TW201320104A - 用於經強化熱管理之介電流體組成物 - Google Patents

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Abstract

一種用於電子裝置之介電流體組成物，其包含具有令人滿意的性質之經官能化的12-羥硬脂酸，該等性質包括：傾點低於-30℃及火點大於250℃。其可以藉由一方法來製備，其中12-羥甲基硬脂酸酯係藉由與C3-C20醇類的反應來轉酯化以形成烷基-12-羥硬脂酸酯，接著其與直鏈或分枝之C4-C20羧酸的酯化作用。此酸可為一種自由醯氯、脂肪酸、羧酸酐，或其等之組合。生成的經官能化的12-羥硬脂酸展現出經改良的熱氧化能力、低溫流動性，以及增高的火點。

Description

用於經強化熱管理之介電流體組成物 相關申請案的交叉引述
申請案為非臨時申請案，主張題名為“DIELECTRIC FLUID COMPOSITIONS FOR ENHANCED THERMAL MANAGEMENT”，於2011年9月30日提申之美國臨時專利申請案第61/541,584號的優先權，其之教示被併入本文中以作為參考資料，好似全部再現於下文中。
發明領域
本發明特別有關於使用於變壓器的熱管理之介電流體的領域。更特別地，本發明有關於提供用於變壓器和其他裝置之電氣絕緣及/或熱散逸之經改良的組成物。
發明背景
已知變壓器的熱管理對於變壓器運作的安全性為關鍵的。雖然慣用的變壓器於相對高的溫度下有效率地運作，但過熱對於變壓器的壽命為不利的。此係因為變壓器含有電氣絕緣體，電氣絕緣體係利用來阻止通電組份或導體接觸，或是電弧放電於(arcing over)，其他的組份、導體，或內部的電路。一般而言，絕緣體經歷的溫度越高，絕緣體的壽命越短。當絕緣體失效時，可能發生內部故障或短路，有時導致火災。
為了阻止過度的溫度上升及過早的變壓器故障，變壓器通常裝滿液體冷凍劑來散逸在正常的變壓器運 作期間所產生之相對大量的熱。冷凍劑亦如同介電介質般地作用為電氣絕緣變壓器組份。介電流體為了轉移器(transfer)的使用壽命，於一些應用方面係超過20年，必須能夠冷卻並且絕緣。因為介電流體係經由對流而冷卻變壓器，所以各種溫度下之介電流體的黏度為決定其效率的關鍵因子。
已經於各種各樣的介電調配物之內嘗試礦物油，特別因為其等可以提供一定程度的熱與氧化穩定性。然而，不幸地，據信礦物油為不環保的以及可能展現出不能接受的低火點，於一些情況中會低至攝氏150度(℃)，此溫度不合意地接近在一特定應用，例如變壓器，之使用期間很可能暴露介電流體之最大溫度。因為其等之低火點，研究員已經搜尋替代的介電材料。
在此替代方案的搜尋方面，早期鑑定出植物油作為介電介質，其可為環保的以及展現出合意地高火點(顯著大於150℃)及令人滿意的介電性質之希望的特質。其等亦為短時間內可以生物可降解的。最後，其等可以提供強化的相容性及穩固的絕緣材料。
不幸地，植物油為基礎的流體在與礦物油比較時，可能受其等自身的缺點之損害。舉例而言，植物油可能傾向具有更高的傾點，例如，大於0℃。此對於可能需要-15℃或低於-15℃的傾點之許多的應用為有問題的。其等亦可能具有比礦物油為基礎的流體為不合意地較高的黏度。因而，研究員試圖要鑑定出介電流體，該介電流體能於從 -15℃至大約110℃廣大的溫度範圍內運作，以及其等於該溫度範圍內為熱穩定及氧化穩定的。
尋找替代方案的研究員已經鑑定出一些可能的流體。舉例而言，US專利6,340,658 B1(Cannon等人)描述一種植物油為基礎的電氣絕緣流體，其為環保的及具有高的閃點與高的火點。使基油氫化來生產該油之最大可能的穩定性。植物油係選自於，例如，大豆與玉米。
US專利公開案2008/0283803 A1描述一種介電組成物，其包含至少一種精煉的、脫色的、有防冰裝置的、除臭的植物油與至少一抗氧化劑。該介電流體進一步包含至少一合成酯，其中該合成酯為一種生物為基礎的(bio-based)材料。該專利定義術語“合成酯”為提及由(1)生物為基礎的或石油衍生的多元醇：和(2)可以為生物為基礎的或石油衍生的直鏈或分枝之有機酸之間的反應所產生的酯類。術語“多元醇”提及具有2個或更多個羥基的醇類。所含括之生物為基礎的合成酯之適合的實例為藉由使一種多元醇與一種由植物油例如，舉例而言，椰子油，衍生之具有C8-C10的碳鏈長度之有機酸反應所產生的該等。合成酯亦包括具有C7-C9基團之合成性新戊四醇酯。適用於與有機酸反應來製造合成酯之其他的多元醇包括新戊二醇、二新戊四醇酯，以及e-乙基己基、正辛基、異辛基、異壬基、異癸基及十三醇。
儘管各種研究員之此等及其他的努力，仍然有需要發展具有希望的性質之組合以及經濟上的可行性與生物 可降解的能力之介電流體。
發明概要
於一個態樣中，本發明為一種用於電子裝置之介電流體組成物，其包含具有選自於以下之至少一性質之經官能化的12-羥硬脂酸：由400道耳頓(Da)至10,000 Da之數量平均分子量(Mn)；大於20千伏/1 mm間隙(kV/mm)之介電崩潰強度；於25℃低於0.2百分比(%)之耗散因子；大於250℃之火點；於40℃低於35厘史(cSt)之動黏度；低於-30℃之傾點；每克樣品低於0.03毫克的氫氧化鉀之酸度(mg KOH/g)；及其等之組合。
於另一個態樣中，本發明為一種製備介電流體組成物之方法，其包含(a)使12-羥甲基硬脂酸酯與一種直鏈或分枝之C3至C20醇類於適合形成烷基-12-羥硬脂酸酯的條件下反應；以及(b)使該烷基-12-羥硬脂酸酯與選自於以下所構成的群組之羧酸：直鏈或分枝之C4-C20自由醯氯(free acid chlorides)、脂肪酸、羧酸酐，及其等之組合，於適合形成經官能化的12-羥硬脂酸的條件下反應。
較佳實施例之詳細說明
本發明提供一種介電流體組成物，其係有用於電子裝置之熱管理，以及具有各種各樣令人滿意的性質。於特定且非限制性的具體例中，此等性質可以包括選自於以下之性質，或是性質的組合：大於20kV/mm間隙之介電崩 潰強度，於25℃低於0.2%之耗散因子，大於250℃之火點，於40℃低於35 cSt之動黏度，低於-30℃之傾點，以及低於0.03 mg KOH/g之酸度。此外，其可呈現出範圍由400 Da至10,000 Da之數量平均分子量(Mn)，此數量平均分子量有助於確保標的應用上有用的黏度。使用來判定此等性質之美國測試與材料協會(American Society for Testing and Materials)(ASTM)標準係指明於下文的表1中。
該等介電流體組成物可以以一種商業上可得的產品，12-羥甲基硬脂酸酯(12-HMS)，或者，於前處理(pre-process)步驟中，由一種普遍已知且廣泛可得的植物油，蓖麻油，來開始製備。蓖麻油主要包含蓖麻油酸為其之主要的組份(大概90百分比之脂肪酸鏈)，以及，以較少的量之油酸與亞麻油酸(大概10百分比之脂肪酸鏈)，其等全體均為18-碳鏈為基礎的。蓖麻油其自身受相對不良的熱氧化穩定性與低溫流動性之損害。
為了以蓖麻油作為前驅物來開始，蓖麻油可以典 型地被氫化以及接而藉由與例如，甲醇的反應來轉酯化以形成12-HMS。此12-HMS可以接而與剩餘的蓖麻油產物分離。既然蓖麻油酸於18-碳鏈之第九個(9th)碳處包括不飽和，氫化係使用於消除此不飽和。蓖麻油之氫化為本技藝已知的以及此氫化步驟可以選擇性簡單地含括為本發明之前處理步驟。
一旦已經獲得或製備12-HMS，其係供直接使用於本發明方法的第一個步驟中。此步驟涉及12-HMS的轉酯化作用，其中12-HMS係與一種直鏈或分枝之C3至C20醇類於適合形成烷基-12-羥硬脂酸酯的條件下反應。於較佳具體例中此醇類可以為一種直鏈或分枝之C6至C12醇類，以及更佳為一種直鏈或分枝之C8至C10醇類。此反應較佳的條件包括化學計量過量的醇類，更佳為會符合12-HMS之化學計量從三(3)至六(6)倍的量，以及最佳為四(4)至六(6)倍的量。亦含括使用一種有效的轉酯化催化劑，該轉酯化催化劑舉例而言選自於鈉鹼或鉀鹼，例如，甲氧鈉(NaOCH3)；烷基錫氧化物，例如三正丁基錫氧化物與二月桂酸二丁基錫；鈦酸酯；酸類例如氫氯酸及硫酸；以及其等之組合；範圍由100℃至200℃，更佳為由120℃至190℃，以及最佳為由140℃至180℃的溫度；於大氣壓力下接著任何適合的蒸餾，例如攪拌膜蒸發(wiped film evaporation)。於此第一個步驟反應中烷基-12-羥硬脂酸酯的烷基部分來自於醇類殘基，即，醇式ROH內之R。C3-C20烷基之非限制性的實例，於特定的具體例中，會包括直鏈部分，該直鏈部分包 括己基、辛基、癸基，和十二基，以及其等對應的分枝之部分，例如乙基己基和乙基辛基。
一旦已經製備烷基-12-羥硬脂酸酯-舉例而言，經由12-HMS與2-乙基己醇的反應而導致一種為2-乙基己基-12-羥硬脂酸酯之轉酯化產物，或者經由12-HMS與辛醇的反應而導致一種為辛基-12-羥硬脂酸酯之轉酯化產物-其接而進一步於第二個方法步驟中藉由其與一種酯化劑、或封端劑反應而予以酯化。此製劑為一種直鏈或分枝之C4-C20，較佳為C6-C12，以及更佳為C8-C10羧酸。此等羧酸可選自於自由醯氯、脂肪醯氯、羧酸酐，及其等之組合。此第二個步驟的目的為官能化烷基-12-羥硬脂酸酯，即，封端自由的羥基，藉此增加分枝來提高火點同時限制黏度的增大。
當此第二個步驟於適合的條件下進行時，結果為一種從12-羥基-烷基-硬脂酸酯所衍生之封端的氧基烷酯(oxyalkanoic ester)即，其為一種經官能化的12-羥硬脂酸。舉例而言，設若第一個步驟轉酯化產物為2-乙基己基-12-羥硬脂酸酯，以及第二個步驟酯化作用(即，封端(capping))係利用甲醯氯(carboxylic acid chloride)來進行，例如癸醯氯，生成的產物為2-乙基己基-12-氧基癸醯基硬脂酸酯。設若第一個步驟轉酯化產物為2-乙基己基-12-羥硬脂酸酯，以及第二個步驟酯化作用係利用辛醯氯(octanoyl chloride)來進行，結果為2-乙基己基-12-氧基辛醯基硬脂酸酯。設若第一個步驟轉酯化產物為2-乙基己基-12-羥硬脂酸酯，以及第 二個步驟酯化作用係利用異丁酸酐來進行，結果為2-乙基己基-12-氧基異戊醯硬脂酸酯(oxyisobutanoyl stearate)。熟悉此藝者會了解到有許多其他的本發明具體例，端視所選擇的醇類與封端(酯化作用)劑，以及此等實例僅提供作為闡釋性的目的。
此第二個步驟反應之較佳的條件包括稍微化學計量過量的封端劑(較佳從1莫耳百分比(mol%)至10mol%，更佳為從0.5mol%至5mol%，以及最佳為從0.1mol%至0.2mol%)。亦含括使用一種有效的轉酯化催化劑，該轉酯化催化劑舉例而言選自於鈉鹼或鉀鹼，例如，甲氧鈉(NaOCH3)；烷基錫氧化物，例如三正丁基錫氧化物與二月桂酸二丁基錫；鈦酸酯；酸類例如氫氯酸及硫酸；以及其等之組合；範圍由100℃至200℃，更佳為由120℃至190℃，以及最佳為由140℃至180℃的溫度；於大氣壓力下接著任何適合的蒸餾，例如攪拌膜蒸發。注意到以商業的規模，自由羧酸(free carboxylic acid)，例如癸酸，可以比脂肪醯氯或酸酐為更經濟的。
下列的方法示意圖提供為圖1用於闡釋本發明的發明態樣。僅為了闡釋性的目的，圖1顯示出使用2-乙基己醇作為轉酯化醇類；NaOCH3作為轉酯化作用之催化劑；以及160℃之轉酯化溫度。於圖1之第二個步驟內，2-乙基己基-12-羥硬脂酸酯之酯化作用係藉由與癸醯氯之反應來完成以形成封端的最終介電流體，其為2-乙基己基-12-氧基癸醯基硬脂酸酯。
當如本文中所說明的來製備時，可以藉由上文中所說明的方法所製備之新穎的組成物可以展現出高度令人滿意的性質。舉例而言，其等可以具有由400 Da至10,000 Da之Mn，較佳為500 Da至5,000 Da；大於20 kV/mm間隙之介電崩潰，較佳為超過25 kV/mm間隙；於25℃低於0.2%之耗散因子，較佳為於25℃低於0.1%之耗散因子；大於250℃之火點，較佳為大於300℃之火點；於40℃低於35 cSt之動黏度，較佳為於40℃低於30 cSt之動黏度；低於-30℃之傾點，較佳為低於-40℃之傾點；及/或低於0.03mg KOH/g之酸度，較佳為低於0.025mg KOH/g之酸度。於一些具體例中，此等性質的2者或是更多者可以為該等組成物之特徵。
本發明之介電流體組成物的一個另外的優點為 其等可以工整的(neat)使用，即，以100重量百分比(wt%)的介電流體使用於一應用方面，例如於變壓器，或是其等可以以範圍由1 wt%至100 wt%之位準來組合且相容於此等應用之各種各樣其他的介電流體。於特定的具體例中，本發明組成物包含由30 wt%至90 wt%之此等組合流體可以為較佳的，以及於更佳的具體例中此等可以包含由40 wt%至90 wt%，以及最佳為由50 wt%至90 wt%。
於非限制性的實例中，可以組合以本發明之介電流體組成物之額外的介電流體，可以包括天然三酸甘油酯，例如葵花子油、菜籽油(canola oil)、大豆油、棕櫚油、油菜子油、棉花子油、玉米油、椰子油及海藻油；基改天然油，例如高油酸葵花子油與高油酸芥花油；合成酯，例如新戊四醇酯；礦物油，例如UniVoltTM電氣絕緣油(可得自於ExxonMobil)；聚α烯類，例如聚乙烯-辛烯、-己烯、-丁烯、-丙烯及/或-十氫萘分枝、隨機共聚寡聚物，具有範圍由500至1200 Da的Mn值；以及其等之組合。對於熟悉此藝者而言包含額外的介電流體及/或非介電流體可能顯著地改變性質會是明顯的，以及因而此作用應該根據標的應用來考慮。
本發明之介電流體組成物的優點之中為其等為生物可降解的、獲得自可再生資源，以及通常分類為環保的。再者，因為其等相對高的火點，其等通常比其等之許多介電競爭者為較不易燃的。其等亦顯示出良好的熱及水解穩定性性質，此性質適用於延長絕緣系統之壽命。
實施例 實施例1(12-HMS/2-乙基-1-己醇/辛醯氯)
第1天：稱重164.75克(g)的2-乙基-1-己醇至一個1000毫升(mL)三頸圓底燒瓶內。添加冷凝器、迪安斯脫克分離器(Dean Stark Trap)、具熱表溫度調節器(thermowatch temperature regulator)之溫度計、頂部機械攪拌器、塞子及N2入口。開啟攪拌機。添加半個方塊的鈉(Na)金屬(~0.102g，平坦的，切成小塊)至燒瓶內。將熱調高至60℃。Na在45分鐘後溶解。添加100.23g的12-HMS至燒瓶內。將絕緣體包裹環繞燒瓶。將熱調高至160℃。收集甲醇塔頂物。反應予以混合歷時6 h且允許持續過夜。
第2天：在7h之後，GC確認反應完成且將熱關閉。一旦該反應混合物回到室溫即添加100mL的甲苯。樣本係放置於分液漏斗內以及以1N HCl進行三(3)次50mL(各者)清洗來中和Na。丟棄水層。有機層為混濁的且放置於500mL錐形燒瓶(Erlenmeyer flask)之內。將無水粉末硫酸鎂(MgSO4)添加至錐形燒瓶之內直至MgSO4於燒瓶內停止凝集為止。溶液接而變澄清。使用一個附加至錐形瓶(Erlenmeyer)之具有多孔板之布赫納(Buchner)漏斗來濾出MgSO4。為了移除甲苯與過量的2-乙基-1-己醇(2-ethy-1-hexanol)，樣本係使用固定有泵的旋轉蒸發器(“rotavap”)來蒸發。水浴首先設定在40℃來移除甲苯，以及接而驟然升高至90℃來移除2-乙基-1-己醇。GC確認仍然有超額量的2-乙基-1-己醇，是以使用下列條件將樣本放置通 過WFE。
100毫托(mtorr)=大約0.01千帕(kPa)
第3天：辛醯氯的添加(1.1莫耳的超額量)係藉由首先稱重107.00g的產物至一個500mL三頸圓底燒瓶內來進行。添加冷凝器、具熱表溫度調節器之溫度計、頂部機械攪拌器、塞子及N2入口。開啟攪拌機。添加100mL的甲苯。使用一個添加漏斗，添加44.87g的辛醯氯。在1 h之後，GC確認反應完成。
添加100mL的甲醇至樣本。將樣本放置於rotavap上來移除甲苯與甲醇。GC確認仍有一些溶劑存在於樣本內。樣本接而使用如同早先說明的條件來往下進行WFE。丟棄塔頂物。
將樣本放置於一冷凍器內過夜，以及於早晨發現其尚未冷凍。酸值為0.45mg KOH/g。
實施例2：12-HMS/ME-810*(*大約50：50 wt%的辛酸甲酯與癸酸甲酯之摻合物)
第1天：稱出301.41 g的12-HMS至一個1000 mL、三頸圓底燒瓶內。添加冷凝器、迪安斯脫克分離器、具熱表溫度調節器之溫度計、頂部機械攪拌器、塞子及N2入口。開啟攪拌機。添加410.90g的ME-810。反應加熱至170 ℃以及反應的進程係藉由GPC來監控直至完成。反應於下列條件下使用連續流來通經WFE。收集底部(產物)以及丟棄塔頂物。
200毫托=大約0.03kPa
產物主要為固體帶有一些液體以及視為變壓器的流體應用不令人滿意的。
實施例3：12-HMS/2-乙基己酸
第1天：稱重101.6 g的12-HMS至一個500 mL三頸、圓底燒瓶內。添加冷凝器、迪安斯脫克分離器、具熱表溫度調節器之溫度計、頂部機械攪拌器、塞子及N2入口。添加132.9 g的2-乙基己酸以及經攪拌的反應加熱至170℃。在3 h之後，關閉熱。反應的進程係藉由GPC來監控。直至完成，使用下列條件將產物放置通過WFE。丟棄塔頂物。溶液為澄清、金黃色的。
200毫托=大約0.03 kPa
實施例4：12-HMS/2-乙基-1-己醇/癸醯氯
第1天：稱重400.66 g的2-乙基-1-己醇至一個2000 mL、三頸、圓底燒瓶內。添加冷凝器、迪安斯脫克分離器來收集二產物(bi-product)、具熱表溫度調節器之溫度計、頂部機械攪拌器及N2入口。添加Na金屬(0.411 g，平坦的，切成小塊)至攪拌的反應內以及將反應加熱至60℃。鈉在1 h後溶解。添加300.54 g的12-HMS至燒瓶內且加熱至160℃。反應予以混合過夜。第2天和第3天期間使反應繼續。
第4天：GC確認反應完成以及於室溫下以2 mL的12N HCl來中和反應。使用一種具有側臂之2000 mL錐形瓶(Erlenmeyer)以及一個具有濾紙的150-g布赫納漏斗來過濾樣本。樣本為非常鮮明的橘色。為了移除過量的2-乙基-1-己醇，樣本係於真空下蒸發。GC確認仍然有過量的2-乙基-1-己醇，是以使用下列條件將樣本放置通過WFE。
100毫托=大約0.01 kPa
GPC分析顯示二聚物種的存在以及產物於下列條件下經由WFE來移除。
100毫托=0.01kPa
GC分析顯示出只有所希望的材料被單離於餾出 物內或塔頂餾份稱重350.12 g的此產物至一個2000 mL、三頸、圓底燒瓶內。添加冷凝器、具熱表溫度調節器之溫度計、頂部機械攪拌器及N2入口。以如同要維持反應在50℃或是低於50℃的溫度之此速率來逐滴添加177.32 g的癸醯氯(1.1莫耳的超額量)至經攪拌的反應。允許反應繼續攪拌且無熱過夜。GC分析確認反應完成。
添加35 g的甲醇來淬滅過量的醯氯以及將樣本放置於rotavap上來移除甲醇。樣本為澄清、深橘色的。決定要將樣本放置通過WFE來移除任何殘餘的酸。將WFE設定成使用如同首次WFE蒸餾之相同的條件。丟棄塔頂物。
100毫托=大約0.01kPa
將378.12 g的樣品放置至一個1000 mL、三頸、圓底燒瓶內。添加具熱表溫度調節器之溫度計與頂部機械攪拌器。添加42g的矽酸鎂，繼而將反應加熱至70℃歷時1h。接而冷卻樣本以及使用一種具有1毫米孔徑之濾紙的90毫米微過濾裝置來過濾。判定終產物之酸值為0.05mg KOH/1g。
實施例5(12-HMS/2-乙基-1-己醇/2-乙基己醯氯)
第1天：稱重514 g的2-乙基-1-己醇至一個2000mL、三頸圓底燒瓶內。添加冷凝器、迪安斯脫克分離 器、具熱表溫度調節器之溫度計、頂部機械攪拌器、塞子及N2入口。開啟攪拌機。添加1個方塊的Na金屬(平坦的，切成小塊)至燒瓶內。將熱調高至60℃。Na在45分鐘後溶解。添加300g的12-HMS至燒瓶內。將絕緣體包裹環繞燒瓶。將熱調高至160℃。反應予以混合歷時6 h且允許持續過夜。第2天和第3天期間使此反應持續。
於第4天，在4h之後，GC確認反應完成。收集12mL的甲醇。當反應冷卻時，添加100mL的去離子(DI)水(H2O)以及用150mL 1N HCl來中和。進行3次水清洗以及使用分液漏斗來分離。丟棄水層。將有機層放置於錐形燒瓶(Erlenmeyer flask)之內。將無水粉末MgSO4添加至錐形燒瓶之內直至燒瓶內MgSO4停止凝集為止。溶液仍然非常混濁。準備一個用矽藻土製備的管柱，添加甲苯至溶液，以及接而將溶液傾倒通過矽藻土管柱。溶液接而變澄清。為了移除甲苯與過量的2-乙基-1-己醇，樣本係使用rotavap於真空下蒸發。水浴首先設定在40℃來移除甲苯，以及接而溫度升高至90℃來移除2-乙基-1-己醇。回收326.81 g。GC確認餘留有超額量的2-乙基-1-己醇，是以使用下列條件將樣本放置通過WFE。
如下所說明的方式來成批地進行2-乙基己醯氯 (1.2莫耳的超額量)之添加。
第1批：稱重80.77 g的產物至一個500 mL三頸圓底燒瓶內。添加冷凝器、具熱表溫度調節器之溫度計、頂部機械攪拌器、塞子及N2入口。開啟攪拌機。添加130mL的甲苯。使用一個添加漏斗來添加36.72g的2-乙基己醯氯。在1h之後，添加2-乙基己醯氯以及將熱增高至120℃。在1 h之後，GC確認反應完成。停止反應且放在一邊。
第2批：稱重80.04 g的產物至一個500 mL、三頸圓底燒瓶內。添加冷凝器、具thermowatch溫度調節器之溫度計、頂部機械攪拌器及N2入口。開啟攪拌機。添加130mL的甲苯。使用一個添加漏斗來添加39.9g的2-乙基己醯氯。在1 h之後，添加2-乙基己醯氯以及將熱增高至120℃。在1h之後，GC確認反應完成。停止反應且放在一邊。
第3批：稱重132.12 g的產物至一個500mL、三頸圓底燒瓶內。添加冷凝器、具thermowatch溫度調節器之溫度計、頂部機械攪拌器及N2入口。開啟攪拌機。添加150mL的甲苯。使用一個添加漏斗來添加69.93g的2-乙基己醯氯。在1h之後，添加2-乙基己醯氯。允許反應繼續攪拌且無熱過夜。隔天，GC確認反應完成。
將所有的3批組合於一個2000mL、三頸、圓底燒瓶內。添加溫度計與頂部機械攪拌器。將300mL的甲醇添加至樣本。啟動攪拌機。允許樣本混合歷時30分鐘。將樣本放置於rotavap上來移除甲苯與甲醇。回收431.04g。測試酸值且判定為5.39mg KOH/g。添加50.65g的氫氧化鈉 (NaOH)小丸至燒瓶及攪拌子，以及攪拌樣品過夜。隔天，添加500mL的己烷，以及將樣品往下傾倒一種四分之一填滿矽膠60(silica 60 gel)之管柱。一旦樣本渡過，用各100mL的2個整分部分之己烷來沖洗管柱。在rotavap之後，回收357.78g。樣本使用如同早先移除過量的溶劑之相同的條件來往下進行WFE。丟棄塔頂物。

Claims (9)

  1. 一種用於電子裝置之介電流體組成物，其包含經官能化的12-羥硬脂酸，該經官能化的12-羥硬脂酸具有選自於以下之至少一性質：(a)由400道耳頓至10,000道耳頓之數量平均分子量；(b)大於20千伏/1 mm間隙之介電崩潰；(c)於25℃低於0.2百分比之耗散因子；(d)大於250℃之火點；(e)於40℃低於35厘史之動黏度；(f)低於-30℃之傾點；(g)低於0.03 mg KOH/g之酸度；以及(h)其等之組合。
  2. 如申請專利範圍第1項之介電流體組成物，其中該經官能化的12-羥硬脂酸係以範圍由1重量百分比至100重量百分比的量存在。
  3. 如申請專利範圍第1或2項之介電流體組成物，其中該經官能化的12-羥硬脂酸係以範圍由30重量百分比至90重量百分比的量存在。
  4. 如申請專利範圍第1至3項中任一項之介電流體組成物，其進一步包含天然三酸甘油酯；基改天然油；合成酯；礦物油；聚α烯類；或其等之組合。
  5. 如申請專利範圍第1至4項中任一項之介電流體組成物，其中該數量平均分子量係由400道耳頓至5,000道耳 頓。
  6. 一種製備介電流體組成物之方法，其包含(a)使12-羥甲基硬脂酸酯與一直鏈或分枝之C3至C20醇類於適合形成烷基-12-羥硬脂酸酯的條件下反應；以及(b)使該烷基-12-羥硬脂酸酯與選自於以下所構成的群組之羧酸：直鏈或分枝之C4-C20自由醯氯(free acid chlorides)、脂肪酸、羧酸酐，及其等之組合；於適合形成經官能化的12-羥硬脂酸的條件下反應。
  7. 如申請專利範圍第6項之方法，其中該醇類係選自於C8至C10醇類所構成的群組。
  8. 如申請專利範圍第6或7項之方法，其中該羧酸係選自於直鏈或分枝之C8至C10脂肪酸及羧酸酐。
  9. 如申請專利範圍第6至8項中任一項之方法，其中該羧酸係一直鏈或分枝之C8至C10自由醯氯。
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