TW201710554A - 經塗佈之電總成 - Google Patents
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Abstract
本發明提供一種電總成,在該電總成之至少一個表面上具有多層保形塗層,其中該多層塗層中之每一層可藉由電漿沈積前驅體混合物而獲得,該前驅體混合物包含:(a)一或多種有機矽化合物;(b)視情況可選之O2、N2O、NO2、H2、NH3、N2、SiF4及/或六氟丙烯(HFP);以及(c)視情況可選之He、Ar及/或Kr。所得經電漿沈積之材料化學的化學組成可由通式SiOxHyCzFaNb來加以描述。藉由調節x、y、z、a及b的值來定製該保形塗層之性質。
Description
本發明係關於一種經塗佈之電總成及製備經塗佈之電總成的方法。
保形塗層已經在電子工業中使用多年以防止電總成在操作期間曝露於環境。保形塗層係較薄且可撓的保護漆層,其符合諸如印刷電路板之電總成及其組件的輪廓。
根據IPC定義,存在5種主要類別的保形塗層:AR(丙烯酸)、ER(環氧基)、SR(聚矽氧)、UR(胺基甲酸酯)及XY(對二甲苯)。此等5種類型中,通常公認對二甲苯(或聚對二甲苯)提供最佳的化學、電及實體保護。此沈積過程係費時且昂貴的,且起始材料係昂貴的。
經電漿處理之聚合物/塗層已作為習知保形塗層之有前景的替代物出現。藉由電漿聚合技術沈積之保形塗層已在(例如)WO 2011/104500及WO 2013/132250中進行描述。
儘管有此等發展,但仍需要能提供至少與可商購塗層相似等級之化學、電及實體保護但可更容易且便宜地製造的其他保形塗層。亦仍需要相較於可商購塗層實現提高之等級的濕氣保護且由此實現高等級之防水保護的塗層。
本發明人已出人意料地發現可藉由電漿沈積來沈積有機矽化合
物,以得到提供高等級之化學、電及實體保護的多層保形塗層。此類塗層之出色防濕性質為尤其合乎需要的,且可潛在地產生與當前可供使用之電總成相比具有高得多的防水等級之經塗佈電總成。另外,本發明人已調節電漿化學組成且工程改造材料結構使得此類塗層較硬且具有出色的抗刮擦性。
本發明由此係關於一種電總成,在該電總成之至少一個表面上具有多層保形塗層,其中該多層塗層中之每一層可藉由電漿沈積前驅體混合物而獲得,該前驅體混合物包含:(a)一或多種有機矽化合物;(b)視情況可選之O2、N2O、NO2、H2、NH3、N2、SiF4及/或六氟丙烯(HFP);及(c)視情況可選之He、Ar及/或Kr。
本發明亦係關於一種電組件,在該電組件之至少一個表面上具有多層保形塗層,其中該多層塗層中之每一層可藉由電漿沈積前驅體混合物而獲得,該前驅體混合物包含:(a)一或多種有機矽化合物;(b)視情況可選之O2、N2O、NO2、H2、NH3、N2、SiF4及/或六氟丙烯(HFP);及(c)視情況可選之He、Ar及/或Kr。
1‧‧‧基板
2‧‧‧導電軌道
3‧‧‧電組件
4‧‧‧多層保形塗層
5‧‧‧基板之表面
6‧‧‧電總成之表面
7‧‧‧第一層/最低層
8‧‧‧最後層/最上層
9‧‧‧層
10‧‧‧層
11‧‧‧邊界
圖1展示本發明之具有多層保形塗層的電總成之實例。
圖2至圖4展示圖1中之多層保形塗層之橫截面,且描繪較佳塗層之結構。
圖5展示實例1中製備的塗層之傅立葉變換紅外線(FTIR)光譜。
圖6展示實例2中製備的塗層之FTIR光譜。
圖7展示實例4之結果,其中梳狀物塗佈有不同的多層保形塗層,且接著測試當塗佈有水時的電阻。
本發明之多層保形塗層包含可藉由電漿沈積有機矽化合物而獲得之層。可在存在或不存在反應性氣體及/或非反應性氣體的情況下
沈積一或多種有機矽化合物。經沈積之所得層具有通式SiOxHyCzFaNb,其中x、y、z、a及b之值取決於:(a)所使用的一或多種特定有機矽化合物;(b)是否存在反應性氣體及該反應性氣體之識別;以及(c)是否存在非反應性氣體及該非反應性氣體之識別。舉例而言,若該或該等有機矽化合物中不存在氟或氮且不使用含有氟或氮之反應性氣體,則a及b之值將為0。如下文將更詳細地論述,可藉由選擇適當的有機矽化合物及/或反應性氣體來調節x、y、z、a及b之值,且相應地控制每一層及整體塗層之性質。
為避免疑問,應瞭解,多層塗層中之每一層可取決於確切前驅體混合物而具有有機或無機特性,而不管用以形成彼等層之前驅體混合物的有機性質。在通式SiOxHyCzFaNb之有機層中,y及z之值將大於零,而在通式SiOxHyCzFaNb之無機層中,y及z之值將趨於零。熟習此項技術者可使用常規的分析技術容易地測定層之有機性質,諸如藉由使用傅立葉變換紅外線光譜學來偵測碳氫鍵及/或碳碳鍵之存在。類似地,熟習此項技術者可使用常規的分析技術容易地測定層之無機性質,諸如藉由使用傅立葉變換紅外線光譜學來偵測碳氫鍵及/或碳碳鍵之不存在。
本發明之多層保形塗層中存在的層可藉由前驅體混合物之電漿沈積,典型地電漿增強化學氣相沈積(PECVD)或電漿增強物理氣相沈積(PEPVD),較佳地PECVD而獲得。電漿沈積製程通常在減壓(典型地0.001mbar至10mbar,較佳地0.01mbar至1mbar,例如約0.7mbar)條件下進行。該沈積反應在電總成之表面上就地發生,或在已經沈積之層的表面上發生。
電漿沈積通常在產生電漿之反應器中進行,該電漿包含離子化及中性的饋入氣體/前驅體、離子、電子、原子、自由基及/或其他電
漿產生之中性物質。反應器通常包含腔室、真空系統及一或多種能源,但可使用經組態以產生電漿之任何合適類型的反應器。能源可包括經組態以將一或多種氣體轉換成電漿之任何合適的裝置。較佳地,能源包含加熱器、射頻(RF)產生器及/或微波產生器。
電漿沈積產生使用其他技術無法製備之獨特種類的材料。經電漿沈積之材料具有高度無序的結構且總體上高度交聯,含有隨機分支且保留部分反應性位點。此等化學及物理區別已為吾人所熟知且(例如)在Plasma Polymer Films,Hynek Biederman,Imperial College Press 2004及Principles 0f Plasma Discharges and Materials Processing,2 nd Edition,Michael A.Lieberman,Alan J.Lichtenberg,Wiley 2005中加以描述。
通常,電總成置放於反應器之腔室中且真空系統用於將該腔室抽空至10-3mbar至10mbar之範圍內的壓力。接著通常將一或多種氣體(以受控流動速率)注入腔室中,且能源產生穩定的氣體電漿。接著通常將呈氣體及/或蒸氣形式之一或多種前驅體化合物引入腔室中之電漿相中。替代地,可先引入前驅體化合物,再產生穩定的氣體電漿。當引入至電漿相中時,前驅體化合物通常分解(及/或離子化)以在電漿中產生一系列活性物質(亦即,自由基),該電漿沈積到電總成之曝露表面上且在該曝露表面上形成層。
所沈積材料之確切性質及組成通常取決於以下條件中之一或多者:(i)所選擇之電漿氣體;(ii)所使用之特定前驅體化合物;(iii)該或該等前驅體化合物之量[可藉由該或該等前驅體化合物之壓力、流率及氣體注入之方式的組合來測定];(iv)該或該等前驅體化合物之比率;(v)該或該等前驅體化合物之順序;(vi)電漿壓力;(vii)電漿驅動頻率;(viii)供電脈衝及脈衝寬度時序;(ix)塗佈時間;(x)電漿功率(包括峰值及/或平均電漿功率);(xi)腔室電極配置;及/或(xii)正在進
入的總成之製備。
典型地,電漿驅動頻率為1kHz至4GHz。典型地,電漿功率密度為0.001W/cm2至50W/cm2,較佳地0.01W/cm2至0.02W/cm2,例如約0.0175W/cm2。典型地,質量流率為5sccm至1000sccm,較佳地5sccm至20sccm,例如約10sccm。典型地,操作壓力為0.001mbar至10mbar,較佳地0.01mbar至1mbar,例如約0.7mbar。典型地,塗佈時間為10秒至>60分鐘,例如10秒至60分鐘。
藉由使用較大電漿腔室可容易地將電漿加工按比例放大。然而,如熟習此項技術者將瞭解,較佳條件將取決於電漿腔室之大小及幾何形狀。由此,取決於正使用之特定電漿腔室,熟習此項技術者修改操作條件可為有益的。
本發明之多層保形塗層包含可藉由電漿沈積前驅體混合物而獲得之層。前驅體混合物包含一或多種有機矽化合物,且視情況進一步包含反應性氣體(諸如O2)及/或非反應性氣體(諸如Ar)。所得經沈積之層具有通式SiOxHyCzFaNb,其中x、y、z、a及b之值取決於(i)所使用之特定有機矽化合物,及(ii)是否存在反應性氣體及該反應性氣體之識別。
典型地,前驅體混合物由或主要由一或多種有機矽化合物、一或多種視情況可選之反應性氣體及一或多種視情況可選之非反應性氣體組成。如本文所使用,術語「主要由…組成」係指前驅體混合物包含前驅體混合物之主要組成組分以及其他組分,其限制條件為該等其他組分不實質地影響由前驅體混合物形成之所得層的基本特性。典型地,主要由某些組分組成之前驅體混合物將含有大於或等於95wt%之彼等組分,較佳地大於或等於99wt%之彼等組分。
當該一或多種有機矽化合物在不存在過多含氧及含氮反應性氣
體(諸如NH3、O2、N2O或NO2)的情況下進行電漿沈積時,所得層將在本質上為有機的且將具有通式SiOxHyCzFaNb。y及z之值將大於0。若O、F或N作為該或該等有機矽化合物之一部分或作為反應性氣體存在於前驅體混合物中,則x、a及b之值將大於0。
當該一或多種有機矽化合物在存在含氧反應性氣體(諸如O2或N2O或NO2)的情況下進行電漿沈積時,有機矽前驅體中之烴部分與含氧反應性氣體反應以形成CO2及H2O。此情形將增加所得層之無機性質。若存在足夠的含氧反應性氣體,則可移除所有烴部分,使得所得層實質為無機的/陶瓷性質的(其中在通式SiOxHyCzFaNb中,y、z、a及b將具有趨於零之可忽略的值)。藉由增加RF功率密度及減少電漿壓力可進一步減少氫含量,由此增強氧化過程且產生緻密無機層(其中在通式SiOxHyCzFaNb中,x高達2,而y、z、a及b將具有趨於零之可忽略的值)。
典型地,前驅體混合物包含一種有機矽化合物,但在某些情況下可能希望使用兩種或兩種以上不同的有機矽化合物,例如兩種、三種或四種不同的有機矽化合物。
典型地,有機矽化合物為有機矽氧烷、有機矽烷、諸如矽氮烷或胺基矽烷之含氮有機矽化合物,或諸如含鹵素有機矽烷之含鹵素有機矽化合物。有機矽化合物可為直鏈的或環狀的。
有機矽化合物可為式(I)之化合物:
其中R1至R6中之每一者獨立地表示C1-C6烷基、C2-C6烯基或氫,其限制條件為R1至R6中之至少一者不表示氫。較佳地,R1至R6中之每
一者獨立地表示C1-C3烷基、C2-C4烯基或氫,例如甲基、乙基、乙烯基、烯丙基或氫,其限制條件為R1至R6中之至少一者不表示氫。較佳地,R1至R6中之至少兩者或三者(例如四者、五者或六者)不表示氫。較佳實例包括六甲基二矽氧烷(HMDSO)、四甲基二矽氧烷(TMDSO)、1,3-二乙烯基四甲基二矽氧烷(DVTMDSO)及六乙烯基二矽氧烷(HVDSO)。尤其較佳的係六甲基二矽氧烷(HMDSO)及四甲基二矽氧烷(TMDSO),其中最佳的係六甲基二矽氧烷(HMDSO)。
替代地,有機矽化合物可為式(II)之化合物:
其中R7至R10中之每一者獨立地表示C1-C6烷基、C1-C6烷氧基、C2-C6烯基、氫或-(CH2)1-4NR'R"基(其中R'及R"獨立地表示C1-C6烷基),其限制條件為R7至R10中之至少一者不表示氫。較佳地,R7至R10中之每一者獨立地表示C1-C3烷基、C1-C3烷氧基、C2-C4烯基、氫或-(CH2)2-3NR'R"基(其中R'及R"獨立地表示甲基或乙基),例如甲基、乙基、異丙基、甲氧基、乙氧基、乙烯基、烯丙基、氫或-CH2CH2CH2N(CH2CH3)2,其限制條件為R7至R10中之至少一者不表示氫。較佳地,R7至R10中之至少兩者(例如三者或四者)不表示氫。較佳實例包括烯丙基三甲基矽烷、烯丙基三甲氧基矽烷(ATMOS)、正矽酸四乙酯(TEOS)、3-(二乙胺基)丙基-三甲氧基矽烷、三甲基矽烷(TMS)及三異丙基矽烷(TiPS)。
替代地,有機矽化合物可為式(III)之環狀化合物:
其中n表示3或4,且R11及R12中之每一者各自獨立地表示C1-C6烷基、C2-C6烯基或氫,其限制條件為R11及R12中之至少一者不表示氫。較佳地,R11及R12中之每一者獨立地表示C1-C3烷基、C2-C4烯基或氫,例如甲基、乙基、乙烯基、烯丙基或氫,其限制條件為R11及R12中之至少一者不表示氫。較佳實例包括三乙烯基-三甲基-環三矽氧烷(V3D3)、四乙烯基-四甲基-環四矽氧烷(V4D4)、四甲基環四矽氧烷(TMCS)及八甲基環四矽氧烷(OMCTS)。
替代地,有機矽化合物可為式(IV)之化合物:
其中X1至X6中之每一者獨立地表示C1-C6烷基、C2-C6烯基或氫,其限制條件為X1至X6中之至少一者不表示氫。較佳地,X1至X6中之每一者獨立地表示C1-C3烷基、C2-C4烯基或氫,例如甲基、乙基、乙烯基、烯丙基或氫,其限制條件為X1至X6中之至少一者不表示氫。較佳地,X1至X6中之至少兩者或三者(例如四者、五者或六者)不表示氫。較佳實例係六甲基二矽氮烷(HMDSN)。
替代地,有機矽化合物可為式(V)之環狀化合物:
(V)
其中m表示3或4,且X7及X8中之每一者獨立地表示C1-C6烷基、C2-C6烯基或氫,其限制條件為X7及X8中之至少一者不表示氫。較佳地,X7及X8中之每一者獨立地表示C1-C3烷基、C2-C4烯基或氫,例如甲基、乙基、乙烯基、烯丙基或氫,其限制條件為X7及X8中之至少一者不表示氫。較佳實例係2,4,6-三甲基-2,4,6-三乙烯基環三矽氮烷。
替代地,有機矽化合物可為式(VI)之化合物:Ha(X9)bSi(N(X10)2)4-a-b (VI)
其中X9及X10獨立地表示C1-C6烷基,a表示0、1或2,b表示1、2或3,且a與b之總和為1、2或3。典型地,X9及X10表示C1-C3烷基,例如甲基或乙基。較佳實例係二甲胺基-三甲基矽烷(DMATMS)、雙(二甲胺基)二甲基矽烷(BDMADMS)及參(二甲胺基)甲基矽烷(TDMAMS)。
替代地,有機矽化合物可為式(VII)之化合物:
其中Y1至Y4中之每一者獨立地表示C1-C8鹵烷基、C1-C6烷基、C1-C6烷氧基或C2-C6烯基或氫,其限制條件為Y1至Y4中之至少一者表示C1-C8鹵烷基。較佳地,Y1至Y4中之每一者獨立地表示C1-C3烷基、C1-C3烷氧基、C2-C4烯基或C1-C8鹵烷基,例如甲基、乙基、甲氧基、乙氧基、乙烯基、烯丙基、三氟甲基或1H,1H,2H,2H-全氟辛基,其限制條件為Y1至Y4中之至少一者表示鹵烷基。較佳實例係三甲基(三氟甲基)矽烷及1H,1H,2H,2H-全氟辛基三乙氧基矽烷。
較佳地,有機矽化合物為六甲基二矽氧烷(HMDSO)、四甲基二矽氧烷(TMDSO)、1,3-二乙烯基四甲基二矽氧烷(DVTMDSO)、六乙烯基二矽氧烷(HVDSO)、烯丙基三甲基矽烷、烯丙基三甲氧基矽烷(ATMOS)、正矽酸四乙酯(TEOS)、3-(二乙胺基)丙基-三甲氧基矽烷、三甲基矽烷(TMS)、三異丙基矽烷(TiPS)、三乙烯基-三甲基-環三矽氧烷(V3D3)、四乙烯基-四甲基-環四矽氧烷(V4D4)、四甲基環四矽氧烷(TMCS)、八甲基環四矽氧烷(OMCTS)、六甲基二矽氮烷(HMDSN)、2,4,6-三甲基-2,4,6-三乙烯基環三矽氮烷、二甲胺基-三甲基矽烷(DMATMS)、雙(二甲胺基)二甲基矽烷(BDMADMS)、參(二甲胺基)甲基矽烷(TDMAMS)、三甲基(三氟甲基)矽烷或1H,1H,2H,2H-全氟辛基三乙氧基矽烷。尤其較佳的係六甲基二矽氧烷(HMDSO)及四甲基二矽氧烷(TMDSO),其中最佳的係六甲基二矽氧烷(HMDSO)。
如本文所使用,術語C1-C6烷基包含具有1至6個(較佳地1至3個)碳原子之直鏈的或分支鏈的烴基。實例包括甲基、乙基、正丙基及異丙基、丁基、戊基及己基。
如本文所使用,術語C2-C6烯基包含具有2或6個碳原子(較佳地2至4個碳原子)及碳碳雙鍵之直鏈的或分支鏈的烴基。較佳實例包括乙烯基及烯丙基。
如本文所使用,鹵素通常係氯、氟、溴或碘且較佳地係氯、溴或氟,最佳地係氟。
如本文所使用,術語C1-C6鹵烷基包含經一或多個該等鹵素原子取代之該等C1-C6烷基。典型地,其經1個、2個或3個該等鹵素原子取代。尤其較佳的鹵烷基係-CF3及-CCl3。
如本文所使用,術語C1-C6烷氧基為附接至氧原子之該烷基。較佳實例包括甲氧基、乙氧基、丙氧基、異丙氧基、丁氧基、異丁氧基、第三丁氧基、戊氧基及己氧基。
前驅體混合物視情況進一步包含反應性氣體。反應性氣體係選自O2、N2O、NO2、H2、NH3、N2、SiF4及/或六氟丙烯(HFP)。此等反應性氣體一般以化學方式涉及在電漿沈積機制中,且因此可被視為共同前驅體。
O2、N2O及NO2為含氧共同前驅體,且通常經添加以增強所得經沈積層之無機特性。上文論述此過程。N2O及NO2亦為含氮共同前驅體,且通常經添加以額外增強所得經沈積層之氮含量(且因此通式SiOxHyCzFaNb中之b的值增加)。
H2為還原共同前驅體,且通常經添加以減少所得經沈積層之氧含量(且因此通式SiOxHyCzFaNb中之x的值減小)。在此類還原條件下,碳及氫亦大體上自所得經沈積層移除(且因此通式SiOxHyCzFaNb中之y及z的值亦減小)。添加H2作為共同前驅體增加所得經沈積層中之交聯度。
N2為含氮共同前驅體,且通常經添加以增加所得經沈積層之氮含量(且因此通式SiOxHyCzFaNb中之b的值增加)。
NH3亦為含氮共同前驅體,且因此通常經添加以增加所得經沈積層之氮含量(且因此通式SiOxHyCzFaNb中之b的值增加)。然而,NH3另外具有還原性質。與添加H2一樣,此意謂當NH3用作共同前驅體時,氧、碳及氫大體上自所得經沈積層移除(且因此通式SiOxHyCzFaNb中之x、y及z之值減小)。添加NH3作為共同前驅體增加所得經沈積層中之交聯度。該所得層傾向於氮化矽結構。
SiF4及六氟丙烯(HFP)為含氟共同前驅體,且通常經添加以增加所得經沈積層之氟含量(且因此通式SiOxHyCzFaNb中之a的值增加)。
熟習此項技術者可容易地以任何所施加之功率密度調整反應性氣體與該或該等有機矽化合物之比率,以便實現所得經沈積層之所要修改。
前驅體混合物視情況亦進一步包含非反應性氣體。非反應性氣體為He、Ar或Kr。非反應性氣體不以化學方式涉及在電漿沈積機制中,但的確通常影響所得材料之物理性質。舉例而言,添加He、Ar或Kr通常將增加所得層之密度,且由此增加其硬度。添加He、Ar或Kr亦增加所得經沈積材料之交聯。
本發明之多層保形塗層包含至少兩個層。多層塗層中之第一或最低層與電總成之表面接觸。多層塗層中之最後或最上層與環境接觸。當多層保形塗層包含兩層以上時,則彼等額外層將位於第一/最低層與最終/最上層之間。
典型地,多層塗層包含二至十層。因此,多層塗層可具有兩層、三層、四層、五層、六層、七層、八層、九層,或十層。較佳地,多層塗層具有二至八層,例如二至六層,或三至七層,或四至八層。
每一層之間的邊界可為不連續的或漸次變化的。在具有兩層以上之多層塗層中,層之間的每一邊界可為不連續的或漸次變化的。因此,所有邊界可為不連續的,或所有邊界可為漸次變化的,或多層塗層可具有不連續的及漸次變化的兩種邊界。
兩個層之間的漸次變化邊界可藉由在電漿沈積製程期間隨時間自形成兩個層中之第一層所需要的前驅體混合物逐漸轉變至形成兩個層中之第二層所需要的前驅體混合物而獲得。兩個層之間的漸次變化區域之厚度可藉由更改自第一前驅體混合物轉變至第二前驅體混合物所經過的時間週期來進行調整。在一些情況下,漸次變化邊界可為有利的,因為漸次變化邊界通常可增加層之間的黏著力。
兩個層之間的不連續邊界可藉由在電漿沈積製程期間自形成兩個層中之第一層所需要的前驅體混合物立即轉變至形成兩個層中之第
二層所需要的前驅體混合物而獲得。
藉由改變前驅體混合物及/或電漿沈積條件來沈積不同層以便獲得具有所要性質之層。選擇每一個別層之性質以使得所得多層塗層具有所要性質。
為避免疑問,本發明之多層塗層中之所有層可藉由電漿沈積如本文所定義之含有一或多種有機矽化合物的前驅體混合物而獲得。由此,本發明之多層塗層不含有不能自如本文所定義之前驅體混合物獲得之其他層,諸如金屬層或金屬氧化物層。
通常希望多層保形塗層既展現對電總成之表面的良好黏著力又在多層保形塗層內的層之間展示良好黏著力。此為吾人所希望的,以便多層保形塗層在使用期間係穩固的。可使用熟習此項技術者已知之測試來測試黏著力,該等測試諸如思高(Scotch)膠帶測試或刮痕黏著力測試。
因此,較佳地,多層保形塗層之與電總成之表面接觸的第一/最低層由前驅體混合物形成,該前驅體混合物產生充分黏附至電總成之表面的層。所需要之確切前驅體混合物將取決於電總成之特定表面,且熟習此項技術者將能夠相應地調整前驅體混合物。然而,為有機特性之層通常最佳地黏附至電總成之表面。不含有或實質上不含有氟之層通常亦最佳地黏附至電總成之表面。
因此,多層保形塗層之第一/最低層通常為有機的。具有有機特性之層可藉由使用不含有或實質上不含有含氧反應性氣體(亦即,不含有或實質上不含有O2、N2O或NO2)之前驅體混合物而獲得。由此較佳地為使用不含有或實質上不含有O2、N2O或NO2之前驅體混合物來沈積多層保形塗層之第一/最低層。
如本文所使用,提及「實質上不」含有一或多種所指定組分之
前驅體混合物係指可含有微量的該或該等所指定組分之前驅體混合物,其限制條件為該或該等所指定組分不實質影響由前驅體混合物形成之所得層的基本特性。因此,典型地,實質上不含有該或該等所指定組分之前驅體混合物含有少於5wt%的該或該等所指定組分,較佳地少於1wt%的該或該等所指定組分,最佳地少於0.1wt%的該或該等所指定組分。
不含有或實質上不含有氟之層可藉由使用不含有或實質上不含有含氟有機矽化合物及不含有或實質上不含有含氟反應性氣體(亦即,不含有或實質上不含有SiF4或HFP)之前驅體混合物而獲得。由此較佳地為使用不含有或實質上不含有含氟有機矽化合物、SiF4或HFP之前驅體混合物來沈積多層保形塗層之第一/最低層。
因此,尤其較佳地為使用不含有或實質上不含有O2、N2O、NO2、含氟有機矽化合物、SiF4或HFP之前驅體混合物來沈積多層保形塗層之第一/最低層。所得塗層將具有有機特性且不含有氟,且因此將充分黏附至電總成之表面。
通常亦希望多層保形塗層之第一/最低層能夠在沈積塗層之前吸附電總成之基板上存在的任何殘餘濕氣。第一/最低層通常隨後將把殘餘濕氣保留在塗層內,且從而減少基板上之腐蝕及侵蝕部位之成核。
通常希望多層塗層之最後/最上層(亦即曝露於環境之層)係疏水性的。可藉由使用標準技術量測水接觸角(WCA)來測定疏水性。典型地,多層塗層之最後/最上層的WCA>90°,較佳地為95°至115°,更佳地為100°至110°。
可藉由調整前驅體混合物而改變層之疏水性。舉例而言,具有有機特性之層將一般係疏水性的。因此,多層保形塗層之最後/最上
層通常係有機的。具有有機特性之層可(例如)藉由使用不含有或實質上不含有含氧反應性氣體(亦即,不含有或實質上不含有O2、N2O或NO2)之前驅體混合物而獲得。如上文所論述,若含氧氣體存在於前驅體混合物中,則所得層之有機特性將減小,且由此疏水性將減小。由此較佳地為使用不含有或實質上不含有O2、N2O或NO2之前驅體混合物來沈積多層保形塗層之最後/最上層。
亦可藉由使用含鹵素有機矽化合物(諸如上文所定義之式VII的化合物)來提高層之疏水性。使用此類前驅體,所得層將含有鹵素原子且將一般係疏水性的。亦可藉由包括SiF4或HFP作為反應性氣體而將鹵素原子引入前驅體混合物中,其將使得所得層中包括氟。由此較佳地為使用包含含鹵素有機矽化合物、SiF4及/或HFP之前驅體混合物來沈積多層保形塗層之最後/最上層。
通常亦希望多層保形塗層之最後/最上層之硬度為至少4GPa,較佳地至少6GPa,更佳地至少7GPa。該硬度通常不大於11GPa。可藉由熟習此項技術者已知之奈米硬度測試儀技術來量測硬度。可藉由調整前驅體混合物(例如)以包括非反應性氣體(諸如He、Ar及/或Kr)而改變層之硬度。此產生更緻密且由此更堅硬之層。由此較佳地為使用包含He、Ar及/或Kr之前驅體混合物來沈積多層保形塗層之最後/最上層。
亦可能藉由修改電漿沈積條件來調整硬度。由此,減小沈積時之壓力通常產生更緻密且由此更堅硬之層。增加RF功率通常產生更緻密且由此更堅硬之層。可容易地調整此等條件及/或前驅體混合物以達成至少6GPa之硬度。
通常亦希望多層保形塗層之最後/最上層係疏油性的。疏水性的層通常亦將係疏油性的。含氟塗層尤其如此。由此,若多層塗層之最後/最上層的水接觸角(WCA)大於100°,則該塗層將係疏油性的。大
於105°之WCA由於提高之疏油性質而為較佳的。
鑒於上文,尤其較佳地為多層保形塗層之最後/最上層具有(a)90°至120°,較佳地95°至115°,更佳地100°至110°之WCA,及(b)至少6GPa之硬度。
總體而言,尤其較佳地為使用(a)不含有或實質上不含有O2、N2O或NO2;(b)包含含鹵素有機矽化合物、SiF4及/或HFP;以及(c)包含He、Ar及/或Kr之前驅體混合物來沈積多層保形塗層之最後/最上層。
儘管通常較佳地為多層保形塗層之最後/最上層係疏水性的,但最後/最上層具有疏水性的及親水性的兩種區域亦可為合乎需要的。可沈積此等疏水性及親水性區域使得在最後/最上層上形成通道,該等通道導引濕氣離開(例如)濕敏組件。
多層保形塗層之最後/最上層通常並非無機的,此係因為該等塗層之性質通常比最後/最上層係有機之塗層更不有利。當多層塗層具有兩層或三層時,尤其較佳地為最後/最上層不係無機的(亦即,最後/最上層係有機的)。然而,當多層塗層含有四層或更多層時,具有無機的最後/最上層之塗層與具有有機的最後/最上層之塗層之間的性質差異一般較不明顯,且實際上,在彼等環境下具有非有機之最後/最上層可為合乎需要的以提供增加之硬度。
希望多層保形塗層充當防濕層,使得通常呈水蒸汽形式之濕氣無法突破多層保形塗層且損壞下伏電總成。多層保形塗層之防濕性質可藉由使用諸如MOCON測試之標準技術量測水蒸汽傳輸速率(WVTR)來進行評定。典型地,多層保形塗層之WVTR為自10g/m2/天低至0.001g/m2/天。
通常,可藉由包括具有自0.5g/m2/天低至0.1g/m2/天之WVTR的至少一個層來增強多層保形塗層之防濕性質。此防濕層通常不為多層
保形塗層之第一/最低層或最後/最上層。多層塗層中可存在若干防濕層,該等防濕層中之每一者可具有相同或不同的組成。
總體而言,實質上為無機特性且含有極少碳之層係最有效的防濕層。此等層可藉由(例如)電漿沈積包含有機矽化合物及含氧反應性氣體(亦即,O2、N2O或NO2)之前驅體混合物而獲得。添加諸如He、Ar或Kr之非反應性氣體、使用高RF功率密度及/或減小電漿壓力亦將輔助形成具有良好防濕性質之層。
因此較佳地為可藉由電漿沈積包含有機矽化合物及O2、N2O及/或NO2且較佳地亦包含He、Ar及/或Kr之前驅體混合物而獲得多層保形塗層中之至少一個層。較佳地,前驅體混合物由或主要由此等組分組成。
含有氮原子之層通常亦將具有合乎需要的防濕性質。此類層可藉由使用諸如上文所定義之式(IV)至式(VI)之化合物的含氮有機矽化合物(典型地,矽氮烷或胺基矽烷前驅體)而獲得。亦可藉由包括N2、NO2、N2O或NH3作為反應性氣體而將氮原子引入前驅體混合物中。
因此較佳地為可藉由電漿沈積包含含氮有機矽化合物、N2、NO2、N2O及/或NH3之前驅體混合物而獲得多層保形塗層中之至少一個層。較佳地,前驅體混合物由或主要由此等組分組成。
多層保形塗層通常為抗腐蝕的且化學穩定的,且由此對浸沒在(例如)酸或鹼或諸如丙酮或異丙醇(IPA)之溶劑中具有耐受性。
本發明之多層保形塗層之厚度將取決於經沈積層之數目及每一經沈積層之厚度。
典型地,第一/最低層及最後/最上層具有0.05μm至5μm之厚度。典型地,第一/最低層與最後/最上層之間存在的任何層具有0.1μm至5μm之厚度。
多層保形塗層之總厚度當然取決於層之數目,但典型地為0.1μm至20μm,較佳地為0.1μm至5μm。
熟習此項技術者可容易地控制每一層之厚度。電漿製程針對給定條件集合以統一速率沈積材料,且由此層之厚度與沈積時間成正比。因此,一旦已經測定沈積速率,則可藉由控制沈積之持續時間來沈積具有特定厚度之層。
多層保形塗層及每一組成層之厚度可為實質上均一的或可在不同點間變化,但較佳地為實質上均一的。
可使用熟習此項技術者已知之技術(諸如輪廓量測法、反射量測法或光譜橢圓偏振量測法)測定厚度。
在必要時,可藉由在層之間引入漸次變化邊界來改良多層保形塗層的層之間的黏著力,如上文所論述。漸次變化邊界對於含有氟之層為尤其較佳的,因為此等層往往展現不佳的黏著力。由此,若給定層含有氟,則其較佳地具有與一或多個鄰接層的漸次變化邊界。
替代地,在必要時,可選擇多層保形塗層內之不連續層使得其充分黏附至多層保形塗層內之鄰接層。
本發明中使用之電總成通常包含:基板,其包含絕緣材料;複數個導電軌道,其存在於基板之至少一個表面上;及至少一個電組件,其連接至至少一個導電軌道。該電總成較佳地為印刷電路板(PCB)。保形塗層較佳地覆蓋複數個導電軌道、至少一個電組件以及基板之上面有該複數個導電軌道及該至少一個電組件之表面。替代地,該塗層可覆蓋一或多個電組件(通常為PCB中之昂貴的電組件),而電總成之其他部分未被覆蓋。
導電軌道通常包含任何合適的導電材料。較佳地,導電軌道包含金、鎢、銅、銀、鋁、半導體基板之摻雜區域、導電聚合物及/或
導電墨水。更佳地,導電軌道包含金、鎢、銅、銀或鋁。
熟悉此項技術者可針對考慮中的特定總成選擇導電軌道之合適的形狀及組態。導電軌道通常沿其全部長度附接至基板之表面。替代地,導電軌道可在兩個或兩個以上點處附接至基板。舉例而言,導電軌道可為在兩個或兩個以上點處但不沿其全部長度附接至基板之電線。
通常使用熟習此項技術者已知之任何合適的方法在基板上形成導電軌道。在較佳方法中,使用「減法」技術在基板上形成導電軌道。通常在此方法中,將金屬層(例如,銅箔、鋁箔等)黏合至基板之表面,且隨後移除金屬層之非所要部分,從而保留所要導電軌道。通常藉由化學蝕刻或光蝕刻或銑削自基板移除金屬層之非所要部分。在替代的較佳方法中,使用「加法」技術在基板上形成導電軌道,該等技術諸如電鍍、使用反向遮罩之沈積及/或任何以幾何方式控制之沈積製程。替代地,基板可為通常具有摻雜區域作為導電軌道之矽晶粒或晶圓。
基板通常包含任何合適的絕緣材料,該絕緣材料防止基板使電總成之電路短路。基板較佳地包含環氧積層材料、合成樹脂黏合紙、環氧樹脂黏合玻璃織品(ERBGH)、複合環氧材料(CEM)、PTFE(鐵氟龍)、或其他聚合物材料、酚棉紙、矽、玻璃、陶瓷、紙、卡紙板、基於天然及/或合成木材之材料,及/或其他合適的紡織物。基板視情況進一步包含阻燃材料,通常為阻燃劑2(FR-2)及/或阻燃劑4(FR-4)。基板可包含單層絕緣材料或多層相同或不同的絕緣材料。基板可為由上文所列材料中之任一者製成之印刷電路板(PCB)的板。
電組件可為電總成之任何合適的電路元件。較佳地,電組件為電阻器、電容器、電晶體、二極體、放大器、中繼器、變壓器、電池、熔斷器、積體電路、開關、LED、LED顯示器、壓電元件、光電
組件、天線或振盪器。任何合適數目個電組件及/或電組件之組合可連接至電總成。
電組件較佳地經由結合連接至導電軌道。該結合較佳為焊接接頭、熔接接頭、電線結合接頭、導電黏接接頭、捲曲連接,或壓入配合接頭。用於形成結合之合適的焊接、熔接、電線結合、導電黏接及壓入配合技術為熟習此項技術者已知的。更佳地,結合為焊接接頭、熔接接頭或電線結合接頭,其中最佳的為焊接接頭。
現將參考圖1至圖4中展示之實施例描述本發明之態樣,其中相同參考標號指相同或類似組件。
圖1展示本發明之電總成之實例。電總成包含:基板1,其包含絕緣材料;複數個導電軌道2,其存在於基板1之至少一個表面上;及至少一個電組件3,其連接至至少一個導電軌道2。多層保形塗層4覆蓋複數個導電軌道2、至少一個電組件3及基板1之表面5,該複數個導電軌道及該至少一個電組件位於該表面上。
圖2展示貫穿圖1中之多層保形塗層4之較佳實例之橫截面。多層保形塗層包含與電總成之至少一個表面6接觸之第一/最低層7,以及最後/最上層8。此多層保形塗層具有兩層且該等層之間的邊界係不連續的。
圖3展示貫穿圖1中之多層保形塗層4之另一較佳實例之橫截面。多層保形塗層包含與電總成之至少一個表面6接觸之第一/最低層7,以及最後/最上層8。兩個其他層9及10在層7與8之間。此多層保形塗層具有四層,且該等層之間的邊界係不連續的。
圖4展示貫穿圖1中之多層保形塗層4之另一較佳實例之橫截面。多層保形塗層包含與電總成之至少一個表面6接觸之第一/最低層7,以及最後/最上層8。此多層保形塗層具有兩層,且該等層之間的邊界
11係漸次變化的。
現將參考以下實例來描述本發明之態樣。
將電總成置放於電漿增強化學氣相沈積(PECVD)沈積腔室中,且接著使壓力達到<10-3mbar。以產生0.480mbar之腔室壓力之流率注入He,隨後將壓力增加(藉助於節流閥)至0.50mbar。以45W之RF功率點燃電漿3至5秒。接著,以6sccm之流率將HMDSO注入腔室中,且RF功率密度在20分鐘內為0.225Wcm-2、0.382Wcm-2、0.573Wcm-2或0.637Wcm-2。在沈積製程期間將壓力保持(經由節流閥)在0.5mbar。
在電總成上獲得聚合有機矽SiOxCyHz層。圖5中展示使用0.637Wcm-2之RF功率密度獲得之層的FT-IR透射光譜。
SiOxCyHz層展示具有約100°之WCA(水接觸角)的疏水特性。
當經塗佈之電總成(梳狀物及襯墊)浸沒在去離子(DI)水中時,藉由施加5V至電路中來測試經塗佈之電總成的電阻。結果闡明於下表1中。
將電總成置放於PECVD沈積腔室中,且隨後使壓力達到<10-3mbar。在此基礎壓力下,注入O2使腔室壓力達到0.250mbar。在那之後,注入He以便達到0.280mbar之腔室壓力。最後,以2.5sccm之流率注入HMDSO且將壓力增加(藉助於節流閥)至0.300mbar。隨後藉由0.892Wcm-2之功率密度點燃電漿,且持續該過程直至獲得約750nm之所要厚度。獲得具有圖6中所展示之FT-IR透射光譜之SiOxHz層。該SiOxHz層展示具有約50°之WCA的親水特性。
導致在電總成上PECVD沈積SiOxCyHz/SiOxHz多層之實驗條件基本上與實例1及2中所描述之條件相同。簡言之,藉由實例1中所解釋之相同程序沈積SiOxCyHz(用於此實驗之RF功率密度為0.637Wcm-2),接著使腔室達到真空(<10-3mbar)且根據實例2中所解釋之程序在SiOxCyHz層之上方執行SiOxHz之沈積。隨後,在該SiOxHz層之上方沈積第二SiOxCyHz層。第二SiOxCyHz層之厚度為第一SiOxCyHz層之厚度的一半。此藉由減半沈積時間實現。此等步驟產生具有結構SiOxCyHz/SiOxHz/SiOxCyHz之多層塗層。
接著在一些電總成上重複該過程以便添加第二對SiOxCyHz/SiOxHz層,從而得到結構:SiOxCyHz/SiOxHz/SiOxCyHz/SiOxHz/SiOxCyHz。
在將塗佈有此等兩種多層之電總成浸沒在DI水中時,藉由施加5V至電路中來測試電總成之電阻。結果列於下表2中。
亦以下方式測試該等多層之效能。跨浸沒在汗液中之經塗佈之電總成施加5V電位。當跨塗層之漏電達到50μA時,記錄為失效。結果闡明於下表3中。
在下文所闡明之條件下將保形塗層沈積至梳狀物上。
在10-3mbar之基礎壓力下,注入O2使腔室壓力達到0.250mbar。在那之後,注入He以便達到0.280mbar之腔室壓力。以2.5sccm之流率添加HMDSO。將壓力設定至0.280mbar。以0.892Wcm-2之功率密度點燃電漿。
在10-3mbar之基礎壓力下,以產生0.480mbar之腔室壓力的流率注入He,接著將該壓力增加(藉助於節流閥)至0.50mbar。以0.573Wcm-2之RF功率密度點燃電漿3至5秒。接著,在6sccm之流率以及0.637Wcm-2之RF功率密度下將HMDSO注入腔室中。
如上文第2段中所描述沈積SiOxCyHz層。接著將沈積腔室抽成真空且如上文第1段所描述在該SiOxCyHz層之上方沈積SiOx層。
如上文第2段所描述沈積SiOxCyHz層。接著將沈積腔室抽成真空且使用與上文第1段所描述相同之條件(除了事實上注入HMDSO及He混合物且直接以0.637Wcm-2之功率密度點燃RF電漿)在SiOxCyHz層之上方沈積SiOx塗層。最後,將沈積腔室抽成真空且藉由上文第2段所描述之條件在SiOx層之上方沈積第二SiOxCyHz層。
藉由在0.057Wcm-2之RF功率密度下混合17.5sccm之HMDSO與20sccm之Ar來沈積SiO x C y H z 層,同時藉由在0.057Wcm-2之RF功率密度下混合17.5sccm之HMDSO與15sccm之N2O來沈積SiO x H y C z N b 層。
藉由在0.057Wcm-2之RF功率密度下混合17.5sccm之HMDSO與20sccm之HPF來沈積SiO x C y H z F a 層。
然後按以下方式來測試經塗佈之梳狀物。將水置放在經塗佈之梳狀物上且接著跨經塗佈之梳狀物之極點施加電力。隨著時間量測電阻,其中高電阻指示該塗層無破損且沒有電流流過。一旦塗層開始滲漏水,電流就開始在組件的極點之間通過且電阻變小。當電阻下降至低於108Ω時,則認為發生塗層失效。
此測試之結果在圖7中加以描繪。SiOxCyHz/SiOx/SiOxCyHz塗層表現良好(參見黑色圓圈),在整個測試持續時間具有高電阻。SiOxCyHz/SiOxHyCzNb/SiOxCyHz/SiOxHyCzNb/SiOxCyHz亦表現良好(參見黑色星形),在整個測試持續時間具有甚至更高的電阻。三種單層塗層(SiOx[黑色方塊]、SiOxCyHz[無陰影之三角形]、SiOxHyCzFa[菱形])失效,其中電阻開始就低於108Ω(SiOx層)或在測試之持續時間期間減少至低於108Ω(SiOxCyHz層及SiOxHyCzFa層)。
在此測試中,SiOxCyHz/SiOx雙層塗層(無陰影之方塊)亦失效,表
現沒有SiOxCyHz單層塗層好。應注意,在SiOxCyHz/SiOx塗層之上方添加另一SiOxCyHz層極大地改進了其效能,如上文所論述。咸信,儘管對於具有較少數目個層之塗層(諸如SiOxCyHz/SiOx)而言,SiOx層作為塗層之頂層可導致在一些情況下效能降低,但當塗層中存在較多數目個層時,不大可能觀測到此類效能降低。
1‧‧‧基板
2‧‧‧導電軌道
3‧‧‧電組件
4‧‧‧多層保形塗層
5‧‧‧基板之表面
Claims (20)
- 一種電總成,在該電總成之至少一個表面上具有多層保形塗層,其中該多層塗層中之每一層可藉由電漿沈積前驅體混合物而獲得,該前驅體混合物包含:(a)一或多種有機矽化合物;(b)視情況可選之O2、N2O、NO2、H2、NH3、N2、SiF4及/或六氟丙烯(HFP);以及(c)視情況可選之He、Ar及/或Kr。
- 如請求項1之電總成,其中該多層保形塗層具有二至十層,較佳地具有四至八層。
- 如請求項1或2之電總成,其中該電漿沈積為電漿增強化學氣相沈積(PECVD)。
- 如前述請求項中任一項之電總成,其中該電漿沈積在0.001mbar至10mbar之壓力下發生。
- 如前述請求項中任一項之電總成,其中該多層保形塗層之與該電總成之該表面接觸的第一/最低層係有機的。
- 如前述請求項中任一項之電總成,其中該多層保形塗層之該第一/最低層可藉由電漿沈積不含有或實質上不含有O2、N2O或NO2之前驅體混合物而獲得。
- 如請求項6之電總成,其中該多層保形塗層之該第一/最低層可藉由電漿沈積不含有或實質上不含有O2、N2O、NO2、含氟有機矽化合物、SiF4或HFP之前驅體混合物而獲得。
- 如前述請求項中任一項之電總成,其中該多層保形塗層之最後/最上層可藉由電漿沈積不含有或實質上不含有O2、N2O或NO2之前驅體混合物而獲得。
- 如前述請求項中任一項之電總成,其中該多層保形塗層之該最後/最上層可藉由電漿沈積包含一或多種含鹵素有機矽化合物、 SiF4及/或HFP之前驅體混合物而獲得。
- 如前述請求項中任一項之電總成,其中該多層保形塗層之該最後/最上層可藉由電漿沈積包含He、Ar及/或Kr之前驅體混合物而獲得。
- 如前述請求項中任一項之電總成,其中該多層保形塗層中之至少一個層為可藉由電漿沈積包含O2、N2O及/或NO2之前驅體混合物而獲得的防濕層。
- 如前述請求項中任一項之電總成,其中該多層保形塗層中之至少一個層為可藉由電漿沈積包含含氮有機矽化合物、N2、NO2、N2O及/或NH3之前驅體混合物而獲得的防濕層。
- 如請求項11或12之電總成,其中可自其獲得該至少一個防濕層之該前驅體混合物進一步包含He、Ar及/或Kr。
- 如請求項11至13中任一項之電總成,其中該至少一個防濕層位於該多層塗層之該第一/最低層與該最後/最上層之間。
- 如前述請求項中任一項之電總成,其中可藉由電漿沈積自其獲得該多層塗層中之每一層的該一或多種有機矽化合物係獨立地選自以下各者:六甲基二矽氧烷(HMDSO)、四甲基二矽氧烷(TMDSO)、1,3-二乙烯基四甲基二矽氧烷(DVTMDSO)、六乙烯基二矽氧烷(HVDSO)、烯丙基三甲基矽烷、烯丙基三甲氧基矽烷(ATMOS)、正矽酸四乙酯(TEOS)、三甲基矽烷(TMS)、三異丙基矽烷(TiPS)、三乙烯基-三甲基-環三矽氧烷(V3D3)、四乙烯基-四甲基-環四矽氧烷(V4D4)、四甲基環四矽氧烷(TMCS)、八甲基環四矽氧烷(OMCTS)、六甲基二矽氮烷(HMDSN)、2,4,6-三甲基-2,4,6-三乙烯基環三矽氮烷、二甲胺基-三甲基矽烷(DMATMS)、雙(二甲胺基)二甲基矽烷(BDMADMS)、參(二甲胺基)甲基矽烷(TDMAMS)、三甲基(三氟甲基)矽烷或1H,1H,2H,2H-全氟辛基三 乙氧基矽烷及3-(二乙胺基)丙基-三甲氧基矽烷。
- 如前述請求項中任一項之電總成,該電總成包含:基板,其包含絕緣材料;複數個導電軌道,其存在於該基板之至少一個表面上;及至少一個電組件,其連接至至少一個導電軌道。
- 如請求項16之電總成,其中該多層保形塗層覆蓋該複數個導電軌道、該至少一個電組件以及該複數個導電軌道及該至少一個電組件位於其上之該基板表面。
- 如前述請求項中任一項之電總成,該電總成為印刷電路板。
- 一種電組件,在該電組件之至少一個表面上具有如請求項1至15中任一項中所定義之多層保形塗層。
- 如請求項19之電組件,該電組件為電阻器、電容器、電晶體、二極體、放大器、中繼器、變壓器、電池、熔斷器、積體電路、開關、LED、LED顯示器、壓電元件、光電組件、天線或振盪器。
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