TW201500064A - 抗菌材料及其製備與使用方法 - Google Patents

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TW201500064A TW102123168A TW102123168A TW201500064A TW 201500064 A TW201500064 A TW 201500064A TW 102123168 A TW102123168 A TW 102123168A TW 102123168 A TW102123168 A TW 102123168A TW 201500064 A TW201500064 A TW 201500064A
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Abstract

本發明提供一種抗菌材料，可吸收一光源進行放熱並具有捕捉細菌的效果，該抗菌材料係由RMG表示，其中G代表石墨烯氧化物，M代表表一磁性材料，R為一醛類化合物、一二醛類化合物或一多醛類化合物。另外，上述抗菌材料的製備方法至少包含下列步驟：首先，製備一石墨烯氧化物，再將磁性材料修飾於還原之石墨烯氧化物上。最後，將醛類化合物修飾於磁性材料與還原之石墨烯氧化物表面。當要使用上述抗菌材料時，可將一含細菌溶液與上述抗菌材料接觸，以光源照射此含細菌溶液與上述抗菌材料，並以磁鐵使抗菌材料與細菌聚集於光源集中處，使用完畢可利用磁鐵回收以進一步重複使用或丟棄。

Description

抗菌材料及其製備與使用方法
本發明係有關於一種抗菌材料，尤其是一種利用還原之石墨烯氧化物並在其上修飾磁性材料與醛類化合物的抗菌材料及其製備與使用方法。
微生物(Micro-organism)指極微細的單細胞生物(植物)，依形狀大小分為球狀(Coccus)、棒狀(Bacillus)、線狀(Trichobacteria)、螺旋狀(Spirillum)等。微生物也包括各種病原體、細菌(Bacteria)以外的較大原形蟲(原生物)、比細菌更微小(0.02μ)的病毒(Virus)--亦即細胞內細菌。微生物也有關連身體內循環、消化、代謝者、製造酒、醬油、醋等食品所不可或缺者，酒精、丁醇、丙酮、乳酸、檸檬酸、抗生物質等工業製品、醫藥品等製法所不可或缺者，在阻止公害、自然進化上有其重要功能。不過，20萬種或50萬種以上微生物還是以對人類有害無益者多得多。其中，細菌更是許多疾病的病原體，例如：肺結核、淋病、鼠疫或砂眼等疾病都是由細菌所引發。為了預防和治療細菌的感染，利用方法去消滅會致病的這種微生物是目前即為重要的一個課題。
再者，時代環境的變遷，進而由於健康衛生觀念之增強，使抗菌材料衍生產品市場呈現需求旺盛之趨勢。抗菌材料衍生產品是指添加了抗菌材料之產品，這些產品之用途由20世紀初集中用於日用品及家電製品開始，近年來迅速擴展到建築及室內裝飾材料、塑橡膠、塗料、樹脂、食物包裝材(food packaging materials)及纖維衣著等製品，甚至於高科技及高附加價值產品之需求，例如醫院內醫療設備及之器材之表面也依次展現。至於產品中添加抗菌材料之目的，是使材料表面之抗菌成份及時透過接觸該材料表面而阻止微生物之繁殖，進而達到衛生安全之目的，以減少交叉感染及疾病的傳播。
隨著科技不斷的進步下，有許多的抗菌方法依序被發現，以市場上常見的抗菌方法來說就有紫外抗菌燈與光觸媒殺菌兩種。前者利用核酸與蛋白質分子對於254 nm波長高吸收特性破壞生物體內部的核酸、脫氧核醣核酸(DNA)、核醣核酸(RNA)等，進而使細菌凋亡。後者則是因二氧化鈦接受光子，而有電子、電洞的產生，當有空氣與光觸媒作用時，會產生自由基，當有機物質接觸該些自由基，便會被搶走電子而降解為小分子。
然而，紫外線抗菌方法所使用的裝置雖可提供紫外線殺菌光進行物體表面的殺菌，但是這些裝置都因體積過大、過重，讓使用者不易搬動，且更無法攜帶外出使用，而且這些裝置所產生之紫外光具有輻射線及臭氧，除了影響使用者身體健康，亦不具環保概念。至於光觸媒抗菌方法所產生的自由基具有生物毒性，不適用於醫療上的直接作業。
有鑑於此，本發明提供一種抗菌材料，其可吸收一光源進行放熱並具有捕捉細菌的效果，並由RMG來表示。其中，G代表還原之石墨烯氧化物，M代表表一磁性材料，R為一醛類化合物、一二醛類化合物或一多醛類化合物。
在本發明一實施例中，其中R為甲醛、C1-10直鏈烷基醛類化合物、C3-10支鏈烷基醛類化合物、C3-10環狀烷基醛類化合物、苯基醛類化合物或苯烷基醛類化合物。
在本發明一實施例中，其中R為直鏈烷基二醛類化合物、支鏈烷基二醛類化合物、芳基二醛類化合物、烷基芳基二醛類化合物、雜芳基二醛類化合物、烷基雜芳基二醛類化合物或其混合物。較佳地，R為戊二醛。
在本發明一實施例中，其中R為直鏈烷基多醛類化合物、支鏈烷基多醛類化合物、芳基多醛類化合物、烷基芳基多醛類化合物、雜芳基多醛類化合物、烷基雜芳基多醛類化合物或其混合物。
在本發明一實施例中，其中上述磁性材料為鐵奈米粒子。較佳地，上述磁性材料為四氧化三鐵，大小為5至8奈米。
在本發明一實施例中，其中上述抗菌材料可捕捉之細菌為革蘭氏陽性菌或革蘭氏陰性菌。
在本發明一實施例中，其中上述光源為一近紅外光光源。
本發明之另一目的在於提供上述抗菌材料的製備方法，其至少包含下列步驟。首先，製備一石墨烯氧化物，再將磁性材料修飾於還原 之上述石墨烯氧化物上。最後，將醛類化合物修飾於上述磁性材料的表面。
在本發明一實施例中，其中上述製備石墨烯氧化物的步驟係利用一Modified Hummer法來完成。
在本發明一實施例中，其中上述修飾磁性材料於還原之石墨烯氧化物上的步驟更包含：提供一含鐵離子溶液以及石墨烯氧化物之懸浮液。接著，將上述含鐵離子溶液加入石墨烯氧化物之懸浮液中，以超音波震盪輔助其修飾於該石墨烯氧化物表面，隨後產生前述磁性材料，並還原石墨烯氧化物。
在本發明一實施例中，其中上述含鐵離子溶液為一含氯化鐵之溶液、一含氯化亞鐵之溶液或其混合溶液。較佳地，上述提供含鐵離子溶液的步驟更包含：首先，以一比例混合氯化鐵與氯化亞鐵，再將混合之氯化鐵與氯化亞鐵溶解於蒸餾水中以形成前述含鐵離子之溶液。
在本發明一實施例中，其中上述產生磁性材料的步驟中係加入氨水來完成。
在本發明一實施例中，其中上述還原石墨烯氧化物的步驟更包含：加入聯氨作為一還原劑。
在本發明一實施例中，其中上述醛類化合物為戊二醛。
本發明之再一目的在於提供上述抗菌材料的使用方法，其至少包含下列步驟：首先，將上述抗菌材料加入一含細菌溶液中。接著，以一光源照射含細菌溶液。較佳地，上述光源為一近紅外光光源，且其波長較佳地為800nm。
在本發明一實施例中，本發明所提供之抗菌材料的使用方法 更包含下列步驟：利用一磁鐵吸附該抗菌材料，使該抗菌材料與被捕捉於該抗菌材料上的細菌聚集於該光源處。
在本發明一實施例中，其中M為四氧化三鐵奈米粒子，R為戊二醛。
在本發明一實施例中，其中上述抗菌材料可捕捉之細菌為革蘭氏陽性菌或革蘭氏陰性菌。較佳地，革蘭氏陽性菌為金黃葡萄球菌。較佳地，革蘭氏陰性菌為大腸桿菌。
由下文的說明，可更進一步瞭解本發明的特徵及其優點，閱讀時請參考第一圖至第七B圖。
10‧‧‧還原之石墨烯氧化物
20‧‧‧抗菌材料
30‧‧‧細菌
40‧‧‧光源
50‧‧‧磁鐵
M‧‧‧磁性材料
R‧‧‧醛類化合物
S100~110‧‧‧抗菌材料的製備步驟
第一圖顯示本發明一實施例中抗菌材料之結構示意圖；第二圖顯示本發明一實施例中抗菌材料之製備方法流程圖；第三A圖至第三B圖顯示本發明一實施例中抗菌材料之穿隧式電子顯微鏡影像；第四圖顯示本發明一實施例中抗菌材料之FT-IR圖譜；第五圖顯示本發明一實施例中抗菌材料之超導量子干涉磁量測量結果；第六A圖顯示本發明一實施例中抗菌材料之使用方法流程示意圖；第六B圖顯示本發明一實施例中抗菌材料捕捉細菌示意圖；第六C圖顯示本發明一實施例中抗菌材料捕捉細菌之掃瞄 式電子顯微鏡影像；以及第七A圖至第六B圖顯示本發明一實施例之抗菌材料對於不同細菌之抗菌效果。
第八圖顯示本發明一實施例之80ppm的抗菌材料在十分鐘殺菌時間與106~107 CFU/mL細菌濃度下的殺菌效果比較。
有鑑於習知技術上所面臨的瓶頸，本發明提供一種抗菌材料，此種抗菌材料不具有生物毒性，且可輕易回收以進行後續的丟棄或再利用，可廣泛地應用於生醫保健或環境清潔等領域。上述光抗菌材料係由式I來表示RMG I
式I中，G代表還原之石墨烯氧化物，M代表表一磁性材料，R為一醛類化合物、一二醛類化合物或一多醛類化合物。如第一圖所示，本發明所提供之抗菌材料以還原之石墨烯氧化物10為基材，進一步在還原之石墨烯氧化物10上修飾磁性材料M與醛類化合物R。此抗菌材料可利用醛類化合物R捕捉細菌，利用磁性材料M使捕捉有細菌之抗菌材料聚集，最後利用光源照射抗菌材料聚集處，使還原之石墨烯氧化物10因受光照射而進行放熱達到高溫殺菌的效果，磁性材料M的特性亦可用於協助回收使用或丟棄。
在一較佳實施例中，上述醛類化合物R可經由式II表示 R1-CHO II
式II中，當R為醛類化合物時，R1可為甲醛、C1-10直鏈烷基、C3-10支鏈烷基、C3-10環狀烷基、苯基或苯烷基。在另一較佳實施例中，R可為二醛類化合物，且可為直鏈烷基二醛類化合物、支鏈烷基二醛類化合物、芳基二醛類化合物、烷基芳基二醛類化合物、雜芳基二醛類化合物、烷基雜芳基二醛類化合物或其混合物。然而，本發明並不欲以上述任一實施例為限，也就是說R也可為直鏈烷基多醛類化合物、支鏈烷基多醛類化合物、芳基多醛類化合物、烷基芳基多醛類化合物、雜芳基多醛類化合物、烷基雜芳基多醛類化合物或其混合物。然而，較佳地，R為戊二醛。
另外，上述磁性材料較佳地為四氧化三鐵奈米粒子，且其上述大小為5至8奈米，但本發明並不欲以此為限。
請參考第二圖，第二圖顯示本發明一實施例中抗菌材料之製備方法流程圖。首先，如步驟S100所示，先製備一石墨烯氧化物。在較佳實施例中，步驟S100係採用Modified Hummer法來完成，也就是將石墨加入至濃硫酸、過錳酸鉀與硝酸鈉的混合溶液中，並加入過氧化氫，以氧化石墨而得到石墨烯氧化物。
隨後，先取0.35克的石墨烯氧化物佐以超音波震盪法使其溶解於蒸餾水中成為一懸浮液。接著，再以2：1的比例混合0.35克的氯化鐵(FeCl3.6H2O)與0.2克的氯化亞鐵(FeCl2‧4H2O)，並將混合的氯化鐵與氯化亞鐵溶解於50毫升的蒸餾水中以製備一含鐵離子的溶液。如圖所示，在步驟S102中，將上述含鐵離子溶液緩慢地加入至石墨烯氧化物的懸浮液中。 當含鐵離子的溶液與含石墨烯氧化物的懸浮液充分混合後，快速加入0.5毫升的氨水至上述溶液中並在60℃下反應一個小時，以產生磁性奈米粒子，如步驟S104所示。較佳地，此處的磁性奈米粒子為四氧化三鐵奈米粒子。
接著，在步驟S106中還原上述石墨烯氧化物，於此時磁性奈米粒子便以可以透過超音波震盪輔助修飾於還原之石墨烯氧化物上。較佳地，上述步驟S106係以聯氨作為還原劑。另外，步驟S106係加入500μL的聯氨，並在90℃下反應四個小時，但本發明並不欲以此為限。最後，修飾在還原之石墨烯氧化物上的磁性材料為四氧化三鐵奈米粒子，且其表面係修飾以胺基。
最後，如步驟S108、S110以及第一圖所示，將上述已修飾有磁性材料的還原之石墨烯氧化物再加入至一含醛類化合物的溶液中，並在室溫下反應一天，以使此醛類化合物能經由C=N鍵結而修飾於磁性材料的表面。較佳地，上述含醛類化合物的溶液係含有0.25%的醛類化合物，且醛類化合物較佳地為戊二醛，但本發明並不欲以此為限。
請參考第三A至第三B圖以及第四圖，第三A至三B圖顯示本發明一實施例之抗菌材料之穿隧式電子顯微鏡影像。如第三A圖所示，透過穿隧式電子顯微鏡觀察經由本發明所提供之製備方法所取得之抗菌材料，其中磁性材料(亦即四氧化三鐵奈米粒子)係均勻地修飾在還原之石墨烯氧化物上，且還原之石墨烯氧化物亦為奈米尺寸。另外，如第三B圖所示，磁性材料外觀係呈球體，且其粒徑較佳地為5至8奈米。第四圖顯示本發明一實施例之抗菌材料之FT-IR圖譜。其中第四圖FT-IR圖譜於MRGOGA揭示本發明一實施例之抗菌材料的鍵結組合。
請進一步參考第五圖，第五圖顯示本發明一實施例中抗菌材 料之超導量子干涉磁量儀的測量結果。如第五A圖所示，本發明所提供之抗菌材料具有良好的超順磁性質，而且在298K時的飽和磁化強度Ms為26emu，並具有非常低的矯頑磁力Hc 8Oe與殘磁Mr 0.56 emu.g-1。另外，在第五B圖中，左邊的溶液僅包含石墨烯氧化物，而右邊的溶液包含本發明所提供之抗菌材料，也就是修飾有磁性材料以及醛類化合物的還原之石墨烯氧化物。如圖所示，兩種溶液在受到磁鐵的吸引後，左邊的溶液含有分散良好的石墨烯氧化物而呈現棕色。然而，右邊的溶液因含有表面修飾有磁性材料的還原之石墨烯氧化物，使得此抗菌材料能受到磁鐵的吸引而聚集而使得溶液轉為澄清無色。
再者，本發明更提供一種關於上述抗菌材料的使用方法。請 參考第六A圖至第六C圖，第六A圖顯示本發明一實施例中抗菌材料之使用方法流程示意圖，第六B圖顯示本發明一實施例中抗菌材料捕捉細菌示意圖，第六C圖顯示本發明一實施例中抗菌材料捕捉細菌之掃瞄式電子顯微鏡影像。其中，如第六A圖所示，當欲使用本發明所提供之抗菌材料進行殺菌時，可將抗菌材料20加入一含細菌30的溶液中。如前文所述，本發明所提供之抗菌材料20係包含還原之石墨烯氧化物、磁性材料與醛類化合物，至於其間的關聯性在此不再贅述。此時，如第六B圖所示，表現修飾有磁性材料與醛類化合物的抗菌材料20便會藉由醛類化合物與細菌表面進行交聯作用而捕捉細菌。此機制亦適用於任何微生物、病毒；較佳地，上述細菌為革蘭式陽性菌或革蘭式陰性菌，革蘭式陽性菌較佳地可為金黃葡萄球菌，而革蘭式陰性菌較佳地可為大腸桿菌，但本發明並不欲以此為限。同時， 透過掃瞄式電子顯微鏡亦可證實本發明所提供的抗菌材料確實能夠捕捉上述兩種細菌，如第六C圖所示。
接著，利用一光源40照射上述含有細菌30以及抗菌材料20 的溶液，此時還原之石墨烯氧化物憑藉著其之高導熱性與其對於紅外光所具有之高吸收性，能有效地將光能轉換為熱能釋放，以進一步達到高溫殺菌的效果。因此，較佳地，光源40為近紅外光光源，且其波長為800奈米，照射時間為10分鐘，但本發明並不欲以此為限。最後，於光源40照射完畢後，可藉由一磁鐵50靠近裝有上述溶液的器皿邊，此時表面修飾有磁性材料(如：四氧化三鐵奈米粒子)的抗菌材料便可被磁鐵50吸引而聚集，以進行後續的回收或丟棄。
請參考第七A圖至第七B圖，第七A圖顯示本發明一實施例 之抗菌材料捕捉金黃色葡萄球菌的效果示意圖，第七B圖顯示本發明一實施例之抗菌材料捕捉大腸桿菌的效果示意圖。需先說明的是，於波長600奈米時的光密度(O.D600)代表培養皿中細菌的密度。首先，如第七A圖所示，當將抗菌材料與含有金黃色葡萄球菌的溶液相混和後，金黃色葡萄球菌的O.D600快速地從1.203降至0.125。同樣地，如第七B圖所示，當將抗菌材料與含有大腸桿菌的溶液相混和後，大腸桿菌的O.D600)也快速地從1.541降至0.396。由此可以得知，本發明所提供之抗菌材料確實具有捕捉細菌的功能。
請參考第八圖，第八圖顯示本發明一實施例之80ppm的抗菌 材料在十分鐘殺菌時間與106~107 CFU/mL細菌濃度下的殺菌效果比較。顯示殺菌材料在修飾有戊二醛的情況下，細菌濃度皆比未修飾有戊二醛的細菌濃度低；而在照射有近紅外光的情況下，細菌濃度皆下降，且修飾有戊 二醛之殺菌材料可將細菌濃度降低至原來的千分之一至千分至四左右。
綜上所述，本發明提供一種抗菌材料及其製備與使用方法。 由於上述抗菌材料係以還原之石墨烯氧化物為基材，並進一步修飾磁性材料與醛類化合物於其上。因此，該材料在使用上雖然近似於光觸媒產品，但並沒有光觸媒可能具有的生物毒性，大大提升此種抗菌材料取代光觸媒產品的可能性，不僅可廣泛地應用於生醫保健或環境清潔等領域，亦可提供其他產業界一抗菌材料的新選擇。同時，由於本發明所提供之抗菌材料可受一磁鐵吸引而易於移動或聚集，對於後續抗菌材料的回收與再使用均相當方便。
上列詳細說明係針對本發明之一可行實施例之具體說明，惟 該實施例並非用以限制本發明之專利範圍，凡未脫離本發明技藝精神所為之等效實施或變更，均應包含於本發明之專利範圍中。
10‧‧‧還原之石墨烯氧化物
M‧‧‧磁性材料
R‧‧‧醛類化合物

Claims (12)

  1. 一種抗菌材料，可吸收一光源進行放熱並具有捕捉細菌的效果，該抗菌材料係由式I所示RMG I式I中，G代表還原之石墨烯氧化物，M代表表一磁性材料，R為一醛類化合物、一二醛類化合物或一多醛類化合物。
  2. 如申請專利範圍第1項所述之抗菌材料，其中R為甲醛、C1-10直鏈烷基醛類化合物、C3-10支鏈烷基醛類化合物、C3-10環狀烷基醛類化合物、苯基醛類化合物或苯烷基醛類化合物、直鏈烷基二醛類化合物、支鏈烷基二醛類化合物、芳基二醛類化合物、烷基芳基二醛類化合物、雜芳基二醛類化合物、烷基雜芳基二醛類化合物或其混合物、戊二醛、直鏈烷基多醛類化合物、支鏈烷基多醛類化合物、芳基多醛類化合物、烷基芳基多醛類化合物、雜芳基多醛類化合物、烷基雜芳基多醛類化合物或其混合物。
  3. 如申請專利範圍第1項所述之抗菌材料，該磁性材料為四氧化三鐵。
  4. 一種抗菌材料的製備方法，其中該抗菌材料可吸收一光源進行放熱並具有捕捉細菌的效果，該製備方法至少包含下列步驟：製備一石墨烯氧化物；修飾一磁性材料於還原之該石墨烯氧化物上；以及將一醛類化合物修飾於該磁性材料表面。
  5. 如申請專利範圍第4項所述之製備方法，其中該修飾該磁性材料於還原之該石墨烯氧化物上的步驟更包含：提供一含鐵離子溶液；提供該石墨烯氧化物之懸浮液；將該含鐵離子溶液加入該石墨烯氧化物之懸浮液中；以超音波震盪輔助其修飾於該石墨烯氧化物表面；產生該磁性材料；以及還原該石墨烯氧化物。
  6. 如申請專利範圍第5項所述之製備方法，其中該含鐵離子溶液為一含氯化鐵之溶液、一含氯化亞鐵之溶液或其混合溶液。
  7. 如申請專利範圍第4項所述之製備方法，其中該醛類化合物為戊二醛。
  8. 一種抗菌材料的使用方法，至少包含下列步驟：將該抗菌材料加入一含細菌溶液中，其中該抗菌材料係由式I所示RMG I式I中，G代表還原之石墨烯氧化物，M代表表一磁性材料，R為一醛類化合物、一二醛類化合物或一多醛類化合物；以及以一光源照射該含細菌溶液。
  9. 如申請專利範圍第8項所述之使用方法，更包含下列步驟：利用一磁鐵吸附該抗菌材料，使該抗菌材料與被捕捉於該抗菌材料上的細菌聚集於該光源處。
  10. 如申請專利範圍第8項所述之使用方法，其中該光源為一近紅外光光源。
  11. 如申請專利範圍第8項所述之使用方法，其中M為四氧化三鐵奈米粒子，R為戊二醛。
  12. 如申請專利範圍第8項所述之使用方法，其中該細菌為革蘭氏陽性菌或革蘭氏陰性菌。
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