TW201315798A - 利用活化劑掺雜之硫化物螢光材料 - Google Patents

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Abstract

一種利用活化劑摻雜之硫化物螢光材料包含一硫化鋅系螢光材料及一氟化鋰摻質材料。另一實施例之該硫化物螢光材料包含一硫化鈣系螢光材料及一氟化鋰摻質材料。該硫化鋅系螢光材料及硫化鈣系螢光材料為一主體材料，且該氟化鋰摻質材料摻質於該主體材料，以製備一摻氟化鋰硫化鋅系螢光材料或一摻氟化鋰硫化鈣系螢光材料。

Description

利用活化劑掺雜之硫化物螢光材料
本發明係關於一種利用活化劑掺雜之硫化物螢光材料；特別是關於一種利用氟化鋰[LiF]活化劑[activator]掺雜於硫化鈣系[CaS-based]及硫化鋅系[ZnS-based]螢光材料。
一般而言，螢光材料[phosphor]係廣泛應用於照明裝置、影像裝置及顯示裝置之發光材料。利用適當活化掺質方式[activator doping]掺質主體材料[host material]為相當普遍的應用於改善螢光材料之發光特性。
事實上，利用適當材料[例如：過渡金屬材料[transition metal]及稀土材料[rare earth material]進行活化掺質技術，可改變螢光材料之發光波長特性，以達成調整其發光顏色之目的，或改善螢光材料之其它發光特性，以達成增益發光效率之目的。
舉例而言，美國專利第4,579,765號之〝Electroluminescence display device containing a zinc sulfide emission layer with rare earth elements and halides thereof and phosphorus〞揭示一硫化鋅發光層[emission layer]，其包含一第一活化劑選自稀土元素[例如：Pr[鐠]、Sm[釤]、Eu[銪]、鏑[Dy]、鈥[Ho]、鉺[Er]、銩[Tm]等]、錳[Mn]、銅[Cu]、銀[Ag]、鎂[Mg]、鋁[Al]及其鹵化物。該第一活化劑用以決定該發光層之發射光之顏色。另外，該硫化鋅發光層另包含一第二活化劑選自氮[N]、磷[P]、砷[As]及銻[Sb]。事實上，該第二活化劑用以提升該硫化鋅發光層之亮度[brightness]。
就硫化鋅螢光材料[ZnS phosphor]而言，可利用適當活化掺質方式掺質主體材料，以改變或增益其光學特性，以獲得具不同光學特性的硫化鋅螢光材料，例如：可發出黃橘光或其它波長光的硫化鋅螢光材料。然而，美國專利第4,579,765號之該硫化鋅發光層仍需要進一步改善其發光特性。
關於硫化鋅螢光材料之技術，其已揭示於部分國內專利內容。舉例而言，中華民國專利公告第062022號之〝硫化鋅螢光體及用該螢光體之激磁電子線顯示管〞發明專利；中華民國專利公開第201118152號之〝利用活化劑摻雜之黃橘光硫化鋅螢光材料及其製備方法〞公開案；中華民國專利公開第201118153號之〝利用活化劑摻雜之藍光硫化鋅螢光材料及其製備方法〞公開案；中華民國專利公開第201012900號之〝硫化鋅系螢光體的製造方法〞公開案等。前述我國專利僅為本發明技術背景之參考及說明目前技術發展狀態而已，其並非用以限制本發明之範圍。
另外，關於硫化鋅螢光材料之技術，其亦揭示於部分美國專利之技術內容。舉例而言，美國專利第號4,859,497之〝Process for imparting stir-in capabilities to a silver activated zinc sulfide phosphor〞、美國專利第4,272,397號之〝Method of preparing flake-like ceramic particle of zinc sulfide phosphor〞、美國專利第4,208,299號之〝Method of preparing zinc sulfide phosphor coactivated with copper and gold〞及美國專利第4,088,921號之〝Zinc sulfide phosphor coactivated with copper and aluminum〞。前述諸美國專利及專利公開案僅為本發明技術背景之參考及說明目前技術發展狀態而已，其並非用以限制本發明之範圍。
簡言之，習用硫化鋅螢光材料仍存在有必要進一步提升螢光材料發光特性[例如：提升發光效率特性或穩定發光特性]之需求。因此，將習用硫化鋅螢光材料利用適當活化掺質方式進行掺質，以滿足前述需要提供不同光學特性的硫化鋅螢光材料的潛在需求。
有鑑於此，本發明為了滿足上述需求，其提供一種利用活化劑掺雜之硫化物螢光材料，其選擇利用氟化鋰[LiF]活化劑掺雜於硫化鋅系螢光材料及硫化鈣系螢光材料或其它螢光材料，以解決習用硫化鋅螢光材料或硫化鈣螢光材料發光特性不佳的問題。
本發明之主要目的係提供一種利用活化劑掺雜之硫化物螢光材料，其利用氟化鋰[LiF]活化劑掺雜於硫化鈣系螢光材料及硫化鋅系螢光材料，以達成增益發光特性之目的。
為了達成上述目的，本發明之利用活化劑掺雜之硫化物螢光材料包含：一硫化鈣系螢光材料，其為一主體材料；及一氟化鋰掺質材料，其掺質於該主體材料；其中該氟化鋰掺質材料之含量具有一預定摩爾百分比[mol%]，以製備一掺氟化鋰硫化鈣系螢光材料。
本發明較佳實施例之該硫化鈣系螢光材料包含一共同掺質材料，且該共同掺質材料選自銩。
本發明較佳實施例之該硫化鈣系螢光材料以固態反應法或溶膠凝膠法製備。
本發明較佳實施例之該硫化鈣系螢光材料另混合一硫化鋅系螢光材料。
本發明較佳實施例之該硫化鈣系螢光材料發出白光。
本發明另一較佳實施例之利用活化劑掺雜之硫化物螢光材料包含：一硫化鋅系螢光材料，其為一主體材料；及一氟化鋰掺質材料，其掺質於該主體材料；其中該氟化鋰掺質材料之含量具有一預定摩爾百分比[mol%]，以製備一掺氟化鋰硫化鋅系螢光材料。
本發明較佳實施例之該硫化鋅系螢光材料包含一共同掺質材料，且該共同掺質材料選自錳。
本發明較佳實施例之該硫化鋅系螢光材料以固態反應法或溶膠凝膠法製備。
本發明較佳實施例之該硫化鋅系螢光材料另混合一硫化鈣系螢光材料。
本發明較佳實施例之該硫化鋅系螢光材料發出紅橘光。
為了充分瞭解本發明，於下文將例舉較佳實施例並配合所附圖式作詳細說明，且其並非用以限定本發明。
本發明較佳實施例之利用活化劑掺雜之硫化物螢光材料[螢光粉]及其製備方法適用於各種等效活化劑含量、燒結溫度之範圍及燒結時間之範圍，本發明較佳實施例可依不同產品及製程之需求適當調整活化劑含量、燒結溫度及燒結時間，但其並非用以限定本發明之適用範圍。
本發明較佳實施例之利用活化劑掺雜之硫化物螢光材料可應用於照明裝置、影像裝置及顯示裝置之發光材料或其相關技術領域，該相關技術領域係屬未脫離本發明之精神與技術領域範圍。本發明較佳實施例之利用活化劑掺雜之硫化物螢光材料適用於場發射顯示器[FED]、真空螢光顯示器[VFD]及電致發光顯示器[ELD]等，但其並非用以限定本發明。
本發明較佳實施例之利用活化劑掺雜之硫化物螢光材料製備方法可選擇採用固態反應法[solid-state sintering method]或溶膠凝膠法[sol-gel sintering method]，但其並非用以限定本發明。
本發明第一較佳實施例之利用活化劑掺雜之硫化物螢光材料包含一硫化鈣系螢光材料[CaS phosphors]、一第一活化劑[activator]及一第二活化劑。將該硫化鈣系螢光材料做為主體材料，再將該第一活化劑及第二活化劑為共同掺質材料[co-dopant material]掺質至該硫化鈣系螢光材料。舉例而言，本發明第一較佳實施例之利用活化劑掺雜之硫化物螢光材料採用固態反應法製備。
舉例而言，該第一活化劑掺雜於該硫化鈣系螢光材料，且該第一活化劑選自氟化銩[TmF3]，在不脫離本發明的範圍下，氟化銩掺質材料可選自其它等效材料。
第1圖揭示本發明第一較佳實施例之利用活化劑掺雜之硫化物螢光材料在各種氟化銩[TmF3]活化劑掺雜濃度下其產生光致螢光強度與波長關係之曲線圖。請參照第1圖所示，該硫化物螢光材料初步以各種比例混合該硫化鈣系螢光材料及第一活化劑，例如：硫化鈣系螢光材料掺雜銩[Tm3+]含量為1 mol%[摩爾百分比]、3 mol%、5 mol%或7 mol%，其較佳為5 mol%，以獲得一掺銩硫化物螢光材料[CaS:Tm]。
第2圖揭示本發明第一較佳實施例之利用活化劑掺雜之硫化物螢光材料在各種氟化鋰[LiF]活化劑掺雜濃度下其產生光致螢光強度與波長關係之曲線圖。請參照第2圖所示，接著，該第二活化劑選自一氟化鋰掺質材料[LiF dopant material]進一步掺雜於該掺銩硫化物螢光材料，例如：硫化鈣系螢光材料掺雜氟化鋰含量為1 mol%[摩爾百分比]、3 mol%、5 mol%或7 mol%，其較佳為5 mol%，以獲得一掺銩氟化鋰硫化物螢光材料[CaS:Tm,LiF]。
第3圖揭示本發明第一較佳實施例之利用活化劑掺雜之硫化物螢光材料在各種燒結[sintering]溫度下燒結後，量測其光致螢光強度與波長關係之曲線圖。請參照第3圖所示，舉例而言，將掺5 mol% TmF3及5 mol% LiF之掺銩氟化鋰硫化物螢光材料[CaS:Tm,LiF]之燒結溫度較佳為900℃、1000℃、1100℃及1200℃之間，其更佳為1000℃，但其並非用以限制本發明之範圍。另外，以各種燒結溫度進行燒結後，量測其光致螢光強度，如第3圖所示。接著，在燒結後，將掺5 mol% TmF3及5 mol% LiF之掺銩氟化鋰硫化物螢光材料在溫度800℃下進行退火[annealing]。
第4圖揭示本發明第一較佳實施例之利用活化劑掺雜之硫化物螢光材料在各種燒結時間下燒結及退火後，量測其光致螢光強度與波長關係之曲線圖。請參照第4圖所示，舉例而言，將該掺5 mol% TmF3及5 mol% LiF之掺銩氟化鋰硫化物螢光材料[CaS:Tm,LiF]在燒結溫度1000℃下進行燒結，時間較佳為0.5 Hr[小時]、1.0 Hr、1.5 Hr或2.0 Hr，其較佳為1.5 Hr，但其並非用以限制本發明之範圍。另外，以各種燒結溫度進行燒結及材料在溫度800℃下進行退火1.0 Hr後，量測其光致螢光強度，如第4圖所示。
第5圖揭示本發明第一較佳實施例之利用活化劑掺雜之硫化物螢光材料在各種退火溫度下退火後，量測其光致螢光強度與波長關係之曲線圖。請參照第5圖所示，舉例而言，將該掺5 mol% TmF3及5 mol% LiF之掺銩氟化鋰硫化物螢光材料[CaS:Tm,LiF]在燒結溫度1000℃下進行燒結1.5 Hr後，在1.5 Hr退火期間，其退火溫度較佳為500℃、600℃、700℃及800℃之間，其更佳為700℃，但其並非用以限制本發明之範圍。另外，以各種退火溫度進行退火後，量測其光致螢光強度，如第5圖所示。
第6圖揭示本發明第一較佳實施例之利用活化劑掺雜之硫化物螢光材料在各種退火時間下退火後，量測其光致螢光強度與波長關係之曲線圖。請參照第6圖所示，舉例而言，將該掺5 mol% TmF3及5 mol% LiF之掺銩氟化鋰硫化物螢光材料[CaS:Tm,LiF]在燒結溫度1000℃下進行燒結1.5 Hr後，在退火溫度700℃下，其退火時間較佳為1.0 Hr[小時]、1.5 Hr、2.0 Hr或2.5 Hr，其較佳為1.5 Hr，但其並非用以限制本發明之範圍。另外，以各種退火時間進行退火後，量測其光致螢光強度，如第6圖所示。
附照1揭示本發明第一較佳實施例之利用活化劑掺雜之硫化物螢光材料之C.I.E.色座標圖。如附照1所示，該掺5 mol% TmF3及5 mol% LiF之掺銩氟化鋰硫化物螢光材料[CaS:Tm,LiF]在溫度1000℃下進行燒結1.5 Hr及在溫度700℃下進行退火1.5 Hr後，以紫外燈具照射激發時發光C.I.E.色座標為(0.33,0.31)[白光之C.I.E.色座標位置]，如黑點所示。
再者，本發明第二較佳實施例之利用活化劑掺雜之硫化物螢光材料包含一硫化鋅系螢光材料[ZnS phosphors]、一第一活化劑[activator]及一第二活化劑。將該硫化鋅系螢光材料做為主體材料，再將該第一活化劑及第二活化劑為共同掺質材料[co-dopant material]掺質至該硫化鋅系螢光材料。舉例而言，本發明第二較佳實施例之利用活化劑掺雜之硫化物螢光材料採用溶膠凝膠法製備。
舉例而言，該第一活化劑掺雜於該硫化鋅系螢光材料，且該第一活化劑選自錳[Mn2+]，在不脫離本發明的範圍下，錳掺質材料可選自其它等效材料。
第7圖揭示本發明第二較佳實施例之利用活化劑掺雜之硫化物螢光材料在各種錳[Mn2+]活化劑[例如：醋酸錳]掺雜濃度下其產生光致螢光[photoluminescence，PL]強度與波長關係之曲線圖。請參照第7圖所示，該硫化物螢光材料初步以各種比例混合該硫化鋅系螢光材料及第一活化劑，例如：硫化鋅系螢光材料掺雜錳含量為0.1 mol%[摩爾百分比]、0.3 mol%、0.5 mol%或0.7 mol%，其較佳為0.5 mol%，以獲得一掺錳硫化物螢光材料[ZnS:Mn]。
第8圖揭示本發明第二較佳實施例之利用活化劑掺雜之硫化物螢光材料在各種氟化鋰[LiF]活化劑掺雜濃度下其產生光致螢光強度與波長關係之曲線圖。請參照第8圖所示，接著，該第二活化劑選自一氟化鋰掺質材料[LiF dopant material]進一步掺雜於該掺錳硫化物螢光材料，例如：硫化鋅系螢光材料掺雜氟化鋰含量為0.1 mol%[摩爾百分比]、0.3 mol%、0.5 mol%或0.7 mol%，其較佳為0.3 mol%，以獲得一掺錳氟化鋰硫化物螢光材料[ZnS:Mn,LiF]。
第9圖揭示本發明第二較佳實施例之利用活化劑掺雜之硫化物螢光材料在各種靜置溫度下靜置後，量測其光致螢光強度與波長關係之曲線圖。請參照第9圖所示，將掺0.5 mol% Mn及0.3 mol% LiF之掺錳氟化鋰硫化物螢光材料[ZnS:Mn,LiF]以各種靜置溫度進行量測其光致螢光強度，例如：25℃[室溫]、50℃、75℃或100℃，其較佳為75℃。
第10圖揭示本發明第二較佳實施例之利用活化劑掺雜之硫化物螢光材料在各種靜置時間下靜置後，量測其光致螢光強度與波長關係之曲線圖。請參照第10圖所示，該將掺0.5 mol% Mn及0.3 mol% LiF之掺錳氟化鋰硫化物螢光材料[ZnS:Mn,LiF]在靜置溫度75℃下以各種靜置時間進行量測其光致螢光強度，例如：0Hr[小時]、3 Hr、6 Hr或12 Hr，其較佳為6 Hr。
附照2揭示本發明第二較佳實施例之利用活化劑掺雜之硫化物螢光材料之C.I.E.色座標圖。如附照2所示，該掺0.5 mol% Mn及0.3 mol% LiF之掺錳氟化鋰硫化物螢光材料[ZnS:Mn,LiF]在靜置溫度75℃及時間6 Hr後，以6W紫外燈具[UV lamp]照射激發時發光C.I.E.色座標為(0.49,0.38)[紅橘光之C.I.E.色座標位置]，如黑點所示。
第11圖揭示本發明第三較佳實施例之利用活化劑掺雜之兩種硫化物螢光材料以各種比例混合下其產生光致螢光強度與波長關係之曲線圖。請參照第11圖所示，將第一實施例之掺0.5 mol% Mn及0.3 mol% LiF之掺錳氟化鋰硫化物螢光材料[在溫度75℃下靜置6 Hr]及第二實施例之掺5 mol% TmF3及5 mol% LiF之掺銩氟化鋰硫化物螢光材料[在溫度1000℃下進行燒結1.5 Hr及在溫度700℃下進行退火1.5 Hr]以各種比例混合。舉例而言，將掺銩氟化鋰硫化物螢光材料[CaS:Tm,LiF]之重量比例固定為1.0，當掺錳氟化鋰硫化物螢光材料[ZnS:Mn,LiF]之重量比例調整為0.5、1.0、2.0時，量測其光致螢光強度。如第11圖所示，隨著掺錳氟化鋰硫化物螢光材料[ZnS:Mn,LiF]之重量比例增加，增加其589nm波長之強度。
附照3揭示本發明第三較佳實施例之利用活化劑掺雜之兩種硫化物螢光材料以各種比例混合後，量測硫化物螢光材料之C.I.E.色座標圖。如附照3所示，掺銩氟化鋰硫化物螢光材料[CaS:Tm,LiF]：掺錳氟化鋰硫化物螢光材料[ZnS:Mn,LiF]之重量比例為[1.0：0.5]、[1.0：1.0]、[1.0：2.0]，以紫外燈具[UV lamp]照射激發時發光C.I.E.色座標為(0.33,0.32)、(0.35,0.33)、(0.37,0.33)，如黑點所示。
上述實驗數據為在特定條件之下所獲得的初步實驗結果，其僅用以易於瞭解或參考本發明之技術內容而已，其尚需進行其他實驗。該實驗數據及其結果並非用以限制本發明之權利範圍。
前述較佳實施例僅舉例說明本發明及其技術特徵，該實施例之技術仍可適當進行各種實質等效修飾及/或替換方式予以實施；因此，本發明之權利範圍須視後附申請專利範圍所界定之範圍為準。
無元件符號說明
第1圖：本發明第一較佳實施例之利用活化劑掺雜之硫化物螢光材料在各種氟化銩[TmF3]活化劑掺雜濃度下其產生光致螢光強度與波長關係之曲線圖。
第2圖：本發明第一較佳實施例之利用活化劑掺雜之硫化物螢光材料在各種氟化鋰[LiF]活化劑掺雜濃度下其產生光致螢光強度與波長關係之曲線圖。
第3圖：本發明第一較佳實施例之利用活化劑掺雜之硫化物螢光材料在各種燒結溫度下燒結後，量測其光致螢光強度與波長關係之曲線圖。
第4圖：本發明第一較佳實施例之利用活化劑掺雜之硫化物螢光材料在各種燒結時間下燒結及退火後，量測其光致螢光強度與波長關係之曲線圖。
第5圖：本發明第一較佳實施例之利用活化劑掺雜之硫化物螢光材料在各種退火溫度下退火後，量測其光致螢光強度與波長關係之曲線圖。
第6圖：本發明第一較佳實施例之利用活化劑掺雜之硫化物螢光材料在各種退火時間下退火後，量測其光致螢光強度與波長關係之曲線圖。
第7圖：本發明第二較佳實施例之利用活化劑掺雜之硫化物螢光材料在各種錳[Mn2+]活化劑掺雜濃度下其產生光致螢光強度與波長關係之曲線圖。
第8圖：本發明第二較佳實施例之利用活化劑掺雜之硫化物螢光材料在各種氟化鋰[LiF]活化劑掺雜濃度下其產生光致螢光強度與波長關係之曲線圖。
第9圖：本發明第二較佳實施例之利用活化劑掺雜之硫化物螢光材料在各種靜置溫度下靜置後，量測其光致螢光強度與波長關係之曲線圖。
第10圖：本發明第二較佳實施例之利用活化劑掺雜之硫化物螢光材料在各種靜置時間下靜置後，量測其光致螢光強度與波長關係之曲線圖。
第11圖：本發明第三較佳實施例之利用活化劑掺雜之兩種硫化物螢光材料以各種比例混合後，量測其產生光致螢光強度與波長關係之曲線圖。
附照1：本發明第一較佳實施例之利用活化劑掺雜之硫化物螢光材料之C.I.E.色座標圖。
附照2：本發明第二較佳實施例之利用活化劑掺雜之硫化物螢光材料之C.I.E.色座標圖。
附照3：本發明第三較佳實施例之利用活化劑掺雜之兩種硫化物螢光材料以各種比例混合後，量測硫化物螢光材料之C.I.E.色座標圖。
無元件符號說明

Claims (10)

  1. 一種利用活化劑掺雜之硫化物螢光材料，其包含：一硫化鋅系螢光材料，其為一主體材料；及一氟化鋰掺質材料，其掺質於該主體材料；其中該氟化鋰掺質材料之含量具有一預定百分比。
  2. 依申請專利範圍第1項所述之利用活化劑掺雜之硫化物螢光材料，其中該硫化鋅系螢光材料包含一共同掺質材料，且該共同掺質材料選自錳。
  3. 依申請專利範圍第1項所述之利用活化劑掺雜之硫化物螢光材料，其中該硫化鋅系螢光材料以固態反應法或溶膠凝膠法製備。
  4. 依申請專利範圍第1項所述之利用活化劑掺雜之硫化物螢光材料，其中該硫化鋅系螢光材料另混合一硫化鈣系螢光材料。
  5. 依申請專利範圍第1項所述之利用活化劑掺雜之硫化物螢光材料，其中該硫化鋅系螢光材料發出紅橘光。
  6. 一種利用活化劑掺雜之硫化物螢光材料，其包含：一硫化鈣系螢光材料，其為一主體材料；及一氟化鋰掺質材料，其掺質於該主體材料；其中該氟化鋰掺質材料之含量具有一預定百分比。
  7. 依申請專利範圍第6項所述之利用活化劑掺雜之硫化物螢光材料，其中該硫化鈣系螢光材料包含一共同掺質材料，且該共同掺質材料選自銩。
  8. 依申請專利範圍第6項所述之利用活化劑掺雜之硫化物螢光材料，其中該硫化鈣系螢光材料以固態反應法或溶膠凝膠法製備。
  9. 依申請專利範圍第6項所述之利用活化劑掺雜之硫化物螢光材料，其中該硫化鈣系螢光材料另混合一硫化鋅系螢光材料。
  10. 依申請專利範圍第6項所述之利用活化劑掺雜之硫化物螢光材料，其中該硫化鈣系螢光材料發出白光。
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