TW201606058A - 液晶介質 - Google Patents
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Abstract
本發明係關於一種液晶介質,其包含式I-1之化合物及/或式I-2之化合物
□及此外一或多種選自式IIA、IIB及IIC之化合物之群的化合物,
□□□其中R2A、R2B、R2C、L1-4、Z2、Z2,、p、q及v具有技術方案1表明之含義,及關於其用於主動矩陣顯示器,尤其係基於VA、PSA、PA-VA、PS-VA、PALC、IPS、PS-IPS、FFS、UB-FFS或PS-FFS效應者之用途。
Description
本發明係關於一種液晶介質,其包含式I-1之化合物及/或式I-2之化合物
及此外一或多種選自式IIA、IIB及IIC之化合物之群的化合物,
其中R2A、R2B及R2C各自彼此獨立地表示氫、具有至多15個C原子之烷
基或烯基,其未經取代、經CN或CF3單取代或至少經鹵素單取代,此外,其中一或多個於此等基團上之CH2基可經-O-、-S-、、-C≡C-、-CF2O-、-OCF2-、-OC-O-或-O-CO-以氧原子沒有直接彼此相連之方式置換,L1-4各自彼此獨立地表示F、Cl、CF3或CHF2,Z2及Z2’各自彼此獨立地表示單鍵、-C≡C-、-CH2CH2-、-CH=CH-、-CF2O-、-OCF2-、-CH2O-、-OCH2-、-COO-、-OCO-、-C2F4-、-CF=CF-、-CH=CHCH2O-,p表示0、1或2,q表示0或1,且v表示1至6。
特定言之,此類型介質可用於具有基於ECB效應之主動矩陣定址之光電顯示器及用於IPS(平面內切換)顯示器或FFS(邊緣場切換)顯示器。
電控雙折射原理,ECB效應亦或DAP(對準相變形)效應首次於1971年(M.F.Schieckel及K.Fahrenschon,「Deformation of nematic liquid crystals with vertical orientation in electrical fields」Appl.Phys.Lett.19(1971),3912)被描述。此後由J.F.Kahn之論文(Appl.Phys.Lett.20(1972),1193)以及G.Labrunie及J.Robert之論文(J.Appl.Phys.44(1973),4869)描述。
由J.Robert及F.Clerc之論文(SID 80 Digest Techn.Papers(1980),30)、J.Duchene(Displays 7(1986),3)及H.Schad之論文(SID 82 Digest Techn.Papers(1982),244)顯示,液晶相須具有高的彈性常數K3/K1比率、高的光學各向異性值△n及△ε-0.5的介電各向異性值,以適合用於基於ECB效應之高資訊顯示器元件。基於ECB效應之
光電顯示器元件具有垂直邊緣配向(VA技術=垂直對準)。負介電液晶介質亦可用於利用所謂的IPS或FFS效應之顯示器。
利用ECB效應之顯示器,如所謂的VAN(垂直對準向列型)顯示器,例如以MVA(多域垂直配向,例如Yoshide,H等人,論文3.1:「MVA LCD for Notebook or Mobile PCs」,SID 2004年國際討論會,Digest of Technical Papers,XXXV,Book I,第6至9頁及Liu,C.T等人,論文15.1:「A 46 inch TFT-LCD HDTV Technology...」,SID 2004國際討論會,Digest of Technical Papers,XXXV,Book II,第750至753頁)、PVA(圖案化垂直配向,例如:Kim,Sang Soo,論文15.4:「Super PVA Sets New State-of-the-Art for LCD-TV」,SID 2004國際討論會,Digest of Technical Papers,XXXV,Book II,第760至763頁)、ASV(高級超視覺,例如:Shigeta,Mitzuhiro及Fukuoka,Hirofumi,論文15.2:「Development of High Quality LCDTV」,SID 2004國際討論會,Digest of Technical Papers,XXXV,Book II,第754至757頁)模式,已確立其作為當前最重要之三個較近期類型之液晶顯示器之一,尤其係用於電視應用,除IPS(平面內切換)顯示器(例如:Yeo,S.D,論文15.3:「An LC Display for the TV Application」SID 2004國際討論會,Digest of Technical Papers,XXXV,Book II,第758及759頁)及很早已知之TN(扭轉向列型)顯示器以外。該等技術於例如Souk.Jun,SID研討會2004,研討會M-6中:「Recent Advances in LCD Technology」,研討會講義,M-6/1至M-6/26,及Miller,Ian,SID研討會2004,研討會M-7:「LCD-Television」,研討會講義,M-7/1至M-7/32中以一般形式進行比較。儘管現代ECB顯示器之反應時間已藉由在過度驅動下之定址方法顯著改良,例如:Kim,Hyeon Kyeong等人,論文9.1:「A 57-in.Wide UXGA TFT-LCD for HDTV Application」,SID 2004國際討論會,Digest of Technical Papers,XXXV,Book I,第106至109頁,達成
視訊相容反應時間,尤其係對灰色調之切換仍未得到滿意解決。
此效應於光電顯示器元件中之工業應用需要LC相,其必須滿足多種要求。此處尤其重要的是對水分、空氣及物理影響,如熱量、紅外線、可見光及紫外線輻射及直流電及交流電場之化學耐受性。
還有,要求工業上可用之LC相於合適之溫度範圍及低黏度下具有液晶中間相。
迄今揭示之系列具有液晶中間相之化合物不包含滿足所有這些需求之單化合物。因此一般製備2至25,較佳3至18種化合物混合物以獲得可用作LC相之物質。然而,由於迄今沒有獲得具有顯著負介電各向異性及適當長期穩定性之液晶材料,所以製備最佳相係不可能的。
矩陣液晶顯示器(MLC顯示器)係已知。可用於個別像素之個別切換的非線性元件係例如主動元件(即電晶體)。然後使用術語「主動矩陣」,其中於兩種類型間作出區分:1.在作為基板之矽晶圓上的MOS(金屬氧化半導體)電晶體,2.在作為基板之玻璃板上的薄膜電晶體(TFT)。
在類型1之情況中,所用之光電效應通常係動態散射或主客體效應。使用單晶矽作為基板材料限制顯示器尺寸,因為甚至係各種部分顯示器之模組化組件導致在連接處之問題。
於較佳的更有前景之類型2之情況中,所用光電效應係通常為TN效應。
於兩種技術間作出區分:包含化合物半導體(諸如例如CdSe)之TFT,或基於多晶及非晶型矽之TFT。後者技術係正在全球集中開發中。
將TFT矩陣應用於顯示器之一塊玻璃板內部,而另一玻璃板內部承載透明相對電極。對比像素電極之尺寸,TFT係非常小且對圖像幾乎沒有不利效應。此技術亦可擴展到全彩色顯示器,其中紅色、綠色
及藍色濾光片馬賽克以濾光片元件與各可切換像素相對之方式排列。
此處該術語MLC顯示器涵蓋任何具有積體非線性元件之矩陣顯示器,即,除主動矩陣外,亦涵蓋具有被動元件之顯示器,例如變阻器或二極體(MIM=金屬-絕緣體-金屬)
此類型之MLC顯示器非常適合TV應用(例如口袋型TV)或用於在汽車及飛機結構中之高資訊顯示器。除關於對比度之角度依賴性及反應時間之問題外,由於液晶混合物之不足夠高的比電阻,於MLC顯示器中亦出現困難[TOGASHI,S.、SEKIGUCHI,K.、TANABE,H.、YAMAMOTO,E.、SORI-MACHI,K.、TAJIMA,E.、WATANABE,H.、SHIMIZU,H.,Proc.Eurodisplay 84,1984年9月:A 210-288 Matrix LCD Controlled by Double Stage Diode Rings,第141頁及其後,巴黎;STROMER,M.,Proc.Eurodisplay 84,1984年9月:Design of Thin Film Transistors for Matrix Addressing of Television Liquid Crystal Displays,第145頁及其後,巴黎]。隨著電阻減小,MLC顯示器之對比度惡化。因為液晶混合物之比電阻一般在MLC顯示器之使用壽命期間由於與顯示器之內表面相互作用而下降,高的(初始)電阻對於必須在長操作時期中具有可接受電阻值之顯示器而言非常重要。
因此仍然非常需要在大工作溫度範圍、短反應時間及低臨限電壓之同時具有非常高比電阻之MLC顯示器,在其幫助下將會產生各種灰色調。
經常使用之MLC-TN顯示器之缺點係歸因於它們相對低之對比度、相對高的視角依賴性及難以在此等顯示器中產生灰色調。
VA顯示器具有明顯更好的視角依賴性,因此主要用於電視及監視器。然而,仍然持續需要提高此處反應時間,尤其係就用於具有高於60Hz之訊框率(圖像變化頻率/重複率)之電視的視角而言。然而,性質(諸如例如,低溫穩定性)必須不會同時受損。
本發明係基於提供尤其用於監視器及TV應用之液晶混合物之目標,該液晶混合物基於ECB效應或IPS效應或FFS效應之,其不具有上文表明之缺點,或僅具有降低之程度。特定言之,必須保證監視器及電視亦可在極端高及極端低溫度下工作且同時具有非常短的反應時間及同時具有改良的可靠性行為,尤其係長時間操作後未顯示或顯示顯著減少的圖像殘留。例如,在提高之溫度下,於液晶混合物中可發生分解。一旦暴露於UV,經常觀察到電壓保持率(VHR)顯著下降。
因此本發明之目標係提供於提高之溫度下及暴露於UV時不存在問題或不存在明顯問題的液晶混合物。
出人意料地,若將式I-1及/或I-2之化合物用於液晶混合物中,尤其係用於具有負介電各向異性之LC混合物,較佳用於VA、IPS及FFS應用,極特佳用於UB(超亮)FFS顯示器之LC混合物中,則可改良暴露於UV(太陽光測試)後之可靠性及因此改良電壓保持率而不損害暴露之前的電壓保持率值。
因此本發明係關於如技術方案1之液晶介質,其包含式I-1之化合物及/或式I-2之化合物。
本發明混合物於提高之溫度亦及於UV暴露下均穩定,較佳顯示非常寬之向列相範圍,其中澄清點70℃,較佳75℃,尤其係80℃,非常有利之電容臨限值,相對高之保持率值及同時於-20℃至-30℃下極佳之低溫穩定性,以及非常低的旋轉黏度值及短的反應時間。而且,本發明混合物特徵為以下事實:除改良旋轉黏度γ1外,可觀察到用於改良反應時間的相對高的彈性常數值K33。
本發明混合物之一些較佳實施例顯示如下。
較佳地,將式I-1之化合物或式I-2之化合物添加至該液晶混合物中。基於該液晶混合物計,該化合物I-1或I-2較佳使用量為50至10000ppm,尤其係100至6000ppm及特佳係300至4000ppm。若該液晶混合
物包含化合物I-1及I-2,則該兩種化合物可以相同或不同量添加。然而,基於該混合物之總濃度不應超過6000至10000ppm。
式I-1及I-2之化合物係市售的,例如自Sigma-Aldrich。
本發明液晶介質之一些較佳實施例顯示如下:a)液晶介質,其包含一或多種選自式IIA、IIB及IIC之化合物之群的化合物,
其中R2A、R2B及R2C各自彼此獨立地表示氫,具有至多15個C原子之烷基或烯基,其未經取代、經CN或CF3單取代或至少經鹵素單取代,此
外,其中一或多個在此等基團上之CH2基可經-O-、-S-、、-C≡C-、-CF2O-、-OCF2-、-OC-O-或-O-CO-以氧原子沒有直接彼此相連之方式置換,較佳係分別各自具有1或2至6個C原子之烷基或烯基,L1-4各自彼此獨立地表示F、Cl、CF3或CHF2,較佳F,Z2及Z2'各自彼此獨立地表示單鍵、-CH2CH2-、-CH=CH-、-CF2O-、-OCF2-、-CH2O-、-OCH2-、-COO-、-OCO-、-C2F4-、-CF=CF-、-CH=CHCH2O-,較佳單鍵、-OCH2-或-CH2CH2-,p表示0、1或2,
q表示0或1,且v表示1至6。
於式IIA及IIB之化合物中,Z2可能具有相同或不同含義。於式IIB之化合物中,Z2及Z2'可能具有相同或不同含義。
於式IIA、IIB及IIC之化合物中,R2A、R2B及R2C各自較佳表示分別具有1或2至6個C原子之烷基或烯基,特定言之CH3、C2H5、n-C3H7、n-C4H9、n-C5H11、CH2=CH。
於式IIA及IIB之化合物中,L1、L2、L3及L4較佳表示L1=L2=F且L3=L4=F,還有L1=F且L2=Cl、L1=Cl且L2=F、L3=F且L4=Cl、L3=Cl且L4=F。於式IIA及IIB中之Z2及Z2'較佳各自彼此獨立地表示單鍵,還有-C2H4-或-CH2O-橋。
若於式IIB中,Z2=-C2H4-或-CH2O-,則Z2'較佳表示單鍵,或若Z2'=-C2H4-或-CH2O-,則Z2較佳為單鍵,於式IIA及IIB之化合物中,(O)CvH2v+1較佳表示OCvH2v+1,還有CvH2v+1。於式IIC之化合物中,(O)CvH2v+1較佳表示CvH2v+1。於式IIC之化合物中,L3及L4較佳各自表示F。
較佳式IIA、IIB及IIC之化合物顯示如下:
特佳的本發明混合物包含一或多種式IIA-2、IIA-8、IIA-14、IIA-26、II-28、IIA-33、IIA-39、IIA-45、IIA-46、IIA-47、IIA-50、IIB-2、IIB-II、IIB-16及IIC-1之化合物。
式IIA及/或IIB之化合物於作為整體之混合物中之比例較佳係至少20重量%。
特佳的本發明介質包含至少一種式IIC-1之化合物,
其中烷基及烷基*具有上述表明之含義,較佳含量為>3重量%,特定言之>5重量%及特佳5至25重量%。
b)液晶介質,其另外包含一或多種式III之化合物,
其中R31及R32各自彼此獨立地表示具有至多12個C原子之直鏈烷基、烯基、烷氧基、烷氧基烷基或烷氧基,且
表示、、或,Z3表示單鍵、-CH2CH2-、-CH=CH-、-CF2O-、-OCF2-、-CH2O-、-OCH2-、-COO-、-OCO-、-C2F4-、-C4H9-、-CF=CF-。
較佳式III之化合物顯示如下:
其中烷基及烷基*各自彼此獨立地表示具有1至6個C原子之直鏈烷基。
本發明介質較佳包含至少一種式IIIa及/或式IIIb之化合物。
式III之化合物於作為整體之混合物中之比例較佳係至少5重量%。
c)液晶介質,其另外包含下式之化合物,
及/或及/或
較佳總含量為5重量%,特定言之10重量%。
較佳本發明混合物還包含下式之化合物(首字母縮略字:CC-3-V1)
較佳含量為2至15重量%。
較佳混合物包含5至60重量%,較佳10至55重量%,特定言之20至50重量%之下式之化合物(首字母縮略字:CC-3-V)
較佳混合物還包含下式之化合物(首字母縮略字:CC-3-V)
及下式之化合物(首字母縮略字:CC-3-V1)
較佳含量為10至60重量%。
d)液晶介質,其另外包含一或多種下式之四環化合物,
其中R7-10各自彼此獨立地具有如技術方案3中R2A所表明之含義中之一者,且w及x各自彼此獨立地表示1至6。
特佳係包含至少一種式V-9之化合物之混合物。
e)液晶介質,其另外包含一或多種式Y-1至Y-6之化合物
其中R14至R19各自彼此獨立地表示具有1至6個C原子之烷基或烷氧基;z及m各自彼此獨立地表示1至6;x表示0、1、2或3。
特佳本發明介質包含一或多種式Y-1至Y-6之化合物,較佳含量為5重量%。
f)液晶介質,其另外包含一或多種式T-1至T-21之氟化聯三苯,
其中R表示具有1至7個C原子之直鏈烷基或烷氧基,且m=0、1、2、3、4、5或6且n表示0、1、2、3或4。
R較佳表示甲基、乙基、丙基、丁基、戊基、己基、甲氧基、乙氧基、丙氧基、丁氧基、戊氧基。
本發明介質較佳以2至30重量%,特定言之5至20重量%之含量包含一或多種式T-1至T-21之聯三苯。
特佳係式T-1、T-2、T-4、T-20及T-21之化合物。於此類化合物中,R較佳表示各自具有1至5個C原子之烷基,還有烷氧基,於式T-20之化合物中,R較佳表示烷基或烯基,特定言之烷基。於式T-21之化合物中,R較佳表示烷基。
若該混合物之△n值為0.1,該等聯三苯較佳用於本發明混合物。較佳混合物包含2至20重量%之一或多種選自化合物T-1至T-21之群之聯三苯化合物。
g)液晶介質,其另外包含一或多種式B-1至B-3之聯二苯,
其中烷基及烷基*各自彼此獨立地表示具有1至6個C原子之直鏈烷基,且烯基及烯基*各自彼此獨立地表示具有2至6個C原子之直鏈烯基。
式B-1至B-3之聯二苯於作為整體之混合物中之比例較佳係至少3重量%,特定言之5重量%。
於式B-1至B-3之化合物中,以式B-2之化合物為特佳。
特佳聯二苯係:
h)液晶介質,其包含至少一種式Z-1至Z-9之化合物
i)液晶介質,其另外包含至少一種式O-1至O-18之化合物,
其中R1及R2具有針對R2A所表明之含義。R1及R2較佳各自彼此獨立地表示直鏈烷基或烯基。
較佳介質包含一或多種式O-1、O-3、O-4、O-6、O-7、O-10、O-11、O-12、O-14、O-15、O-16及/或O-17之化合物。
本發明混合物極特佳以特定言之5至30%之含量包含式O-10、O-12、O-16及/或O-17之化合物。
較佳式O-10及O-17之化合物表明如下:
本發明介質特佳包含式O-10a及/或式O-10b之三環化合物與一或多種式O-17a至O-17d之二環化合物的組合。式O-10a及/或式O-10b之化合物與一或多種選自式O-17a至O-17d之二環化合物之化合物的組合之總比例係5至40%,極特佳15至35%。
極特佳混合物包含化合物O-10a及O-17a:
化合物O-10a及O-17a較佳以基於作為整體之混合物計15至35%,特佳15至25%,及極佳18至22%之濃度存在於混合物中。
極特佳混合物包含化合物O-10b及O-17a:
化合物O-10b及O-17a較佳以基於作為整體之混合物計15至35%,特佳15至25%,及極佳18至22%之濃度存在於混合物中。
極特佳混合物包含以下三種化合物:
化合物O-10a、O-10b及O-17a較佳以基於作為整體之混合物計15至35%,特佳15至25%,及極佳18至22%之濃度存在於混合物中。。
較佳混合物包含至少一種選自以下化合物之群之化合物,
其中R1及R2具有以上表明之含義。較佳於化合物O-6、O-7及O-17中,R1表示分別具有1至6或2至6個C原子之烷基或烯基且R2表示具有2至6個C原子之烯基。
較佳混合物包含至少一種選自式O-6a、O-6b、O-7a、O-7b、O-17e、O-17f、O-17g及O-17h之化合物之群的化合物:
其中烷基表示具有1至6個C原子之烷基。
式O-6、O-7及O-17e-h之化合物較佳以1至40重量%,較佳2至35重量%及極特佳2至30重量%之含量存在於本發明混合物中。
j)較佳本發明液晶介質包含一或多種包含四氫萘基或萘基單元之物質,諸如例如,式N-1至N-5之化合物,
其中R1N及R2N各自彼此獨立地具有針對R2A所表明之含義,較佳表示直鏈烷基、直鏈烷氧基或直鏈烯基,且Z1及Z2各自彼此獨立地表示-C2H4-、-CH=CH-、-(CH2)4-、-(CH2)3O-、-O(CH2)3-、-CH=CHCH2CH2-、-CH2CH2CH=CH-、-CH2O-、-OCH2-、-COO-、-OCO-、-C2F4-、-CF=CF-、-CF=CH-、-CH=CF-、-CF2O-、-OCF2-、-CH2-或單鍵。
k)較佳混合物包含一或多種選自式BC之二氟二苯并色滿化合物、式CR之色滿、式PH-1及PH-2之氟化菲、式BF-1及BF-2之氟化二苯并呋喃之群的化合物,
其中RB1、RB2、RCR1、RCR2、R1、R2各自彼此獨立地具有針對R2A之含義。c表示0、1或2。d表示1或2。R1及R2較佳各自彼此獨立地表示具有1至6個C原子之烷基或烷氧基。
本發明混合物較佳以3至20重量%之含量,特定言之以3至15重量%之含量包含式BC、CR、PH-1、PH-2及/或BF之化合物。
特佳式BC、CR及BF之化合物係化合物BC-1至BC-7、CR-1至CR-5、BF-1a至BF-1c,
其中烷基及烷基*各自彼此獨立地表示具有1至6個C原子之直鏈烷基,且烯基及烯基*各自彼此獨立地表示具有2至6個C原子之直鏈烯基。
極特佳混合物包含一、二或三種式BC-2、BF-1及/或BF-2之化合物。
l)較佳混合物包含一或多種式In之茚烷化合物,
其中R11、R12、R13各自彼此獨立地表示具有1至6個C原子之直鏈烷基、烷氧基、烷氧基烷基或烯基,R12及R13此外表示鹵素,較佳F,
表示、、、、
i表示0、1或2。
較佳式In之化合物係表明如下之式In-1至In-16之化合物:
特佳係式In-1、In-2、In-3及In-4之化合物。
式In及子式In-1至In-16之化合物較佳以5重量%,特定言之5至30重量%,及極特佳5至25重量%之濃度用於本發明混合物中。
m)較佳混合物另外包含一或多種式L-1至L-11之化合物,
特佳係式L-1及L-4之化合物,特定言之L-4之化合物。
式L-1至L-11之化合物較佳以5至50重量%,特定言之5至40重量%,及極特佳10至40重量%之濃度使用。
特佳混合物概念表明如下:(所用首字母縮寫示於表A。n及m於此各自彼此獨立地表示1至15,較佳1至6)。
本發明混合物較佳包含-CPY-n-Om,特定言之CPY-2-O2、CPY-3-O2及/或CPY-5-O2,基於作為整體之混合物計,其濃度較佳>5%,特定言之10至30%,及/或-CY-n-Om,較佳CY-3-O2、CY-3-O4、CY-5-O2及/或CY-5-O4,基於作為整體之混合物計,其濃度較佳>5%,特定言之10至50%,及/或-CCY-n-Om,較佳CCY-4-O2、CCY-3-O2、CCY-3-O3、CCY-3-O1及/或CCY-5-O2,基於作為整體之混合物計,其濃度較佳>5%,特定言之10至30%,及/或-CLY-n-Om,較佳CLY-2-O4、CLY-3-O2及/或CLY-3-O3,基於作為整體之混合物計,其濃度較佳>5%,特定言之10至30%,及/或-CK-n-F,較佳CK-3-F、CK-4-F及/或CK-5-F,基於作為整體之混合物計,其濃度較佳>5%,特定言之5至25%。
較佳本發明混合物還包含以下混合物概念:(n及m各自彼此獨立地表示1至6。)
-CPY-n-Om及CY-n-Om,基於作為整體之混合物計,較佳濃度為10至80%,及/或-CPY-n-Om及CK-n-F,基於作為整體之混合物計,濃度較佳為10
至70%,及/或-CPY-n-Om及PY-n-Om,較佳CPY-2-O2及/或CPY-3-O2及PY-3-O2,基於作為整體之混合物計,濃度較佳為10至45%,及/或-CPY-n-Om及CLY-n-Om,基於作為整體之混合物計,濃度較佳為10至80%,及/或-CCVC-n-V,較佳CCVC-3-V,基於作為整體之混合物計,濃度較佳為2至10%,及/或-CCC-n-V,較佳CCC-2-V及/或CCC-3-V,基於作為整體之混合物計,濃度較佳為2至10%,及/或-CC-V-V或CC-V-V1,基於作為整體之混合物計,濃度較佳為5至50%。
本發明還係關於一種具有基於動力效應模型(dem)ECB、VA、PS-VA、PA-VA、IPS、PS-IPS、FFS、UB-FFS或PS-FFS效應之主動矩陣定址之光電顯示器,其特徵在於其包含一或多種技術方案1至15之液晶介質作為介電質。
本發明液晶介質較佳具有自-20℃至70℃,特佳自-30℃至80℃,極佳自-40℃至90℃之向列相。
此處表述「具有向列相」意味著一方面在相應溫度之低溫下觀察不到層列相及結晶及另一方面自向列相之熱量澄清還沒有發生。在低溫下之該研究實施於相應溫度下之流體黏度計中及藉由該具有相應於光電使用至少100小時之層厚度之測試光電元件(cell)中之儲存來檢
查。相應測試光電元件為1000小時或更多時,若該儲存之溫度穩定於-20℃,則該介質係被稱為穩定於該溫度下。在溫度為-30℃至-40℃下,該相應時間分別為500小時及250小時。在高溫下,澄清點經常規方法於毛細管中測量。
該液晶混合物較佳具有至少60K之向列相範圍及流體黏度v20在20℃下為至多30mm2.s-1。
於液晶混合物中之雙折射率△n值通常介於0.07與0.16之間,較佳介於0.08與0.13之間。
本發明液晶混合物具有-0.5至-8.0,特定言之-2.5至-6.0之△ε,其中△ε表示介電各向異性。旋轉黏度γ1於20℃下較佳150mPa.s,特定言之120mPa.s。
本發明液晶介質具有相當低之臨限電壓(V0)值。它們較佳係於自1.7V至3.0V之範圍內,特佳2.5V及極佳2.3V。
對於本發明,除非另外明確表明,否則術語「臨限電壓」係指電容臨限值(V0),亦習知為弗雷德里克斯(Freedericks)臨限值。
另外,本發明液晶介質於液晶光電元件中具有高電壓保持率值。
通常,具有低定址電壓或臨限電壓之液晶介質顯示比彼等具有更高定址電壓或臨限電壓者更低之電壓保持率且反之亦然。
對於本發明,該術語「正介電化合物」表示具有△ε>1.5之化合物,術語「介電中性化合物」表示彼等具有-1.5△ε1.5之化合物及術語「負介電化合物」表示彼等具有△ε<-1.5之化合物。化合物之介電各向異性此處藉由溶解10%化合物於液晶主體中並於1kHz下在至少一個測試光電元件中測定所得混合物之電容來測定,該測定在各個情況中具有20μm之層厚度以及垂直配向及均勻平面配向。該測量電壓典型為0.5V至1.0V,但其通常比所研究之各自液晶混合物的電容臨限值低。
本發明所表明之所有溫度值係以℃計。
本發明混合物適合所有VA-TFT應用,諸如例如,VAN、MVA、(S)-PVA、ASV、PSA(聚合物支撐VA)及PS-VA(聚合物穩定VA)。其等還適合具有負△ε之IPS(平面內切換)及FFS(邊緣場切換),較佳UB-FFS。
本發明顯示器中之向列型液晶混合物一般包含兩種組分A及B,其本身由一或多種個別化合物組成。
組分A具有顯著負介電各向異性及給向列相提供-0.5之介電各向異性。除一或多種式IIA、IIB及/或IIC之化合物外,其還包含一或多種式O-17之化合物。
組分A之比例較佳係介於45與100%之間,特定言之介於60與100%之間。
對於組分A,較佳選擇△ε值-0.8之一種(或多種)個別化合物。此值越負,A在作為整體之混合物中之比例越小。
組分B具有顯著向列性及於20℃下不大於30mm2.s-1,較佳不大於25mm2.s-1之流體黏度。
多種適合材料為熟習此項技術者自文獻所知。特佳係式O-17之化合物。
於組分B中之特佳的個別化合物係具有於20℃下不大於18mm2.s-1,較佳不大於12mm2.s-1之流體黏度之非常低黏度的向列型液晶。
組分B係單變性或互變性向列,其無層列相且能防止降至極低溫度之層列相出現在液晶混合物中。例如,若將多種高向列性之材料添加至層列型液晶混合物中,此類材料之向列性可透過已達成之層列相之抑制程度來比較。
該混合物可視情況亦包含組分C,其包括具有△ε1.5之介電各向異性的化合物。此類所謂之正化合物通常以基於作為整體之混合物計
20重量%之含量存在於負介電各向異性混合物中。
若本發明混合物包含一或多種具有△ε1.5之介電各向異性的化合物,則此等較佳係一或多種選自式P-1至P-4之化合物之群的化合物,
其中R表示各自分別具有1或2至6個C原子之直鏈烷基、烷氧基或烯基,且X表示F、Cl、CF3、OCF3、OCHFCF3或CCF2CHFCF3,較佳F或OCF3。
式P-1至P-4之化合物較佳係以2至15%,特定言之2至10%之濃度用於本發明混合物中,特佳係下式之化合物
其較佳以2至15%之含量用於本發明混合物中。
此外,此等液晶相亦可包含多於18種組分,較佳18至25種組分。
除式I-1及/或I-2之化合物外,該等相較佳包含4至15,特定言之5至12,及特佳<10種式IIA、IIB及/或IIC之化合物及視情況可選之一或多種式O-17之化合物。
除式I-1及/或I-2之化合物及式IIA、IIB及/或IIC之化合物及視情況可選之O-17外,亦可存在其他成分,例如其含量為佔作為整體之混合物至多45%,但較佳至多35%,特定言之至多10%。
該其他成分較佳選自向列或向列性物質,特定言之已知物質,選自偶氮氧苯、亞苄基苯胺、聯二苯、聯三苯、苯甲酸苯酯或環己酯、環己烷甲酸苯酯或環己酯、苯基環己烷、環己基聯苯、環己基環己烷、環己基萘、1,4-二環己基聯苯或環己基嘧啶、苯基-或環己基-二噁烷、視情況鹵化之二苯乙烯、苄基苯基醚、二苯乙炔及經取代之肉桂酸酯。
適合作為此類型之液晶相之成分的最重要化合物可由式IV表徵,R20-L-G-E-R21 IV
其中L及E各自表示來自由以下所形成之群的碳環或雜環環系統:1,4-二取代之苯及環己烷環、4,4’-二取代之聯苯、苯基環己烷及環己基環己烷系統、2,5-二取代之嘧啶及1,3-二噁烷環、2,6-二取代之萘、二-及四氫萘、喹唑啉及四氫喹唑啉,G表示 -CH=CH- -N(O)=N-
-CH=CQ- -CH=N(O)-
-C≡C- -CH2-CH2-
-CO-O- -CH2-O-
-CO-S- -CH2-S-
-CH=N- -COO-Phe-COO-
-CF2O- -CF=CF-
-OCF2- -OCH2-
-(CH2)4- -CH2)3O-
或C-C單鍵,Q表示鹵素(較佳氯)或-CN,且R20及R21各自表示具有至多18個,較佳至多8個碳原子之烷基、烯基、烷氧基、烷氧基烷基或烷氧羰氧基,或此等基團中之一者或者表示CN、NC、NO2、NCS、CF3、SF5、OCF3、F、Cl或Br。
在大多數此等化合物中,R20及R21彼此不同,此等基團中之一者通常係烷基或烷氧基。所提出之取代基之其他變形亦常見。許多此種物質亦或其混合物係市售的。所有此等物質可藉由文獻中已知之方法來製備。
對於熟習此項技術者不言而喻,本發明VA、PALC、PS-VA、IPS、PS-IPS、FFS或PS-FFS混合物亦可包含其中例如,H、N、O、Cl及F已經相應同位素置換的化合物。
而且,可將可聚合化合物(所謂的反應性液晶原(RM),例如如U.S.6,861,107中所揭示),以基於混合物計較佳0.01至5重量%,特佳0.2至2重量%之濃度添加至本發明混合物。此等混合物可視情況亦包含引發劑,如例如於U.S.6,781,665中所述。引發劑(例如自BASF之Irganox 1076)較佳以0至1%之含量添加至包含可聚合化合物之混合物。此類型混合物可用於所謂的聚合物穩定VA模式(PS-VA)或PSA(聚合支撐VA),其中預期反應性液晶原之聚合發生於液晶混合物中。此前提係液晶混合物本身不包含任何可聚合組分,其在RM聚合之條件下同樣聚合。
該聚合較佳於以下條件下實施:可聚合反應性液晶原(RM)係,使用限定強度之UV-A燈持續限定時間及施加電壓(典型為10V至30V交變電壓,頻率範圍為60Hz至1kHz)聚合於光電元件中。所用之UV-A光源通常係金屬鹵化物蒸氣燈或具有50mW/cm2強度之高壓汞燈。
此等係其中例如包含烯基或烯氧基側鏈之液晶化合物,諸如例
如,式之化合物不聚合的條件。
本發明混合物可還包含習知添加劑,諸如例如,穩定劑、抗氧化劑、UV吸收劑、奈米粒子、微粒子等。
本發明液晶顯示器之結構對應於如例如EP-A 0 240 379所述之常見幾何結構。
以下實例旨在說明本發明而不限制本發明。上下文中,百分比數據表示重量百分比;所有溫度係以攝氏度表示。
整篇本專利申請案中,1,4-伸環己基環及1,4-伸苯基環係描述如下:
該伸環己基環為反式-1,4-伸環己基環。
整篇本專利申請案及工作實例中,液晶化合物之結構藉助首字母縮寫詞表示。除非另有說明,否則根據表1至3進行化學式之轉化。所有基團CnH2n+1、CmH2m+1及Cm'H2m'+1或CnH2n及CmH2m係分別具有n、m、m'或z個C原子之直鏈烷基或伸烷基。n、m、m'、z各自彼此獨立地表示1、2、3、4、5、6、7、8、9、10、11或12,較佳1、2、3、4、5或6。於表1中編碼各化合物之環元素,於表2中列出橋接成員及於表3中表明左側或右側鏈之符號的含義。
表1:環元素
除式I-1及/或I-2之化合物外,本發明混合物較佳包含一或多種選自以下下文所示之表A中提及之化合物的化合物。
可依據本發明使用之液晶混合物係以本身習知方式製備。一般而言,將所需含量之以較少量使用的組分溶解於構成主要成分的組分中,有利地於高溫下。亦可於有機溶劑,例如丙酮、氯仿或甲醇中混合該等組分之溶液,及於徹底混合後,例如藉由蒸餾再次移除溶劑。
可藉助合適添加劑,本發明液晶相可以使得其可用於迄今已揭示之任何類型,例如ECB、VAN、IPS、GH或ASM-VA LCD顯示器之方式進行改性。
介電質亦可包含熟習此項技術者所知並描述於文獻中之其他添加劑,諸如例如UV吸收劑、抗氧化劑、奈米粒子及自由基清除劑。例如,可添加0至15%之多向色性染料、穩定劑或對掌性摻雜物。用於本發明混合物之合適的穩定劑係特定言之彼等列於表B中者。
例如,可添加0至15%之多向色性染料,還有可添加導電性鹽,較佳4-己氧基苯甲酸乙基二甲基十二烷基銨、四苯基酸四丁基銨或冠醚複雜鹽(參見,例如,Haller等人,Mol.Cryst.Liq.Cryst.,第24卷,249至258頁(1973)),以提高導電率或可添加物質以改良向列相之介電各向異性、黏度及/或對準。此類型物質描述於例如DE-A 22 09 127、22 40 864、23 21 632、23 38 281、24 50 088、26 37 430及28 53
728中。
表B顯示可添加至本發明混合物之摻雜劑。若該混合物包含摻雜劑,則其以0.01至4重量%,較佳0.1至1.0重量%之含量使用。
在一較佳實施例中,本發明混合物包含一或多種可聚合化合物,較佳選自式RM-1至RM-98之可聚合化合物。特定言之,此類型介質係適合PS-FFS及PS-IPS應用。表D中所示之反應性液晶原中,以化合物RM-1、RM-2、RM-3、RM-4、RM-5、RM-11、RM-17、RM-35、RM-41、RM-44、RM-62及RM-81為特佳。
以下實例旨在解釋本發明但不限制本發明。
工作實例
除非另有說明,本發明所有濃度及%值(針對HR、對比及透射之值除外)係以重量百分比表示且係指各作為整體之混合物,其包括所有固態或液晶分,不含溶劑。
在本發明中,所有表示溫度之值,諸如例如,熔點T(C,N),自層列相(S)至向列相(N)之轉變(T(S,N)及澄清點T(N,I))係以攝氏度(℃)表示。m.p.表示熔點,cl.p.=澄清點。還有,C=結晶狀態,N=向列相,S=層列相及I=各向同性相。介於此等符號間之數字表示轉變溫度。
用於測定該化合物之光學各向異性△n之主體混合物係市售混合物ZLI-4792(Merck KGaA)。該介電各向異性△ε係使用市售混合物ZLI-2857測定。該所研究化合物之物理數據係自主體化合物在添加所研究之化合物後介電常數的變化及外推至100%所使用化合物來獲得。一般而言,將10%之所研究化合物溶解於該主體混合物中,端視溶解度而定。
除非另外表明,否則份數或百分比數據表示重量份數或重量百分比。
上下文中:ne 表示於20℃及589nm下之非尋常折射率,no 表示於20℃及589nm下之尋常折射率,△n 表示於20℃及589nm下之光學各向異性,ε⊥ 表示於20℃及1kHz下垂直於指向矢之介電質極化率,ε| 表示於20℃及1kHz下平行於指向矢之介電質極化率,△ε 表示於20℃及1kHz下之介電各向異性,cl.p.,T(N、I)表示澄清點[℃],γ1 表示於20℃下藉由於磁場中之旋轉方法測定之旋轉黏度[mPa.s],K1 表示於20℃下「展開」變形的彈性常數[pN],K2 表示於20℃下「扭曲」變形的彈性常數[pN],K3 表示於20℃下「彎曲」變形的彈性常數[pN],
LTS 表示於含1mL混合物之瓶中測定之低溫穩定性(向列相),多次測量HR20 表示於20℃下之「電壓保持率」[%]及HR100 表示於100℃下之「電壓保持率」[%]。
除非另外明確表明,否則本申請案中之所有濃度係指相應混合物或混合物組分。
為研究低溫穩定性,亦稱為「LTS」,即LC混合物於低溫下抗個別組分之自發結晶的穩定性,將含有1mL LC/RM混合物之小瓶保存於介於0℃至-30℃之間的溫度下,及定期檢查該等混合物是否已結晶出。
VHR值量測如下:在適當情況下,將式I-1及/或I-2添加至LC主體混合物中,及將該所得混合物引入至TN-VHR測試光電元件(於90°下摩擦,TN聚醯亞胺對準層(例如SE 2414 Nissan Chemicals,或AL-16301,JSR,層厚度d6μm))。HR值於1V,60Hz,64μs脈衝(量測儀器:Autronic-Melchers VHRM-105)下,於室溫(RT)或於100℃下5min之後,暴露於UV(太陽光測試)0.5小時或2小時之前或之後測定。
所謂的「HTP」表示於LC介質中之光學活性或對掌性物質之螺旋扭轉力(以μm為單位)。除非另外表明,否則HTP係於市售向列型LC主體混合物MLC-6260(Merck KGaA)中於20℃之溫度下量測。
除非另外明確表明,否則所有物理性質係依據「Merck Liquid Crystals,Physical Properties of Liquid Crystals」,Status 1997年11月,Merck KGaA,德國測定或已測定,且應用溫度為20℃。
混合物實例
實例M1
係以各種濃度添加至實例1混合物且於該條件下測定VHR。
實例M2
係以各種濃度添加至實例2混合物及於該條件下測定VHR。
用實例M3至M10混合物達成電壓保持率之類似結果。
實例M3
以下LC混合物
係經600ppm式I-1之化合物穩定。
實例M4
以下LC混合物
係經1000ppm式I-2之化合物穩定。
實例M5
以下LC混合物
係經400ppm式I-1之化合物穩定。
實例M6
以下LC混合物
係經2000ppm式I-2之化合物穩定。
實例M7
以下LC混合物
係經2000ppm式I-2之化合物穩定。
實例M8
以下LC混合物
係經2000ppm式I-2之化合物穩定。
實例M9
以下LC混合物
係經2000ppm式I-2之化合物穩定。
實例M10
以下LC混合物
係經2000ppm式I-1之化合物穩定。
Claims (19)
- 一種基於極性化合物之混合物之液晶介質,其特徵在於其包含式I-1及/或I-2之化合物
- 如請求項1之液晶介質,其中其包含一或多種下式之化合物
- 如請求項1或2中之液晶介質,其中該介質另外包含一或多種式III之化合物,
- 如請求項1至3中任一項之液晶介質,其中該介質另外包含一或多種式L-1至L-11之化合物
- 如請求項1至4中任一項之液晶介質,其中該介質另外包含一或多種式T-1至T-21之聯三苯,
- 如請求項1至5中任一項之液晶介質,其中該介質另外包含一或多種式O-1至O-18之化合物,
- 如請求項1至6中任一項之液晶介質,其中該介質另外包含一或多種選自式O-6、O-7及O-17之化合物之群的化合物,
- 如請求項1至7中任一項之液晶介質,其中該介質另外包含一或多種式In之茚烷化合物,
- 如請求項1至8中任一項之液晶介質,其中該介質另外包含一或多種式BF-1及BF-2之化合物,
- 如請求項1至9中任一項之液晶介質,其中該式I-1或式I-2之化合物於作為整體之該混合物中之比例基於該混合物計係50至10000ppm。
- 如請求項1至10中任一項之液晶介質,其中該介質另外包含至少一種可聚合化合物。
- 如請求項1至11中任一項之液晶介質,其中該介質另外包含一或多種添加劑。
- 如請求項1至12中任一項之液晶介質,其中該添加劑係選自自由 基清除劑、抗氧化劑及穩定劑之群。
- 如請求項1至13中任一項之液晶介質,其中該介質包含一或多種選自以下之群之穩定劑,
- 如請求項1至14中任一項之液晶介質,其中該介質以0至10重量%之含量包含一或多種穩定劑。
- 一種用於製造如請求項1至15中任一項之液晶介質之方法,其特徵在於將該式I-1之化合物及/或該式I-2之化合物與至少一種選自該式IIA、IIB及IIC之化合物之群的化合物及至少一種其他液晶化合物混合,且可視情況添加一或多種添加劑及視情況添加至少一種可聚合化合物。
- 一種如請求項1至15中任一項之液晶介質於光電顯示器中之用途。
- 一種具有主動矩陣定址之光電顯示器,其特徵在於其包括如請求項1至15中任一項之液晶介質作為介電質。
- 如請求項18之光電顯示器,其中其係VA、PSA、PA-VA、PS-VA、PALC、IPS、PS-IPS、FFS、UB-FFS或PS-FFS顯示器。
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