TW201602018A - 光電含鉬蝕刻廢液再利用處理方法 - Google Patents
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Abstract
本發明係一種光電含鉬蝕刻廢液再利用處理方法,係將含鉬蝕刻廢液中的鉬離子吸附於陰離子交換樹脂內飽和之後進行分離解析作業,所得之分離液含高濃度鉬金屬離子再利用回收處理,採用的製程技術包含純化、除雜、晶析、鍛燒等程序製成高純度及高溶解度觸媒級氧化鉬、高純精鉬酸、高純度鉬酸鈉及鉬酸銨等鉬鹽類產品並將光電產業含鉬蝕刻廢液中鉬離子濃度由約10ppm含量降至0.5ppm以下。
Description
本發明係關於一種廢液資源化處理,尤為光電產業含鉬蝕刻廢液再利用處理方法。
拜電子工業日漸進步所賜,半導體及面板等元件的需求量也日漸增加,但隨著製程改良,產業規模的增設,面對所增加的廢水及廢液的排放及回收,也日漸成為棘手及急需改善的問題。其中光電產業中的鋁蝕廢液以混酸及錯合物等型態(磷酸、硝酸及醋酸)存在,其鋁蝕廢液中含有過程中被去除的鉬金屬,其濃度通常介於5~15ppm之間,但此鋁蝕廢液幾乎未具有特別單獨回收處理方式,通常僅與廠內其他股廢水大量混合稀釋後降低鉬離子濃度後排出,此不僅造成河川水質,土壤等的重金屬殘留及大量水資源的浪費外,其中鉬金屬為稀有的貴重金屬,同時存在於鋁蝕廢液中未經有效回收處理而逕予排棄,流失重要的鉬資源殊為可惜。
由此可見,上述現有的粗略處理方式存在重大缺失,實非妥善之設計,而亟需要加以改良。
為解決上述現有技術上之缺點以及杜絕鉬貴重金屬資源的浪費,研發本發明之一種光電產業含鉬蝕刻廢液再利用處理方法。本發明係將光電產業製程中所排出的含有鉬金屬的鋁蝕刻廢液回收再利用,其先採用強鹼性陰離子交換樹脂吸附鉬金屬離子,將鉬離子濃度由約10ppm含量降至0.5ppm以下,達到環保法規光電業別的放流水標準。鉬離子被吸附於陰離子交換樹脂內,飽和之後進行溶離解析作業,所得之溶離解析液含高濃度鉬金屬離子之再利用回收處理,採用的製程技術包含純化、除雜、晶析、鍛燒等程序製成高純度及高溶解度觸媒級氧化鉬、高純精鉬酸、高純度鉬酸鈉及鉬酸銨等鉬鹽類產品。
本發明提供一種光電產業含鉬蝕刻廢液再利用之處理方法,步驟如下:以25~30% NaOH溶液將一第一含鉬金屬蝕刻廢液調整在PH 1.5~3.0間,其中該第一鉬金屬蝕刻廢液中的鉬離子的濃度範圍為5~10ppm,其中第一含鉬金屬蝕刻廢液包含鉬金屬磷酸錯化物、鉬金屬硝酸錯化物以及鉬金屬醋酸錯化物;以1m3/hr的流速將該第一鉬金屬蝕刻廢液進入陰離子交換樹脂塔內進行吸附,並產生陰離子交換後之一第二含鉬金屬蝕刻廢液,其中該第二含鉬金屬蝕刻廢液中之鉬金屬含量小於0.3ppm;將該第二含鉬金屬蝕刻廢液加入一調勻劑進行調勻,產生一第三含鉬金屬蝕刻廢液,其中該第三含鉬金屬蝕刻廢液中之鉬金屬含量係為30g/L,該調勻劑係含有鈉離子及磷酸根離子;
將該第三含鉬金屬蝕刻廢液於反應槽內攪拌並以蒸氣升溫至40~80℃之間,並加入氯化鎂或氯化鈣進行脫磷反應,形成一第四含鉬金屬蝕刻廢液,其中該第四含鉬金屬蝕刻廢液中更包含磷鎂錯化物或磷鈣錯化物,其中該脫磷反應之氯化鎂或氯化鈣之濃度為該第三含鉬金屬蝕刻廢液中磷濃度2~3倍;將該第四含鉬金屬蝕刻廢液於過濾機進行過濾分離,形成一第一含鉬金屬濾餅及一第一含鉬金屬濾液;以及將該第一含鉬金屬濾餅烘乾後,與硫酸銨或尿素粉碎攪拌後形成磷、鎂、鉬酸銨(NPMg)肥料三要素,將該第一含鉬金屬濾液於常壓式減壓蒸發器中,以50~90℃濃縮形成一高純度鉬酸鈉。
本發明提供另一種光電含鉬蝕刻廢液再利用處理方法,步驟如下:以25~30% NaOH溶液將一第五含鉬金屬蝕刻廢液調整在PH 1.5~3.0間,其中該第五鉬金屬蝕刻廢液中的鉬離子的濃度範圍為5~10ppm,其中第五含鉬金屬蝕刻廢液包含鉬金屬磷酸錯化物、鉬金屬硝酸錯化物以及鉬金屬醋酸錯化物;以1m3/hr的流速將該第五鉬金屬蝕刻廢液進入陰離子交換樹脂塔內進行,並產生陰離子交換後之一第六含鉬金屬蝕刻廢液,其中該第六含鉬金屬蝕刻廢液中之鉬金屬含量小於0.3ppm;將該第六含鉬金屬蝕刻廢液加入一調勻劑進行調勻,產生一第七含鉬金屬蝕刻廢液,其中該第七含鉬金屬蝕刻廢液中之鉬金屬含量係為30g/L,該調勻劑係含有鈉離子及磷酸根離子;將該第七含鉬金屬蝕刻廢液於反應槽內攪拌並以蒸氣升溫至40~80℃之間,
並加入氯化鎂或氯化鈣進行脫磷反應,形成一第八含鉬金屬蝕刻廢液,其中該第八含鉬金屬蝕刻廢液中更包含磷鎂錯化物或磷鈣錯化物,其中該脫磷反應之氯化鎂或氯化鈣之濃度為該第七含鉬金屬蝕刻廢液中磷濃度2~3倍;將該第八含鉬金屬蝕刻廢液於過濾機進行過濾分離,形成一第二含鉬金屬濾餅及一第二含鉬金屬濾液;將該第二含鉬金屬濾液於蒸發器中,以50~90℃濃縮產生一第一二次濾液;將該第一二次濾液加入2~8%鹽酸及1~3%雙氧水,並攪拌升溫至60~90℃進行酸沉反應,再將酸沉反應後該第二含鉬金屬濾液進行過濾,形成一精鉬酸濾餅;以及將該精鉬酸濾餅加入2~8%硝酸或2~8%鹽酸並加入2.5%的氯化銨或硝酸銨並攪拌加熱至60~80℃後進一步脫水及水洗,形成出一高純精鉬酸。
本發明提供又一種光電產業含鉬蝕刻廢液再利用處理方法,步驟如下:以25~30% NaOH溶液將一第九含鉬金屬蝕刻廢液調整在PH 1.5~3.0間,其中該第九鉬金屬蝕刻廢液中的鉬離子的濃度係為5~10ppm,其中第九含鉬金屬蝕刻廢液包含鉬金屬磷酸錯化物、鉬金屬硝酸錯化物以及鉬金屬醋酸錯化物;以1m3/hr的流速將該第九鉬金屬蝕刻廢液進入陰離子交換樹脂塔內進行,並產生陰離子交換後之一第十含鉬金屬蝕刻廢液,其中該第十含鉬金屬蝕刻廢液中之鉬金屬含量小於0.3ppm;將該第十含鉬金屬蝕刻廢液加入一調勻劑進行調勻,產生一第十一含鉬金屬蝕刻廢液,其中該第十一含鉬金屬蝕刻廢液中之鉬金屬含量係為30g/L,
該調勻劑係含有鈉離子及磷酸根離子;將該第十一含鉬金屬蝕刻廢液於反應槽內攪拌並以蒸氣升溫至40~80℃之間,並加入氯化鎂或氯化鈣進行脫磷反應,形成一第十二含鉬金屬蝕刻廢液,其中該第十二含鉬金屬蝕刻廢液中更包含磷鎂錯化物或磷鈣錯化物,該脫磷反應之氯化鎂或氯化鈣之濃度為該第十一含鉬金屬蝕刻廢液中磷濃度2~3倍;將該第十二含鉬金屬蝕刻廢液於過濾機進行過濾分離,形成一第三含鉬金屬濾餅及一第三含鉬金屬濾液;將該第三含鉬金屬濾液於常壓式減壓的蒸發器中,以50~90℃濃縮產生一第二二次濾液;將該第二二次濾液加入2~8%鹽酸及1~3%雙氧水,並攪拌升溫至60~90℃進行酸沉反應,再將酸沉反應後該第三含鉬金屬濾液進行過濾,形成一精鉬酸濾餅;將該精鉬酸濾餅加入2~8%硝酸或2~8%鹽酸並加入2.5%的氯化銨或硝酸銨並攪拌加熱至60~80℃後進一步脫水及水洗,形成出一高純精鉬酸;以及將該高純精鉬酸於一旋轉式電爐內通入空氣以300~520℃進行鍛燒,降溫後形成一高純觸媒氧化鉬。
本發明可應用於光電產業中液晶面板(TFT-LCD)、無機光發射二極管。觸摸屏(TP)等平板顯示器、電漿顯示器以及薄膜太陽能電池等製程所排出的酸性含鉬蝕刻廢液的回收,其中含有高濃度鉬金屬離子5~15ppm之廢液不能直接排放,而採用強鹼性的陰離子交換樹脂吸附處理之後排出的其含有微量鉬金屬離子小於0.2ppm可完全達到法規排放標準的處理。此外,吸附飽和的陰離子交換樹脂溶離解析之後含鉬蝕刻廢液之資源化回收,經純化、除
雜、濃縮及晶析進一步製成鉬酸鈉製品,且無廢水排放之環保型製程技術,或者產製為高純度鉬酸,並鍛燒成高溶解度觸媒級氧化鉬之技術。
上列詳細說明係針對本發明之一可行實施例之具體說明,惟該實施例並非用以限制本發明之專利範圍,凡未脫離本發明技藝精神所為之等效實施或變更,均應包含於本案之專利範圍中。
綜上所述,本案不但在空間型態上確屬創新,並能較習用物品增進上述多項功效,應已充分符合新穎性及進步性之法定發明專利要件,爰依法提出申請,懇請 貴局核准本件發明專利申請案,以勵發明,至感德便。
S11~S16‧‧‧步驟流程
S21~S28‧‧‧步驟流程
S31~S39‧‧‧步驟流程
第1圖為本發明之光電產業含鉬蝕刻廢液再利用處理方法流程圖。
第2圖為本發明之光電產業含鉬蝕刻廢液再利用處理方法流程圖。
第3圖為本發明之光電產業含鉬蝕刻廢液再利用處理方法流程圖。
為利 貴審查委員了解本發明之技術特徵、內容與優點及其所能達到之功效,茲將本發明配合附圖,並以實施例之表達形式詳細說明如下,而其中所使用之圖式,其主旨僅為示意及輔助說明書之用,未必為本發明實施後之真實比例與精準配置,故不應就所附之圖式的比例與配置關係解讀、侷限本發明於實際實施上的權利範圍,合先敘明。
請參閱第1圖,如圖所示,為本發明之光電產業含鉬蝕刻廢
液再利用處理方法流程圖,步驟如下:S11:以25~30% NaOH溶液將一第一含鉬金屬蝕刻廢液調整在PH 1.5~3.0間,其中該第一鉬金屬蝕刻廢液中的鉬離子的濃度係為5~10ppm,其中第一含鉬金屬蝕刻廢液包含鉬金屬磷酸錯化物、鉬金屬硝酸錯化物以及鉬金屬醋酸錯化物,其中蝕刻過程中產生含鉬金屬蝕刻廢液反應式如下:2Mo+6H+→2Mo3+3H2,2Mo3+3HPO42-→Mo(HPO4)3→2MoPO4+H3PO4;S12:以1m3/hr的流速將該第一鉬金屬蝕刻廢液進入陰離子交換樹脂塔內進行,並產生陰離子交換後之一第二含鉬金屬蝕刻廢液,其中該第二含鉬金屬蝕刻廢液中之鉬金屬含量小於0.3ppm,其中陰離子交換前後之吸脫附反應式如下:2R-OH+2MO3→2R-Mo2O4+2OH-,2R-OH+2MOPO4→2R-Mo2PO4+2OH-,2R-Mo2O4+2NaOH→2R-OH+2Na2MoO4;S13:將該第二含鉬金屬蝕刻廢液加入一調勻劑進行調勻,產生一第三含鉬金屬蝕刻廢液,其中該第三含鉬金屬蝕刻廢液中之鉬金屬含量係為30g/L,該調勻劑係含有鈉離子及磷酸根離子;S14:將該第三含鉬金屬蝕刻廢液於反應槽內攪拌並以蒸氣升溫至40~80℃之間,並加入氯化鎂或氯化鈣進行脫磷反應,形成一第四含鉬金屬蝕刻廢液,其中該第四含鉬金屬蝕刻廢液中更包含磷鎂錯化物或磷鈣錯化物,其中該脫磷反應之氯化鎂或氯化鈣之濃度為該第三含鉬金屬蝕
刻廢液中磷濃度2~3倍;S15:將該第四含鉬金屬蝕刻廢液於過濾機進行過濾分離,形成一第一含鉬金屬濾餅及一第一含鉬金屬濾液;以及S16:將該第一含鉬金屬濾餅烘乾後,與硫酸銨或尿素粉碎攪拌後形成鉬酸銨,將該第一含鉬金屬濾液於常壓式減壓蒸發器中,以50~90℃濃縮形成一高純度鉬酸鈉。
請參閱第2圖,如圖所示,為本發明之另一光電產業含鉬蝕刻廢液再利用處理方法流程圖,步驟如下:S21:以25~30% NaOH溶液將一第五含鉬金屬蝕刻廢液調整在PH 1.5~3.0間,其中該第五鉬金屬蝕刻廢液中的鉬離子的濃度係為5~10ppm,其中第五含鉬金屬蝕刻廢液包含鉬金屬磷酸錯化物、鉬金屬硝酸錯化物以及鉬金屬醋酸錯化物,其中蝕刻過程中產生含鉬金屬蝕刻廢液反應式如下:2Mo+6H+→2Mo3+3H2,2Mo3+3HPO42-→Mo(HPO4)3→2MoPO4+H3PO4;S22:以1m3/hr的流速將該第五鉬金屬蝕刻廢液進入陰離子交換樹脂塔內進行,並產生陰離子交換後之一第六含鉬金屬蝕刻廢液,其中該第六含鉬金屬蝕刻廢液中之鉬金屬含量小於0.3ppm,其中陰離子交換前後之吸脫附反應式如下:2R-OH+2MO3→2R-Mo2O4+2OH-,2R-OH+2MOPO4→2R-Mo2PO4+2OH-,2R-Mo2O4+2NaOH→2R-OH+2Na2MoO4;
S23:將該第六含鉬金屬蝕刻廢液加入一調勻劑進行調勻,產生一第七含鉬金屬蝕刻廢液,其中該第七含鉬金屬蝕刻廢液中之鉬金屬含量係為30g/L,該調勻劑係含有鈉離子及磷酸根離子;S24:將該第七含鉬金屬蝕刻廢液於反應槽內攪拌並以蒸氣升溫至40~80℃之間,並加入氯化鎂或氯化鈣進行脫磷反應,形成一第八含鉬金屬蝕刻廢液,其中該第八含鉬金屬蝕刻廢液中更包含磷鎂錯化物或磷鈣錯化物,其中該脫磷反應之氯化鎂或氯化鈣之濃度為該第七含鉬金屬蝕刻廢液中磷濃度2~3倍;S25:將該第八含鉬金屬蝕刻廢液於過濾機進行過濾分離,形成一第二含鉬金屬濾餅及一第二含鉬金屬濾液;S26:將該第二含鉬金屬濾液於常壓式減壓蒸發器中,以50~90℃濃縮產生一第一二次濾液;S27:將該第一二次濾液加入2~8%鹽酸及1~3%雙氧水,並攪拌升溫至60~90℃進行酸沉反應,再將酸沉反應後該第二含鉬金屬濾液進行過濾,形成一精鉬酸濾餅;以及S28:將該精鉬酸濾餅加入2~8%硝酸或2~8%鹽酸並加入2.5%的氯化銨或硝酸銨並攪拌加熱至60~80℃後冷卻至60℃進一步脫水及水洗,形成出一高純精鉬酸,其中氯化銨或硝酸銨與精鉬酸的固液比為1:4。
請參閱第3圖,如圖所示,為本發明之又一光電產業含鉬蝕刻廢液再利用處理方法流程圖,步驟如下:S31:以25~30% NaOH溶液將一第九含鉬金屬蝕刻廢液調整在PH 1.5~3.0間,其中該第九鉬金屬蝕刻廢液中的鉬離子的濃度係為5~10ppm,其
中第九含鉬金屬蝕刻廢液包含鉬金屬磷酸錯化物、鉬金屬硝酸錯化物以及鉬金屬醋酸錯化物,其中蝕刻過程中產生含鉬金屬蝕刻廢液反應式如下:2Mo+6H+→2Mo3+3H2,2Mo3+3HPO42-→Mo(HPO4)3→2MoPO4+H3PO4;;S32:以1m3/hr的流速將該第九鉬金屬蝕刻廢液進入陰離子交換樹脂塔內進行,並產生陰離子交換後之一第十含鉬金屬蝕刻廢液,其中該第十含鉬金屬蝕刻廢液中之鉬金屬含量小於0.3ppm,其中陰離子交換前後之吸脫附反應式如下:2R-OH+2MO3→2R-Mo2O4+2OH-,2R-OH+2MOPO4→2R-Mo2PO4+2OH-,2R-Mo2O4+2NaOH→2R-OH+2Na2MoO4;;S33:將該第十含鉬金屬蝕刻廢液加入一調勻劑進行調勻,產生一第十一含鉬金屬蝕刻廢液,其中該第十一含鉬金屬蝕刻廢液中之鉬金屬含量係為30g/L,該調勻劑係含有鈉離子及磷酸根離子;S34:將該第十一含鉬金屬蝕刻廢液於反應槽內攪拌並以蒸氣升溫至40~80℃之間,並加入氯化鎂或氯化鈣進行脫磷反應,形成一第十二含鉬金屬蝕刻廢液,其中該第十二含鉬金屬蝕刻廢液中更包含磷鎂錯化物或磷鈣錯化物,其中該脫磷反應之氯化鎂或氯化鈣之濃度為該第十一含鉬金屬蝕刻廢液中磷濃度2~3倍。;S35:將該第十二含鉬金屬蝕刻廢液於過濾機進行過濾分離,形成一第三含鉬金屬濾餅及一第三含鉬金屬濾液;
S36:將該第三含鉬金屬濾液於常壓式減壓蒸發器中,以50~90℃濃縮產生一第二二次濾液;S37:將該第二二次濾液加入2~8%鹽酸及1~3%雙氧水,並攪拌升溫至60~90℃進行酸沉反應,再將酸沉反應後該第三含鉬金屬濾液進行過濾,形成一精鉬酸濾餅;S38:將該精鉬酸濾餅加入2~8%硝酸或2~8%鹽酸並加入2.5%的氯化銨或硝酸銨並攪拌加熱至60~80℃後進一步脫水及水洗,形成出一高純精鉬酸,其中氯化銨或硝酸銨與精鉬酸的固液比為1:4;以及S39:將該高純精鉬酸於一旋轉式電爐內通入空氣以300~520℃進行鍛燒,降溫後形成一高純觸媒氧化鉬,其中旋轉式電爐為電熱式不鏽鋼SUS316材質,其尺寸直徑∮ 90長度800cm,外爐置電加熱線功率300kw三段式連續進出料,空氣充入管為直徑∮ 25m/m長度1.5M,尾端部份開多點處小孔∮ 1m/m之充入管。
上列詳細說明乃針對本發明之一可行實施例進行具體說明,惟該實施例並非用以限制本發明之專利範圍,凡未脫離本發明技藝精神所為之等效實施或變更,均應包含於本案之專利範圍中。
綜上所述,本案不僅於技術思想上確屬創新,並具備習用之傳統方法所不及之上述多項功效,已充分符合新穎性及進步性之法定發明專利要件,爰依法提出申請,懇請 貴局核准本件發明專利申請案,以勵發明,至感德便。
S11~S16‧‧‧步驟流程
Claims (9)
- 一種光電含鉬蝕刻廢液再利用處理方法,步驟如下:S11:以25~30% NaOH溶液將一第一含鉬金屬蝕刻廢液調整在PH 1.5~3.0間,其中該第一鉬金屬蝕刻廢液中的鉬離子的濃度係為5~10ppm;S12:以1m3/hr的流速將該第一鉬金屬蝕刻廢液進入陰離子交換樹脂塔內進行,並產生陰離子交換後之一第二含鉬金屬蝕刻廢液,其中該第二含鉬金屬蝕刻廢液中之鉬金屬含量小於0.3ppm;S13:將該第二含鉬金屬蝕刻廢液加入一調勻劑進行調勻,產生一第三含鉬金屬蝕刻廢液,其中該第三含鉬金屬蝕刻廢液中之鉬金屬含量係為30g/L,該調勻劑係含有鈉離子及磷酸根離子;S14:將該第三含鉬金屬蝕刻廢液於反應槽內攪拌並以蒸氣升溫至40~80℃之間,並加入氯化鎂或氯化鈣進行脫磷反應,形成一第四含鉬金屬蝕刻廢液,其中該第四含鉬金屬蝕刻廢液中更包含磷鎂錯化物或磷鈣錯化物;S15:將該第四含鉬金屬蝕刻廢液於過濾機進行過濾分離,形成一第一含鉬金屬濾餅及一第一含鉬金屬濾液;以及S16:將該第一含鉬金屬濾餅烘乾後,與硫酸銨或尿素粉碎攪拌後形成鉬酸銨,將該第一含鉬金屬濾液於蒸發器中,以50~90℃濃縮形成一高純度鉬酸鈉。
- 如申請專利範圍第1項所述之光電含鉬蝕刻廢液再利用處理方法,其中第一含鉬金屬蝕刻廢液包含鉬金屬磷酸錯化物、鉬金屬硝酸錯化物以及鉬金屬醋酸錯化物。
- 如申請專利範圍第1項所述之光電含鉬蝕刻廢液再利用處理方法,其中該脫磷反應之氯化鎂或氯化鈣之濃度為該第三含鉬金屬蝕刻廢液中磷濃度2~3倍。
- 一種光電含鉬蝕刻廢液再利用處理方法,步驟如下:S21:以25~30% NaOH溶液將一第五含鉬金屬蝕刻廢液調整在PH 1.5~3.0間,其中該第五鉬金屬蝕刻廢液中的鉬離子的濃度係為5~10ppm;S22:以1m3/hr的流速將該第五鉬金屬蝕刻廢液進入陰離子交換樹脂塔內進行,並產生陰離子交換後之一第六含鉬金屬蝕刻廢液,其中該第六含鉬金屬蝕刻廢液中之鉬金屬含量小於0.3ppm;S23:將該第六含鉬金屬蝕刻廢液加入一調勻劑進行調勻,產生一第七含鉬金屬蝕刻廢液,其中該第七含鉬金屬蝕刻廢液中之鉬金屬含量係為30g/L,該調勻劑係含有鈉離子及磷酸根離子;S24:將該第七含鉬金屬蝕刻廢液於反應槽內攪拌並以蒸氣升溫至40~80℃之間,並加入氯化鎂或氯化鈣進行脫磷反應,形成一第八含鉬金屬蝕刻廢液,其中該第八含鉬金屬蝕刻廢液中更包含磷鎂錯化物或磷鈣錯化物;S25:將該第八含鉬金屬蝕刻廢液於過濾機進行過濾分離,形成一第二含鉬金屬濾餅及一第二含鉬金屬濾液;S26:將該第二含鉬金屬濾液於蒸發器中,以50~90℃濃縮產生一第一二次濾液;S27:將該第一二次濾液加入2~8%鹽酸及1~3%雙氧水,並攪拌升溫至60~90℃進行酸沉反應,再將酸沉反應後該第二含鉬金屬濾液進行過濾, 形成一精鉬酸濾餅;以及S28:將該精鉬酸濾餅加入2~8%硝酸或2~8%鹽酸並加入2.5%的氯化銨或硝酸銨並攪拌加熱至60~80℃後進一步脫水及水洗,形成出一高純精鉬酸。
- 如申請專利範圍第4項所述之光電含鉬蝕刻廢液再利用處理方法,其中第五含鉬金屬蝕刻廢液包含鉬金屬磷酸錯化物、鉬金屬硝酸錯化物以及鉬金屬醋酸錯化物。
- 如申請專利範圍第4項所述之光電含鉬蝕刻廢液再利用處理方法,其中該脫磷反應之氯化鎂或氯化鈣之濃度為該第七含鉬金屬蝕刻廢液中磷濃度2~3倍。
- 一種光電含鉬蝕刻廢液再利用處理方法,步驟如下:S31:以25~30% NaOH溶液將一第九含鉬金屬蝕刻廢液調整在PH 1.5~3.0間,其中該第九鉬金屬蝕刻廢液中的鉬離子的濃度係為5~10ppm;S32:以1m3/hr的流速將該第九鉬金屬蝕刻廢液進入陰離子交換樹脂塔內進行,並產生陰離子交換後之一第十含鉬金屬蝕刻廢液,其中該第十含鉬金屬蝕刻廢液中之鉬金屬含量小於0.3ppm;S33:將該第十含鉬金屬蝕刻廢液加入一調勻劑進行調勻,產生一第十一含鉬金屬蝕刻廢液,其中該第十一含鉬金屬蝕刻廢液中之鉬金屬含量係為30g/L,該調勻劑係含有鈉離子及磷酸根離子;S34:將該第十一含鉬金屬蝕刻廢液於反應槽內攪拌並以蒸氣升溫至40~80℃之間,並加入氯化鎂或氯化鈣進行脫磷反應,形成一第十二含鉬金屬蝕刻廢液,其中該第十二含鉬金屬蝕刻廢液中更包含磷鎂錯化物或 磷鈣錯化物;S35:將該第十二含鉬金屬蝕刻廢液於過濾機進行過濾分離,形成一第三含鉬金屬濾餅及一第三含鉬金屬濾液;S36:將該第三含鉬金屬濾液於蒸發器中,以50~90℃濃縮產生一第二二次濾液;S37:將該第二二次濾液加入2~8%鹽酸及1~3%雙氧水,並攪拌升溫至60~90℃進行酸沉反應,再將酸沉反應後該第三含鉬金屬濾液進行過濾,形成一精鉬酸濾餅;S38:將該精鉬酸濾餅加入2~8%硝酸或2~8%鹽酸並加入2.5%的氯化銨或硝酸銨並攪拌加熱至60~80℃後進一步脫水及水洗,形成出一高純精鉬酸;以及S39:將該高純精鉬酸於一旋轉式電爐內通入空氣以300~520℃進行鍛燒,降溫後形成一高純觸媒氧化鉬。
- 如申請專利範圍第7項所述之光電含鉬蝕刻廢液再利用處理方法,其中第九含鉬金屬蝕刻廢液包含鉬金屬磷酸錯化物、鉬金屬硝酸錯化物以及鉬金屬醋酸錯化物。
- 如申請專利範圍第7項所述之光電含鉬蝕刻廢液再利用處理方法,其中該脫磷反應之氯化鎂或氯化鈣之濃度為該第十一含鉬金屬蝕刻廢液中磷濃度2~3倍。
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