TW201638300A - 氟化物螢光體及其製造方法以及半導體發光裝置 - Google Patents

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Abstract

本發明提供一種耐水性優異之紅色發光氟化物螢光體。 一種在以通式A2MF6：Mn表示之氟化物粒子之表面上至少具有稀土類元素氟化合物之氟化物螢光體。式中，M為由矽(Si)、鈦(Ti)及鍺(Ge)選出之至少一種金屬元素，A為由鈉(Na)及鉀(K)選出之至少一種鹼金屬元素。其成為耐水性提高，且長期安定性優異之螢光體及使用此之半導體發光裝置。

Description

氟化物螢光體及其製造方法以及半導體發光裝置
本發明係關於氟化物螢光體及其製造方法。且本發明關於使用該氟化物螢光體之半導體發光裝置。
過去以來，藉由使用吸收藍色系之光或紫外線，並經波長轉換成紅色或黃色或綠色等之長波長之可見光之螢光體，且組合該螢光體而獲得白色等可見光之手段為已知。
短波長區域之可見光或紫外線之光源係使用半導體發光元件，例如氮化鎵系藍色發光二極體等。而且，與波長轉換材料的螢光體組合構成半導體發光裝置。該半導體發光裝置具有發出白色等可見光，且消耗電力小、壽命長之特徵，近年來作為影像顯示裝置或照明裝置等之發光源受到矚目。
獲得白色光之半導體發光裝置之構成已知有組合發出藍光之半導體發光元件、與使藍光經波長轉換而發出黃光之螢光體而構成，或組合發出藍光之半導體發光元件、使藍光經波長轉換而發出紅光之螢光體、與發出綠光之螢光 體而構成。且已知有組合能發出紫外線之半導體發光元件、及使紫外線經波長轉換而分別發出紅光、綠光、藍光之3種螢光體而構成。
使用上述構成之半導體發光裝置作為影像顯 示裝置之發光源，例如液晶顯示器用之背光用途時，為了使色度座標上廣範圍之色彩效率良好地再現，各螢光體宜為高的發光亮度且伴隨色純度良好。再者，要求與液晶顯示器之彩色濾波器之組合之相符性，且要求發光波峰之半值寬較窄之螢光體。
具有該等特徵之紅色發光螢光體已知為具有K2TiF6：Mn等組成之氟化物螢光體(參照例如專利文獻1)。此外，具有K2SiF6：Mn之組成之氟化物螢光體亦為已知(參照例如專利文獻2)。
上述氟化物螢光體由於發光波峰之半值寬窄且色純度亦高，故適合液晶顯示器之背光用途，且期望實用化。然而，上述氟化物螢光體之耐水性不足，具有長期之信賴性方面之課題。為解決該課題，已提案有例如於氟化物螢光體之表面形成鹼土類金屬氟化物之方法(參照專利文獻3)，藉由該方法，耐水性之性能仍不足，而期望進而耐水性高之氟化物螢光體。
〔先前技術文獻〕 〔專利文獻〕
〔專利文獻1〕日本特表2009-528429號公報
〔專利文獻2〕日本特開2010-209311號公報
〔專利文獻3〕日本特開2015-044951號公報
本發明係鑑於上述氟化物螢光體之耐水性之問題而完成者，而提供一種具有更高耐水性之紅色發光氟化物螢光體。且，本發明提供長期安定性優異之半導體發光裝置。
本發明人等檢討各種提高耐水性之手法之結果，發現以下揭示之氟化物螢光體、與其製造方法。
第1發明之氟化物螢光體之特徵係在以通式A2MF6：Mn表示之氟化物粒子之表面上至少具有稀土類元素氟化合物。式中，M為由矽(Si)、鈦(Ti)及鍺(Ge)選出之至少一種金屬元素，A為由鈉(Na)及鉀(K)選出之至少一種鹼金屬元素。稀土類元素氟化合物較好係由鑭(La)、鈰(Ce)、鐠(Pr)、釹(Nd)、釤(Sm)、銪(Eu)、鎘(Gd)、鋱(Tb)、鏑(Dy)、鈥(Ho)、銩(Tm)、鐿(Yb)及鑥(Lu)選出之至少一種稀土類元素之氟化合物。藉由於氟化物粒子之表面具有稀土類元素氟化合物，而成為具有高的耐水性之氟化物螢光體。
第2發明之氟化物螢光體之製造方法之特徵 為包含使以通式A2MF6：Mn表示之氟化物粒子與含稀土類元素離子之溶液及還原劑接觸，再於前述氟化物粒子之表面形成稀土類元素氟化合物之步驟。式中，M為由矽(Si)、鈦(Ti)及鍺(Ge)選出之至少一種金屬元素，A為由鈉(Na)及鉀(K)選出之至少一種鹼金屬元素。 稀土類元素離子較好為由鑭(La)、鈰(Ce)、鐠(Pr)、釹(Nd)、釤(Sm)、銪(Eu)、鎘(Gd)、鋱(Tb)、鏑(Dy)、鈥(Ho)、銩(Tm)、鐿(Yb)及鑥(Lu)選出之至少一種稀土類元素之離子。藉由上述製造方法，可製造具有高的耐水性之氟化物螢光體。
第3發明之半導體發光裝置之特徵係至少具 備半導體發光元件、第1發明之氟化物螢光體或以第2發明之製造方法獲得之氟化物螢光體。藉由具備具有高的耐水性之氟化物螢光體，而成為紅光之發光波峰之半值寬窄且色純度亦高之光源，且長期安定性亦高，故成為適合液晶顯示器之背光用途等之優異的半導體發光裝置。
依據本發明，可獲得耐水性高、長期安定性優異之紅色發光氟化物螢光體。且，可獲得紅色之色純度高，且長期安定性優異之半導體發光裝置。
11‧‧‧半導體發光元件
12‧‧‧接著劑
13a‧‧‧P型電極
14a‧‧‧N型電極
15a‧‧‧金屬線
15b‧‧‧金屬線
16‧‧‧印刷電路基板
16a‧‧‧電極部
16b‧‧‧電極部
32‧‧‧模製樹脂
圖1為本發明之實施例及比較例之氟化物螢光體之粉末X射線繞射圖形。
圖2為顯示本發明之一實施形態之半導體發光裝置之剖面圖。
以下，說明製造氟化物螢光體之方法作為本 發明之一實施形態。該等製造方法為例示本發明之實施形態者，並非限制本發明。
本發明之螢光體之製造方法大致上包含螢光體芯粒子之製作步驟，及對所得螢光體芯粒子之表面處理步驟之兩步驟。
(螢光體芯粒子之製作步驟)
本發明之氟化物螢光體之螢光體芯粒子為以A2MF6：Mn之式表示，式中，M為由矽(Si)、鈦(Ti)及鍺(Ge)選出之至少一種金屬元素，A為由鈉(Na)及鉀(K)選出之至少一種鹼金屬元素。該螢光體芯粒子係如下述般製作。亦即，在含氟化氫(HF)之液體介質中，藉由至少使含以M表示之金屬元素之氟化物、含錳(Mn)之氟化物及含以A表示之鹼金屬元素之氟化物反應而製作。例如，使含Mn之氟化物溶解於氫氟酸溶液中，再添加含以M表示之金屬元素之氟化物者作為第1 溶液，以使含以A表示之鹼金屬元素之氟化物溶解於氫氟酸溶液中而成者作為第2溶液。藉由將第2溶液例如滴加混合於第1溶液中，以過濾等分離所得沉澱物，經適當洗淨、乾燥，獲得目標之氟化物螢光體芯粒子。又，使各氟化物溶解之順序或組合並不限於上述之例。
含Mn之氟化物可使用例如Na2MnF6或K2MnF6等。 含以M表示之金屬元素之氟化物在例如選擇Si作為M時，可使用H2SiF6、K2SiF6、Na2SiF6、(NH4)2SiF6等。 含以A表示之鹼金屬元素之氟化物可使用例如KF、KHF2、NaF、NaHF2等。
各氟化物之使用量可使用與目標之氟化物螢光體芯粒子之組成相符之量。又，使用過量之鹼金屬元素進行反應亦較佳。
上述所得沉澱物之過濾後之洗淨可使用乙醇、水、丙酮、異丙醇等溶劑。乾燥只要使附著於沉澱物上之水分蒸發即可，可適當選擇乾燥溫度或乾燥時間等。
可與上述一起利用專利文獻2及專利文獻3中記載之氟化物螢光體芯粒子之製造方法。
(氟化物螢光體芯粒子之表面處理步驟)
使上述所得之氟化物螢光體芯粒子與至少含稀土類元素離子及還原劑之溶液接觸進行表面處理後，藉由洗淨、乾燥，獲得螢光體芯粒子之表面具有稀土類元素氟化合物之本發明之氟化物螢光體。
稀土類元素可選自鑭(La)、鈰(Ce)、鐠(Pr)、釹(Nd)、釤(Sm)、銪(Eu)、鎘(Gd)、鋱(Tb)、鏑(Dy)、鈥(Ho)、銩(Tm)、鐿(Yb)及鑥(Lu)等。該等稀土類元素之離子源可使用硝酸鹽(例如，La(NO3)3、Ce(NO3)3、Gd(NO3)3、Sm(NO3)3、Tb(NO3)3等)、乙酸鹽(例如，La(CH3CO2)3、Ce(CH3CO2)3、Pr(CH3CO2)3、Nd(CH3CO2)3、Eu(CH3CO2)3、Gd(CH3CO2)3、Ho(CH3CO2)3、Yb(CH3CO2)3、Lu(CH3CO2)3等)、氯化物(例如，LaCl3、CeCl3、PrCl3、NdCl3、SmCl3、EuCl3、GdCl3、DyCl3、TmCl3等)等。
還原劑係用以抑制4價之錳(Mn4+)與水反應成為二氧化錳使粒子表面變黑，欲使4價之錳(Mn4+)還原成2價之錳(Mn2+)而添加。作為還原劑可在具有前述還原作用，且不對氟化物螢光體之母體造成影響之範圍內適當選擇。例如，可使用過氧化氫、草酸等。尤其，以過氧化氫較佳。
該等係在使至少含稀土類元素離子與還原劑之處理液，與氟化物螢光體芯粒子以特定溫度、特定時間混合，使稀土類元素離子與粒子表面充分接觸後，經過濾，以乙醇或丙酮、異丙醇等溶劑洗淨，並乾燥，獲得目標之本發明之氟化物螢光體。又，上述處理液中未必需要一開始即添加還原劑。該情況下，在接觸稀土類元素離子後，添加還原劑，可除去因二氧化錳所致之粒子表面之著色。另一手段係接觸稀土類元素離子後，暫時過濾、乾燥後，以含 還原劑之溶液處理，可除去因二氧化錳所致之粒子表面之著色。
(半導體發光裝置)
接著，作為本發明之實施形態之一例係針對至少具備上述氟化物螢光體之半導體發光裝置之構成加以說明。本發明之半導體發光裝置並不限於以下之說明。
圖2為顯示本發明之一實施形態之半導體發光裝置之剖面圖。
該半導體發光裝置為例如在由具有耐熱性之玻璃環氧樹脂所成之長方體形狀之印刷電路基板16上利用由聚矽氧樹脂所成之接著劑12，而接著具有絕緣性基板之半導體發光元件11。設置於該半導體發光元件11之上面之P型電極13a與N型電極14a係藉由金屬線15a、15b，分別連接於印刷電路基板16上面之電極部16a、16b。該等電極部16a、16b係透過將印刷電路基板16之上面與下面連接之未圖式之剖面圓弧狀之貫穿孔，繞回到作為安裝面之印刷電路基板16之下面，且延伸至該安裝面之兩端部。又，上述印刷電路基板16亦可使用絕緣性薄膜。
接著，以被覆上述半導體發光元件11全體之方式，使分散螢光體21之作為密封樹脂之例如透光性聚矽氧樹脂等模製樹脂32以形成如圖2所示之梯形剖面之方式成型於上述印刷電路基板16上，形成表面安裝型之半導體發光裝置。
螢光體21為至少包含本發明一實施形態之紅 色發光之氟化物螢光體，進而除此之外亦可包含吸收藍色系之光或紫外光而發出綠色區域之光之其他綠色發光螢光體，例如β-SiAlON系螢光體，或各種原矽酸鹽系螢光體、具有綠色發光之石榴石(garnet)系螢光體等之混合物。該綠色發光螢光體之選擇可依據目標之半導體發光裝置之發光色適當選擇。
本發明之半導體發光裝置並不限於上述構造，只要能使自半導體發光裝置11發出之近紫外線至藍色區域之光，利用至少包含本發明一實施形態之氟化物螢光體之螢光體21進行波長轉換，在使自半導體發光裝置11發出之光與自螢光體21發出之光混色，藉此發射出例如白色區域之光之半導體發光裝置即可。
接著，針對作為上述一實施形態之實施例之 本發明之氟化物螢光體與其特性加以說明。
〔實施例1〕 (氟化物螢光體芯粒子之製作)
製作以K2Si0.9F6：Mn0.1表示之氟化物螢光體芯粒子作為以A2MF6：Mn之式表示之氟化物螢光體芯粒子之一例。
秤量12.36g(以Mn計為0.05莫耳)之K2MnF6並添加於55質量%之HF水溶液900ml中並溶解後，再添加 99.12g(以Si計為0.45莫耳)之K2SiF6，經攪拌充分溶解，將其作為第1溶液。
且秤量39.1g(以K計為0.5莫耳)之KHF2並添加於另外之55質量%之HF水溶液100ml中，攪拌充分溶解後，將其作為第2溶液。
邊在室溫攪拌第1溶液，邊於其中逐次少量添加第2溶液並混合。藉由過濾分離回收所產生之沉澱，以異丙醇洗淨數次，在100℃乾燥2小時，獲得目標之以K2Si0.9F6：Mn0.1表示之氟化物螢光體芯粒子。
(氟化物螢光體芯粒子之表面處理)
以表1所示組成之饋入條件，製作各處理液。例如，表1中之實施例1-1系將硝酸鑭6水合物(La(NO3)3．6H2O)0.26g(以La計為0.006莫耳)添加於純水100ml中溶解，再添加3.4g之30%H2O2水溶液作為還原劑並攪拌製作處理液。接著，添加10g之上述所得之氟化物螢光體芯粒子，在室溫攪拌1小時。隨後，藉過濾分離回收經表面處理之螢光體，以異丙醇洗淨數次，在100℃乾燥1小時，獲得表面具有氟化鑭之本發明之氟化物螢光體。所得之氟化物螢光體設為實施例1-1。同樣地，使用實施例1-2至實施例1-21之饋入條件之處理液對上述所得之氟化物螢光體芯粒子進行表面處理，分別獲得實施例1-2至實施例1-21之氟化物螢光體。
為比較用，將未處理之氟化物螢光體芯粒子作為比較 例1，將以相當於專利文獻3之實施例1之處理液之條件進行相同之表面處理獲得之氟化物螢光體作為比較例2。
接著，調查各氟化物螢光體試料之發光亮度 特性。以發光波峰波長460nm之LED藍光激發，以亮度計(型號：LS-110 KONICA MINOLTA製)測定其發光亮 度，且以色彩亮度計(型號：CS-100A，KONICA MINOLTA製)測定發光色度x、y。此時，各亮度計之前段部分設置濾除500nm以下之波長之銳截濾光片(sharp cut filter)(型號：Y-50，HOYA CANDEO OPTRONICS公司製)，去除激發光的藍光之影響。將比較例1設為100以相對亮度表示所得發光亮度，且與發光色度一起示於表2。
接著，進行各氟化物螢光體試料之耐水性試 驗。將氟化物螢光體2g倒入純水10ml中，混合後靜置1小時後，藉過濾分離回收，以異丙醇洗淨，且在100℃乾燥1小時。耐水試驗後之各試料之發光亮度與發光色度、及耐水性試驗前後之亮度維持率一起示於表2。
由表2所示之結果，可知與比較例1及2比 較，實施例1-1至實施例1-21之耐水性試驗後之亮度維持率為同等或提高至其以上。尤其使用鑭、鈰、鐠、銪、鎘、鏑、鑥之稀土類元素時，顯示較佳之亮度維持率。
接著，針對改變處理液中之乙酸鑭濃度之實 施例1-3、實施例1-5、實施例1-7及未處理之比較例1， 以X射線繞射裝置(型號：XRD-6100島津製作所製)，使用Cu燈管進行粉末X射線繞射分析。其結果的粉末X射線繞射圖形示於圖1。圖1中之三角標記係表示ICDD#00-032-0483之LaF3之波峰位置。未處理之比較例1並無LaF3之波峰，可知與乙酸鑭濃度成比例顯示。由該圖1可了解實施例1-3、實施例1-5及實施例1-7之存在於氟化物螢光體表面之物質為LaF3。
又，針對實施例1-5亦以EPMA實施元素映射。結果，試料表面確認有鑭元素之存在。
如上述，本發明之氟化物螢光體由於於螢光 體粒子之表面具有稀土類元素氟化合物，故能耐水性提高之紅色發光氟化物螢光體者。
〔產業上之可利用性〕
本發明之氟化物螢光體主要可利用作為光源用之波長轉換材料，但由於具有高的色純度，且發光波峰之半值寬窄，進而耐久性高，故尤其適用於液晶顯示器用之背光用途之光源用之螢光體。且本發明之半導體發光裝置由於具有高的色純度，且發光波峰之半值寬窄，進而長期安定性優異，故可適用於液晶顯示器用之背光用途之光源。

Claims (6)

  1. 一種氟化物螢光體，其特徵係在以通式A2MF6：Mn表示之氟化物粒子之表面上至少具有稀土類元素氟化合物，(式中，M為由矽(Si)、鈦(Ti)及鍺(Ge)選出之至少一種金屬元素，A為由鈉(Na)及鉀(K)選出之至少一種鹼金屬元素)。
  2. 如請求項1之氟化物螢光體，其中稀土類元素氟化合物係由鑭(La)、鈰(Ce)、鐠(Pr)、釹(Nd)、釤(Sm)、銪(Eu)、鎘(Gd)、鋱(Tb)、鏑(Dy)、鈥(Ho)、銩(Tm)、鐿(Yb)及鑥(Lu)選出之至少一種稀土類元素之氟化合物。
  3. 如請求項1之氟化物螢光體，其中稀土類元素氟化合物係由氟化鑭(LaF3)、氟化鈰(CeF3)、氟化鐠(PrF3)、氟化釹(NdF3)、氟化釤(SmF3)、氟化銪(EuF3)、氟化鎘(GdF3)、氟化鋱(TbF3)、氟化鏑(DyF3)、氟化鈥(HoF3)、氟化銩(TmF3)、氟化鐿(YbF3)及氟化鑥(LuF3)選出之至少一種。
  4. 一種氟化物螢光體之製造方法，其包含使以通式A2MF6：Mn表示之氟化物粒子與含稀土類元素離子之溶液及還原劑接觸，而於前述氟化物粒子之表面形成稀土類元素氟化合物之步驟，(式中，M為由矽(Si)、鈦(Ti)及鍺(Ge)選出之至少一種金屬元素，A為由鈉(Na)及鉀(K)選出之 至少一種鹼金屬元素)。
  5. 如請求項4之氟化物螢光體之製造方法，其中稀土類元素離子包含由鑭(La)、鈰(Ce)、鐠(Pr)、釹(Nd)、釤(Sm)、銪(Eu)、鎘(Gd)、鋱(Tb)、鏑(Dy)、鈥(Ho)、銩(Tm)、鐿(Yb)及鑥(Lu)選出之至少一種稀土類元素之離子。
  6. 一種半導體發光裝置，其特徵係至少具備半導體發光元件、如請求項1至3中任一項之氟化物螢光體或以如請求項4或5之製造方法獲得之氟化物螢光體。
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