TW201410177A - 具有烯烴嵌段共聚物之防污物件及方法 - Google Patents

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Abstract

本揭露內容提供一種食品接觸物件。此食品接觸物件包含一塑膠組成物，其係由一純烯烴嵌段共聚物組成。此食品接觸物件展現少於20之一總顏色變化，ΔE。此聚合物組成物提供適於食品接觸應用之一物件，此物件具柔軟性及防污性。

Description

具有烯烴嵌段共聚物之防污物件及方法 領域
本揭露內容係有關於由純烯烴嵌段共聚物組成之食品接觸物件，及展現防污性之食品接觸物件。
背景
於家用品使用塑膠持續成長。於食品接觸應用，加諸於塑膠物件上之食品污漬係有問題。污漬係不好看且減損物件外觀。一具食品污漬之塑膠物件的不佳外觀通常迫使消費者將物件提早丟掉。傳統防污方式具有缺點。使一物件增加一防污層係增加製造複雜性，且增加物件成本。已知增加聚合物結晶性增加其防污性。但是，增加聚合物結晶性同時減少聚合物可撓性且減少聚合物柔軟性。
因此，此項技藝承認需要展現改良防污性之聚合物。特別地，存在需要具改良防污性之聚合物食品接觸物件。
概要
本揭露內容係有關於防食品沾污之食品接觸物 件。
於一實施例，提供一種食品接觸物件。食品接觸物件包含由一純烯烴嵌段共聚物組成之一聚合物組成物。食品接觸物件展現少於20之總顏色變化值，△E。此聚合物組成物提供適於食品接觸應用之一物件，此物件亦具有柔軟性與防污性之平衡。
本揭露內容提供一方法。於一實施例，此方法包含提供一食品接觸物件。此食品接觸物件包含此純烯烴嵌段共聚物。此方法包含使食品接觸物件與一沾污性食物接觸，及使沾污性食物自食品接觸物件移除。此方法進一步包含以此食品接觸物件展現少於20之總顏色變化，△E。
詳細說明
本揭露內容提供一物件。此物件係一食品接觸物件，且包含一聚合物組成物。此聚合物組成物係由一純烯烴嵌段共聚物及一選擇性之摻合組份組成。食品接觸物件具有少於20之總顏色變化，△E。總顏色變化係於食品接觸物件與一食物(諸如，一沾污性食物，特別是於此處所述般)接觸時評估。
此物件係一食品接觸物件。“食品接觸物件”於此處使用時係有意用於與食品接觸之一物件或一材料。於一實施例，食品接觸物件係遵守美國食品及藥物管理局(FDA) 之聯邦條例法典(CFR)37 CFR §177，或與其相等之外國者。此物件可為一熱成型物件、一擠塑物件、一吹模成型物件、一射出成型物件、一雙料射出成型(overmolded)物件，或其等之任何組合。適合食品接觸物件之非限制性例子包含容器、蓋子、杯子、墊片、瓶子、軟塞、器具(刀、叉、湯匙)、餐具(盤子、碗、碟、茶托、托盤)、炊具(抹刀、混合器)、廚具及家庭用品之面板/冰箱、冷凍器或洗碗機之架子。
1. 烯烴嵌段共聚物
食品接觸物件包含一聚合物組成物，其係由一純烯烴嵌段共聚物組成。此食品接觸物件可完全自或實質上完全自聚合物組成物組成。另外，聚合物組成物可為食品接觸物件之一組份。“烯烴嵌段共聚物”(或“OBC”)於此處使用時係一多嵌段或分段式共聚物，且包含以一線性方式連接之二或更多之化學上不同之區域或分段(稱為“嵌段”)，即，包含相對於聚合化乙烯官能性係以端對端(end-to-end)，而非以側或接枝方式，結合之化學上不同的單元之一聚合物。於某些實施例，嵌段係於併納於內之共單體的量或型式、密度、結晶量、可歸因於此組成物之一聚合物的結晶尺寸、立構規整性之型式或程度(同排或對排)、區域規律性或區域不規律性、分支(包含長鏈分支或超分支)之量、均質性，或任何其它化學或物理性質係不同。烯烴嵌段共聚物特徵在於由於製造共聚物之獨特方法的獨特多分散性指數分佈(PDI或Mw/Mn)、嵌段長度分佈，及/或 嵌段數分佈。更特別地，當以一連續方法製造時，OBC之實施例可擁有範圍從1.7至8；或從1.7至3.5；或從1.7至2.5；及從1.8至2.5；或從1.8至2.1之PDI。當以一批式或半批式方法製造時，OBC之實施例擁有範圍從1.0至2.9；或從1.3至2.5；或從1.4至2.0；或從1.4至1.8之PDI。
於一實施例，OBC係一乙烯/α-烯烴多嵌段共聚物。此乙烯/α-烯烴多嵌段共聚物包含一主要莫耳分率之自乙烯衍生之單元，此乙烯包含至少50莫耳%，或至少60莫耳%，或至少70莫耳%，或至少80莫耳%，且此多嵌段共聚物之剩餘者包含此共單體。乙烯/α-烯烴多嵌段共聚物進一步包含呈聚合化型式之乙烯及可共聚合之α-烯烴共單體，特徵在於多數個(即，或二或更多)於化學或物理性質係不同之具二或更多聚合化單體單元之嵌段或分段(嵌段異種共聚物)，且係一多嵌段共聚物。於某些實施例，多嵌段共聚物可以下列化學式表示：(AB)n其中，n係至少1，較佳係大於1之整數，諸如，2、3、4、5、10、15、20、30、40、50、60、70、80、90、100，或更高；“A”表示一硬嵌段或分段；且“B”表示一軟嵌段或分段。A及B係以一線性方式連接，而非以一分支或一星狀方式。“硬”分段係指其中乙烯於某些實施例係以大於95重量%，且於其它實施例係大於98重量%之量存在之聚合化單元的嵌段。換言之，硬分段內之共單體含量係於某些實施例係少於5重量%，且於其它實施例係少於硬分段總重量之2重量 %。於某些實施例，硬分段包含所有或實質上所有乙烯。
於另一方面，“軟”分段係指其中共單體含量於某些實施例係大於軟分段總重量之5重量%，於各種其它實施例係大於8重量%，大於10重量%，或大於15重量%之聚合化單的嵌段。於某些實施例，軟分段之共單體含量於各種其它實施例可為大於20重量%，大於25重量%，大於30重量%，大於35重量%，大於40重量%，大於45重量%，大於50重量%，或大於60重量%。
因為自二或更多種單體形成之個別的可區別分段或嵌段結合成單一聚合物鏈，聚合物無法使用標準選擇萃取技術完全分級。例如，含有相對係結晶性之區域(高密度分段)及相對係非結晶性之區域(較低密度之分段)的聚合物無法使用不同溶劑選擇性萃取或分級。於一實施例，使用二烷基醚或烷溶劑之可萃取聚合物的量係少於總聚合物重量之10%，或少於7%，或少於5%，或少於2%。
此外，此處揭露之OBC擁有擬合Schultz-Flory分佈之PDI，而非Poisson分佈。本發明之OBC係藉由美國專利第7,858,706號案及美國專利第7,608,668號案所述之聚合反應方法製造，其造成具有一多分散嵌段分佈與一多分散嵌段尺寸分佈之產物。此造成形成具有可區別之物理性質的OBC產物。多分散性嵌段分佈之理論性益處先前已於Potemkin，Physical Review E(1998)57(6)，6902-6912頁，及Dobrynin，J.Chem.Phvs.(1997)107(21)，9234-9238頁中模型化及探討。
於一實施例，乙烯/α-烯烴多嵌段共聚物係定義為具有(A)1.7至3.5之Mw/Mn，至少一熔點，Tm，℃，及一密度，d，克/立方公分，其中，Tm及d之數值係對應於關係：Tm>-2002.9+4538.5(d)-2422.2(d)2。
於一實施例，乙烯/α-烯烴多嵌段共聚物係定義為具有(B)1.7至3.5之Mw/Mn，且特徵在於一熔解熱，△H，J/g，及一以最高DSC峰及最高結晶分析分級(CRYSTAF)峰間之溫度差而定義之△量，△T，℃，其中，△T與△H之數值具有下列關係：對於△H大於0且最高達130J/g時係△T>-0.1299(△H)+62.81，對於△H大於130J/g時係△T≧48℃，其中，CRYSTAF峰係使用至少5%之累積聚合物決定，且若少於5%之聚合物具有可鑑別之CRTSTAF峰，則CRYSTAF溫度係30℃。
於一實施例，乙烯/α-烯烴多嵌段共聚物係定義為具有(C)以乙烯/α-烯烴異種共聚物之壓模成型膜測量之於300%應變及1周期之彈性回復，Re，%，且具有一密度，d，克/立方公分，其中，當乙烯/α-烯烴異種共聚物實質上無交聯相時，Re及d之數值滿足下列關係：Re>1481-1629(d)。
於一實施例，乙烯/α-烯烴多嵌段共聚物係定義為具有(D)當使用TREF分級時，具有具有於40與130℃間洗提之一分子分級物，特徵在於此分級物具有比在相同溫度 間洗提出之一可相比擬的無規乙烯異種共聚物分級物者高至少5%之莫耳共單體含量，其中，該可相比擬的無規乙烯異種共聚物具有相同共單體，及具有乙烯/α-烯烴異種共聚物者之10%內的熔融指數、密度及莫耳共單體含量(以整個聚合物為基準)。
於一實施例，乙烯/α-烯烴多嵌段共聚物係定義為具有(E)具有於25℃時之貯存模量，G’(25℃)，及100℃時之貯存模量，G’(100℃)，其中，G’(25℃)對G’(100℃)之比例係於約1：1至約9：1之範圍。
於一實施例，乙烯/α-烯烴多嵌段共聚物係定義為具有(F)當使用TREF分級時於40℃與130℃間洗提之一分子分級物，特徵在於此分級物具有至少0.5且最高達1之嵌段指數，及大於約1.3之分子量分佈，Mw/Mn。
於一實施例，乙烯/α-烯烴多嵌段共聚物係定義為具有(G)大於0且最高達約1.0之平均嵌段指數，及大於約1.3之分子量分佈，Mw/Mn。
乙烯/α-烯烴多-嵌段共聚物可具有如上所述之性質(A)-(G)之任何組合。
適合共單體之非限制性例子包含具有3至30個碳原子之直鏈/分支之α-烯烴，諸如，丙烯、1-丁烯、1-戊烯、3-甲基-1-丁烯、1-己烯、4-甲基-1-戊烯、3-甲基-1-戊烯、1-辛烯、1-癸烯、1-十二烯、1-十四烯、1-十六烯、1-十八烯，及1-二十烯；具3至30個或3至20個碳原子之環烯烴，諸如，環戊烯、環庚烯、降莰烯、5-甲基-2-降莰烯、四環 十二烯，及2-甲基-1,4,5,8-二亞甲基-1,2,3,4,4a,5,8,8a-八氫萘；二及聚烯烴，諸如，丁二烯、異戊二烯、4-甲基-1,3-戊二烯、1,3-戊二烯、1,4-戊二烯、1,5-己二烯、1,4-己二烯、1,3-己二烯、1,3-辛二烯、1,4-辛二烯、1,5-辛二烯、1,6-辛二烯、1,7-辛二烯、亞乙基降莰烯、乙烯基降莰烯、二環戊二烯、7-甲基-1,6-辛二烯、4-亞乙基-8-甲基-1,7-壬二烯，及5,9-二甲基-1,4,8-癸三烯；及3-苯基丙烯、4-苯基丙烯、1,2-二氟乙烯、四氟乙烯，及3,3,3-三氟-1-丙烯。
於一實施例，乙烯/α-烯烴多嵌段共聚物中之共單體係選自丙烯、丁烯、己烯，及辛烯。
於一實施例，乙烯/α-烯烴多嵌段異種共聚物排除苯乙烯。
於一實施例，乙烯/α-烯烴多嵌段異種共聚物係一乙烯/辛烯多嵌段共聚物。
OBC係純的。“純OBC”(或“純烯烴嵌段共聚物”)於此處使用時係含有少於1重量%，或從0，或大於0至少於1.0重量%之油的OBC。重量百分率係以OBC總重量為基準。於一實施例，純OBC含有0，或大於0至少於0.5重量%，或少於0.3重量%，或少於0.2重量%之油。
具高降解溫度(>300℃)之聚合物的樣本之油含量係藉由使用一TA Instruments Q500熱重量分析儀之熱解重量測量分析(TGA)測量。一20毫克樣品係於氮氣下於280℃之溫度維持等溫40分鐘至60分鐘。於此等條件下之重量百分率損失係歸因於添加於組成物之油的量或百分率。 “油”係應用於聚烯烴使聚烯烴軟化之材料。油之非限制性例子包含芳香族油、礦物油、環烷油、石蠟油、以三酸甘油酯為主之蔬菜油(諸如，蓖麻油)、合成烴油(諸如，聚丙烯油)、聚矽氧油，或此等之任何組合。油傳統上係應用於熱塑性物以擴大或其內方式增加可撓性。此實施係以本發明之純OBC避免。舉例而言，“純OBC”含有少於1重量%(或無)任何前述之油。
於一實施例，乙烯/辛烯多嵌段共聚物之軟分段包含從5重量%型20莫耳%之自辛烯衍生的單體。於另一實施例，乙烯/辛烯多嵌段共聚物之軟分段含有5莫耳%，或7莫耳%，或9莫耳%，或11莫耳%，或13莫耳%，或15莫耳%，至18莫耳%，至20莫耳%之自辛烯衍生之單元。乙烯/辛烯多嵌段共聚物具有從0.866g/cc至0.887g/cc之密度。乙烯/辛烯多嵌段共聚物具有從0.5克/10分鐘，或5.0克/10分鐘，或10.0克/10分鐘，或15克/10分鐘，至20克/10分鐘，或25克/10分鐘，或30克/10分鐘之熔融指數(MI)。
於一實施例，純OBC之軟分段具有從10莫耳%至20莫耳%之自辛烯衍生之單元。
於一實施例，純OBC之軟分段具有11莫耳%之自辛烯衍生之單元。
於一實施例，純OBC之軟分段具有13莫耳%之自辛烯衍生之單元。
於一實施例，純OBC之軟分段具有18莫耳%之自辛烯衍生之單元。
申請人發現純OBC於食品接觸應用係有利，因為純OBC符合全面遷移測試(EN 1186-2)。純OBC亦符合如37 CFR §177.1520中所述之不多於5.5之己烷可萃取物測試。純OBC亦驚人地改良防污性同時維持柔軟性。
於一實施例，聚合物組成物具有從60，或65，或70，或75，或80至85，或90，或95之肖氏(Shore)A硬度。於另一實施例，聚合物組成物係純OBC，此純OBC具有如上所述範圍之肖氏A硬度。
2. 摻合組份
食品接觸物件之聚合物組成物可選擇性包含一摻合組份。此摻合組份係與純化合、混合，或以其它方式摻合形成聚合物組成物。此摻合組份可為一聚烯烴，諸如，一以丙烯為主之聚合物、一以乙烯為主之聚合物、一丙烯衝擊共聚物，及此等之任何組合。需瞭解此摻合組份係非OBC之材料。
於一實施例，聚烯烴係一聚乙烯。此聚乙烯係不同於OBC。此聚乙烯係選自超低密度聚乙烯(ULDPE)、低密度聚乙烯(LDPE)、線性低密度聚乙烯(LLDPE)、中度密度聚乙烯(MDPE)、高密度聚乙烯(HDPE)、高熔融強度高密度聚乙烯(HMS-HDPE)、超高密度聚乙烯(UHDPE)，及此等之組合。於另一實施例，此聚乙烯具有大於0.950g/cc之密度(即，HDPE)。
於一實施例，聚烯烴係一聚丙烯。此聚丙烯係選自無規共聚物聚丙烯(rcPP)、衝擊共聚物聚丙烯(ICPP)、高 熔融強度聚丙烯(HMS-PP)、高衝擊聚丙烯(HIPP)、同排聚丙烯(iPP)、對排聚丙烯(sPP)，及其等之組合。
3. 添加劑
聚合物組成物可選擇性地包含一或多種添加劑，諸如，填料。適合填料之非限制性例子包含滑石、碳酸鈣、白堊、硫酸鈣、黏土、高嶺日、矽石、玻璃、燻矽石、雲母、矽灰石、長石、矽酸鋁、矽酸鈣、氧化鋁、水合氧化鋁(諸如，三水合氧化鋁)、玻璃微球、陶瓷微球、熱塑性微球、重晶石、木粉、玻璃纖維、碳纖維、大理石粉塵、水泥粉塵、氧化鎂、氫氧化鎂、氧化銻、氧化鋅、硫酸鋇、二氧化鈦，及鈦酸鹽。
聚合物組成物可選擇性包含下列添加劑之一或多者：助滑劑、抗結塊劑、塑化劑、抗氧化劑、紫外線穩定劑、著色劑或色料、填料、潤滑劑、防霧劑、流動助劑、耦合劑、交聯劑、成核劑、界面活性劑、溶劑、阻燃劑、抗靜電劑，及其等之組合。
於一實施例，聚合物組成物係無鹵素。
於一實施例，聚合物組成物係無酞酸鹽。
4. 防污性
食品接觸物件之防污性係藉由檢測總顏色變化，或△E測量。食品接觸物件具有少於20之總顏色變化值，△E。總顏色變化值，△E，係防污性之量度。
總顏色變化，△E，係如下決定。食品接觸物件係與一食物接觸而放置。“食物”於此處使用時係食品或飲 料。食物接觸食品接觸物件四天(96小時)。然後，食物自食品接觸物件移開。與此食物接觸後之食品接觸物件以水清洗，然後乾燥。
一光譜儀被用以進行與食物接觸之前(i)及(ii)之後的食品接觸物件之顏色測量。然後，受污之食品接觸物件的顏色測量與一對照的食品接觸物件(即，與食物接觸前之食品接觸物件)作比較。
三顏色參數被測量：(i)L*係顏色明度之量度(L*=0係黑色，且L*=100係白色)；(ii)a*係綠色至紅色之標度(a*之負值係綠色，且a*之正值係紅色)；及(iii)b*係藍色至黃色之標度(b*之負值係藍色，且b*之正值係黃色)。
每一顏色參數L*、a*，及b*之變化被計算。總顏色變化，△E，係藉由以下之方程式(I)決定。
於一實施例，食品接觸物件之總顏色變化，△E，係從0，或大於0，或0.1，或0.2，或0.5，或1.0，或3.0，或5.0，或10至15，或少於20。
申請人發現(i)純OBC，此純OBC係由(ii)乙烯/辛烯多-嵌段共聚物所組成，且(iii)於軟分段具有10莫耳%至20莫耳%之辛烯，其驚人地產生一物件，其係防污(△E少於20)，適於食品接觸(全面遷移少於10mg/dm2)，且係軟的(肖氏A係60至95)之防污(△E少於20)，適於食品接觸(全面遷移少於10mg/dm2)，且係軟的(肖氏A係60至95)。
於一實施例，食物系一沾染性食物。“沾染性食物”於此處使用時係一具有使與其接觸之材料變色的能力之深色食物。沾染性食物之非限制性例子包含咖啡；茶；紅酒；深色醬料，諸如，醬油、以蕃茄為主之醬料、烤肉醬，及咖哩醬；莓，諸如，藍莓、黑莓、櫻桃、紅石榴，及其它鮮艷顏色的水果；及調味品，諸如，蕃茄醬及芥未醬。
於一實施例，沾染性食物係與食品接觸物件接觸，且總顏色變化，△E，係少於20。
於一實施例，沾染性食物係蕃茄醬，且食品接觸物件具有從0，或大於0，或1，或3，或5，或7至少於10之總顏色變化值，△E。
於一實施例，沾染性食物係芥末醬，且食品接觸物件具有從0，或大於0，或1，或3，或5，或7，或10，或13至15，或17或少於20之總顏色變化值，△E。
於一實施例，沾染性食物係藍莓，且食品接觸物件具有從0，或大於0，或0.1，或0.2，或0.3至0.5，或0.7，或1.0之總顏色變化值，△E。
於一實施例，食品接觸物件具有少於10mg/dm2，或從0mg/dm2，或大於0mg/dm2至9mg/dm2，或少於10mg/dm2之全面遷移。全面遷移(OM)係依據EN 1186-2測量。
於一實施例，食品接觸物件係一雙料射出成型物件。“雙料射出成型物件”於此處使用時係一藉由射出成型方法製造之物件，其中，一熱塑性彈性體(諸如，本發明之純OBC)係射出成型於一材料(典型上係一剛性材料，諸如，聚丙烯或其它聚烯烴)上。雙料射出成型之熱塑性彈性體與剛性材料形成強烈結合。雙料射出成型物件之優點係無需黏著性使熱塑性彈性體與剛性材料結合。
於一實施例，食品接觸物件係一抹刀。抹刀刀片係由含有純OBC之本發明聚合物組成物組成。把手係由一剛性材料組成，諸如，木材、金屬，或諸如聚丙烯之剛性聚合物。於另一實施例，抹刀刀片接觸一食品沾染性食物。
於一實施例，食品接觸物件係一容器，此容器係藉由使沾染性食物保持或以其它方式包含於內而接觸此沾染性食物。容器具有從0，或大於0，或1，或3，或5，或7，或10，或13至15，或17，或少於20之總顏色變化，△E。
於一實施例，食品接觸物件係一杯子。此杯子藉由使沾染性食物保持或以其它方式包含於內而接觸此沾染性食物。杯子具有從0，或大於0，或1，或3，或5，或7，或10，或13至15，或17，或少於20之總顏色變化值，△E。
於一實施例，食品接觸物件係一用具，諸如，叉 子、湯匙、刀，及此等之任何組合。此用具接觸一沾染性食物。此用具具有從0，或大於0，或1，或3，或5，或7，或10，或13至15，或17，或少於20之總顏色變化值，△E。
本發明之食品接觸物件可包含此處揭露之二或更多實施例。
5. 方法
本揭露內容提供一種方法。於一實施例，此方法包含提供一食品接觸物件，其係由具有純烯烴嵌段共聚物之聚合物組成物組成。此方法包含使食品接觸物件與一沾染性食物接觸。此方法包含自食品接觸物件移除沾染性食物，及以此食品接觸物件展現少於20，或從0，或大於0至少於20之總顏色變化，△E。
於一實施例，此方法包含使食品接觸物件與蕃茄醬接觸，及以此食品接觸物件展現少於10，或從0，或大於0，或1，或3，或5，或7至少於10之總顏色變化，△E。
於一實施例，此方法包含使食品接觸物件與芥末醬接觸，及以此食品接觸物件展現少於20，或從0，或大於0，或1，或3，或5，或7，或10，或13至15，或17，或少次20之總顏色變化，△E。
於一實施例，此方法之接觸步驟包含使沾染性食物置於一係容器之食品接觸物件。於另一實施例，此方法包含使沾染性食物貯存於此容器內。
本組成物可包含此處揭露之二或更多實施例。
定義
術語“包含”、“包括”、“具有”及其等之衍生用語不排除任何另外組份或程序之存在。術語“基本上由...組成”排除對於操作性係重要者除外之任何其它組份或程序。術語“由...組成”排除未被明確陳述之任何組份或程序。
測試方法
ATREF
分析溫度上升洗提分級(ATREF)分析係依據美國專利第4,798,081號案及Wilde,L.；Ryle,T.R.；Knobeloch,D.C.；Peat,I.R.；聚乙烯及乙烯共聚物內之分枝分佈之決定(Determination of Branching Distributions in Polyethylene and Ethylene Copolymers),J.Polym.Sci.,20,441-455(1982)(其等在此被完整併入以供參考之用)所述之方法進行。欲被分析之組成物溶於三氯苯，且於含有惰性撐體(不銹鋼丸粒)之管柱內藉由以0.1℃/分鐘之冷卻速率使溫度緩慢降至20℃而結晶。管柱係裝設一紅外線檢測器。然後，一ATREF色譜曲線藉由使洗提溶劑(三氯苯)之溫度以1.5℃/分鐘之速率從20℃緩慢增加至120℃使結晶之聚合物樣品自管柱洗提出而產生。
13C NMR分析
樣品係藉由使約3克之四氯乙烷-d2/鄰二氯苯之50/50混合物添加至於10mm NMR管件內之0.4克樣品而製備。樣品係藉由使管件及其內容物加熱至150℃而溶解及均質化。數據係使用JEOL EclipseTM 400MHz光譜計或Varian Unity PlusTM 400MHz光譜計(相對應於100.5MHz之13C共振 頻率)收集。數據使用每一數據檔案4000個瞬變且具有6秒脈衝重複延遲而獲得。為達成用於量化分析之最小信噪比，數個數據檔案被一起添加。光譜寬度係25,000Hz，且最小檔案尺寸係32K數據點。樣品於130℃以一10mm寬譜帶探針分析。共單體併納係使用Randall三單元組方法(Randall,J.C.；JMS-Rev.Macromol.Chem.Phys.,C29,201-317(1989))決定。
CRYSTAF標準方法
分支分佈係藉由結晶化分析分級(CRYSTAF)使用可購得西班牙瓦侖西亞PolymerChar之CRYSTAF 200單元決定。樣品溶於160℃之1,2,4三氯苯(0.66毫克/毫升)持續1小時，且於95℃安定化45分鐘。以0.2℃/分鐘之冷卻速率，取樣溫度範圍係95至30℃。一紅外線檢測器用於測量聚合物溶液濃度。累積之可溶性濃度係於溫度下降聚合物結晶時測量。累積分佈之分析衍化反映聚合物之短鏈分支分佈。
CRYSTAF峰值溫度及面積係藉由包含於CRYSTAF軟體(2001.b.版，西班牙瓦侖西亞PolymerChar)之峰值分析模組鑑別。CRYSTAF峰發現慣例係以dW/dT曲線之最大值及衍化曲線之鑑別峰之任一側上之最大正彎曲間之面積而鑑別峰值溫度。為計算CRYSTAF曲線，較佳之處理參數係以70℃之溫度極限及高於0.1溫度極限且低於0.3溫度極限之平滑參數。
密度係依據ASTM D 792測量。
DSC標準方法
差式掃瞄量熱術(DSC)結果係使用裝設一RCS冷卻附件及一自動取樣器之一TAI Q1000型DSC決定。50毫升/分鐘之氮吹掃氣體流被使用。樣品於壓製機內於約175℃壓成一薄膜並熔融，然後，以空氣冷卻至室溫(25℃)。然後，3-10毫克之材料切成一6mm直徑之碟狀物，準確地稱重，置於輕鋁鍋內(約50毫克)，然後，卷曲關閉。此樣品之熱行為以下列溫度分佈研究。樣品快速加熱至180℃，且維持等溫3分鐘以移除任何先前之熱歷史。然後，樣品以10℃/分鐘之冷卻速率冷卻至-40℃，且於-40℃維持3分鐘。然後，樣品以10℃/分鐘加熱速率加熱至150℃。冷卻及第二次加熱曲線被記錄。
DSC熔融峰係以相對於-30℃與熔融終結之間繪出之線性基線之熱流速(W/g)最大值測量。熔融熱係使用線性基線以-30℃及熔融終結間之熔融曲線下之面積測量。
DMA
動態機械分析(DMA)係於壓模成型之碟狀物(其係於一熱壓製機內以180℃及10MPa壓力進行5分鐘，然後，於壓製機內以90℃/分鐘之水冷卻而形成)上測量。測試係使用裝設用於扭力測試之雙懸臂樑設備之一ARES控制式應變流變計(TA Instruments)進行。
一1.5mm之板材被壓製並切成32 x 12mm尺寸之一條材。樣品二端部夾置於間隔10mm(夾持間隔△L)之裝置間，且接受-100℃至200℃之連續溫度階段(每階段係5℃)。於每一溫度，扭力模量G’係以10拉德/秒(rad/s)之角度 頻率測量，應變振幅維持於0.1%與4%之間，以確保扭矩係足夠且測量維持於線性系統。
10克之起始靜態力被維持(自動張力模式)以避免於熱膨脹發生時樣品內鬆弛。因此，夾持間隔△L隨溫度而增加，特別是高於聚合物樣品之熔點或軟化點時。測試於最大溫度時或當裝置間之間隙達65mm時停止。
GPC方法
凝膠滲透色譜(GPC)系統係由Polymer Laboratories PL-210型或Polymer Laboratories PL-220型儀器之任一者所組成。管柱及旋轉格室於140℃操作。三個Polymer Laboratories 10-微米混合式-B管柱被使用。溶劑係1,2,4-三氯苯。樣品係以於50毫升之含有200ppm丁基化羥基甲苯(BHT)之溶劑內0.1克聚合物之濃度製備。樣品藉由於160℃輕微攪拌2小時而製備。所用之注射體積係100微升，且流速係1.0毫升/分鐘。
GPC管柱組之校正係以21個窄分子量分佈之聚苯乙烯標準物(分子量範圍係580至8,400,000，且係以6個”雞尾酒式”混合物配置，且個別分子量間具有至少10個分隔)實施。標準物係購自Polymer Laboratories(Shropshire,UK)。聚苯乙烯標準物對於等於或大於1,000,000之分子量係於50毫升溶劑內以0.025克製備，且對於少於1,000,000分子量係於50毫升溶劑內以0.05克製備。聚苯乙烯標準物係於80℃溶解，並溫和攪拌30分鐘。窄標準物混合物先操作，且為了減少最高分子量組份以使降解達最小。聚苯乙烯標 準物之峰值分子量使用下列方程式(如Williams及Ward，J.Polym,Sci,Polym.Let.,6,621(1968)所述)轉化成聚乙烯分子量：M聚乙烯=0.431(M聚苯乙烯)。
聚乙烯等化分子量計算係使用Viscotek TriSEC軟體3.0版實施。
硬分段及軟分段之重量百分率測量一軟分段之重量百分率(及因此之硬分段之重量百分率)可藉由於美國專利第7,608,668號案第57欄第30行至第63欄第12行所揭露之DSC或NMR測量。
熔融流速率或MFR係依據ASTM D 1238，條件230℃/2.16公斤測量。
熔融指數或MI系依據ASTM D 1238，條件190℃/2.16公斤測量。
藉由TREF之聚合物分級
大尺度之TREE分級係藉由於160℃攪拌4小時使15-20克之聚合物溶於2公升1,2,4-三氯苯(TCB)而進行。聚合物溶液藉由15psig(100kPa)氮氣而迫使其至以30-40篩目(600-425μm)球狀之技術品質之玻璃珠(可得自Potters Industries,HC 30 Box 20，Brownwood，TX，76801)及不銹鋼，0.028”(0.7mm)直徑之切線丸粒(可得自Pellets,Inc.63 Industrial Drive,North Tonawanda,NY,14120)之60：40(v：v)混合物充填之一3英吋x4英呎(7.6公分x12公分)鋼管柱內。管柱浸漬於起始設定為160℃之熱控制油套管內。管柱先彈道式冷卻至125℃，然後，以0.04℃/分鐘緩慢冷卻至20℃， 且維持1小時。新的TCB係以65毫升/分鐘引入，同時溫度係以0.167℃/分鐘增加。
來自製備TREF管柱之約2000毫升之多份洗提物收集於16個站(熱分級物收集器)內。聚合物於每一分級物內使用旋轉式蒸發器濃縮至約50至100毫升之聚合物溶液留下為止。濃縮之溶液於添加過量甲醇、過濾及沖洗(約300-500毫升之甲醇，包含最終沖洗)前靜置隔夜。過濾步驟係於3位置真空輔助過濾站使用5.0μm之以聚四氟乙烯塗覆之濾紙(可得自Osmonics Inc.,Cat# Z50WP04750)而實施。經過濾之分級物於60℃真空爐內乾燥隔夜，且於進一步測試前於一分析秤上稱重。
肖氏A硬度係依據ASTM D2240測量，且於記錄硬度值前係以砝碼施加10秒。肖氏A硬度係於模製板材上依據ASTM D 2240測量。此測試方法能以起始壓痕或一段特定時間後之壓痕或二者為基準而測量硬度。於此情況，係使用10秒之特定時間。
本揭露內容之一些實施例現將於下列範例詳細說明。
範例 1. 材料
用於範例及比較例之材料係於下之表1中提供。
SEBS=聚(苯乙烯-(乙烯共丁烯)-苯乙烯)SS=軟分段*於CS2，OBC性質係-0.866g/cc，0.5 MI，18莫耳% SS
2. 樣品製備
用於防污性測試，硬度，及己烷可萃取物測試，樣品係壓模成型或射出成型為約3mm厚度之板材。
用於全面遷移測試，樣品係壓模成型為25微米厚度之薄膜。
3. 測試方法
A. 己烷可萃取物
約3mm厚度之寸出成型或壓模成型之板材切成尺寸約為10 x 18mm之片材。每一測試樣品係由5個矩形片 之具有約2.4-2.6克質量的板材(3 x 10 x 18mm)組成。對於每一測試樣品，起始質量被記錄。然後，每一樣品置於50℃之己烷內2小時。然後，移開樣品且於一N2流下乾燥。樣品之最終質量被記錄，且計算最終及起始質量之差。被萃取之重量%係以方程式(II)計算：
下表中之萃取重量%數據係對SEBS化合物，比較樣品1者正規化。
B. 全面遷移 橄欖油內之油遷移(EN 1186-2)
下表中之數據係對於25微米厚之膜。數據係對具油之OBC化合物，比較樣品2正規化。
i 全面遷移
亦稱為整體遷移之全面遷移(OM)試測確保意欲與食品接觸之塑膠材料及物件適於所意欲應用之歐洲法規的基礎。此測試之目的係確保塑料係惰性且不會產生食品毀壞。OM係一無需鑑別物質遷移之重量判定。理論係高於一特定量，無危險性之物質的遷移不應被容忍，因為其影響食品品質。OM極限係容許遷移之所有物質的總品質之上限。全面遷移之上限係設為10mg/dm2，其係以與食品/模擬物接觸之塑料的表面積為基準而表示。
ii. 曝露
所有遷移係以於具有100ml/dm2之體積對面積比率之一燒杯內之總遷移(雙面測試)實施。遷移測試係以以水性模擬物(3%乙酸、10%乙醇，及50%乙醇)進行三次且以模 擬物D(橄欖油)進行四次。
iii. 分析程序
於水內之全面遷移(模擬物A)
使樣品於40℃曝露於水10天後，模擬物蒸發至乾燥，且從殘餘物重量，記算遷移。測試係進行三次。
C. 於橄欖油內之全面遷移(EN 1186-2)
樣品係於環境溫度於CaCl2調節至獲得固定重量為止，且其次於40℃曝露於模擬物10天。曝露後，過量之油被移除，然後，樣品調節至獲得固定重量為止，且再次稱重。受此樣品吸收之模擬物使用戊烷作為溶劑萃取。萃取步驟後，戊烷被蒸發，殘質(含有萃取之油)被皂化、甲基化，且其次注射於一氣相色譜儀內，於其內，分離及檢測係於表2所示之下列條件下發生。
量化係使用外標準技術，以於Erlenmeyer燒瓶內藉由稱重量之油製備之校正標準物組合峰值比率甲酯/內標準物(於1公升環己烷內之2克甘油三十七烷酸酯)為基準完成。算得之標準物峰值比率接受線性迴歸分析，且萃取 液內之油濃度自形成方程式計算。
橄欖油內之遷移係藉由減去自橄欖油移除後測試樣本保留的油質量，然後，自樣品起始質量減去此質量而計算。
以下之表3顯示本發明純OBC之全面遷移值：範例3、4及5。如表3所示(最右欄)，每一純OBC，範例3、4，及5遵從EN 1186-2，其需要OM少於10mg/dm2。
M(C-總量)=以全部C16+C18三酸甘油酯(飽和及不飽和)之測量為基準之遷移M(C16)=以C16：0三酸甘油酯(飽和)之測量為基準之遷移
於表4，比較樣品1(CS1)及比較樣品2(CS2)之每一者被作為一基準。CS1係作為己烷可萃取物之一基準，且被指定為1.0之一標準化己烷可萃取物值。範例3、4，及5每一者顯示少於1.0之一標準化己烷可萃取物值。表4顯示範例3、4、5每一者展現比CS1更少之己烷可萃取物，且因此對於食品接觸應用係優於CS1。
於表4，CS2被作為橄欖油可萃取物之一基準，且被賦予1.0之一標準化橄欖油可萃取物值。範例3、4，及5每一者展現少於1.0之一標準化橄欖油可萃取物值，指示範例3、4，及5展現比CS2更少之橄欖油可萃取物，且對於食品接觸應用係優於CS2。
CS=比較樣品
D. 防污性
射出成型或壓模成型之板材以三種不同之沾污性食物(蕃茄醬、芥末醬，及果泥狀藍莓)覆蓋，且於室溫靜置約4天。然後，沾污性食物以水清洗掉，且板材藉由以紙 巾溫和輕拍而乾燥。顏色測量係對沾污樣品及未施用沾污性食物之一對照樣品進行。顏色測量係使用具有2°之觀察角及主要光源C之一BYK-Gardner Color-view光譜儀獲得。顏色係使用CIE L*,a*,b*顏色空間記錄，其中，L*係顏色明度之量度(L*=0係黑色，且L*=100係白色)，a*係係綠色至紅色之標度(a*之負值係綠色，且a*之正值係紅色)，且b*係藍色至黃色之標度(b*之負值係藍色，且b*之正值係黃色)。
沾污及未沾污之樣本間之差異係如下述般報導所有三個顏色參數(L*、a*，及b*)。此外，以下多方程式(i)提供之總顏色變化，△E亦被報導。
表4顯示CS1及CS 2與本揭露內容之範例3-5之△E值。與CS1及CS2相比時，範例3、4，及5每一者顯示改良之防污性。
與CS1及CS2相比，範例3、4，及5於廣範圍之沾污型式及沾污顏色一深色醬料(蕃茄醬)、鮮艷顏色及沾污性水果(藍莓)，及黃色調味品(芥末醬)顯示改良防污性。如上所探討般，與CS1及CS2相比，除改良防污性外，範例3、4，及5每一者顯示改良之食品接觸性質(較低之己烷可萃取物 及較低之橄欖油可萃取物)，同時維持柔軟性(肖氏A)。
特別意欲者係本揭露內容不限於此處所包括之實施例及例示說明，如下列申請專利範圍之範圍般，係包含修改型式之此等實施例，包含此等實施例之部分，及不同實施例之元件的組合。

Claims (14)

  1. 一種食品接觸物件，包含：一聚合物組成物，其包含一純烯烴嵌段共聚物；且該物件具有少於20之一總顏色變化值，△E。
  2. 如請求項1之食品接觸物件，其中，依據EN 1186-2測量時，該純烯烴嵌段共聚物具有少於10mg/dm2之一全面遷移。
  3. 如請求項1之食品接觸物件，其中，該純烯烴嵌段共聚物係一乙烯/辛烯多嵌段共聚物，其於軟分段包含從10莫耳%至20莫耳%之自辛烯衍生的單元。
  4. 如請求項1之食品接觸物件，其中，該聚合物組成物具有從60至95之一肖氏(Shore)A硬度。
  5. 如請求項1之食品接觸物件，其中，該聚合物組成物包含該純烯烴嵌段共聚物，及選自由一以乙烯為主之聚合物、一以丙烯為主之聚合物、一丙烯衝擊共聚物，及此等之組合所組成組群之一摻合組份。
  6. 如請求項1之食品接觸物件，包含一沾污性食物，其係與該食品物件接觸。
  7. 如請求項6之食品接觸物件，其中，該沾污性食物係蕃茄醬，且該物件具有從0至少於10之一總顏色變化值，△E。
  8. 如請求項1之食品接觸物件，其中，該物件係一雙料射出成型(overmolded)物件。
  9. 如請求項1之食品接觸物件，其中，該物件係一抹刀。
  10. 如請求項1之食品接觸物件，其中，該物件係一容器。
  11. 一種接觸食物之方法，包含：提供一食品接觸物件，其包含一純烯烴嵌段共聚物；使該食品接觸物件與一沾污性食物接觸；自該食品接觸物件移除該沾污性食物；及以該食品接觸物件展現少於20之一總顏色變化，△E。
  12. 如請求項11之方法，包含使該物件與蕃茄醬接觸，且以該物件展現少於10之一總顏色變化，△E。
  13. 如請求項11之方法，包含使該物件與芥末醬接觸，且以該物件展現少於20之一總顏色變化，△E。
  14. 如請求項11之方法，其中，該接觸包含使該沾污性食物置於係一容器之一食品接觸物件內。
TW102122536A 2012-06-29 2013-06-25 具有烯烴嵌段共聚物之防污物件及方法 TWI580377B (zh)

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