TW201636095A - 一種用於混合具降解性質的流體的裝置和方法 - Google Patents

Abstract

一種用於混合具降解性質的流體的裝置和方法。本裝置被設計成安全、準確地稀釋、加熱和傳送一可降解流體，同時除去多餘的蒸汽，增加監測溫度的能力和和監測稀釋流體的濃度的能力。

Description

一種用於混合具降解性質的流體的裝置和方法

本申請案是基於並主張2015年4月1日提出申請的美國臨時專利申請案號62/141,632之優先權，其全文內容通過引用併入本文，猶如在其本身的全部內容中所明確陳述的。

本發明整體來說是關於製備用於工業製程的流體的裝置和方法。更具體地說，本發明提供了準確、安全地加熱和稀釋一製程化學的能力，同時消除數個流體物理性質的固有問題，並增加多個製程變數的控制回饋作為該製程序列的一個選項。

過氧化氫(30%)在歷史上已被用於蝕刻鈦鎢(TiW)。這種蝕刻劑會被採用是因為它對其他材料的選擇性及其相對於其他蝕刻劑較低的腐蝕性。然其蝕刻速率是緩慢的，所以通常會將流體加熱到40℃以增加蝕刻速率。雖然製程的結果可以是優秀的，加熱的氧化氫呈現了一些製程和安全上需要克服的障礙。

過氧化氫能自然降解，而這種降解在增加的溫度下會被加速。其降解是其分子分裂成水和氧氣。當這種情況發生在容器或其它管道內時，將在液體中形汽袋。然後液體分配時將是部分液體和部分蒸氣的狀 態，而這對製程結果有極大地影響。加熱和穩定蝕刻劑循環需要一些時間，所以一製程工具在待機狀態期間需要維持流體的循環及定溫。這樣會在待機狀態下迅速降解化學物，即使沒有發生任何的產出。慢蝕刻速率(即使被加熱)是指製程持續相當長的時間。相應地，化學物需要被循環以使該製程具有經濟性。被蝕刻的材料通常與一系列材料重合。其中的一些可以是過渡金屬或其它大大增加過氧化氫降解率的材料。這可能會導致安全問題，其中液體將快速分解並過度加壓管道組件到一種不安全狀態。

整體來說，本發明係有關用於製備工業製程用的流體的裝置和方法。更具體地說，本發明提供了準確、安全地加熱和稀釋一製程化學的能力，同時消除數個流體物理性質的固有問題，並增加多個製程變數的控制回饋作為該製程序列的一個選項。

如第1圖所示，本發明是實現於一個交替設置且包括一混合臂100的管道路徑，以對所述製程產生若干經濟、安全和製程控制的改進。

如第1圖所示，一個示例性的降解混合裝置10包括一加熱的去離子水(deionized water，DI)迴路，整體以12指示。迴路12包括一去離子水源13或其它類似的流體，且其通過一第一導管16流體連接到一再循環容器(槽)14。一泵19係沿著延伸於再循環容器14和混合臂100之間的一第二導管18設置。泵19被配置為沿著第二導管18抽送去離子水。此外，第二導管18定義了一加熱的流體迴路，包括第二導管18、一加熱器20和一熱交換器22。如圖所示，熱交換器22是位於加熱器20的下游。一流量控制器30是位於沿第二導管18的熱交換器22下游的位置。流量控制器30可以是任何數量不同類型的流量控制裝置，用來控制去離子水在第二 導管18中的流量(流速)。

所述去離子水迴路也包括由一第三導管40定義的一個再循環迴路。第三導管40是從沿著第二導管18的流量控制器30下游的一點延伸到再循環容器14。

此外，降解混合裝置10亦包括一降解流體源50。一第四導管60係延伸於降解流體源50和混合臂100之間。沿著第四導管60設置了一降解流體加壓容器(槽)70。在降解流體加壓容器70下游設置了一降解流體流量控制器80，以控制在混合臂100的方向上在第四導管60中的降解流體的流量(流速)。

加熱的管道路徑由一具有一85℃的設定點和溫度控制為0.1℃的加熱去離子水迴路所組成。在一待機狀態中僅去離子水被加熱，過氧化氫的降解被大大地降低。降解率將被降低到接近儲存狀態，而不需要在幾個小時後在升高的溫度下進行化學批料的更換。

加熱的去離子水通過一流量控制器傳送一精確體積的加熱水。在待機期間，此加熱水再循環回到加熱器迴路中，而在處理過程中則被傳送到混合臂100。

混合臂100是一個多導管結構，如第2圖所示。更具體地說，混合臂100是一個具有數個側端口/導管的中空的臂狀結構。混合臂100具有一敞開的第一端104和一敞開的第二端106。混合臂100可以是由合適的材料形成一管狀結構的形態。混合臂100包括一個從第一端104延伸到第二端106的主導管101。此主導管101定義了一主流體流動路徑。如本文所述，第一端104可被看作是一個入口，而第二端106可看作是一個出口。如圖所示，混合臂100和主導管101可具有一非線性結構。如圖所示，混合臂100可具有一第一彎曲部102、一線性中心部103和一第二彎曲部105。 第一彎曲部102定義並終止於第一端104，而第二彎曲部105定義並終止於第二端106。第一彎曲部102可在一第一方向上彎曲，而第二彎曲部105可在一第二方向上彎曲，且第二方向可以相反於第一方向。一個穿過第一和第二彎曲部102、105的每一者的中心軸可以是垂直於該線性中心部103的縱向軸線。

在第一端104上的入口在混合臂100中定義一第一站點/第一位置，其從去離子水迴路12的第二導管18或在替代的實施例中從一些其他的位置接收加熱的去離子水。因為沿著加熱去離子水的流動路徑上有一流量控制器30(例如閥門裝置)，加熱的去離子水的流量可以被控制，以調節加熱的去離子水進入混合臂100的流量(在入口)。

混合臂100具有一第一側端口130流體連通於主導管101。第一側端口130可以是從線性中心部103向外延伸的管狀結構的形式。在一個示例性的操作模式中，第一側端口係流體連接到環境溫度的過氧化氫(降解流體)源50。更具體地說，第四導管60可以連接到第一側端口130以傳送降解流體(過氧化氫)到混合臂100。流量控制器80(例如一閥門裝置)也沿著環境溫度下的過氧化氫的流動路徑設置，以允許對其流量加以調控。這允許了一選定的流量的環境溫度下的過氧化氫通過第一側端口130流入主導管101。環境溫度下的過氧化氫與被加熱的去離子水流入主導管101從而在主導管101中形成一混合物。

因為加熱的去離子水的流量是由一個流量控制器30調節，而環境溫度下的過氧化氫的流量是由另一個流量控制器80調節，可以提供稀釋化學物的一個精確的濃度。因為熱的去離子水是保持在一個非常穩定的溫度，而混合比也穩定在1：6(化學物：熱去離子水)，所得混合物是在一個已知、穩定的溫度。此混合物向混合臂100的敞開的第二端(出口) 106流動。

混合臂100被構造成包括一流體連通主導管101的第二側端口140。第二側端口140可以是從線性中心部103向外延伸的管狀結構的形式。此第二側端口140包含一機構142以去除可能在混合物中形成的任何多餘的蒸汽。任意數量的不同的機構142，包括排氣機構142，可以被使用以允許當混合物在主導管101內朝向出口106流動時，排出來自混合物的蒸氣。第二側端口140因此是在第一側端口130和入口104的下游。

混合臂100被構造成包括一流體連通於主導管101的第三側端口150。第三側端口150可以是從線性中心部103向外延伸的管狀結構的形式，並位於第二側端口140的下游。第三側端口150包含一個熱電偶152(溫度感測器)。此熱電偶152準確監測混合物在即將通過出口106被分配之前的溫度。當蝕刻速率以每攝氏度百分之十變化時，這種監測(測量)在記錄製程條件上是有價值的。

如第2圖所示，熱電偶152係設置於第三側端口150的中空內部中，以熱電偶152的至少一部分(取樣部位)至少部分設置於主導管101內，以便與在主導管101內流動的流體相接觸。然而熱電偶152不會干擾在主導管101內流動的流體。

雖然第一、第二和第三側端口130、140、150被顯示為具有相同或相似的外直徑，這僅僅是為了舉例說明，可以理解的是，第一、第二和第三側端口130、140、150的尺寸可以是不同的，如第2圖所示，每一者的內在結構(流動路徑)基於它們不同的預期作用(功能)而與彼此不同。

混合臂100還包括一個取樣端口160，以一個從線性中心部103向外延伸的導管的形式存在。取樣端口160可以是在第三側端口150的 下游但在出口106之前，從線性中心部103向外延伸的細長支腳形式。取樣端口160可具有與側端口不同的形狀和/或取樣端口160的位置可與側端口不同。例如，在圖示的實施例中，取樣端口160形成在線性中心部103上側端口的相對側。另外，取樣端口160可具有比側端口較小的直徑，並具有較長的長度。如圖所示，取樣端口160可具有一主要部分162，其具有一與主導管101的縱向軸線平行的縱向軸線。取樣端口160終止於作為一樣品可通過的一出口的一個開口端165。應該理解的是，取樣端口160可被流體連接到另一個結構，例如一個將樣品傳送到另一個位置(取樣位置)的流體導管。流量控制器210可以沿著樣品的流動路徑設置，以允許其選擇性地取樣。例如，可以設置一閥門構件210，而通過打開閥門構件可取樣一規定量的流體。

在一個實施例中，取樣端口160被用來傳送小量的加熱的製程流體到在取樣位置的一濃度監測器200。通過出口106被分配的混合物的濃度可以為了製程控制的目的而測量。雖然此化學作用是單向的，流體混合物可以在75℃和在1/6的原始濃度進行分配。在蝕刻速率方面，較高的溫度超過抵消較低的濃度。在實行中，伴隨稀釋的化學物可觀察到一3倍以上的蝕刻速率。在這種方式中，該流體是單向，但由於更高的蝕刻速率和在待機模式中沒有化學損失，所使用的化學物可少於使用和再循環滿濃度化學物之時。最後，由於化學物不循環，污染物不會在循環迴路中聚集。這消除了污染物相關的加速降解的可能性，並極大地改善了操作的總體安全性。

因此，本發明可包括以下特徵中的一或多個：

1.在混合物即將分配之前，混合臂將去除會降低製程結果的過量的蒸汽。

2.在混合物即將分配之前，對精確製程的監測，混合臂提供監測化學反應 溫度的能力。

3.在混合物即將分配之前，為了濃度測量的目的，混合臂提供抽出一流體樣品的能力。

4.混合臂對於加熱、稀釋降解流體混合和輸送裝置在具有消除不需要的蒸氣、溫度監測和濃度監測能力方面是獨特的。

5.第4點凸顯消除過氧化氫的加熱所需的製程控制。

6.第4點凸顯消除過氧化氫的循環所需要的製程控制。

7.第4、5和6點結合製程控制和條件，以消除過氧化氫加熱和循環相關的加速降解的安全問題。

10‧‧‧降解混合裝置

12‧‧‧去離子水迴路

13‧‧‧去離子水源

14‧‧‧再循環容器(槽)

16‧‧‧第一導管

18‧‧‧第二導管

19‧‧‧泵

20‧‧‧加熱器

22‧‧‧熱交換器

30‧‧‧流量控制器

40‧‧‧第三導管

50‧‧‧降解流體源

60‧‧‧第四導管

70‧‧‧降解流體加壓容器(槽)

80‧‧‧流量控制器

100‧‧‧混合臂

101‧‧‧主導管

102‧‧‧第一彎曲部

103‧‧‧線性中心部

104‧‧‧第一端(入口)

105‧‧‧第二彎曲部

106‧‧‧第二端(出口)

130‧‧‧第一側端口

140‧‧‧第二側端口

142‧‧‧機構

150‧‧‧第三側端口

152‧‧‧熱電偶

160‧‧‧取樣端口

162‧‧‧主要部分

165‧‧‧開口端

200‧‧‧濃度監測器

210‧‧‧流量控制器

10‧‧‧降解混合裝置

12‧‧‧去離子水迴路

13‧‧‧去離子水源

14‧‧‧再循環容器(槽)

16‧‧‧第一導管

18‧‧‧第二導管

19‧‧‧泵

20‧‧‧加熱器

22‧‧‧熱交換器

30‧‧‧流量控制器

40‧‧‧第三導管

50‧‧‧降解流體源

60‧‧‧第四導管

70‧‧‧降解流體加壓容器(槽)

80‧‧‧流量控制器

100‧‧‧混合臂

Claims (26)

1. 一種降解混合裝置，包括：一第一流體和一第一流體源；一降解流體和一降解流體源；一混合臂，其具有一中空體，該中空體具有一用於接收該第一流體的入口和一出口，其中該混合臂包括在該入口下游的一第一端口，用於接收該降解流體並允許該第一流體和該降解流體的混合以形成一第一混合物，以及在該第一端口下游的一第二端口，用於除去來自該第一混合物的蒸氣；一溫度感測器，用於監測該第一混合物即將通過該出口被分配之前的一溫度；和一取樣管，以流體連通該中空體，以允許該第一混合物在即將通過該出口被分配之前從該中空體被取樣一定量。
2. 如申請專利範圍第1項所述之裝置，其中該第一流體包括去離子水。
3. 如申請專利範圍第1項所述之裝置，其中該降解流體包括過氧化氫。
4. 如申請專利範圍第1項所述之裝置，其中該入口係位於該中空體的一第一端，而該出口係位於該中空體的一第二端。
5. 如申請專利範圍第1項所述之裝置，其中該溫度感測器係設置在該第二端口的下游。
6. 如申請專利範圍第5項所述之裝置，其中該取樣管係設置在該溫度感測器和該出口之間。
7. 如申請專利範圍第1項所述之裝置，其中該溫度感測器包括一熱電偶。
8. 如申請專利範圍第7項所述之裝置，其中該熱電偶係設置在一第三端口內，且其一部份係設置在該中空體內以流體連通該第一混合物，以用於感測該第一混合物的溫度。
9. 如申請專利範圍第1項所述之裝置，其中該取樣管包括從該中空體向外延伸的一管，以監測該第一混合物的一濃度。
10. 如申請專利範圍第1項所述之裝置，其中該中空體包括終止於該入口的一第一彎曲部、一線性中心部和終止於該出口的一第二彎曲部。
11. 如申請專利範圍第10項所述之裝置，其中該第一端口、該第二端口和該溫度感測器係設置在該線性中心部中。
12. 如申請專利範圍第1項所述之裝置，其中該第一流體係沿著從該第一流體源向該入口傳送該第一流體的一第一導管加熱，且該第一導管更包括用於控制該第一流體進入該混合臂的一流量的一第一流量控制器。
13. 如申請專利範圍第12項所述之裝置，更包括用於循環加熱該第一流體的一個再循環迴路。
14. 如申請專利範圍第1項所述之裝置，其中該降解流體在一第二導管中流到該第一端口，該第二導管包括用於控制該降解流體進入該第一端口的一流量的一第二流量控制器。
15. 如申請專利範圍第1項所述之裝置，其中該第一和第二端口包括從該中空體向外延伸的突起。
16. 如申請專利範圍第1項所述之裝置，其中該第一流體被維持在一穩定的溫度，且該降解流體：該第一流體的混合比維持在1：6，從而在一個已知、穩定的溫度產生所得的該第一混合物。
17. 一種降解混合裝置，包括： 一第一流體迴路，包括一第一流體、一第一流體源、設置在該第一流體迴路內用於加熱該第一流體的一加熱器和用於控制該第一流體的一流量的一第一流量控制器；一環境溫度下的降解流體源；一管狀混合臂，其具有一中空體具有入口，該中空體具有一用於接收該加熱的第一流體的入口和一出口，其中該混合臂包括在該入口下游的一第一端口，用於接收該降解流體並允許該第一流體和該降解流體的混合以形成一第一混合物，且其中該混合臂包括在該第一端口下游的一排氣口，用於除去來自該第一混合物的蒸氣；一溫度感測器，用於監測該第一混合物在該排氣口之後但在通過該出口被分配之前的一溫度；一取樣管，係整合於該混合臂之中並以流體連通該中空體，以允許該第一混合物在通過該出口被分配之前從該中空體被取樣一定量；和一檢測器，係以流體連通該取樣管，用於測量該第一混合物的一濃度；其中該第一流量控制器被配置為將一精確體積的該第一流體傳送到該管狀混合臂。
18. 如申請專利範圍第17項所述之裝置，其中該混合臂和該取樣管被形成為一單一的整體部分。
19. 如申請專利範圍第17項所述之裝置，其中該第一流體被維持在一穩定的溫度，且該降解流體：該第一流體的混合比維持在1：6，從而在一個已知、穩定的溫度產生所得的該第一混合物。
20. 一種混合具有降解性質的流體的方法，包括以下步驟： 選擇性地從一第一流體迴路將流動於其中的一第一流體引入一混合裝置的一第一入口，其中該第一流體迴路包含用於控制該第一流體在該第一流體迴路內的一流量的一流量控制器；可控制地將一降解流體引入該混合裝置中位於該入口下游的一第一端口，從而在該混合裝置中形成一第一混合物；將來自該第一混合物的蒸氣通過形成於該混合裝置的一排氣口排氣；監測在該混合裝置中的該第一混合物通過該出口排出之前的一溫度；和藉由通過一取樣口將一體積的該第一混合物排出到一檢測器，以取樣該體積的該第一混合物，其中該檢測器係配置為在通過該出口排出之前測量該第一混合物的一濃度。
21. 如申請專利範圍第20項所述之方法，其中該第一流體包括加熱的去離子水，而該降解流體包括環境溫度的過氧化氫。
22. 如申請專利範圍第20項所述之方法，其中該排氣口係形成在從該混合裝置的一主體向外延伸的一第二端口中，且一熱電偶係設置在從該主體向外延伸的一第三端口內。
23. 如申請專利範圍第20項所述之方法，其中該取樣口包括從該混合裝置的一主體向外延伸的一細長管。
24. 如申請專利範圍第20項所述之方法，其中該取樣口包括一流量控制器，以將該體積的該第一混合物可控制地釋放到該檢測器。
25. 如申請專利範圍第20項所述之方法，其中該混合裝置被配置為一單向化學系統，該系統允許該第一混合物在約75℃的溫度和一原始濃度的1/6被分配。
26. 如申請專利範圍第20項所述之方法，其中該第一流體被維持在一穩定的溫度，且該降解流體：該第一流體的混合比維持在1：6，從而在一個已知、穩定的溫度產生所得的該第一混合物。