TW201503243A - 導電結構及其製造方法和以導電結構作爲電極的元件 - Google Patents
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Abstract
一種導電結構及其製造方法和以此導電結構作為電極的元件。所述導電結構包括還原金屬層以及由奈米金屬線所構成之交疊結構，其中交疊結構具有至少一個連接部位，而還原金屬層則包覆連接部位的奈米金屬線。
Description
本揭露是有關於一種奈米金屬線(nanowire,NW)構成之導電結構，且特別是有關於一種導電結構及其製造方法和以所述導電結構作為電極的元件。
奈米金屬線在堆疊成導電網狀結構時，線與線之間的連接乃是以物理接觸進行搭接。而此物理性接觸易在線與線之間產生較大之電阻，以及對於機械性接觸或基板撓曲時，由於無固定線材之結構存在，易導致可靠度降低(可能導致線材的位移)。
本揭露之一實施例的導電結構，包括由奈米金屬線所構成之交疊結構以及還原金屬層，其中所述交疊結構具有至少一個連接部位，而所述還原金屬層則包覆連接部位的奈米金屬線。
本揭露之另一實施例的元件包括數個電極結構，其中至少一個電極結構是上述的導電結構。
本揭露之又一實施例的導電結構的製造方法包括提供由奈米金屬線所構成的一交疊結構，且所述交疊結構具有至少一個連接部位。對所述導電膜進行濕式金屬化學還原反應，以使濕式金屬化學還原反應形成之金屬離子包覆連接部位的奈米金屬線。
為讓本揭露能更明顯易懂，下文特舉實施例，並配合所附圖式作詳細說明如下。
100‧‧‧奈米金屬線
102‧‧‧交疊結構
104‧‧‧還原金屬層
106‧‧‧連接部位
300、400‧‧‧基板
302‧‧‧有機層
304‧‧‧電極
306、402a、402b‧‧‧透明導電層
308‧‧‧TCO層
310‧‧‧輔助電極
402c‧‧‧架橋結構
404‧‧‧絕緣層
406‧‧‧蓋板
408‧‧‧光學膠層
500~502‧‧‧步驟
W‧‧‧寬度
H‧‧‧高度
圖1是依照本揭露的第一實施例的一種導電結構的示意圖。
圖2A是圖1的連接部位的放大示意圖。
圖2B是圖1的被還原金屬層包覆的奈米金屬線之剖面圖。
圖3A~圖3C分別是依照本揭露的第二實施例的多種有機發光二極體(OLED)/有機太陽能電池(OPV)的剖面示意圖。
圖4A~圖4C分別是依照本揭露的第三實施例的多種觸控面板(TP)的剖面示意圖。
圖5是依照本揭露的第四實施例的一種導電結構之製造步驟圖。
圖6是實驗例一的交疊結構之SEM相片。
圖7是實驗例一的導電膜之SEM相片。
圖8是測試一的片電阻與向外彎折次數間之曲線圖。
圖9是測試一的片電阻與向內彎折次數間之曲線圖。
圖10是測試二的片電阻與向外彎折次數間之曲線圖。
圖11是測試二的片電阻與向內彎折次數間之曲線圖。
圖12A是測試三中的奈米金屬線導電膜之SEM相片。
圖12B是測試三中的實驗例三之導電膜之SEM相片。
圖13是實驗例四的交疊結構之TEM相片。
圖14是實驗例四的導電膜之TEM相片。
圖15是實驗例四與實驗例五之導電膜的反應時間對片電阻的關係曲線圖。
圖1是依照本揭露的第一實施例的一種導電結構的示意圖。
請參照圖1，本實施例的導電結構包括由奈米金屬線100所構成之交疊結構102以及還原金屬層104，其中所述交疊結構102具有至少一個連接部位106，而還原金屬層104則包覆連接部位106的奈米金屬線100。由於還原金屬層104是經由還原反應所生成的金屬，因此能使原先在連接部位106只有物理接觸的奈米金屬線100被還原金屬層104包覆，形成所謂的接合(junction)，而降低導電結構的電阻率。因此，本實施例的導電結構不僅能因接觸電阻改善而降低其片電阻，更能因為奈米金屬線100間的緊
密連接達到一連續相交疊結構102，使得本實施例的導電結構在彎折時具有更佳的機械性質，不易產生線材位移或斷裂。還原金屬層104與奈米金屬線100的材料可相同或不同，其中所述奈米金屬線100的材料包括例如是銀、銅、鎳或其合金；所述還原金屬層104的材料包括例如是銀、銅、鎳、鈦或其合金。另外，如圖1所示，還原金屬層104也可包覆連接部位106以外的奈米金屬線100。至於奈米金屬線100本身也可以是由多層金屬結合而成之包覆結構。
在圖1中的交疊結構102可為層狀或網狀結構，如果交疊結構102所含的奈米金屬線100愈密集，則導電度愈佳；相反地如果交疊結構102所含的奈米金屬線100愈稀疏則透光度愈佳。因此當本實施例的導電結構透光度允許的話，則可適用於透明導電膜，且因為奈米金屬線100間的緊密連接，所以可增加透明導電膜的可靠度。
還原金屬層104是在奈米金屬線100暴露出的表面連續形成，但是奈米金屬線100與底下基板(未繪示)的接觸部位則不容易有還原金屬層104連續形成，所以導致連接部位106的剖面之寬度較寬，可例如為高度的1.5倍以上，請見圖2A。若是單純以連接部位106以外的還原金屬層104與奈米金屬線100來看，被還原金屬層104包覆的奈米金屬線100之剖面(請見圖2B)的寬度W亦會較寬，寬度W可例如是高度H的1.5倍以上。
上述導電結構還可應用於各種元件之電極結構中，舉例
來說可用於有機發光二極體(OLED)、有機太陽能電池(OPV)或觸控面板(TP)等元件。
圖3A~圖3C分別是依照本揭露的第二實施例的多種有機發光二極體(OLED)/有機太陽能電池(OPV)的剖面示意圖。
請參照圖3A~圖3C，由於OLED和OPV基本上都至少有基板300、有機層302、電極304和透明導電層306，所以第二實施例將兩種元件一併說明。
在圖3A中，透明導電層306可以使用第一實施例的導電結構單獨作為電極，其中奈米金屬線(請見圖1的100)的線徑例如在10nm~500nm左右，連接部位(請見圖1的106)的高度則例如在20nm~2000nm之間。而且用第一實施例的導電結構作為透明導電層306之片電阻範圍約在0.1Ω/□~500Ω/□之間，且透光率的範圍約在50%~99%。
此外，圖3A的透明導電層306也可以使用第一實施例的導電結構作為輔助電極；換言之，透明導電層306除原本常見的透明導電氧化物(TCO)或者電洞注入材料以外，還可添加些許第一實施例的導電結構來降低透明導電層306整體的片電阻。此時奈米金屬線的線徑例如20nm~500μm，連接部位的高度例如40nm~1000μm。除此之外，圖3A的透明導電層306還可以在TCO中同時添加奈米金屬線以及第一實施例的導電結構來降低透明導電層306整體的片電阻。
在圖3B中，電極304是配置在基板300與有機層302之
間，而透明導電層306則是為在有機層302上。透明導電層306的材料可參照圖3A，包括全部使用第一實施例的導電結構單獨作為電極、TCO和第一實施例的導電結構(輔助電極)、TCO和第一實施例的導電結構再加上奈米金屬線、電洞注入材料和第一實施例的導電結構、電洞注入材料和第一實施例的導電結構再加上奈米金屬線。
在圖3C中，透明導電層306包括TCO層308以及輔助
電極310，其中輔助電極310可以呈條狀或梳狀的排列於TCO層308表面。若不需要考慮透光率，輔助電極310所使用的第一實施例的導電結構可為導電度更佳的密集交疊結構。
圖4A~圖4C分別是依照本揭露的第三實施例的多種觸控面板(TP)的剖面示意圖。
請參照圖4A~圖4C，TP基本上至少有基板400、電性隔離的透明導電層402a和402b、架橋結構402c、絕緣層404、蓋板406和光學膠層408。在圖4A中，同一層製作的透明導電層402a和402b可以使用第一實施例的導電結構，其中奈米金屬線(請見圖1的100)的線徑例如在10nm~500μm左右，連接部位(請見圖1的106)的高度則例如在20nm~1000μm之間。而且用第一實施例的導電結構作為透明導電層402a和402b之片電阻範圍約在0.01Ω/□~500Ω/□之間，且透光率的範圍約在50%~99%。由於架橋結構402c是在完成同一層透明導電層402a和402b後才製作的，所以可用透明導電氧化物(TCO)。相反地，在圖4B中是先製作的同一
層製作的透明導電層402a和402b為TCO，之後製作的架橋結構402c才是用第一實施例的導電結構。除此之外，在圖4C中是使用第一實施例的導電結構完全取代所有透明導電層402a和402b以及架橋結構402c。
由於本揭露之一實施例的導電結構能因為奈米金屬線間的緊密連接，不易產生線材位移，所以應用於TP時還能省略傳統使用奈米金屬線時必需的覆蓋層(overcoat)。
圖5是依照本揭露的第四實施例的一種導電結構之製造步驟圖。
請參照圖5，第四實施例的方法包括步驟500，提供由奈米金屬線所構成的一交疊結構，且所述交疊結構具有至少一個連接部位。上述奈米金屬線100的材料例如銀、銅、鎳或其合金，且奈米金屬線100本身也可以是由多層金屬結合而成之包覆結構。另外，上述交疊結構可為層狀或網狀結構，但本實施例並不限於此。
然後，於步驟502中，對導電膜進行濕式金屬化學還原反應，以使濕式金屬化學還原反應形成之金屬離子包覆連接部位的奈米金屬線。上述濕式金屬化學還原反應之步驟例如：利用還原劑使金屬離子錯合物還原為所述金屬離子，而得到一金屬還原液，再將交疊結構置於上述金屬還原液，以形成包覆奈米金屬線的還原金屬層。而且，所述還原金屬層的厚度可受以下各種參數所控制：(1)交疊結構置於金屬還原液的時間、(2)交疊結構置於金
屬還原液時的溫度、或者(1)金屬還原液的濃度。然而，本揭露並不侷限於此，當使用不同種類的金屬離子時也有可能影響濕式金屬化學還原反應的參數，進而影響還原金屬層的成形。
以下依據實驗來說明本揭露之一實施例的效果。
實驗例一
將Ag奈米線(NW)塗佈液利用狹縫模具(slot-die)塗佈於玻璃基板上，可得一片電阻為20Ω/□之透明導電膜(透明度約87% at 550nm)，其表面形貌如圖6之SEM所示的交疊結構。由圖6可知，其中具有明顯高低景深差異處，即反應前Ag NW之間僅是以交疊方式接觸。
配製金屬還原液：例如取3mL 0.25M之NaOH水溶液加入5mL之0.06M AgNO3水溶液中，可發現Ag2O沉澱產生，其化學反應式如下。
2AgNO3(aq)+2NaOH(aq) → Ag2O(s)+2NaNO3(aq)+H2O(l)
攪拌後，將0.2M之NH3水溶液，以滴定方式加入上述Ag2O混合液中，直至攪拌後Ag2O完全反應至消失為止，此時將形成Ag(NH3)2 +錯離子化合物，其化學反應式如下。
Ag2O(s)+4NH3(aq)+H2O(l) → 2[Ag(NH3)2]+(aq)+2OH-(aq)接著取0.25mL濃度為1%之葡萄糖水溶液加入上述Ag(NH3)2 +溶液中，此時Ag還原反應隨即展開，溶液中開始出現懸浮物，是為還原而成之Ag金屬，其化學反應式如下。
RCHO(aq)+2[Ag(NH3)2]+(aq)+3OH-(aq) →
RCOO-(aq)+2Ag(s)+4NH3(aq)+2H2O(l)
將製備有交疊結構之基板浸泡於上述反應液中約240秒，即可讓還原而成之Ag成長於Ag NW上，形成連續相結構，其反應後之表面形態如圖7之SEM圖所示，當Ag NW結構經過還原銀進行包覆後，接點處則形成連續相結構，原有之景深高低差異已不復見。經測量上述連續相結構的導電膜之片電阻，因線與線之連結後可約下降至5Ω/□。
實驗例二
將Ag NW塗佈液利用狹縫模具塗佈於玻璃基板上，可得一片電阻為20Ω/□之透明導電膜(透明度約87% at 550nm)。
配製金屬還原液：例如取3mL 0.25M之NaOH水溶液加入5mL之0.06M AgNO3水溶液中，可發現Ag2O沉澱產生。攪拌後，將0.1M之NH3水溶液，以滴定方式加入上述Ag2O混合液中，直至攪拌後Ag2O完全反應至消失為止，此時將形成Ag(NH3)2 +錯離子化合物。取0.25mL濃度為1%之葡萄糖水溶液加入上述Ag(NH3)2 +溶液中，此時Ag還原反應隨即展開，溶液中開始出現懸浮物，是為還原而成之Ag金屬。
將塗有Ag NW之基板分別浸泡於上述反應液例如30秒、60秒與120秒，可讓還原而成之Ag成長於Ag NW上，形成連續相結構。其反應後之導電膜的片電阻經測量可下降至16Ω/□、12Ω/□與10Ω/□。
實驗例三
將Ag NW塗佈液利用狹縫模具塗佈於PEN(聚苯二甲酸乙二酯)基板上，可得一片電阻為20Ω/□之透明導電膜。
配製金屬還原液：例如取3mL 0.25M之NaOH水溶液加入5mL之0.06M AgNO3水溶液中，可發現Ag2O沉澱產生。攪拌後，將0.1M之NH3水溶液，以滴定方式加入上述Ag2O混合液中，直至攪拌後Ag2O完全反應至消失為止，此時將形成Ag(NH3)2 +錯離子化合物。
取0.25mL濃度為1%之葡萄糖水溶液加入Ag(NH3)2 +溶液中，此時Ag還原反應隨即展開，溶液中開始出現懸浮物，是為還原而成之Ag金屬。
將塗有Ag NW之基板浸泡於上述反應液約60秒，可讓還原而成之Ag成長於Ag NW上，形成連續相結構。導電膜之片電阻可因線與線之連結後下降至7Ω/□。
測試一
將實驗例三所製備之透明導電膜可撓基板，以曲率半徑0.5cm進行彎折測試，並同時與具有ITO(12Ω/□)鍍膜之可撓基板進行比較，結果顯示於圖8~圖9。
請參照圖8，若將導電層向外進行彎折，可發現ITO基板在撓曲後片電阻即有上升之現象(最高上升50%)。而一般之Ag NW在彎折初期片電阻有所上升，隨後即持平(最高上升26%)。至於實驗例三中利用還原金屬製備之連續相Ag NW junction則保持良好之電阻表現(最高上升9%)。
請參照圖9，若將導電層向內進行彎折，可發現ITO基板在撓曲後片電阻有大幅上升現象(彎折200次後上升9倍)，說明ITO應已產生破裂。而一般之Ag NW在彎折初期片電阻同樣有所上升，隨後即持平(最高上升24%)。而實驗例三的導電層則依然保持良好之電阻表現(最高上升10%)。
因此，經由測試一可得到本揭露之導電結構以0.5cm曲率半徑進行彎折200次之測試後的片電阻變化量約低於20%。
測試二
將實驗例三所製備之透明導電膜可撓基板，以曲率半徑0.5mm進行彎折測試，結果顯示於圖10~圖11。
請參照圖10，若將導電層向外進行彎折，可發現一般之Ag NW在一次彎折後片電阻即有所上升，隨後持平(最高上升15Ω/□)。而本實驗例三利用還原金屬製備之連續相Ag NW junction則持續保持良好之電阻表現(最高上升4Ω/□)。
請參照圖11，若將導電層向內進行彎折，可發現一般之Ag NW與本案利用還原金屬製備之連續相Ag NW junction在片電阻變化的表現上仍保持一定水準(上升約7Ω/□)。
因此，經由測試二可得到本揭露之導電結構以0.5mm曲率半徑進行彎折4次之測試後的片電阻變化量約低於50%。
測試三
若探討將一般奈米金屬線(NW)與實驗例三之導電結構在導電層向外進行彎折時，所導致的電阻變化差異則可由圖12A與
圖12B之SEM進行說明。由於彎折曲率甚小，例如測試二，塑膠基板已出現裂痕，而由於測試三所使用的是一般NW並無覆蓋層覆蓋保護，也因此導致NW附著力不佳而剝落(請見圖12A)，致使片電阻上升。而實驗例三之結構若以同樣無覆蓋層保護為例，由於NW之結構堅固，因此並無剝落現象產生(請見圖12B)，同時在塑膠基板(PEN基板)破裂處，也可因連續相的NW導致導電線路不中斷，故仍可維持良好與恆定之片電阻。
實驗例四
將Ag NW塗佈液利用狹縫模具塗佈於玻璃基板上，可得一片電阻為24Ω/□之透明導電膜。如圖13之TEM所示的交疊結構。由圖13可知，其中因交疊處穿透電子之訊號較低，故在成相上對比較為偏暗，即反應前Ag NW之間僅是以交疊方式接觸。
配製金屬還原液：例如取3mL 0.25M之NaOH水溶液加入5mL之0.06M AgNO3水溶液中，可發現Ag2O沉澱產生。攪拌後，將0.05M之NH3水溶液，以滴定方式加入上述Ag2O混合液中，直至攪拌後Ag2O完全反應至消失為止，此時將形成Ag(NH3)2 +錯離子化合物。取0.25mL濃度為1%之葡萄糖水溶液加入上述Ag(NH3)2 +溶液中，此時Ag還原反應隨即展開，溶液中開始出現懸浮物，是為還原而成之Ag金屬。
將塗有Ag NW之基板分別浸泡於上述反應液例如15秒、30秒與60秒，均可讓還原而成之Ag成長於Ag NW上，形成期望的連續相結構。其反應後如圖14之TEM圖所示，當Ag NW
結構經過還原銀進行包覆後，接點處形成連續相結構，已無明顯線與線上下交疊之現象存在。測量反應後之導電膜在550nm波長光的穿透率(transmittance,T)與片電阻(sheet resistance)，結果顯示於圖15。
實驗例五
將Ag NW塗佈液利用狹縫模具塗佈於玻璃基板上，得一片電阻為40Ω/□之透明導電膜。
然後採用與實驗例四相同的方式配製金屬還原液，再將塗有Ag NW之基板分別浸泡於上述反應液例如15秒、30秒與60秒，讓還原而成之Ag成長於Ag NW上，形成期望的連續相結構。測量反應後之導電膜在550nm波長光的穿透率與片電阻，結果同樣顯示於圖15。
從圖15可知，反應後之實驗例四的導電膜的片電阻分別下降至19Ω/□、17Ω/□與15Ω/□。反應後之實驗例五的導電膜的片電阻也會下降，且穿透率可維持在86.0%以上。
本揭露之一實施例為形成連續相奈米金屬線之導電結構，利用金屬化學還原方式在網狀奈米金屬線與線交疊的連結部位包覆金屬，如此可增加導電膜之撓曲可靠度與降低奈米金屬線構成的交疊結構之片電阻。如將本揭露之一實施例的導電結構應用於例如OLED、OPV或TP等元件中，還可取代其中的導電層作為電極或輔助電極使用。
雖然本揭露已以實施例揭露如上，然其並非用以限定本
發明，任何所屬技術領域中具有通常知識者，在不脫離本揭露的精神和範圍內，當可作些許的更動與潤飾，故本揭露的保護範圍當視後附的申請專利範圍所界定者為準。
100‧‧‧奈米金屬線
102‧‧‧交疊結構
104‧‧‧還原金屬層
106‧‧‧連接部位
Claims (19)
- 一種導電結構，包括：由奈米金屬線所構成之交疊結構，且所述交疊結構具有至少一個連接部位；以及一還原金屬層，包覆所述連接部位的所述奈米金屬線。
- 如申請專利範圍第1項所述的導電結構，其中所述還原金屬層是經由還原反應所生成的金屬。
- 如申請專利範圍第1項所述的導電結構，其中所述連接部位的剖面之寬度為高度的1.5倍以上。
- 如申請專利範圍第1項所述的導電結構，其中所述還原金屬層更包括包覆所述連接部位以外的所述奈米金屬線。
- 如申請專利範圍第4項所述的導電結構，其中被所述還原金屬層包覆的所述奈米金屬線之剖面的寬度為高度的1.5倍以上。
- 如申請專利範圍第1項所述的導電結構，其中所述交疊結構為層狀或網狀結構。
- 如申請專利範圍第1項所述的導電結構，其中所述還原金屬層與所述奈米金屬線的材料相同或不同。
- 如申請專利範圍第1項所述的導電結構，其中所述奈米金屬線的材料包括銀、銅、鎳或其合金。
- 如申請專利範圍第1項所述的導電結構，其中所述奈米金屬線包括由多層金屬結合而成之包覆結構。
- 如申請專利範圍第1項所述的導電結構，其中所述還原 金屬層的材料包括銀、銅、鎳、鈦或其合金。
- 如申請專利範圍第1項所述的導電結構，其中所述導電結構以0.5cm曲率半徑進行彎折200次之測試後的片電阻變化量低於20%。
- 如申請專利範圍第1項所述的導電結構，其中所述導電結構以0.5mm曲率半徑進行彎折4次之測試後的片電阻變化量低於50%。
- 一種元件，包括多數個電極結構，其中至少一個所述電極結構是如申請專利範圍第1~12項中任一項所述的導電結構。
- 如申請專利範圍第13項所述的元件，其中所述元件包括有機發光二極體(OLED)、有機太陽能電池(OPV)或觸控面板(TP)。
- 一種導電結構的製造方法，包括：提供一交疊結構，是由奈米金屬線所構成，且所述交疊結構具有至少一個連接部位；以及對所述交疊結構進行濕式金屬化學還原反應，以使所述濕式金屬化學還原反應形成之金屬離子包覆所述連接部位的所述奈米金屬線。
- 如申請專利範圍第15項所述的導電結構的製造方法，其中所述濕式金屬化學還原反應包括：利用還原劑使金屬離子錯合物還原為所述金屬離子，而得到一金屬還原液；以及將所述交疊結構置於所述金屬還原液，形成包覆所述奈米金 屬線的一還原金屬層。
- 如申請專利範圍第16項所述的導電結構的製造方法，其中所述還原金屬層的厚度是受到所述交疊結構置於所述金屬還原液的時間控制。
- 如申請專利範圍第16項所述的導電結構的製造方法，其中所述還原金屬層的厚度是受到所述交疊結構置於所述金屬還原液時的溫度控制。
- 如申請專利範圍第16項所述的導電結構的製造方法，其中所述還原金屬層的厚度是受到所述金屬還原液的濃度控制。
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