TW201446703A - 多晶陶瓷及其製法與用途 - Google Patents

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Abstract

本發明之主題係為具有具體調整散射功率之多晶陶瓷。為此，多晶陶瓷包括有一光電陶瓷相及一氣孔相，其中，多晶陶瓷具有於600nm之一波長處之至少70%之一緩解以及1mm之一樣品厚度。亦根據本發明的是對於此種陶瓷之製備及其使用之方法。

Description

多晶陶瓷及其製法與用途
本發明之主題係為具有具體調整散射功率之多晶陶瓷。為此，多晶陶瓷包括有一光電陶瓷相及一氣孔相。對於此種陶瓷之製備方法及其用途亦是根據本發明。
較佳地，多晶陶瓷是被使用做為轉換器。一轉換器係適合於吸收一特定波長之光線以及發出另一波長之光線。
習知之陶瓷轉換器係為一般已知的。然而，習知之轉換器材料不包括有孔相。因為製備方法之最佳化之一目標係為陶瓷不具有氣孔。再者，習知之轉換器通常是用於傳送運作，並且是因此被建構。然而，根據本發明之轉換器材料是用於緩解運作之使用。
透明陶瓷已知有一系列之用途。半透明六角形Al2O3是被使用於用於高壓放電燈之放電體之生產。Sc2O3及Y2O3亦是被採用。Eu-摻雜(Y，Gd)2O3、鐠：鈰：Gd2O2S、Ce-摻雜鎦鋁石榴石(LuAG)以及摻雜的燒綠石是已知為用於CT裝置之閃爍材料。鋁氧氮化物、尖晶石及奈米級Al2O3是被使用為極強之材料做為反彈道保護媒介物。Y2O3係做為具有IR傳送於VIS至中IR範圍中之一媒介物以及用於抗化學腐蝕窗於塗佈 設施之中。
透明稀土摻雜的釔鋁石榴石(YAG)陶瓷是被使用，例如，如同雷射棒或鈰摻雜做為轉換器材料。
一般來說，對於高度透明陶瓷之製備而言，有兩個前提必須被完成。在一方面，藉由粉末之適當選擇以及關於製程控制(粉末製備、模鑄、燒結、選擇性熱等靜壓)，一無孔結構必須被製備。否則，一光束可能被散射於出現在晶界區域中或晶粒內之孔處。此外，在晶界區域之中，無第二相是被允許去被定位於那裏。被選擇性使用之燒結助劑是被插入至單一相混晶結構之中做為元件。
在另一方面，半透明陶瓷之用途是已知的，其中，散射應該是被刻意地調整。在CT掃描器上的距離，該距離盡可能地短(幾個毫米)盡可能高能量的激發的情況下，輻射必須被吸收。
在轉換器用於發光二極體之情況下，有一較大之需求對於高吸收於一短距離之上。發光二極體轉換器材料是主動媒介物，其係直接吸收具有相對低波長之發光二極體光源之輻射(主要輻射)或部分地吸收它於複數個中間步驟之上，其中，電洞對是被產生。它們的重結合係導致一近活化劑中心之激發。在此情形下，後者是被激發至一激發亞穩定狀態之中。根據活化劑之選擇之緩和係導致了具有較長波長之發射(次要輻射)。由於發出之光線係為比激發光較低能量的，故此種轉換亦是被稱做”下轉換”。此外，非吸收主要輻射之一小部分係通過轉換器，其中，主要及次要輻射依次導致了一陰影，其係 不同於主要輻射之陰影。
為了照明之目的，一藍光發光二極體是與一黃色發光體結合，其通常是釔鋁石榴石鈰-摻雜粉末。白光是藉由部分傳送藍光及黃色螢光發光之混合而產生。在此情形之中，一適當之陶瓷轉換器，例如，一Ce：YAG轉換器，必須是能夠吸收一激發藍光發光二極體之藍光，盡可能強於<1mm的距離，理想地<0.5mm，以及在另一方面發出發光於向前之方向中(低緩解)。在這些情況之中，透過材料結構或材料組成之吸收、發出及緩解之一適當剪裁是必需的。
此外，對於轉換器材料更特別的是高總量產率、高Strokes效率、高吸收效率及高光產率之方面。再者，其必須是可能的去以一經濟方式製備材料。
對於具有至少兩相之發光二極體之習知陶瓷轉換器材料是已知的。US 2006/0124951 A1、US 2006/0250069 A1及EP 1 980 606 A1係揭露了至少兩相之陶瓷，例如，Al2O3及Ce：YAG對於來自藍光發光二極體光之白光轉換。製備是經由一YAG熔化物之一偶然結晶而被進行，其已被具體地以Al2O3所填滿。最後，Al2O3晶粒是被配置於Ce：YAG之間，以內嵌之方式。然而，此熔化製程不是適合於一晶粒結構之特定及可再生產調整。敘述於習知技術中之轉換器材料是被製備，如此一來，氣孔之不存在可以被達成。因此，轉換器不具有一孔相。
在US 4,174,973之中，具有氧化釔及0.1-5wt% MgO及/或MgAl2O4之陶瓷是被描述。含有化合物之MgO具有一燒結助劑之效果，以及燒結本身是以高於1850℃之溫度被進行，較 佳地是位於2100℃處。在此種溫度處，MgO能夠被插入至氧化釔晶格之中，因此一混合的系統是被呈現。然而，冷卻低於固相線分離成氧化鎂和氧化釔中發生。可能地，被混合之兩相系統係負責材料之降低傳送，由於兩相具有不同之折射率。具有具體控制結構之一混合系統是如何被產生之指示並未被指出。US 4,174,973描述了氣孔之不存在做為被開發轉換器材料之一優點。
電光陶瓷轉換器之提供是已知的。因此，US 2004/0145308 A1敘述了具有至少一多晶轉換器之一發光二極體，係在藍光激發源之範圍之中。然而，單一轉換器係為單相的。在US 2004/0145308 A1之中，氣孔存在是可能的，但其尺寸、幾何及體積並未被特徵化。再者，具有氣孔之一轉換器材料之詳細製備並未被描述。在這些所述材料之情況之中，氣孔是被主要地集中靠近材料之表面。
無習知之陶瓷是被設計適合使用於緩解運作之中，特別是做為一雷射二極體之一轉換器。
本發明基本上採用如下所詳述之特徵以為了要解決上述之問題。
有鑑於此，本發明之一目的是要提供一種能被製備之陶瓷，以使得散射之程度能夠被具體地調整。本發明之再一目的是要提供在以一雷射二極體激發之情況下係為穩定之陶瓷，亦即，其亦能運作於大於180℃之溫度處。此外，以一合理價格製備這些陶瓷應該是可能的。
本發明之目的是藉由申請專利範圍之標的而被解決。此目的是被一多晶陶瓷所解決，其包括至少一氣孔相及至少一光電陶瓷相。包括此陶瓷之一轉換器以及做為一轉換器之陶瓷之使用，較佳地於緩解以及特別地於雷射二極體之中是根據本發明。
光電陶瓷相係為結晶狀的；其較佳地具有緊密配置之微晶。特別的是，光電陶瓷相具有較佳地至少85%之密度，基於個別材料之理論密度。更佳的是，光電陶瓷相具有至少90%之密度。特別的是，光電陶瓷相具有較佳地至多99%之密度，基於個別材料之理論密度。更佳的是，光電陶瓷相具有至多97%之密度或至多95%之密度。
氣孔相包括具有具體被調整尺寸、體積及幾何形狀之散射中心。氣孔相之部分係為本發明之多晶陶瓷之至少1vol%，較佳地係為至少2.5vol%，更佳地係為至少5vol%，以及特別更佳地係為至少10vol%。當氣孔相之比例是較低時，所需之散射無法被達成。
多晶陶瓷之氣孔相之比例應該較佳地不超過50vol%、40vol%及30vol%。有著一氣孔相之一有利部分併入至材料之陶瓷重要特性之中，例如緩解，能夠被控制，而最高之光學品質是被確保。
令人驚訝的是，根據本發明之陶瓷是熱穩定的，儘管氣孔相之存在。累積於氣孔中之熱量能夠透過晶界及陶瓷晶粒被傳送至其外側，而無陶瓷之破裂。因此，陶瓷亦是適合於高溫之使用。
本發明之多晶陶瓷是特別的適合於散射之使用，例如，特別是在對於雷射二極體之轉換器之中。特別的是，根據本發明之陶瓷亦是適合於高溫之使用，在用於緩解結構中之LD之轉換器的情況中。此外，在醫療成像之情況之中，特別是在CT裝置之中，本發明之材料能夠被使用。因此，具有本發明之多晶陶瓷之一發光體是根據本發明。此外，包括本發明之多晶陶瓷之一CT掃描器是根據本發明。
光電陶瓷相包括有微晶，其較佳地具有一立方晶體結構。較佳地，光電陶瓷相包括有這些微晶。微晶可以被選自於石榴石、立方倍半氧化物、尖晶石、鈣鈦礦、燒綠石、螢石、氮氧化物及其混合晶體。微晶亦可以具有非立方晶體結構。較佳地，微晶係為氧化的。
微晶較佳地具有至多50μm之直徑，更佳地具有至多20μm之直徑，更佳地具有至多10μm之直徑，更佳地具有至多8μm之直徑，更佳地具有至多7.5μm之直徑，更佳地具有至多5μm之直徑，更佳地具有至多3μm之直徑。光電陶瓷相之光學特性是被負面地影響，倘若微晶是太大時。微晶較佳地具有至少0.2μm之直徑，更佳地具有至少0.5μm之直徑，更佳地具有至少1μm之直徑，更佳地具有至少2μm之直徑，更佳地具有至少2.5μm之直徑。光電陶瓷相是不穩定的，倘若微晶是太小時。所指出之直徑係為Martin’s直徑。直徑較佳地是藉由顯微鏡方法所決定，特別是藉由光鏡所決定。
較佳地，微晶具有化學實驗式AxByOz，其中，x1及y0及x+y=2/3z。在此案例之中，A是較佳地被選自於鈧族或 鑭系元素。B是較佳地被選自於硼族。更佳地，A是被選自於釔、鈧、釓、鐿、鎦及其混合物。B是較佳地被選自於鋁、鍺及其混合物。更佳地，A是釔以及B是鋁，其中，x=3 and y=5。A亦可以是所提及之元素之一混合物，例如，Y及Gd或Y及Lu。B亦可以是所提及之元素之一混合物，亦即，Al及Ga。
具有化學實驗式AxByCwOz，x,y,w1及x+y+w=2/3z之一組成之微晶是本發明之一可能實施例。
本發明之一替代實施例之微晶具有一化學組成AxByOz，其中，x,y1及y=2x及x+y=3/4z。在本實施例之中，A是較佳地被選自於鹼土金屬或鋅族，以及B是較佳地被選自於硼族。更佳地，A是鎂或鋅以及B是鋁。
較佳的石榴石是釔鋁石榴石(YAG)、釔釓鋁石榴石(YGAG)、釓鎵石榴石(GGG)、鎦鋁石榴石(的LuAG)、鎦鋁鎵石榴石(LuAGG)、鈧釔鋁石榴石(YSAG)及其混合物。
較佳的立方倍半是Y2O3、Gd2O3、Sc2O3、Lu2O3、Yb2O3及其混合物。較佳的氮氧化物是AlON、BaSiON、SrSiON及其混合物。較佳的尖晶石是ZnAl2O4、MgAl2O4及其混合物。
在一替代實施例之中，光電陶瓷相之微晶具有一非立方體結晶結構。較佳的是非立方體倍半，例如，Gd2O3、La2O3、Al2O3、Lu2Si2O7及其混合物。
光電陶瓷相可以包括有一或多個光學活性中心。活性中心較佳地是被選自於稀土離子及過渡金屬離子。較佳地，活性中心是被選自於稀土離子。離子是下列之元素：Ce、Cr、Eu、Nd、Tb、Er、Pr、Sm及其混合物。更佳的是Ce、Cr、 Eu、Tb、Pr、Sm及其混合物。一特別較佳的活性中心是Ce。活性中心係做為一波長之入射光之轉換成另一波長之照明。
較佳地，光電陶瓷相包括有活性中心於至少0.01wt%之一質量比例，更加地為至少0.03wt%，更加地為至少0.045wt%。較佳地，活性中心應該是呈現於不高於1wt%之一比例，更加地不高於0.7wt%，更加地不高於0.55wt%。當這些數值被滿足時，一優異的轉換能夠被達成。
光電陶瓷相可以是半透明的或透明的。較佳地，光電陶瓷相是可見光能穿透的。
在本發明之中，一陶瓷或一相是”可見光能穿透的”，當其具有一內穿透率於一50nm寬廣範圍之中時，在可見光(380nm至800nm)之光譜內是高於25%。光電陶瓷相之內穿透率較佳地是甚至高於60%，更加地是高於80%，更加地是高於90%，更加地是高於95%。在此情況之中，於2mm之一層厚度之內穿透率是被表示。
氣孔相包括至少一散射中心以及是被嵌入至光電陶瓷相之中。較佳地，氣孔相包括有複數個散射中心，其是被嵌入至光電陶瓷相之中。一”散射中心”係意指一氣孔。較佳地，氣孔具有0.1μm至100μm之直徑，更佳地具有0.5μm至50μm之直徑，以及更佳地具有3μm至5μm之直徑。
較佳地，根據本發明之陶瓷包括有複數個氣孔，其具有至少1%之截面表面積比例，更佳地至少3%，以及甚至更佳地至少4%。較佳地，根據本發明之陶瓷包括有複數個氣孔，其具有至多25%之截面表面積比例，更佳地至多15%，以 及甚至更佳地至多10%。當氣孔比例是太高時，陶瓷之穩定性不會足夠高以及所需之緩解數值不能被達成。
根據本發明氣孔具有選自於球形氣孔、卵形氣孔、橢圓形氣孔之幾何形狀。較佳地，這些氣孔具有卵形氣孔及橢圓形氣孔之幾何形狀。卵形氣孔是特別較佳的。所需之散射能夠以卵形氣孔被良好的達成。
在此情況之中，氣孔尺寸、氣孔體積及氣孔幾何形狀是經由製備製程及被使用之氣孔相成型物而被具體調整。在一方面，燒結溫度之增加係正相關聯於氣孔之尺寸。在另一方面，氣孔亦可根據被使用之氣孔相成型物變化於尺寸及形式。在此，球形氣孔、卵形氣孔及橢圓形氣孔能夠被辨別。
球形氣孔之最大直徑對於最小直徑之比例是位於1：1至1.09：1之範圍之中。卵形氣孔之最大直徑對於最小直徑之比例是位於1.1：1至2.9：1之範圍之中。橢圓形氣孔之最大直徑對於最小直徑之比例是位於3：1至15：1之範圍之中。特別較佳的是卵形氣孔具有2.5：1之比例。對於所提及比例之決定，最大直徑是一氣孔之最大直徑以及最小直徑是一氣孔之最小直徑。
卵形氣孔及橢圓形氣孔能夠變化於尺寸之中，根據本發明之特殊實施例。大的卵形氣孔具有20-50μm之最大直徑以及10-20μm之最小直徑。小的卵形氣孔具有2-6μm之最大直徑以及1-3μm之最小直徑。大的橢圓形氣孔具有20-50μm之最大直徑以及2-8μm之最小直徑。小的橢圓形氣孔具有5-15μm之最大直徑以及1-5μm之最小直徑。
特別的是，本發明之一較佳實施例包含具有小於10μm之最大直徑。太大之氣孔會降低轉換製程之總量產率，因為被轉換之光是被陷入其中。
除了氣孔尺寸之外，每單位體積之氣孔數目亦能夠根據本發明被調整。每單位體積之氣孔數目之降低可以藉由燒結助劑之濃度之增加及/或一氣孔相成型物之加入而被達成。
較佳地，陶瓷之密度係為理論密度之至少80%，更佳的為至少85%，更佳的為至少90%，更佳的為至少93%。較佳地，陶瓷之密度係為理論密度之至多96.5%，更佳的為至多95.5%。根據本發明，陶瓷密度是透過氣孔相成型物之種類及濃度及/或燒結助劑之濃度來被調整。陶瓷密度亦能夠經由燒結溫度及/或加熱速率被影響。更緊密之陶瓷是藉由高加熱速率所獲得。較高的散射能夠以較低密度之陶瓷所獲得。
加熱速率是較佳地為至少為0.5K/min，更佳地為至少1K/min，更佳地為至少2K/min，更佳地為至少4K/min。然而，加熱速率亦不應該被選擇太高。否則，熱張力可能會漸增地發生。此外，太緊密之陶瓷可以被獲得。加熱速率是較佳地為至多50K/min，更佳地為至多20K/min，更佳地為至多10K/min，更佳地為至多5K/min。
氣孔是藉由氣孔相成型物之特定加入所成型，在製備製程之中。
塑膠，特別是熱塑性塑膠不是像氣孔相成型物係一樣的合適，相較於糖類。特別是聚丙烯酸酯、聚苯乙烯、聚 甲基丙烯酸甲酯、聚乙烯、聚四氟乙烯、聚丙烯、聚酰胺、聚對苯二甲酸乙酯、聚氯乙烯和聚碳酸酯不被使用做為氣孔相成型物。
較佳地，氣孔相成型物包括有天然或合成的糖類。特別較佳地，氣孔相成型物包括天然或合成的糖類。更特別較佳地，氣孔相成型物包括天然的糖類。較佳地，氣孔相成型物係被選自於單糖、雙糖或多糖，特別是選自於糖或澱粉。根據本發明，糖類之混合物能被使用做為氣孔相成型物。一較佳的氣孔相成型物係為粉末狀糖。較佳的粉末狀糖除了雙糖外還包含大約1 to 10wt.-%玉米澱粉。特別較佳的粉末狀糖除了雙糖外還包含大約3wt.-%玉米澱粉。
倘若天然之氣孔相成型物係被使用，則陶瓷材料本身之燒結行為是較佳地不被影響。因此，燒結之程序是相同的或無氣孔相成型物。這是天然之氣孔相成型物之一優點，相較於合成之氣孔相成型物。
較佳地，單糖是被選自於果糖、葡萄糖、甘露糖和半乳糖。特別較佳地，單糖是葡萄糖和果糖。雙糖是被選自於乳糖，麥芽糖和蔗糖。雙糖是很快速地溶解於水中，不良地溶解於酒精之中，以及不溶解於大部分之有機溶劑之中。由於對於轉換器陶瓷之製備之混合物是較佳地被製備於酒精溶液之中，故雙糖是特別地適合做為氣孔相成型物。一特別較佳的雙糖是蔗糖。較佳地，多糖包括有超過10單元之單糖。戊糖和己糖已顯示是適合的單糖單元，更佳地是被選自於葡萄糖、半乳糖、木糖、果糖、阿拉伯糖、甘露糖、甘露糖醛酸、古洛糖 醛酸、古洛糖及其混合物。較佳地，雙糖是葡萄糖單體的縮聚物。更佳地，葡萄糖單體是透過α-1,4和/或α-1,6糖苷鍵而被結合，其中，多糖具有一般式(C6H10O5)n。較佳地，多糖之莫耳質量是大於105g/mol。較佳地，多糖是被選自於馬鈴薯澱粉、馬鈴薯粉、米澱粉、玉米澱粉、小麥澱粉及其混合物，更佳地是被選自於米澱粉、玉米澱粉、小麥澱粉及其混合物。米澱粉是特別較佳的做為一氣孔相成型物。米澱粉係產生氣孔之最同質分佈。
較佳地，多糖之微粒尺寸是小於200μm。更佳地，多糖之微粒尺寸是小於185μm，更佳地是小於180μm。較佳地，微粒尺寸是藉由光鏡所決定，其中，在此情況之中，Martin’s直徑是被決定。
在熱量暴露之下，澱粉能夠物理結合一數量之水，其係為澱粉本身之重量之多重數量，能夠膨脹起來及糊化。在水存在之加熱過程之中，澱粉會膨脹起來於47-57℃之溫度處，層破裂，並在55-87℃的溫度下(馬鈴薯澱粉在62.5℃，小麥澱粉在67.5℃)，一澱粉糊是被產生，根據本發明之澱粉等級有不同的硬化能力。玉米澱粉糊之硬化能力是高於小麥澱粉糊之硬化能力。小麥澱粉糊之硬化能力馬鈴薯澱粉糊之硬化能力。根據本發明之澱粉等級，或多或少容易在酸性條件下使澱粉糊分解。有著氣孔相成型物之適當選擇，氣孔之分佈之幾何形狀及同質化能夠被調整。
對於產生球形氣孔，馬鈴薯粉、馬鈴薯澱粉或其混合物是被使用。對於獲得卵形氣孔，米澱粉是被使用。對於 獲得橢圓形氣孔，玉米澱粉是被使用。
倘若雙糖及/或多糖是被使用做為氣孔相成型物，具有較低密度之陶瓷能夠被獲得，相較於陶瓷，對於單糖已被使用做為氣孔相成型物之生產而言。一較低的密度經常是關聯於較高的散射。因此，使用雙糖及/或多糖做為氣孔相成型物之陶瓷可以被獲得。
在另一方面，單糖可以經常是被燒出來的，相較於雙糖及多糖。碳之剩餘物，其可能潛在地留在陶瓷之中於燒盡之後，可能負面地影響總量產率。因此，使用單糖做為氣孔相成型物，具有較高總量產率之陶瓷可以被獲得，對於雙糖及/或多糖已被使用做為氣孔相成型物之生產而言。
在本發明之一較佳實施例之中，氣孔相是同質地被嵌入至光電陶瓷相之中。氣孔之不同質分佈係降低了轉換製程之總量產率。根據被使用之氣孔相成型物，氣孔分佈之同質能夠被具體地調整。馬鈴薯澱粉之使用做為一氣孔相成型物係導致了氣孔之不同質分佈。小麥澱粉之使用做為一氣孔相成型物係導致了氣孔之更為同質分佈於燒結體之內。氣孔之最同質分佈能夠以米澱粉之使用做為一氣孔相成型物而被達成。氣孔分佈之同質是以掃描電子顯微鏡之輔助而被決定。
高總量產率是藉由光電陶瓷相之立體結晶結構及透明度所達成。用於保持總量產率高之另一方法是根據本發明之製備方法以及根據本發明之多晶陶瓷中之氣孔的存在。在此情況之中，本發明之總量產率係為發出光子之數目(光總量)對於吸收光子之數目的比例。較佳地，根據本發明之多晶陶瓷之 總量產率是高於60%，更佳地是高於70%，更佳地是高於80%，更佳地是高於85%，更佳地是高於88%，以及更佳地是高於90%。總量產率是特別的高，當單糖是被使用做為一氣孔相成型物時。
較佳地，多晶陶瓷具有70%至100%之緩解，更佳地75%至95%，更佳地75%至90%於600nm之一波長及1mm之一樣品厚度。具有如此緩解之多晶陶瓷是特別適合做為轉換器於背散射模式之中，特別地做為HBLED及LD轉換器。
緩解能夠以一整合球被量測於一分光光度計之中，有利地包含Fresnel反射。在此情況之中，1mm之樣品厚度已被顯示為有利的。在600nm處之緩解是一種量測對於材料之散射。散射之評估應該被執行於激發光譜之外側，但如可能於激發光譜之內。600nm之評估波長之選擇會完成此狀況。散射愈高，則在600nm處之材料之緩解就愈強。
由於糖類之使用做為氣孔相成型物，藍-緩解可以相較於陶瓷被增加，對於無氣孔相成型物已被使用之生產而言。
本發明之目的是被用於製備多晶陶瓷之一方法所進一步地解決。此方法較佳地包括下列之步驟：a.提供該光電陶瓷相之複數個開始材料之一混合物，b.加入具有至少一醣類及選擇性燒結助劑之複數個氣孔相成型物至該混合物，c.從該混合物製備一模鑄體， 燒結該模鑄體。
在一較佳的實施例之中，被製備於步驟c中之模鑄體是被預燒結，較佳地於500℃與1200℃間之溫度處。此量測之優點是在於從氣孔相成型物脫離之碳酸鹽是完全地從坯體燒盡。殘留之碳酸鹽係危及轉換之效率。更佳地，黏結劑之移除是被進行於一氣體流之下，其中，氣體是較佳地被選自於氧氣、成型氣體、氬氣、氮氣及其混合物。氧氣是特別較佳的，因為降低之成分可以被再次氧化。
較佳地，開始材料之混合物亦包含有光學活性成分。以此種方式，一特別均勻摻雜是被達成。此外，費力之後續摻雜方法，例如，”浸塗法”可以被避免。
具有直徑小於1μm之主要微粒之粉末，較佳地具有一尺寸於小於300nm之範圍之中，更佳地具有從50至250nm之主要微粒直徑，是被秤出於比例，根據本發明之標靶合成物。所指出之直徑是較佳地經由動態光散射所決定。標靶合成物可以變化於石榴石合成物之化學計量範圍附近，亦即，可以是位於一範圍之中，其係不同於Y2O3之組成及/或Gd2O3於大約0.01-10mol%之一數量之中或於一範圍之中，其係不同於Al2O3之組成及/或Al2O3-Ga2O3於大約0.01-10mol%之一數量之中。在分散劑和粘合劑之加入之後，混合物是較佳地以乙醇混合。較佳地，此是以Al2O3球被進行於一球磨機之中以及特別更佳地對於12至16h。在一選擇性第二混合步驟於一翻滾攪拌機中隊於10至24h之前，可以有一選擇去加入一燒結助劑及/或一氣孔相成型物至混合物。
較佳地，燒結助劑是被選自於TEOS、膠狀的SiO2、SiO2奈米粉末、SiO2 μm-粉末及CaCO3。一特別較佳的燒結助劑是TEOS。TEOS是較佳地被使用於0 to 1wt%之濃度之中，特別較佳地於0.1 to 0.5wt%之濃度之中。TEOS是較佳地被使用於氣孔數目之最佳調整。
對於研磨懸浮液，有一個選擇去乾燥於一旋轉蒸發器之中或在一噴霧乾燥器之中造粒。
隨後，粉末是較佳地被單軸地模鑄至圓盤或桿之中。較佳地，單軸壓力條件是位於10與50Mpa之間，以及較佳地，壓力時間是幾秒至1分鐘。較佳地，被執行之模鑄體是進一步地被壓緊於一冷等靜壓機之中，其中，較佳地壓緊壓力是位於100與300Mpa之間。較佳地，用於壓力轉移物之媒介係為水或油。
隨後，較佳地於一第一熱步驟之中，選擇性地一黏結劑是被燒盡。較佳地，回火時間是1至24h。較佳地，溫度是介於600℃與1000℃之間。隨後，較佳地，燒盡之坯體是被燒結於一窯室之中，較佳地位於一氧氣流之下，可選擇地亦是直接位於空氣、氮氣、氬氣或氦氣或在一真空燒結窯之中(特別是在降低之壓力：10-5-10-6mbar之下)。燒結溫度及時間係取決於混合物之燒結行為，亦即，在合成物之成型之後，進一步壓實至具有定義具體調整氣孔之一陶瓷之中是被進行。在Ce：Y3Al5O12之情況之中，石榴石相是被成型開始於ca.1350 to 1450℃之一溫度處。燒結至一陶瓷體之中是被起作用於較高的溫度處，較佳地位於1550與1800℃之間對於2至24h。
根據化學以及用於降低於燒結步驟後之系統之敏感度，樣品可以再次被再氧化於一進一步之熱步驟之中(例如，1000℃，5小時，O2氣流)。較佳地，光學半透明及同質體是被製備，其能夠被處理至轉換器材料之中。
較佳地，混合物之氣孔相成型物之體積比例是至少1%，更佳地為至少2.5%，以及更佳地為至少10%。較佳地，氣孔相成型物之比例不應該超過50vol%之一數值。當體積比例是太低時，所需之緩解無法被達成。當體積比例太高時，機械穩定度會被讓步。
根據本發明之製備方法係允許具有一光電陶瓷相及一氣孔相之一多晶陶瓷的製備。有著氣孔相成型物之特定選擇以及氣孔相之體積比例，多晶陶瓷之緩解特性能夠具體地被調整。
當上述之製備方法之條件被達成時，具有所提及優異特性之根據本發明之多晶陶瓷是被獲得。
為使本發明之上述目的、特徵和優點能更明顯易懂，下文特舉較佳實施例並配合所附圖式做詳細說明。
第1圖係顯示不同氣孔相成型物之作用以及在陶瓷密度上之加熱速率之作用。燒結溫度對於被顯示於第1圖中之所有陶瓷是相同的。使用粉末狀糖(雙糖+3wt.-%玉米澱粉)做為氣孔相成型物，具有較低密度之陶瓷已被獲得相較於陶瓷，對於葡萄糖(單糖)是被使用做為氣孔相成型物之生產。再者，明顯的 是，更緊密之陶瓷是以較高的加熱速率所獲得。
第2圖係顯示Ce：YAG之燒結行為不會被單糖或雙糖以及做為氣孔相成型物之3wt.-%多糖之加入改變。因此，陶瓷材料本身之燒結行為不會被天然氣孔相成型物所影響。在每一個案例之中，加熱速率係為10K/min。
第3圖係顯示不同氣孔相成型物所於總量產率上及藍-緩解上之作用。由於雙糖及做為氣孔相成型物之3wt.-%多糖之使用，總量產率相較於陶瓷是被降低，對於無氣孔相成型物是被使用或單糖是被使用做為氣孔相成型物之生產而言。做為氣孔相成型物之單糖之使用不會導致總量產率相較於陶瓷之降低，對於無氣孔相成型物是被使用之生產而言。陶瓷，對於單糖或雙糖及3wt.-%多糖是被使用做為氣孔相成型物之生產而言，相較於陶瓷具有增加的藍-緩解，對於無氣孔相成型物是被使用之生產而言。
實施例範例
以下之表係顯示一些實驗之細節。
範例1
來自於具有0.05wt% CeO2之Y3Al5O12之一半透明陶瓷之製備，透過單軸壓縮(以反應性之燒結)。
具有直徑小於1μm之2.5mol之Al2O3、1.4965mol之Y2O3以及0.0863mol之CeO2之主要微粒之粉末是被秤出於根據標靶合成物之比例。在分散劑和粘合劑之加入之後，混合物是被混合以乙醇及Al2O3球於一球磨機之中12至16h。
對於被研磨懸浮液，有乾燥於一旋轉蒸發器之中或成粒於一噴霧乾燥器之中的一個選擇。
隨後，粉末是被單軸地模鑄至圓盤或桿之中。單軸壓力條件是10Mpa以及壓力時間是30s。預成型之模鑄體是進一步地被壓緊於一冷等靜壓機之中，其中，壓縮壓力是1分鐘200Mpa。用於壓力轉移之媒介物是水。
隨後，於一第一熱步驟之中，黏結劑是被燒盡。回火時間是6h以及溫度是700℃。隨後，燒盡之坯體是被燒結於一窯室之中，位於豐富之氧氣之下，亦即，一氧氣流位於一正常窯室之中。燒結溫度及時間係取決於混合物之燒結行為，亦即，在合成物之成型之後，進一步壓實至具有定義具體調整氣孔之一陶瓷之中是被進行。在Ce：Y3Al5O12之情況之中，石榴石相是被成型開始於ca.1350 to 1450℃之一溫度處。燒結至一陶瓷體之中是被起作用於較高的溫度處，位於1650與1700℃之間對於3h。
光學半透明及同質體是被成型，其能夠被處理至轉換器材料之中。
範例2
來自於具有0.2wt% CeO2之Y3Al5O12之一半透明陶瓷之製備，透過單軸壓縮(以反應性之燒結)。
此方法是被進行如同於範例1之中，有著修改在混合於球磨機之中後，一第二混合步驟於一非對稱移動混合器對於10至24h是被進行。在非對稱移動混合器中之混合步驟係增加同質性以及具有少量非反應Al2O3晶粒之單一相YAG結構是被成型。
範例3
來自於具有0.2重量百分比之CeO2之Y3Al5O12之一半透明陶瓷之製備，透過單軸壓縮(以反應性之燒結)。
此方法是被進行如同於範例2之中，其中，在第二混合步驟於非對稱移動混合器中之前，0.15wt%之TEOS是被加入至混合物之中做為一燒結助劑。TEOS是被水之加入所活化。
Si(OC2H5)4+4H2O=Si(OH)4+4 C2H5OH
Si(OH)4=Si(OH)2O+H2O=SiO2+H2O
有著SEM之幫助，可以見到的是氣孔之數目是被降低，由於燒結助劑之使用。
範例4
來自於具有0.2重量百分比之CeO2之Y3Al5O12之一半透明陶瓷之製備，透過單軸壓縮(以反應性之燒結)。
此方法是被進行如同於範例3之中，有著修改0.3wt%之TEOS是被使用。
有著SEM之幫助，可以見到的是氣孔之數目之降低 由於燒結助劑之一較高數量之使用是被進一步地增加。
範例5
來自於具有0.2重量百分比之CeO2之(Y,Gd)3Al5O12之一半透明陶瓷之製備，透過單軸壓縮(以反應性之燒結)。
此方法是被進行如同於範例4之中，有著修改與TEOS亦20vol%之米澱粉(基於混合物)是被加入。
有著SEM之幫助，可以見到的是有著米澱粉之使用，氣孔是被同質地分佈以及具有一卵圓形形式。
範例6
來自於具有0.2重量百分比之CeO2之Y3Al5O12之一半透明陶瓷之製備，透過單軸壓縮(以反應性之燒結)。
此方法是被進行如同於範例5之中，有著修改取代米澱粉，10vol%之馬鈴薯澱粉是被使用。
有著SEM之幫助，可以見到的是有著馬鈴薯澱粉之使用，氣孔是非常的大以及是橢圓形的。
範例7
來自於具有0.2重量百分比之CeO2之Y3Al5O12之一半透明陶瓷之製備，透過單軸壓縮(以反應性之燒結)。
此方法是被進行如同於範例6之中，有著修改取代馬鈴薯澱粉，10vol%之小麥澱粉是被使用。
有著SEM之幫助，可以見到的是有著小麥澱粉之使用，氣孔是橢圓形的以及小於馬鈴薯澱粉之情況。比起馬鈴薯澱粉之情況，氣孔之分佈是較為同質的。
範例8
來自於具有0.2重量百分比之CeO2之Y3Al5O12之一半透明陶瓷之製備，透過單軸壓縮(以反應性之燒結)。
此方法是被進行如同於範例5之中，有著修改只有10vol%之米澱粉是被使用。
有著SEM之幫助，可以見到的是有著米澱粉之使用，氣孔是被同質地分佈以及具有一卵圓形形式。
雖然本發明已以較佳實施例揭露於上，然其並非用以限定本發明，此技術領域具有通常知識者，在不脫離本發明之精神和範圍內，當可作些許之更動與潤飾，因此本發明之保護範圍當視後附之申請專利範圍所界定者為準。

Claims (10)

  1. 一種多晶陶瓷，包括一多晶光電陶瓷相及具有複數個氣孔之一氣孔相，其中，該多晶陶瓷具有於600nm之一波長處之至少70%之一緩解以及1mm之一樣品厚度。
  2. 如申請專利範圍第1項所述之多晶陶瓷，其中，該陶瓷包括球形氣孔、卵形氣孔、橢圓形氣孔及這些氣孔形式之混合物。
  3. 如前述申請專利範圍之至少一項所述之多晶陶瓷，其中，該等氣孔具有0.1μm至100μm之直徑。
  4. 如前述申請專利範圍之至少一項所述之多晶陶瓷，其中，該等氣孔係同質地被分佈於該光電陶瓷相之中。
  5. 如前述申請專利範圍之至少一項所述之多晶陶瓷，其中，該光電陶瓷相包括至少一光活性中心。
  6. 如前述申請專利範圍之至少一項所述之多晶陶瓷，被製備於一製備方法之中，其中，複數個開始材料係以複數個氣孔相成型物被混合，以及該等氣孔相成型物係被選自於糖類。
  7. 如前述申請專利範圍之一項所述之一多晶陶瓷之使用，做為一轉換器之一成分用於一第一波長之光之轉換成一第二波長之光。
  8. 如申請專利範圍第7項所述之一多晶陶瓷之使用，其中，該轉換器係為一LD轉換器。
  9. 用於具有一光電陶瓷相及一氣孔相之一多晶陶瓷之製備之方法，包括下列步驟： a.提供該光電陶瓷相之複數個開始材料之一混合物，b.加入具有至少一醣類及選擇性燒結助劑之複數個氣孔相成型物至該混合物，c.從該混合物製備一模鑄體，以及d.燒結該模鑄體。
  10. 如申請專利範圍第9項所述之方法，其中，該等氣孔相成型物係被使用於根據該混合物之至少1vol%之一數量之中。
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