TW201347970A - 鋁基材上之Ｓｎ粉末固著方法以及鋁導電構件 - Google Patents

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Abstract

為了提供一種Sn粉末固著方法，能藉由裝置成本低且生產性高之冷噴法在鋁基材的表面讓具有優異密合性以及熱循環性之Sn被膜層附著堆積；此外，為了提供藉由該方法所製造的鋁導電構件。一種鋁基材上之Sn粉末固著方法，是在鋁基材的表面，藉由冷噴法讓Sn粉末堆積固著而形成Sn被膜層的方法，以作動氣體溫度60℃以下、作動氣體壓力0.30MPa以上、以及噴槍噴嘴與前述鋁基材之間的噴霧間隔為5~30mm的噴吹條件，將前述Sn粉末朝鋁基材噴吹。

Description

鋁基材上之Sn粉末固著方法以及鋁導電構件
本發明是關於在鋁或鋁合金構成的鋁基材上之Sn粉末固著方法，雖沒有特別的限定，是關於適用於作為連接構件之鋁導電構件，該連接構件用來在與鋁或鋁合金以外的材料所形成之其他導電構件之間進行連接。
近年來，以汽車為首之各種運輸業界、OA機器和家電製品等的電子電機業界、發電送電等的電力業界等之許多領域，基於環保、節約能源等目的而急速朝高性能化及高機能化發展，伴隨此所使用之電子零件、電機零件等的數目有增加的傾向，用來將該等電子零件、電機零件等之間施以電氣連接之導電線、連接端子、匯流排等的導電構件之使用量也有增加的傾向。
然而，關於這種導電構件，由於在導電性、強度、加工性、耐蝕性等具有優異的性能，主要使用銅或銅合金所構成的銅系材料，反映上述近年的動向，例如汽車業界基於改善燃料消耗率等的目的特別要求輕量化，在電線束等的導電線開始使用輕量且導電性優異的鋁系材 料。此外，基於擔心銅資源枯竭以及起因於此之銅材高漲，鋁系材料的使用頻率增加。
鋁或鋁合金構成的鋁基材，具有與空氣接觸時在表面容易形成氧化被膜的性質。一旦形成後的氧化被膜，由於不容易變化且強固，具備作為鋁基材的保護層之作用，可發揮讓鋁基材的耐蝕性等提高的作用。另一方面，由於屬於氧化物，氧化被膜的導電性比鋁基材本身差。藉由該氧化皮膜，與其他構件之接觸電氣阻力(以下稱「接觸電阻」)變高，不僅會使與電子零件、電機零件等的連接端子之間的電連接變困難，若將該鋁導電構件與銅導電構件等之標準電極電位差大的其他導電構件直接連接，在其接觸部分會發生電蝕(電氣化學腐蝕)的問題。
於是，以往，為了解決該鋁導電構件的問題有幾個提案。
例如，在專利文獻1提出一種鋁電線之終端構造，是在鋁電線的終端部分之鋁心線部設置積層構造，該積層構造是將鍍Zn層、鍍Sn層或鍍Ni層、以及鍍Cu層分別從末端至既定位置依序積層而成，藉此在與標準電極電位差大之其他導電構件進行電連接時防止發生電蝕。
此外，專利文獻2及專利文獻3提出，針對與鋁電線等的鋁導電構件之連接所使用的導體接合部、連接零件用之設有鍍錫層之銅或銅合金材料下工夫，藉此防止電蝕問題，或是達成電可靠性(低接觸電阻)。
再者，專利文獻4提出一種導電構件，在鋁 導電構件與其他導電構件的連接面形成連接層，該連接層是將離子化傾向比鋁系金屬更小且導電率更高之Cu或其合金、Ag或其合金、或是Au或其合金所構成的金屬粒子藉由冷噴法噴吹而形成，或是基於防止電蝕之目的而在鋁導電構件的連接面事先將Ni或其合金、Zn或其合金、Sn或其合金、或是Ti或其合金所構成的金屬粒子藉由冷噴法噴吹而形成中間層，在該中間層上形成上述連接層，藉此抑制導電度降低。此外，專利文獻5提出，在帶狀鋁基材的表面，將Ni、Sn、Au、Zn、Ag、Cu等的金屬粉末藉由冷噴法進行噴吹而形成金屬層，藉此形成導線(tab lead)用的環狀構件。
然而，上述將複數的鍍層予以積層之專利文獻1的技術，必須在鋁電線的鋁心線部於既定條件下實施多數次電鍍，除了作業非常費事且費時以外，特別是在鍍Sn時存在廢液處理的問題，因此期望有取代該電鍍的技術。
此外，關於專利文獻2及3之與鋁電線等的鋁導電構件進行連接所使用之導體接合部、連接零件用之設有鍍錫層之銅或銅合金材料，乃是針對與鋁導電構件連接之對方側、或是與對方側連接之連接器端子，並未改善鋁導電構件本身。
再者，專利文獻4及5所記載之藉由冷噴法在鋁導電構件之與其他導電構件的連接面形成連接層(或中間層)、金屬層之技術，其皮膜形成機制尚未解明，為 了進行實用研究其基礎資料仍不足，實際上藉由冷噴法獲得的皮膜，必須根據製品的使用目的而經由是否可堪實用之研究過程(非專利文獻1)。在專利文獻4及5中，對於藉由冷噴法獲得之鋁導電構件連接面之連接層(或中間層)、金屬層，並未驗證是否可堪實用。
[專利文獻1]日本特開2003-229,192號公報
[專利文獻2]日本特許第3,984,539號公報
[專利文獻3]日本特開2011-042,860號公報
[專利文獻4]日本特開2011-233,273號公報
[專利文獻5]日本特開2012-003,877號公報
[非專利文獻1]「關於採用冷噴之革新構件創製技術的開發之可行性評估報告書」財團法人機械系統振興協會平成19年3月(系統開發18-F-3)
本發明人等，針對使用冷噴法來製造在鋁基材表面具有Sn被覆層之鋁導電構件進行深入探討，該冷噴法的裝置成本低、生產性高且幾乎沒有熱影響(氧化、分解、熱應力)而能形成緻密且較厚膜的金屬被覆層。然而，在接觸導電部藉由冷噴法讓Sn粉末固著而形成Sn被覆層的情況，經常觀察到隨著反覆使用接觸電阻會逐漸增 大。
於是，本發明人等，為了開發出縱使反覆使用其連接部的接觸電阻仍不易降低之使用冷噴法在鋁基材上之Sn粉末固著方法，進行更進一步的探討。具體而言，以熱循環試驗後的接觸電阻值(AmΩcm2)對熱循環試驗前的接觸電阻值(BmΩcm2)之變化比(A/B)3.00以下為目標，而對鋁基材上之Sn粉末固著方法進行探討。
在探討該鋁基材上之Sn粉末固著方法的過程中，觀察接觸電阻增大後之導電構件的Sn被覆層可知，從鋁基材有一部分的Sn被膜層發生剝離。基於此，本發明人等推測，由於導電時發生焦耳熱，鋁基材及Sn被覆分別反覆進行熱膨張和收縮，而發生Sn被膜層從鋁基材剝離的現象，結果在反覆使用的期間接觸電阻增大。於是，本發明人等進一步針對能使鋁基材與Sn被膜層的密合性提高的冷噴法條件作詳細地探討。
冷噴法，是讓固相狀態的金屬粉末高速撞擊被覆材而使其固著堆積在靶材表面的方法，為了讓金屬粉末固著，必須將金屬粉末的撞擊速度提高到一定以上的速度(臨界速度)。該臨界速度依粉末溫度而改變。當金屬粉末溫度變高而使金屬粉末硬度降低時，金屬粉末變得容易塑性變形，結果容易成膜，而使臨界速度降低。因此，在冷噴法，在不讓金屬粉末熔融的範圍內，利用作動氣體(輔助氣體)的熱將金屬粉末加熱。具體而言，一般是將 作動氣體的溫度加熱至金屬粉末的熔融溫度以下至熔融溫度60%左右的溫度區。
然而，本發明人等針對使用Sn粉末之冷噴法進行探討的結果，意外地發現到，相較於將作動氣體溫度加熱至熔融溫度60%的溫度(約138℃)，不將作動氣體加熱而使其成為常溫的情況，可在鋁基材表面形成密合性優異且熱循環性優異之Sn被膜層，如此完成了本發明。
因此，本發明的目的是為了提供一種鋁基材上之Sn粉末固著方法，能藉由裝置成本低且生產性高的冷噴法在鋁基材表面讓具有優異密合性及熱循環性之Sn被膜層附著堆積。
此外，本發明的其他目的是為了提供一種鋁導電構件，是藉由上述鋁基材上之Sn粉末固著方法所製造的，熱循環試驗後的接觸電阻值(AmΩcm2)對熱循環試驗前的接觸電阻值(BmΩcm2)之變化比(A/B)為3.00以下。
亦即，本發明的鋁基材上之Sn粉末固著方法，是在鋁或鋁合金構成的鋁基材的表面藉由冷噴法讓Sn粉末堆積固著而形成Sn被膜層之方法，其特徵在於，以作動氣體溫度60℃以下、作動氣體壓力0.30MPa以上、以及噴槍噴嘴與前述鋁基材間的噴霧間隔5~30mm之噴吹條件，將前述Sn粉末朝鋁基材噴吹。
此外，本發明之鋁導電構件，其特徵在於，是藉由上述鋁基材上之Sn粉末固著方法所製造的，熱循環試驗後的接觸電阻值(AmΩcm2)對熱循環試驗前的接觸電阻值(BmΩcm2)之變化比(A/B)為3.00以下。
在此的熱循環試驗，是使用熱循環試驗機(日立公司製：EXCELLENT series：cosmopia THERMAL SHOCK CHAMBER)，此外，在2個浸漬槽(高溫浸漬槽以及低溫浸漬槽)內加入作為熱循環用熱介質之氟系有機溶媒(Solvay Solexis公司製：GALDEN D02TS)，將高溫浸漬槽設定成125℃，此外將低溫浸漬槽設定成-40℃，使鋁導電構件以「高溫浸漬槽內浸漬120秒→往上拉保持10秒→低溫浸漬槽內浸漬120秒→往上拉保持10秒」的熱循環反覆200個循環，測定此試驗前後的接觸電阻。
在本發明，作為鋁基材使用之鋁或鋁合金，沒有特別的限制，由於鋁導電構件是作為用來將電子零件、電機零件等之間予以電連接之導電線、連接端子等來使用，較佳為例如導電率高JIS A1050、A1070、A1080等的1000系鋁(純鋁)，導電率及強度高之JIS A6063、A6061、A6101等的6000系鋁(Al-Mg-Si系鋁)等。
此外，關於用來在該鋁基材表面形成Sn被膜層之Sn粉末，只要具有比所使用的冷噴裝置之噴嘴徑更小的粒徑即可，通常使用800網目以下者，較佳為100網目以上600網目以下者。
在本發明，在鋁基材表面噴吹Sn粉末而使Sn 被膜層附著堆積時的噴吹條件，作動氣體溫度為60℃以下，較佳為常溫(10~40℃)，此外，作動氣體壓力為0.30MPa以上，較佳為0.50MPa以上且未達1MPa，再者，噴槍噴嘴與鋁基材之間的噴霧間隔為5mm以上30mm以下，較佳為10mm以上20mm以下。
當作動氣體溫度超過60℃、或作動氣體壓力未達0.3MPa時，冷噴時鋁基材上之Sn粉末的咬入(錨固效果)不足，使用於導電構件等的情況，起因於焦耳熱所造成的熱循環，生成的Sn被膜層之密合性降低，可能導致接觸電阻增加。關於作動氣體溫度，只要為60℃以下即可，將作動氣體加熱或冷卻還必須花費額外的費用，因此較佳為在常溫(10~40℃)進行。
此外，關於作動氣體壓力，縱使昇高至1.0MPa以上也看不出錨固效果提昇，反而造成加壓所需的費用等增大，因此較佳為未達1.0MPa。又本說明書中的作動氣體的溫度及壓力，是表示在噴槍噴嘴入口的值。
再者，關於噴槍噴嘴與鋁基材之間的噴霧間隔，若大於30mm，可能無法獲得充分的撞擊能量而使錨固效果不足，可能必須使用更大的加壓力而必須花費額外的成本，相反地當未達5mm時，Sn粉末的噴射區域變窄而必須花費長時間的施工時間，而有施工性降低的情況。
在大多的情況，為了減少金屬粉末的氧化，在冷噴法中，作為作動氣體是使用氮(N2)、氬(Ar)、氦(He)等的惰性氣體。然而，在本發明的情況，由於作 動氣體溫度為60℃以下而降低氧化的顧慮，也能使用空氣。又關於Sn粉末的供給量，宜為0.004g/mm以上，當更少時，鋁基材表面上所附著堆積之Sn被膜層膜厚容易變得不連續，可能使Sn被膜層的皮膜均一性降低。
在本發明，關於鋁基材表面上所形成之Sn被膜層的膜厚，沒有特別的限制，通常為1μm以上，較佳為1μm以上100μm以下，為了確實地達成所形成的Sn被膜層之連續性，宜為3μm以上。
在本發明，在鋁基材表面讓Sn被膜層附著堆積之前，為了對基材表面賦予適度的凹凸、為了除去氧化被膜、以及為了除去油分等的污染物，可事先在該鋁基材的表面實施作為前處理之緞紋處理；作為該前處理，例如為蝕刻處理、珠擊處理。在此的蝕刻處理，例如可列舉：在氫氧化鈉、硼酸銨、磷酸鈉、矽酸鈉等的鹼性水溶液中以25~90℃及0.3~10分的條件實施浸漬之鹼性蝕刻處理；此外，作為珠擊處理，例如使用粒徑30~600網目左右的氧化鋁粒子、SUS粒子之方法等。藉由進行該等前處理可獲得以下好處：在基材表面賦予適度的凹凸而使錨固效果提高，將基材表面的夾雜物除去而使Sn膜的密合強度提高。又作為前處理之上述蝕刻處理、珠擊處理，可單獨地進行也能組合而進行。
依據本發明的鋁基材上之Sn粉末固著方法， 可藉由裝置成本低且生產性高之冷噴法在鋁基材的表面讓Sn被膜層附著堆積，而製造出密合性以及熱循環性優異之鋁導電構件。此外，本發明的方法所獲得的鋁導電構件，由於密合性以及熱循環性優異，適用於作為汽車、OA機器、家電製品、太陽能發電、送電等許多領域所使用的導電線、連接端子、匯流排等的導電構件。
第1圖係為了評價實施例2所獲得的試驗片之密合性而將剖面用光學顯微鏡觀察時的顯微鏡相片。圖中，箭頭前端表示Al基材與Sn層之邊界部分，其密合性良好。
第2圖是比較例2所獲得的試驗片之與第1圖同樣的顯微鏡相片。圖中，箭頭前端表示Al基材與Sn層的邊界部分，確認有剝離發生。
第3圖是為了評價實施例7所獲得的試驗片之連續性而將剖面用光學顯微鏡觀察時的顯微鏡相片。圖中，箭頭表示Al基材上所形成之沒有不連續部的Sn層。
第4圖是比較例4所獲得的試驗片之與第1圖同樣的顯微鏡相片。圖中，箭頭表示Al基材上所形成的Sn層之不連續部。
以下，根據實施例及比較例來具體說明本發 明的實施方式。又以下實施例以及比較例中，作為前處理是藉由以下的鹼性蝕刻處理或珠擊處理來進行。
〔鹼性蝕刻處理〕
將各實施例或比較例所使用的鋁片(鋁基材)於20wt%-硝酸水溶液中以25℃、3分鐘的條件實施浸漬，接著用離子交換水實施1分鐘水洗後，於5wt%-NaOH水溶液中以50℃、2分鐘的條件實施浸漬，進一步用離子交換水實施1分鐘水洗後，於20wt%-硝酸水溶液中以25℃、30秒的條件實施浸漬，然後以離子交換水實施1分鐘水洗後讓其乾燥。
〔珠擊處理〕
作為珠粒是使用粒徑30~200網目之氧化鋁粒子或SUS粒子，以噴吹壓力0.6MPa的條件進行。
此外，在以下的實施例以及比較例，關於熱循環性是依上述試驗方法實施評價，此外，關於Sn被膜層的密合性評價、Sn被膜層的連續性評價、以及接觸電阻的測定，是依以下所記載的方法進行評價或測定。
〔密合性評價〕
關於密合性的評價試驗，是按照「鍍層密合性試驗方法(JIS H8504)之g」的剝離試驗方法1)膠帶試驗方法」來實施，除依據是否有Sn被膜層的剝離來進行評價 以外，將其埋入環氧樹脂後實施研磨，對於所形成的試驗片剖面利用光學顯微鏡觀察界面40mm，根據其外觀進行評價。評價，例如顯示實施例2的結果之第1圖所示，Sn被膜層與鋁片(鋁基材)的界面密合的情況評價為○；此外，例如顯示比較例2的結果之第2圖所示，Sn被膜層與鋁片之間存在間隙的情況評價為×。
〔連續性評價〕
評價，是根據使用光學顯微鏡之試驗片剖面觀察(觀察界面40mm)，例如顯示實施例7的結果之第3圖所示，Sn膜遍及全部區域呈連續的情況評價為○；此外，例如顯示比較例4的結果之第4圖所示，Sn膜斷續的情況評價為×。
〔接觸電阻的測定〕
在實施鍍金之2片鋁板(Al板)之間，夾入在與前述鍍金Al片之接觸面(兩面)藉由冷噴法形成Sn被膜層之試驗片，在施加1MPa的面壓的狀態下於2片Al板間通過1A電流，測定這時Al板間的電壓下降，依據R=V×(S/I)〔R：接觸電阻(mΩcm2)、I：電流(I)、S：接觸面積(20mm×20mm)〕的公式求出接觸電阻R(mΩcm2)。此外，這時，測定熱循環試驗前後的接觸電阻，求出熱循環試驗後的接觸電阻值(AmΩcm2)對熱循環試驗前的接觸電阻值(BmΩcm2)之變化比(A/B)。
又在本發明，關於噴吹條件的粉末供給量定義如下。亦即，在冷噴法中，Sn粉末是在噴槍中與作動氣體混合後再從噴嘴噴射出，這時是藉由機械手臂使噴槍以既定速度移動而進行掃描，以在鋁基材表面形成均一膜厚的Sn被膜層。這時，將噴槍移動一定距離的期間所供給的粉末重量定義為「粉末供給量」，而依粉末供給量(g/mm)=每單位時間的Sn粒子供給量(g/s)÷噴槍移動速度(mm/s)的公式來求出。
〔實施例1~12〕
由厚度2mm的鋁板材(6101-T6材)裁切出20mm×20mm×2mm大小的板材而調製成鋁片(鋁基材)。其中一部分，之後對於所獲得的鋁片實施作為前處理之前述緞紋處理(蝕刻處理以及/或珠擊處理)。
接著，使用冷噴裝置，此外，作為作動氣體是使用氮氣和壓縮空氣，在所調製之前處理後的鋁片之兩表面，以噴槍噴嘴與鋁片之間的噴霧距離15mm、作動氣體壓力0.5MPa以及溫度25℃、以及粉末供給量0.004g/mm的噴吹條件，將600網目的Sn粉末實施噴吹，讓8.3μm膜厚的Sn被膜層附著堆積，製作出各實施例1~12的試驗片(鋁導電構件)。
關於所獲得的各試驗片，將其Sn被膜層的膜厚利用測微計測定複數點，並依上述方法評價密合性，測定熱循環試驗前後的接觸電阻，此外求出其變化比。
結果如表1所示。
〔比較例1~8〕
對於與實施例同樣地調製成之鋁片，實施表1所示的前處理，對於所獲得的前處理後鋁片，使用表1所示尺寸的Sn粉末，以表1所示的作動氣體壓力以及溫度、以及粉末供給量的噴吹條件朝鋁片表面噴吹表1所示尺寸的Sn粉末，讓表1所示膜厚的Sn被膜層附著堆積，製作出各比較例1~8的試驗片(鋁導電構件)。
對於所獲得的各實施例1~12以及比較例1~8之試驗片，依上述方法評價密合性，並測定熱循環試驗前後的接觸電阻，此外求出其變化比。
結果如表1所示。
本發明的實施例1~12之各試驗片(鋁導電構件)，不僅密合性及連續性優異，在熱循環試驗前後之接觸電阻變化比都在3.0以下，作為承受熱經歴之各種導電線、連接端子、匯流排等的導電構件具有優異的實用性。又作動氣體是使用壓縮空氣(Air)之實施例8~12之熱循環試驗前的接觸電阻，比使用惰性的N2氣體作為作動氣體之實施例1~7更小，因此在噴吹時Sn粉末的氧化更慢。
相對於此，作動氣體溫度設為100℃之比較例1、2、6以及8，Sn被膜層的密合性差，結果使熱循環試驗後的接觸電阻增加變大。這是因為作動氣體溫度高會使Sn粉末軟化，因此錨固效果減弱。此外，Sn粉末供給量較少的比較例3、4、7，Sn被膜層的連續性有問題，比較例3中，熱循環試驗後之接觸電阻大幅降低。作動氣體壓力小的比較例5，Sn被膜層的密合性差，結果使熱循環試驗後的接觸電阻增加變大。這是因為作動氣體壓力低會使Sn粉末的加速不足，無法獲得為了讓錨固效果發揮作用所需的撞擊能量速度。

Claims (8)

  1. 一種鋁基材上之Sn粉末固著方法，是在鋁或鋁合金所構成之鋁基材的表面藉由冷噴法讓Sn粉末堆積固著而形成Sn被膜層之方法，其特徵在於，以作動氣體溫度60℃以下、作動氣體壓力0.30MPa以上、以及噴槍噴嘴與前述鋁基材之間的噴霧間隔5~30mm之噴吹條件，將前述Sn粉末朝鋁基材進行噴吹。
  2. 如申請專利範圍第1項之鋁基材上之Sn粉末固著方法，其中，作動氣體為惰性氣體或空氣。
  3. 如申請專利範圍第1或2項之鋁基材上之Sn粉末固著方法，其中，噴吹時的Sn粉末供給量為0.004g/mm以上。
  4. 如申請專利範圍第1至3項中任一項之鋁基材上之Sn粉末固著方法，其中，在形成前述Sn被膜層之前，對鋁基材的表面實施緞紋處理。
  5. 如申請專利範圍第4項之鋁基材上之Sn粉末固著方法，其中，前述緞紋處理，是藉由珠擊處理以及蝕刻處理之任一方或雙方的處理來進行。
  6. 如申請專利範圍第1至5項中任一項之鋁基材上之Sn粉末固著方法，其中，作動氣體溫度為40℃以下，作動氣體壓力為0.50 MPa以上1.0MPa以下。
  7. 一種鋁導電構件，其特徵在於，是申請專利範圍第1至6項中任一項的方法所製造的，熱循環試驗後的接觸電阻值(AmΩcm2)對熱循環試驗前的接觸電阻值(BmΩcm2)之變化比(A/B)為3.00以下。
  8. 如申請專利範圍第7項之鋁導電構件，其中，前述鋁導電構件，是用來在與鋁或鋁合金以外的材料所形成之其他導電構件之間進行連接之連接構件。
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