TW201404956A

TW201404956A - 用於生產錠料的設備和方法

Info

Publication number: TW201404956A
Application number: TW102114422A
Authority: TW
Inventors: Nathan Stoddard; Ammon Wilfried Von
Original assignee: Solarworld Ind America Inc
Priority date: 2012-07-30
Filing date: 2013-04-23
Publication date: 2014-02-01
Also published as: CN103572363A; EP2692908B8; KR101565642B1; TWI510683B; US9315917B2; US20160194785A1; MY174702A; KR20140016147A; US20140030501A1; EP2692908A1; CN103572363B; EP2692908B1

Abstract

本發明涉及用於矽錠的無坩堝生產的設備和方法，其中使具有種晶層和液體層的支架在具有豎直梯度的溫度場中逐漸降下，以使液體層以受控方式固化。

Description

用於生產錠料的設備和方法

發明領域

通過引用併入美國專利申請US 13/561 350的內容。

本發明涉及一種用於生產錠料的設備和方法。

發明背景

用於晶體、尤其是由矽製成的晶體的體積生長的技術包括浮區(FZ)、直拉(Czochralski)(CZ)和多晶(mc)增長。這些方法均具有缺點和局限性。

發明概要

本發明的一個目的是提供一種便於錠料的生產的設備和方法。

此目的由一種用於生產錠料的設備來實現，該設備包括：用於提供可控氣氛的腔室，其中該腔室具有在豎直、也就是縱向上彼此間隔開的頂部和底部；用於支承種晶層的支架，其中該支架可相對於所述腔室沿縱向移動；至少一個用於控制腔室中的給定生長容積中的溫度場的裝置，其中溫度場具有沿縱向的溫度梯度；以及用於材料向種晶層上的可控給送的給送設備。此目的還通過一種用於生產錠料的方法來實現，該方法包括以下步驟：提供一設備，該設備具有用於提供可控氣氛的腔室、至少一個用於控制腔室內部的給定生長容積中的具有沿縱向的溫度梯度的溫度場的裝置、用於種晶層的支架--該支架可在腔室的內部沿縱向移動(相對於內部熱區)和用於提供原料的可控給送設備；在支架上提供種晶層，其中種晶層限定待生產的錠料的截面積；使支架移動，以使得種晶層位於生長容積內的預定位置；在生長容積內產生具有預定豎直溫度梯度的溫度場；經由給送設備在種晶層上提供原料，其中控制原料的給送和生長容積內的溫度場以使得整個種晶層被覆蓋有一層液態原料；使支架與液態原料層的固化一致地相對於熱區降下，從而從下方進行冷卻。將支承板的運動控制成與固化界面的運動大致相等並相對。

本發明的核心在於提供了一種用於生產錠料的設備，該設備具有用於在腔室的內部產生沿縱向的溫度梯度的至少一個裝置和用於支承種晶層的支架--該支架可沿溫度梯度的方向移動，以及一種用於在大致平直的種晶層上可控地給送材料的給送設備。

該設備特別適合於矽錠的生產。該設備特別適合於錠料的無坩堝生產。種晶層上的液態原料特別是獨立的，也就是不存在用於容納液態原料的坩堝、容器或冷壁坩堝。

根據本發明的一方面，種晶層包括佈置在支架上的至少一個種晶板。種晶板優選由矽製成。該種晶板優選具有單晶結構。種晶板能由單晶矽製成。有利地，種晶板能由根據本發明的方法生產的錠料製成。

種晶層能包括若干種晶板，特別是若干種晶。種晶板優選以規則圖案佈置在支架上。種晶板優選在支架上形成預定區域的傾斜。種晶板優選具有給定晶體結構，特別是給定取向。

種晶層優選具有與待生產的錠料的截面積相對應的截面積。種晶層特別是具有與待生產的錠料相同的截面形狀。種晶層的截面積特別是在最終錠料的截面積的20%以內。

種晶層優選具有至少0.04m²、特別是至少 0.1m²、特別是至少0.2m²、特別是至少0.4m²的截面積。種晶層能呈矩形、特別是正方形。優選地，種晶層具有平直的側邊長度，該側邊長度為晶片尺寸的整數倍。

種晶層的外周優選具有圓形角部。角部優選具有至少1mm、特別是至少3mm的半徑R。

根據本發明的另一方面，至少一個用於控制腔室中的溫度場的裝置包括佈置在用於種晶層的支架上方的至少一個頂部加熱設備。

該加熱設備佈置在種晶板與支架相對的一側。加熱設備特別是可由控制裝置控制。控制裝置能夠是開環或閉環控制系統的一部分。加熱設備能夠是電感或電阻式加熱設備。

根據本發明的另一方面，頂部加熱設備被設計成產生具有沿垂直於縱向的方向的溫度梯度的溫度場。

根據本發明的另一方面，至少一個頂部加熱設備包括至少兩個加熱環路，該加熱環路可獨立地控制。各加熱環路連接到提供DC電信號和AC電信號中的至少一者的電源。

根據本發明的另一方面，至少兩個加熱環路同心地佈置。至少兩個加熱環路具有不同參數，以使得一個加熱環路形成最外部的加熱環路，並且其中最外部的加熱環路具有比至少另一個加熱環路弱的加熱功率。

根據本發明的另一方面，至少一個用於控制溫度場的裝置包括佈置在用於種晶層的支架下方的至少一個底部冷卻設備。頂部加熱設備和底部冷卻設備特別是佈置在種晶層關於縱向的相對側。

底部冷卻設備優選是可控的。底部冷卻設備能實現散熱強度的受控變化。

根據本發明的另一方面，頂部加熱設備和底部冷卻設備中的至少一者被設計成使得生長容積中的橫向溫度梯度為最多1K/cm、特別是最多1K/m，特別是最多10^-1K/m。溫度梯度優選是可控的。

沿縱向的溫度梯度優選是可控的。沿縱向的溫度梯度處於100K/m至10000K/m的範圍內，特別是300K/m至3000K/m的範圍內。

根據本發明的另一方面，該設備還包括至少一個周邊加熱器。該周邊加熱器優選具有形狀與種晶層的外周匹配或幾乎匹配的內周，長度略長。由此應理解的是，在種晶層與周邊加熱器之間存在沿橫向、也就是垂直於縱向的間隙，該間隙優選具有在0.2mm至10mm的範圍內的寬度。

周邊加熱器優選包括感應加熱元件。該感應加熱元件能夠是流體冷卻線圈，特別是水或氣體冷卻線圈。該線圈能夠由銅或至少耐受矽的熔點的另一種材料製成。另一方面，不需要冷卻，並且加熱元件可以是一段實心的合適材料。周邊加熱器的兩端連接到包括AC電源及任選地DC電源的電源。

感應式周邊加熱器形成電磁包容線圈。由周邊加熱器產生的磁場在導電液態矽中感生逆電流。加熱器電流和矽逆電流經電磁力互相作用，引起液態矽排斥遠離加熱器。由此，周邊加熱器能控制錠料的截面使之以幾乎正形的方式形成。周邊加熱器特別是能實現對錠料截面的非接觸控制。

根據本發明的另一方面，該設備還包括至少一個周邊冷卻器。該周邊冷卻器優選具有形狀與種晶層的外周匹配的內周。由此應理解的是，在種晶層與周邊冷卻器之間存在沿橫向的間隙，該間隙優選具有在0.2mm至20mm的範圍內的寬度。

周邊冷卻器能作為周邊冷卻環路建立。周邊冷卻器能包括管，該管使冷卻流體、特別是冷卻液或冷卻氣體能夠循環通過該管。周邊冷卻器在徑向上與種晶層間隔開。由此能確保周邊冷卻器不會與錠料物理接觸。周邊冷卻器形成邊緣冷卻環路。

根據本發明的另一方面，周邊加熱器以在縱向上最多10cm的距離佈置在周邊冷卻器上方。周邊加熱器優選緊挨著周邊冷卻器佈置。周邊加熱器特別是佈置成與周邊冷卻器相距最多5cm、特別是最多3cm。

周邊加熱器和周邊冷卻器能在橫向上具有相同或幾乎相同的截面。周邊加熱器和周邊冷卻器特別是能與穿過截面的中心的縱向軸線同心地佈置，但具有如上所述的縱向偏離。除連接外，周邊加熱器和周邊冷卻器能呈現旋轉對稱，特別是分散、特別是四折旋轉對稱。在不加以限制的情況下，旋轉對稱也可以是雙折的，具有矩形截面。該截面理想而言是矩形的或正方形的，以使得該截面能以最低限度的浪費被細分為一個或多個矩形或正方形磚塊，目的是為了切割能佈置用於在太陽能模組中的有效空間充填的基底。不排除缺乏對稱性，但不會那麼有效。

根據本發明的另一方面，該設備還包括氣體入口。氣體入口允許來自惰性氣體儲器的惰性氣體、特別是氬氣進入。

氣體入口佈置在種晶層上方。氣體入口被設計成分別允許惰性氣體在種晶層頂部上跨過種晶層和/或液體材料均勻流動。

根據本發明的另一方面，給送設備優選包括用於使矽熔化的裝置。因此，根據本發明的設備包括兩個不同的溫控系統，一個用於使原料熔化，一個用於原料的固化。由此，提高了熱通量控制的靈活性。可以向種晶層頂部上的液體層添加小塊固態矽，但如果固體在其它地方熔化並按需以液體形式提供給固化區段，則系統的操作會更可靠並原料類型更靈活。

給送設備特別是可佈置在腔室的外側。因此，能從腔室的外側向腔室特別是種晶層添加原料，特別是液態原料。

根據本發明的另一方面，該設備是無坩堝的。

根據本發明的另一方面，給送設備包括出口，所述出口相對於種晶層的位置是可調節的。

根據本發明的方法，限定待生產的錠料的截面積的種晶層設置在支架上且支架移動至具有預定豎直溫度梯度的溫度場內的預定位置。然後，經由給送設備在種晶層上提供原料，其中控制原料的給送和生長容積內的溫度場以使得整個種晶層被覆蓋有一層液態矽。然後，隨著液態原料層由於熱能從底部被除去而固化，使沿平行於溫度梯度的方向、特別是沿降溫方向移動的支架降下。換言之，在系統與種晶層上方的靜態穩定液體層達到初始平衡之後，通過減少從上方進行的加熱、增加從下方進行的冷卻或這兩者來改變熱平衡。這向上驅動了固化界面，並且支承層同時被吸向下以便維持給定豎直範圍內的固體/液體界面。

該方法有利地根據按需給送原理操作。由此，大幅減小了所需的液態矽的體積，並因此提高了工藝安全性。

根據本發明的一方面，控制生長容積中的溫度場以使得種晶層具有在其熔點的100℃以內的溫度。種晶層特別是在工藝開始時、特別是在原料由給送設備提供到種晶層上之前具有在其熔點的100℃以內的溫度。

在初始階段期間、特別是在種晶層被完全覆蓋有一層液態原料之後可以增大豎直溫度梯度，即沿縱向的溫度梯度。能以使得種晶層與原料層之間的固-液相邊界不移動的方式來使豎直溫度梯度增大。換言之，以使得不存在淨固化的方式來使豎直溫度梯度增大。

根據本發明的另一方面，調節在種晶層上提供的原料的量以使得液態原料層具有預定高度。在種晶層上提供原料的速度特別是被調節成在使支架降下的同時保持液體高度不變。提供原料的速度特別是被調節成淨散熱強度和使支架降下的速度。

能在1mm至10cm的範圍內、特別是5mm至2cm的範圍內保持液相的高度不變。

根據本發明的一方面，原料由給送設備以液態原料的形式提供。原料能以在1410℃至1500℃的範圍內、特別是在1420℃至1450℃的範圍內的溫度提供。

原料優選在種晶層關於其截面的中心附近被提供到種晶層上。

根據本發明的另一方面，通過由周邊加熱器產生的電磁場來協助種晶層上的液態原料的包容，否則該包容僅基於高表面張力。優選地，由周邊加熱器感應的額外的熱被優選位於周邊加熱器正下方的周邊冷卻器、特別是周邊冷卻環路抵消。周邊加熱器與周邊冷卻器的組合有助於在狹窄空間內限定位於邊緣處的固化前沿。一般而言，邊緣處的熱梯度可由於周邊加熱器和冷卻器而比錠料中間的熱梯度陡，但固體-液體界面的形狀優選盡可能平直。

根據本發明的另一方面，在使支架降下的同時使固化原料與液態原料之間的相邊界保持靜止。

通過頂部加熱器和底部冷卻器的特殊佈置結構，特別是通過對頂部加熱器和底部冷卻器中的至少一者的適當控制，維持了平直的相邊界，該平直的相邊界是平直的固化界面。

特別地，頂部加熱器和底部加熱器中的至少一者被控制成使得生長容積中的溫度場具有最多1K/m、特別是最多1K/m、特別是最多10^-1K/m的橫向溫度梯度。

根據本發明的另一方面，在使支架降下的同時連續施加原料、液體原料。原料特別是被連續施加以在不斷進行的固化趨於使液體層從底部縮短時保持液態原料層的高度不變。

根據本發明的另一方面，為了從給送設備添加液態原料，調節所述給送設備的出口以到達液態原料層中。

根據本發明的另一方面，所述腔室被淨化掉空氣並回填惰性氣體。這優選在工藝開始時、特別是在液態原料被給送到種晶板上之前完成。

根據本發明的另一方面，以使得生長容積(V_g)中的橫向溫度梯度為最多10K/mm的方式來控制溫度場。

根據本發明的另一方面，該設備還包括流體換熱器，該流體換熱器能夠使從冷卻設備的熱提取速度從零變成全部冷卻功率。

根據本發明的另一方面，種晶層和周邊加熱器的截面形狀是線性的，具有互成約90度的基本平直的側邊和具有至少1mm的半徑的圓角，並且其中種晶層橫向地定位以配合在周邊加熱器的截面內。

根據本發明的另一方面，通過監控種晶層與周邊加熱器之間的間隙並按需控制周邊加熱器中的電流以增大或減小液態原料的截面積來在生長期間控制錠料的橫向尺寸。

根據本發明的另一方面，通過監控液體/固體界面的位置並對加熱設備與冷卻設備之間的淨能量通量使用有源回饋控制環路來主動控制固化速度。

根據本發明的另一方面，原料材料被包括在由以下材料組成的群組中：矽、鍺、砷化鎵、氧化鋁、砷化銦、鍺化矽、其它半導體、聚合物和具有液相的過渡金屬氧化物。

根據本發明的另一方面，通過向頂部加熱設備施加隨時變化的電流來在液態原料層中產生預定的流動圖案。

根據本發明的另一方面，頂部加熱器中隨時變化的電流被控制成使得至少在某些時間段，液態原料層中的流動圖案使得存在從該層的中心部分至角部的液態原料流。

根據本發明的另一方面，由監控設備來監控液態原料的固化層。

根據本發明的另一方面，根據來自監控設備的信號來控制至少一個用於控制生長容積(V_g)中的溫度場的裝置中的其中至少一個的啟動、從給送設備添加液態原料的速度、周邊加熱器的啟動、周邊冷卻器的啟動和降下支架的速度。

根據本發明的另一方面，根據來自監控設備的信號來調節液態原料層的高度。

1‧‧‧設備

2‧‧‧腔室

3‧‧‧頂部

4‧‧‧底部

5‧‧‧縱向

6‧‧‧支架

7‧‧‧種晶層

8‧‧‧加熱設備

9‧‧‧冷卻設備

10‧‧‧給送設備

11‧‧‧矽塊

12‧‧‧種晶板

13‧‧‧底座

14‧‧‧運動驅動裝置

15‧‧‧包容託盤

16‧‧‧海綿狀結構

17‧‧‧周緣、邊緣

18‧‧‧絕熱材料疊層

19‧‧‧支承板

20‧‧‧側壁

21‧‧‧絕熱層

22‧‧‧排氣管

23‧‧‧氣體交換設備

24‧‧‧功率控制器

25‧‧‧給送管

26‧‧‧周邊加熱器

27‧‧‧單圈感應式加熱線圈、加熱線圈

28‧‧‧間隙

29‧‧‧AC電源

30‧‧‧周邊冷卻器

31‧‧‧預期固化線

32‧‧‧液態原料層

33‧‧‧儲器

34‧‧‧間隙

35‧‧‧氣體入口

36‧‧‧氣體儲器

37‧‧‧支承層

40‧‧‧監控設備

41‧‧‧筒形容器

42‧‧‧片塊、液態矽層

42₁、42₂‧‧‧中心節段

45、45₁、45₂、45₃‧‧‧節段

43‧‧‧加熱設備

44‧‧‧中心開口

46‧‧‧淺熔池

47‧‧‧橫向圍合

48‧‧‧三相點

49‧‧‧電源

50‧‧‧控制器

51‧‧‧渦流

52‧‧‧流動方向

53‧‧‧狹縫

54‧‧‧照相機

55‧‧‧中央監控單元

V_g‧‧‧生長容積

將參照圖1至13描述本發明的更多方面和細節。

圖1示出本發明一實施例的剖視圖，圖2示出本發明另一實施例的示意性局部剖視圖，圖3示出根據圖2的實施例在工藝開始時的簡化視圖，圖4示出稍遲但仍在工藝的初始階段期間的根據圖3的視圖，圖5示意性地示出頂部加熱器及其電連接的一實施例，圖6示出頂部加熱器的不同實施例的根據圖5的視圖，圖7示出頂部加熱器的又一實施例的根據圖5的視圖，圖8示意性地示出能通過根據本發明的頂部加熱器在液體層中產生的流動圖案，圖9示意性地示出用於監控固化液體層的監控設備的一實施例，圖10a至圖10c示意性地示出固化液體層以使彎液面角度對晶體生長的影響視覺化，圖11示出根據圖10b的視圖，指示了更真實的相邊界，圖12示出包圍固化錠料的環形加熱器的頂視圖，以及圖13示出圖12的剖面XIII的放大視圖。

具體實施方式

根據圖1所示的實施例，用於生產錠料、特別是用於生產矽錠的設備1包括用於提供可控氣氛的腔室2。腔室2具有沿縱向5彼此間隔開的頂部3和底部4。

腔室2的底部4作為底板建造。頂部3作為蓋建造，但可以作為將生長容積與熔化容積分隔的熱分離層構成。腔室2還包括沿縱向5延伸的側壁20。側壁20優選與底部4並可選地與頂部3形成氣密連接。沿側壁20佈置有絕熱層21。絕熱層21能由氧化鋁纖維、碳纖維或任何其它合適的絕熱材料製成。

在腔室2的底部4中設有排氣管22。腔室2經由排氣管22連接到氣體交換設備23。腔室2因此提供了可控氣氛。氣體交換設備23能夠是用於排泄腔室2的真空裝置。一般而言，氣體交換設備23形成用於控制腔室2內部的氣氛的裝置。

此外，設備1包括用於支承種晶層7的支架6和在種晶層7的頂部上固化的矽塊11。支架6可相對於腔室2沿縱向5移動。

設備1還包括加熱設備8和冷卻設備9。加熱設備8 和冷卻設備9形成用於控制腔室2中的給定生長容積V_g的溫度場的裝置。加熱設備8和冷卻設備9特別是用於利用沿縱向5的溫度梯度來控制溫度場的裝置。

此外，設備1包括用於將材料分別向種晶層7上或種晶層7上已經固化的矽塊11上可控給送的給送設備10。在後一種情形中，也可理解為材料被給送到種晶層7上。

種晶層7包括一個或多個種晶板12。種晶板優選由單晶材料製成，但可以是有序排列的晶體。種晶板特別是矽晶體，特別是單晶矽。一個或多個種晶板12可從單個晶塊切割。

種晶層7具有與待生產的錠料的截面積相對應的截面積。種晶層7優選具有帶圓角的矩形、特別是正方形截面區域。種晶層7具有不存在尖角部的外周形狀。種晶層7特別是具有至少1mm、特別是至少3mm的角部半徑R。

種晶層7的截面區域具有在20cm至80cm之間的範圍內、特別是在30cm至65cm的範圍內的側邊長度。原則上，不對截面區域的尺寸加以限制。側邊長度優選是待從錠料切割的晶片的側邊長度的整數倍。種晶層7優選具有至少0.05m²、特別是至少0.2m²、特別是至少0.4m²的截面積。

支架6包括底座13。底座13機械地連接到運動驅動裝置14。其可由運動驅動裝置14沿縱向5移動。底座13具有沿縱向5的至少25cm、優選至少40cm、優選至少60cm的移動範圍。底座柱13構造成允許冷卻流體向上流通至冷卻層9。替代地，冷卻塊可經可變孔洞向諸如側壁20的流體冷卻表面輻射熱。

支架6還包括具有周緣17的包容託盤15。邊緣17 具有沿縱向5的至少1cm、特別是至少3cm的高度。

包容託盤15具有沿垂直於縱向5的方向的截面積，該截面積為種晶層7的截面積的至少兩倍、特別是至少三倍。包容託盤15提供用於保持液態矽的容積。該容積為至少1L，特別是至少2L，特別是至少3L。包容託盤15保護腔室2的下部和底座13以免液態矽溢出。

海綿狀結構16沿周緣17佈置，並且可充填全部容積。海綿狀結構16形成用於吸收溢出的矽的海綿。

支架6能可選地還包括佈置在包容託盤15的頂部上的加熱器和絕熱材料疊層18。加熱器和絕熱材料疊層18 佈置在冷卻設備9與種晶層7之間。

支架6還包括支承板19。支承板19能由石墨或碳化矽或甚至矽製成。種晶層7佈置在支承板19的頂部上。優選地，種晶層9和支承板19具有相差最多10%、特別是最多5%、特別是最多1%的截面積。

冷卻設備9也可以是支架6的一部分。其佈置在底座13與包容託盤15之間。

加熱設備8佈置在種晶層7上方。其因此佈置在種晶層7與底座13相對的一側。加熱設備8的類型能夠是感應式或電阻式。加熱設備8具有沿垂直於縱向5的方向的外截面積，該外截面積在種晶層7的截面積的40%以內，並且可略大或略小。加熱設備8被設計成在錠料中產生具有可忽略不計的淨橫向溫度梯度的溫度場。錠料中的橫向溫度梯度能優選被控制為最多10K/m，特別是最多1K/m，特別是最多10^-1K/m。

加熱設備8可由功率控制器24控制。

加熱設備8能由塗有碳化矽的石墨製成。加熱設備8能由支承層37支承。在感應加熱設備8的情形中，支承層37能由氧化鋁或石英製成。在輻射式加熱設備8的情形中，支承層37能由碳化矽(SiC)、塗有SiC的石墨或塗有氮化硼(BN)的石墨製成。由碳化矽(SiC)或塗有SiC的石墨製成的支承層37以SiC不會短接加熱器環路的方式製造。支承層37特別是與加熱設備8電絕緣。支承層37還用於降低加熱設備8被液態矽污染的風險。替代地，加熱器可通過其電源線懸掛並自由懸置在熔體上。

冷卻設備9優選允許散熱強度的受控變化。冷卻設備9形成冷卻槽。冷卻設備9能作為換熱器塊建造。冷卻設備9能包括主動、可控元件，例如用於實現冷卻流體在換熱器塊內的可控循環的裝置。

冷卻設備9被設計成使得生長容積V_g中的橫向溫度梯度能被控制為最多1K/cm，特別是最多1K/m，特別是最多0.1K/m。

給送設備10包括用於將液態矽分別給送到種晶層7上或已經固化的矽塊11上的給送管25。給送設備10包括用於保持液態矽的儲器。給送設備10能包括用於使矽熔化的裝置。由給送設備10給送到腔室2中的液態矽稱為用於待生產的矽錠的原料。

設備1還包括周邊加熱器26。在此示出的周邊加熱器包括單圈感應式加熱線圈27。周邊加熱器26除了在截面的角部(此處周邊加熱器可與錠料偏離)處外具有與種晶層7的外周緊密地一致的內周。種晶層7的外周與周邊加熱器26的內周之間存在具有在0.2mm至10mm的範圍內的寬度的間隙28。加熱線圈27與包括AC電源29和可選地DC電源的電源電連接。加熱線圈27可以是水冷式銅線圈。或者，加熱線圈27可以由能夠攜帶來自AC電源29的AC電力並在升高的溫度下、特別是在高達至少矽的熔點、特別是高達至少1450℃的溫度下操作的耐火材料組成。液體與加熱器之間的間隙28能通過磁場強度來控制，所述磁場強度通過施加至加熱器的電流來控制。由於液體表面的半徑在角部較小，並且電磁場也被增強，因此周邊加熱器與液體之間的間隙在角部中可增大。這可通過使周邊加熱器成形為在角部凸出從而與此處的種晶形狀偏離來補償。察看間隙的觀察設備可利用周邊加熱器功率進行回饋，以將間距維持在期望控制範圍內。

設備1還包括周邊冷卻器30。周邊冷卻器30被設計為冷卻環路。周邊冷卻器30剛好定位在預期固化線31(也就是已經固化的矽塊11與矽塊11頂部上的液態原料層32之間的相邊界)下方。周邊冷卻器30用來嚴密地控制固化前沿處的熱梯度。周邊冷卻器30能包括與用於冷卻流體、特別是冷卻液或冷卻氣體的儲器33流體連通的管。該冷卻流體能循環通過周邊冷卻器30的管。

周邊冷卻器30佈置成沿縱向5與周邊加熱器26鄰接。周邊冷卻器30佈置在周邊加熱器26正下方。優選地，周邊加熱器26以沿縱向5的最多10cm、特別是最多5cm、特別是最多3cm的距離佈置在周邊冷卻器30上方。

周邊冷卻器30能具有與周邊加熱器26相等的內截面積，或者周邊冷卻器30可以與錠料形狀更緊密地一致。優選地，周邊冷卻器30具有與種晶層7的外周匹配的內周。由此，可理解的是，在周邊冷卻器30與分別地種晶層7的外周或已經固化的矽塊11之間存在具有沿橫向的在0.2mm至10mm的範圍內的寬度的間隙34。換言之，周邊冷卻器30與矽塊11間隔開。因此，周邊冷卻器30未與矽塊11 直接物理接觸。

設備1還包括連接到氣體儲器36的氣體入口35。氣體入口35允許來自氣體儲器36的惰性氣體進入。能使用氬氣作為惰性氣體。氣體入口35佈置在種晶層7上方。氣體入口35佈置在生長腔室2的頂部3處。氣體入口35被設計成使惰性氣體能夠均勻流過液態矽層32。因此，氣體入口35適合清除掉氧化矽(SiO)氣體。

下面描述根據本發明的設備1的使用。設備1在用於生產矽塊11的方法中使用，所述矽塊11也稱為矽錠11。儘管將針對矽來描述該方法，但該方法適用於半導體、絕緣或金屬性質的各種各樣的其它結晶材料。

首先，提供根據前面的描述的設備1。特別地，提供腔室2，該腔室2具有至少一個用於控制腔室2內部的生長容積V_g中具有沿縱向5的溫度梯度的溫度場的裝置以及用於種晶層7的支架6和可控給送設備10。將種晶層7安設在支架6上。特別是將種晶層7安設在支承板19上。

將種晶層7、特別是一個或多個種晶板12安設在冷卻設備9的頂部上的支承板19上。

然後，提升底座13使得種晶層7接近周邊加熱器 26。特別地，種晶層7在與周邊加熱器26相距最多1cm的距離以內，並且種晶層的頂部可甚至超過周邊加熱器的底部的高度。種晶層7佈置成使得種晶層7的所有側邊上的橫向間隙28都是均勻的。

腔室2被清掃掉空氣並由氣體交換設備23回填惰性氣體。

加熱設備8開啟並被控制成使得種晶層7、特別是至少一個種晶板12被加熱至在熔點的100℃以內，且優選地在熔點的20℃以內。

還能實現從下方由冷卻設備9進行冷卻。然而，保持豎直溫度梯度較低，最多每釐米數十度，且更優選地小於5K/cm。此外，優選控制加熱設備8和冷卻設備9中的至少一者以使得淨橫向溫度梯度盡可能接近零。保持生長容積V_g中的淨橫向溫度梯度低於1K/cm，特別是低於1K/m，特別是低於0.1K/m。

然後，通過給送設備10經由給送管25從上方導入矽原料。矽原料優選在種晶層7的中心導入。矽原料優選在熔化狀態下、也就是作為液體導入。能將原料摻雜至期望電阻率。通過給送設備10導入原料，直至液體層32覆蓋整個種晶層7，特別是整個種晶板12。將原料導入直至層32具有數毫米至若干釐米的液柱高度。層32的液體高度特別是在1mm至5cm的範圍內，特別是在3mm至2cm的範圍內。層32在整個截面上具有均勻高度。所導入的原料優選具有在1410℃至1450℃的範圍內的溫度。

矽的表面張力足以包容層32的高達6mm至10mm 的液頭高度。為了使層32能夠具有更大的高度，可經由從AC電源29供給至周邊加熱器26的AC電力使用電磁包容。如果層32的液體高度保持低於8mm，則也可在不運行周邊加熱器26的情況下生產錠料。此外，周邊加熱器26可以以回饋模式運行，以控制固化的矽塊11的橫向尺寸。

一旦這種狀況已確立並穩定，就能與來自上方的加熱設備8的熱相結合地增加來自冷卻槽、也就是冷卻設備9的熱梯度，以便維持沒有淨固化。換言之，能以使得種晶層7與液態原料層32之間的固相-液相邊界31不移動的方式來增大生長容積V_g中的豎直溫度梯度。能調節、特別是增大熱梯度，直至已達到給定操作梯度並穩定下來。

然後，通過a)增加從下方進行的冷卻、b)減少從上方進行的加熱或c)以上兩者來變換加熱和冷卻的平衡。由於淨熱提取，液態矽開始固化並且固體/液體界面開始向上移動。此時，使底座13降下以將液態原料層32的底部保持在相同的豎直水平。同時，由給送設備10從頂部導入額外的原料，以將液體層32的頂部維持在期望的控制範圍內。隨著該過程進行，使底座13降下以從加熱設備8和給送設備10抽出種晶層7。特別是以使得固化的矽塊11與液態原料層32之間的相邊界31保持靜止的方式來使底座13降下。此外，通過從給送設備10添加原料，層32的液體高度在底座13降下的同時保持恒定。特別地，原料特別是在支架6、特別是底座13降下的同時被連續供給。特別地，連續施加原料以保持液態原料層32的高度恒定。因此，生長容積中、特別是相邊界31處的固化狀態保持准靜態。這可通過兩種不同的控制方案來實現。在第一情形中，隨時將加熱和冷卻平衡保持為所設定的計畫(set recipe)並且使底座13根據固體/液體界面位置移動以維持准靜態狀況。更優選地，底座13可根據固定方案向下移動，並且加熱器8和/或冷卻塊9能利用固體/液體界面位置來進行回饋以維持給定位置。

在使矽固化的同時，加熱設備8與冷卻設備9之間的熱通量差維持等於固化的矽的熔解熱的差異。這樣，整個截面同時固化，優選維持很平直的固化線31。固化線31特別是沿縱向5在小於10mm、特別是小於3mm、特別是小於1mm以內是平直的。

能通過周邊冷卻器30的啟動來抵消由周邊加熱器26感生的額外的熱。這樣，能將邊緣處的固化前沿限定在狹窄的空間內。

一旦錠料的主體已固化至能高達超過1.5m的期望高度，便停止液態矽的給送並允許液體層32以受控方式固化。特別注意避免液體被固體和樹枝狀結構截留。隨著錠料的頂面固化，固體區域由於輻射率的突然變化而輻射掉比液體多得多的熱。在不進行補償調節的情況下，剩餘的液體將開始過冷並可開始呈樹枝狀地固化，從而引起更高的應力水平並潛在地引起液體被截留。在此階段期間可以增加從上方進行的加熱以便抵消來自最近固化的材料的較高輻射的熱通量並且維持整齊的固化端部--優選從中心向外移動至角部，或更優選地從角部向內移動至中心。

此時，錠料可冷卻至接近室溫或從爐移除。可安設新的種晶層並且工藝能重新開始。

所述設備和工藝具有若干有利特徵。首先是可獲得高純度錠料。除了新鮮、高純度氬氣被輸送通過表面外，熔化的原料一旦輸送便不會在任何點觸靠任何非矽材料。不使用坩堝意味著能使晶體中的污染水平(尤其是氧氣和鐵)能顯著地低於Czochralski和多晶矽晶體生長方法中的污染水平。吹掃表面的新鮮氬氣供給應該用於使原料中存在的大部分氧氣蒸發。這種高純度會引起提高的少數載流子壽命和改善的太陽能電池效率水平。

該工藝的正方形幾何形狀確保了來自通過該方法製造的錠料的矽原料的高產量。Cz和FZ方法局限於基本圓形晶體的形成，其中在晶片切割工藝之前典型地去除30%的材料，以便產生具有更好的太陽能模組堆積密度的“准方片(pseudosquare)”。從錠料底部(而不是如Cz和FZ中那樣從側面)進行均勻、單向的熱提取允許具有若干磚塊(至少兩個且更優選4-16個)的截面的錠料的固化，從而並列生長4-16個Cz錠料的等同物。由於工藝中不存在微粒，以及使應力集中最小化的平直熱梯度，相信生長速度能趕得上高達8cm/h的Cz水平，從而對於單晶體生長而言產生前所未有的產率潛能，例如對於16磚塊錠料而言高達76kg/h。

微粒控制在該過程中也是有利的。如果小的外界粒子到達液體表面上，則很有可能的是表面張力會將它們保持在液體表面上。通常，對流將沿表面將這些粒子向固體/液體界面(也就是最冷點)驅動，但矽周邊中存在感應電流應該將這些浮起的粒子維持在液體的中心直至例如它們在矽中溶解之時。這樣，這些粒子可提高液體中的溶解雜質水平，但不會導致單晶結構更嚴重的破壞。

關於錯位，相信該工藝能夠以低錯位水平生產錠料。已在其它場合下論證，如果小心將液體導入准平衡熱系統中，則可以在無錯位成核的情況下使用大面積種晶。種晶層的預熱對於無錯位的引晶(seeding)工藝的成功與否很關鍵，並且種晶層的準備對於避免例如在種晶板之間的接縫處導入大的骨料錯位來說至關重要。然而，最優選地，種晶板由大的單晶體形成，而不是由較小的種晶板的結合形成。來自該工藝的成功生長的錠料當然將允許切割待在隨後的錠料中使用的一個或多個種晶板。

能從根據前述工藝生長的錠料切割晶片，該晶片具有許多有利特徵。晶片是單晶體。它們的錯位密度比從根據豎直梯度凍結(V_GF-)工藝生長的錠料切割的晶片的錯位密度小。晶片的錯位密度特別是小於10³cm^-2，特別是小於10²cm^-2。同時，晶片不同於從Czochralsky生長晶體切割的晶片。晶片具有典型地為至少1cm^-2、特別是至少5cm^-2、特別是至少10cm^-2的錯位密度。能通過在晶片已經歷Secco蝕刻之後確定邊緣凹點的數量來測量錯位密度。該方法在本領域中是已知的：對於背景細節，我們參照F.Secco d’Aragona在Journal of the Electrochemical Society(電化學學會志)，119,948(1972)中發表的文章。

此外，通過控制相邊界在錠料結晶期間的形狀，能確保相邊界基本平直。相邊界呈現小於5mm的彎曲。特別地，相邊界在至少156mm×156mm的區域上呈現小於5mm的彎曲。這也能從晶片看出。相邊界的彎曲或偏轉特別是能從錠料的表面上和因此晶片的表面上可見的輝紋看到、測量和重構。這些輝紋能通過橫向光電壓掃描來測量。

晶片的矽可具有每cm³小於5×10¹⁶的晶格間氧含量。它們可具有每cm³小於1×10¹⁵的氮含量。這包括單氮原子、氮二聚物N-N以及由兩個氮原子和一個氧原子組成的三聚物N-N-O。

根據本發明，錠料足夠大以將它們分割成四個單獨軸向取向的柱，能從所述柱切割晶片。由於錠料的輝紋及其它結構和電氣特性呈現關於錠料的中心縱向軸線的旋轉對稱，因此將錠料分隔成四個柱將導致正方形晶片，晶片的特性呈現關於晶片的其中一條對角線的鏡像對稱，特別是晶片上的輝紋和晶片上的電阻率能呈現這種關於晶片的其中一條對角線的對稱。

此外，由於相邊界的彎曲引起跨錠料和因此從其切割的晶片的截面區域的比電阻的可變性，因此從按根據本發明的工藝生產的錠料切割的晶片具有跨晶片的表面的比電阻的低可變性。如果晶片的表面被分隔成四個四分之一，則跨晶片的表面的比電阻的可變性特別是在至少三個四分之一中、特別是跨整個表面小於5%，特別是小於3%。該比電阻能在1Ωcm至5Ωcm的範圍內，特別是在1.5Ωcm至3Ωcm的範圍內。因此，至少三個四分之一、優選全部四個四分之一中的電阻率的變化小於0.25Ωcm，特別是小於0.1Ωcm，優選小於0.06Ωcm。

晶片能具有超過(140 mm)²、特別是超過 (156mm)²、特別是超過(180 mm)²、特別是超過(200 mm)²、特別是超過(250 mm)²、特別是超過(200 mm)²的尺寸。

該工藝的一個最終有利要素是熱區的靜態性質。在典型的操作期間，液體高度、容積和位置全部關於加熱器和絕熱材料基本是靜止的。系統中唯一發生變化的變數是生長的錠料的高度和液體距冷卻設備9的對應距離。為了維持全部工藝路線中的准靜態熱梯度，冷卻塊的溫度應該隨著冷卻塊下降而穩步降低。此外，為了使工藝穩定性最大化，重要的是以最低限度地擾亂液面的方式並且在盡可能連續的流動中導入原料液。由於靜態熔化量，大部分生長的錠料中不存在軸向摻雜劑濃度變化。因此，錠料具有沿錠料的軸線恒定、也就是均勻的摻雜劑濃度。

下面參照圖2描述設備1的其它細節和設備的一些部件的備選實施例。根據圖2所示的實施例，給送設備10包括用於包容和熔化固態矽的片塊42的筒形容器41。容器41能由石英玻璃製成。在容器41的下部中，容器41能呈漏斗形狀。容器41包括給送管25。筒形部分、漏斗形部分和給送管25能一體製成。

容器41被用於加熱和熔化固態矽的片塊42的加熱設備43包圍。這樣熔化的矽能經由給送管25經頂部加熱器8中的中心開口44流向液態矽層32。層32在已經固化的矽塊11的上端形成熔化帽。

頂部加熱器8被設計成加熱熔化帽。頂部加熱器8包括三個不同的、可獨立控制的節段45。不同數量的節段 45也是可能的。加熱器8優選包括至少兩個、特別是至少三個節段45。加熱器8具有對應於並決定固化的矽塊11的截面積的幾何形狀。下面將描述加熱器8的更多細節。

下面將參照圖3和4更詳細地描述該方法的細節。

在工藝開始時，將種晶板12佈置在支架6上以形成種晶層7。通過頂部加熱器8的啟動，在種晶層7的上表面上形成淺熔池46。

種晶板12優選具有單晶結構。

而種晶板12具有沿縱向5的在1cm至3cm的範圍內、特別是在2.5cm至3cm的範圍內的高度h，熔池46具有在0.1mm至3mm、特別是在0.5mm至2mm的範圍內的深度d。

優選地，種晶層7在垂直於縱向5的方向上的延展大於頂部加熱器8。

在已形成熔池46之後，經由給送管25經頂部加熱器8中的中心開口44添加液態矽。由於液態矽的高表面張力，形成了具有高達約8mm的最大高度h_S的熔化帽。調節圖3和圖4中未示出的底座13的位置，以使得液態矽層32的表面與頂部加熱器8之間存在一定距離，該距離在0.5cm至2cm的範圍內。

控制頂部加熱器8以使得中心節段42₁的加熱功率高於中間節段42₂中的加熱功率一一該加熱功率同樣高於最外部的節段45₃中的加熱功率。由於加熱功率沿徑向降低，因此限制了熔化帽的橫向延展。因此，即使通過給送設備10添加更多液態原料，液態矽層42也在其最外邊界處固化。因此液態矽層42形成橫向圍合(lateral confinement)47或其自身形成固有坩堝。

認識到：加熱功率的徑向梯度越大，截面區域、特別是固化矽塊7的截面形狀與頂部加熱器8的幾何形狀之間的對應性就越好。特別是認識到熔化帽的橫向部分不必被加熱太多。

還認識到：固化矽塊11的橫向延展、也就是沿垂直於縱向5的方向的延展尤其取決於已經固化的矽塊11的頂部上的液態矽層32的彎液面角度。如在圖10a至10c中示意性地示出，存在三種可能的狀況：a)如果關於縱向5的彎液面角度小於8度，則固化矽塊11的直徑將減小；b)如果關於縱向5的彎液面角度等於約10度，則固化矽塊11將以恒定直徑生長；以及c)如果關於縱向5的彎液面角度大於12度，則固化矽塊11將以增大的直徑生長。據此已假設，通過調節底座13的橫向位移速度和向層32添加液態矽原料的速度中的至少一者來將彎液面角度在整個工藝中保持恒定。優選地，底座13在整個工藝中以恒定速度降下。優選地，添加液態原料的速度在整個工藝中也保持恒定。更優選地，矽塊11的生長速度在整個工藝中是恒定的。

還認識到：彎液面角度取決於固態矽塊11、液體層32和包圍的氣體相遇的三相點(triple point)48處的液體靜壓力。三相點48處的液體靜壓力本身取決於熔化帽的高度h_S。熔化帽的高度h_S存在最佳值h^*，該最佳值h^*使得彎液面角度=10°。如果h_S=h₁<h^*，則液體靜壓力較小，這引起較小的彎液面角度(參照圖10a)。另一方面，如果h_S=h₃>h^*，則彎液面角度大於10°(參照圖10c)。因此，通過調節三相點48處的液體層32的高度h_S，能控制矽塊11的直徑的增長。高度h_S的最佳值h^*還取決於由來自頂部加熱器8的電磁場施加的電子靜壓力。

根據本發明，矽塊11的直徑的增長由於頂部加熱器8的加熱功率的橫向梯度而自穩定。這意味著，如果三相點48處的層32的高度h_S暫時大於h*(一種可能例如由於層32中的對流的局部波動而發生的狀況)，則矽塊11將以直徑增大的方式生長。這將引起三相點48將移動到溫度不斷降低的區域內從而引起生長速度提高的狀況，該狀況同樣將引起液體層32的高度h_S的減小，從而減少直徑的增大。

如果矽塊11以直徑減小的方式局部地生長，則發生類似的狀況。

還認識到：當具有正方形截面區域的矽塊11生長時，需要特殊措施來應對矽塊11的表面上的輻射損失的變化。特別地，由於幾何原因，固化的矽塊7將通過輻射而在其角部損失比在其側邊的中點處的區域內多的能量。在沒有適當措施的情況下，這將引起角部周圍的更快結晶，從而引起這些區域內的三相點48的位置的相對上移，這同樣將引起這些區域內的矽塊11的直徑的減小。換言之，這將引起矽塊11的圓形角部。更一般地，在沒有適當措施的情況下，生長的矽塊11將往往具有圓形形狀。

此外，認識到：由於矽塊11的生長和經由其側邊的熱輻射的相關增加，矽塊11將呈現具有隨著高度增大而減小的直徑的趨勢。

下面將描述抵消這種形狀或直徑的變化的多個可能性。

根據本發明的一方面，頂部加熱器8的加熱功率在生長過程中提高。通過對頂部加熱器8的加熱功率進行適當控制，因此可以使矽塊11在它們的全部高度上具有恒定的截面積。

在一個備選、更容易的實施例中，頂部加熱器8 的加熱功率在矽塊8的全部生長過程中保持恒定。

下面更詳細地描述頂部加熱器8的一些實施例。如上所述，頂部加熱器8包括三個節段45₁、45₂、45₃。節段45由環路或繞線形成。節段45具有正方形的外周和內周。節段45彼此同心並與中心開口44同心地佈置。各節段45連接到電源49，如圖5至圖7中示意性地示出電源49。電源49包括AC電源和DC電源以及控制器50。各節段45連接到AC電源和DC電源兩者。節段45通過三角形連接(delta-connection)或星形連接連接到電源49。

AC電源能產生具有在10Hz至100kHz的範圍內的AC電力。該頻率尤其能夠大於1000Hz，特別是大於3000Hz，特別是大於10000Hz，這是因為由於液體層32較淺而不需要大的滲透深度。已發現，有利地，滲透深度對應於層32的高度h_S。一般而言，確保了滲透深度足夠大以防止形成豎直對流作用。

向各節段45供應的電力可由控制器50獨立地控制。節段45的主加熱功率可由DC電源提供。AC電力能用來產生波動的電磁場，特別是行波場或行波。電磁行波場能用來誘發液體層32中的流動圖案。示例性流動圖案在圖8中示出，其中連同流動方向52一起示出了液體層32中的渦流51。

頂部加熱器8優選由石墨、特別是超純石墨製成。頂部加熱器8還能由碳纖維增強碳(CFC)製成。頂部加熱器8能被塗覆有碳化矽(SiC)。這種塗層有利於防止了蒸發的氧化矽(SiO)與石墨反應並因此形成鬆散的SiC層。

頂部加熱器8能通過氮化硼(BN)的結構安裝和保持在適當位置。用於安裝和保持頂部加熱器8的結構特別是由在約1400℃至1500℃的溫度也機械穩定的材料製成。此外，用於頂部加熱器8的安裝結構的材料即使在這些溫度也電絕緣。

為了產生前述行波場，以120°的相移啟動不同節段45₁、45₂、45₃。

能通過相互交換其中兩相或通過使節段45中的相位適當移動來逆轉行波場的方向。

而根據圖5所示的實施例，在頂部加熱器8的一個有利的實施例中，頂部加熱器8的所有節段45都具有正方形形狀，在圖6中示出僅中心節段45₁和中間節段45₂具有正方形形狀。外節段45₃具有正方形內周。然而，其外周略微凹陷，也就是說頂部加熱器8的最外邊界略微向內彎曲。由此，可以相對於頂部加熱器8的外邊界的中點處的加熱功率增大角部中的加熱功率。

根據在圖7中示出的一個不同實施例，最外節段 45₃具有沿正方形外周的對角線從內周的角部延伸的四個狹縫53。由此，最外節段45₃的角部的電流密度增大。

或者或另外，固化的矽塊11的角部處的輻射熱損的增大可通過合適的反射器和這些區域內的增加的絕熱材料中的至少一者來補償。

如圖11所示，三相點48處沿縱向的溫度梯度將引起固化線31的彎曲形狀。特別地，固化線31將隨著距中心的距離增大而向上彎曲。根據本發明的另一方面，固化線31的這種向上彎曲例如通過施加至加熱器8的最外節段45₃的加熱功率的增大來補償。這種向上彎曲還能通過合適的絕熱元件54來補償。

由電源48供給至頂部加熱器8的節段45的加熱功率能夠在全部固化過程中是恒定的。然而，在一個有利實施例中，加熱功率能在固化過程中變化。加熱功率能由控制裝置50控制。加熱功率控制器能構成開環或閉環電路的一部分。

特別是可以改變供給至節段45的電力以便產生液體層32中的預定流動圖案。這對於確保固化的矽塊11中的摻雜劑的均勻分佈而言會是有利的。

特別是可以產生在圖8中示意性地示出的流動圖案，其中存在從液體層32的中心部分至其角部的流動和沿大致正方形的液體層32的中線流向中心的反向流動。與供給至頂部加熱器8的中心節段45₁的增加的加熱功率相結合，這種流動圖案將引起向角部輸送比較熱的液體，這能防止固化線31向上彎曲。當然，流動圖案在必要的情況下能反向，以便將比較冷的液體從液體層32的周邊輸送至角部。因此，根據本發明的一方面，可以通過控制供給至頂部加熱器8的節段45的加熱功率和供給至頂部加熱器8的節段45的AC電力中的至少一者來控制固化的矽塊11的形狀，特別是截面積，以便產生液體層32中的特定流動圖案。

在一有利實施例中，固化的矽塊11的形狀、特別是固化線31的三維位置通過監控設備40來監控。如圖9中示意性地示出，監控設備40包括四個照相機54形式的監控設備。各照相機連接到中央監控單元55。中央監控單元55又連接到控制器50。由此，能在閉環中控制供給至頂部加熱器8的節段45的AC電力和DC電力。

根據圖9所示的實施例，一個照相機54定位在固化的矽塊11的每一側。原則上，也可僅設置兩個照相機54，其傾斜地、特別是彼此垂直地定位。為了進行直徑控制，方便的是將一個照相機定位成傾斜向下地觀察錠料的一個側邊的長度(即，偏心定位)以用於直徑控制。

中央監控單元55能包括用於從各照相機54的信號確定一值、特別是平均值的處理器，所述值用於提供固化的矽塊11的直徑或截面積、液體層32的直徑或截面積、液體層32的高度h_S、三相點58處的液體層32的彎液面角度和固化線31的(特別是彎曲)形狀中的至少一者的度量。

中央監控單元55還能連接到給送設備10以控制向液體層32添加液態原料的速度。

根據圖5至7中所示的實施例的頂部加熱器8和監控設備40能有利地與上述周邊加熱器26和周邊冷卻器30中的至少一者結合。特別地，監控設備50的中央監控單元55能與用於控制由AC電源29供給至周邊加熱器26的AC電力的控制裝置連接。中央監控單元55還能連接到用於控制冷卻流體從儲器33至周邊冷卻器30的供給的控制裝置。

根據本發明的又一方面，給送裝置10的給送管25 的位置可相對於支架6、特別是相對於液體層32的上表面調節。根據本發明的一方面，調節給送管25的末端的位置，以使得給送管25的末端到達液體層32內(參照圖2)。由此，能避免由於來自給送管25與液體層32之間的液體原料間歇接觸而引起的表面波浪的形成。