CN108128958A - 一种处理氨氮废水的生产工艺 - Google Patents

一种处理氨氮废水的生产工艺 Download PDF

Info

Publication number
CN108128958A
CN108128958A CN201711470221.5A CN201711470221A CN108128958A CN 108128958 A CN108128958 A CN 108128958A CN 201711470221 A CN201711470221 A CN 201711470221A CN 108128958 A CN108128958 A CN 108128958A
Authority
CN
China
Prior art keywords
waste water
filtrate
ammonia nitrogen
production technology
ammonia
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN201711470221.5A
Other languages
English (en)
Other versions
CN108128958B (zh
Inventor
田建荣
孙耀林
徐芳苓
张旸
刘蕾
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Jinduicheng Molybdenum Co Ltd
Original Assignee
Jinduicheng Molybdenum Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Jinduicheng Molybdenum Co Ltd filed Critical Jinduicheng Molybdenum Co Ltd
Priority to CN201711470221.5A priority Critical patent/CN108128958B/zh
Publication of CN108128958A publication Critical patent/CN108128958A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN108128958B publication Critical patent/CN108128958B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C02—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
    • C02F—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
    • C02F9/00—Multistage treatment of water, waste water or sewage
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C02—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
    • C02F—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
    • C02F1/00—Treatment of water, waste water, or sewage
    • C02F1/001—Processes for the treatment of water whereby the filtration technique is of importance
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C02—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
    • C02F—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
    • C02F1/00—Treatment of water, waste water, or sewage
    • C02F1/02—Treatment of water, waste water, or sewage by heating
    • C02F1/04—Treatment of water, waste water, or sewage by heating by distillation or evaporation
    • C02F1/048—Purification of waste water by evaporation
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C02—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
    • C02F—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
    • C02F1/00—Treatment of water, waste water, or sewage
    • C02F1/22—Treatment of water, waste water, or sewage by freezing
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C02—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
    • C02F—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
    • C02F1/00—Treatment of water, waste water, or sewage
    • C02F1/58—Treatment of water, waste water, or sewage by removing specified dissolved compounds
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C02—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
    • C02F—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
    • C02F1/00—Treatment of water, waste water, or sewage
    • C02F1/58—Treatment of water, waste water, or sewage by removing specified dissolved compounds
    • C02F1/586—Treatment of water, waste water, or sewage by removing specified dissolved compounds by removing ammoniacal nitrogen
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C02—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
    • C02F—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
    • C02F1/00—Treatment of water, waste water, or sewage
    • C02F1/66—Treatment of water, waste water, or sewage by neutralisation; pH adjustment
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C02—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
    • C02F—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
    • C02F2101/00—Nature of the contaminant
    • C02F2101/10—Inorganic compounds
    • C02F2101/16—Nitrogen compounds, e.g. ammonia

Landscapes

  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Hydrology & Water Resources (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Environmental & Geological Engineering (AREA)
  • Water Supply & Treatment (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Heat Treatment Of Water, Waste Water Or Sewage (AREA)
  • Removal Of Specific Substances (AREA)

Abstract

本发明公开了一种处理氨氮废水的生产工艺，通过加热蒸发浓缩废水，然后加入沉淀剂和冷却结晶的方式除去液体大部分的阴阳离子，保证循环的溶液中的离子不会富集；保证了酸盐预处理工艺在钼酸铵生产中的优势，解决了传统钼酸铵生产线废水难于处理的难题，具有废水零排放、循环利用、环保的特点。

Description

一种处理氨氮废水的生产工艺
技术领域
本发明属于废水处理技术领域，具体涉及一种处理氨氮废水的生产工艺。
背景技术
钼酸铵是钼加工产业链的一个重要环节，也是一种重要的化工原料，它广泛应用在冶金、化工、催化剂等行业。
钼酸铵的加工过程一般包括酸盐预处理、氨浸、酸沉、氨溶、蒸发等，随着国家对环保越来越重视，近年来，一些大型厂商引进国外的无酸钼酸铵生产工艺进行生产，这种工艺对原料的预处理采用水洗，水洗工艺并没有彻底解决了废水污染的问题，却带来工艺技术的局限性，导致生产线只能生产二钼酸铵，不能生产四钼酸铵，同时二钼酸铵的钾含量偏高。同时引进离子交换工艺，也带来一定量的废水污染。
另外，从生产过程来看，酸洗废水中的钼含量一般在1.5g/l左右，水洗废水中的钼含量基本上是酸洗废水的10倍以上。这样导致水洗工艺的转化率相对较差。如果能解决酸洗工艺的废水处理问题，就可以保留传统钼酸铵生产线的优势，生产多品种、多规程的高品质钼酸铵产品。
发明内容
本发明的目的在于提供一种处理氨氮废水的生产工艺，能够实现废水的循环利用，有效的避免阴、阳离子富集。
本发明的技术方案为，一种处理氨氮废水的生产工艺，具体按照以下步骤实施：
步骤1、将酸沉母液、质量分数为98％的浓硝酸、工业氧化钼以质量比为4:0.09:1加入反应釜中，进行酸洗，利用板框抽滤将酸洗后的物料分离成滤饼和废水，将分离出的滤饼进行氨浸，废水滤出；
步骤2、将步骤1滤出的废水置于蒸发器中进行浓缩，浓缩至过饱和状态，蒸发出的蒸汽进入冷凝吸收塔，在冷凝吸收塔生成稀硝酸，蒸发设备中最终剩余有浓缩液；
步骤3、将步骤2中的浓缩液进行冷却、过滤后得到滤液，向滤液中加入浓氨水调节ph值为4，在加入质量分数为6-8％的硫化铵，至滤液中无沉淀增加，调节至90℃后恒温1小时；
步骤4、利用板框压滤经步骤3处理后的浓缩液，产生滤液和废渣，将滤液和步骤2产生的稀硝酸混合通入步骤1的反应釜中，进行再次循环反应。
本发明的特点还在于：
步骤1酸洗的具体操作如下：调节温度至90摄氏度以上，用减速机以70转/min的转速进行搅拌1小时，随后保温静置1小时。
步骤1酸沉母液是氨氮含量为30-40g/L的废水。
步骤3浓氨水的浓度为20-30％。
本发明的有益效果是，本发明一种处理氨氮废水的生产工艺，通过加热蒸发浓缩废水，然后加入沉淀剂和冷却结晶的方式除去液体大部分的阴阳离子，保证循环的溶液中的离子不会富集；解决了传统钼酸铵生产线废水难于处理的难题，处理过程中废水零排放、循环利用，还具有可行性强、成本小、操作简便、环保的优点。
附图说明
图1是本发明一种处理氨氮废水的生产工艺的流程图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细说明。
本发明一种处理氨氮废水的生产工艺，如图1所示，具体按照以下步骤实施：
步骤1、将酸沉母液、质量分数为98％的浓硝酸、工业氧化钼以质量比为4:0.09:1加入反应釜中，进行酸洗，利用板框抽滤将酸洗后的物料分离成滤饼和废水，将分离出的滤饼进行氨浸，废水滤出；
酸沉母液是氨氮含量为30-40g/L的废水；
酸洗的具体操作如下：调节温度至90摄氏度以上，用减速机以70转/min的转速进行搅拌1小时，随后保温静置1小时。
步骤2、将步骤1滤出的废水置于蒸发器中进行浓缩，浓缩至过饱和状态，蒸发出的蒸汽进入冷凝吸收塔，在冷凝吸收塔生成稀硝酸，蒸发设备中最终剩余有浓缩液；
步骤3、将步骤2中的浓缩液进行冷却、过滤后得到滤液，向滤液中加入浓氨水调节ph值为4，在加入质量分数为6-8％的硫化铵，至滤液中无沉淀增加，调节至90℃后恒温1小时；
浓氨水的浓度为20-30％。
步骤4、利用板框压滤经步骤3处理后的浓缩液，产生滤液和废渣，将滤液和步骤2产生的稀硝酸混合通入步骤1的反应釜中，进行再次循环反应。
本发明一种处理氨氮废水的生产工艺实现了环保废水的循环利用，保留了酸盐预处理工艺的优势。
工艺过程物料平衡：
物料平衡主要围绕酸洗废水展开，从图1中可以看出，酸洗工序的进口液体主要有三个入口，分别是酸沉母液、蒸馏稀硝酸和浓缩液滤液，出口液体为废水和板框压滤过程带走的水分。要实现整个物料的良性循环，就要保证出口液体的体积大于入口液体的体积，酸洗反应不足部分的液体有外部引入，这样就保证了整个体系不断有外部的物料源源不断进入，整个循环得以良性展开。本人通过实例1中对整个物料的体积进行了物料平衡的实验和计算，酸洗工序中出口液体的体积大于入口液体的体积，需要从外部引入的28％液体进入酸洗工序才能保证本工序的运行，完全符合预期。
化学适应性验证：
酸沉母液属于本工艺中酸洗工序原有的物料，只要蒸馏稀硝酸和浓缩液滤液的混合液指标好于或者等同于酸沉母液的指标，无论经过多少次也不会出现化学离子的富集，所以化学适应性验证就是要保证在循环过程中不会出现化学离子的富集，我们通过对废水进行高温浓缩，使溶液达到过饱和，再通过低温冷却实现晶体析出，可以去除大部分的阴阳离子，再通过调节溶液的PH值和化学沉淀去除重金属离子，达到了消减溶液中化学离子的目地，保证循环过程化学离子不会富集。
物理化学原理：
1、利用溶液在不同温度区间的溶解度差把溶液中的离子通过结晶析出，达到降低离子浓度的方法。具体为通过加热浓缩溶液使溶液中的离子达到过饱和，再通过冷却结晶的方式使溶液中的硝酸盐以结晶的方式沉淀下来，达到降低溶液中离子浓度的目的。
2、通过加入化学试剂使溶液中的金属离子沉淀，达到降低溶液中离子浓度的目的。
3、利用化学平衡原理，通过加热使液体中的一部分硝酸分解成水和二氧化氮。
实施例
在2500ml的三口烧瓶中加入2000ml的纯水，按比例加入400g的工业氧化钼，同时加入35ml的硝酸进行酸化，利用蒸汽加热保温反应一个小时，反应完成放料，对物料进行压滤，滤饼中含有水分30％左右，经计算滤饼中含有水分171ml，此过程产生废水1830ml，利用三口烧瓶对这部分废水进行浓缩蒸发，蒸发形成的酸雾利用冷凝器进行收集，直至蒸发到液体为原来液体的十分之一，实验完毕收集到稀硝酸1230ml，冷却后，出现硝酸盐结晶，过滤后，加入130ml浓氨水进行调节PH值到4，再加入硫化铵进行保温反应0.5小时，溶液形成糊状的沉淀物，冷却后，利用抽滤设施进行抽滤，得到结晶盐和黑色废渣共计215g，滤液193ml.整个过程中液体物料平衡如下：实验中收集到的液体为稀硝酸和滤液，总共有193+1230＝1423ml，系统进口的液体为2000+130＝2130ml，剩下的2130-1423＝707ml的液体损失。通过补加2000-1423＝577ml的液体就可以进入下一个循环。
通过上述方式，本发明一种处理氨氮废水的生产工艺，通过加热蒸发浓缩废水，然后加入沉淀剂和冷却结晶的方式除去液体大部分的阴阳离子，保证循环的溶液中的离子不会富集；解决了传统钼酸铵生产线废水难于处理的难题，具有废水零排放、循环利用、环保的特点。

Claims (4)

1.一种处理氨氮废水的生产工艺，其特征在于，具体按照以下步骤实施：
步骤1、将酸沉母液、质量分数为98％的浓硝酸、工业氧化钼以质量比为4:0.09:1加入反应釜中，进行酸洗，利用板框抽滤将酸洗后的物料分离成滤饼和废水，将分离出的滤饼进行氨浸，废水滤出；
步骤2、将步骤1滤出的废水置于蒸发器中进行浓缩，浓缩至过饱和状态，蒸发出的蒸汽进入冷凝吸收塔，在冷凝吸收塔生成稀硝酸，蒸发设备中最终剩余有浓缩液；
步骤3、将步骤2中的浓缩液进行冷却、过滤后得到滤液，向滤液中加入浓氨水调节ph值为4，在加入质量分数为6-8％的硫化铵，至滤液中无沉淀增加，调节至90℃后恒温1小时；
步骤4、利用板框压滤经步骤3处理后的浓缩液，产生滤液和废渣，将滤液和步骤2产生的稀硝酸混合通入步骤1的反应釜中，进行再次循环反应。
2.如权利要求1所述一种处理氨氮废水的生产工艺，其特征在于，步骤1所述酸洗的具体操作如下：调节温度至90摄氏度以上，用减速机以70转/min的转速进行搅拌1小时，随后保温静置1小时。
3.如权利要求1所述一种处理氨氮废水的生产工艺，其特征在于，步骤1所述酸沉母液是氨氮含量为30-40g/L的废水。
4.如权利要求1所述一种处理氨氮废水的生产工艺，其特征在于，步骤3所述浓氨水的浓度为20-30％。
CN201711470221.5A 2017-12-29 2017-12-29 一种处理氨氮废水的生产工艺 Active CN108128958B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201711470221.5A CN108128958B (zh) 2017-12-29 2017-12-29 一种处理氨氮废水的生产工艺

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201711470221.5A CN108128958B (zh) 2017-12-29 2017-12-29 一种处理氨氮废水的生产工艺

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN108128958A true CN108128958A (zh) 2018-06-08
CN108128958B CN108128958B (zh) 2021-01-26

Family

ID=62393444

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201711470221.5A Active CN108128958B (zh) 2017-12-29 2017-12-29 一种处理氨氮废水的生产工艺

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN108128958B (zh)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN112456442A (zh) * 2020-12-11 2021-03-09 昆山市诚鑫化工有限公司 一种饱和氢氟酸制备方法
CN114394708A (zh) * 2021-12-21 2022-04-26 南京碧盾环保科技股份有限公司 一种高氨氮高浓度有机废水处理设备及其工艺

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102557212A (zh) * 2011-12-30 2012-07-11 金堆城钼业股份有限公司 钼焙砂水洗废水处理回收再利用的方法
CN102703699A (zh) * 2012-06-26 2012-10-03 西部鑫兴金属材料有限公司 一种高铅含铼钼精矿处理后酸性废液的循环利用方法
CN103613135A (zh) * 2013-06-03 2014-03-05 李润祥 钼酸铵生产废水综合利用防治环境污染新技术
CN104370305A (zh) * 2014-10-23 2015-02-25 陕西华陆化工环保有限公司 一种钼酸铵生产方法

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102557212A (zh) * 2011-12-30 2012-07-11 金堆城钼业股份有限公司 钼焙砂水洗废水处理回收再利用的方法
CN102703699A (zh) * 2012-06-26 2012-10-03 西部鑫兴金属材料有限公司 一种高铅含铼钼精矿处理后酸性废液的循环利用方法
CN103613135A (zh) * 2013-06-03 2014-03-05 李润祥 钼酸铵生产废水综合利用防治环境污染新技术
CN104370305A (zh) * 2014-10-23 2015-02-25 陕西华陆化工环保有限公司 一种钼酸铵生产方法

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
李峰等: "钼酸铵生产中废水的循环利用", 《河北化工》 *
王晓娟: "钼酸铵生产酸性废水处理方法", 《广州化工》 *

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN112456442A (zh) * 2020-12-11 2021-03-09 昆山市诚鑫化工有限公司 一种饱和氢氟酸制备方法
CN114394708A (zh) * 2021-12-21 2022-04-26 南京碧盾环保科技股份有限公司 一种高氨氮高浓度有机废水处理设备及其工艺

Also Published As

Publication number Publication date
CN108128958B (zh) 2021-01-26

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN103922454B (zh) 一种酸性沉钒废水除锰的方法
CN105200246A (zh) 一种分离钨钼的方法
CN103011537B (zh) 一种处理含三价铬污泥及回收重金属的方法
CN101157478A (zh) 一种多钒酸铵的制备方法
CN104261433A (zh) 一种利用含钾、氯离子的固废物生产硫酸钾的方法
CN101177284B (zh) 从硫酸酸洗废液中回收硫酸铵与氧化铁的方法
CN104261607A (zh) 一种复杂萃余液的处理方法
CN109516631A (zh) 一种含氟氨氮废水的处理方法
CN104556522B (zh) 一种处理含钒、铬废水的方法
CN107973444B (zh) 蚀刻废液制备氢氧化铜粉体所产生废水的处理方法
CN110092419A (zh) 一种制备高纯多钒酸铵的方法
CN108128958A (zh) 一种处理氨氮废水的生产工艺
CN104086032B (zh) 一种沉钒废水循环利用的方法
CN105668754A (zh) 一种脱除酸洗废液中微量重金属及非金属杂质的方法
CN205473144U (zh) 一种能够同时处理高盐含钨含重金属氨氮废水以及含氨废气的资源化综合处理系统
CN104649322B (zh) 一种高纯七钼酸铵的制备方法
CN103265079A (zh) 一种从灯丝化丝含钼废酸中回收钼的方法
CN107162935B (zh) 废化学抛光剂中含磷化合物的回收方法
Sanghani Novel technique for purification of fertilizer phosphoric acid with simultaneous uranium extraction
Yao et al. Chloride recovery and simultaneous CO2 mineralization from rare earths high salinity wastewater by the Reaction-extraction-crystallization process
CN111747592A (zh) 化学镀镍废液资源化利用系统及化学镀镍废液处理方法
CN106396195A (zh) 酸浸工艺提炼钴镍所产生废液的循环处理方法
TWI511938B (zh) Reuse of Light - Containing Molybdenum Etching Waste
JP2013245159A (ja) クラウス法テールガスを包括的に処理するとともに硫酸マンガンを製造する方法
CN103613135A (zh) 钼酸铵生产废水综合利用防治环境污染新技术

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant