TW201632972A - 光調變元件 - Google Patents

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伯德 菲伯蘭茲
蜜克 克魯威德
賽門 席密安諾史基
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Abstract

本發明係關於一種光調變元件，其包括夾在兩塊基板(1)間之膽固醇型液晶介質，各基板具有電極結構(2)，其中該等基板中之至少一者額外具有配向層(3)，其具有由週期性實質上平行條帶組成之光阻劑圖案(4)。本發明另外係關於一種製造該光調變元件之方法，及該光調變元件於各類光學及電光裝置(諸如電光顯示器、液晶顯示器(LCD)、非線性光學(NLO)裝置及光學資訊儲存裝置)中之用途。

Description

光調變元件
本發明係關於一種光調變元件，其包括夾在兩塊基板(1)間之膽固醇型液晶介質，各基板具有電極結構(2)，其中該等基板中之至少一者額外具有配向層(3)，其具有由週期性實質上平行條帶組成之光阻劑圖案(4)。本發明另外係關於一種製造該光調變元件之方法，及該光調變元件於各類光學或電光裝置(諸如電光顯示器、液晶顯示器(LCD)、非線性光學(NLO)裝置及光學資訊儲存裝置)中之用途。
液晶顯示器(LCD)被廣泛地用於顯示資訊。LCD係用於直視顯示器及投影型顯示器。用於大多數顯示器之電光模式仍係扭轉向列(TN)模式及其各種改良形式。除此模式外，已越來越多地使用超扭轉向列(STN)模式及最近的光補償彎曲(OCB)模式及電控雙折射(ECB)模式及其各種改良形式(例如垂直配向向列(VAN)、圖案化ITO垂直配向向列(PVA)、聚合物穩定垂直配向向列(PSVA)模式及多域垂直配向向列(MVA)模式及其他模式)。所有此等模式均使用實質上垂直於基板，相應地垂直於液晶層之電場。除此等模式外，亦存在採用實質上平行於基板，相應地平行於液晶層之電場之電光模式，例如平面內切換(短IPS)模式(如(例如)DE 40 00 451及EP 0 588 568中所揭示)及邊緣場切換(FFS)模式。特別係後者提及的具有良好視角性質及改良響應時間之電光模式正越來越多地用於現代桌上型監視器所用之LCD，及甚至用於TV及多媒體應用所用之顯示器，且因此與TN-LCD進行競爭。
除此等顯示器以外，已提出將利用具有相對短膽固醇型液晶螺旋節距之膽固醇型液晶之新型顯示模式用於利用所謂的「撓曲電」效應之顯示器中，其尤其描述在Meyer等人，Liquid Crystals 1987,58,15；Chandrasekhar,「Liquid Crystals」，第2版，Cambridge University Press(1992)；及P.G.deGennes等人，「The Physics of Liquid Crystals」，第2版，Oxford Science Publications(1995)中。
採用撓曲電效應之顯示器一般特徵在於快速響應時間(通常介於500μs至3ms之範圍內)，且另外以極佳灰度能力為特徵。
在此等顯示器中，膽固醇型液晶係(例如)以「均勻臥式螺旋」配置(ULH)進行定向，此顯示器模式亦以此命名。出於此目的，與向列材料混合之對掌性物質誘導該材料發生螺旋扭轉，同時將其轉變成等效於膽固醇材料之對掌性向列材料。
均勻臥式螺旋結構係使用具有短螺旋節距(通常係於0.2μm至2μm之範圍內，較佳為1.5μm或更小，特定言之為1.0μm或更小)之對掌性向列型液晶實現，該對掌性向列型液晶與液晶單元中其平行於基板之螺旋軸單向對準。在該組態中，對掌性向列型液晶之螺旋軸係等效於雙折射板之光軸。
若以垂直於螺旋軸之方式對此組態施加電場，則光軸在單元之平面中旋轉，此類似於鐵電液晶之指向矢在表面穩定型鐵電液晶顯示器中之旋轉。
於利用撓曲電模式之液晶顯示器中，傾斜角(θ)描述光軸於單元x-y平面中之旋轉。存在兩種利用該效應產生白色及黑暗狀態之基本方法。該兩種方法間的最大差別在於為所需之傾斜角及於零場狀態時偏振器之透射軸相對ULH之光軸的定向。下文參照圖1及2簡要描述該兩種不同方法。
「θ模式」(說明於圖2中)與「2θ模式」(顯示於圖1中)間之主要差 別在於液晶零電場狀態時之光軸係平行於偏振器軸中之一軸(就2θ模式而言)或與一偏振器之軸成22.5°角(就θ模式而言)。2θ模式優於θ模式之優點在於液晶顯示器於不對單元施加電場時顯示暗。然而，該θ模式之優點在於e/K可更低，因為該模式相較2θ模式僅需要一半切換角之故。
藉由式(1)給定光軸之旋轉角(Φ)之良好近似值，tan Φ= P0 E/(2πK) (1)
其中P0係膽固醇型液晶之未受擾螺旋節距，係展開撓曲電係數(e展開)及彎曲撓曲電係數(e彎曲)之平均值[=½(e展開+e彎曲)]，E係電場強度，且K係展開彈性常數(k11)及彎曲彈性常數(k33)之平均值[K=½(k11+k33)]
且其中/K稱為撓曲-彈性比。
此旋轉角為撓曲電切換元件中之切換角之一半。
藉由式(2)給定此電光效應之響應時間(τ)之良好近似值，τ=[P0/(2π)]2．γ/K (2)
其中γ係與螺旋畸變有關的有效黏度係數。
存在解開螺旋之臨界場(Ec)，其可自等式(3)獲得Ec=(π2/P0)．[k22/(ε0.△ε)]1/2 (3)
其中k22係扭轉彈性常數，ε0係真空電容率，且 △ε為液晶介電各向異性。
然而，阻止大量生產ULH顯示器之主要障礙係其配向本質上不穩定，且單一表面處理(平面、垂直或傾斜)不能提供具有ULH結構之額外方向性之能量穩定狀態。因此，難以獲得高品質黑暗狀態，因為在使用習知單元時存在大量缺陷。
改良ULH配向之主要涉及表面聚合物結構或整體聚合物網絡之嘗試(諸如，例如)描述在Appl.Phys.Lett.2010,96,113503「Periodic anchoring condition for alignment of a short pitch cholesteric liquid crystal in uniform lying helix texture」；Appl.Phys.Lett.2009,95,011102,「Short pitch cholesteric electro-optical device based on periodic polymer structures」；J.Appl.Phys.2006,99,023511,「Effect of polymer concentration on stabilized large-tilt-angle flexoelectro-optic switching」；J.Appl.Phys.1999,86,7,「Alignment of cholesteric liquid crystals using periodic anchoring」；Jap.J.Appl.Phys.2009,48,101302,「Alignment of the Uniform Lying Helix Structure in Cholesteric Liquid Crystals」或US 2005/0162585 A1中。
Carbone等人在Mol.Cryst.Liq.Cryst.2011,544,37-49中提出另一種改良ULH配向之嘗試。作者利用藉由雙光子激發雷射-微影製程使UV可固化材料固化所產生之表面凸紋結構來促進形成穩定ULH結構。
然而，所有上述嘗試均需要不利加工步驟，其等特別不與一般已知用於大規模生產LC裝置之方法相容。
因此，本發明之一目的係提供一種替代性或較佳改良之ULH模式撓曲電光調變元件，其沒有先前技術之缺點，且較佳具有上下文所提 及之優勢。
此等優勢尤其係有利的高切換角、有利的快速響應時間、定址所需之有利的低電壓、與常用驅動電子元件相容、及最後有利的真正黑暗之「關閉狀態」，其等應當可藉由ULH之長期穩定配向達成。
熟習此項技術者可自以下詳細描述立即明瞭本發明之其他目的。
出人意料地，本發明者已發現，可藉由提供如技術方案1所定義之光調變元件來達成上文所定義目的中之一或多者。
特定言之，與先前技術之裝置相比，本發明光調變元件中膽固醇型液晶材料之ULH結構之穩定性顯著改良，且最終得到經改良之黑暗「關閉」狀態。
術語及定義
術語「液晶」、「介晶態化合物」或「液晶原化合物」(亦簡稱為「液晶原」)意指在適宜溫度、壓力及濃度條件下可作為中間相(向列相、層列相等)或特定言之作為LC相存在之化合物。非兩性液晶原化合物包括(例如)一或多個棒狀、香蕉形或盤狀液晶原基團。
在本文中，術語「液晶原基團」意指具有誘導液晶(LC)相行為能力之基團。包含液晶原基團之化合物自身不一定必須展現LC相。其等亦可僅在與其他化合物形成混合物時展現LC相行為。為簡便起見，術語「液晶」在下文中係用於液晶原材料及LC材料二者。
在整篇申請案中，術語「芳基及雜芳基」涵蓋可為單環或多環之基團，亦即，其可具有一個環(諸如(例如)苯基)或兩個或更多個環，該等兩個或更多個環亦可為稠合(諸如(例如)萘基)或共價鍵聯(諸如(例如)聯苯)，或包括稠合及鍵聯環之組合。雜芳基包含一或多個雜原子，較佳係選自O、N、S及Se。尤佳係具有6至25個C原子之單-、二-或三環芳基及具有2至25個C原子之單-、二-或三環雜芳基，其視 情況包含稠合環且視情況係經取代。此外，較佳係5-、6-或7員芳基及雜芳基，另外，其中一或多個CH基團可以使得O原子及/或S原子彼此不直接鍵聯之方式經N、S或O置換。較佳之芳基為(例如)苯基、聯苯、聯三苯、[1,1'：3',1"]聯三苯-2'-基、萘基、蒽、聯萘、菲、芘、二氫芘、、苝、并四苯、并五苯、苯并芘、茀、茚、茚并茀、螺二茀，更佳為1,4-伸苯基、4,4'-伸聯苯、1,4-伸聯三苯。
較佳之雜芳基為(例如)5員環(諸如吡咯、吡唑、咪唑、1,2,3-三唑、1,2,4-三唑、四唑、呋喃、噻吩、硒吩、噁唑、異噁唑、1,2-噻唑、1,3-噻唑、1,2,3-噁二唑、1,2,4-噁二唑、1,2,5-噁二唑、1,3,4-噁二唑、1,2,3-噻二唑、1,2,4-噻二唑、1,2,5-噻二唑、1,3,4-噻二唑)、6員環(諸如吡啶、噠嗪、嘧啶、吡嗪、1,3,5-三嗪、1,2,4-三嗪、1,2,3-三嗪、1,2,4,5-四嗪、1,2,3,4-四嗪、1,2,3,5-四嗪)、或縮合基團(諸如吲哚、異吲哚、吲嗪、吲唑、苯并咪唑、苯并三唑、嘌呤、萘并咪唑、菲并咪唑、吡啶并咪唑、吡嗪并咪唑、喹噁啉并咪唑、苯并噁唑、萘并噁唑、蒽并噁唑、菲并噁唑、異噁唑、苯并噻唑、苯并呋喃、異苯并呋喃、二苯并呋喃、喹啉、異喹啉、喋啶、苯并-5,6-喹啉、苯并-6,7-喹啉、苯并-7,8-喹啉、苯并異喹啉、吖啶、吩噻嗪、吩噁嗪、苯并噠嗪、苯并嘧啶、喹噁啉、吩嗪、萘啶、氮雜咔唑、苯并咔啉、菲啶、啡啉、噻吩并[2,3b]噻吩、噻吩并[3,2b]噻吩、二噻吩并噻吩、異苯并噻吩、二苯并噻吩、苯并硫雜重氮噻吩)或該等基團之組合。該等雜芳基亦可經烷基、烷氧基、硫代烷基、氟、氟烷基或其他芳基或雜芳基取代。
在本申請案之範圍內，術語「(非芳族)脂環族及雜環基團」涵蓋飽和環(亦即，彼等僅含單鍵者)及部分不飽和環(亦即，彼等亦可包含多鍵者)。雜環狀環包含一或多個雜原子，較佳係選自Si、O、N、S及Se。(非芳族)脂環族及雜環基團可為單環，亦即，其僅包含一個環 (諸如(例如)環己烷)；或多環，亦即，其包含複數個環(諸如(例如)十氫萘或雙環辛烷)。尤佳係飽和基團。此外，較佳係具有3至25個C原子之單-、二-或三環基團，其視情況包含稠合環且視情況係經取代。此外，較佳係5-、6-、7-或8員碳環，另外，其中一或多個C原子可經Si置換且/或一或多個CH基可經N置換且/或一或多個不相鄰CH2基可經-O-及/或-S-置換。較佳脂環族及雜環基團為(例如)5-員基團(諸如環戊烷、四氫呋喃、四氫硫代呋喃、吡咯啶)、6員基團(諸如環己烷、環己矽烷、環己烯、四氫哌喃、四氫硫代哌喃、1,3-二噁烷、1,3-二噻烷、哌啶)、7員基團(諸如環庚烷)、及稠合基團(諸如四氫萘、十氫萘、二氫茚、雙環[1.1.1]戊烷-1,3-二基、雙環[2.2.2]辛烷-1,4-二基、螺[3.3]庚烷-2,6-二基、八氫-4,7-甲橋并二氫茚-2,5-二基)，更佳係1,4-伸環己基、4,4’-伸二環己基、3,17-十六氫-環戊烷并[a]菲)，其視情況經一或多個相同或不同基團L取代。特佳芳基-、雜芳基-、脂環族-及雜環基團為1,4-伸苯基、4,4’-伸聯苯、1,4-伸聯三苯、1,4-伸環己基、4,4’-伸二環己基及3,17-十六氫-環戊烷并[a]-菲，其視情況經一或多個相同或不同基團L取代。
上述芳基-、雜芳基-、脂環族-及雜環基團之較佳取代基(L)為(例如)溶解度促進基團(諸如烷基或烷氧基)及吸電子基團(諸如氟、硝基或腈)。尤佳之取代基為(例如)F、Cl、CN、NO2、CH3、C2H5、OCH3、OC2H5、COCH3、COC2H5、COOCH3、COOC2H5、CF3、OCF3、OCHF2或OC2F5。
在上文及下文中，「鹵素」表示F、Cl、Br或I。
在上文及下文中，術語「烷基」、「芳基」、「雜芳基」等亦包涵多價基團，例如伸烷基、伸芳基、伸雜芳基等。術語「芳基」表示芳族碳基或自其衍生之基團。術語「雜芳基」表示根據以上定義之包含一或多個雜原子之「芳基」。
較佳之烷基為(例如)甲基、乙基、正丙基、異丙基、正丁基、異丁基、第二丁基、第三丁基、2-甲基丁基、正戊基、第二戊基、環戊基、正己基、環己基、2-乙基己基、正庚基、環庚基、正辛基、環辛基、正壬基、正癸基、正十一碳烷基、正十二碳烷基、十二碳烷基、三氟甲基、全氟正丁基、2,2,2-三氟乙基、全氟辛基、全氟己基等。
較佳之烷氧基為(例如)甲氧基、乙氧基、2-甲氧基-乙氧基、正丙氧基、異丙氧基、正丁氧基、異丁氧基、第二丁氧基、第三丁氧基、2-甲基丁氧基、正戊氧基、正己氧基、正庚氧基、正辛氧基、正壬氧基、正癸氧基、正十一烷氧基、正十二烷氧基。
較佳之烯基為(例如)乙烯基、丙烯基、丁烯基、戊烯基、環戊烯基、己烯基、環己烯基、庚烯基、環庚烯基、辛烯基、環辛烯基。
較佳之炔基為(例如)乙炔基、丙炔基、丁炔基、戊炔基、己炔基、辛炔基。
較佳之胺基為(例如)二甲基胺基、甲基胺基、甲基苯基胺基、苯基胺基等。
一般而言，術語「對掌性」係用以描述與其鏡像不可疊加之物體。
「非對掌性」(無對掌性)物體係與其鏡像相同之物體。
除非另有明確說明，否則術語「對掌性向列相」及「膽固醇相」在本申請案中係作同義詞使用。
在第一近似法中，由對掌性物質誘導之螺旋節距(P0)與所用對掌性材料之濃度(c)成反比。此關係之比例常數係稱為對掌性物質之螺旋扭轉力(HTP)，並由等式(5)加以定義：HTP≡1/(c．P0) (5)
其中c係對掌性化合物之濃度。
術語「雙液晶原化合物」係關於在分子中包含兩個液晶原基團之化合物。與正常液晶原一樣，雙液晶原化合物可形成許多中間相，端視其結構而定。特定言之，在添加至向列型液晶介質中時，雙液晶原化合物可誘導第二向列相。雙液晶原化合物亦稱為「二聚液晶」。
「光阻劑」係用於若干種工業製程(諸如光微影術及照相製版)中，以在表面形成圖案化塗層之光感材料。最重要的光類型包括UV、及水銀蒸汽燈中波長分別為436nm及365nm之g線和I線。
「紫外(UV)光」為波長在約400nm與200nm範圍內之電磁輻射。
「正性光阻劑」或「正型光阻劑」係一類其中曝露至光之光阻劑部分變得溶於光阻顯影劑中之光阻劑。未曝露之光阻劑部分依然不溶於光阻顯影劑中，且在此情形下相當於光阻遮罩。
「負性光阻劑」或「負型光阻劑」係一類其中曝露至光之光阻劑部分變得不溶於光阻顯影劑中，且在此情形下相當於光阻遮罩之光阻劑。未曝露之光阻劑部分被光阻顯影劑溶解。
光微影術製程中使用「光阻顯影劑」來在晶圓表面上產生投射於光阻劑上之圖案化圖像。顯影劑通常為用有機胺(諸如TMAH)或無機鹽(諸如氫氧化鉀)調配而成之鹼性水溶液。
特定言之，術語「條帶」係指具有(但不限於)筆直、彎曲或Z形圖案之條帶。此外，條帶之外形或橫截面包括(但不限於)三角形、圓形、半圓形或四邊形。
術語「實質上平行」亦包括彼此之平行度具有細小偏差之條帶圖案，諸如彼此之取向偏差小於10°，較佳小於5°，尤其小於2°。
術語「配向」或「定向」係關於材料之各向異性單元(諸如小分子或大分子片段)於稱為「配向方向」之共同方向上之配向(定向排序)。於液晶材料之配向層中，液晶指向矢與配向方向重合以使該配 向方向相當於材料之各向異性軸方向。
例如，在液晶材料層中，術語「平面定向/配向」意指一部分液晶分子之長分子軸(就棒狀化合物而言)或短分子軸(就圓盤型化合物而言)定向成實質上與層平面平行(約180°)。
例如，在液晶材料層中，術語「垂直定向/配向」意指一部分液晶分子之長分子軸(就棒狀化合物而言)或短分子軸(就圓盤型化合物而言)定向成相對於層平面成約80°至90°之角度θ(「傾斜角」)。
除非另有明確說明，否則本申請案中通常提及之光波長為550nm。
本文中之雙折射率△n係定義於等式(6)中△n=ne-no (6)
其中ne係非尋常折射率且no係尋常折射率，且平均折射率nav.係由以下等式(7)給定。
nav.=[(2 no 2+ne 2)/3]1/2 (7)
可使用Abbe折射計測量非尋常折射率ne及尋常折射率no。然後可由等式(6)計算△n。
在本申請案中，術語「介電正性」係用於△ε>3.0之化合物或組分，「介電中性」係用於-1.5△ε3.0之化合物或組分，且「介電負性」係用於△ε<-1.5之化合物或組分。△ε係在1kHz頻率及20℃下測得。各別化合物之介電各向異性係自含於向列主體混合物中之相應各別化合物之10%溶液之結果測定。在各別化合物於主體介質中之溶解度小於10%之情形下，使其濃度減少至二分之一，直至所得介質穩定至足以至少容許測定其性質。然而，較佳地，將濃度至少維持在5%，以保持儘可能高的結果顯著性。測試混合物之電容係在具有垂直及平行配向的兩種單元中測得。該兩類單元之單元間隙為約20μm。外加電壓係頻率為1kHz且均方根值通常為0.5V至1.0V之矩形 波，然而，其始終被選定為低於相應測試混合物之電容臨限值。
△ε係定義為(ε∥-ε⊥)，而εav.為(ε∥+2 ε⊥)/3。
該等化合物之介質電容率係自在添加受關注化合物後主體介質之各別值之變化測定。將該等值外推至100%之受關注化合物之濃度。主體混合物揭示於H.J.Coles等人之J.Appl.Phys.2006,99,034104中且具有表1中給出的組成。
此外，如C.Tschierske,G.Pelzl及S.Diele,Angew.Chem.2004,116,6340-6368中給定之定義應當適用於本申請案中與液晶材料有關之未定義之術語。
1‧‧‧基板
2‧‧‧電極
3‧‧‧配向層
4‧‧‧由週期性實質上平行條帶組成之光阻劑圖案
圖1顯示「2θ模式」之示意圖。
圖2顯示「θ模式」之示意圖。
圖3顯示根據本發明之光調變元件之示意圖。其詳細顯示兩塊基板(1)、電極(2)、配向層(3)及由週期性實質上平行條帶組成之光阻劑圖案(4)。出於簡化的原因，略去膽固醇型液晶介質層。
可以看出，組裝單元之設置係鏡像。
圖4顯示根據本發明之光調變元件之另一實施例之示意圖。其詳細顯示兩塊基板(1)、電極(2)、配向層(3)及由週期性實質上平行條帶組成之光阻劑圖案(4)。出於簡化的原因，略去膽固醇型液晶介質層。
在一較佳實施例中，光調變元件包括夾在兩塊基板(1)間之膽固醇型液晶介質，各基板具有電極結構(2)，其中該等基板中之至少一者額外具有配向層(3)，其具有由週期性實質上平行條帶組成之光阻劑圖案(4)。
在另一較佳實施例中，光調變元件包括夾在兩塊基板(1)間之膽固醇型液晶介質，各基板具有電極結構(2)，其中兩塊基板均額外具有配向層(3)，其具有由週期性實質上平行條帶組成之光阻劑圖案(4)。
按照本發明，該等基板可各自且彼此獨立地尤其由聚合物材料、金屬氧化物(例如ITO)或玻璃或石英板組成，較佳各自且彼此獨立地由玻璃及/或ITO，尤其玻璃/玻璃組成。
適宜且較佳之聚合物基板為(例如)環烯烴聚合物(COP)、環烯烴共聚物(COC)、聚酯(諸如聚對苯二甲酸乙二酯(PET)或聚萘二甲酸乙二酯(PEN))、聚乙烯醇(PVA)、聚碳酸酯(PC)或三乙酸纖維素(TAC)之膜，極佳係PET或TAC膜。PET膜可自(例如)DuPont Teijin Films以商品名Melinex®商業購得。COP膜可自(例如)ZEON Chemicals L.P.以商品名Zeonor®或Zeonex®商業購得。COC膜可自(例如)TOPAS Advanced Polymers Inc.以商品名Topas®商業購得。
該等基板層可藉由(例如)間隔件或層中之突出結構使彼此維持一定間隔。典型間隔件材料係專家通常所已知，且係選自(例如)塑膠、矽石、環氧樹脂等。
在一較佳實施例中，該等基板被配置為彼此間隔在約1μm至約50μm之範圍內，較佳彼此間隔在約1μm至約25μm之範圍內，及更佳在約1μm至約15μm之範圍內。因此，膽固醇型液晶介質層位於該間隙中。
在一較佳實施例中，光調變元件包括電極結構，其能夠允許施 加電場，實質上與基板或膽固醇型液晶介質層垂直。
較佳地，光調變元件包括作為電極層提供於整塊基板及/或像素區域上之電極結構。
適宜的電極材料係專家通常所已知，例如由金屬或金屬氧化物(諸如，例如根據本發明係較佳之透明銦錫氧化物(ITO))製成之電極結構。
ITO薄膜通常藉由物理氣相沉積、電子束蒸鍍或濺射沉積技術沉積於基板上。
較佳地，光調變元件之電極與切換元件(諸如薄膜電晶體(TFT)或薄膜二極體(TFD))相關聯。
在一較佳實施例中，光調變元件包括至少一個配向層，其誘導與相鄰液晶分子垂直之配向，且其係提供於電極結構或電極層上。
典型配向層材料係專家通常所已知，諸如例如由烷氧基矽烷、烷基三氯矽烷、CTAB或聚醯亞胺(諸如，例如可自(例如)Nissan購得之SE-5561)製成之層。
配向層材料可藉由習知塗佈技術(如旋塗、輥塗或刮塗)施加至基板或電極層。亦可藉由為專家所知的習知印刷技術，諸如(例如)絲網印刷、平版印刷、捲帶式印刷、凸版印刷、凹版印刷、輪轉凹版印刷、柔性凸版印刷、雕刻凹版印刷、墊印刷、熱封式印刷、噴墨印刷或藉助於燙印或印刷板之印刷，將其施覆至基板或電極層。
其他適合達成垂直配向之方法述於(例如)J.Cognard之Mol.Cryst.Liq.Cryst.78，附錄1，1-77(1981)中。
根據本發明之光調變元件包括至少一個配向層，其具有由實質上平行膠帶組成之光阻劑圖案。該光阻劑圖案可經由通常已知之光微影術製程由適宜光阻劑層獲得，其係提供於配向層上。
適宜的光阻劑、結構表塗層及光間隔件材料係專家通常所已 知，且可選自負型或正型光阻劑。
適宜正型光阻劑之實例可自AZ Electronic Materials(例如RFP系列、TFP系列、SZP系列、HKT系列、SFP系列)、MicroChem(例如PMMA系列)、Dow(例如S1800系列或SPR-220)及Microresist Technology(例如ma-P1200系列)購得。
適宜負型光阻劑之實例可自AZ Electronic Materials(例如CTP系列、ANR系列)、MicroChem(例如SU-8系列或KMPR系列)、Dow(例如UVN-30)及Microresist Technology(例如ma-N 1400系列或ma-N 2400系列)購得。
適宜光間隔件及結構表塗層材料之實例可自JSR Corp.(例如Optmer NN系列、Optmer PC系列)購得。
光阻劑可藉由習知塗佈技術(如旋塗、輥塗或刮塗)施加至配向層。亦可藉由為專家已知的習知印刷技術，諸如(例如)絲網印刷、平版印刷、捲帶式印刷、凸版印刷、凹版印刷、輪轉凹版印刷、柔性凸版印刷、雕刻凹版印刷、墊印刷、熱封式印刷、噴墨印刷或藉助於燙印或印刷板之印刷將其施覆至基板。
亦可將其溶解於適宜溶劑中。接著，(例如)藉由旋塗或印刷或其他已知技術，將該溶液塗佈或印刷至基板上，然後在聚合之前蒸發除去該溶劑。於大多數情況中，適宜加熱該混合物以利於溶劑之蒸發。
關於溶劑，可使用(例如)標準有機溶劑。該等溶劑可選自(例如)醚(THF)；酮，諸如丙酮、甲基乙基酮、甲基丙基酮或環己酮；乙酸酯，諸如乙酸甲酯、乙酸乙酯或乙酸丁酯或乙醯乙酸甲酯；醇，諸如甲醇、乙醇或異丙醇；芳族溶劑，諸如甲苯或二甲苯；鹵化烴，諸如二-或三氯甲烷；二醇或其酯，諸如PGMEA(丙二醇單甲醚乙酸酯)、γ-丁內酯、及類似。亦可使用上述溶劑之二元、三元或更高元混合物。
所施加光阻劑之層厚度可在30至900nm之範圍，較佳在50至600nm之範圍內，更佳在75至400nm之範圍內，尤其在100至250nm之範圍內變化。相應地，根據本發明之光調變元件中光阻劑圖案之週期性實質上平行條帶之高度可在30至900nm之範圍，較佳在50至600nm之範圍內，更佳在75至400nm之範圍內，尤其在100至250nm之範圍內變化。
在大多數情形下，適宜加熱經光阻劑塗佈之基板(所謂之預焙)以利於溶劑之蒸發，通常在90至120℃下於熱板上持續30至90秒。
預焙後，透過適宜光罩將光阻劑曝露至光化輻射。曝露至光導致容許藉由適宜光阻顯影劑移除一些光阻劑之化學變化。詳細言之，照射後，照射過之正性光阻劑區域變得溶於顯影劑中，且未曝露之正性光阻劑聚合並變得不溶於顯影劑中。在施加負性光阻劑之情形下，未曝露之區域溶於顯影劑中，且曝露過之負性光阻劑聚合並變得不溶於顯影劑中。
適宜光阻顯影劑可選自有機或無機顯影劑，諸如例如可自AZ Electronic Materials(AZ 300 MIF、AZ 326 MIF、AZ 330 MIF、AZ 405 MIF、AZ 726 MIF、AZ 833 MIF、AZ顯影劑、AZ 400K顯影劑、AZ 421K顯影劑)或Microresist Technology(例如mr-Dev600)購得。
光化輻射意指以光，較佳係UV光照射。
可藉由UV帶通濾波器調整輻射波長。照射波長較佳在250nm至450nm範圍內，更佳在320nm至390nm範圍內。尤佳為約365nm之照射波長。
關於UV輻射源，可使用(例如)單一UV燈。當使用高燈功率時，可縮短固化時間。UV輻射之另一可行光源為雷射。
固化時間尤其係取決於光阻劑之反應性、經塗佈之層之厚度及UV燈之功率。固化時間較佳5分鐘，極佳3分鐘，最佳1分鐘。就 大量生產而言，較佳係30秒之短固化時間。
適宜之UV輻射功率較佳在5至200mWcm-2範圍內，更佳10至175mWcm-2範圍內且最佳15至150mWcm-2範圍內。
關於施加的UV輻射且其成時間之函數關係，適宜之UV劑量較佳在25至7200mJcm-2範圍內，更佳500至7200mJcm-2範圍內且最佳3000至7200mJcm-2範圍內。
根據本發明，照射係藉由僅將光阻劑層之不同部分曝露至光化輻射而進行。此可藉由(例如)專家通常所已知之遮蔽技術達成，如例如藉由使用光罩，較佳使用條帶遮罩。
如上所述，光阻劑圖案結構直接源自所用光罩。較佳地，光罩或光阻劑圖案經選擇，以同時使得條帶間之間隙與條帶之寬度相同，且相當於所施加膽固醇型液晶材料之螺旋節距之一半。例如，就螺旋節距為1μm之膽固醇型液晶材料而言，較佳係由週期性實質上平行條帶組成之光阻劑圖案，其條帶間間隙為500nm，且條帶寬度為500nm。
在另一較佳實施例中，光罩或相應光阻劑圖案經選擇，以同時使得條帶間之間隙與條帶之寬度相同，且相當於所施加膽固醇型液晶材料之螺旋節距之偶數倍。
在另一較佳實施例中，光罩或相應光阻劑圖案經選擇，以同時使得條帶間之間隙與條帶之寬度不相同，但相當於所施加膽固醇型液晶材料之螺旋節距之一半，或相當於所施加膽固醇型液晶材料之螺旋節距之偶數倍。
顯影後，所得條帶圖案化光阻劑圖案然後一般在120至250℃下「硬烤」20至30分鐘。
視情況地，光阻劑圖案可藉由技術熟練人員已知之技術在與條帶平行之方向摩擦。此舉導致誘導相鄰液晶分子之平面配向。因此， 經摩擦光阻劑圖案具有另一配向區域之功能。因此，可實現光調變元件中配向區域之週期順序(其能夠誘導與相鄰液晶分子垂直及平面之配向)，且可進一步穩定ULH結構。
在本發明之一較佳實施例中，光調變元件包括兩個或更多個偏振器，其中至少一者配置於液晶介質層之一側，且其中至少一者配置於液晶介質層之相對側。此處之液晶介質層及偏振器較佳彼此平行地配置。
偏振器可為線性偏振器。較佳地，光調變元件中確切地存在兩個偏振器。在此情形下，另外較佳的是兩個偏振器均為線性偏振器。若光調變元件中存在兩個線性偏振器，根據本發明較佳的是，兩個偏振器之偏振方向係交叉。
此外，在光調變元件中存在兩個圓形偏振器之情形下，此等偏振器較佳具有相同偏振方向，亦即，兩者均為右手圓形偏振或兩者均為左手圓形偏振。
偏振器可為反射或吸收偏振器。在本申請案之意義上而言，反射偏振器反射具有一個偏振方向之光或一類圓形偏振光，而對具有另一偏振方向之光或另一類圓形偏振光係透明。相應地，吸收偏振器吸收具有一個偏振方向之光或一類圓形偏振光，而對具有另一偏振方向之光或另一類圓形偏振光係透明。反射或吸收通常並非定量；意思是通過偏振器之光不會發生完全偏振。
出於本發明之目的，可採用吸收及反射偏振器兩者。較佳使用呈光學薄膜形式之偏振器。可用於本發明光調變元件中之反射偏振器之實例係DRPF(漫射反射偏振膜，3M)、DBEF(雙重增亮薄膜，3M)、DBR(如US 7,038,745及US 6,099,758中所描述的層化聚合物分佈式布拉格(Bragg)反射器)及APF(高級偏振膜，3M)。
可用於本發明光調變元件中之吸收偏振器之實例係Itos XP38偏 光膜及Nitto Denko GU-1220DUN偏光膜。按照本發明可使用之圓形偏振器之一實例係APNCP37-035-STD偏振器(American Polarizers)。另一實例係CP42偏振器(ITOS)。
此外，光調變元件可包括濾波器，其阻隔特定波長之光，例如UV濾波器。根據本發明，亦可存在專家通常所知之其他功能層，諸如，例如保護膜及/或補償膜。
適用於本發明光調變元件之膽固醇型液晶介質係專家通常所已知，且通常包括至少一種雙液晶原化合物及至少一種對掌性化合物。
鑑於用於ULH模式之雙液晶原化合物，Coles小組發表關於二聚液晶之結構-性質關係之文章(Coles等人，2012(Physical Review E 2012,85,012701))。
通常自先前技術(亦參照Hori,K.,Limuro,M.,Nakao,A.,Toriumi,H.,J.Mol.Struc.2004,699,23-29或GB 2 356 629)得知其他雙液晶原化合物。
Joo-Hoon Park等人之「Liquid Crystalline Properties of Dimers Having o-,m- and p- Positional Molecular structures」,Bill.Korean Chem.Soc.,2012，第33卷，第5期，第1647-1652頁中進一步揭示顯示液晶行為之對稱二聚化合物。
自EP 0 971 016、GB 2 356 629及Coles,H.J.,Musgrave,B.,Coles,M.J.及Willmott,J.,J.Mater.Chem.,11，第2709-2716頁(2001)得知用於撓曲電裝置之具有短膽固醇螺旋節距之類似液晶組合物。EP 0 971 016報導液晶原雌二醇，其本身具有高撓曲電係數。
通常，就利用ULH模式之光調變元件而言，膽固醇型液晶介質之光學阻滯d*△n(有效)較佳應滿足等式(8)：sin2(π．d．△n/λ)=1 (8)
其中 d係單元間隙且λ為光波長。
等式之右手側之容許偏差為+/-3%。
適宜膽固醇型液晶介質之介電各向異性(△ε)應經選擇，以使得防止在施加定址電壓後解開螺旋。通常，適宜液晶介質之△ε較佳高於-2且極佳為0或更大，但較佳為10或更小，更佳為5或更小且最佳為3或更小。
所用膽固醇型液晶介質較佳具有約65℃或更高(更佳約70℃或更高，仍更佳80℃或更高，尤佳約85℃或更高且極佳約90℃或更高)的澄清點。
本發明所用膽固醇型液晶介質之向列相較佳至少自約0℃或更低延伸至約65℃或更高，更佳至少自約-20℃或更低延伸至約70℃或更高，極佳至少自約-30℃或更低延伸至約70℃或更高，且尤其至少自約-40℃或更低延伸至約90℃或更高。在個別較佳實施例中，本發明介質之向列相有必要延伸至約100℃或更高及甚至延伸至約110℃或更高之溫度。
通常，本發明光調變元件中所使用之膽固醇型液晶介質包括一或多種雙液晶原化合物，其較佳係選自式A-I至A-III化合物之群，
且其中R11及R12，R21及R22， 及R31及R32各自獨立地為H、F、Cl、CN、NCS或具有1至25個C原子之直鏈或分支鏈烷基，該烷基可係未經取代、經鹵素或CN單-或多取代，其一或多個不相鄰CH2基團亦可在每次出現時彼此獨立地經-O-、-S-、-NH-、-N(CH3)-、-CO-、-COO-、-OCO-、-O-CO-O-、-S-CO-、-CO-S-、-CH=CH-、-CH=CF-、-CF=CF-或-C≡C-置換，置換方式為氧原子彼此不直接鍵聯，MG11及MG12，MG21及MG22，及MG31及MG32各自獨立地為液晶原基團，Sp1、Sp2及Sp3各自獨立地為含5至40個C原子之間隔基團，其中一或多個不相鄰CH2基團(其中鍵聯至O-MG11及/或O-MG12之Sp1、鍵聯至MG21及MG22之Sp2及鍵聯至X31及X32之Sp3之CH2基團除外)亦可經-O-、-S-、-NH-、-N(CH3)-、-CO-、-O-CO-、-S-CO-、-O-COO-、-CO-S-、-CO-O-、-CH(鹵素)-、-CH(CN)-、-CH=CH-或-C≡C-置換，然而，置換方式為沒有兩個O原子係彼此相鄰，沒有兩個-CH=CH-基團係彼此相鄰，且沒有兩個選自-O-CO-、-S-CO-、-O-COO-、-CO-S-、-CO-O-及-CH=CH-之基團係彼此相鄰，且X31及X32彼此獨立地為選自-CO-O-、-O-CO-、-CH=CH-、-C≡C-或-S-之鍵聯基團，及或者其中一者亦可為-O-或單鍵，又或者其中一者可為-O-且另一者為單鍵。
較佳使用式A-I至A-III之化合物，其中：Sp1、Sp2及Sp3各自獨立地為-(CH2)n-，且n為1至15之整數，最佳為奇整數，其中一或多個-CH2-基可經-CO-置換。
尤佳使用式A-III之化合物，其中-X31-Sp3-X32-為-Sp3-O-、-Sp3-CO-O-、-Sp3-O-CO-、-O-Sp3-、-O- Sp3-CO-O-、-O-Sp3-O-CO-、-O-CO-Sp3-O-、-O-CO-Sp3-O-CO-、-CO-O-Sp3-O-或-CO-O-Sp3-CO-O-，但限制條件為-X31-Sp3-X32-中沒有兩個O原子彼此相鄰，沒有兩個-CH=CH-基彼此相鄰及沒有兩個選自-O-CO-、-S-CO-、-O-COO-、-CO-S-、-CO-O-及-CH=CH-之基團彼此相鄰。
較佳使用式A-I之化合物，其中：MG11及MG12彼此獨立地為-A11-(Z1-A12)m-，其中Z1為-COO-、-OCO-、-O-CO-O-、-OCH2-、-CH2O-、-CH2CH2-、-(CH2)4-、-CF2CF2-、-CH=CH-、-CF=CF-、-CH=CH-COO-、-OCO-CH=CH-、-C≡C-或單鍵，A11及A12在每次出現時各自獨立地為1,4-伸苯基(此外，其中一或多個CH基可經N置換)、反式-1,4-伸環己基(此外，其中一或兩個不相鄰CH2基可經O及/或S置換)、1,4-伸環己烯基、1,4-雙環-(2,2,2)-伸辛基、哌啶-1,4-二基、萘-2,6-二基、十氫萘-2,6-二基、1,2,3,4-四氫萘-2,6-二基、環丁烷-1,3-二基、螺[3.3]庚烷-2,6-二基或二螺[3.1.3.1]癸烷-2,8-二基，其中所有該等基團可未經取代、經F、Cl、CN或具有1至7個C原子之烷基、烷氧基、烷基羰基或烷氧羰基(其中一或多個H原子可經F或Cl取代)單-、二-、三-或四取代，且m為0、1、2或3。
較佳使用式A-II之化合物，其中：MG21及MG22彼此獨立地為-A21-(Z2-A22)m-，其中Z2為-COO-、-OCO-、-O-CO-O-、-OCH2-、-CH2O-、-CH2CH2-、-(CH2)4-、-CF2CF2-、-CH=CH-、-CF=CF-、-CH=CH-COO-、-OCO-CH=CH-、-C≡C-或單鍵， A21及A22在每次出現時各自獨立地為1,4-伸苯基(此外，其中一或多個CH基可經N置換)、反式-1,4-伸環己基(此外，其中一或兩個不相鄰CH2基可經O及/或S置換)、1,4-伸環己烯基、1,4-雙環-(2,2,2)-伸辛基、哌啶-1,4-二基、萘-2,6-二基、十氫萘-2,6-二基、1,2,3,4-四氫萘-2,6-二基、環丁烷-1,3-二基、螺[3.3]庚烷-2,6-二基或二螺[3.1.3.1]癸烷-2,8-二基，其中所有該等基團可未經取代、經F、Cl、CN或具有1至7個C原子之烷基、烷氧基、烷基羰基或烷氧羰基(其中一或多個H原子可經F或Cl取代)單-、二-、三-或四取代，且m為0、1、2或3。
最佳使用式A-III之化合物，其中：MG31及MG32彼此獨立地為-A31-(Z3-A32)m-，其中Z3為-COO-、-OCO-、-O-CO-O-、-OCH2-、-CH2O-、-CH2CH2-、-(CH2)4-、-CF2CF2-、-CH=CH-、-CF=CF-、-CH=CH-COO-、-OCO-CH=CH-、-C≡C-或單鍵，A31及A32在每次出現時各自獨立地為1,4-伸苯基(此外，其中一或多個CH基可經N置換)、反式-1,4-伸環己基(此外，其中一或兩個不相鄰CH2基可經O及/或S置換)、1,4-伸環己烯基、1,4-雙環-(2,2,2)-伸辛基、哌啶-1,4-二基、萘-2,6-二基、十氫萘-2,6-二基、1,2,3,4-四氫萘-2,6-二基、環丁烷-1,3-二基、螺[3.3]庚烷-2,6-二基或二螺[3.1.3.1]癸烷-2,8-二基，其中所有該等基團可未經取代、經F、Cl、CN或具有1至7個C原子之烷基、烷氧基、烷基羰基或烷氧羰基(其中一或多個H原子可經F或Cl取代)單-、二-、三-或四取代，且m為0、1、2或3。
較佳地，式A-III之化合物為較佳具有不同液晶原基MG31及MG32之不對稱化合物。
一般而言，較佳為式A-I至A-III之化合物，其中存在於液晶原基中之酯基之偶極子全部定向在同一方向，亦即，全部-CO-O-或全部-O-CO-。
特佳為式A-I及/或A-II及/或A-III之化合物，其中各自的液晶原基團(MG11及MG12)及(MG21及MG22)及(MG31及MG32)對在每次出現時彼此獨立地包含一個、兩個或三個六原子環(較佳係兩個或三個六原子環)。
較佳的液晶原基團之較小群組係列於下文中。基於簡明性原因，此等基團中Phe為1,4-伸苯基，PheL為經1至4個L基團取代之1,4-伸苯基，其中L較佳為F、Cl、CN、OH、NO2或視情況氟化之具有1至7個C原子之烷基、烷氧基或醯基，極佳係F、Cl、CN、OH、NO2、CH3、C2H5、OCH3、OC2H5、COCH3、COC2H5、COOCH3、COOC2H5、CF3、OCF3、OCHF2、OC2F5，特定言之係F、Cl、CN、CH3、C2H5、OCH3、COCH3及OCF3，最佳係F、Cl、CH3、OCH3及COCH3及Cyc為1,4-伸環己基。該清單包括以下所顯示之子式以及其鏡像：
-Phe-Z-Phe- II-1
-Phe-Z-Cyc- II-2
-Cyc-Z-Cyc- II-3
-PheL-Z-Phe- II-4
-PheL-Z-Cyc- II-5
-PheL-Z-PheL- II-6
-Phe-Z-Phe-Z-Phe- II-7
-Phe-Z-Phe-Z-Cyc- II-8
-Phe-Z-Cyc-Z-Phe- II-9
-Cyc-Z-Phe-Z-Cyc- II-10
-Phe-Z-Cyc-Z-Cyc- II-11
-Cyc-Z-Cyc-Z-Cyc- II-12
-Phe-Z-Phe-Z-PheL- II-13
-Phe-Z-PheL-Z-Phe- II-14
-PheL-Z-Phe-Z-Phe- II-15
-PheL-Z-Phe-Z-PheL- II-16
-PheL-Z-PheL-Z-Phe- II-17
-PheL-Z-PheL-Z-PheL- II-18
-Phe-Z-PheL-Z-Cyc- II-19
-Phe-Z-Cyc-Z-PheL- II-20
-Cyc-Z-Phe-Z-PheL- II-21
-PheL-Z-Cyc-Z-PheL- II-22
-PheL-Z-PheL-Z-Cyc- II-23
-PheL-Z-Cyc-Z-Cyc- II-24
-Cyc-Z-PheL-Z-Cyc- II-25
尤佳為子式II-1、II-4、II-6、II-7、II-13、II-14、II-15、II-16、II-17及II-18。
在此等較佳基團中，Z於各情形下獨立地具有如上文針對MG21及MG22所給定的一種Z1含義。Z較佳為-COO-、-OCO-、-CH2CH2-、-C≡C-或單鍵，特佳為單鍵。
極佳地，該等液晶原基MG11及MG12、MG21及MG22及MG31及MG32各自且獨立地選自以下結構式及其鏡像。
極佳地，各自的液晶原基MG11及MG12、MG21及MG22及MG31及MG32對中之至少一者係且較佳其中二者各自且獨立地選自以下結構式IIa至IIn(故意省略兩個參考編號「II i」及「II 1」以避免任何混淆)及其鏡像：
其中L在每次出現時彼此獨立地為F或Cl，較佳係F，且r在每次出現時彼此獨立地為0、1、2或3，較佳為0、1或2。 此等較佳結構式中之基團極佳表示或 ，此外表示 尤佳為子式IIa、IId、IIg、IIh、IIi、IIk及IIo，特定言之係子式IIa及IIg。
於具有非極性基之化合物的情況中，R11、R12、R21、R22、R31及R32較佳為具有至多15個C原子之烷基或具有2至15個C原子之烷氧基。
假若R11及R12、R21及R22及R31及R32為烷基或烷氧基(亦即，其中末端CH2基經-O-置換)，該基團可為直鏈或分支鏈。其較佳係直鏈，具有2、3、4、5、6、7或8個碳原子，且因此較佳為(例如)乙基、丙基、丁基、戊基、己基、庚基、辛基、乙氧基、丙氧基、丁氧基、戊氧基、己氧基、庚氧基或辛氧基，還有甲基、壬基、癸基、十一烷基、十二烷基、十三烷基、十四烷基、十五烷基、壬氧基、癸氧基、十一烷氧基、十二烷氧基、十三烷氧基或十四烷氧基。
氧雜烷基(亦即其中一個CH2基團係經-O-置換)較佳為(例如)直鏈2-氧雜丙基(=甲氧基甲基)，2-氧雜丁基(=乙氧基甲基)或3-氧雜丁基(=2-甲氧基乙基)，2-、3-或4-氧雜戊基，2-、3-、4-或5-氧雜己基，2-、3-、4-、5-或6-氧雜庚基，2-、3-、4-、5-、6-或7-氧雜辛基，2-、3-、4-、5-、6-、7-或8-氧雜壬基或2-、3-、4-、5-、6-、7-、8-或9-氧雜癸基。
就具有末端極性基團之化合物而言，R11及R12、R21及R22及R31及R32選自CN、NO2、鹵素、OCH3、OCN、SCN、CORx、COORx或單-、寡-或多氟化之具有1至4個C原子之烷基或烷氧基。Rx係視情況經氟化的具有1至4個，較佳1至3個C原子之烷基。鹵素較佳為F或Cl。
特佳地，結構式A-I、A-II、A-III中R11及R12、R21及R22及R31及 R32分別選自H、F、Cl、CN、NO2、OCH3、COCH3、COC2H5、COOCH3、COOC2H5、CF3、C2F5、OCF3、OCHF2、及OC2F5，特定言之係H、F、Cl、CN、OCH3及OCF3，尤其係H、F、CN及OCF3。
此外，分別含有非對掌性分支鏈基團R11及/或R21及/或R31之結構式A-I、A-II、A-III之化合物有時可能(例如)因結晶傾向減小而具重要性。此類分支鏈基團通常不含超過一個鏈分支。較佳的非對掌性分支鏈基團係異丙基、異丁基(=甲基丙基)、異戊基(=3-甲基丁基)、異丙氧基、2-甲基-丙氧基及3-甲基丁氧基。
間隔基團Sp1、Sp2及Sp3較佳為具有5至40個C原子，特定言之5至25個C原子，極佳5至15個C原子之直鏈或分支鏈伸烷基，此外，其中一或多個不相鄰且非末端之CH2基可經-O-、-S-、-NH-、-N(CH3)-、-CO-、-O-CO-、-S-CO-、-O-COO-、-CO-S-、-CO-O-、-CH(鹵素)-、-CH(CN)-、-CH=CH-或-C≡C-置換。
「末端」CH2基團為彼等直接鍵結至液晶原基團者。相應地，「非末端」CH2基不直接鍵結至液晶原基R11及R12、R21及R22及R31及R32。
典型間隔基團係(例如)-(CH2)o-、-(CH2CH2O)p-CH2CH2-，其中o為5至40，特定言之5至25，極佳為5至15之整數，且p為1至8之整數，特定言之為1、2、3或4。
較佳間隔基團為(例如)伸戊基、伸己基、伸庚基、伸辛基、伸壬基、伸癸基、伸十一烷基、伸十二烷基、伸十八烷基、二伸乙基氧基伸乙基、二亞甲基氧基伸丁基、伸戊烯基、伸庚烯基、伸壬烯基及伸十一碳烯基。
尤佳為結構式A-I、A-II及A-III之化合物，其中Sp1、Sp2、Sp3分別為具有5至15個C原子之伸烷基。以直鏈伸烷基特佳。
較佳為具有偶數個含6、8、10、12及14個C原子之直鏈伸烷基之間隔基團。
本發明之另一實施例為較佳具有奇數個含5、7、9、11、13及15個C原子之直鏈伸烷基之間隔基團。極佳為具有5、7、或9個C原子之直鏈伸烷基間隔基團。
尤佳為結構式A-I、A-II及A-III之化合物，其中Sp1、Sp2、Sp3分別為具有5至15個C原子之完全氘化之伸烷基。以氘化直鏈伸烷基極佳。以部分氘化的直鏈伸烷基最佳。
較佳者為其中液晶原基團R11-MG11-及R12-MG1-係不同之式A-I化合物。特佳為結構式A-I之化合物，其中結構式A-I中之R11-MG11-與R12-MG12-係相同。
較佳之結構式A-I之化合物係選自結構式A-I-1至A-I-3之化合物之群：
其中參數n具有以上指定的含義且較佳為3、5、7或9，更佳係5、7或9。
較佳之結構式A-II之化合物係選自結構式A-II-1至A-II-4之化合物之群：
其中參數n具有以上指定的含義且較佳為3、5、7或9，更佳係5、7或9。
較佳之結構式A-III之化合物係選自結構式A-III-1至A-III-11之化合物之群：
其中參數n具有以上指定的含義且較佳為3、5、7或9，更佳係5、7或9。
尤佳示例性結構式A-I之化合物為以下化合物：對稱化合物：
及不對稱化合物：
尤佳示例性結構式A-II之化合物為以下化合物：對稱化合物：
及不對稱化合物：
尤佳示例性結構式A-III之化合物為以下化合物：對稱化合物：
及不對稱化合物：
式A-I至A-III雙液晶原化合物尤其可用於撓曲電液晶顯示器中，此乃因其可容易地配向成宏觀均勻定向，且在所施加液晶介質中得到高彈性常數k11及高撓曲電係數e值。
結構式A-I至A-III之化合物可依據或類似本身為吾人所知且述於諸如(例如)Houben-Weyl，Methoden der organischen Chemie，Thieme-Verlag，斯圖加特之標準有機化學著作中之方法合成。
在一較佳實施例中，膽固醇型液晶介質視情況包括一或多種向列原化合物，其較佳選自結構式B-I至B-III化合物之群：
其中LB11至LB31獨立地為H或F，較佳地，一者為H而另一者為H或F，及最佳地，兩者均為H或均為F。
RB1，RB21及RB22及RB31及RB32各自獨立地為H、F、Cl、CN、NCS或具有1至25個C原子之直鏈或分支鏈烷基，該烷基可係未經取代、經鹵素或CN單-或多取代，其一或多個不相鄰CH2基團亦可在每次出現時彼此獨立地經-O-、-S-、-NH-、-N(CH3)-、-CO-、-COO-、-OCO-、-O-CO-O-、-S-CO-、-CO-S-、-CH=CH-、-CH=CF-、-CF=CF-或-C≡C-置換，置換方式為氧原子彼此不直接鍵聯，XB1為F、Cl、CN、NCS，較佳係CN，ZB1、ZB2及ZB3在每次出現時獨立地為-CH2-CH2-、-CO-O-、-O-CO-、-CF2-O-、-O-CF2-、-CH=CH-、-C≡C-或單鍵，較佳係-CH2-CH2-、-CO-O-、-CH=CH-、-C≡C-或單鍵， 及在每次出現時獨立地為 較佳為或 或者中之一或多者為且 n為1、2或3，較佳1或2。
更佳者為包含一或多種選自結構式B-I-1至B-I-4，較佳結構式B-I-2及/或B-I-4，最佳B-I-4之群之結構式B-I之向列原之膽固醇型液晶介質：
其中該等參數具有以上指定的含義且較佳地，RB1為具有至多12個C原子之烷基、烷氧基、烯基或烯氧基，且LB11及LB12獨立地為H或F，較佳地，一者為H而另一者為H或F，及最佳地，兩者均為H。
其他較佳為包含一或多種選自結構式B-II-1及B-II-2，較佳結構 式B-II-2及/或B-II-4，最佳結構式B-II-1之群之結構式B-II之向列原之膽固醇型液晶介質：
其中該等參數具有以上指定的含義且較佳地，RB21及RB22獨立地為具有至多12個C原子之烷基、烷氧基、烯基或烯氧基，更佳地，RB21為烷基及RB22為烷基、烷氧基或烯基及在結構式B-II-1中最佳為烯基，特定言之為乙烯基或1-丙烯基，及在結構式B-II-2中，最佳為烷基。
其他較佳為包含一或多種較佳選自結構式B-III-1至B-III-9化合物之群之結構式B-III向列原之膽固醇型液晶介質：
其中該等參數具有以上指定的含義且較佳地，RB31及RB32獨立地為具有至多12個C原子之烷基、烷氧基、烯基或烯氧基，更佳地，RB31為烷基及RB32為烷基或烷氧基，且最佳為烷氧基，且LB22及LB31LB32獨立地為H或F，較佳地，一者為F而另一者為H或F，及最佳地，兩者均為F。
結構式B-I至B-III之化合物為專家所熟知且可依據或類似本身為吾人所知且述於諸如(例如)Houben-Weyl，Methoden der organischen Chemie，Thieme-Verlag，斯圖加特之標準有機化學著作中之方法合 成。
適用於ULH模式之膽固醇型液晶介質包含一或多種具有適宜螺旋扭轉力(HTP)之對掌性化合物，特定言之係彼等在WO 98/00428中所揭示者。
較佳地，對掌性化合物選自結構式C-I至C-III之化合物之群，
後者包括各自的(S,S)對映異構體，其中E及F各自獨立地為1,4-伸苯基或反式-1,4-伸環己基，v為0或1，Z0為-COO-、-OCO-、-CH2CH2-或單鍵，且R為具有1至12個C原子之烷基、烷氧基或醯基。
尤佳膽固醇型液晶介質包括至少一或多種自身無需顯示液晶相且自身賦予良好均勻配向之對掌性化合物。
結構式C-II之化合物及其合成法述於WO 98/00428中。特佳者為如下表D中所示之化合物CD-1。結構式C-III之化合物及其合成法述於GB 2 328 207中。
另外，常用對掌性化合物為(例如)市售R/S-5011、CD-1、R/S-811及CB-15(來自Merck KGaA,Darmstadt,Germany)。
以上提及之對掌性化合物R/S-5011及CD-1及結構式C-I、C-II及C-III之(其他)化合物展現極高的螺旋扭轉力(HTP)，且因此尤其適用於本發明之目的。
膽固醇型液晶介質較佳包含較佳1至5種，特定言之1至3種，極佳1或2種對掌性化合物，該等對掌性化合物較佳選自以上結構式C-II，特定言之CD-1、及/或結構式C-III及/或R-5011或S-5011，極佳地，該對掌性化合物為R-5011、S-5011或CD-1。
該膽固醇型液晶介質中對掌性化合物之量較佳為總混合物之1至20重量%，更佳1至15重量%，甚至更佳1至10重量%，及最佳1至5重量%。
在另一較佳實施例中，將少量(例如0.3重量%，通常<1重量%)可聚合化合物添加至上述膽固醇型液晶介質中，並在引入至光調變元件後通常藉由UV光聚合作用進行原位聚合或交聯。已證實，向LC混合物添加可聚合液晶原或液晶化合物(亦稱為「反應性液晶原(RM)」)尤其適合進一步使ULH結構穩定(例如，Lagerwall等人，Liquid Crystals 1998,24,329-334.)。
適宜的可聚合液晶化合物較佳係選自式D化合物之群，P-Sp-MG-R0 D
其中P為可聚合基團，Sp為間隔基團或單鍵，MG為桿狀液晶原基，其較佳係選自式M，M為-(AD21-ZD21)k-AD22-(ZD22-AD23)l-，AD21至AD23在每次出現時彼此獨立地為視情況經一或多個相同或 不同基團L取代之芳基-、雜芳基-、雜環-或脂環族基團，較佳係視情況經一或多個相同或不同基團L取代之1,4-伸環己基或1,4-伸苯基、1,4-吡啶、1,4-嘧啶、2,5-噻吩、2,6-二噻吩并[3,2-b：2',3'-d]噻吩、2,7-茀、2,6-萘、2,7-菲，ZD21及ZD22在每次出現時彼此獨立地為-O-、-S-、-CO-、-COO-、-OCO-、-S-CO-、-CO-S-、-O-COO-、-CO-NR01-、-NR01-CO-、-NR01-CO-NR02、-NR01-CO-O-、-O-CO-NR01-、-OCH2-、-CH2O-、-SCH2-、-CH2S-、-CF2O-、-OCF2-、-CF2S-、-SCF2-、-CH2CH2-、-(CH2)4-、-CF2CH2-、-CH2CF2-、-CF2CF2-、-CH=N-、-N=CH-、-N=N-、-CH=CR01-、-CY01=CY02-、-C≡C-、-CH=CH-COO-、-OCO-CH=CH-或單鍵，較佳係-COO-、-OCO-、-CO-O-、-O-CO-、-OCH2-、-CH2O-、-CH2CH2-、-(CH2)4-、-CF2CH2-、-CH2CF2-、-CF2CF2-、-C≡C-、-CH=CH-COO-、-OCO-CH=CH-或單鍵，L在每次出現時彼此獨立地為F或Cl，R0為H、視情況氟化之具有1至20個C原子，更佳1至15個C原子之烷基、烷氧基、硫基烷基、烷基羰基、烷氧羰基、烷基羰氧基或烷氧基羰氧基，或為YD0或P-Sp-，Y0為F、Cl、CN、NO2、OCH3、OCN、SCN、視情況氟化之具有1至4個C原子之烷基羰基、烷氧羰基、烷基羰氧基或烷氧基羰氧基、或單-、寡-或多氟化之具有1至4個C原子之烷基或烷氧基，較佳係F、Cl、CN、NO2、OCH3、或單-、寡-或多氟化之具有1至4個C原子之烷基或烷氧基，Y01及Y02各自彼此獨立表示H、F、Cl或CN，R01及R02各自獨立具有如以上R0所定義之含義，且k及l各自且獨立地為0、1、2、3或4，較佳係0、1或2，最佳係1。
較佳可聚合單-、二-或多反應性液晶化合物係揭示於(例如)WO 93/22397、EP 0 261 712、DE 195 04 224、WO 95/22586、WO 97/00600、US 5,518,652、US 5,750,051、US 5,770,107及US 6,514,578中。
較佳可聚合基團係選自由以下組成之群：CH2=CW1-COO-、 CH2=CW1-CO-、 、CH2=CW2-(O)k3-、CW1=CH-CO-(O)k3-、CW1=CH- CO-NH-、CH2=CW1-CO-NH-、CH3-CH=CH-O-、(CH2=CH)2CH-OCO-、(CH2=CH-CH2)2CH-OCO-、(CH2=CH)2CH-O-、(CH2=CH-CH2)2N-、(CH2=CH-CH2)2N-CO-、HO-CW2W3-、HS-CW2W3-、HW2N-、HO-CW2W3-NH-、CH2=CW1-CO-NH-、CH2=CH-(COO)k1-Phe-(O)k2-、CH2=CH-(CO)k1-Phe-(O)k2-、Phe-CH=CH-、HOOC-、OCN-及W4W5W6Si-，其中W1表示H、F、Cl、CN、CF3、苯基或具有1至5個C原子之烷基，尤其係H、F、Cl或CH3；W2及W3各自彼此獨立地表示H或具有1至5個C原子之烷基，尤其係H、甲基、乙基或正丙基；W4、W5及W6各自彼此獨立地表示Cl、具有1至5個C原子之氧雜烷基或氧雜羰基烷基；W7及W8各自彼此獨立地表示H、Cl或具有1至5個C原子之烷基；Phe表示視需要經一或多個如上文所定義然不同於P-Sp之L基團取代之1,4-伸苯基；且k1、k2及k3彼此獨立地表示0或1，k3較佳表示1，且k4表示1至10之整數。
尤佳基團P為CH2=CH-COO-、CH2=C(CH3)-COO-、CH2=CF-COO-、CH2=CH-、CH2=CH-O-、(CH2=CH)2CH-OCO-、 (CH2=CH)2CH-O-、及，特定言之乙烯氧 基、丙烯酸根、甲基丙烯酸根、氟化丙烯酸根、氯化丙烯酸根、氧雜環丁烷及環氧化物。
於本發明之另一較佳實施例中，式I*及II*之可聚合化合物及其子式包含一或多個含有兩個或更多個可聚合基團P之分支鏈基團(多官能可聚合基團)，而非一或多個基團P-Sp-。適宜之此類型基團、及包含彼等之可聚合化合物述於(例如)US 7,060,200 B1或US 2006/0172090 A1中。尤佳係選自下式之多官能可聚合基團： -X-烷基-CHP1-CH2-CH2P2 I*a
-X-烷基-C(CH2P1)(CH2P2)-CH2P3 I*b
-X-烷基-CHP1CHP2-CH2P3 I*c
-X-烷基-C(CH2P1)(CH2P2)-CaaH2aa+1 I*d
-X-烷基-CHP1-CH2P2 I*e
-X-烷基-CHP1P2 I*f
-X-烷基-CP1P2-CaaH2aa+1 I*g
-X-烷基-C(CH2P1)(CH2P2)-CH2OCH2-C(CH2P3)(CH2P4)CH2P5 I*h
-X-烷基-CH((CH2)aaP1)((CH2)bbP2) I*i
-X-烷基-CHP1CHP2-CaaH2aa+1 I*k
其中烷基表示單鍵或具有1至12個C原子之直鏈或分支鏈伸烷基，其中一或多個不相鄰CH2基團可各自彼此獨立地經-C(Rx)=C(Rx)-、-C≡C-、-N(Rx)-、-O-、-S-、-CO-、-CO-O-、-O-CO-、-O-CO-O-置換，置換方式為O及/或S原子彼此不直接鍵聯，且此外，其中一或多個H原子可經F、Cl或CN置換，其中Rx具有上述含義，且較佳表示如上所定義之R0， aa及bb各自彼此獨立地表示0、1、2、3、4、5或6，X具有針對X'所指定含義中之一種含義，且P1至5各自彼此獨立地具有以上針對P所指定含義中之一種含義。
較佳之間隔基團Sp係選自式Sp'-X'，使得基團「P-Sp-」遵循式「P-Sp'-X'-」，其中Sp'表示具有1至20個，較佳1至12個C原子之伸烷基，其視情況經F、Cl、Br、I或CN單-或多取代，且此外，其中一或多個不相鄰CH2基團可各自彼此獨立地經-O-、-S-、-NH-、-NRx-、-SiRxRxx-、-CO-、-COO-、-OCO-、-OCO-O-、-S-CO-、-CO-S-、-NRx-CO-O-、-O-CO-NRx-、-NRx-CO-NRx-、-CH=CH-或-C≡C-置換，置換方式為O及S原子彼此不直接鍵聯，X'表示-O-、-S-、-CO-、-COO-、-OCO-、-O-COO-、-CO-NRx-、-NRx-CO-、-NRx-CO-NRx-、-OCH2-、-CH2O-、-SCH2-、-CH2S-、-CF2O-、-OCF2-、-CF2S-、-SCF2-、-CF2CH2-、-CH2CF2-、-CF2CF2-、-CH=N-、-N=CH-、-N=N-、-CH=CRx-、-CY2=CY3-、-C≡C-、-CH=CH-COO-、-OCO-CH=CH-或單鍵，Rx及Rxx各自彼此獨立表示H或具有1至12個C原子之烷基，且Y2及Y3各自彼此獨立表示H、F、Cl或CN，X'較佳係-O-、-S-、-CO-、-COO-、-OCO-、-O-COO-、-CO-NRx-、-NRx-CO-、-NRx-CO-NRx-或單鍵。
典型的間隔基團Sp'為(例如)-(CH2)p1-、-(CH2CH2O)q1-CH2CH2-、-CH2CH2-S-CH2CH2-、-CH2CH2-NH-CH2CH2-或-(SiRxRxx-O)p1-，其中p1為1至12之整數，q1為1至3之整數，且Rx及Rxx具有上述含義。
尤佳基團-X'-Sp'-為-(CH2)p1-、-O-(CH2)p1-、-OCO-(CH2)p1-、-OCOO-(CH2)p1-。
尤佳基團Sp'在各情形下為(例如)直鏈伸乙基、伸丙基、伸丁基、 伸戊基、伸己基、伸庚基、伸辛基、伸壬基、伸癸基、伸十一烷基、伸十二烷基、伸十八烷基、伸乙基氧基伸乙基、亞甲基氧基伸丁基、伸乙基硫基伸乙基、伸乙基-N-甲基亞胺基伸乙基、1-甲基伸烷基、伸乙烯基、伸丙烯基及伸丁烯基。
其他較佳可聚合單-、二-或多反應性液晶化合物係顯示於以下清單中：
其中P0在多次出現情況中彼此獨立地為可聚合基團，較佳係丙烯酸基、甲基丙烯酸基、氧雜環丁烷、環氧基、乙烯基、乙烯氧基、丙烯基醚或苯乙烯基，A0在多次出現情況中彼此獨立地為視情況經1、2、3或4個基團L取代之1,4-伸苯基、或反式-1,4-伸環己基， Z0在多次出現情況中彼此獨立地為-COO-、-OCO-、-CH2CH2-、-C≡C-、-CH=CH-、-CH=CH-COO-、-OCO-CH=CH-或單鍵，r為0、1、2、3或4，較佳係0、1或2，t在多次出現情況中彼此獨立地為0、1、2或3，u及v彼此獨立地為0、1或2，w為0或1，x及y彼此獨立地為0或自1至12之相同或不同整數，z為0或1，若鄰近的x或y為0，則z為0，此外，其中苯及萘環可另外經一或多個相同或不同基團L取代，且參數R0、Y0、R01、R02及L具有與上文在式D中給出之相同含義。
其他較佳可聚合單-、二-或多反應性液晶化合物係選自表E。
可聚合化合物在LC顯示器基板間之LC介質中藉由原位聚合作用聚合或交聯(若化合物包含兩個或更多個可聚合基團)。適宜且較佳的聚合方法為(例如)熱或光聚合作用，較佳為光聚合作用，特定言之UV光聚合作用。若有必要，此處亦可添加一或多種引發劑。適合聚合之條件及適宜類型及用量之引發劑為熟習此項技藝者所已知，且描述在文獻中。適合自由基聚合者為(例如)市售光引發劑Irgacure651®、Irgacure184®、Irgacure907®、Irgacure369®或Darocure1173®(Ciba AG)。若使用引發劑，則其在作為整體之混合物中之比例較佳係0.001至5重量%，尤佳係0.001至1重量%。然而，亦可在不添加引發劑下進行聚合。在另一較佳實施例中，LC介質不含聚合引發劑。
可聚合組分或膽固醇型液晶介質亦可包括一或多種穩定劑，以防止RM在(例如)儲存或運輸期間發生非所需自發聚合作用。適宜類型及用量之穩定劑為熟習此項技藝者所已知，且描述在文獻中。尤其適宜者係(例如)市售Irganox®系列穩定劑(Ciba AG)。若使用穩定劑，則其基於RM或可聚合化合物之總量計之比例係較佳10至5000ppm， 尤佳50至500ppm。
上述可聚合化合物亦適合在無引發劑下聚合，其附帶大量優點，諸如例如材料成本較低及LC介質因可能殘餘量之引發劑或其降解產物所產生之污染較少。
可聚合化合物可個別地添加至膽固醇型液晶介質，但亦可使用含兩種或更多種可聚合化合物之混合物。在使此類混合物聚合後，形成共聚物。此外，本發明係關於上下文所提及之可聚合混合物。
以本身習知的方式製得可根據本發明使用之膽固醇液晶介質，例如，藉由將一或多種上述化合物與一或多種如上定義之可聚合化合物、及視情況與其他液晶化合物及/或添加劑混合。一般而言，宜在高溫下將以較少量使用的所需量組分溶解於構成主要成分之組分中。亦可在有機溶劑(例如丙酮、氯仿或甲醇)中混合該等組分之溶液，且在徹底混合之後，(例如)藉由蒸餾再次移除溶劑。
對於熟習此項技術者不言可喻的是，LC介質亦可包含其中(例如)H、N、O、Cl、F經相應同位素置換之化合物。
液晶介質可包含常規濃度之其他添加劑，如(例如)其他穩定劑、抑制劑、鏈轉移劑、共反應單體、表面活性化合物、潤滑劑、潤濕劑、分散劑、疏水劑、黏著劑、流動改良劑、消泡劑、除氣劑、稀釋劑、反應性稀釋劑、助劑、著色劑、染料、色素或奈米粒子。
基於總混合物計，此等其他成分之總濃度係介於0.1%至10%，較佳0.1%至6%之範圍內。所用個別化合物之濃度較佳各係介於0.1%至3%之範圍內。在本申請案中，此等添加劑及類似添加劑之濃度並不計入該液晶介質之液晶組分及化合物之濃度值及範圍內。此亦適用於混合物中所使用之二向色性染料之濃度，該等二向色性染料在指定主體介質之化合物或組分之濃度時並不計算在內。各別添加劑之濃度始終係相對於最終摻雜混合物而給定。
一般而言，本申請案介質中所有化合物之總濃度為100%。
一種製造本發明光調變元件之典型方法包括至少以下步驟：-切割及清潔基板，-在該等基板上提供電極結構，-塗佈至少一個配向層，-在該配向層上塗佈光阻劑，-對光阻劑層實施光微影術，-視情況在圖案化光阻劑上摩擦，-利用UV可固化黏著劑組裝單元，-用膽固醇型液晶介質填充該單元，-獲得ULH結構，方式為藉由向LC介質施加電場，同時自各向同性相冷卻至膽固醇相，及-視情況地，使LC介質之可聚合化合物固化。
下文將詳細闡述本發明裝置之功能原理。應注意，從對假定運作方式之注釋不應推導出對所主張發明之範圍之限制(未出現在申請專利範圍中)。
可藉由以下方式獲得ULH結構，自焦點圓錐或葛蘭瓊結構開始，藉由向膽固醇型液晶介質施加高頻率電場(例如10V及200Hz)，同時自其各向同性相緩慢冷卻至其膽固醇相。不同介質之場頻率可有所不同。
自ULH結構開始，可藉由施加電場使膽固醇型液晶介質經受撓曲電切換。此使得材料之光軸在單元基板之平面中發生旋轉，從而在將該材料置於交叉偏振器之間時引起透射變化。本發明材料之撓曲電切換係另外詳細描述於上文引言及實例中。
處在本發明光調變元件之「關閉狀態」中之均勻臥式螺旋結構顯著改良光衰減，且因此提供有利對比度。此外，移除電壓後，ULH 結構係穩定，且保持幾天/週。
該裝置之光學器件在某種程度是係自動補償(類似於習知pi-單元)，且提供比根據VA模式之習知光調變元件更佳之視角。
所需施加電場強度主要取決於電極間隙及主體混合物之e/K。所施加電場強度通常低於約10V/μm-1，較佳低於約8V/μm-1，及更佳低於約5V/μm-1。相應地，本發明光調變元件所施加之驅動電壓較佳低於約30V，更佳低於約20V，及甚至更佳低於約10V。
本發明光調變元件可以專家通常所已知之習知驅動波形進行操作。
本發明光調變元件可用於各類光學及電光裝置中。
該光學及電光裝置包括(但不限於)電光顯示器、液晶顯示器(LCD)、非線性光學(NLO)裝置及光學資訊儲存裝置。
除非上下文另有明確指明，否則如本文所用，本文術語之複數形式應理解為包括單數形式，且反之亦然。
本申請案中所指示之參數範圍全部包括限值，包括專家所已知之最大容許誤差。針對各種性質範圍指定的不同上限及下限值在相互組合時產生其他較佳範圍。
在本申請案全文中，除非另外明確說明，否則以下條件及定義適用。所有濃度係以重量百分比表示且係關於各別的作為整體之混合物，所有溫度係以攝氏度表示且所有溫差係以度數差表示。除非另外明確說明，否則所有物理性質係根據「Merck Liquid Crystals,Physical Properties of Liquid Crystals」,1997年11月狀態，Merck KGaA,Germany測定且係於20℃之溫度下提供。於589.3nm之波長下測定光學各向異性(△n)。介電各向異性(△ε)係於1kHz頻率或若明確指出係於19GHz頻率下測定。臨限電壓及所有其他電光性質係使用Merck KGaA,Germany生產的測試單元測定。用於測定△ε之測試單元 具有約20μm的單元厚度。該電極係具有1.13cm2的面積及護環的圓形ITO電極。定向層係購自日本Nissan Chemicals之SE-1211(用於垂直定向(ε∥))及購自日本Japan Synthetic Rubber之聚醯亞胺AL-1054(用於平行定向(ε⊥))。電容係藉由使用電壓為0.3Vrms的正弦波的Solatron 1260頻率響應分析儀測得。電光測量中所使用的光係白光。此處，利用使用購自德國Autronic-Melchers之市售DMS儀器之設置。
在本說明書之描述及申請專利範圍中，詞語「包括(comprise)」及「含有(contain)」及該等詞語之變體(例如「包括(comprising)」及「包括(comprises)」意指「包括(但不限於)」，且並非意欲(且並不)排除其他組分。另一方面，詞語「包括」亦包涵但不限於術語「由...組成」。
應暸解，上述(尤其較佳實施例之)許多特徵本身具有發明性，且不僅僅作為本發明實施例之一部分。除當前所主張之任何發明以外或作為其替代，可為此等特徵尋求獨立保護。
在整篇本申請案中，應瞭解，儘管在某些情形下，某些結構式中並未確切表示此等角度，但除非此等角度以其他方式受限制(例如作為小環(如3-、5-或5員環)之一部分)，否則鍵結至三個相鄰原子之C原子((例如)C=C或C=O雙鍵或(例如)苯環中之C原子)處之鍵角為120°，且鍵結至兩個相鄰原子之C原子(例如C≡C或C≡N三鍵或烯丙位置C=C=C中之C原子)處之鍵角為180°。
應瞭解，可對本發明之前述實施例作出改變，但其仍落於本發明之範圍內。除非另有說明，否則起到相同、等效或類似作用之替代性特徵可替換本說明書中所揭示之各特徵。因此，除非另有說明，否則所揭示的每一特徵僅為一系列等效或類似特徵之一實例。
本說明書中所揭示的全部特徵可以任何組合方式組合，除其中至少一些該等特徵及/或步驟係相互排斥之組合外。特定言之，本發 明之較佳特徵可適用於本發明之全部態樣，且可以任何組合使用。同樣，非必需組合中所述之特徵可分開使用(不以組合方式使用)。
無需進一步詳述，據信熟習此項技術者使用前文描述即可最大限度使用本發明。因此，以下實例僅應視作闡釋，而無論如何不應理解為以任何方式限制其餘揭示內容。
使用以下縮寫來闡釋化合物之液晶相行為：K=結晶；N=向列；N2=第二向列；S=層列；Ch=膽固醇；I=各向同性；Tg=玻璃轉變。符號間之數值指示相變溫度(以℃計)。
在本申請案且特別係下列實例中，液晶化合物之結構係由縮寫(亦稱為「首字母縮寫詞」)表示。根據以下三個表格A至C直接將縮寫轉變成相應結構。
較佳地，所有基團CnH2n+1、CmH2m+1、及ClH2l+1為各自具有n、m及l個C原子之直鏈烷基，較佳地，所有基團CnH2n、CmH2m及ClH2l分別為(CH2)n、(CH2)m及(CH2)l，且-CH=CH-較佳各自為反-(E)伸乙烯基。
表A列出用於環元素之符號，表B列出彼等用於鍵聯基團之符號，且表C列出用於分子之左手及右手端基之符號。
表C：端基
其中n及m各自為整數，且三點「...」指示用於此表之其他符號之空間。
表D表D指示可添加至LC介質之可能穩定劑(n在此處表示1至12之整數，未顯示末端甲基)。
LC介質較佳包括0至10重量%，尤其1ppm至5重量%，及尤佳1ppm至3重量%之穩定劑。LC介質較佳包括一或多種選自表D化合物組成之群之穩定劑。
表E表E指示可用於LC介質之可聚合組分中之可能反應性液晶原。
LC介質較佳包括一或多種選自表E化合物組成之群之反應性液晶原。
實例
實例1：
在經ITO塗佈之玻璃基板上，旋塗30nm VA-聚醯亞胺(SE-5561,Nissan)層。乾燥後，旋塗160nm光阻劑層(SU-8,MicroChem)，並經由條帶間隙為500nm及條帶寬度為500nm之條帶光罩曝露至UV光。在100℃下持續1分鐘之平整步驟後，用光阻顯影劑(mr-Dev 600,MicroResist technologies)處理光阻劑層。在200℃下對樣本進行熱處理10分鐘。組裝測試單元，同時使上述兩塊基板彼此平行地定向，單元間隙為3μm。用以下LC介質填充測試單元。
將測試單元加熱至高於LC介質之澄清點並冷卻，同時向測試單 元施加電場(10V，200Hz)，以誘導ULH結構。
無需對單元進行任何機械處理即可產生ULH結構(機械處理通常係經摩擦平面定向層所必需)，且在關閉電場後，其出乎意料地在幾天內穩定。此外，缺陷顯著減少。
實例2：
在經ITO塗佈之玻璃基板上，旋塗30nm VA-聚醯亞胺(SE-5561,Nissan)層。乾燥後，旋塗160nm光阻劑層(SU-8,MicroChem)，並經由條帶間隙為500nm及條帶寬度為500nm之條帶光罩曝露至UV光。在100℃下持續1分鐘之平整步驟後，用光阻顯影劑(mr-Dev 600,MicroResist technologies)處理光阻劑層。在200℃下對樣本熱處理10分鐘。此後，用絲絨布沿與條帶圖案平行之方向摩擦光阻劑圖案表面。組裝測試單元，同時使上述兩塊基板彼此平行地定向，單元間隙為3μm。用與實例1所述相同之混合物填充測試單元。將測試單元加熱至高於LC介質之澄清點並冷卻，同時向測試單元施加電場(10V，200Hz)，以誘導ULH結構。
在關閉電場後，ULH結構出乎意料地在幾週內穩定，且相比於實例1，缺陷數量進一步減少，其可在交叉偏振器間觀察到。
1‧‧‧基板
2‧‧‧電極
3‧‧‧配向層
4‧‧‧由週期性實質上平行條帶組成之光阻劑圖案

Claims (17)

  1. 一種光調變元件，其包括夾在兩塊基板(1)間之膽固醇型液晶介質，各基板具有電極結構(2)，且其中該等基板中之至少一者額外具有配向層(3)，其具有由週期性實質上平行條帶組成之光阻劑圖案(4)。
  2. 如請求項1之光調變元件，其中該等基板係經配置成彼此間隔在約1μm至約50μm之範圍內。
  3. 如請求項1或2之光調變元件，其中該電極結構係作為電極層提供於整個基板及/或像素區域上。
  4. 如請求項1至3中任一項之光調變元件，其中該配向層誘導相鄰液晶分子之垂直配向。
  5. 如請求項1至4中任一項之光調變元件，其中光阻劑圖案之該等週期性實質上平行條帶之高度係在30至900nm之範圍內。
  6. 如請求項1至5中任一項之光調變元件，其中該光阻劑圖案係經選擇，以同時使得該等條帶間之間隙與該等條帶之寬度相當於所施加膽固醇型液晶材料之螺旋節距之一半，或該光阻劑圖案係經選擇，以同時使得該等條帶間之間隙與該等條帶之寬度相當於所施加膽固醇型液晶材料之螺旋節距之偶數倍。
  7. 如請求項1至6中任一項之光調變元件，其在該光調變元件中具有配向區域之週期順序，其等可誘導相鄰液晶分子之垂直及平面配向。
  8. 如請求項1至7中任一項之光調變元件，其包括兩個或更多個偏振器，其中至少一者配置於液晶介質層之一側，且其中至少一者配置於液晶介質層之相對側。
  9. 如請求項1至8中任一項之光調變元件，其中該膽固醇型液晶介 質包括至少一種雙液晶原化合物及至少一種對掌性化合物。
  10. 如請求項1至9中任一項之光調變元件，其中該膽固醇型液晶介質包括至少一種雙液晶原化合物、至少一種對掌性化合物及一或多種向列原化合物。
  11. 如請求項1至10中任一項之光調變元件，其中該膽固醇型液晶介質包括至少一種雙液晶原化合物，其係選自式A-I至A-III之化合物之群， 其中R11及R12，R21及R22，及R31及R32各自獨立地為H、F、Cl、CN、NCS或具有1至25個C原子之直鏈或分支鏈烷基，該烷基可係未經取代、經鹵素或CN單-或多取代，其一或多個不相鄰CH2基團亦可在每次出現時彼此獨立地經-O-、-S-、-NH-、-N(CH3)-、-CO-、-COO-、-OCO-、-O-CO-O-、-S-CO-、-CO-S-、-CH=CH-、-CH=CF-、-CF=CF-或-C≡C-置換，置換方式為氧原子彼此不直接鍵聯，MG11及MG12，MG21及MG22，及MG31及MG32各自獨立地為液晶原基團，Sp1、Sp2及Sp3各自獨立地為含5至40個C原子之間隔基團，其 中一或多個不相鄰CH2基團(其中鍵聯至O-MG11及/或O-MG12之Sp1、鍵聯至MG21及/或MG22之Sp2及鍵聯至X31及X32之Sp3之CH2基團除外)亦可經-O-、-S-、-NH-、-N(CH3)-、-CO-、-O-CO-、-S-CO-、-O-COO-、-CO-S-、-CO-O-、-CH(鹵素)-、-CH(CN)-、-CH=CH-或-C≡C-置換，然而，置換方式為沒有兩個O原子係彼此相鄰，沒有兩個-CH=CH-基團係彼此相鄰，且沒有兩個選自-O-CO-、-S-CO-、-O-COO-、-CO-S-、-CO-O-及-CH=CH-之基團係彼此相鄰，且X31及X32彼此獨立地為選自-CO-O-、-O-CO-、-CH=CH-、-C≡C-或-S-之鍵聯基團，及或者其中一者亦可為-O-或單鍵，又或者其中一者可為-O-且另一者為單鍵。
  12. 如請求項1至11中任一項之光調變元件，其中該膽固醇型液晶介質包括一或多種對掌性化合物，其係選自式C-I至C-III之化合物之群， 包括各自的(S,S)對映異構體，且 其中E及F各自獨立地為1,4-伸苯基或反式-1,4-伸環己基，v為0或1，Z0為-COO-、-OCO-、-CH2CH2-或單鍵，且R為具有1至12個C原子之烷基、烷氧基或醯基。
  13. 如請求項1至12中任一項之光調變元件，其中該膽固醇型液晶介質包括一或多種可聚合液晶化合物，其係選自式D化合物之群，P-Sp-MG-R0 D其中P為可聚合基團，Sp為間隔基團或單鍵，MG為桿狀液晶原基，其較佳係選自式M，M為-(AD21-ZD21)k-AD22-(ZD22-AD23)l-，AD21至AD23在每次出現時彼此獨立地為視情況經一或多個相同或不同基團L取代之芳基-、雜芳基-、雜環-或脂環族基團，較佳係視情況經一或多個相同或不同基團L取代之1,4-伸環己基或1,4-伸苯基、1,4-吡啶、1,4-嘧啶、2,5-噻吩、2,6-二噻吩并[3,2-b：2',3'-d]噻吩、2,7-茀、2,6-萘、2,7-菲，ZD21及ZD22在每次出現時彼此獨立地為-O-、-S-、-CO-、-COO-、-OCO-、-S-CO-、-CO-S-、-O-COO-、-CO-NR01-、-NR01-CO-、-NR01-CO-NR02、-NR01-CO-O-、-O-CO-NR01-、-OCH2-、-CH2O-、-SCH2-、-CH2S-、-CF2O-、-OCF2-、-CF2S-、-SCF2-、-CH2CH2-、-(CH2)4-、-CF2CH2-、-CH2CF2-、-CF2CF2-、-CH=N-、-N=CH-、-N=N-、-CH=CR01-、-CY01=CY02-、-C≡C-、-CH=CH-COO-、-OCO-CH=CH-或單鍵，較佳係-COO-、-OCO-、-CO-O-、-O-CO-、-OCH2-、-CH2O-、-CH2CH2-、-(CH2)4-、- CF2CH2-、-CH2CF2-、-CF2CF2-、-C≡C-、-CH=CH-COO-、-OCO-CH=CH-或單鍵，L在每次出現時彼此獨立地為F或Cl，R0為H、具有1至20個C原子之烷基、烷氧基、硫代烷基、烷基羰基、烷氧羰基、烷基羰氧基或烷氧基羰氧基，或為YD0或P-Sp-，Y0為F、Cl、CN、NO2、OCH3、OCN、SCN、視情況經氟化之具有1至4個C原子之烷基羰基、烷氧羰基、烷基羰氧基或烷氧基羰氧基、或單-、寡-或多氟化之具有1至4個C原子之烷基或烷氧基，Y01及Y02各自彼此獨立地表示H、F、Cl或CN，R01及R02各自且獨立地具有如以上R0所定義之含義，且k及l各自且獨立地為0、1、2、3或4。
  14. 一種製造如請求項1至13中任一項之光調變元件之方法，其包括至少以下步驟：切割及清潔基板，在該等基板上提供電極結構，塗佈至少一個配向層，在該配向層上塗佈光阻劑，對該光阻劑實施光微影術，視情況在該圖案化光阻劑上摩擦，利用UV可固化黏著劑組裝單元，用膽固醇型液晶介質填充該單元，獲得ULH結構，方式為藉由向該LC介質施加電場，同時自各向同性相緩慢冷卻至膽固醇相，及視情況地，使該LC介質之可聚合化合物固化。
  15. 一種如請求項1至13中任一項之光調變元件於光學或電光裝置中之用途。
  16. 一種光學或電光裝置，其包括如請求項1至13中任一項之光調變元件。
  17. 如請求項16之光學或電光裝置，其中其係電光顯示器、液晶顯示器(LCD)、非線性光學(NLO)裝置或光學資訊儲存裝置。
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