JP2020531385A - ポリカチオン性高分子を使用した一時的結合 - Google Patents
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Abstract
Description
本開示にしたがって使用されるポリカチオン性、またはカチオン性高分子の利点の内の1つは、そのような高分子は、可能ならいつでも、室温で担体と薄いシートとの間の自発的結合を可能にする簡単な一段階過程によって施せることである。ここに記載されたイオン性高分子は、高分子鎖に沿った電荷と水分子の双極子との間の強力な相互作用のために、高度に親水性である。したがって、これらのポリカチオンなどのイオン性高分子で被覆されたガラス面は、高度に親水性のままであり、裸のガラスの表面エネルギー(約75mJ/m2)と一致する、またはほぼ一致する高い表面エネルギーを有する。これにより、有機高分子に大抵要求されるような、改質層の表面エネルギーを増加させるためのエネルギー増強プラズマ処理、または表面を結合させるための加圧積層の必要性がなくなる。
ここに述べられるように、改質層の表面エネルギーは、担体上または薄いシート上に存在するときの、改質層の表面エネルギーの尺度である。一般に、改質層30の表面エネルギーは、堆積された際、および/または、例えば、窒素による活性化によりさらに処理された際に、測定することができる。この固体表面の表面エネルギーは、空気中の固体表面上に個別に堆積された3つの液体−水、ジヨードメタンおよびヘキサデカン−の静的接触角を測定することによって、間接的に測定される。ここに開示された表面エネルギーは、下記に述べられるように、Wuモデル(S.Wu, J.Polym. Sci. C, 34, 19, 1971参照)にしたがって決定した。Wuモデルにおいて、全成分、極性成分、および分散成分を含む表面エネルギーは、3つの試験液体:水、ジヨードメタンおよびヘキサデカンの3つの接触角に理論モデルを合わせることによって測定される。3つの液体の接触角値から、回帰分析を行って、固体表面エネルギーの極性成分と分散成分を計算する。表面エネルギー値を計算するために使用される理論モデルは、3つの液体の3つの接触角値および固体表面並びに3つの試験液体の表面エネルギーの分散成分と極性成分を関連付ける以下の3つの独立した式を含む:
ここに述べられるように、改質層の結合エネルギーは、薄いシートおよび担体を結合する力の尺度である。一般に、2つの表面間の付着エネルギー(すなわち、結合エネルギー)は、ダブルカンチレバービーム法またはウェッジ試験によって測定することができる。これらの試験は、改質層30と第2のシート20との界面での接着ボンドジョイント上での力および影響を質的様式でシミュレートする。ウェッジ試験は、一般に、結合エネルギーを測定するために使用される。例えば、ASTM D5041、Standard Test Method for Fracture Strength in Cleavage of Adhesives in Bonded Joints、およびASTM D3762、Standard Test Method for Adhesive-Bonded Surface Durability of Aluminumは、楔で2枚の基板の結合を測定するための標準試験方法である。
物品、例えば、ガラス物品を製造するために、改質層30が、シートの内の1つ、好ましくは第1のシート10(例えば、担体)上に形成される。所望であれば、改質層30に、ここに記載されたように、表面エネルギーを増加させ、加工中のガス放出を減少させ、改質層30の結合性能を改善するために、表面活性化およびアニール処理などの工程を施しても差し支えない。他方のシート、例えば、薄いシート20を結合するために、他方のシートを改質層30に接触させる。改質層30が十分に高い表面エネルギーを有する場合、他方のシートを改質層30に案内すると、その他方のシートが自己伝播結合により改質層30に結合される。自己伝播結合は、組立時間および/または費用を減少させる上で都合よい。しかしながら、自己伝播結合が生じない場合、その他方のシートは、例えば、複数のシートを互いにローラでプレスすることによって、または結合のために2片の材料を一緒にするための、積層の技術分野で公知の他の技術によって、積層などの追加の技術を使用して、改質層30に結合することができる。
表面改質層を使用して、室温で薄いシートを担体に結合することができる。例えば、薄いガラスは、高い表面エネルギーと調和する速い結合速度で、ポリカチオン性高分子改質層の結合面に非常によく結合することができる。ここに用いられているように、改質層の結合面は、結合後に、結合されたシート、すなわち、薄いシートと接触する改質層の表面である。
典型的なウエハー結合用途に使用される高分子接着剤は、一般に、約10から約100μm厚であり、その温度限界で、またはその近くで質量の約5%を失う。厚い高分子膜から発生するそのような物質について、質量分析法により質量損失またはガス放出の量を数量化することは容易である。他方で、約2から約100nm厚以下程度の薄い表面処理、例えば、先に記載された単分子層の表面改質層からのガス放出を測定することは、より難題である。そのような物質について、質量分析法は、十分な感度がなく、ガス放出は異なる様式で測定した。
ここに記載された改質層により、ガラス物品に上述した温度サイクルおよび熱試験を施した後に、第2のシートを2片以上に割らずに、第2のシートを第1のシートから分離することができる。
LUVIQUAT FC 550(BASF)は、1−ビニルピロリドンおよび塩化3−メチル−1−ビニルイミダゾリウムの第四級共重合体である。
第5世代のロール・ツー・シート(R2S)試行において、LTPS用途に拡張するために、LUVIQUAT FC 550を試験した。
ポリ塩化(ジアリルジメチルアンモニウム)(PDADMAC)の貯蔵液(MW 400〜500kDa、水中20%の活性成分)を、水中で0.005質量%から0.05質量%に及ぶ異なる濃度の溶液に希釈した。高分子の堆積および得られた性質の試験を、先の実施例1aに述べられたように行った。
PDADMACも、実施例1bにおいて先に記載したように、第5世代(R2S)の試験において、LTPS用途に拡張するために試験した。PDADMACの試行に関して、0.01および0.005質量%のPDADMAC(400kDa)溶液を試験した。
ポリ(塩化ビニルベンジルトリメチルアンモニウム)(PVBTACl)の貯蔵液(MW 100kDaおよび400kDa、水中30%の活性成分)を、水中で0.005質量%から0.05質量%に及ぶ異なる濃度の溶液に希釈した。高分子の堆積および試験を、先の実施例1aに述べられたように行った。
ポリ(臭化4−ビニル−1−メチルピリジニウム)(PVMPyBr)の貯蔵液を、水中で0.01質量%から0.05質量%に及ぶ異なる濃度の溶液に希釈した。高分子の堆積および試験を、先の実施例1aに述べられたように行った。
室温で濃HClをポリ(4−ビニルピリジン)の水性懸濁液に撹拌しながら添加することによって、ポリ(4−ビニルピリジン)からポリ(塩化4−ビニルピリジン)(PVPyCl)を合成した。0.005質量%から0.05質量%のPVPyClに及ぶ濃度の水溶液に調製した。試験を、先の実施例1aに述べられたように行った。
剥離の際に改質層がどのように転写されるかを理解することを目指して、X線光電子分光法(XPS)(単色Al Kα線を使用したPHI Quantum 2000)を使用して、結合の前および剥離の後の担体上に存在する原子状炭素の量、並びに剥離後の薄いシート上に存在する原子状炭素の量を測定した。そのデータは、XPS製造供給元により提供されたMultipakソフトウェアパッケージを使用して解析した。LUVIQUAT高分子の0.02質量%溶液を、先の実施例1aに記載されたように、「EAGLE XG」ガラス上に堆積した。結合前に、堆積した高分子溶液の炭素含有量は、XPSによって、9.6%であると測定された。次に、「EAGLE XG」ガラスを、先に記載されたように、「WILLOW」薄いシートに結合させた。この結合したシートを10分間に亘り580℃の熱処理に施した。室温に冷却した後、シートを手動で剥離し、薄いシートおよび担体の炭素含有量は、それぞれ、2.8%および8.7%であると測定された。表14および図8は、薄いガラスへの高分子のある程度の転写が生じるのに対し、高分子の実質的に全てが、剥離の際に薄いシートに結合したままであることを示す。このことは、薄いシートに残された改質層の残留物(したがって、その後の洗浄工程が必要である)が最小になるので都合よい。これにより、担体シートの再利用可能性も改善される。表14および図8に示されるように、担体は、ポリカチオン性高分子コーティングの90%超を保持し、これは、使用前に、再被覆を必要とせずに、担体を再利用するのに十分であると考えられる。
物品において、
第1のガラスシート結合面を有する第1のガラスシート、
第2のガラスシート結合面を有する第2のガラスシート、および
前記第1と第2のガラスシートの中間にあり、改質層結合面を有する改質層であって、1種類以上のカチオン性高分子から作られた改質層、
を備え、
前記改質層が前記第1のガラスシートを前記第2のガラスシートに結合している、物品。
前記カチオン性高分子が水溶性である、実施形態1に記載の物品。
前記カチオン性高分子が親水性である、実施形態1または2に記載の物品。
前記カチオン性高分子がポリアルキル骨格を含む、実施形態1から3いずれか1つに記載の物品。
前記カチオン性高分子の繰り返し単位が、正電荷を持つ窒素、リン、硫黄、ホウ素または炭素の1つ以上を含む、実施形態1から4いずれか1つに記載の物品。
前記繰り返し単位が、正電荷を持つ窒素を含む、実施形態5に記載の物品。
前記繰り返し単位が、2:1から20:1の炭素:窒素比を有する、実施形態6に記載の物品。
前記正電荷を持つ窒素が、アンモニウムカチオンである、実施形態5から7いずれか1つに記載の物品。
前記繰り返し単位が、
前記正電荷を持つ窒素が、イミダゾリウムカチオンである、実施形態5から7いずれか1つに記載の物品。
前記繰り返し単位が、
前記正電荷を持つリンが、ホスホニウムイオンである、実施形態5に記載の物品。
前記正電荷を持つ硫黄が、スルホニウムイオンである、実施形態5に記載の物品。
前記高分子が、酸素を実質的に含まない、実施形態1から13いずれか1つに記載の物品。
前記改質層が、実質的に単分子層である、実施形態1から14いずれか1つに記載の物品。
前記改質層が、約0.1nmから約100nmの平均厚さを有する、実施形態15に記載の物品。
前記改質層の平均厚さが約10nm未満である、実施形態16に記載の物品。
前記改質層の平均厚さが約5nm未満である、実施形態17に記載の物品。
前記改質層の平均厚さが約3nm未満である、実施形態17に記載の物品。
前記改質層結合面が、前記物品を窒素環境下で10分間に亘り580℃で保持した後、約100から約600mJ/m2の結合エネルギーで、前記第2のガラスシート結合面と結合している、実施形態1から19いずれか1つに記載の物品。
前記結合エネルギーが約150から約400mJ/m2である、実施形態20に記載の物品。
前記改質層結合面が、前記物品を90分に亘り425℃で保持し、その後、該物品を10分間に亘り600℃で保持した後、250から450mJ/m2の結合エネルギーで、前記第2のガラスシート結合面と結合している、実施形態1から21いずれか1つに記載の物品。
前記改質層の絶対膨れ面積が、前記物品を窒素環境下で10分間に亘り580℃に保持した後、10%未満である、実施形態1から22いずれか1つに記載の物品。
前記改質層の絶対膨れ面積が2.5%未満である、実施形態23に記載の物品。
前記改質層の膨れ面積の変化パーセントが、前記物品を窒素環境下で10分間に亘り580℃に保持した後、3%未満である、実施形態1から24いずれか1つに記載の物品。
前記改質層の膨れ面積の変化パーセントが1%未満である、実施形態25に記載の物品。
前記改質層の膨れ面積の変化パーセントが、前記物品を90分間に亘り425で保持し、その後、該物品を10分間に亘り600℃に保持した後、0.1%未満である、実施形態1から26いずれか1つに記載の物品。
前記第2のガラスシートの平均厚さが約300マイクロメートル以下である、実施形態1から27いずれか1つに記載の物品。
前記第2のガラスシートの平均厚さが、前記第1のガラスシートの平均厚さより小さい、実施形態28に記載の物品。
前記第1のガラスシートの平均厚さが約200マイクロメートル以上である、実施形態29に記載の物品。
前記繰り返し単位が、
前記改質層結合面が、前記物品を窒素環境下で10分間に亘り580℃で保持した後、約150から約250mJ/m2の結合エネルギーで、前記第2のガラスシート結合面と結合している、実施形態31に記載の物品。
前記改質層結合面が、前記物品を90分間に亘り425℃で保持し、その後、該物品を10分間に亘り600℃で保持した後、約250から約450mJ/m2の結合エネルギーで、前記第2のガラスシート結合面と結合している、実施形態31または32に記載の物品。
前記改質層の絶対膨れ面積が、前記物品を窒素環境下で10分間に亘り580℃に保持した後、3%未満である、実施形態31から33いずれか1つに記載の物品。
前記改質層の絶対膨れ面積が、前記物品を90分間に亘り425℃に保持し、その後、該物品を10分間に亘り600℃に保持した後、1%未満である、実施形態31から34いずれか1つに記載の物品。
前記繰り返し単位が、
前記改質層結合面が、前記物品を窒素環境下で10分間に亘り580℃で保持した後、約150から約400mJ/m2の結合エネルギーで、前記第2のガラスシート結合面と結合している、実施形態36に記載の物品。
前記改質層結合面が、前記物品を90分に亘り425℃で保持し、その後、該物品を10分間に亘り600℃で保持した後、約250から約500mJ/m2の結合エネルギーで、前記第2のガラスシート結合面と結合している、実施形態36または37に記載の物品。
前記改質層の絶対膨れ面積が、前記物品を窒素環境下で10分間に亘り580℃に保持した後、2%未満である、実施形態36から38いずれか1つに記載の物品。
前記改質層の絶対膨れ面積が、前記物品を90分間に亘り425で保持し、その後、該物品を10分間に亘り600℃に保持した後、0.1%未満である、実施形態36から39いずれか1つに記載の物品。
前記繰り返し単位が、
前記改質層結合面が、前記物品を窒素環境下で10分間に亘り580℃で保持した後、約175から約375mJ/m2の結合エネルギーで、前記第2のガラスシート結合面と結合している、実施形態41に記載の物品。
前記改質層の絶対膨れ面積が、前記物品を窒素環境下で10分間に亘り580℃に保持した後、1%未満である、実施形態40または41に記載の物品。
前記繰り返し単位が、
前記改質層結合面が、前記物品を窒素環境下で10分間に亘り580℃で保持した後、約250から約450mJ/m2の結合エネルギーで、前記第2のガラスシート結合面と結合している、実施形態44に記載の物品。
前記改質層の絶対膨れ面積が、前記物品を窒素環境下で10分間に亘り580℃に保持した後、2%未満である、実施形態44または45に記載の物品。
前記前記繰り返し単位が、
前記改質層結合面が、前記物品を窒素環境下で10分間に亘り580℃で保持した後、約75から約350mJ/m2の結合エネルギーで、前記第2のガラスシート結合面と結合している、実施形態47に記載の物品。
前記改質層の絶対膨れ面積が、前記物品を窒素環境下で10分間に亘り580℃に保持した後、1%未満である、実施形態47または48に記載の物品。
ガラス物品を製造する方法において、
少なくとも1種類のカチオン性高分子を堆積させることによって、第1のガラスシートの結合面上に、改質層結合面を有する改質層を形成する工程、および
前記改質層結合面を第2のガラスシートの結合面に結合させる工程、
を有してなる方法。
前記第1のガラスシートおよび/または前記第2のガラスシートの結合面から前記改質層結合面の少なくとも一部を剥離する工程をさらに含む、実施形態50に記載の方法。
前記カチオン性高分子の繰り返し単位が、正電荷を持つ窒素、リン、硫黄、ホウ素または炭素の1つ以上を含む、実施形態50または51に記載の方法。
前記正電荷を持つ窒素が、アンモニウムカチオン、イミダゾリウムカチオン、ピリジニウムカチオンおよびその組合せからなる群より選択される、実施形態52に記載の方法。
前記繰り返し単位が、
前記カチオン性高分子を堆積させる前に、前記第1のガラスシートおよび/または前記第2のガラスシートのO2プラズマ処理の工程をさらに含む、実施形態50から54いずれか1つに記載の方法。
前記カチオン性高分子を堆積させる前に、前記第1のガラスシートおよび/または前記第2のガラスシートを洗浄する工程をさらに含む、実施形態50から55いずれか1つに記載の方法。
前記カチオン性高分子の堆積後に、前記第1のガラスシートを洗浄する工程をさらに含む、実施形態50から56いずれか1つに記載の方法。
乾燥工程をさらに含む、実施形態50から57いずれか1つに記載の方法。
前記カチオン性高分子が、回転塗布、浸漬被覆、または吹付け塗りにより堆積される、実施形態50から58いずれか1つに記載の方法。
前記カチオン性高分子が水溶液として堆積される、実施形態50から59いずれか1つに記載の方法。
前記カチオン性高分子の水溶液が、0.001質量パーセントから3.0質量パーセントの高分子濃度を有する、実施形態60に記載の方法。
前記高分子濃度が0.5質量パーセント未満である、実施形態61に記載の物品。
前記高分子濃度が0.1質量パーセント未満である、実施形態62に記載の物品。
前記カチオン性高分子の水溶液が、有機溶媒を実質的に含まない、実施形態60から63いずれか1つに記載の方法。
前記改質層が、約0.1nmから約10nmの平均厚さを有する、実施形態50から64いずれか1つに記載の方法。
前記改質層の平均厚さが約5nm未満である、実施形態65に記載の方法。
前記改質層の平均厚さが約3nm未満である、実施形態66に記載の方法。
物品において、
第1のシート結合面を有する第1のシート、
第2のシート結合面を有する第2のシート、および
前記第1と第2のシートの中間にあり、改質層結合面を有する改質層であって、
を備え、
前記改質層は、前記第1のシートを前記第2のシートに結合する、物品。
前記改質層が実質的に単分子層である、実施形態68に記載の物品。
前記改質層が、約0.1nmから約100nmの平均厚さを有する、実施形態68または69に記載の物品。
前記改質層の平均厚さが約10nm未満である、実施形態70に記載の物品。
前記改質層の平均厚さが約5nm未満である、実施形態71に記載の物品。
前記改質層の平均厚さが約3nm未満である、実施形態72に記載の物品。
前記改質層結合面が、前記物品を窒素環境下で10分間に亘り580℃で保持した後、約100から約600mJ/m2の結合エネルギーで、前記第2のシート結合面と結合している、実施形態68から73いずれか1つに記載の物品。
前記結合エネルギーが約150から約400mJ/m2である、実施形態74に記載の物品。
前記改質層結合面が、前記物品を90分に亘り425℃で保持し、その後、該物品を10分間に亘り600℃で保持した後、250から450mJ/m2の結合エネルギーで、前記第2のシート結合面と結合している、実施形態68から75いずれか1つに記載の物品。
前記改質層の絶対膨れ面積が、前記物品を窒素環境下で10分間に亘り580℃に保持した後、10%未満である、実施形態68から76いずれか1つに記載の物品。
前記改質層の絶対膨れ面積が2.5%未満である、実施形態77に記載の物品。
前記改質層の膨れ面積の変化パーセントが、前記物品を窒素環境下で10分間に亘り580℃に保持した後、3%未満である、実施形態68から78いずれか1つに記載の物品。
前記改質層の膨れ面積の変化パーセントが1%未満である、実施形態79に記載の物品。
前記改質層の膨れ面積の変化パーセントが、前記物品を90分間に亘り425で保持し、その後、該物品を窒素環境下で10分間に亘り600℃に保持した後、0.1%未満である、実施形態68から80いずれか1つに記載の物品。
前記第2のシートの平均厚さが約300マイクロメートル以下である、実施形態68から81いずれか1つに記載の物品。
前記第2のシートの平均厚さが、前記第1のシートの平均厚さより小さい、実施形態82に記載の物品。
前記第1のシートの平均厚さが約200マイクロメートル以上である、実施形態83に記載の物品。
前記第2のシートが、ガラス、シリコン、またはその組合せから作られている、実施形態68から84いずれか1つに記載の物品。
物品を製造する方法において、
少なくとも1種類のカチオン性高分子を堆積させることによって、第1のシートの結合面上に、改質層結合面を有する改質層を形成する工程であって、該カチオン性高分子は、
前記改質層結合面を第2のシートの結合面に結合させる工程、
を有してなる方法。
前記第1のシートおよび/または前記第2のシートの結合面から前記改質層結合面の少なくとも一部を剥離する工程をさらに含む、実施形態86に記載の方法。
前記カチオン性高分子を堆積させる前に、前記第1のシートおよび/または前記第2のシートのO2プラズマ処理の工程をさらに含む、実施形態86または87に記載の方法。
前記カチオン性高分子を堆積させる前に、前記第1のシートおよび/または前記第2のシートを洗浄する工程をさらに含む、実施形態86から88いずれか1つに記載の方法。
前記カチオン性高分子の堆積後に、前記第1のシートを洗浄する工程をさらに含む、実施形態86から89いずれか1つに記載の方法。
乾燥工程をさらに含む、実施形態86から90いずれか1つに記載の方法。
前記カチオン性高分子が、回転塗布、浸漬被覆、または吹付け塗りにより堆積される、実施形態86から91いずれか1つに記載の方法。
前記カチオン性高分子が水溶液として堆積される、実施形態86から92いずれか1つに記載の方法。
前記カチオン性高分子の水溶液が、0.001質量パーセントから3.0質量パーセントの高分子濃度を有する、実施形態93に記載の方法。
前記高分子濃度が0.5質量パーセント未満である、実施形態94に記載の物品。
前記高分子濃度が0.1質量パーセント未満である、実施形態95に記載の物品。
前記カチオン性高分子の水溶液が、有機溶媒を実質的に含まない、実施形態93から96いずれか1つに記載の方法。
前記改質層が、約0.1nmから約10nmの平均厚さを有する、実施形態86から97いずれか1つに記載の方法。
前記改質層の平均厚さが約5nm未満である、実施形態98に記載の方法。
前記改質層の平均厚さが約3nm未満である、実施形態99に記載の方法。
前記第2のシートが、ガラス、シリコン、またはその組合せから作られている、実施形態86から100いずれか1つに記載の方法。
10 第1のシート
12 第一面
14 結合面
16 周囲
20 薄いシート
22 第一面
24 結合面
26 周囲
30 改質層
Claims (10)
- 物品において、
第1のガラスシート結合面を有する第1のガラスシート、
第2のガラスシート結合面を有する第2のガラスシート、および
前記第1と第2のガラスシートの中間にあり、改質層結合面を有する改質層であって、1種類以上のカチオン性高分子から作られた改質層、
を備え、
前記改質層が前記第1のガラスシートを前記第2のガラスシートに結合している、物品。 - 前記カチオン性高分子が水溶性である、請求項1記載の物品。
- 前記カチオン性高分子が親水性である、請求項1または2記載の物品。
- 前記カチオン性高分子がポリアルキル骨格を含む、請求項1から3いずれか1項記載の物品。
- 前記カチオン性高分子の繰り返し単位が、正電荷を持つ窒素、リン、硫黄、ホウ素または炭素の1つ以上を含む、請求項1から4いずれか1項記載の物品。
- 前記繰り返し単位が、正電荷を持つ窒素を含む、請求項5記載の物品。
- 前記繰り返し単位が、2:1から20:1の炭素:窒素比を有する、請求項6記載の物品。
- 前記正電荷を持つ窒素が、アンモニウムカチオンである、請求項5から7いずれか1項記載の物品。
- 前記正電荷を持つ窒素が、イミダゾリウムカチオンである、請求項5から7いずれか1項記載の物品。
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