TW201446687A - 附有保護膜之玻璃製品及其製造方法 - Google Patents
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Abstract
本發明之課題在於提供一種保護膜之形成較容易、其去除亦可利用簡便之操作容易地進行，且可有效賦予污染之防止效果之新穎的附有保護膜之玻璃製品。本發明之附有保護膜之玻璃製品1於玻璃製品2之表面具有保護膜3，該保護膜3包含：含有具有碳數為8以上之疏水性基之吡啶鎓鹽之陽離子界面活性劑或平均分子量為500~1000萬之陽離子聚合物。該保護膜3為單層結構，製造操作較為簡便，且可顯著提高污染之防止效果，並且可藉由清洗而容易地去除。
Description
本發明係關於一種附有保護膜之玻璃製品及其製造方法。
玻璃製品之表面易被污染，若暴露於外部環境中，則環境中所含之灰塵或有機物等附著，即刻被污染。尤其是用於平板顯示器(FPD，Flat Panel Display)等精密設備之玻璃製品為了不產生由灰塵或有機物等導致之污染，必須於清潔之狀態下處理其表面。因此，其製造係藉由無塵室等進行。
但例如於FPD用之玻璃基板之情形時，於製造此種玻璃基板後，加工為顯示器用之製品時，會將該玻璃基板運輸至顯示器製造工廠並保管等。此時，即便於玻璃基板製造時製造為非常清潔之表面，於其使用時(製造顯示器時)，亦多會產生某些污染。作為其原因之一，可想到為了不使玻璃基板彼此接觸，而常於基板間預先隔著間隔紙，可能被源自該間隔紙之TiO2微粒子或矽酮顆粒污染。
又，此種表面污染之問題長期存在，此前亦研究各種防止玻璃製品之表面之污染的方法。例如，已知如下方法：為了自剛製造玻璃製品後起即將其保護，而將該方法併入玻璃製品之製造製程中，保護玻璃製品之表面。該方法係於溫度高於175℃之熱玻璃製品上，藉由至少一種界面活性劑於表面形成疏水性塗層，實施玻璃製品之切斷、粗磨、研磨的玻璃之處理方法(參照專利文獻1)。
進而，亦已知有包含陰離子性界面活性劑之水溶性保護膜(參照
專利文獻2)、使親水基之一部分向與親水性構件之表面相反之側配向之水溶性塗層(參照專利文獻3)、具有羥基、羧基等作為親水性基之長鏈有機材料(參照專利文獻4)等保護膜。
[專利文獻1]日本專利特開2000-319038號公報
[專利文獻2]日本專利特開2000-211947號公報
[專利文獻3]日本專利特開2002-46225號公報
[專利文獻4]日本專利特開2012-116748號公報
然而，專利文獻1中將保護膜之形成併入玻璃製品之製造製程中，無法應用於製造玻璃製品後實施研磨步驟之情形。又，認為專利文獻2~4所記載之保護膜由於與玻璃製品表面之矽烷醇基之相互作用較弱，其形成須費工夫，且保護膜相對不穩定。
因此，本發明之目的在於提供一種可利用簡便之操作容易地進行保護膜之形成、去除，保護膜相對穩定，且可有效地賦予污染之防止效果之新穎之保護膜。
本發明之附有保護膜之玻璃製品之特徵在於：其於玻璃製品之表面具有包含含有具有碳數為8以上之疏水性基之吡啶鎓鹽之陽離子界面活性劑或平均分子量為500~1000萬之陽離子聚合物之保護膜。
又，本發明之附有保護膜之玻璃製品之製造方法之特徵在於具有如下步驟：使包含含有具有碳數為8以上之疏水性基之吡啶鎓鹽之陽離子界面活性劑或平均分子量為500~1000萬之陽離子聚合物之溶液與玻璃製品之表面接觸並加以乾燥，而形成包含上述陽離子界面活
性劑或上述陽離子聚合物之保護膜。
根據本發明之附有保護膜之玻璃製品及其製造方法，於玻璃製品之表面設置保護膜，可防止於玻璃製品之製造至使用前之期間異物附著等之污染。又，於使用玻璃製品前，該保護膜可藉由水洗或鹼洗等簡便之操作而容易地去除。
1‧‧‧附有保護膜之玻璃製品
2‧‧‧玻璃製品
3‧‧‧保護膜
圖1係表示本發明之附有保護膜之玻璃製品之概略構成的剖面圖。
圖2係表示實施例及比較例之TiO2微粒子之殘留量的圖。
圖3係表示實施例及比較例之與純水之接觸角的圖。
以下，一面參照圖式一面說明本發明之附有保護膜之玻璃製品。再者，圖1係表示本發明之附有保護膜之玻璃製品之概略構成的剖面圖，本發明之附有保護膜之玻璃製品1包含玻璃製品2、及形成於其表面之保護膜3。
此處所使用之玻璃製品2只要為於其表面露出玻璃之玻璃製品，則可無特別限定地列舉。再者，尤佳為應用於與要求將玻璃製品之表面保持為清潔之半導體製品之製造相關而使用之玻璃製品，例如平板顯示器(FPD)用玻璃基板、光學多層膜基板等。
本發明所使用之保護膜3係設置於玻璃製品2之表面之單層結構之膜。此處，保護膜3係如下膜，其包含：含有具有碳數為8以上之疏水性基之吡啶鎓鹽之陽離子界面活性劑或平均分子量為500~1000萬之陽離子聚合物。
作為此處所使用之陽離子界面活性劑，只要為具有碳數為8以上之疏水性基之吡啶鎓鹽，則可無特別限定地使用。若其疏水性基之碳
數增大，則玻璃表面之被覆性增高，防污性提高，因此較佳為疏水性基之碳數為12以上。作為此種疏水性基，典型而言可列舉碳數為8~18之烷基，尤佳為碳數為16~18之烷基。例如可列舉：氯化辛基吡啶鎓、氯化癸基吡啶鎓、氯化十二烷基吡啶鎓、氯化十四烷基吡啶鎓、氯化十六烷基吡啶鎓、氯化十八烷基吡啶鎓等吡啶鎓鹽等。該吡啶鎓鹽可提高玻璃製品之撥水性，尤其是氯化十六烷基吡啶鎓(別名：氯化鯨蠟基吡啶鎓)就可大量生產、易於廉價地獲得之方面而言較佳。
又，作為此處所使用之陽離子聚合物，只要為平均分子量為500~1000萬且分子中具有陽離子性基之聚合物即可。再者，於本說明書中，平均分子量係指重量平均分子量。陽離子性基係溶解於水等溶劑中時成為陽離子之基，例如可列舉胺基、四級銨基等。此時，胺基係自氨、一級胺、二級胺中去除氫之一價官能基，分別形成一級胺、二級胺、三級胺。又，四級銨基形成四級銨陽離子。
作為此處所使用之陽離子聚合物，例如可列舉：聚氯化二烯丙基二甲基銨(PDAC或PDADMAC(poly(diallyldimethyl ammonium chloride)))、聚(丙烯酸二甲胺基乙酯氯甲烷四級鹽)、聚(甲基丙烯酸二甲胺基乙酯氯甲烷四級鹽)、三甲基銨烷基丙烯醯胺聚合物鹽、二甲基胺表氯醇縮合物鹽、聚烯丙胺、聚伸乙基亞胺等。
作為陽離子聚合物，較佳為陽離子性基之個數於分子量每1000具有4~25個。
上述保護膜3為單層結構之保護膜，其製造操作簡便，並且可提高污染之防止效果。又，此處所形成之保護膜包含界面活性劑，與玻璃製品之表面藉由靜電結合而結合，可藉由使用純水或陰離子性洗劑之清洗而容易地去除。
繼而，對附有保護膜之玻璃製品之製造方法進行說明。
作為形成本發明之保護膜之方法，使包含含有具有碳數為8以上
之疏水性基之吡啶鎓鹽之陽離子界面活性劑或平均分子量為500~1000萬之陽離子聚合物之溶液與玻璃製品之表面接觸並加以乾燥，形成包含陽離子界面活性劑或陽離子聚合物之保護膜即可。
此時，陽離子界面活性劑或陽離子聚合物係使用純水或乙醇等水溶性有機溶劑之水溶液作為溶劑，溶解於其中而製成溶液。此時，陽離子界面活性劑之溶液濃度較佳為0.01mmol/L~100mmol/L，為了適當地覆蓋玻璃製品表面且不過量，更佳為0.1~10mmol/L。又，於使用陽離子聚合物之情形時，較佳為使其溶液中之陽離子性基之濃度(當量)成為0.01meq/L~100meq/L之範圍，為了適當地覆蓋玻璃製品之表面且不過量，更佳為0.1meq/L~10meq/L。此外，於1L溶液中含有1mol陽離子性基之情形時，將其濃度設為1當量，表示為1eq/L。又，溶液之pH值為酸性~鹼性(例如，pH值4~12左右)時可使用，但就藉由促進玻璃製品表面之矽烷醇基之電離，使其帶負電，可使靜電結合力更堅固，且增加附著量之方面而言，溶液之pH值較佳為8~12，更佳為10~11。
使以上述方式獲得之溶液接觸並塗佈於欲形成保護膜之玻璃製品之表面。此時，塗佈方法可列舉浸漬塗佈、噴塗、利用海綿等之塗佈等公知之膜形成方法所使用之塗佈方法。又，該步驟中，溶液中所含之陽離子界面活性劑或陽離子聚合物僅藉由接觸，而使陽離子界面活性劑之親水性基或陽離子聚合物之陽離子部分朝向玻璃基板之表面側排列，使陽離子界面活性劑之疏水性基或陽離子聚合物之連接陽離子部分之聚合物之主鏈部分朝向作為其相反側之環境中排列。其原因在於，由於存在於玻璃製品之表面之矽烷醇基(-Si-OH)容易帶-電荷，因此僅藉由接觸，帶+電荷之陽離子界面活性劑之親水性基或陽離子聚合物之陽離子部分被靜電吸引向玻璃製品之表面側。
若於以上述方式使陽離子界面活性劑或陽離子聚合物排列之狀
態下，藉由加熱或鼓風等去除溶劑，則可容易地形成均質之第1膜。此時，加熱乾燥中，較佳為加熱至50~80℃，鼓風中，較佳為吹送15~30℃之空氣。
又，於形成該保護膜之情形時，可藉由於室溫下塗佈溶液之簡便之操作而達成，進而，可達成亦不會違反排水限制、不會增大環境負荷之玻璃製品之表面保護。
以下，基於實施例及比較例，進一步對本發明進行詳細說明。
以作為陽離子性界面活性劑之氯化鯨蠟基吡啶鎓(CPC，cetylpyridinium chloride)成為1mmol/L及氨成為10mmol/L之濃度之方式，將各成分溶解於純水中，製備保護膜形成用之溶液。該溶液之pH值約為10.5。
以作為陽離子聚合物之聚氯化二烯丙基二甲基銨(PDAC或PDADMAC；和光純藥工業公司製造之膠體滴定用標準液，分子量6萬~11萬)成為1meq/L及氨成為10mmol/L之濃度之方式，將各成分溶解於純水中，製備保護膜形成用之溶液。該溶液之pH值約為10.5。
以作為陽離子聚合物之聚伸乙基亞胺(PEI(polyethyleneimine)；日本觸媒公司製造之Epomin SP-006(分子量約600))成為1meq/L之濃度之方式，將其溶解於純水中，製備保護膜形成用之溶液3。該溶液之pH值約為10.5。
以作為陽離子聚合物之聚伸乙基亞胺(PEI；日本觸媒公司製造之
Epomin SP-200(分子量約10000))成為1meq/L之濃度之方式，將其溶解於純水中，製備保護膜形成用之溶液。該溶液之pH值約為10.5。
將經表面研磨之長50mm×寬50mm×厚0.7mm之無鹼硼矽酸鹽玻璃製之玻璃板於上述保護膜形成用之溶液1中浸漬10秒而取出後，利用鼓風乾燥表面之溶液，藉由如上之浸漬塗佈法，於玻璃板之表面形成保護膜，製成附有保護膜之玻璃製品。
將經表面研磨之長50mm×寬50mm×厚0.7mm之無鹼硼矽酸鹽玻璃製之玻璃板於上述保護膜形成用之溶液2中浸漬10秒而取出後，利用鼓風乾燥表面之溶液，藉由如上之浸漬塗佈法，於玻璃板之表面形成保護膜，製成附有保護膜之玻璃製品。
將經表面研磨之長50mm×寬50mm×厚0.7mm之無鹼硼矽酸鹽玻璃製之玻璃板於上述保護膜形成用之溶液3中浸漬10秒而取出後，利用鼓風乾燥表面之溶液，藉由如上之浸漬塗佈法，於玻璃板之表面形成保護膜，製成附有保護膜之玻璃製品。
將經表面研磨之長50mm×寬50mm×厚0.7mm之無鹼硼矽酸鹽玻璃製之玻璃板於上述保護膜形成用之溶液4中浸漬10秒而取出後，利用鼓風乾燥表面之溶液，藉由如上之浸漬塗佈法，於玻璃板之表面形成保護膜，製成附有保護膜之玻璃製品。
利用純水清洗經表面研磨之長50mm×寬50mm×厚0.7mm之無鹼硼矽酸鹽玻璃製之玻璃板。該玻璃板為表面經研磨後之狀態，未設有保護膜等。
將經表面研磨之長50mm×寬50mm×厚0.7mm之無鹼硼矽酸鹽玻璃製之玻璃板於將作為陰離子性界面活性劑之磺基丁二酸二辛酯鈉以成為1mmol/L之濃度之方式溶解於純水中而成之陰離子性界面活性劑溶液中浸漬10秒而取出後，利用鼓風乾燥表面之溶液，藉由如上之浸漬塗佈法，於玻璃板之表面形成陰離子性界面活性劑之膜。
將塗有製紙添加用TiO2微粒子顏料之間隔紙壓抵於實施例及比較例之玻璃製品之表面，而轉印TiO2微粒子。對該玻璃製品進行吹送30秒約25℃之空氣之鼓風，其後於25℃之純水中進行30秒100kHz下之超音波清洗，進而，於將市售之鹼性洗劑原液(Parker Corporation公司製造，商品名：PK-LCG211)稀釋100倍而成之鹼洗液中進行30秒28kHz下之超音波清洗。利用螢光X射線法，對鼓風後、純水清洗後、鹼性洗劑清洗後之各處理後之玻璃製品之表面監控TiO2微粒子之殘留狀況，將其結果示於圖2。關於與鼓風後相比之鹼洗後之TiO2微粒子之去除率，實施例1為59%，實施例2為48%，實施例3為55%，實施例4為50%，比較例1為35%，比較例2為34%。
根據該結果，實施例1之污染之防止效果最高，實施例3次之。比較例1及2中TiO2微粒子之殘留量較多，污染之防止效果較低。於比較例2之使用陰離子性界面活性劑之情形時，推測於利用鼓風進行之乾燥步驟中，由於陰離子性界面活性劑與玻璃製品之表面無相互作用，因此於將水去除之同時，其大部分被去除，成為與未設保護膜之比較例1同等之結果。
以成為100μg/ml之方式將聚矽氧油(聚二甲基矽氧烷：分子量約4200)溶解於丙酮中，使該溶液含浸於間隔紙並乾燥，製備為4μg/cm2
之附著量。使該含浸有聚矽氧油之間隔紙與實施例及比較例之玻璃製品交替相隔，將整體用彈簧夾夾持而製成試樣束。將其於50℃、濕度80%之環境下保持20小時，使聚矽氧油轉印至玻璃製品之表面。於將市售之鹼性洗劑原液(Parker Corporation公司製造，商品名：PK-LCG211)稀釋100倍而成之鹼洗液中進行30秒28kHz下之超音波清洗，進而使用聚乙烯醇製海綿，利用相同之鹼洗液手工擦洗3分鐘、約200次。於剛轉印後、超音波清洗後、手工擦洗後測定接觸角，將其結果示於圖3。雖然接觸角並非定量表示聚矽氧油之附著量者，但大小關係可定性評價附著量。關於與剛轉印後相比之手工擦洗後之接觸角之變化率，實施例1為39%，實施例2為68%，實施例3為35%，實施例4為31%，比較例1為91%，比較例2為89%。
於測定對象之玻璃基板之表面滴1滴純水，基於自基板側面拍攝其表面之水滴而得之資料，將5點之測定結果平均而算出各基板與純水之接觸角。
根據該結果，實施例4之污染之防止效果最高，實施例3次之。比較例1及2中聚矽氧油之殘留量較多，污染之防止效果較低。於比較例2之使用陰離子性界面活性劑之情形時，認為於利用鼓風進行之乾燥步驟中，由於陰離子性界面活性劑與玻璃製品之表面無相互作用，因此於去除水之同時，其大部分被去除。因此，推測成為與未設保護膜之比較例1同等之結果。
本發明之附有保護膜之玻璃製品及其製造方法可廣泛應用於玻璃製品中，可有效防止玻璃製品表面之污染，尤其是對用於平板顯示器(FPD)等液晶顯示器之製造等之玻璃基板而言較佳。
1‧‧‧附有保護膜之玻璃製品
2‧‧‧玻璃製品
3‧‧‧保護膜
Claims (6)
- 一種附有保護膜之玻璃製品，其特徵在於：其於玻璃製品之表面具包含含有具有碳數為8以上之疏水性基之吡啶鎓鹽之陽離子界面活性劑或平均分子量為500~1000萬之陽離子聚合物之保護膜。
- 如請求項1之附有保護膜之玻璃製品，其中上述陽離子界面活性劑之疏水性基之碳數為12以上。
- 如請求項1之附有保護膜之玻璃製品，其中上述陽離子聚合物於分子量每1000具有4~25個陽離子性基。
- 如請求項3之附有保護膜之玻璃製品，其中上述陽離子性基為胺基或四級銨基。
- 一種附有保護膜之玻璃製品之製造方法，其特徵在於具有如下步驟：使含有陽離子界面活性劑或平均分子量為500~1000萬之陽離子聚合物之溶液與玻璃製品之表面接觸並加以乾燥，而形成包含上述陽離子界面活性劑或上述陽離子聚合物之保護膜，該陽離子界面活性劑包含具有碳數為8以上之疏水性基之吡啶鎓鹽。
- 如請求項5之附有保護膜之玻璃製品之製造方法，其中形成上述保護膜時所使用之溶液為pH值8~12之水溶液。
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