CN107852824A - 涂层电气组件 - Google Patents

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加雷思·亨尼根
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Abstract

一种电气组件，所述电气组件在其至少一个表面上具有多层保形涂层，其中，所述多层涂层的每层通过前体混合物的等离子体沉积获得，所述前体混合物包括：(a)一种或多种有机硅化合物；(b)可选地，O2、N2O、NO2、H2、NH3、N2、SiF4和/或六氟丙烯(HFP)；和(c)可选地，He、Ar和/或Kr。所得到的等离子体沉积材料的化学性质可以用通式SiOxHyCzFaNb来描述。通过调整x、y、z、a和b的值来调整保形涂层的性质。

Description

涂层电气组件
技术领域
本发明涉及涂层电气组件以及涂层电气组件的制备方法。
背景技术
保形涂层已经在电子工业中使用了很多年，其用来保护电气组件在操作期间免受环境暴露。保形涂层是一层薄而柔韧的保护漆层，其符合电气组件(例如，印刷电路板)及其组件的轮廓。
根据IPC定义，共有5大类保形涂层：AR(丙烯酸)、ER(环氧树脂)、SR(有机硅)、UR(聚氨酯)和XY(对二甲苯)。在这五种类型中，通常认为对二甲苯(或聚对二甲苯)提供最好的化学、电气和物理保护。这种沉积工艺耗时且昂贵，并且原始材料昂贵。
等离子体处理聚合物/涂层已经成为传统保形涂层的前景光明的替代品。已经在，例如，WO2011/104500和WO2013/132250中描述了通过等离子体聚合技术沉积的保形涂层。
尽管存在这些发展，但仍然需要进一步的保形涂层，所述进一步的保形涂层提供至少与市售涂层相似的化学、电气和物理保护水平，但可以更容易且更便宜地制造。还需要与市售涂层相比防潮水平更高的涂层，从而实现高水平的防水保护。
发明内容
本发明的发明人惊讶地发现可以通过等离子体沉积来沉积有机硅化合物，以提供出提供高化学、电气和物理保护水平的多层保形涂层。这种涂层的优异防潮性能是特别理想的，并且潜在地可能造成涂层电气组件具有比目前可用的防水水平高得多的防水水平。此外，本发明的发明人已经调整了等离子体化学性质并设计了材料结构，使得这种涂层是坚硬的并且具有优异的耐划伤性。
因此，本发明涉及电气组件，所述电气组件在其至少一个表面上具有多层保形涂层，其中，所述多层涂层的每层通过前体混合物的等离子体沉积获得，所述前体混合物包括：(a)一种或多种有机硅化合物；(b)可选地，O2、N2O、NO2、H2、NH3、N2、SiF4和/或六氟丙烯(HFP)；和(c)可选地，He、Ar和/或Kr。
本发明还涉及电气部件，所述电气部件在其至少一个表面上具有多层保形涂层，其中，所述多层涂层的每层通过前体混合物的等离子体沉积获得，所述前体混合物包括：(a)一种或多种有机硅化合物；(b)可选地，O2、N2O、NO2、H2、NH3、N2、SiF4和/或六氟丙烯(HFP)；和(c)可选地，He、Ar和/或Kr。
附图说明
图1示出了本发明的电气组件的示例，其具有多层保形涂层。
图2到图4示出了图1中的多层保形涂层的横截面，并描绘了优选涂层的结构。
图5示出了示例1中制备的涂层的傅里叶变换红外(Fourier transforminfrared，FTIR)光谱。
图6示出了示例2中制备的涂层的FTIR光谱。
图7示出了示例4的结果，其中，梳状物由多种多层保形涂层涂覆，然后测试其当被水涂覆时的电阻。
具体实施方式
本发明的多层保形涂层包括通过有机硅化合物的等离子体沉积获得的层。所述有机硅化合物可以在存在或不存在反应气体和/或非反应气体的情况下沉积。沉积所得层的通式为SiOxHyCzFaNb，其中，x、y、z、a和b的值取决于：(a)所使用的具体有机硅化合物；(b)是否存在反应气体以及该反应气体的识别；和(c)是否存在非反应气体以及该非反应气体的识别。例如，如果有机硅化合物中不存在氟或者氮，且没有使用含氟或者氮的反应气体，则a和b的值将为0。如以下进一步详细讨论的，可以通过选择合适的有机硅化合物和/或反应气体，相应地控制每层和整体涂层的特性来调整x、y、z、a和b的值。
为了避免疑义，应当理解，尽管用于形成多层涂层的前体混合物具有有机性质，但是多层涂层的每层可以根据具体的前体混合物具有有机或无机特性。在通式为SiOxHyCzFaNb的有机层中，y和z的值大于零，而在通式为SiOxHyCzFaNb的无机层中，y和z的值趋向于零。技术人员可以使用常规分析技术轻而易举地确定层的有机性质，例如，通过使用傅里叶变换红外光谱检测碳-氢和/或碳-碳键的存在。类似地，技术人员可以使用常规分析技术轻而易举地确定层的无机性质，例如，通过使用傅里叶变换红外光谱检测碳-氢和/或碳-碳键的不存在。
等离子体沉积工艺
本发明的多层保形涂层中存在的层通过前体混合物的等离子体沉积获得，通常为等离子体增强化学气相沉积(PECVD)或者等离子体增强物理气相沉积(PEPVD)，优选PECVD。等离子体沉积工艺通常在减压下进行，通常为0.001～10mbar，优选0.01～1mbar，例如，大约0.7mbar。沉积反应原位发生在电气组件的表面上或者在已经沉积的层的表面上。
通常，等离子体沉积在产生等离子体的反应器中进行，所述等离子体包括离子化和中性的进料气体/前体、离子、电子、原子、自由基和/或其它等离子体产生的中性物质。通常，尽管反应器包括腔室、真空系统和一个或多个能源，但可以使用任一合适类型的配置用以产生等离子体的反应器。所述能源可以包括任一合适的配置用以将一种或多种气体转换为等离子体的设备。优选地，所述能源包括加热器、射频(RF)发生器和/或微波发生器。
等离子体沉积产生不能使用其它技术进行制备的一类独特材料。等离子体沉积材料具有高度无序结构且通常高度交联，包含无规分支并保留一些反应性位点。这些化学和物理上的区别是众所周知的并且在，例如，帝国学院出版社于2004年出版的作者为海尼克·彼得曼的等离子体聚合物薄膜(Plasma Polymer Films，Hynek Biederman，ImperialCollege Press 2004)和Wiley出版商于2005年出版的作者为米歇尔A·利伯曼和阿兰J·利希滕贝格的等离子体放电和材料加工原理第二版(Principles of Plasma Dischargesand Materials Processing，2nd Edition，Michael A.Lieberman，Alan J.Lichtenberg，Wiley 2005)中进行了描述。
通常，电气组件放置在反应器的腔室中，真空系统用于将腔室抽气减压到10-3到10mbar压力范围内。然后，通常(以受控的流率)注射一种或多种气体进入腔室，能源产生稳定的气体等离子体。然后，通常一种或多种前体化合物作为气体和/或蒸汽引入腔室内的等离子体相中。可选地，可以首先引入前体化合物，其次产生稳定的气体等离子体。当引入等离子体相中时，前体化合物通常被分解(和/或电离)以在等离子体中产生一系列活性物质(即，自由基)，所述等离子体沉积在电气组件的暴露表面上的层上并构成该层。
沉积材料的确切性质和组成通常取决于以下条件中的一个或多个：(i)所选的等离子体气体；(ii)使用的特定前体化合物；(iii)前体化合物的量(可以通过对前体化合物的压力、气体注射的流率和方式进行组合来确定)；(iv)前体化合物的比例；(v)前体化合物的序列；(vi)等离子体压力；(vii)等离子体驱动频率；(viii)功率脉冲和脉冲宽度时序；(ix)涂覆时间；(x)等离子体功率(包括峰值和/或平均等离子体功率)；(xi)腔室电极布置；和/或(xii)引入的组件的制备。
通常，等离子体驱动频率是1kHz到4GHz。通常，等离子体功率密度是0.001到50W/cm2，优选0.01W/cm2到0.02W/cm2，例如，大约0.0175W/cm2。通常，质量流率是5到1000sccm，优选5到20sccm，例如，大约10sccm。通常，操作压力为0.001到10mbar，优选0.01到1mbar，例如，大约0.7mbar。通常，涂覆时间是10秒到＞60分钟，例如，10秒到60分钟。
通过使用更大的等离子体腔室，可以很容易地扩大等离子体处理。然而，本领域技术人员应理解，优选条件将取决于等离子体腔室的尺寸和几何形状。因此，取决于正在使用的特定等离子体腔室，对于本领域技术人员而言修改操作条件可能是有益的。
前体化合物
本发明的多层保形涂层包括通过前体混合物的等离子体沉积获得的层。所述前体混合物包括一种或多种有机硅化合物，可选地，进一步包括反应气体(例如，O2)和/或非反应气体(例如，Ar)。沉积所得层的通式为SiOxHyCzFaNb，其中，x、y、z、a和b的值取决于：(i)所使用的特定有机硅化合物；和(ii)是否存在反应气体以及该反应气体的识别。
通常，前体混合物由或主要由一种或多种有机硅化合物、可选的反应气体和可选的非反应气体组成。本文中使用的术语“主要由......组成”是指前体混合物包括组成其主要的成分以及其它成分，条件是其它成分实质上不影响所得到的由所述前体混合物构成的层的主要特性。通常，主要由某些成分组成的前体混合物含有大于或等于95wt％的这些成分，优选大于或等于99wt％的这些成分。
当一种或多种有机硅化合物在不存在过量含氧和含氮反应气体(例如，NH3、O2、N2O或者NO2)的情况下进行等离子体沉积时，所得层在本质上是有机的且其通式为SiOxHyCzFaNb。y和z的值将大于0。如果O、F或者N作为有机硅化合物或反应气体的一部分存在于前体混合物中，则x、a和b的值将大于0。
当一种或多种有机硅化合物在存在过量含氧反应气体(例如，O2或者N2O或者NO2)的情况下进行等离子体沉积时，有机硅前体中的烃部分与含氧反应气体反应形成CO2和H2O。这会增加产生的所得层的有机性质。如果存在足够的含氧反应气体，则可能移除所有的烃部分，使得所得层基本上在本质上是无机的/陶瓷的(其中，通式SiOxHyCzFaNb中的y、z、a和b具有趋近于零的可忽略值)。通过增加RF功率密度并降低等离子体压力，可以进一步降低氢含量，从而增强氧化过程并形成致密的无机层(其中，通式SiOxHyCzFaNb中的x高达2，y、z、a和b具有趋近于零的可忽略值)。
通常，前体混合物包括一种有机硅化合物，但在某些情况下可能需要使用两种或更多种不同的有机硅化合物，例如，两种、三种或四种不同的有机硅化合物。
通常，有机硅化合物是有机硅氧烷、有机硅烷、诸如硅氮烷或氨基硅烷等含氮有机硅化合物或者诸如含卤有机硅烷等含卤有机硅化合物。有机硅化合物可以是线性或环状的。
有机硅化合物可以是式(I)的化合物：
其中，R1到R6中的每个独立地表示C1-C6烷基、C2-C6烯基或者氢，条件是R1到R6中的至少一个不表示氢。优选地，R1到R6中的每个独立地表示C1-C3烷基、C2-C4烯基或者氢，例如，甲基、乙基、乙烯基、烯丙基或氢，条件是R1到R6中的至少一个不表示氢。优选地，R1到R6中的至少两个或三个(例如，四个、五个或六个)不表示氢。优选示例包括六甲基二硅氧烷(HMDSO)、四甲基二硅氧烷(TMDSO)、1，3-二乙烯四甲基二硅氧烷(DVTMDSO)和六乙烯基二硅氧烷(HVDSO)。尤其优选六甲基二硅氧烷(HMDSO)和四甲基二硅氧烷(TMDSO)，最优选六甲基二硅氧烷(HMDSO)。
可选地，有机硅化合物可以是式(II)的化合物：
其中，R7到R10中的每个独立地表示C1-C6烷基、C1-C6烷氧基、C2-C6烯基、氢或-(CH2)1-4NR’R”基团，其中，R’和R”独立地表示C1-C6烷基，条件是R7到R10中的至少一个不表示氢。优选地，R7到R10中的每个独立地表示C1-C3烷基、C1-C3烷氧基、C2-C4烯基、氢或-(CH2)2- 3NR’R”基团，其中，R’和R”独立地表示甲基或乙基基团，例如，甲基、乙基、异丙基、甲氧基、乙氧基、乙烯基、烯丙基、氢或者-CH2CH2CH2N(CH2CH3)2，条件是R7到R10中的至少一个不表示氢。优选地，R7到R10中的至少两个不表示氢，例如，三个或四个。优选示例包括烯丙基三甲基硅烷、烯丙基三甲氧基硅烷(ATMOS)、原硅酸四乙酯(TEOS)、3-(二乙氨基)丙基-三甲氧基硅烷、三甲基硅烷(TMS)和三异丙基硅烷(TiPS)。
可选地，有机硅化合物可以是式(III)的环状化合物：
其中，n表示3或者4，且R11和R12中的每个独立地表示C1-C6烷基、C2-C6烯基或者氢，条件是R11和R12中的至少一个不表示氢。优选地，R11和R12中的每个独立地表示C1-C3烷基、C2-C4烯基或者氢，例如，甲基、乙基、乙烯基、烯丙基或氢，条件是R11和R12中的至少一个不表示氢。优选示例包括三乙烯基三甲基环三硅氧烷(V3D3)、四乙烯基四甲基环四硅氧烷(V4D4)、四甲基环四硅氧烷(TMCS)和八甲基环四硅氧烷(OMCTS)。
可选地，有机硅化合物可以是式(IV)的化合物：
其中，X1到X6中的每个独立地表示C1-C6烷基、C2-C6烯基或氢，条件是X1到X6中的至少一个不表示氢。优选地，X1到X6中的每个独立地表示C1-C3烷基、C2-C4烯基或氢，例如，甲基、乙基、乙烯基、烯丙基或氢，条件是X1到X6中的至少一个不表示氢。优选地，X1到X6中的至少两个或三个不表示氢，例如，四个、五个或六个。优选示例是六甲基二硅氮烷(HMDSN)。
可选地，有机硅化合物可以是式(V)的环状化合物：
其中，m表示3或4，X7和X8中的每个独立地表示C1-C6烷基、C2-C6烯基或氢，条件是X7和X8中的至少一个不表示氢。优选地，X7和X8中的每个独立地表示C1-C3烷基、C2-C4烯基或氢，例如，甲基、乙基、乙烯基、烯丙基或氢，条件是X7和X8中的至少一个不表示氢。优选示例是2，4，6-三甲基-2，4，6-三乙烯基环三硅氮烷。
可选地，有机硅化合物可以是式(VI)的化合物：
Ha(X9)bSi(N(X10)2)4-a-b
(VI)
其中，X9和X10独立地表示C1-C6烷基，a表示0、1或2，b表示1、2或3，a和b之和是1、2或3。通常，X9和X10表示C1-C3烷基，例如，甲基或乙基。优选示例是二甲氨基三甲基硅烷(DMATMS)、双(二甲氨基)二甲基硅烷(BDMADMS)和三(二甲氨基)甲基硅烷(TDMAMS)。
可选地，有机硅化合物可以是式(VII)的化合物：
其中，Y1到Y4中的每个独立地表示C1-C8卤代烷基、C1-C6烷基、C1-C6烷氧基或C2-C6烯基或氢，条件是Y1到Y4中的至少一个表示C1-C8卤代烷基。优选地，Y1到Y4中的每个独立地表示C1-C3烷基、C1-C3烷氧基、C2-C4烯基或C1-C8卤代烷基，例如，甲基、乙基、甲氧基、乙氧基、乙烯基、丙烯基、三氟甲基或1H，1H，2H，2H-全氟辛基，条件Y1到Y4中的至少一个表示卤代烷基。优选示例是三甲基(三氟甲基)硅烷和1H，1H，2H，2H-全氟辛基三乙氧基硅烷。
优选地，有机硅化合物是六甲基二硅氧烷(HMDSO)、四甲基二硅氧烷(TMDSO)、1，3-二乙烯四甲基二硅氧烷(DVTMDSO)、六乙烯基二硅氧烷(HVDSO)、烯丙基三甲基硅烷、烯丙基三甲氧基硅烷(ATMOS)、原硅酸四乙酯(TEOS)、3-(二乙氨基)丙基-三甲氧基硅烷、三甲基硅烷(TMS)、三异丙基硅烷(TiPS)、三乙烯基三甲基环三硅氧烷(V3D3)、四乙烯基四甲基环四硅氧烷(V4D4)、四甲基环四硅氧烷(TMCS)、八甲基环四硅氧烷(OMCTS)、六甲基二硅氮烷(HMDSN)、2，4，6-三甲基-2，4，6-三乙烯基环三硅氮烷、二甲基氨基三甲基硅烷(DMATMS)、双(二甲氨基)二甲基硅烷(BDMADMS)、三(二甲氨基)甲基硅烷(TDMAMS)、三甲基(三氟甲基)硅烷或者1H，1H，2H，2H-全氟辛基三乙氧基硅烷。尤其优选六甲基二硅氧烷(HMDSO)和四甲基二硅氧烷(TMDSO)，最优选六甲基二硅氧烷(HMDSO)。
本文中使用的术语C1-C6烷基包含具有1至6个碳原子的直链或支链烃基，优选1至3个碳原子。示例包括甲基、乙基、正丙基和异丙基、丁基、戊基和己基。
本文中使用的术语C2-C6烯基包含具有2或6个碳原子和碳-碳双键的直链或支链烃基，优选2至4个碳原子。优选示例包括乙烯基和烯丙基。
本文中使用的卤素通常为氯、氟、溴或碘，并且优选是氯、溴或氟，最优选是氟。
本文中使用的术语C1-C6卤代烷基包含由一个或多所述卤素原子取代的所述C1-C6烷基。通常，其由1个、2个或3个所述卤素原子取代。尤其优选的卤代烷基是-CF3和-CCl3。
本文中使用的术语C1-C6烷氧基是与氧原子连接的所述烷基。优选示例包括甲氧基、乙氧基、丙氧基、异丙氧基、丁氧基、异丁氧基、叔丁氧基、戊氧基和己氧基。
前体混合物可选地进一步包括反应气体。所述反应气体选自O2、N2O、NO2、H2、NH3、N2、SiF4和/或六氟丙烯(HFP)。这些反应气体通常以化学方式参与等离子体沉积机理，所以可以认为是共同前体。
O2、N2O和NO2是含氧共同前体，通常是为了增加沉积所得层的无机特性而添加的。以上讨论了这个过程。N2O和NO2还是含氮共同前体，通常是为了额外增加沉积所得层的氮含量(因而通式SiOxHyCzFaNb中b的值得以增加)而添的。
H2是还原共同前体，通常是为了降低沉积所得层的氧含量(因而通式SiOxHyCzFaNb中x的值得以降低)而添加的。在这种还原条件下，碳和氢一般也从沉积所得层中移除(因而通式SiOxHyCzFaNb中y和z的值也得以降低)。将H2作为共同前体添加提高了沉积所得层中的交联水平。
N2是含氮共同前体，通常是为了增加沉积所得层的氮含量(因而通式SiOxHyCzFaNb中b的值得以增加)而添加的。
NH3也是含氮共同前体，通常是为了增加沉积所得层的氮含量(因而通式SiOxHyCzFaNb中b的值得以增加)而添加的。然而，NH3额外具有还原性。如同加入H2一样，这意味着当使用NH3作为共同前体时，氧、碳和氢通常从沉积所得层中移除(因而通式SiOxHyCzFaNb中x、y和z的值得以降低)。将NH3作为共同前体添加增加了沉积所得层中的交联水平。所得层倾向于氮化硅结构。
SiF4和六氟丙烯(HFP)是含氟共同前体，通常是为了增加沉积所得层的氟含量(因而通式SiOxHyCzFaNb中a的值得以增加)而添加的。
为了实现沉积所得层的所需改性，技术人员可以在任一施加的功率密度下很容易地调整反应气体与有机硅化合物的比例。
前体混合物还可选地进一步包括非反应气体。所述非反应气体是He、Ar或者Kr。所述非反应气体不以化学方式参与等离子体沉积机理，但通常影响所得材料的物理性质。例如，添加He、Ar或者Kr通常会增加所得层的密度，并因此增加其硬度。添加He、Ar或者Kr还增加所得沉积材料的交联。
多层保形涂层的结构和性质
本发明的多层保形涂层包括至少两层。多层涂层中的第一层，或最下层与电气组件的表面接触。多层涂层中的最终层，或最上层与环境接触。当多层保形涂层包括多于两层时，则那些附加层位于第一层/最下层和最终层/最上层之间。
通常，多层涂层包括两层到十层。因此，多层涂层可以具有两层、三层、四层、五层、六层、七层、八层、九层或十层。优选地，多层涂层具有两层到八层，例如，两层到六层或者三层到七层或者四层到八层。
每层之间的边界可以是不连续的或渐变的。在具有多于两层的多层涂层中，层之间的每个边界可以是不连续的或渐变的。因此，所有的边界可以是不连续的，或者所有的边界可以是渐变的，或者多层涂层中既可以存在不连续的边界又可以存在渐变的边界。
可以通过在等离子体沉积工艺期间从形成两层中的第一层所需的前体混合物向形成两层中的第二层所需的前体混合物随时间推移而逐渐切换来实现两层之间的渐变的边界。可以通过改变从第一前体混合物切换到第二前体混合物的时间段来调节两层之间的渐变区域的厚度。在一些情况下，渐变边界可以是有利的，因为两层之间的粘合通过渐变边界得到增加。
两层之间的不连续边界可以通过在等离子体沉积过程期间从形成两层中的第一层所需的前体混合物立即切换到形成两层中的第二层所需的前体混合物来取得。。
通过改变前体混合物和/或等离子体沉积条件来沉积不同层，以便获得具有所需性能的层。对每个单独层的性质进行选择以使所得多层涂层具有所需性能。
为了避免疑义，本发明的多层涂层的所有层均可通过如本文定义的前体混合物的等离子体沉积获得，其包含一种或多种有机硅化合物。因此，本发明的多层涂层不包含不能由本文所定义的前体混合物得到的其它层，如金属或金属氧化物层。
特别地，第一层/最下层的具体性质
通常期望多层保形涂层在电气组件的表面和多层保形涂层中的层之间表现出良好的粘合性。这是理想的，以使多层保形涂层在使用期间是坚固的。可以使用本领域技术人员已知的测试来对粘合性进行测试，例如，透明胶带测试或刮擦粘附性测试。
因此，优选与电气组件的表面接触的多层保形涂层的第一层/最下层由前体混合物形成，所述前体混合物产生与电气组件的表面良好地粘合的层。需要的确切的前体混合物取决于电气组件的特定表面，并且技术人员能够相应地调整前体混合物。然而，具有有机特性的层通常最好地粘附在电气装配件的表面上。不含或基本上不含氟的层通常也最好粘附到电气装配件的表面上。
因此，多层保形涂层的第一层/最下层通常是有机的。通过使用不含或基本上不含含氧反应气体(即，不含或基本上不含O2、N2O或NO2)的前体混合物可以取得具有有机特性的层。因此，优选使用不含或基本上不含O2、N2O或者NO2的前体混合物来沉积多层保形涂层的第一层/最下层。
本文中提到的“基本上不含”特定成分的前体混合物指的是可以含有痕量特定成分的前体混合物，条件是该特定成分实质上不影响所得到的由前体混合物形成的所得层的基本特性。因此，基本上不包含特定成分的前体混合物通常包含少于5wt％的特定成分，优选少于1wt％的特定成分，最优选少于0.1wt％的特定成分。
通过使用不含或基本上不含含氟有机硅化合物和不含或基本上不含含氟反应气体(即，不含或基本上不含SiF4或者HFP)的前体混合物可以取得不含氟的层。因此，优选地，使用不含或基本上不含含氟有机硅化合物、SiF4或者HFP的前体混合物来沉积多层保形涂层的第一层/最下层。
因此，优选地，使用不含或基本上不含O2、N2O、NO2、含氟有机硅化合物、SiF4或者HFP的前体混合物来沉积多层保形涂层的第一层/最下层。所得涂层将具有有机特性且不含氟，并且良好地粘附在电气组件的表面上。
通常还期望多层保形涂层的第一层/最下层能够在涂层沉积之前吸收电气组件的基板上存在的残留水分。然后，第一层/最下层通常将保留涂层内的残留水分，从而减少基板上锈蚀和腐蚀部位的成核。
最终层/最上层的性质
通常期望多层涂层的最终层/最上层(即，暴露于环境的层)是疏水性的。疏水性可通过使用标准技术测量水接触角(WCA)来确定。通常，多层涂层的最终层/最上层的WCA＞90°，优选95°至115°，更优选100°至110°。
通过调节前体混合物可以改变层的疏水性。例如，具有有机特性的层通常是疏水的。因此，多层保形涂层的最终层/最上层通常是有机的。例如，可以通过使用不含或基本上不含含氧反应气体(即，不含或基本上不含O2、N2O或者NO2)的前体混合物可以取得具备有机特性的层。如上文所述，如果前体混合物中存在含氧气体，所得层的有机特性将会降低，因而其疏水性降低。因此，优选地，使用不含或基本上不含O2、N2O或者NO2的前体混合物来沉积多层保形涂层的最终层/最上层。
也可以通过使用含卤素的有机硅化合物(例如，上式VII定义的化合物)来增加层的疏水性。在使用这样的前体的情况下，所得层将包含卤素原子并且通常是疏水的。也可以通过包括SiF4或者HFP作为反应气体来在前体混合物中引入卤素原子，这将会使所得层中包括氟。因此，优选地，使用包含含卤素有机硅化合物、SiF4和/或HFP的前体混合物来沉积多层保形涂层的最终层/最上层。
通常还期望多层保形涂层的最终层/最上层具有至少4GPa的硬度，优选至少6GPa，更优选至少7GPa。该硬度通常不会大于11GPa。硬度可以通过本领域技术人员已知的纳米硬度测试仪技术来测量。可以通过调节前体混合物来改变层的硬度，例如，将诸如He、Ar和/或Kr的非反应性气体包括进来。这会导致更致密并因此更硬的层。因此，优选地，使用包括He、Ar和/或Kr的前体混合物来沉积多层保形涂层的最终层/最上层。
也可以通过改变等离子体沉积条件来调整硬度，因此，降低沉积发生的压力通常会导致更致密并因此更硬的层。增加RF功率通常会导致更致密并因此更硬的层。可以容易地调整这些条件和/或前体混合物以实现至少6GPa的硬度。
通常也期望多层保形涂层的最终层/最上层是疏油的。通常，疏水的层也是疏油的。含氟涂层尤其如此。因此，如果多层涂层的最终层/最上层的水接触角(WCA)大于100°，则涂层将是疏油性的。优选大于105°的WCA用于提高疏油性能。
鉴于以上所述，尤其优选多层保形涂层的最终层/最上层具有(a)90°至120°的WCA，优选95°至115°，更优选100°至110°；和(b)至少6GPa的硬度。
总的来说，尤其优选地，使用(a)不含或基本上不含O2、N2O或NO2；(b)包括含卤素有机硅化合物、SiF4和/或HFP；和(c)包括He、Ar和/或Kr的前体混合物来沉积多层保形涂层的最终层/最上层。
尽管通常优选多层保形涂层的最终层/最上层是疏水的，还可能期望最终层/最上层既具有疏水区域又具有亲水区域。可以沉积这些疏水和亲水区域，使得在最终层/最上层上形成通道，从而引导水分远离，例如，水分敏感的成分。
通常，多层保形涂层的最终层/最上层不是无机的，因此这样涂层的性质通常不如最终层/最上层是有机的涂层的性质有利。当多层涂层具有两层或三层时，尤其优选最终层/最上层不是无机的(即，最终层/最上层是有机的)。然而，当多层涂层包含四层或更多层时，具有无机的最终层/最上层的涂层和具有有机的最终层/最上层的涂层之间的性质差异通常不那么重要，并且事实上可能期望非有机的最终层/最上层在这种情况下提供增加的硬度。
防潮层性质
期望多层保形涂层充当防潮层，使得通常以水蒸气形式存在的水分不能破坏多层保形涂层并损坏底下的电气组件。可以通过使用诸如MOCON测试等标准技术测量水蒸气透过率(WVTR)来评估多层保形涂层的防潮层性质。通常，多层保形涂层的WVTR为10g/m2/天～0.001g/m2/天。
通常，通过将WVTR为0.5g/m2/天～0.1g/m2/天的至少一层包括进来可以增强多层保形涂层的防潮层性质。这样的防潮层通常不是多层保形涂层的第一层/最下层或最终层/最上层。多层涂层中可以存在几个防潮层，其中每个防潮层可以具有相同或不同的成分。
通常，基本上具有无机特性并含有很少的碳的层是最有效的防潮层。可以通过，例如，对包含有机硅化合物和含氧反应气体(即，O2、N2O或者NO2)的前体混合物进行等离子体沉积来获得这样的层。添加诸如He、Ar或Kr等非反应气体、使用高RF功率密度和/或降低等离子体压力也将有助于形成具有良好防潮性质的层。
因此，优选地，多层保形涂层的至少一个层可以通过对包括有机硅化合物和O2、N2O和/或NO2的前体混合物进行等离子体沉积来获得，还优选包括He、Ar和/或Kr的前体混合物。优选地，前体混合物由或主要由这些成分组成。
包含氮原子的层通常也具有所需的防潮性质。这样的层可以通过使用含氮有机化合物(通常为硅氮烷或氨基硅烷前体，如上述式(IV)到(VI)定义的化合物)获得。氮原子也可以通过将N2、NO2、N2O或NH3作为反应气体包括进前体混合物中而引入。
因此，也优选多层保形涂层的至少一个层可以通过对包括含氮有机化合物、N2、NO2、N2O和/或NH3的前体混合物进行等离子体沉积来获得。优选地，前体混合物由或主要由这些成分构成。
其他性质
多层保形涂层通常具有抗腐蚀性和化学稳定性，因此耐受浸入，例如，酸或碱或诸如丙酮或异丙醇(IPA)等溶剂中。
本发明的多层保形涂层的厚度取决于沉积的层的数量以及每个沉积层的厚度。
通常，第一层/最下层和最终层/最上层的厚度为0.05μm～5μm。通常，任何存在于第一层/最下层和最终层/最上层之间的层的厚度为0.1μm～5μm。
多层保形涂层的总体厚度当然取决于层的数量，但其通常为0.1μm～20μm，优选0.1μm～5μm。
本领域技术人员可以容易地控制每层的厚度。等离子体工艺在给定的一组条件下以均匀的速率沉积材料，因此层的厚度与沉积时间成比例。因此，一旦沉积速率已被确定，具有特定厚度的层可以通过控制沉积的持续时间来沉积。
多层保形涂层和每个构成层的厚度可以是基本上均匀的或者可以从点到点变化，但优选厚度是基本均匀的。
厚度可以使用本领域技术人员已知的技术测量，例如，轮廓测量法、反射测量法或光谱椭圆偏振法。
在需要的情况下，可以通过如上所述的在层之间引入渐变边界来改进多层保形涂层的层之间的粘合。对于含有氟的层而言，尤其优选的是分级边界，因为这些层倾向于表现出差的粘附性。因此，如果给定的层含有氟，则其优选与相邻层具有渐变边界。
可选地，在需要的情况下，可以选择多层保形涂层内的不连续层，使得它们很好地粘附到多层保形涂层中的相邻层上。
电气组件
通常，本发明使用的电气组件包括：包含绝缘材料的基板、存在于所述基板的至少一个表面上的多个导电轨和与至少一个导电轨连接的至少一个电气部件。优选地，电气组件是印刷电路板(PCB)。优选地，保形涂层覆盖多个导电轨、至少一个电气部件以及多个导电轨和至少一个电气部件所在的基板表面。可选地，所述涂层可以覆盖一个或多个电气部件，通常是PCB中昂贵的电气部件，而电气组件的其他部分不被覆盖。
通常，导电轨包括任何合适的导电材料。优选地，导电轨包括金、钨、铜、银、铝、半导体基板的掺杂区域、导电聚合物和/或导电油墨。更优选地，导电轨包括金、钨、铜、银或铝。
本领域技术人员可以针对所提及的特定组件选择导电轨的合适形状和构造。通常，导电轨沿其整个长度与基板的表面连接。可选地，导电轨可以与基板上的两点或更多点连接。例如，导电轨可以是与基板上的两点或更多点(但不沿其整个长度)连接的导线。
导电轨通常使用本领域技术人员已知的任何合适方法形成在基板上。在优选方法中，使用“减法”技术在基板上形成导电轨。通常，在这种方法中，金属层(例如，铜箔、铝箔等)与基板的表面粘合，然后去除金属层的不需要的部分，留下期望的导电轨。通常，通过化学蚀刻或光刻或研磨从基板上去除金属层的不需要的部分。在可选的优选方法中，使用诸如电镀、反向掩模沉积和/或任一几何控制沉积工艺等“添加”技术在基板上形成导电轨。可选地，基板可以是硅晶片或晶圆，其通常具有掺杂区域作为导电轨。
基板通常包括防止基板使电气组件的电路短路的任何合适绝缘材料。优选地，基板包括环氧层压材料、合成树脂粘合纸、环氧树脂粘合玻璃纤维织物(ERBGH)、复合环氧材料(CEM)、PTFE(聚四氟乙烯)或其他聚合物材料、酚醛棉纸、硅、玻璃、陶瓷、纸、纸板、天然和/或合成木基材料和/或其它合适的纺织原料。基板可选地进一步包括阻燃材料，通常为阻燃剂2(Flame Retardant，FR-2)和/或阻燃剂4(FR-4)。基板可以包括单层的绝缘材料或多层相同或不同的绝缘材料。基板可以是印刷电路板(PCB)的板，所述印刷电路板由以上列出的任何一种材料制成。
电气部件可以是电气组件的任一合适的电路元件。优选地，电气部件是电阻器、电容器、晶体管、二极管、放大器、继电器、变压器、电池、熔断器、集成电路、开关、LED、LED显示器、压电元件、光电子部件、天线或振荡器。电气部件可以与任何合适的数量的电气组件和/或电气组件的组合连接。
优选地，电气部件通过接头与导电轨连接。所述接头优选为焊接接头、锻接接头、引线接头、导电粘附接头、压接或压入接头。本领域技术人员已知用于形成接头的适宜的焊接、锻接、引线粘合、导电粘附和压接技术。更优选地，接头是焊接接头、锻接接头或者引线接头，其中，最优选焊接接头。
附图的详细描述
现在将参考图1至图4中所示的实施例对本发明的各个方面进行描述，其中，相同的附图标记表示相同或相似的部件。
图1示出了本发明的电气组件的示例。电气组件包括：包含绝缘材料的基板1、存在于所述基板1的至少一个表面上的多个导电轨2以及与至少一个导电轨2连接的至少一个电气部件3。多层保形涂层4覆盖多个导电轨2、至少一个电气部件3以及多个导电轨和至少一个电气部件所在的基板1的表面5。
图2示出了图1中的多层保形涂层4的优选示例的横截面。多层保形涂层包括第一层/最下层7和最终层/最上层8，所述第一层/最下层7与电气组件的至少一个表面6接触。此多层保形涂层具有两层，且层间的边界是不连续的。
图3示出了图1中的多层保形涂层4的另一优选示例的横截面。多层保形涂层包括第一层/最下层7和最终层/最上层8，所述第一层/最下层7与电气组件的至少一个表面6接触。层7和层8之间还有另外的两层：层9和层10。此多层保形涂层具有四层，且层间的边界是不连续的。
图4示出了图1中的多层保形涂层4的另一优选示例的横截面。多层保形涂层包括第一层/最下层7和最终层/最上层8，所述第一层/最下层7与电气组件的至少一个表面6接触。此多层保形涂层具有两层，且层间的边界11是渐变的。
示例
现在将参考以下实施例对本发明的各个方面进行描述。
示例1-单个SiOxCyHz层的沉积
将电气组件放入等离子体增强化学气相沉积(PECVD)沉积腔室，然后使压力达到＜10-3mbar。以导致腔室压力为0.480mbar的流率注射He，然后(通过节流阀)将腔室压力增加到0.50mbar。在45W的RF功率下点燃等离子体3-5秒。接下来，将HMDSO以6sccm的流率注入腔室，RF功率密度为0.225，0.382，0.573或0.637Wcm-2，持续20分钟。在沉积工艺期间，(通过节流阀)将压力保持在0.5mbar。
在电气组件上获得聚合物有机硅SiOxCyHz层。图5中示出了使用0.637Wcm-2的RF功率密度所获得层的FT-IR透射光谱。
SiOxCyHz层展现出疏水特性，其中，WCA(水接触角)为～100°。
当浸入去离子(DI)水中时通过在电路中施加5V来测试涂层电气组件(梳状物和焊盘)的电阻。结果在以下表1中示出。
表1
示例2-单个SiOxHz层的沉积
将电气组件放入PECVD沉积腔室，然后将压力调到＜10-3mbar。在这样的基础压力下，注射O2直到腔室压力为0.250mbar。在此之后，注射He，以使腔室压力达到0.280mbar。最后，以2.5sccm的流率注射HMDSO，(通过节流阀)使压力增加到0.300mbar。然后，在功率密度为0.892Wcm-2的情况下点燃等离子体，继续该过程直到达到约750nm的期望厚度。如图6所示，通过FT-IR透射光谱获得SiOxHz层。所述SiOxHz层展现出亲水特性，其中，WCA为～50°。
示例3-SiOxCyHz/SiOxHz多层的沉积
导致SiOxCyHz/SiOxHz多层在电气组件上进行PECVD沉积的实验条件基本上与示例1和示例2中描述的相同。简言之，采用与示例1中所述相同的步骤(用于此实验的RF功率密度是0.637Wcm-2)来沉积SiOxCyHz，然后腔室被调整为真空(＜10-3mbar)并根据示例2中所述步骤在SiOxCyHz层的顶部上沉积SiOxHz。然后，在SiOxHz层的顶部上沉积第二SiOxCyHz层。第二SiOxCyHz层的厚度是第一SiOxCyHz层的一半。这是通过将沉积时间减半来实现的。这些步骤产生多层涂层，其具有以下结构：SiOxCyHz/SiOxHz/SiOxCyHz。
然后，在一些电气组件上重复此过程，以增加第二对SiOxCyHz/SiOxHz层，从而产生以下结构：SiOxCyHz/SiOxHz/SiOxCyHz/SiOxHz/SiOxCyHz。
当浸入DI水中时，通过在电路中施加5V来对涂覆有这两个多层的电气组件的电阻进行测试。结果在以下表2中示出。
表2
还以下列方法测试多层的性能。在浸入汗液的涂层电气组件上施加5V电势。当涂层上的电流泄漏达到50μA时记录失效。结果列在以下表3中。
表3
示例4-保形涂层的性质评估
保形涂层在下列条件下沉积在梳状物上。
1.SiOx涂层的沉积条件
在10-3mbar的基础压力下，注射O2，直到腔室压力为0.250mbar。在此之后，注射He，以使腔室压力达到0.280mbar。以2.5sccm的流率添加HMDSO。将压力设置为0.280mbar。在功率密度为0.892Wcm-2的情况下点燃等离子体。
2.SiOxCyHz涂层的沉积条件
在10-3mbar的基础压力下，以导致腔室压力为0.480mbar的流率注射He，然后，(通过节流阀)将腔室压力增加到0.50mbar。在RF功率密度为0.573Wcm-2的情况下点燃等离子体3～5秒。接下来，在流率为6sccm并且RF功率密度为0.637Wcm-2的情况下将HMDSO注入腔室。
3.SiOxCyHz/SiOx涂层的沉积条件
如上面第2段所述来沉积SiOxCyHz层。然后，如上面第1段所述，将沉积腔室抽空，并将SiOx层沉积在SiOxCyHz层的顶部上。
4.SiOxCyHz/SiOx/SiOxCyHz涂层的沉积条件
如上面第2段所述来沉积SiOxCyHz层。然后，将沉积腔室抽空，并且在SiOxCyHz层的顶部上沉积SiOx涂层，其条件与上面第1段所述的条件相同(除了这一事实之外，即，注入HMDSO和He混合物，并且在功率密度为0.637Wcm-2的情况下直接点燃RF等离子体)。最后，将沉积腔室抽空，在SiOx层的顶部上沉积第二层SiOxCyHz层，其条件与上面第一段所述相同。
5.SiOxCyHz/SiOxHyCzNb/SiOxCyHz/SiOxHyCzNb/SiOxCyHz涂层的沉积
通过在RF功率密度为0.057Wcm-2的情况下将17.5sccm的HMDSO与20sccm的Ar混合来沉积SiOxCyHz层，通过在RF功率密度为0.057Wcm-2的情况下将17.5sccm的HMDSO与15sccm的N2O混合来沉积SiOxHyCzNb层。
6.SiOxHyCzFa层的沉积条件
通过在RF功率密度为0.057Wcm-2的情况下将17.5sccm的HMDSO与20sccm的HPF混合来沉积SiOxCyHzFa层
然后对涂层梳状物进行如下测试。将水放置在涂层梳状物上，然后在涂层梳状物的电极上施加功率。随着时间的推移测量电阻，高电阻表明涂层完好并且没有电流。涂层一开始漏水，部件的电极之间开始有电流流过，电阻降低。当电阻下降到108Ω以下认为发生涂层失效。
图7中描述了此测试的结果。SiOxCyHz/SiOx/SiOxCyHz涂层表现良好(参见黑圈)，在整个测试过程中电阻较高。SiOxCyHz/SiOxHyCzNb/SiOxCyHz/SiOxHyCzNb/SiOxCyHz也表现良好(参见黑星)，在整个测试过程中，电阻更高。三个单个层涂层(SiOx[黑方形]、SiOxCyHz[无阴影三角形]以及SiOxHyCzFa[菱形])失效，要么开始时就低于108Ω(SiOx层)，要么在测试期过程中下降到108Ω以下(SiOxCyHz和SiOxHyCzFa层)。
SiOxCyHz/SiOx二层涂层(无阴影方形)也在此测试中失效，表现比SiOxCyHz单个层涂层差。应注意，在SiOxCyHz/SiOx涂层顶部上添加另一个SiOxCyHz层大大改善了其性能，如上所述。人们认为，尽管作为涂层顶层的SiOx层在某些条件下可能导致具有低数量层数的涂层(例如，SiOxCyHz/SiOx)的性能下降，但是当涂层中具有较高数量的层时不太能观测到这种性能下降。

Claims (20)

1.一种电气组件，所述电气组件在其至少一个表面上具有多层保形涂层，其中，所述多层涂层的每层可通过前体混合物的等离子体沉积获得，所述前体混合物包括：(a)一种或多种有机硅化合物；(b)可选地，O2、N2O、NO2、H2、NH3、N2、SiF4和/或六氟丙烯(HFP)；和(c)可选地，He、Ar和/或Kr。
2.根据权利要求1所述的电气组件，其中，所述多层保形涂层具有二到十个层，优选四到八个层。
3.根据权利要求1或2所述的电气组件，其中，所述等离子体沉积是等离子体增强化学气相沉积(PECVD)。
4.根据前述权利要求中任一项所述的电气组件，其中，所述等离子体沉积在0.001至10mbar的压力下发生。
5.根据前述权利要求中任一项所述的电气组件，其中，所述多层保形涂层的第一层/最下层是有机的，其与所述电气组件的表面接触。
6.根据前述权利要求中任一项所述的电气组件，其中，所述多层保形涂层的第一层/最下层通过前体混合物的等离子体沉积获得，所述前体混合物不包括或基本上不包括O2、N2O或NO2。
7.根据权利要求6所述的电气组件，其中，所述多层保形涂层的第一层/最下层通过前体混合物的等离子体沉积获得，所述前体混合物不包括或基本上不包括O2、N2O、NO2、含氟有机硅化合物、SiF4或HFP。
8.根据前述权利要求中任一项所述的电气组件，其中，所述多层保形涂层的最终层/最上层通过前体混合物的等离子体沉积获得，所述前体混合物不包括或基本上不包括O2、N2O或NO2。
9.根据前述权利要求中任一项所述的电气组件，其中，所述多层保形涂层的最终层/最上层通过前体混合物的等离子体沉积获得，所述前体混合物包括一种或多种含卤素的有机硅化合物、SiF4和/或HFP。
10.根据前述权利要求中任一项所述的电气组件，其中，所述多层保形涂层的最终层/最上层通过前体混合物的等离子体沉积获得，所述前体混合物包括He、Ar和/或Kr。
11.根据前述权利要求中任一项所述的电气组件，其中，所述多层保形涂层的至少一层是通过前体混合物的等离子体沉积而获得的防潮层，所述前体混合物包括O2、N2O和/或NO2。
12.根据前述权利要求中任一项所述的电气组件，其中，所述多层保形涂层的至少一个层是通过前体混合物的等离子体沉积而获得的防潮层，所述前体混合物包括含氮的有机化合物、N2、NO2、N2O和/或NH3。
13.根据权利要求11或12所述的电气组件，其中，获得到所述至少一个防潮层的所述前体混合物进一步包括He、Ar和/或Kr。
14.根据权利要求11至13中任一项所述的电气组件，其中，所述至少一个防潮层位于所述多层涂层的第一层/最下层和最终层/最上层之间。
15.根据前述权利要求中任一项所述的电气组件，其中，通过等离子体沉积所述一种或多种有机硅化合物而获得到所述多层涂层的每层，所述一种或多种有机硅化合物独立地选自：六甲基二硅氧烷(HMDSO)、四甲基二硅氧烷(TMDSO)、1，3-二乙烯四甲基二硅氧烷(DVTMDSO)、六乙烯基二硅氧烷(HVDSO)、烯丙基三甲基硅烷、烯丙基三甲氧基硅烷(ATMOS)、原硅酸四乙酯(TEOS)、三甲基硅烷(TMS)、三异丙基硅烷(TiPS)、三乙烯基三甲基环三硅氧烷(V3D3)、四乙烯基四甲基环四硅氧烷(V4D4)、四甲基环四硅氧烷(TMCS)、八甲基环四硅氧烷(OMCTS)、六甲基二硅氮烷(HMDSN)、2，4，6-三甲基-2，4，6-三乙烯基环三硅氮烷、二甲氨基三甲基硅烷(DMATMS)、双(二甲氨基)二甲基硅烷(BDMADMS)、三(二甲氨基)甲基硅烷(TDMAMS)、三甲基(三氟甲基)硅烷或者1H，1H，2H，2H-全氟辛基三乙氧基硅烷和3-(二乙氨基)丙基-三甲氧基硅烷。
16.根据前述权利要求中任一项所述的电气组件，其中，所述电气组件包括包含绝缘材料的基板、存在于所述基板的至少一个表面上的多个导电轨和与至少一个导电轨连接的至少一个电气部件。
17.根据权利要求16所述的电气组件，其中，所述多层保形涂层覆盖所述多个导电轨、所述至少一个电气部件以及所述多个导电轨和所述至少一个电气部件所在的基板表面。
18.根据前述权利要求中任一项所述的电气组件，所述电气组件是印刷电路板。
19.一种电气部件，所述电气部件在其至少一个表面上具有如权利要求1至15中任一项所限定的多层保形涂层。
20.根据权利要求19所述的电气部件，所述电气部件是电阻器、电容器、晶体管、二极管、放大器、继电器、变压器、电池、熔断器、集成电路、开关、LED、LED显示器、压电元件、光电子部件、天线或振荡器。
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