TW201348322A - 光固化組合物、包含該光固化組合物的阻擋層以及包含該阻擋層的封裝裝置 - Google Patents

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Abstract

本案揭示了一種光固化組合物，該光固化組合物包含(A)光固化單體和(B)含矽單體或其低聚物，其中，含矽單體由式1表示。本案亦揭示了包含該光固化組合物的阻擋層，以及包含該阻擋層的封裝裝置。

Description

光固化組合物、包含該光固化組合物的阻擋層以及包含該阻擋層的封裝裝置 發明領域
本發明涉及一種光固化組合物、包含其的阻擋層以及包括該阻擋層的封裝裝置。
發明背景
有機發光二極體(OLED)是指一種在陽極和陰極之間插入之功能性有機材料層的結構，其中可以藉由注入陰極的電洞和注入陽極的電子的再結合來產生具有高能量的激子。產生的激子可以在基態下躍遷，從而在特定波長帶內發光。有機發光二極體具有多種優點如自發光、快速回應、寬視角、超薄、高清晰度和耐久性。
然而，有機發光二極體具有以下問題：由於儘管已經密封但從外側流入的水分或氧氣或在發光二極體的內部或外部產生的釋氣(除氣，outgas)，有機材料和/或電極材料會被氧化，引起其性能和壽命的劣化。為了克服這樣的問題，已提出一些方法，例如塗布光固化密封劑，附著透明的或不透明的水分吸收劑，或對在其上形成有機發光部分的基 板提供玻璃料。
發明概要
根據本發明的一個方面，光固化組合物可以包含：(A)光固化單體和(B)含矽單體或其低聚物，其中含矽單體係由式1表示：
其中X1和X2是相同或不同的並且是O、S、N-H或N-R'；R'是取代或未取代的C1-C20烷基；R1和R2是相同或不同的並且是單鍵、取代或未取代的C1-C20伸烷基、取代或未取代的C1-C30烷基醚基團、取代或未取代的C1-C30烷基胺基團、取代或未取代的C1-C30烷基硫化物基團、取代或未取代的C6-C30伸芳基、取代或未取代的C7-C30芳基伸烷基、或取代或未取代的C1-C20伸烷氧基；以及Y1、Y2、Y3、Y4、Y5和Y6是相同或不同的並且是氫、取代或未取代的C1-C30烷基、取代或未取代的C1-C30烷基醚基團、取代或未取代的C1-C30二烷基胺基團、取代或未取代的C1-C30烷基硫化物基團、取代或未取代的C6-C30芳基、取代或未取代的C7-C30芳烷基、取代或未取代的C1-C30伸烷基、取代或未取代的C1-C30伸烷氧基，或由式2或式3表示的化合物： [式2]
其中*表示在式1中Si的結合部位；R3、R4、R5、R6、R7和R8是相同或不同的並且是氫、取代或未取代的C1-C30烷基、取代或未取代的C1-C30烷基醚基團、取代或未取代的C1-C30二烷基胺基團、取代或未取代的C1-C30烷基硫化物基團、取代或未取代的C6-C30芳基、或取代或未取代的C7-C30芳基烷基；X3是O、S、N-H、或N-R'；R'是取代或未取代的C1-C20烷基；以及Z1和Z2是相同或不同的，以及是由式4表示的化合物：
其中*表示在式1中R1或R2的結合部位，R9是氫、或取代或未取代的C1-C30烷基；以及n是約0至30的整數或n的平均值在約0至30之範圍。
根據本發明的另一個方面，封裝裝置可以包括裝置的構件和阻擋疊層(barrier stack)，該阻擋疊層係形成在裝置的構件上並且包括無機阻擋層和有機阻擋層，其中有機阻擋層具有約2000 ppm以下的釋氣(除氣)生成量。
根據本發明進一步的方面，封裝裝置可以包括用於裝置的構件和阻擋疊層，其形成在裝置的構件上並且包括無機阻擋層和有機阻擋層，其中有機阻擋層具有約4.0 g/m2．24小時以下的水蒸汽傳遞(透過)速率(WVTR)，如在有機阻擋層的層厚度為5μm下並在37.8℃和100%相對濕度(RH)下24小時所測得者。
10‧‧‧基板
20‧‧‧裝置的構件
30‧‧‧阻擋疊層
31‧‧‧無機阻擋層
32‧‧‧有機阻擋層
40‧‧‧內部空間
100、200‧‧‧封裝裝置
圖1是根據本發明的一種實施方式的封裝裝置的截面圖。
圖2是根據本發明的另一種實施方式的封裝裝置的截面圖。
具體實施方式
除非另有說明，如在本文中所使用的，術語“取代的”是指，在本發明的官能基中的至少一個氫原子被下述基團取代：鹵素(F、Cl、Br或I)，羥基，硝基，氰基，亞胺基(=NH、=NR，其中R是C1-C10烷基)，胺基[-NH2、-NH(R')、-N(R")(R"')，其中R'、R"和R'''各自獨立地為C1-C10烷基]，脒基，肼或腙基團，羧酸基團，取代或未取代的C1-C20烷基，取代或未取代的C6-C30芳基，取代或未取代的C3-C30環烷基，取代或未取代的C3-C30雜芳基，或取代或未取代的C2-C30雜環烷基。
如在本文中所使用的，術語“雜”是指，碳原子被選自由N、O、S和P組成的組中的原子取代。
如在本文中所使用的，符號“*”是元素的連接部位。
本發明的一個方面涉及光固化組合物，其包含(A)光固化單體，和(B)含矽單體或其低聚物。
(A)光固化單體
光固化單體可以指非矽型光固化單體，其並不包含矽並且具有一種或多種光固化官能基，例如，(甲基)丙烯酸酯基團、乙烯基等。
光固化單體可以包括單官能單體、多官能單體、和其等之混合物，其可以具有一種或多種光固化官能基，如不飽和基團。光固化單體可以包括如下述的單體：其具有約1至30、較佳為約1至20、更佳為約1至5種光固化官能基。光固化官能基可以包括取代或未取代的乙烯基、丙烯酸酯基團、或甲基丙烯酸酯基團。
光固化單體可以包括單官能單體和多官能單體的混合物。在混合物中，單官能單體：多官能單體可以約1：0.1至約1：10，較佳為約1：0.5至約1：3.5之重量比存在。
光固化單體的實例可以包括具有取代或未取代的乙烯基的C6-C20芳族化合物；不飽和羧酸酯，其具有一種或多種C1-C20烷基、C3-C20環烷基、C6-C20芳族基團、或羥基和C1-C20烷基；具有C1-C20胺基烷基的不飽和羧酸酯；C1-C20飽和或不飽和羧酸的乙烯基酯；C1-C20不飽和羧酸縮水甘油酯；乙烯基氰化物；不飽和醯胺化合物；一元醇或多元醇的單官能或多官能(甲基)丙烯酸酯等。'多元醇'是指如下述的醇：其具有兩個或多個，約2至20個、較佳為約2 至10個、更佳為約2至6個羥基。
在一些實施方式中，光固化單體的實例可以包括但不限於具有烯基(包括乙烯基)的C6-C20芳族化合物如苯乙烯、α-甲基苯乙烯、乙烯基甲苯、乙烯基苄基醚、乙烯基苄基甲基醚等；不飽和羧酸酯如(甲基)丙烯酸甲酯、(甲基)丙烯酸乙酯、(甲基)丙烯酸丁酯、(甲基)丙烯酸-2-羥基乙酯、(甲基)丙烯酸-2-羥基丁酯、(甲基)丙烯酸己酯、(甲基)丙烯酸辛酯、(甲基)丙烯酸壬酯、(甲基)丙烯酸癸酯、(甲基)丙烯酸十一烷基酯、(甲基)丙烯酸十二烷基酯、(甲基)丙烯酸環己基酯、(甲基)丙烯酸苄基酯、(甲基)丙烯酸苯基酯等；不飽和羧酸胺基烷基酯如(甲基)丙烯酸-2-胺基乙基酯、(甲基)丙烯酸-2-二甲基胺基乙基酯等；飽和或不飽和羧酸乙烯基酯如乙酸乙烯酯、苯甲酸乙烯酯等；C1-C20不飽和羧酸縮水甘油酯如(甲基)丙烯酸縮水甘油酯等；乙烯基氰化物化合物如(甲基)丙烯腈等；不飽和醯胺化合物如(甲基)丙烯醯胺等；一元醇或多元醇的單官能或多官能(甲基)丙烯酸酯，如乙二醇二(甲基)丙烯酸酯、三乙二醇二(甲基)丙烯酸酯、三羥甲基丙烷三(甲基)丙烯酸酯、1,4-丁二醇二(甲基)丙烯酸酯、1,6-己二醇二(甲基)丙烯酸酯、辛二醇二(甲基)丙烯酸酯、壬二醇二(甲基)丙烯酸酯、癸二醇二(甲基)丙烯酸酯、十一烷二醇二(甲基)丙烯酸酯、十二烷二醇二(甲基)丙烯酸酯、新戊二醇二(甲基)丙烯酸酯、季戊四醇二(甲基)丙烯酸酯、季戊四醇三(甲基)丙烯酸酯、季戊四醇四(甲基)丙烯酸酯、二季戊四醇二(甲基)丙烯酸酯、二季戊四醇 三(甲基)丙烯酸酯、二季戊四醇四(甲基)丙烯酸酯、二季戊四醇五(甲基)丙烯酸酯、二季戊四醇六(甲基)丙烯酸酯、雙酚A二(甲基)丙烯酸酯、酚醛環氧(甲基)丙烯酸酯、二乙二醇二(甲基)丙烯酸酯、三(丙二醇)二(甲基)丙烯酸酯、聚(丙二醇)二(甲基)丙烯酸酯等。
較佳地，光固化單體可以包括以下各項中的至少一種：具有C1-C20烷基的單(甲基)丙烯酸酯、C2-C20二醇的二(甲基)丙烯酸酯、C3-C20三醇的三(甲基)丙烯酸酯、和C4-C20四醇的四(甲基)丙烯酸酯。
就固體含量而言並基於100重量份的(A)+(B)，光固化單體的存在量可以為約1至99重量份。較佳地，光固化單體的存在量可以為約20至95重量份，更佳為約30至95重量份，又更佳為約30至65重量份。在此範圍內，光固化組合物可以表現出對等離子體的較強的耐性，從而在薄封裝層的製造中降低或防止自等離子體中的釋氣(除氣)生成或降低水蒸汽傳遞(透過)速率。
(B)含矽單體或其低聚物
含矽單體或其低聚物可以是矽型光固化單體或其低聚物，其在兩端包含矽(Si)和光固化官能基。光固化官能基可以包括取代或未取代的乙烯基、丙烯酸酯基團、或甲基丙烯酸酯基團。
單體或其低聚物可以包括雙端可固化單體或其低聚物。
在一種實施方式中，含矽單體可以由式1表示：
其中X1和X2是相同或不同的，並且是O、S、N-H或N-R'；R'是取代或未取代的C1-C20烷基；R1和R2是相同或不同的並且是單鍵、取代或未取代的C1-C20伸烷基、取代或未取代的C1-C30烷基醚基團、取代或未取代的C1-C30烷基胺基團、取代或未取代的C1-C30烷基硫化物基團、取代或未取代的C6-C30伸芳基、取代或未取代的C7-C30芳基伸烷基、或取代或未取代的C1-C20伸烷氧基；以及Y1、Y2、Y3、Y4、Y5和Y6是相同或不同的，並且是氫、取代或未取代的C1-C30烷基、取代或未取代的C1-C30烷基醚基團、取代或未取代的C1-C30二烷基胺基團、取代或未取代的C1-C30烷基硫化物基團、取代或未取代的C6-C30芳基、取代或未取代的C7-C30芳烷基、取代或未取代的C1-C30伸烷基、取代或未取代的C1-C30伸烷氧基，或由式2或式3表示的化合物：
其中*表示在式1中Si的結合部位；R3、R4、R5、R6、R7和R8是相同或不同的，並且是氫、取代或未取代的C1-C30烷基、取代或未取代的C1-C30烷基醚基團、取代或未取代的C1-C30二烷基胺基團、取代或未取代的C1-C30烷基硫化物基團、取代或未取代的C6-C30芳基、或取代或未取代的C7-C30芳基烷基；X3是O、S、N-H、或N-R'；R'是取代或未取代的C1-C20烷基；以及Z1和Z2是相同或不同的，並且是由式4表示的化合物：
其中*表示在式1中R1或R2的結合部位，R9是氫、或取代或未取代的C1-C30烷基；以及n是約0至30的整數或n的平均值為約0至30。
在此範圍內，可以降低在組合物固化以後的水蒸汽傳遞速率和釋氣(除氣)生成量，以及可以增加光固化率。較佳地，n可以是約0至15，更佳為約0至10。
R1和R2較佳可為C1-C10伸烷基，更佳為C1-C6伸烷基。
Y1、Y2、Y3、Y4、Y5和Y6較佳可為C1-C10烷基、C6-C14芳基，或由式2或式3表示的化合物，其中R3、R4、R5、R6、R7和R8是C1-C10烷基。更佳地，Y1、Y2、Y3、Y4、Y5和Y6可以是C1-C6烷基，或由式2或式3表示的化合物，其中R3、R4、R5、R6、R7和R8是C1-C6烷基。
Z1和Z2可以是由式4表示的化合物，其中R9是氫或 C1-C5烷基。
在一種實施方式中，含矽單體可以包括以下各項中的至少一種：1,3-二(3-(甲基)丙烯醯氧基丙基)四甲基二矽氧烷、1,3-二(3-(甲基)丙烯醯氧基丙基)四(三甲基矽烷氧基)二矽氧烷和式5的單體：
其中Z1、Z2、R1、R2和n是如在式1中所定義者。
包括在光固化組合物中的含矽單體或其低聚物連同光固化單體一起可以得到層，在固化以後其水蒸汽傳遞(透過)速率和釋氣生成量顯著降低，從而增加光固化率。
另外，由於矽的存在，包括在有機阻擋層中的含矽單體或其低聚物可以最大限度地減少來自等離子體的設備損傷，其中該等離子體用於在現有的封裝結構(其是無機阻擋層和有機阻擋層)中沉積無機阻擋層。
就固體含量而言並基於100重量份的組合物的(A)+(B)，含矽單體或其低聚物的存在量可以為約1至99重量份。較佳地，含矽單體或其低聚物的存在量可以為約5至80重量份，更佳為約5至70重量份，又更佳為約35至70重量份。在此範圍內，光固化組合物可以表現出對等離子體的強的耐性，從而在薄封裝層的製備中降低或防止自等離子體中的釋氣生成或降低水蒸汽傳遞(透過)速率。
組合物可以進一步包含起始劑。
(C)起始劑
作為起始劑，可以使用但不限於任何習知光聚合起始劑，只要起始劑可進行光固化反應。例如，光聚合起始劑可以包括基於三嗪、苯乙酮、苯甲酮、噻吨酮(thioxanthone)、苯偶姻、磷、肟的起始劑，以及其等之混合物。
三嗪起始劑的實例可以包括2,4,6-三氯-s-三嗪、2-苯基-4,6-二(三氯甲基)-s-三嗪、2-(3',4'-二甲氧基苯乙烯基)-4,6-二(三氯甲基)-s-三嗪、2-(4'-甲氧基萘基)-4,6-二(三氯甲基)-s-三嗪、2-(對甲氧基苯基)-4,6-二(三氯甲基)-s-三嗪、2-(對甲苯基)-4,6-二(三氯甲基)-s-三嗪、2-聯苯基-4,6-二(三氯甲基)-s-三嗪、二(三氯甲基)-6-苯乙烯基-s-三嗪、2-(萘甲醯-1-基)-4,6-二(三氯甲基)-s-三嗪(2-(naphtho-1-yl)-4,6-bis(trichloromethyl)-s-triazine)、2-(4-甲氧基萘甲醯-1-基)-4,6-二(三氯甲基)-s-三嗪(2-(4-methoxynaphtho-1-yl)-4,6-bis(trichloromethyl)-s-triazine)、2,4-三氯甲基(胡椒基(piperonyl))-6-三嗪、2,4-(三氯甲基(4'-甲氧基苯乙烯基)-6-三嗪、以及其等之混合物。
苯乙酮起始劑的實例可以包括2,2'-二乙氧基苯乙酮、2,2'-二丁氧基苯乙酮、2-羥基-2-甲基苯丙酮、對叔丁基三氯苯乙酮、對叔丁基二氯苯乙酮、4-氯苯乙酮、2,2'-二氯-4-苯氧基苯乙酮、2-甲基-1-(4-(甲硫基)苯基)-2-啉代丙-1-酮、2-苄基-2-二甲基胺基-1-(4-啉代苯基)-丁-1-酮、以及其等之混合物。
苯甲酮起始劑的實例可以包括苯甲酮、苯甲醯苯甲酸、苯甲醯苯甲酸甲基酯、4-苯基苯甲酮、羥基苯甲酮、丙烯酸酯化苯甲酮、4,4'-二(二甲基胺基)苯甲酮、4,4'-二氯苯甲酮、3,3'-二甲基-2-甲氧基苯甲酮、以及其等之混合物。
噻吨酮起始劑的實例可以包括噻吨酮、2-甲基噻吨酮、異丙基噻吨酮、2,4-二乙基噻吨酮、2,4-二異丙基噻吨酮、2-氯噻吨酮、以及其等之混合物。
苯偶姻起始劑的實例可以包括苯偶姻、苯偶姻甲基醚、苯偶姻乙基醚、苯偶姻異丙基醚、苯偶姻異丁基醚、苄基二甲基縮酮、以及其等之混合物。
磷起始劑的實例可以包括二苯甲醯苯基氧化膦、苯甲醯二苯基氧化膦、以及其等之混合物。
肟起始劑的實例可以包括2-(鄰苯甲醯肟)-1-[4-(苯硫基)苯基]-1,2-辛二酮、1-(鄰乙醯基肟)-1-[9-乙基-6-(2-甲基苯甲醯)-9H-咔唑-3-基]乙酮、以及其等之混合物。
就固體含量而言並基於在光固化組合物中100重量份的(A)+(B)，起始劑的存在量可以為約0.1至20重量份。在此範圍內，在暴露於光下可以充分呈現光聚合並且可以防止在光聚合以後由於剩餘的未反應的起始劑傳遞的減少。較佳地，起始劑的存在量可以為約0.5至10重量份，更佳為約1至8重量份。
可以藉由混合光固化單體、含矽單體或其低聚物、或另外的起始劑來產生光固化組合物。較佳地，組合物可以產生為無溶劑組合物，其不需要使用溶劑。
光固化組合物可以呈現約90%以上的光固化率(photocuring rate)。在此範圍內，在固化光固化組合物以後，固化收縮應力較低，從而形成不產生任何變化的層，使得能夠用於密封應用。較佳地，光固化率可以為約90至99%，更佳為約92至98.5%。
由於周圍環境中的氣體或液體，例如，在大氣中的氧和/或水分和/或蒸汽，且由於用於處理電子產品的化學物質的滲透，裝置的構件，尤其是顯示器的構件，會遭受品質的退化或劣化。為避免此問題，必須密封或封裝裝置的構件。
裝置的此類構件可以包括但不限於有機發光二極體(OLED)、照明裝置、可撓性有機發光二極體顯示器、金屬傳感墊、微盤雷射器、電致變色器件(裝置)、光致變色器件(裝置)、微機電系統、太陽能電池、積體電路、電荷耦合裝置、發光聚合物、發光二極體等。
光固化組合物可以用於形成有機阻擋層以用於可撓性顯示器的密封或封裝。
本發明的另一方面涉及阻擋層，其是有機阻擋層並具有約2000 ppm以下的釋氣生成量。在此範圍內，當施加於裝置的構件時阻擋層具有可忽略的影響並確保裝置的構件的非常長的壽命。較佳地，釋氣生成量可以為約10至2000 ppm，更佳為約570至1720 ppm。
本發明進一步的方面涉及阻擋層，其是有機阻擋層並具有約4.0 g/m2．24小時以下的水蒸汽傳遞(透過)速率，如在 5 μm的層厚度下在37.8℃和100%的RH下24小時測得的。在此範圍內，阻擋層可以用來密封裝置的構件。較佳地，水蒸汽傳遞速率可以為約1.0至4.0 g/m2．24小時，更佳為約1.9至3.5 g/m2．24小時。
阻擋層可以包括光固化組合物的固化產物。
在一種實施方式中，可以藉由使得光固化組合物光固化來形成阻擋層。可以塗布光固化組合物至約0.1 μm至20 μm的厚度，較佳為約1 μm至10 μm，然後藉由約10至500 mW/cm2的照射光固化約1秒至約50秒。
阻擋層可以具有上述水蒸汽傳遞(透過)速率和釋氣生成量，從而連同無機阻擋層一起形成阻擋疊層，其可以用於裝置的構件的封裝。
本發明的又一方面涉及阻擋疊層，其包括有機阻擋層和無機阻擋層。
無機阻擋層可以不同於有機阻擋層，並且可以增強有機阻擋層的作用。
只要阻擋層呈現良好的透光率和良好的水分和/或氧阻擋性能，並不特別限制無機阻擋層。
例如，無機阻擋層可以由以下各項組成：金屬、金屬間化合物或合金、金屬或混合金屬的氧化物、金屬或混合金屬的氟化物、金屬或混合金屬的氮化物、金屬碳化物、金屬或混合金屬的氧氮化物(氮氧化物)、金屬或混合金屬的硼化物、金屬或混合金屬的氧硼化物(硼氧化物)、金屬或混合金屬的矽化物、以及其等之混合物。
金屬可以包括但不限於矽(Si)、鋁(Al)、硒(Se)、鋅(Zn)、銻(Sb)、銦(In)、鍺(Ge)、錫(Sn)、鉍(Bi)、過渡金屬、鑭系金屬等。
具體地說，無機阻擋層可以包括氧化矽、氮化矽、矽氧氮化物(矽氮氧化物)、ZnSe、ZnO、Sb2O3、Al2O3、In2O3、或SnO2。
有機阻擋層具有上述的性能。因此，當交替沉積有機阻擋層和無機阻擋層時，可以確保有機阻擋層的平滑性能。另外，有機阻擋層能夠防止無機阻擋層擴散到其它無機阻擋層的缺陷。
有機阻擋層可以包括光固化組合物的固化產物。
阻擋疊層可以包括有機阻擋層和無機阻擋層。此處，並不限制阻擋疊層的數目。可以修改阻擋疊層的組合，其取決於對氧和/或水分和/或蒸汽和/或化學物質滲透的耐性程度。
在阻擋疊層中，可以交替沉積有機阻擋層和無機阻擋層。這是因為這樣的沉積可以提供對有機阻擋層的有利影響(起因於組合物的物理性質)。為此，有機阻擋層和無機阻擋層可以補充或加強對裝置的封裝效果。
可以交替沉積有機阻擋層和無機阻擋層。在一些實施方式中，總共交替沉積10層以下(例如，約2至10)，較佳為7層以下(例如，約2至7層)的有機阻擋層和無機阻擋層。
在阻擋疊層中，有機阻擋層可以具有約0.1 μm至20 μm的厚度，較佳為約1 μm至10 μm。無機阻擋層可以具有約5 nm至500 nm的厚度，較佳為約5 nm至50 nm。
阻擋疊層可以是裝置的構件的薄層封裝體(encapsulator)並且可以具有約5 μm以下的厚度，較佳為約1.5 μm至5 μm。
可以藉由真空法沉積無機阻擋層，例如，藉由濺鍍、化學氣相沉積、等離子體化學氣相沉積、蒸發、昇華、電旋風共振等離子氣相沉積(electrocyclone resonance-plasma vapor deposition)、或其等之組合。
可以藉由類似於無機阻擋層的方法沉積有機阻擋層，或可以藉由塗布和固化光固化組合物形成有機阻擋層。
本發明的又一方面涉及封裝裝置，其包括裝置的構件，和阻擋疊層，該阻擋疊層係形成在裝置的構件上並且包括無機阻擋層和有機阻擋層。
在一種實施方式中，有機阻擋層可以具有約4.0 g/m2．24小時以下的水蒸汽傳遞(透過)速率，如在5 μm的層厚度下在37.8℃和100%相對濕度下24小時所測得的。
在另一種實施方式中，有機阻擋層可以具有約2000 ppm以下的釋氣生成量。
有機阻擋層可以包括光固化組合物的固化產物。
有機阻擋層可以指封裝層，該封裝層用於保護裝置的構件，該構件包括有機發光二極體、有機太陽能電池等。有機阻擋層可以防止裝置的構件遭受由外部環境(如水分、氧等)引起的降解或氧化。另外，在高濕度條件或高溫和高濕度條件下，有機阻擋層很少產生釋氣，從而最大限 度地減少裝置的構件的釋氣，其進而防止裝置的構件的性能降低和壽命縮短。
有機阻擋層可以形成在無機阻擋層的上部或下部。
無機阻擋層可以指密封層，該密封層用於保護裝置的構件，該構件包括有機發光二極體、有機太陽能電池等。可以藉由使無機阻擋層接觸裝置的構件，或藉由密封其中放置有裝置的構件的內部空間而沒有接觸裝置的構件，來密封無機阻擋層。無機阻擋層可以阻止裝置接觸外部氧氣或水分，從而防止裝置的構件的劣化或損壞。
無機阻擋層可以形成在裝置的構件的上部，或形成在有機阻擋層的上部或下部。
封裝裝置具有一種結構，其中用具有不同性質的無機阻擋層和有機阻擋層密封裝置。將無機阻擋層和有機阻擋層的至少一種偶合至基板，用於密封裝置的構件。
在裝置中可以包括多對(例如，兩對或更多對)的無機阻擋層和有機阻擋層。在一種實施方式中係交替(例如以無機阻擋層/有機阻擋層/無機阻擋層/有機阻擋層的順序)來沉積無機阻擋層和有機阻擋層。較佳地，沉積無機阻擋層/有機阻擋層對總共10次或以下(例如，約2至10次)，更佳為7次或以下(例如，約2至7次)。
上文已闡述了有機阻擋層和無機阻擋層的細節。
取決於裝置的構件的種類，可以包括基板。
並不特別限制於基板，只要它能夠使得裝置的構件疊置於其上。基板的實例可以包括透明玻璃、塑膠片、矽或 金屬基板等。
圖1示出根據本發明的一種實施方式的封裝裝置的截面圖。
參照圖1，封裝裝置100可以包括基板10，在基板10上的裝置的構件20，和阻擋疊層30，其形成在裝置的構件20上並且包括無機阻擋層31和有機阻擋層32，其中無機阻擋層31接觸裝置20的構件20。
圖2示出根據本發明的另一種實施方式的封裝裝置的截面圖。
參照圖2，封裝裝置200包括基板10，形成在基板10上的裝置的構件20，和阻擋疊層32，其形成在裝置的構件20上並且包括無機阻擋層31和有機阻擋層32，其中無機阻擋層31可以密封其中容納裝置的構件的內部空間40。
圖1和圖2示出這樣的結構：其中形成單無機阻擋層和單有機阻擋層。然而，可以沉積無機阻擋層和有機阻擋層多次。另外，密封劑和/或基板(在圖1和圖2中未示出)可以進一步形成在側面上和/或由無機阻擋層和有機阻擋層組成的複合阻擋層的上部。
可以藉由任何典型的方法產生裝置。將裝置沉積在基板上，然後在其上形成無機阻擋層。藉由旋塗、狹縫式塗布等，將光固化組合物塗布至約1 μm至5 μm的厚度，在其上照射光以形成有機阻擋層。可以重複形成無機阻擋層和有機阻擋層的程序(較佳為10次以下)。
在一種實施方式中，封裝裝置的實例可以包括有機發 光顯示器，其包括但不限於有機發光二極體、液晶顯示器、太陽能電池等。
接著，將參照一些實施例更加詳細說明本發明。這些實施例僅用於說明而不應以任何方式看作是限制本發明。
在實施例和比較實施例中使用的組分的詳情如下：
(A)光固化單體：(A1)丙烯酸己酯，(A2)己二醇二丙烯酸酯，(A3)季戊四醇四丙烯酸酯，(A4)三(丙二醇)二丙烯酸酯(Aldrich)
(B)含矽單體：(B1)1,3-二(3-甲基丙烯醯氧基丙基)四甲基二矽氧烷，(B2)1,3-二(3-甲基丙烯醯氧基丙基)四(三甲基矽烷氧基)二矽氧烷(Gelest)，(B3)X-22-164A(Shinetsu)(單體由式5表示)，其中R1和R2是伸丙基(-CH2CH2CH2-)，Z1和Z2是甲基丙烯酸酯基團，以及n的平均值是6：
(C)起始劑：Darocur TPO(BASF AG)
實施例和比較實施例
以如表2中所列的量(單位：重量份)將(A)光固化單體、(B)含矽單體和(C)起始劑放入125 ml棕色聚丙烯瓶，接著利用振搖器混合3小時以製備組合物。
實驗實施例
評估在實施例和比較實施例中產生的組合物的物理性質。結果示於表2。
物理性質的評估
1、水蒸汽傳遞(透過)速率：採用水蒸汽傳遞(透過)速率測試儀(PERMATRAN-W 3/33，由MOCON製造)。將光固化組合物噴塗於Al試樣架並經受UV固化，其中藉由在100 mW/cm2下UV照射10秒，以產生層厚為5 μm的固化樣品。在5 μm的層厚度下，在37.8℃和100%的RH下24小時，利用水蒸汽傳遞(透過)速率測試儀(PERMATRAN-W 3/33，由MOCON製造)測量水蒸汽傳遞(透過)速率。
2、有機阻擋層的釋氣生成量：將光固化組合物噴塗於玻璃基板並藉由在100 mW/cm2下UV照射10秒經受UV固化以產生尺寸為20 cm x 20 cm x 3 μm(寬度x長度x厚度)的有機阻擋層樣品。使用GC/MS測試儀(Perkin Elmer Clarus 600)來測量釋氣生成。GC/MS採用DB-5MS管柱(長度：30 m，直徑：0.25 mm，固定相的厚度：0.25 μm)作為管柱，以及氦氣(流量：1.0 mL/min，平均流速=32 cm/s)作為流動相。另外，分流比是20：1以及設定溫度條件以使得溫度保持在40℃下3分鐘，以10℃/分鐘的速率加熱，然後在320℃下保持6分鐘。在20 cm x 20 cm的玻璃尺寸下收集釋氣，收集容器是Tedlar袋，收集溫度是90℃，收集時間是30分鐘，在300 mL/分鐘的流量下進行N2清洗，且吸附劑是Tenax GR(5%的苯基甲基聚矽氧烷)。利用在正己烷中的濃度為150 ppm、400 ppm和800 ppm的甲苯溶液作為標準溶液繪製校準曲線，其中獲得的R2值為0.9987。上述條件可以總結於表1。
表1
3、光固化率：利用FT-IR(NICOLET 4700,Thermo)並在1635 cm-1(C=C)和1720 cm-1(C=O)附近，測量光固化組合物的吸收峰的強度。首先，將光固化組合物噴塗在玻璃基板上並藉由在100 mW/cm2下UV照射10秒經受UV固化以產生尺寸為20 cm x 20 cm x 3μm(寬度x長度x厚度)的樣品。將固化膜切割成試樣，其進而用來在1635 cm-1(C=C)和1720 cm-1(C=O)附近測量吸收峰的強度，其中利用FT-IR(NICOLET 4700，由Thermo製造)。藉由方程1計算光固化率：光固化率(%)=| 1-(A/B)| x 100
其中，A是在固化膜上在1635 cm-1附近的吸收峰的強度 與在1720 cm-1附近的吸收峰的強度的比率，以及B是在光固化組合物上在1635cm-1附近的吸收峰的強度與在1720 cm-1附近的吸收峰的強度的比率。
如表2所示，和比較實施例相比，自本發明的光固化組合物製備的層顯示低水蒸汽傳遞(透過)速率和顯著減少的釋氣。另外，和比較實施例相比，本發明的光固化組合物顯示顯著高的光固化率。
本領域技術人員應當明瞭，本發明並不受限於上述實施方式和附圖，並且可以進行各種變型、改變、和替換而不背離本發明的精神和範圍。因此，這些實施方式僅用於 說明的目的而不應以任何方式看作是限制本發明的。
10‧‧‧基板
20‧‧‧構件
30‧‧‧阻擋疊層
31‧‧‧無機阻擋層
32‧‧‧有機阻擋層
100‧‧‧封裝裝置

Claims (17)

  1. 一種光固化組合物，包含：(A)光固化單體和(B)含矽單體或其低聚物，其中所述含矽單體係由式1表示： 其中X1和X2是相同或不同的，並且是O、S、N-H或N-R'；R'是取代或未取代的C1-C20烷基；R1和R2是相同或不同的，並且是單鍵、取代或未取代的C1-C20伸烷基、取代或未取代的C1-C30烷基醚基團、取代或未取代的C1-C30烷基胺基團、取代或未取代的C1-C30烷基硫化物基團、取代或未取代的C6-C30伸芳基、取代或未取代的C7-C30芳基伸烷基，或取代或未取代的C1-C20伸烷氧基；以及Y1、Y2、Y3、Y4、Y5和Y6是相同或不同的，並且是氫、取代或未取代的C1-C30烷基、取代或未取代的C1-C30烷基醚基團、取代或未取代的C1-C30二烷基胺基團、取代或未取代的C1-C30烷基硫化物基團、取代或未取代的C6-C30芳基、取代或未取代的C7-C30芳烷基、取代或未取代的C1-C30伸烷基、取代或未取代的C1-C30伸烷氧基，或由式2或式3表示的化合物： 其中*表示在式1中Si的結合部位；R3、R4、R5、R6、R7和R8是相同或不同的，並且是氫、取代或未取代的C1-C30烷基、取代或未取代的C1-C30烷基醚基團、取代或未取代的C1-C30二烷基胺基團、取代或未取代的C1-C30烷基硫化物基團、取代或未取代的C6-C30芳基、或取代或未取代的C7-C30芳烷基；X3是O、S、N-H、或N-R'；R'是取代或未取代的C1-C20烷基；以及Z1和Z2是相同或不同的，並且是由式4表示的化合物： 其中*表示在式1中R1或R2的結合部位，R9是氫、或取代或未取代的C1-C30烷基；以及n是0至30的整數或n的平均值在約0至30之範圍內。
  2. 如申請專利範圍第1項之光固化組合物，其中，所述含矽單體包括以下各項中的至少一種：1,3-二(3-(甲基)丙烯醯氧基丙基)四甲基二矽氧烷、1,3-二(3-(甲基)丙烯醯氧基丙基)四(三甲基矽烷氧基)二矽氧烷、和由式5表示的單體：[式5] 其中Z1、Z2、R1、R2和n是如在式1中所定義者。
  3. 如申請專利範圍第1項之光固化組合物，其中所述(A)光固化單體包括單體，所述單體具有約1至30個取代或未取代的乙烯基、取代或未取代的丙烯酸酯基團、或取代或未取代的甲基丙烯酸酯基團。
  4. 如申請專利範圍第1項之光固化組合物，其中，所述(A)光固化單體包括以下各項中的至少一種：具有C1-C20烷基的單(甲基)丙烯酸酯、C2-C20二醇的二(甲基)丙烯酸酯、C3-C20三醇的三(甲基)丙烯酸酯、以及C4-C20四醇的四(甲基)丙烯酸酯。
  5. 如申請專利範圍第1項之光固化組合物，就固體含量而言並基於100重量份的(A)+(B)，包含約1至99重量份的所述(A)光固化單體和約1至99重量份的所述(B)含矽單體或其低聚物。
  6. 如申請專利範圍第1項之光固化組合物，進一步包含：(C)起始劑。
  7. 如申請專利範圍第6項之光固化組合物，其中，所述(C)起始劑包括光聚合起始劑。
  8. 如申請專利範圍第6項之光固化組合物，就固體含量而言並基於100重量份的(A)+(B)，包含約1至99重量份的所述(A)光固化單體和約1至99重量份的所述(B)含矽單體或其低聚物，以及就固體含量而言並基於100重量份 的(A)+(B)，包含約0.1至20重量份的所述(C)起始劑。
  9. 一種構件，係用於藉由如申請專利範圍第1至8項中任一項之光固化組合物來封裝的裝置。
  10. 一種封裝裝置，包括用於所述裝置的構件和在所述裝置的所述構件上形成的阻擋疊層，並且包括無機阻擋層和有機阻擋層，其中所述有機阻擋層具有約2000 ppm以下的釋氣(outgas)生成量。
  11. 一種封裝裝置，包括用於所述裝置的構件和在所述裝置的所述構件上形成的阻擋疊層，所述阻擋疊層包括無機阻擋層和有機阻擋層，其中所述有機阻擋層具有約4.0 g/m2．24小時以下的水蒸汽傳遞速率，其係如在厚度方向上5 μm的層厚度下以及在37.8℃和100%的RH下24小時所測得者。
  12. 如申請專利範圍第10或11項之封裝裝置，其中，所述無機阻擋層包含以下各項中的至少一種：金屬、金屬氧化物、金屬氮化物、金屬碳化物、金屬氧氮化物、金屬氧硼化物、和其等之混合物，並且其中所述金屬是矽(Si)、鋁(Al)、硒(Se)、鋅(Zn)、銻(Sb)、銦(In)、鍺(Ge)、錫(Sn)、鉍(Bi)、過渡金屬、或鑭系金屬。
  13. 如申請專利範圍第10或11項之封裝裝置，其中，所述有機阻擋層和所述無機阻擋層係交替沉積在所述阻擋疊層中。
  14. 如申請專利範圍第10或11項之封裝裝置，其中，在所述阻擋疊層中沉積所述有機阻擋層和所述無機阻擋層總 共10次以下。
  15. 如申請專利範圍第10或11項之封裝裝置，其中，所述有機阻擋層具有約0.1 μm至20 μm的厚度以及所述無機阻擋層具有約5 nm至500 nm的厚度。
  16. 如申請專利範圍第10或11項之封裝裝置，其中，用於所述裝置的所述構件包括可撓性有機發光二極體、有機發光二極體、照明器件、金屬傳感墊、微盤雷射器、電致變色裝置、光致變色裝置、微機電系統、太陽能電池、積體電路、電荷耦合器件、發光聚合物或發光二極體。
  17. 如申請專利範圍第10或11項之封裝裝置，其中，所述有機阻擋層包含如申請專利範圍第1項之光固化組合物的固化產物。
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