TW201431603A - 流體凝膠之製造方法 - Google Patents

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Shira Pilch
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Abstract

本發明揭示一種製造流體凝膠之方法，方法包括添加金屬陽離子於膠凝劑分散液，同時保持pH不大於3；及添加pH改質劑於膠凝劑分散液，以增加膠凝劑分散液之pH至大於3。

Description

流體凝膠之製造方法
本發明揭示一種製造流體凝膠之方法，方法包括添加金屬陽離子於膠凝劑分散液(gellant dispersion)，同時保持pH不大於3；及添加pH改質劑於膠凝劑分散液，以增加膠凝劑分散液之pH至大於3。
含有低醯基結冷膠(gellan gum)之流體凝膠流變學係惡名昭彰地取決於形成流體凝膠之加工條件。加工條件效力典型對最終膠凝系統之主體性質具有深刻影響。
在結冷聚合物股交聯形成延長的分子網路時，會產生加工結冷膠之關鍵階段。藉由簡單審視低醯基結冷膠的結構可決定交聯。重複肆醣骨架含有葡醛酸殘基，此殘基上羧基可與毗連結冷股縷均分陽離子，造成橋接多重股之弱配位鍵，造成提供延長分子網路之交聯。
再者，藉由調整溶液溫度可控制交聯：高於某種溫度(若干稱作膠凝溫度)，交聯將不會發生。
一種典型已知結冷膠之加工方案包含以下步驟：加熱結冷膠溶液達升溫高於膠凝溫度以避免交聯；然後添加交聯陽離子，使結冷膠及陽離子完全溶解，升溫係充分高以確保如此完全溶解；然後冷卻溶液低於膠凝溫度以造成交聯。此已知過程在膠凝前使所有交聯陽離子分布一致遍布溶液，且使膠凝確切時刻被控制。
然而，並不想要此方式，因為在加熱及冷卻循環期間需要能量。
製造如此凝膠之熟習技藝者了解不想要迅速或立即交聯，因為如此迅速交聯妨礙陽離子均勻分布。此依序導致系統具有不均勻流變，由於局部高度交聯的區域，凝膠區域具有低交聯。
因此技藝中有需要一種製造包括結冷膠的凝膠之方法，其較已知製造方法具有更低能量消耗，且可在凝膠中一貫地提供均質流變性質。
技藝中亦有需要一種製造包結冷膠的凝膠之方法，相較於已知製造方法，其具有減少加工時間及能量消耗。
本發明之一目的係提供一種製造包括結冷膠的凝膠之方法，其較已知製造方法具有更低能量消耗，且可在凝膠中一貫地提供均質流變性質。
本發明另一項目的係提供一種製造包括結冷膠的凝膠之方法，相較於已知製造方法，其具有減少加工時間及能量消耗。
根據本發明一項態樣，提供一種製造流體凝膠之方法，方法包括以下步驟：(a)添加金屬陽離子於膠凝劑分散液，同時保持pH不大於3；及(b)添加pH改質劑於膠凝劑分散液，以增加膠凝劑分散液之pH至大於3。
在若干具體實例中，添加金屬陽離子於膠凝劑分散液造成金屬陽離子交聯結冷膠於膠凝劑分散液中。
視情況，步驟(a)中金屬陽離子係選自鹼金屬陽離子或鹼土金屬陽離子、或其混合物。
視情況，步驟(a)中金屬陽離子係選自鈉、鉀、鈣或鎂陽離子、或其混合物。典型地，步驟(a)中金屬陽離子包括鈉陽離子，更典型地步驟(a)中金屬陽離子包括氯化鈉。
視情況，步驟(a)及(b)係於實質上相同溫度進行。視情況，步驟(a)及(b)係於溫度小於35℃進行。典型地，步驟(a)及(b)係於溫度15至30℃、更典型於溫度20至25℃進行。
視情況，膠凝劑分散液包括結冷膠呈用量0.05至2重量%，以膠凝劑分散液重量為基準。典型地，膠凝劑分散液包括結冷膠呈用量0.05至0.5重量%，以膠凝劑分散液重量為基準。更典型地，膠凝劑分散液包括結冷膠呈用量0.075至0.125重量%，以膠凝劑分散液重量為基準。
視情況，步驟(a)中令金屬陽離子添加於膠凝劑分散液以提供金屬陽離子濃度0.05至2M於膠凝劑分散液。典型地，步驟(a)中令金屬陽離子添加於膠凝劑分散液以提供金屬陽離子濃度0.05至0.5M於膠凝劑分散液。更典型地，步驟(a)中令金屬陽離子添加於膠凝劑分散液以提供金屬陽離子濃度0.75至0.125M於膠凝劑分散液。
視情況，步驟(a)中令金屬陽離子添加於膠凝劑分散液以提供金屬陽離子濃度0.1至0.5重量%，以膠凝劑分散液重量為基準。進一步視情況，步驟(a)中令金屬陽離子添加於膠凝劑分散液以提供金屬陽離子濃度0.15至0.35重量%，以膠凝劑分散液重量為基準。又進一步視情況，步驟(a)中令金屬陽離子添加於膠凝劑分散液以提供金屬陽離子濃度0.2至0.3重量%，以膠凝劑分散液重量為基準。
視情況，將結冷膠分散於水直到結冷膠實質上完全水合，然後添加酸以減少膠凝劑分散液的pH至pH值不大於3，生產膠凝劑分散液。典型地，酸為磷酸。典型地，結冷膠實質上完全溶於水介質。
視情況，結冷膠為低醯基結冷膠。
視情況，步驟(b)中pH增加至數值至少3.5。
本發明進一步提供一種製造包含交聯結冷膠作為結構劑的漱口組成物之方法，方法包括以下步驟：i 提供根據本發明生產的包含交聯結冷膠之膠凝劑分散液；及ii 組合交聯結冷膠與至少一種其他漱口成分。
本發明進一步提供由本發明方法製造之交聯膠凝劑膠。
本發明進一步提供漱口組成物，其包含根據本發明交聯結冷膠作為結構劑或根據本發明方法製造。
根據本發明製造之漱口組成物可包含額外熟習技藝者已知之治療及非治療組分。
本發明係基於發明者的發現，藉由控制結冷凝膠分散液之pH，可靠及準確地控制引發交聯，以致由於實質上均質交聯結冷膠的結果可生產具有均勻及一致流變之流體凝膠。
最初低pH組成物避免結冷膠交聯，甚至當存在金屬陽離子作為潛在交聯組分時，隨後增加pH高於低限觸發交聯。交聯可被可靠地預防，然後可靠地觸發，藉由pH控制而不需要任何額外溫度控制，特別是任何加熱高於或冷卻低於結冷膠分散液之凝膠溫度。藉由避免有關結冷膠膠化溫度之如此溫度控制，可減少製造過程之能量消耗，且亦可減少批次加工時間，同時藉由pH控制確保均質交聯。
根據發明具體實例生產之流體凝膠具有特別應用於製造漱口組成物。
在漱口組成物中，pH應高於pH=3.5，否則組成物太酸用於口腔作為漱口劑。因而，不可能使用僅與H+交聯之低醯基結冷膠創造結構化漱口劑。使用本文所述結冷膠之交聯過程，最終pH可為高於pH=3之任何數值。再者，膠凝過程較不依賴於混合效率或金屬鹽添加。利用此製造過程呈現顯著優勢於漱口劑製造之批次循環時間減少及能量消耗減少。
此說明書中，使用術語「結構參數」以指示如技藝已知彈性模數(G’)與黏性模數(G”)之比率。結構參數定義黏彈物質之流變性質。若結構參數大於1，流變性質主要為彈性，具有如此高結構參數之流體凝膠係高度結構化。若結構參數小於1，流變性質主要為黏性，具有如此低結構參數之流體凝膠具有低結構。
本發明提供可一貫地控制含有交聯結冷膠作為結構化劑的流體凝膠結構參數之製造過程，其中交聯膠凝劑膠的結構參數大於1，流變性質主要為彈性，流體凝膠係高度結構化。結冷膠可視情況與其他結構化劑組合利用。
應了解指出發明具體實例之詳細敘述及特定實施例意欲僅闡明之目的且並非意欲限制發明範疇。
如本文談論，除非另予載明，否則所有組成百分率係基於總組成物重量。
本文揭示之發明包含製造流體凝膠之方法，方法包括以下步驟：(a)添加金屬陽離子於膠凝劑分散液，同時保持pH不大於3；及(b)增加膠凝劑分散液之pH至大於3。
在若干具體實例中，添加金屬陽離子於膠凝劑分散液造成金屬陽離子交聯結冷膠於膠凝劑分散液中。
典型地，結冷膠為低醯基結冷膠。適合用於本發明之典型低醯基結冷膠係以商品名Kelcogel CG-LA、Kelcogel,Kelcogel F、及Kelcogel AFT商業可得自CP Kelco公司。
如本文所用，術語「低醯基」結冷膠係指葡萄糖殘基不含任何醯基(如乙酸酯或甘油酸酯)之結冷膠，如相反於其等天生或「高醯基」形式擁有兩個醯基取代基(乙酸酯及甘油酸酯)於相同葡萄糖殘基上且平均每重複體含有一個甘油酸酯及每兩個重複體含有一個乙酸酯之結冷膠。
低醯基結冷膠具有在產品例如漱口劑中生產低黏度懸浮液之特別能力。懸浮液可懸浮活性組分或活性及/或美學效果之微粒材料。金屬陽離子與低醯基結冷膠互相作用生成流體凝膠，其係具有可估計屈服應力之低黏度液體。
視情況，膠凝劑分散液包括結冷膠呈用量0.05至2重量%，以膠凝劑分散液重量為基準。典型地，膠凝劑分散液包括結冷膠呈用量0.05至0.5重量%，以膠凝劑分散液重量為基準。更典型地，膠凝劑分散液包括結冷膠呈用量0.075至0.125重量%，以膠凝劑分散液重量為基準。
視情況，將結冷膠分散於水直到結冷膠實質上完全水合，然後添加酸以減少膠凝劑分散液的pH至pH值不大於3，生產膠凝劑分散液。典型地，酸為磷酸。然而，可使用任何其他口腔可相容無機或有機酸或任何如此酸之混合物作為pH調整劑。典型地，結冷膠實質上完全溶於水介質。
在若干具體實例中，步驟(a)中金屬陽離子係選自鹼金屬陽離子或鹼土金屬陽離子、或其混合物，且典型地選自鈉、鉀、鈣或鎂陽 離子、或其混合物。在特別具體實例中，金屬陽離子包括鈉陽離子，更典型地包括氯化鈉，作為添加至分散液之鹽。
視情況，步驟(a)中令金屬陽離子添加於膠凝劑分散液以提供金屬陽離子濃度0.05至2M於膠凝劑分散液。典型地，步驟(a)中令金屬陽離子添加於膠凝劑分散液以提供金屬陽離子濃度0.05至0.5M於膠凝劑分散液。更典型地，步驟(a)中令金屬陽離子添加於膠凝劑分散液以提供金屬陽離子濃度0.75至0.125M於膠凝劑分散液。
視情況，步驟(a)中令金屬陽離子添加於膠凝劑分散液以提供金屬陽離子濃度0.1至0.5重量%，以膠凝劑分散液重量為基準。進一步視情況，步驟(a)中令金屬陽離子添加於膠凝劑分散液以提供金屬陽離子濃度0.15至0.35重量%，以膠凝劑分散液重量為基準。又進一步視情況，步驟(a)中令金屬陽離子添加於膠凝劑分散液以提供金屬陽離子濃度0.2至0.3重量%，以膠凝劑分散液重量為基準。
視情況，步驟(b)中pH增加至數值至少3.5。
在若干具體實例中，步驟(a)及(b)係於實質上相同溫度進行；步驟(a)中未提供隨後加熱或冷卻膠凝劑膠分散液。視情況，步驟(a)及(b)係於溫度小於35℃進行。典型地，步驟(a)及(b)係於溫度15至30℃、更典型於溫度20至25℃進行。
發明若干具體實例因此提供一種加工低醯基結冷膠之方法，其不需要加熱/冷卻循環，但防止由添加金屬陽離子造成之過早開始膠凝。發明人已發現藉由在添加金屬陽離子前調整低醯基結冷膠溶液之pH，可能防止金屬陽離子不交聯膠。因而，金屬陽離子可在交聯發生前均勻溶於溶液。接著適當溶解，藉由第二調整溶液pH可觸發金屬陽離子之交聯。此程序尤其有用於混合效率拙劣之製造環境。當鹽類必須呈固體形式而非呈液體預混物添加時亦特別有用。
本發明進一步提供一種製造包含交聯結冷膠作為結構劑的漱口組成物之方法，方法包括以下步驟；i 提供根據本發明生產的包含交聯結冷膠之膠凝劑分散液；及ii 組合交聯結冷膠與至少一種其他漱口成分。
本發明進一步提供漱口組成物，其包含根據本發明交聯結冷膠作為結構劑或根據本發明方法製造。
根據本發明製造之漱口組成物可含有額外熟習技藝者已知之治療及非治療組分。
根據本發明所用包含結冷膠之流體凝膠係經結構化以提供具有所欲流變性質之結構化組成物於所欲用途，例如用作漱口劑。
結構化組成物可視情況包括額外結構化劑、增稠劑、乳化劑及/或穩定劑。例如，結構化組成物可額外包含至少一種可呈原始、未經化學改質或經化學改質之膠例如瓜爾膠。二擇一地或額外地，結構化組成物可額外包含至少一種可呈鹽(例如鈉鹽)存在之纖維素聚合物。視情況，至少一種纖維素聚合物係選自一或多種羥丙基甲基纖維素(HPMC)、羥乙基丙基纖維素(HEPC)、羥丁基甲基纖維素(HBMC)、及羧甲基纖維素(CMC)。在若干具體實例中，至少一種纖維素聚合物包括具有不同分子量之纖維素材料的混合物。
根據本發明方法製造之漱口組成物可被投予或施予人類或其他動物患者。組成物適合於投予或施予人類或動物患者之口腔。
下列實施例進一步敘述及證明在本發明範疇內之闡明具體實例。實施例僅給予闡明且並非建構成本發明之限制，因為在未背離其精髓及範疇下可能有許多變化。除了本文已顯示及敘述者外，發明各種改質應為熟習技藝者顯而易見，且意欲落入附加的申請專利範圍內。
比較例1
在比較例1中，製備由結冷膠組成之流體凝膠，在不同pH數值測量結構參數。
使用下列製備程序：將1g低醯基結冷膠溶於1L去離子(DI)水，生成0.1重量%低醯基結冷膠溶液。輕輕攪拌混合物3小時，以便確保結冷膠完全水合。溶液溫度為25℃。
水合後，將適量85重量%磷酸(H3PO4)添加於攪拌溶液，以便減少pH至如表1載明之各自預設pH數值。換言之，提供八個結冷膠溶液樣品。各組樣品調整pH至表1指示之各自預設數值，亦即1.0、1.5、2.0、2.5、3.0、3.5、4.0及4.5。溶液溫度於pH調整步驟期間為25℃。
使用震盪應變掃描實驗測量各組樣品之結構參數，其使用配備有鋸齒狀杯錘(cup-and-bob)幾何之TA AR-G2流變計進行。實驗於頻率1Hz及溫度25℃運轉。在應變1%記錄結構參數。
針對比較例1之流體凝膠，此應變係於線型黏彈區域內。
將各組樣品pH調整溶液之等分裝載入流變計，測量結構參數。各組樣品之結構參數顯示於表1。溶液溫度於流變測量期間為25℃。
高於pH=3，結構參數小於1。低於pH=3，觀察到結構參數劇烈增加。隨著pH進一步降低，結構參數減少。
在不受任何理論束縛下，據信可考慮此現象為葡醛酸殘渣之直接結果。葡醛酸pKa於低醯基結冷膠係大約3.5。當pH接近或高於此pKa時，葡醛酸係大幅去質子化，且低醯基結冷膠之股縷互相排斥。沒有交聯，因而結構參數小於1。當pH更低於pKa時，發生部分質子化，且低醯基結冷膠之股縷開始分享H+。此分享(交聯)伴隨著結構參數劇烈增加。當pH遠低於pKa時，發生葡醛酸更完全水合，H+分享程度降低，對應結構參數減少。
實施例1
實施例1中，如比較例1製備由結冷膠組成之流體凝膠，然後提供八個流體凝膠樣品，各組被pH調整至各自對應如比較例1樣品之pH數值。然而，在測量具有不同pH數值之樣品結構參數前，額外添加金屬陽離子於經pH調整的樣品，各組樣品具有常見金屬離子莫耳濃度。
如比較例1使用相同製備程序以生產0.1重量%低醯基結冷膠溶液，且完全水合結冷膠。如比較例1，水合後，將適量85重量%磷酸(H3PO4)添加於攪拌溶液，以便減少pH至如表1載明之各自預設pH數值。換言之，提供八個結冷膠溶液樣品，各組樣品調整pH至表1指示之各自預設數值，亦即1.0、1.5、2.0、2.5、3.0、3.5、4.0及4.5。
其次，將結晶NaCl添加於迅速攪拌pH調整溶液之各組組樣品，在八個樣品各組中達到最終NaCl濃度(及金屬陽離子濃度)100mM。
各步驟期間，溶液溫度為25℃。
將各組樣品NaCl調整及pH調整溶液之等分裝載入流變計，使用如比較例1相同之技術、裝置及參數測量結構參數。各組樣品之結構參數亦顯示於表1。
關於在添加NaCl後pH調整低醯基結冷膠溶液之樣品，表1敘述之數據證明相較於未添加NaCl之pH調整低醯基結冷膠溶液，結構參數於範圍pH=3至pH=4.5本質上未改變。
在不受任何理論束縛下，據信遍及pH=3至pH=4.5 pH轄域，所有Na+陽離子參與交聯。隨著pH下降低於pH=3，結構參數相繼降低，反映比較例1之作用。在此低pH轄域中，葡醛酸質子化防止Na+陽離子不參與交聯。
因此明顯地，當pH低於pH=3時添加NaCl對結構參數不具有顯著影響。因而，添加於酸化低醯基結冷膠溶液之NaCl不會貢獻於交聯。藉由隨後增加pH高於pH=3，降低H+濃度，Na+變成唯一交聯陽離子。
因此，根據本發明具體實例，酸化低醯基結冷膠溶液可提供有金屬陽離子，但低pH防止金屬陽離子不參與交聯結冷膠。然後當pH隨後上升時，金屬陽離子參與交聯結冷膠，提供結構化流體凝膠有高結構參數。pH可被迅速均勻控制遍及組成物，其依序提供均質交聯的流體凝膠有一致流變。不需要與凝膠溫度有關之溫度改變，可以常數溫度達到交聯。

Claims (28)

  1. 一種製造流體凝膠之方法，方法包括以下步驟：(a)添加金屬陽離子於膠凝劑分散液，同時保持該分散液之pH不大於3；及(b)添加pH改質劑於膠凝劑分散液，以增加膠凝劑分散液之pH至大於3。
  2. 根據申請專利範圍第1項之方法，其中添加金屬陽離子於膠凝劑分散液造成金屬陽離子於膠凝劑分散液中交聯結冷膠。
  3. 根據申請專利範圍第1項之方法，其中步驟(a)中金屬陽離子係選自鹼金屬陽離子或鹼土金屬陽離子、或其混合物。
  4. 根據申請專利範圍第3項之方法，其中步驟(a)中金屬陽離子係選自鈉、鉀、鈣或鎂陽離子、或其混合物。
  5. 根據申請專利範圍第4項之方法，其中步驟(a)中金屬陽離子包括鈉陽離子
  6. 根據申請專利範圍第5項之方法，其中步驟(a)中金屬陽離子包括氯化鈉。
  7. 根據申請專利範圍第1至6項任一項之方法，其中步驟(a)及(b)係於實質上相同之溫度進行。
  8. 根據申請專利範圍第1至7項任一項之方法，其中步驟(a)及(b)係於溫度小於35℃進行。
  9. 根據申請專利範圍第8項之方法，其中步驟(a)及(b)係於溫度15至30℃進行。
  10. 根據申請專利範圍第9項之方法，其中步驟(a)及(b)係於溫度20至25℃進行。
  11. 根據申請專利範圍第1至10項任一項之方法，其中膠凝劑分散液包括結冷膠呈用量0.05至2重量%，以膠凝劑分散液重量為基準。
  12. 根據申請專利範圍第11項之方法，其中膠凝劑分散液包括結冷膠呈用量0.05至0.5重量%，以膠凝劑分散液重量為基準。
  13. 根據申請專利範圍第12項之方法，其中膠凝劑分散液包括結冷膠呈用量0.075至0.125重量%，以膠凝劑分散液重量為基準。
  14. 根據申請專利範圍第1至13項任一項之方法，其中步驟(a)中令金屬陽離子添加於膠凝劑分散液以提供金屬陽離子濃度0.05至2M於膠凝劑分散液。
  15. 根據申請專利範圍第14項之方法，其中步驟(a)中令金屬陽離子添加於膠凝劑分散液以提供金屬陽離子濃度0.05至0.5M於膠凝劑分散液。
  16. 根據申請專利範圍第15項之方法，其中步驟(a)中令金屬陽離子添加於膠凝劑分散液以提供金屬陽離子濃度0.75至0.125M於膠凝劑分散液。
  17. 根據申請專利範圍第1至12項任一項之方法，其中步驟(a)中令金屬陽離子添加於膠凝劑分散液以提供金屬陽離子濃度0.1至0.5重量%，以膠凝劑分散液重量為基準。
  18. 根據申請專利範圍第17項之方法，其中步驟(a)中令金屬陽離子添加於膠凝劑分散液以提供金屬陽離子濃度0.15至0.35重量%，以膠凝劑分散液重量為基準。
  19. 根據申請專利範圍第18項之方法，其中步驟(a)中令金屬陽離子添加於膠凝劑分散液以提供金屬陽離子濃度0.2至0.3重量%，以膠凝劑分散液重量為基準。
  20. 根據申請專利範圍第1至19項任一項之方法，其中將結冷膠分散於水直到結冷膠實質上完全水合，然後添加酸以減少膠凝劑分散液的pH至pH值不大於3，生產膠凝劑分散液。
  21. 根據申請專利範圍第20項之方法，其中酸為磷酸。
  22. 根據申請專利範圍第20項或第21項之方法，其中結冷膠實質上完全溶於水介質。
  23. 根據申請專利範圍第1至22項任一項之方法，其中結冷膠為低醯基結冷膠。
  24. 根據申請專利範圍第1至23項任一項之方法，其中步驟(b)中pH增加至數值至少3.5。
  25. 一種製造包含交聯結冷膠作為結構劑的漱口組成物之方法，方法包括以下步驟： i 提供根據申請專利範圍第1至24項任一項之方法所生產的包含交聯結冷膠之膠凝劑分散液；及ii 組合交聯結冷膠與至少一種其他漱口成分。
  26. 一種交聯膠凝劑膠，其係由根據申請專利範圍第1至24項任一項之方法所製造。
  27. 一種漱口組成物，其包含根據申請專利範圍第26項交聯結冷膠作為結構劑。
  28. 一種漱口組成物，其根據申請專利範圍第25項之方法製造。
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