TW201247821A - Hot-melt adhesive sheet for laminated polishing pad and adhesive-layer-bearing support layer for laminated polishing pad - Google Patents

Hot-melt adhesive sheet for laminated polishing pad and adhesive-layer-bearing support layer for laminated polishing pad Download PDF

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Description

201247821 六、發明說明： 【發明所屬之技彳軒領域】 發明領域 本發明係有關於一種用以製作可對透鏡'反射鏡等光 學材料或矽晶圓、硬碟用玻璃基板、鋁基板、及—般金屬 研磨加工等要求高度表面平坦性之材料進行穩定且高研磨 效率之平坦化加工之積層研終的齡接著劑片、及附有 積層研磨墊用接著劑層之支持層。 【先前夺椅;j 發明背景 製造半導體裝置時，於晶圓表面形成導電性薄膜，並 進行以微影成像術、蝕刻等形成佈線層之步驟、或於佈線 層上形成層間絕緣薄膜之步驟等，且_等步驟於晶圓表 面產生金屬等導電體或絕緣體所形成之凹凸。近年，為達 到半導體積體電路之高密度化颂發展佈線之微細化或多 層佈線化，但使晶圓表面之凹凸平坦化之技術亦隨之益形 重要。 過去高精度研磨所使用之研磨塾，—般係使用聚胺醋 樹脂發泡體片。然而聚胺酯樹脂發泡體片雖局部平坦化能 力佳，但緩衝性不足故難以在晶圓全面平均施加壓力。因 此，通常於聚胺醋樹脂發泡體片之背面另設有柔軟之緩衝 層’作為積層研磨墊以用於研磨力σ工。 但疋’習知之積層研磨墊-般係以雙面膠帶黏合研磨 層與緩衝層，但有研磨中㈣侵人研磨層與緩衝層之間而 201247821 使雙面膠帶之耐久性降低，且研磨層與緩衝層變成容易產 生剝離之問題β 例如，乃提出以下之技術，作為解決上述問題之方法。 在專利文獻1中，揭示使用反應性熱熔接著劑接著塑膠 薄膜及研磨塾。 在專利文獻2中，揭示底層及研磨層藉由熱炫接著劑層 接著之研磨塾。 在專利文獻3中，揭示一種研磨層及基底層藉由雙面膠 帶接著之研磨墊，且在研磨層之裡面與雙面膠帶之間設有 由熱炫:接著劑形成且遮斷研磨漿液之止水層的技術。 在專利文獻4中，揭示一種研磨層與下層藉由含有EVA 之熱炼接者劑接合之研磨塾。 但是，專利文獻1〜4中記載之熱熔接著劑有耐熱性低， 且因長時間研磨而變成高溫時，接著性降低而使研磨層及 緩衝層等變成容易剝離之問題。 先前技術文獻 專利文獻 專利文獻1 ··特開2002-224944號公報 專利文獻2 :特開2005-167200號公報 專利文獻3 :特開2009-95945號公報 專利文獻4 :特表2010-525956號公報 t發明内容3 發明概要 發明欲解決之課題 201247821 本發明之目的在於捭也 高™與支持層之間磨而變成 炫接著劑片(以下，亦稱為埶_= 之，磨塾用熱 墊用接著劑層之支持~ _)，及附有積層研磨 & 持層（以下，亦稱為附有接著劑層之支持 用以解決課題之手段 本發月人等為解決前述課題再三鑽研後，發 下所示之舰接著㈣_有接著劑層之 错由 述目的’並完成本翻。 a 、胃可達成上 ^本發明係有關於—種積層研磨塾用熱溶接著劑 ’係用u積層研磨層與支持層者，其特徵缺：前述献 炼接者劑係㈣系触接著劑，且㈣於基絲合物之聚 醋樹脂_重量份，含有2〜難量份之在i分子中具有細 上環氧丙基的環氧樹脂。 ▲當環氧樹脂之添加量未達2重量份時，因長時間研磨而 變成高溫之情況下，熱溶接著劑片對研磨時產生之「位移」 的ί久(4不足因此研磨層與支持層之間變成容易剝離。 另方面大於10重里份時，接著劑層之硬度變成過高而 使接著性降低，因此研磨層與支持層之間變成容易剝離。 基底聚合物之聚酿樹脂宜為結晶性聚酿樹脂。藉由使 用結晶性聚賴脂，可提高载液之耐化學藥品性，且使 接著劑層之接著力不易降低。 又，聚酯系熱熔接著劑係熔點為100〜2001 ,比重為 1.1〜1.3 ’且在l5〇C及負载2」6公斤之條件下，炫融流動指 201247821 數宜為16~26克/i〇分鐘。 确述熱熔接著劑片宜為雙面膠帶，其係_ =理之基材兩面上具有由前述熱炼接著:::二 層者。前述易接著處理宜為電暈處理或之接者劑 兩面實施易接著處理，即使因長時間研= 時亦可到優異之接著性。 爱成N溫 又，本發明係有關於—種附有積層研 之支持層，係在支持層之單面上具有塗布以=者_ 劑，且使苴硬化彳Η 1'、，，，、熔接著 便八更化传狀接者劑層，且該聚 係相對於基底聚合物之聚s旨樹脂晴量份，含有 份之在1分子中具有2個μ環氧技的環細脂者。藉= 在支持層直接塗布熱炼接著劑且使其硬化，得到支持層與 接著劑層*㈣離謂有接著綱之支持層。 ’、 基底聚合物之聚醋樹脂宜為結晶性聚醋樹脂。藉由使 用結晶性聚醋樹脂’可提高對漿液之耐化學藥品性，且使 接著劑層之接著力不易降低。 又，聚酯系熱炫接著劑之溶點為 100〜200°c，比重為 1.1〜1.3，且在溫度15(TC及負載216公斤之條件下，熔融流 動指數宜為16〜26克/10分鐘。 前述支持層宜為在設有前述接著劑層之面上具有皮層 之聚胺醋發泡片。藉使用具有皮層之聚胺酯發泡片作為支 持層，可在支持層上形成厚度均一且表面平滑性優異之接 著劑層。 刖述聚胺醋發泡片宜藉由熱硬化性聚胺酯來形成。當 201247821 在支持層上塗布熱炫接著劑時，由於在高溫下使熱溶接著 f w耐熱性之觀點來看’宜使用熱硬化性聚胺 酯作為支持層之原料。 發明效果 曰 明之熱熔接著劑片或附有接著劑層之支 “可得到即使在因長時間研磨而變成高溫的情況下， 熱炼接著劑片對研磨時產生之「位移」之料性亦提高， 研磨層與支持層之間亦不易剝離的積層研磨塾。 c實万包方式】 用以實施發明之形態 七月之研磨層係具有微細氣泡之發泡.體，除此條件 :無其他特殊限制。舉例言之，#:聚胺g旨樹脂、聚醋樹 月：t醯胺樹脂、丙烯酸樹脂、聚碳酸酯樹脂、鹵素系樹 κ聚氯乙聚四氟乙烯、聚偏二氟乙稀等）'聚苯乙稀、 烯經系樹脂(聚乙晞、聚丙烯等）、環氧樹脂、感光性樹脂等 1種或2種以卜令.日人，， 合物。聚胺酯樹脂因耐磨性佳，且藉由 、;成之各種變化可易於製出具有所需物性之聚合物， 寺别適於作為研磨層之形成材料的材料。以下就聚胺 作為前述發泡體之代表予以說明。 旦前述聚胺酯樹脂係由異氰酸酯成分、多元醇成分（高分 夕元醇、低分子量多元醇）、及鏈伸長劑組成者。 異氣酸S旨成分可不特別限於使用聚胺酯領域中公知之 δ物異氛酸_成分可舉例如：2,4-二異氰酸甲苯酯、2,6- 〃氛酸甲笨酉旨、2,2，_二苯甲炫二異氰酸醋、2,4，-二苯甲 201247821 烷二異氰酸酯、4,4’-二苯甲烷二異氰酸酯、1,5-萘二異氰酸 酯、對苯二異氰酸酯、間苯二異氰酸酯、對伸茬二異氰酸 酯、間伸茬二異氰酸酯等芳香族二異氰酸酯；乙烯二異氰 酸酯、2,2,4-三曱基六亞甲基二異氰酸酯、1,6-六亞甲基二 異氰酸酯等脂肪族二異氰酸酯；1,4-環己烷二異氰酸酯、 4,4’-二環己基曱烷二異氰酸酯、二異氰酸異佛爾酮、降冰 片烷二異氰酸酯等脂環族二異氰酸酯。可由以上諸等中選1 種使用，或取2種以上混合亦可。 高分子量多元醇在聚胺酯之領域中可舉一般用者為 例。可舉例如：以聚四亞曱基醚二醇、聚乙二醇等為代表 之聚醚多元醇，以聚丁烯己二酸酯為代表之聚酯多元醇， 聚己内酯多元醇，以聚己内酯之類聚酯二醇與碳酸伸烷酯 之反應物等為例之聚酯聚碳酸酯多元醇，使碳酸伸乙酯與 多元醇反應後所產生之反應混合物與有機二羧酸反應形成 之聚酯聚碳酸酯多元醇，及聚羥基化合物與碳酸烯丙酯經 轉酯作用而得之聚碳酸酯多元醇等。上述諸等可單獨使 用，亦可合併2種以上使用。 多元醇成分除上述高分子量多元醇外，可並用乙二 醇、1，2-丙二醇、1，3-丙二醇、1，2-丁二醇、1，3-丁二醇、1，4-丁二醇、2,3-丁二醇、1，6-己二醇、新戊二醇、1,4-環己烷 二曱醇、3-曱基-1，5-戊二醇、二乙二醇、三乙二醇、1，4-雙 (2-羥乙氧）苯、三羥曱基丙烷、甘油、1,2,6-己烷三醇、新戊 四醇、四羥曱基環己烷、甲基葡萄糖苷、山梨糖醇、甘露 糖醇、半乳糖醇、蔗糖、2,2,6,6-四（羥曱基）環己醇、二乙 201247821 醇胺、N-曱基乙醇胺、及三乙醇胺等低分子量多元醇。又， 亦可與伸乙二胺、曱苯二胺、二苯甲烷二胺、及二伸乙三胺 等低分子量多胺並用。又，亦可與一乙醇胺、2-(2-胺乙胺） 乙醇、及一丙醇胺等醇胺並用。該等低分子量多元醇、分 子量多胺等可單獨使用1種，亦可合併2種以上使用。低分子 量多元醇或低分子量多胺等之混合量沒有特別限制，且係依 由製成之研磨墊(研磨層）所要求之特性來適當決定。 以預聚合物法製造聚胺酯發泡體時，將鏈伸長劑用於 預聚合物之硬化上。鏈伸長劑係具有至少2個以上活性氫基 之有機化合物，活性氫基可舉羥基、1級或2級胺基、硫醇 基(SH)等為例。具體言之，可舉例如：以4,4’-亞甲雙（鄰氣 苯胺)(MOCA)、2,6-二氣對苯二胺、4,4’-亞甲雙(2,3-二氣苯 胺）、3,5-雙（甲硫基)-2,4-甲苯二胺、3,5-雙（曱硫基)-2,6-甲 苯二胺、3,5-二乙基曱苯-2,4-二胺、3,5-二乙基甲苯-2,6-二 胺、1,3-丙二醇-二對胺苯甲酸酯、聚四亞甲基二醇-二對胺 苯甲酸酯、4,4’-二胺-3,3’,5,5’-四乙基二苯曱烷、4,4’-二胺 -3,3，-二異丙基-5,5，-二甲二苯甲烷、4,4，-二胺-3,3’，5,5’-四 異丙基二苯曱烷、1,2-雙（2-胺基苯硫基）乙烷、4,4’-二胺 -3,3’-二乙-5,5’-二曱二苯曱烷、N-Ν’-二（二級丁基)-4,4’-二 胺二苯曱烷、3,3’-二乙-4,4’-二胺二笨曱烷、間伸茬二胺、 N，N’-二（二級丁基)對苯二胺、間苯二胺、及對伸茬二胺等 為例之多胺類，抑或上述低分子量多元醇或低分子量多 胺。上述諸等可僅用1種，亦可取2種以上混合使用。 本發明中異氰酸酯成分、多元醇成分及鏈伸長劑之 201247821 比，得依各自之分子量或研磨墊所需之物性等做各種變 化。為製得具有所需之研磨特性之研磨墊，相對於多元醇 成分與鏈伸長劑之總活性氫基(羥基+胺基)數，異氰酸酯成 分之異氰酸酯基數宜為0.80〜1.20，若為0.99〜1.15更佳。 若異氰酸酯基數在前述範圍外，將導致硬化不良而無法獲 得所需之比重及硬度，研磨特性益發降低。 聚胺酯發泡體可運用熔融法、溶液法等公知之聚胺酯 化技術製造，但考慮到成本、作業環境等因素，則宜以熔 融法進行製造。 聚胺酯發泡體可由預聚合物法、直接聚合法中採任一 方法製造，但事先由異氰酸酯成分與多元醇成分合成端基 為異氰酸酯之預聚合物，再使鏈伸長劑與該預聚合物反應 之預聚合物法因製得之聚胺酯樹脂之物理性特性佳，故優 於前述兩方法。 聚胺酯發泡體之製造方法，可舉添加中空珠粒之方 法、機械性發泡法、化學性發泡法等為例。 其中又以使用了矽型界面活性劑之機械性發泡法尤 佳，該矽型界面活性劑乃聚烷基矽氧與聚醚之共聚物，且 不具活性氫基。 另，視必要亦可加入抗氧化劑等穩定劑、潤滑劑、顏 料、填充劑、抗靜電劑及其他添加劑。 研磨層構成材料之聚胺酯發泡體可為獨立氣泡式，亦 可為連續氣泡式。 聚胺酯發泡體之製造可採秤量各成份後投入容器並攪
S 10 201247821 拌之批式製造方式’亦可採用於攪拌裝置連續供給各成分 與非反應性氣體後授拌’並送出氣泡分散液製作成形品之 連續生產方式。 又，亦可將聚胺醋發泡體之原料之預聚合物放入反應 容器，再投入鏈伸長劑並攪拌後’注入預定大小之鑄模中 製作塊體，並將該塊體藉由利用刨子狀或帶鋸狀之切片機 進行切片之方法，或於前述鑄造之階段形成薄片狀。此外， 亦可將作為原料之樹脂溶解，益由τ字模擠製成形直接製得 片狀聚胺酯發泡體。 前述聚胺酯發泡體之平均氣泡直徑宜為30〜80μιη，若 為30〜60μπι更佳。若脫離此範圍，則有研磨速度下降，或 研磨後之被研磨材（晶圓）之平面性(平坦性）降低之趨向。 前述聚胺醋發泡體之比重宜為0.5〜1.3。比重未達〇 5 者，研磨層之表面強度趨於下降，且被研磨材之平面性降 低。又，若大於1.3，則研磨層表面之氣泡數減少，平面性 雖良好’但研磨速度趨於下降。 前述聚胺醋發泡體之硬度，宜經ASKERD型硬度計測 為〜75度。ASKER D型硬度計測得之硬度未達者， 被研磨材之平面性降低，又，若大於乃度，平面性雖良好， 但被研磨材之如度(均—性)將趨於下降。 研磨層之與被研磨材接觸 持、更換研磨液之凹凸構造。 表面具有許多開口，並具有保持 藉由在研磨表面形成凹凸構造， 哥之研磨表面宜具有用以保 發泡體組成之研磨層於研磨 持、更換研磨液之作用，但 ，可使研磨液之保持與更換 201247821 更有效率je可防止與破研磨材吸_致破壞被 凹凸構造並無特別限制，只要是可保持、更換研磨液^ 狀即可，舉例言之，如灯細長凹槽、同心圓狀凹槽、未: 通孔、多角柱、圓柱'螺絲扯 貝 ’' 凹奴、偏心圓形凹槽、放制 狀凹槽及=等凹槽之組合。又，該等凹凸構造-般具有規 則性，但為使研磨液之保持、更換性佳，亦 j規 改變凹槽節距、凹槽寬度、凹槽深度等。 ’、軏圍 ㈣…狀亚無特殊限制，可為圓形， 形。研磨層之大小可依使用之研磨裝置適當調整，= 直徑約為30〜15〇Cm，狹長形者則長度約為5〜15m，‘ 約60〜250cm。 寬 研磨層之厚度並無特殊限制，但通常約為〇8〜畑， 且宜為1.2〜2.5mm。 111 研磨層中設有用以於施行研磨之狀態下進行光 檢測之透明構件。透明構件嵌人設於研磨層中之開=點 且藉由接著於研磨層下之接著構件而固定。 邰， 積層研磨墊係以熱熔接著劑黏合研磨層及支持層來製 月’J述支持層係用以補足研磨層之特性者。支持片 彈性模數比研磨層低之層（緩衝層），亦可使用彈性模二Z 磨層高之層（高彈性層> 緩衝層係CMp中，為使折衷關係中 平面性與均句度兩者並立之所必須。所謂平面料指研磨 圖案形成時產生有微小凹凸之被研磨材後的圖案部之平坦 性，均勻度係指被研磨材全體之均一性。藉由研磨層之特
S 12 201247821 性，改善平面性，並藉由緩衝層之特性改善均勻度。若cMp 中，為抑制裂縫產生而使用柔軟研磨層，則為提高研磨墊 之平坦化特性使用高彈性層。又，藉由使用高彈性層，可 抑制過度切削被研磨材之邊緣部。 劎述支持層之厚度並無特別限制，但宜為〇 ， 若為06〜較佳，且為0.7〜1.3mm更佳。 前述緩衝層可舉例如：聚酯不織布、尼龍不織布、及 丙稀酸不織布㈣維不織U潰聚㈣之料不織布之 類之浸樹脂不織布；聚㈣泡棉及聚乙烯泡棉等高分子樹 脂發泡體；丁二烯橡膠及異戊二烯橡膠等橡膝性樹脂；感 光性樹脂等。 前述高彈性層可舉例如：聚對苯二甲酸乙二醋薄膜及 聚萘二甲酸乙二_薄膜等聚醋薄膜；聚乙稀薄膜及聚丙烯 薄膜等聚烯烴薄膜；尼龍薄膜等。 在研磨層上設有透明構件時，宜在支持層上設置用以 使光透過之開口部。 熱炼接著劑片可為由熱炫接著劑形成之接著劑層，亦 可為在基材兩面設有前述接著劑層之雙面膠帶。 月J述接著層之材料之聚黯系熱炫接著劑係，相對於 基底聚合物之聚醋樹脂⑽重量份，含有2〜H)重量份之在！ 分子中具有2個以上環氧丙基之環氧樹脂。 前述聚_脂可使用藉由酸成分及多元醇之縮聚合得 到之公知者’但難較使Μ·㈣樹脂。 酸成分可舉芳香族二羧_ 知肪族二羧酸及脂環族二 13 201247821 羧酸等為例。可只使用該等酸成分中之1種，亦可合併2種 以上使用。 芳香族二羧酸之具體例可舉例如：對苯二甲酸，間苯 二甲酸，鄰苯二曱酸酐，α-萘二曱酸，β-萘二甲酸，及其 酯形成體等。 脂肪族二羧酸之具體例可舉例如：琥珀酸，戊二酸， 己二酸，庚二酸，壬二酸，癸二酸，十一碳烯酸，十二烧 二甲酸，及其酯形成體等。 脂環族二羧酸之具體例可舉1,4-環己二曱酸，四氫化鄰 苯二曱酸酐，六氫化鄰苯二甲酸酐等為例。 又，酸成分亦可並用順丁烯二酸，反丁烯二酸，二聚 物酸，偏苯三酸，焦蜜石酸等多元羧酸。 多元醇成分可舉脂肪族二醇，脂環族二醇等二元醇及 多元醇為例。可只使用該等多元醇成分中之1種，亦可合併 2種以上使用。 脂肪族二醇之具體例可舉例如：乙二醇，1,2-丙二醇， 1,3-丙二醇，1,4-丁 二醇，1,5-戊二醇，1,6-己二醇，1，8-辛 二醇，1，9-壬二醇，新戊二醇，3-曱基戊二醇，2,2,3-三曱 基戊二醇，二乙二醇，三乙二醇，二丙二醇等。 脂環族二醇之具體例可舉1,4-環己烷二甲醇，氫化雙酚 Α等為例。 多元醇可舉甘油，三經曱基乙烧，三經曱基丙烧，新 戊四醇等為例。 結晶性聚自旨樹脂可藉由公知之方法合成。例如，包括
S 14 201247821 準備原料及觸媒’且以生成物溶點以上之溫度加熱之炫融 聚合法、以生成物熔點以下之溫度加熱之固相聚合法、使 用洛劑之溶液聚合法等，亦可制任―種方法。 。結晶性聚酯樹脂之熔點宜為100〜20(rc。熔點未達100 時…、炫接著劑之接著力會因研磨時發熱而下降，且超 。c時，由於使熱炫接著劑熔融時之溫度升高，所以有 在積層研料產线曲而對研磨特性造成不良影響之傾 向。 、’’〇日日性聚酯樹脂之數目平均分子量宜為 0^0 5_〇。數目平均分子量未達测時麟接著劑之 、/特性降低，故無法得到充分之接著性及耐久性，且起 ^ 50000時’有合成結晶性料樹脂時產生造成凝膠化等襲 、‘』或作為熱接著劑之性能降低的傾向。 前述環氧樹脂可舉例如：雙齡型環氧樹脂，演化㈣ 苯乙ΓΓϊ，雙邮型環氧樹脂，㈣ad型環氧樹脂’二 氧樹月/%錢脂’聯苯型環氧樹脂，雙祕清漆型产 脂，三環氧丙㈣氰_，本^料環氧樹 環等)之環氧樹脂等 有雜方香糊如’三氮雜苯 型環氧樹脂，月旨肪族環氧^^1樹脂；脂肪族環氧内基喊 丙基鱗型環氧樹腊，脂環族二曰_墙’脂環族環氧 芳香族環氧樹脂。可使;^ ㈣環氧樹脂等之非 併2種以上使用使用轉環氧樹脂之單獨^種，亦可人 15 201247821 乂等％氧樹脂中，由研磨時與研磨層之接著性觀點來 看’宜使用甲紛祕清漆型環氧樹脂。 、月j述％氧樹脂’相對於基底聚合物之聚醋樹脂⑽重量 伤’必須添加2〜1〇重量份，且宜為3〜7重量部。 …聚㈣㈣接著劑亦可含有烯烴系樹脂等軟化劑，黏 著賦予W卜填充劑’安定劑，及輕合劑等公知之添加劑。 又，亦可含有滑石等無機填料。 ^ -曰系熱炫接著劑係藉由任意之方法混合至少前述聚 醋樹脂、及前述環氧樹脂等來調製。例如，藉由單轴擠壓 機喃σ型同向平行軸雙軸擠壓機、喃合型異向平行轴雙 轴擠壓機' 嗜合型異向斜軸雙軸擠壓機、非响合型雙轴擠 壓機、不完全喃合型雙軸擠壓機、共揉和形擠壓機、行星 "輪里擠壓機、轉移混合擠壓機、輥子擠壓機等之擠壓成 形機或揉合機等混合各原料來調製。 聚醋系熱炫接著劑之炫點宜為削〜2〇代。 又’聚自日系熱溶接著劑之比重宜為1.1〜1.3。 又’聚8曰系熱溶接著劑之溶融流動指數(ΜΙ)在溫度15〇 C、負載2.16公斤之條件下，宜為16〜26克/1〇分鐘。 黏合研磨層與支持層之方法並無特別限制，且可舉在 支持層（或研磨層）上積層由雜著細彡成之接著 劑層’且藉由加熱器加熱炼融接著劑層，然後，將研磨層（或 支持層)積層在㈣之接著劑上且進行衝壓的方法為例日。衝 壓之壓力並無特別限制，但宜為01〜10Mpa。 由熱熔接著劑形成之接著劑層之厚度宜為
S 16 201247821 10〜200μιη，若為 3〇〜ι0〇 時，因長時間研磨而變^。接㈣1狀厚度未達10叫 生之「位移」的耐久性^溫時，熱溶接著劑對研磨時產 成容易剝離。另-方面，/因此研磨層與支持層之間變 此在設有光學檢測用之^〇〇帅時，透明性降低，因 方面產生問題。4明構件之積層研磨塾之檢測精度 亦可使用在基材兩面罝 代由熱熔接著劑形成:有别述接著劑層之雙面膠帶取 透至支持相，且Hr藉由基财防止衆液浸 基材可舉例如聚tT甲:著劑層間之剝離。 酸乙二醋薄膜等聚酿薄膜Γ酸乙二醋薄膜及聚蔡4 稀煙薄膜·，尼簡膜等二及聚丙_膜等聚 之聚酯薄膜。 、 且使用防透水性質佳 理。基材之表面亦可實施電晕處理'電聚處理等易接著處 性、==度並無特別限制，但由透明性、柔軟性、剛 7之尺寸安定料觀點來看宜為1G〜 接著一-為 持層磨層與附有接著劑層之支 聚著劑層之支持層係在支持層之單面上塗布前述 劑層者、。t接著劑且使其硬化而在支持層上直接形成接著 曰 持層宜使用在設有接著劑層之面上具有皮層之 17 201247821 聚胺酯發泡片 胺酯來形成。 又’前述聚_發泡片宜藉由熱硬化性聚 1〇’〇_，若為30〜ΙΟΟμιη更佳。 -之厚度且' 限制點合研磨層_有接著_之讀層之方法並無特」 的接著Γ舉藉由加熱器加祕融附有接著劑層之支持」 者顧，然後，將研磨層積層纽 行衝壓的古、土 * η 按者Μ上且3 的方法為例。衝壓之壓力並無特職制 OH.OMPa。 一 實施^ 4磨塾亦可在與平台接著之面上設有雙面膠帶。 X下，舉實施例說明本發明，但本發明並非以該等實 施例為限。 [測定、評價方法] (數目平均分子量） 數目平均分子量係以GPC(凝膠滲透層析法）測定，並按 標準聚笨乙烯換算。 GPC裂置：島津製作所製，lc_1〇a 層析管柱：Polymer Laboratories公司製，並連結（PLgel、 5μιη、50〇A)、（PLgel、5μιη、ΙΟΟΑ)、及(PLgel、5μιη、5〇A) 三支層析管柱來使用 流量：l.Oml/min 濃度：l.OgA 注入量：40μ1
S 18 201247821 層析管柱溫度：40°C 析出液：四氫呋喃 (熔點之測定） 聚醋系熱熔接著劑之熔點係使用TOLEDO DSC822 (METTLER公司製）’以2〇t：/min之升溫速度測定。 (比重之測定） 依據JIS Z8807-1976進行。將由聚酯系熱熔接著劑形成 之接著劑層切出4cmx8_5cm之長條狀(厚度：任意），做成測 疋比重用試樣，並於溫度23它±2。(：、濕度5〇%±5°/。之環境下 靜置16小時。測又時使用比重計（sart〇rius公司製）測定比重。 (熔融流動指數(MI)之測定） 依據ASTM-D-1238，測定在150。〇、2 16公斤之條件下 聚酯系熱熔接著劑之熔融流動指數。 (接著強度之測定） 由製成之積層研磨墊切出3片寬度25mmx長度200mm 之樣本，且以拉伸角度180。、拉伸速度3〇〇111〇1/1^11拉伸各樣 本之研磨層及支持層，並収此時之接著強度(N/25mm)。3 片樣本之平均值顯示於表1中。又，確認此時之樣本的剝離 狀態。又’於漿液(Cabo^司製，W2〇〇〇)中添加過氧化氫 水使濃度為4重量％來調製研磨漿液。將樣本浸潰於調整成 80 C之前述研磨漿液中8小時，然後，以與前述同樣之方法 進灯接著強度之測定，且確認剝離狀態。重覆該操作5次。 製造例1 (研磨層之製作） 19 201247821 將1229重量份之甲苯異氰酸酯（2,4-體/2,6-體=80/20之 混合物），272重量份之4,4'-二環己基甲烷二異氰酸酯，1901 重量份之數目平均分子量1018之聚四亞曱基醚二醇，198重 量份之二乙二醇放入容器中，且在70°C反應4小時而得到端 基為異氰酸酯之預聚合物。 於聚合容器内加入1〇〇重量份之該預聚合物及3重量份 之石夕型界面活性劑（Dow Coming Toray. silicone公司製， SH-192)加以混合，並調整為80°C後予以減壓脫泡。繼之， 利用攪拌葉片，以旋轉數900rpm激烈攪拌大約4分鐘，將氣 泡帶入反應系内。再添加21重量份之預先調整溫度為70°C 之Ethacure300(Albemarle公司製，3,5-雙（甲硫基)-2,6-甲苯 二胺與3,5-雙（甲硫基)-2,4-甲苯二胺之混合物）。將該混合液 攪拌約1分鐘後，注入盤式敞模(鑄模容器）中。於該混合液 喪失流動性時放入烘箱内，進行l〇〇°C且16小時之後硬化， 製得聚胺酯發泡體塊體。 將加熱至80°C之前述聚胺酯發泡體塊體使用切片機 (Amitec公司製，VGW-125)切片，製得聚胺酯發泡體片（平 均氣泡直徑：50μπι ’比重：0.86，硬度：52度）。其次，使 用擦光機(Amitec公司製）’對該片進行表面擦光處理直至厚 度成為2mm，如此來形成厚度精度業經整合之片。於業經 该擦光處理之片進行直徑60cm大小之衝壓，並使用凹槽加 工機(Techno公司製）於表面進行凹槽寬度〇25mm、凹槽節 距1.5mm、凹槽深度0.6mm之同心圓形凹槽加工，製成研磨 層0
S 20 201247821 實施例1 在兩面經電暈處理之厚度50μιη的PET薄膜(TOYOBO 公司製，Ε5200)上，積層1〇〇重量份之由含有結晶性聚酯樹 脂(TOYOBO公司製’ VYLON GM420)，及5重量份之在1分 子中具有2個以上環氧丙基之鄰甲酚酚醛清漆型環氧樹脂 (NIPPON KAYAKU公司製，EOCN4400)之聚酯系熱熔接著 劑形成的接著劑層（厚度50Mm)，且使用紅外線加熱器加熱 接著劑層表面至15〇°C使接著劑層熔融。然後，使用壓力 0.6MPa之積層機，以lm/min之搬運速度，在熔融之接著劑 層上積層依照製造例1製成之研磨層，並加壓使之附著，而 得到積層體A(研磨層/接著劑層/PET薄膜）。 在離型薄膜上’形成前述接著劑層（厚度50μιη)，且使 用紅外線加熱器加熱接著劑層表面至150°C使接著劑層熔 融。然後’使用壓力〇.6MPa之積層機，以im/min之搬運速 度，一面剝離離型薄膜並一面在已溶融之接著劑層上積層 由前述積層體A及發泡聚胺酯形成之支持層（nhK SPRING 公司製，NIPPALAY EXT)並加壓使之附著，而得到積層體 B(研磨層/接著劑層/PET薄膜/接著劑層/支持層）。 然後，使用積層機使壓感式雙面膠帶（3M公司製， 442JA)黏合在積層體B之支持層上而製作積層研磨塾。 又’聚酯系熱熔接著劑之熔點為142T：，比重為1.22， 熔融流動指數為21克/10分鐘。 實施例2 在兩面經電暈處理之厚度5〇μιη的PEN薄膜（Teijin 21 201247821
DuPont Film公司製，TeonexQ83)上，形成由實施例1記載之 聚酯系熱炼接著劑形成之接著劑層（厚度50μιη)，然後，以 與實施例1同樣之方法製成積層研磨墊。 實施例3 除了在實施例1中，使用含有100重量份之結晶性聚酯 樹脂(ΤΟΥΟΒΟ公司製，VYLONGM420)，及2重量份之在1 分子中具有2個以上環氧丙基之鄰甲酚酚醛清漆型環氧樹 脂(NIPPON KAYAKU公司製，EOCN4400)之聚酯系熱熔接 著劑以外，以與實施例1同樣之方法製成積層研磨墊。又， 聚酯系熱熔接著劑之熔點為140°C，比重為1.24，熔融流動 指數為26克/10分鐘。 實施例4 除了在實施例1中，使用含有100重量份之結晶性聚酯 樹脂(ΤΟΥΟΒΟ公司製，VYLONGM420)，及10重量份之在 1分子中具有2個以上環氧丙基之鄰甲酚酚酸清漆型環氧樹 脂（NIPPON KAYAKU公司製，EOCN4400)之聚酯系熱熔接 著劑以外’以與實施例1同樣之方法製成積層研磨墊。又， 聚酯系熱熔接著劑之熔點為145。(：，比重為1.19，熔融流動 指數為16克/10分鐘。 實施例5 在單面上具有皮層之熱硬化性聚胺酯發泡片（NHK SPRING公司製，NIPPALAY EXT，厚度0.8mm)的皮層上， 塗布含有100重量份之結晶性聚酯樹脂(τ0Y0B〇公司製， VYLON GM420) ’及5重量份之在1分子中具有2個以上環氧
S 22 201247821 丙基之鄰曱酚酚醛清漆型環氧樹脂(NIPPON KAYAKU公 司製’ EOCN4400)之聚酯系熱熔接著劑，且使其硬化而形 成接著劑層（厚度75μπι)’製作附有接著劑層之發泡片。 使用紅外線加熱器加熱附有接著劑層之發泡片的接著 劑層表面至150°C使接著劑層 '熔融。然後，使用壓力〇 之積層機，以〇.8m/min之搬運速度，在已熔融之接著劑層 上積層並依照製造例1製成之研磨層加壓使之附著，而得到 積層體(研磨層/接著劑層/發泡片）。 然後，使用積層機使壓感式雙面膠帶（3M公司製， 442JA)黏合在積層體之發泡片上而製作積層研磨塾。 又’聚酯系熱熔接著劑之熔點為142°C，比重為1 22， 熔融流動指數為21克/10分鐘。 比較例1 除了在實施例1中，使用含有100重量份之結晶性聚西旨 樹脂(TOYOBO公司製，VYLONGM420)，及1重量份之在J 分子中具有2個以上環氧丙基之鄰曱酚酚醛清漆型環氧^封 脂(NIPPON KAYAKU公司製，EOCN4400)之聚酯系熱炫 著劑以外，以與實施例1同樣之方法製成積層研磨塾。又， 聚酯系熱熔接著劑之熔點為139°C，比重為1_25，熔融流動 指數為29克/10分鐘。 比較例2 除了在實施例1中，使用含有100重量份之結晶性聚_ 樹脂(TOYOBO公司製，VYLON GM420)，及18重量份之在 1分子中具有2個以上環氧丙基之鄰甲酚酚醛清漆型環氧樹 23 201247821 脂(NIPPON KAYAKU公司製，EOCN4400)之聚酯系熱熔接 著劑以外，以與實施例1同樣之方法製成積層研磨墊。又， 聚酯系熱熔接著劑之熔點為147°C，比重為1.18，熔融流動 指數為15克/10分鐘。
S 24 201247821 比較例2 00 PET CO 界面剝離 (N 界面剝離 〇\ 界面剝離 比較例1 PET in o 界面剝離 (N m 界面剝離 〇 界面剝離 實施例5 in 1 120 材料破壞 材料破壞 材料破壞 實施例4 ο PET 材料破壞 103 材料破壞 vo ON 材，料破壞 實施例3 (Ν PET 102 材料破壞 CTn 材料破壞 m 〇\ 材料破壞 實施例2 PEN 125 材料破壞 oo r-H 材料破壞 119 材料破壞 實施例1 PET 115 材料破壞 107 材料破壞 104 材料破壞 環氧樹脂混合量(重量份） 3 初期 浸潰第1次 浸潰第5次 接著強度 (N/25mm) 25 201247821 實施例1~5之積層研磨墊即使在長時間浸潰於高溫之 研磨漿液中的情形下亦未產生在接著劑層之界面剝離。另 一方面，在比較例1及2中，當在長時間浸潰於高溫之研磨 聚液中時產生在接著劑層之界面剝離。由這些結果可知， 使用本發明熱熔接著劑片製造積層研磨墊時，即使因長時 間研磨而變成高溫時亦可得到安定之研磨性能。 【圖式簡單說明】 (無） 【主要元件符號說明】 (無）
S 26

Claims (1)

  1. 201247821 七、申請專利範圍： 1· 一種積層研磨㈣齡接著劑片，係用以積層研磨層與 而使用者，其特徵在於：前述齡接著劑係聚醋 接者劑，且相對於基底聚合物之聚_脂100重 =含Γ10重量份之在1分子中具有2個以上環氧丙 基的壞氧樹脂。 2.如申請專利項之積層研磨塾用酶接著劑片， 其中前述聚醋樹脂係結晶性聚輯樹脂。 如申π專利㈣第丨項之積層研磨㈣熱炫接著劑片， ”中月ίι述聚酿系熱；^接著劑係炫點為_〜細。◦，且比 重為1.卜1.3,並且在溫度15(rc及負載216公斤之條件 下之熔融流動指數為16〜26克/10分鐘。 如申明專利圍第1項之積層研磨塾用熱炫接著劑片， 其中前述熱炫接著劑片係在經實施易接著處理之基材 兩面上具有由前述熱炫接著劑形成之接著劑層的雙面 5.如申：專利範圍第4項之積層研磨塾用熱熔接著劑片， 其中刖述易接著處理係電暈處理或電漿處理。 6· -f附有積層研磨制接著騎之域層，係在支持層 之早面上’具有塗布⑽系熱__且使其硬化而得 到之接著劑層，該㈣旨酿熔接著黯摘於基底聚合 物之聚醋樹脂100重量份，含有2〜10重量份之在i分子中 具有2個以上環氧丙基的環氧樹脂。 7.如申料利範㈣6項之附有積層研磨墊用接著劑層之 27 201247821 支持層，其中前述聚酷樹脂係結晶性聚s旨樹脂。 8. 如申請專利範圍第6項之附有積層研磨墊用接著劑層之 支持層，其中前述聚酯系熱熔接著劑係熔點為1〇〇〜200 °(：，比重為1.1〜1.3，且在溫度150°〇及負載2.16公斤之 條件下，熔融流動指數為16〜26克/10分鐘。 9. 如申請專利範圍第6項之附有積層研磨塾用接著劑層之 支持層，其中前述支持層係在設有前述接著劑層之面上 具有皮層之聚胺酯發泡片。 10. 如申請專利範圍第9項之附有積層研磨墊用接著劑層之 支持層，其中前述聚胺酯發泡片係藉由熱硬化性聚胺酯 形成。 S 28 201247821 四、指定代表圖·· (一) 本案指定代表圖為：第（ ）圖。（無) (二) 本代表圖之元件符號簡單說明： 五、本案若有化學式時，請揭示最能顯示發明特徵的化學式：
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