TW201404890A - 以酸浸出廢觸媒中所含金屬之方法 - Google Patents

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Abstract

一種以酸浸出廢觸媒中所含金屬之方法，係用以處理經加氫脫硫製程所產生的一廢觸媒，其包含：一浸出步驟，將該廢觸媒混料浸泡於一高氧化性之酸液中，使得該混料中之硫與該酸液反應，以產出包含有重油、傾出液及殘渣體的一混合液，且該傾出液及殘渣體內富含有氧化態金屬；一除油步驟，自該混合液中移除該殘渣體後，靜待該傾出液與重油產生分層，以透過油液分離將該重油予以濾除，而得該傾出液；及一精製步驟，將該殘渣體內之金屬浸出，取得一殘渣浸出液，以分別由該傾出液及殘渣浸出液中萃取並沉出二者所含金屬。

Description

以酸浸出廢觸媒中所含金屬之方法
本發明係關於一種自廢觸媒中回收金屬之方法，特別是一種以酸浸出經加氫脫硫製程所產出之廢觸媒中所含金屬，並將其中重油重新回收再利用之方法。
於石油煉製產業中，用以對石油作加氫脫硫工序之觸媒多是以三氧化二鋁為載體，再將具有活性之釩、鉬或鎳等金屬或其氧化物固著該載體表面。但當觸媒於催化過程吸附大量的鐵、磷等元素後，即會導致觸媒失效而形成所謂RDS或HDS廢觸媒，此種RDS或HDS廢觸媒若未經過有效處理則可能造成嚴重的環境毒害。
事實上，無論是用以處理重油所產生的RDS廢觸媒，或是用以處理柴油所產生的HDS廢觸媒，二者都包含有如釩、鉬、鎳、鋁等有用金屬，更於RDS廢觸媒內殘留有可再利用的大量重油成份。因此，該些廢觸媒對於多數業者而言，仍然存在有再處理之價值。
現階段多是以鈉化焙燒法來作廢觸媒之有效處理，除了能藉此將廢觸媒所含重油予以燃燒去除外，還能將其中所含之釩、鉬、鎳等金屬加以回收。
然而，焙燒過程的耗時及高溫，不僅耗費能源而造成處理成本之負擔，更無法對各種金屬作全面性回收，其整體回收效率確實有待進一步改善。次之，若是用以處理含大量重油之RDS廢觸媒，則勢必容易因高溫燃燒重油，而 導致溶於重油內之硫或其化合物隨之飄散於空氣中。如此一來，非但無法在耗時、耗能的焙燒過程，將有價重油重新回收再利用，更隨之產生嚴重的空污問題。
有鑑於此，確實有必要發展一種新穎之廢觸媒有效處理方法，以用於經加氫脫硫製程所產出之RDS或HDS廢觸媒，進而解決如上所述之各種問題。
本發明主要目的乃改善上述缺點，以提供一種以酸浸出廢觸媒中所含金屬之方法，其係能夠全面回收其中所含金屬，且同時將富含之重油直接回收再利用，以減少耗能並降低環境污染之疑慮。
本發明之次一目的係提供一種以酸浸出廢觸媒中所含金屬之方法，係能夠直接傾出氧化態之金屬，以降低後續處理之困難度且提升金屬之傾出率。
為達到前述發明目的，本發明以酸浸出廢觸媒中所含金屬之方法，係用以處理經加氫脫硫製程所產生的一廢觸媒，其包含：一浸出步驟，將該廢觸媒混料浸泡於一高氧化性之酸液中，使得該混料中之硫與該酸液反應，以產出包含有重油、傾出液及殘渣體的一混合液，且該傾出液及殘渣體富含有氧化態金屬；一除油步驟，自該混合液中移除該殘渣體後，靜待該傾出液與重油產生分層，以透過油液分離將該重油予以濾除，而得該傾出液；及一精製步驟，將該殘渣體內之金屬浸出，取得一殘渣浸出液，以分別由該傾出液及殘渣浸出液中萃取並沉出二者所含金屬。
本發明以酸浸出廢觸媒中所含金屬之方法，還可於該浸出步驟中另添加一輔助酸，且該輔助酸為強酸性溶液。
其中，該輔助酸添加於該酸液中的重量百分比濃度係為1~50%。
其中，該酸液與混料之相對重量比值(酸液/混料)為1至4。再且，該高氧化性之酸液為硝酸、次氯酸、氯酸、亞氯酸、高氯酸、亞硝酸或濃硫酸；該高氧化性酸液之濃度為5~40%。
其中，該廢觸媒物料係為RDS廢觸媒，且該RDS廢觸媒中富含有釩、鉬、鎳、鋁及重油。或，該廢觸媒物料還可以為HDS廢觸媒，且該HDS廢觸媒中富含有鉬、鎳、鋁及重油。更甚者，該廢觸媒物料亦可以為RDS廢觸媒混合該HDS廢觸媒，且該混合後之廢觸媒中富含有釩、鉬、鎳、鋁及重油。
此外，該精製步驟另包含有一第一提取步驟及一第二提取步驟，該第一提取步驟係自該傾出液中萃取並沉出大量的釩、鎳及少量鋁、鉬，且該第二提取步驟係將該殘渣體浸漬於一鹼液中，以生成該殘渣浸出液，再由該殘渣浸出液中萃取並沉出大量的鉬及生成大量鋁渣。
其中，該提取步驟係先以一萃取劑對該傾出液進行共萃取，以獲得一共萃液，再利用一鹼性溶液或一酸性溶液對該共萃液進行反萃，而取得一反萃液後，再以該反萃液沉出該傾出液中所含金屬。
其中，該第二提取步驟係直接以一鹼液浸泡該殘渣體，使得該殘渣體內所含之鉬傾出於該殘渣浸出液中，且 依該第一提取步驟萃取該殘渣浸出液以沉出其所含金屬。
其中，該鹼液可以為碳酸鈉、氫氧化鈉或氯化鈉等溶液。該萃取劑可以選自由N-235、Alamine336、Aliquit306、P204、P507、N236及TOA所組成之群組。另外，該萃取用之鹼性溶液係為氨水、氫氧化鈉、氯化鈉或碳酸鈉，且該萃取用之酸性溶液係為硫酸、鹽酸、磷酸或過氯酸。
為讓本發明之上述及其他目的、特徵及優點能更明顯易懂，下文特舉本發明之較佳實施例，並配合所附圖式，作詳細說明如下：本發明所指之廢觸媒係為經加氫脫硫製程後所產出之RDS或HDS廢觸媒〔於本發明中統稱為〝廢觸媒混料〞〕，二者都包含有如釩、鉬、鎳、鋁等有用金屬，更於RDS廢觸媒內殘留有大量重油成份。
請參照第1圖所示，其係為本發明一較佳實施例，該以酸浸出廢觸媒中所含金屬之方法包含一酸浸步驟S1、一除油步驟S2及一精製步驟S3。其中，依據酸浸及除油後的產物屬性係可於該精製步驟S3中選擇作適當之處理，容後再予以詳述之。
該浸出步驟S1係將該廢觸媒混料浸泡於一高氧化性之酸液中，使得該廢觸媒混料中之硫與該酸液反應，以產出包含有重油、傾出液及殘渣體的一混合液，且該傾出液及殘渣體內富含有氧化態金屬。其中，該酸液係可以選擇如硝酸、次氯酸、氯酸、亞氯酸、高氯酸、亞硝酸、濃硫 酸、…等高氧化性之酸性液。
詳言之，具高氧化性之酸液會與該廢觸媒混料中之硫產生硫化反應，且浸泡於該酸液中的廢觸媒混料更會伴隨硫化反應，而經酸溶出大量釩、鎳及少量鋁、鉬金屬，並且透過該酸液的高氧化特性，使釩、鉬、鎳、鋁及未反應完全之硫元素，經氧化反應而轉變為易萃取之氧化態。因此，經該酸液處理所生成之混合液，除了殘存有重油之外，更同時產生富含有氧化態金屬之傾出液及殘渣體。且，該傾出液中具有大量釩、鎳及少量鋁、鉬，該殘渣體中則具有大量鋁渣及鉬。
特別地，於該浸出步驟S1中，亦會因硫化反應而生成含硫化合物及汽化物。其中，該汽化物係可以重新反應為該高氧化性之酸液，以再利用於該浸出步驟S1中。詳言之，該汽化物是為經該酸液氧化後所生成之氧化態酸根，故可與水作用重新反應為該酸液，以重新再利用於該浸出步驟S1中；且，該含硫化合物亦可以降低該酸液的pH值，以提升該廢觸媒混料於酸液中的金屬傾出效果。
請續參閱第1圖所示，經該浸出步驟S1所產生之混合液係包含重油、傾出液及殘渣體，為了避免重油影響後續的金屬提取效果且能將重油直接回收再利用，故選擇於該浸出步驟S1後先操作該除油步驟S2。
該除油步驟S2係自該混合液中移除該殘渣體後，靜待該傾出液與重油產生分層，以透過油液分離將該重油予以濾除，而得該傾出液。詳言之，當以濾網自該混合液中分離該殘渣體後，由於該傾出液與重油各具有不同比重， 故利用二者比重之不同，便能順利透過重力流方式輕易將該重油予以分離。如此一來，重油即能回收再利用，且省去傳統高溫燃燒所耗費的時間與能源；另外，先行分離之殘渣體及不含重油之傾出液則可再於後續之精製步驟S3中，依據二者的不同屬性選擇適當方式，以提出其中所含之金屬，方能全面性地將金屬重新回收再利用。
承上，該精製步驟S3係將該殘渣體內之金屬浸出，取得一殘渣浸出液，以分別由該傾出液及殘渣浸出液中萃取並沉出金屬。詳言之，由於經該浸出步驟S1後，該廢觸媒物料所含的大量釩、鎳及少量鋁、鉬已傾出於該傾出液中，故該傾出液可以選擇直接將該些金屬萃取沉出；但殘留於該殘渣體內的大量鋁及鉬，經鹼液浸出鉬，再經萃取後，以沉出鉬。
於本實施例中，該精製步驟S3還可以如第2圖所示包含有一第一提取步驟S31及一第二提取步驟S32。
該第一提取步驟S31係自該傾出液中萃取並沉出大量的釩、鉬、鎳及少量鋁、鉬。詳言之，該第一提取步驟S31係先以一萃取劑對該傾出液中之釩、鉬金屬進行共萃取，以獲得一共萃液，再利用一鹼性溶液或一酸性溶液對該共萃液進行反萃，而取得一反萃液後，再以該反萃液分別沉釩及沉鉬，而獲得回收之釩、鉬金屬；接著，將萃出釩、鉬金屬後的一餘液，以碳酸鈣去除其中硫份後，即可產出硫酸鈣，並經pH值調整至7~8，以水解獲得鎳鋁精礦。其中，該萃取劑係可以選自由N-235、Alamine336、Aliquit306、P204、P507、N236及TOA所組成之群組； 萃取用之鹼性溶液可以為氨水、氫氧化鈉、氯化鈉或碳酸鈉等；萃取用之酸性溶液可以為硫酸、鹽酸、磷酸或過氯酸。
該第二提取步驟S32係將該殘渣體浸漬於一鹼液中，以生成該殘渣浸出液，再由該殘渣浸出液中萃取並沉出鉬及大量鋁渣。詳言之，該第二提取步驟S32係直接以一鹼液浸泡該殘渣體，使得該殘渣體內所含之鉬浸出於該殘渣浸出液中；接著，再利用相同於該第一提取步驟S31之技術手段，萃取該殘渣浸出液並沉出其中所存有鉬。其中，該鹼液可以為碳酸鈉、氫氧化鈉或氯化鈉等溶液。
特別地，於該第一提取步驟S31及第二提取步驟S32中，利用萃取、反萃，以沉出釩、鉬、鎳或鋁之技術手段係為本領域技術人員可以輕易理解，且非本發明之主要技術特徵所在，故於此容不再詳加贅述。
此外，本發明亦可以於該浸出步驟S1中添加一輔助酸，藉由該輔助酸降低該酸液的酸鹼值，以提升該混料浸泡於該酸液中的金屬傾出率。其中，該輔助酸可以選擇如鹽酸、硫酸等強酸性溶液，且該輔助酸添加於該酸液中的重量百分比濃度較佳為1~50%。
綜上所述，本發明不僅可透過高氧化性酸液浸出該廢觸媒混料中所含之釩、鉬、鎳及鋁，並且使釩、鉬、鎳及鋁經酸液的高氧化作用而轉變為易萃取之氧化態，以降低後續萃取並沉出金屬之困難度，達到提升金屬傾出率並能將金屬全面性回收再利用之功效。此外，透過本發明提升金屬傾出率的同時，還可選擇直接利用物質的比重差異， 以經油液分離方式濾出該廢觸媒混料所挾帶之重油，特別係選擇本發明處理含大量重油之RDS廢觸媒時，更能夠將大量重油重新回收再利用，以產出新的經濟價值。如此，不但可省去傳統燃燒重油所產生之耗能、耗時，更可避免因燃燒而導致溶於重油內之硫或其化合物隨之飄散於空氣中，以進一步解決空污問題並達到降低環境污染之功效。
為了證實本發明確實能有效分離重油，以避免重油影響傾出效果，而能進一步達到提升釩、鉬、鎳及鋁金屬傾出率之功效，本實施例係以硝酸為主要酸浸系統，並採RDS廢觸媒為實施例，進行下述實驗分析。
本發明具體實施例一，係將1000克之RDS廢觸媒浸泡於濃度為20%之硝酸溶液，且調配該硝酸溶液與混料之相對重量比值(硝酸/混料)為1至4，以各自反應4小時。於此，先以抽氣設備將經化學式一汽化後之氮酸根收集，且於該上述反應中經化學式二生成硝酸再利用。
HO-NO2+2H2SO4 → NO2 ++2H2SO4 -+H3O+ [化學式1]
NO2 ++H2O → HNO3 [化學式2]
待該傾出液及殘渣體中所含的金屬個別沉出後，係針對最後的尾渣進行分析，以測得該尾渣中釩、鉬、鎳及鋁金屬之含量，詳列於表一。
由表一得知，當該硝酸溶液與混料之相對重量比(硝酸：混料)高於2：1時，其中該釩、鉬及鎳金屬之回收率均可高達99%以上。
本發明具體實施例二，係於該硝酸溶液與混料之相對重量比(硝酸：混料)為3：1之條件下，將1000克之RDS廢觸媒浸泡於濃度為5~40%之硝酸溶液，以各自反應4小時，並待該傾出液及殘渣體中所含的金屬個別沉出後，係針對最後的尾渣進行分析，以測得該尾渣中釩、鉬、鎳及鋁金屬之含量，詳列於表二。
由表二得知，當該硝酸濃度高於10%時，其中該釩、鉬及鎳金屬之回收率便可高達99%以上。
藉此，由表一及表二證實本發明以硝酸為主之酸浸系統，可以提升該釩、鉬及鎳金屬的回收效率，且不會受到重油之影響，以能在低耗能、低耗時之情況下，達到全面 性回收RDS廢觸媒中金屬之功效。
另外，由表一及表二顯示最後尾渣中具有達90-95%的鋁，故證實釩、鉬及鎳金屬的傾出過程，係不會受到鋁同時傾出之干擾，而可以確保傾出後的金屬品質。甚至，以該硝酸酸浸該RDS廢觸媒後，由該尾渣中所測得的硫僅不到2%，可知該RDS廢觸媒中所含有的硫，大部分係被硝酸轉換成硫酸，而重新混合於該酸液中。
此上述外，本發明具體實施例三，係於該硝酸溶液與混料之相對重量比(硝酸：混料)為3：1之條件下，將1000克之RDS廢觸媒浸泡於濃度為20%之硝酸溶液，且於其中另外添加1~25%之強酸〔如鹽酸〕，以各自反應4小時，並待反應完成後，針對浸出後之傾出液進行分析，測得最終釩、鉬、鎳及鋁金屬之回收率，詳列於表三。
由表三得知，當於該硝酸酸浸系統中輔助有強酸時，其中該釩、鉬及鎳金屬的浸出回收效果係明顯提升。藉此，證實該輔助酸(如鹽酸、硫酸等強酸性物質)的添加，係可有效提升該釩、鉬及鎳金屬的回收率。
經上，本發明以酸浸出廢觸媒中所含金屬之方法，係能夠全面回收其中所含金屬，且同時將富含之重油直接回收再利用，以達到減少耗能並降低環境污染之功效。且，本發明以酸浸出廢觸媒中所含金屬之方法，還能夠直接傾出氧化態之金屬，以降低後續處理之困難度，進而達到提升金屬傾出率之功效。
雖然本發明已利用上述較佳實施例揭示，然其並非用以限定本發明，任何熟習此技藝者在不脫離本發明之精神和範圍之內，相對上述實施例進行各種更動與修改仍屬本發明所保護之技術範疇，因此本發明之保護範圍當視後附之申請專利範圍所界定者為準。
〔本發明〕
S1‧‧‧浸出步驟
S2‧‧‧除油步驟
S3‧‧‧精製步驟
S31‧‧‧第一提取步驟
S32‧‧‧第二提取步驟
第1圖：本發明之操作流程圖一。
第2圖：本發明之操作流程圖二。
S1‧‧‧浸出步驟
S2‧‧‧除油步驟
S3‧‧‧精製步驟

Claims (15)

  1. 一種以酸浸出廢觸媒中所含金屬之方法，係用以處理經加氫脫硫製程所產生的一廢觸媒，其包含：一浸出步驟，將該廢觸媒混料浸泡於一高氧化性之酸液中，使得該混料中之硫與該酸液反應，以產出包含有重油、傾出液及殘渣體的一混合液，且該傾出液及殘渣體內富含有氧化態金屬；一除油步驟，自該混合液中移除該殘渣體後，靜待該傾出液與重油產生分層，以透過油液分離將該重油予以濾除，而得該傾出液；及一精製步驟，將該殘渣體內之金屬浸出，取得一殘渣浸出液，以分別由該傾出液及殘渣浸出液中萃取並沉出二者所含金屬。
  2. 如申請專利範圍第1項所述之以酸浸出廢觸媒中所含金屬之方法，於該浸出步驟中另添加一輔助酸，且該輔助酸係為強酸性溶液。
  3. 依申請專利範圍第2項所述之以酸浸出廢觸媒中所含金屬之方法，其中，該輔助酸添加於該酸液中的重量百分比濃度係為1~50%。
  4. 依申請專利範圍第1、2或3項所述之以酸浸出廢觸媒中所含金屬之方法，其中，該酸液與混料之相對重量比值(酸液/混料)為1至4。
  5. 依申請專利範圍第1、2或3項所述之以酸浸出廢觸媒中所含金屬之方法，其中，該高氧化性之酸液為硝 酸、次氯酸、氯酸、亞氯酸、高氯酸、亞硝酸或濃硫酸。
  6. 依申請專利範圍第1、2或3項所述之以酸浸出廢觸媒中所含金屬之方法，其中，該高氧化性酸液之濃度為5~40%。
  7. 依申請專利範圍第1、2或3項所述之以酸浸出廢觸媒中所含金屬之方法，其中，該廢觸媒物料係為RDS廢觸媒，且該RDS廢觸媒中富含有釩、鉬、鎳、鋁及重油。
  8. 依申請專利範圍第1、2或3項所述之以酸浸出廢觸媒中所含金屬之方法，其中，該廢觸媒物料係為HDS廢觸媒，且該HDS廢觸媒中富含有鉬、鎳、鋁及重油。
  9. 依申請專利範圍第1、2或3項所述之以酸浸出廢觸媒中所含金屬之方法，其中，該廢觸媒物料係為RDS廢觸媒混合該HDS廢觸媒，且該混合後之廢觸媒中富含有釩、鉬、鎳、鋁及重油。
  10. 依申請專利範圍第1、2或3項所述之以酸浸出廢觸媒中所含金屬之方法，該精製步驟另包含有一第一提取步驟及一第二提取步驟，該第一提取步驟係自該傾出液中萃取並沉出大量的釩、鎳及少量鋁、鉬，且該第二提取步驟係將該殘渣體浸漬於一鹼液中，以生成該殘渣浸出液，再由該殘渣浸出液中萃取並沉出鉬及生成大量鋁渣。
  11. 依申請專利範圍第10項所述之以酸浸出廢觸媒中所含金屬之方法，該提取步驟係先以一萃取劑對該傾出液進行共萃取，以獲得一共萃液，再利用一鹼性溶液或一酸 性溶液對該共萃液進行反萃，而取得一反萃液後，再以該反萃液沉出該傾出液中所含金屬。
  12. 依申請專利範圍第11項所述之以酸浸出廢觸媒中所含金屬之方法，該第二提取步驟係直接以一鹼液浸泡該殘渣體，使得該殘渣體內所含之鉬浸出於該殘渣浸出液中，且依該第一提取步驟萃取該殘渣浸出液以沉出其所含金屬。
  13. 依申請專利範圍第12項所述之以酸浸出廢觸媒中所含金屬之方法，其中，該鹼液係為碳酸鈉、氫氧化鈉或氯化鈉等溶液。
  14. 依申請專利範圍第11或12項所述之以酸浸出廢觸媒中所含金屬之方法，其中，該萃取劑可以選自由N-235、Alamine336、Aliquit306、P204、P507、N236及TOA所組成之群組。
  15. 依申請專利範圍第11或12項所述之以酸浸出廢觸媒中所含金屬之方法，其中，該萃取用之鹼性溶液係為氨水、氫氧化鈉、氯化鈉或碳酸鈉，且該萃取用之酸性溶液係為硫酸、鹽酸、磷酸或過氯酸。
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