TW200920734A - Method and apparatus for making acetic acid with improved productivity - Google Patents

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TW200920734A TW097138781A TW97138781A TW200920734A TW 200920734 A TW200920734 A TW 200920734A TW 097138781 A TW097138781 A TW 097138781A TW 97138781 A TW97138781 A TW 97138781A TW 200920734 A TW200920734 A TW 200920734A
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Ronald D Shaver
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    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07CACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C51/00Preparation of carboxylic acids or their salts, halides or anhydrides
    • C07C51/42Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives
    • C07C51/43Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives by change of the physical state, e.g. crystallisation
    • C07C51/44Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives by change of the physical state, e.g. crystallisation by distillation

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Description

200920734 九、發明說明: 【發明所屬之技術領域】 本發明大致上係有關一種具改善產率之醋酸(乙酸,acetic add) 製法及其設備,其巾由“滅份蒸瓣,’(丨咖她牆㈣殘留物回收 產物並向前饋送,以提升系統產率(systempr〇ductivity)。 【先前技術】 鲛化法(Carbonylation)為熟稔之技藝。特別具商業價值之製程包 含由曱醇經幾化成為醋酸及由醋酸甲醋經M化成為醋酐。參閱“應用 有機金屬化合物之均相觸媒”,柯尼斯等氏,初版(制威漢鎮威莉局 2000年)第—早第2Λ 2節及其後第1〇4〜137頁。亦參閱TMebaut氏之 美國專利第6,642,413號。 為製造醋酸,選用方法包含採用“铑觸媒,,(rhodiUm catalyst),在 句相反應;1貝中使甲醇進行幾化。一般而言,反應介質,包含觸媒、水、 醋酸、溶解之一氧化碳(C0)、甲醇、醋酸甲酉旨(MeAc)、氫碘酸_、 甲基碘及一或多種促進劑及/或安定劑。在反應器中饋入甲醇及一氧 =破做為原料。連續剌A —部分反應介質送關蒸塔,使產物急驟 ?备顧並將条氣送至淨化系統。淨化系統包含輕德份蒸館塔其可依塔 頂德出物之方式移除“輕質”或低沸點顧份,並提供產物流以便進-步 淨化。在Smith等氏之美國專利第5,144,〇68號中揭示一種特佳之羰 化法。在該所謂之“低水含量,,製程中,於含铑觸媒之液態反應介質 中,使例如甲醇之醇和一氧化碳反應;而該液態反應介質中含有特定 比例的峨鹽(峨化物,iodide salt),尤其是埃化裡及曱基蛾和醋酸曱酷 所女疋化的铑觸媒。由於在反應介質中具特定濃度的水,產物為羧酸 而不疋例如酐。第5,144,〇68號專利之反應系統不僅提供非預期的快 速具異#低水含量的酸產物,而且呈現出乎意料之外的高觸媒穩定 ί·生。亦即觸媒不易由反應介質沈殺析出。 200920734
使甲醇進行%化之另種方法包含在反應器中採用均相銀觸媒。此 法例如揭示於Simley等氏之美國專利第5,883,295號的醋酸製程,包 5在#厌化反應器中,於貫質上無金屬“促進劑,,②及/或離子硬 化物“輔促進劑”(CO_pr〇m〇ter)之存在下,使—氧化碟、甲醇及/或其反 應何生物進行魏化而得醋酸;其巾雜反餘成物包含錶(iridium)幾 化觸媒、甲基蛾“輔觸媒,,(c〇_catalyst)、水、醋酸及醋酸甲醋;並維持 下列液献應組成物條件:(a)水含量等於或低於5重量% ;⑼甲基破 很度大於12重夏% ;及⑹在幾化反應$中全壓力低於%巴(㈣。亦 參閱Ditzd等氏之美國專利第5,877,348號及美國專利第5,887,347號。 在醋酸單元之淨化區產出常受制於輕鶴份蒸顧塔。典型的醋酸幾 化單元操作包含由輕餾份蒸猶側流引出產物,並將輕偷蒸館塔液 體殘留物送回反應ϋ。殘留物亦含料^,其乃由輕齡蒸娜之蒸 驗料絲出來。在傳統㈣統中,將細份殘雜冷_,,然後送回 閃蒸塔底’並關媒回收泵打回反應器。於杜此殘留流中之醋酸係 循環之酸,其會增加輕雜蒸麟壓力負荷。 【發明内容】 :、,、克服先則技*之缺點,本發明將輕餾份殘留物流處理,使一部 刀酷I自殘留物流巾分離,於是減少伽反應系祕酸量。較佳為調 單讀作條件使蒸鱗殘留物流主要為醋酸,並含少量甲基峽、醋酸 可ml 處理可依數種方式進行。首先,_份細塔殘留物 雜f L 進人保持真空之容器中。模擬操作顯示殘留物流在5 方'、邑-蝴(pSia)閃蒸’能回收存在於殘留物流中的約观的 酸,而所制蒸槽之溫度例如約咖。在更低的真空下操作,可由 紅分率之㈣。由真帥蒸槽所得絲流可經冷 於提供起饋人乾燥或脫水塔,或魏戰可用 於&供Dmx絲軟乾燥塔。 200920734 在另一具體内容中’於小切荔你二 …、會田土合t加工輕餾份蒸餾塔殘留物 '版’其可由塔頂分離倾點成分(甲基峨、醋酸"及水),將濃縮殘 留物相反應緖,如收醋_相流產物。若經充分淨化,側流 產物可和乾祕殘留滅合成騎格產品或者是將側流產物饋入乾 燥塔。 本發明之優點可下列第1圖闡述:第1圖係顯示由輕館份殘留物 流回收之酸餾份,及其對驗塔負荷的影響之示意圖。由第丨圖可看 出只要閃蒸殘留物流’即可在輕赌蒸顧塔之殘留物流中回收4〇%以 上的酸’並且姐定齡產速率下可實壯降低輕齡驗塔壓力負荷。 以下討論本發明之其他特色及優點。 【圖式之簡單說明】 玆以下列示意圖詳述本發明,圖中相同號碼代表相同部分。 第1圖係顯示㈣蒸槽處理_份前物流對酸时及輕淘份蒸鶴 塔壓力負荷之影響關係圖。 … 弟2圖係齡本發明設備之流穌意圖,其中閃蒸槽安餘醋酸單元 中輕館份蒸餾塔殘留物流上。 第3圖係顯示本發明設備之流程示意圖,其中在醋酸單元中輕 餾塔殘留物流上安裝有蒸餾塔。 “'、 第4圖係顯不汽提塔型之_塔流程示意圖,其可祕處理本發明醋 酸單元中輕餾份蒸餾塔殘留物流。 ^曰 【較佳實施例之說明】 玆以諸貫施例詳細說明本發明,惟實施例僅供舉例及說明之用 並非限制本發明範圍。在本發明下列申請專利範圍所涵蓋之精義及纩 圍内的各種變化及修改對此領域之熟習技藝者而言係顯而易。 巴 除非下面有具體定義,否則本文所用術語係指其通用的定 _ 我’右 200920734 $另^明’ %係重量百分率,而ppb指重量計之每十億份中所佔的 份數寺。 “療德塔’’等術語指淨化農置,其可使液體(或至少液體的—部加 熱而蒸發。 瘵餾等術語係指利用蒸餾塔使液體至少部分淨化。 ‘‘閃蒸塔(Flash^vessal),,等術語係指經加熱並減壓而使至少部分液體 瘵發之容器。爲本目的使至少部分液體經加熱並減壓而蒸發之容器可 視為蒸館塔。 ί “閃蒸’’等術語係指經減壓而使液體蒸發。 ’飞挺塔(stripper)或‘汽提槽(stepper c〇iumn)”等術語係指—種容 器,其頂部或頂部附近由另-面對之裝置流下㈣,在該容器内回流 著自身冷凝之蒸顧液(補註:在汽提塔中通入蒸氣以移去頂部流下液 體中較易揮發之成分)。 、 週期表VIII族觸媒可為鍵及/或銀觸媒。姥金屬觸媒可依任何合 適的形態加入,包含可呈現觸媒溶液的形態,例如技藝上所熟知的含 [Rh(CO)2I2]-陰離子之平衡混合物之形態。在此所述製程之反應混合物 中任意存留之峨鹽可呈現驗金屬5戈驗土金屬 < 季錢(quatemary ammonium)或鱗鹽(phosphonium salt)之可溶鹽形式。在某些實施例 中,觸媒輔促進劑係碘化鉀、醋酸鉀或其混合物。可加入的鹽輔促進 劑係會產生碘鹽之非埃鹽。或者是,在反應系統之操作條件下,可現 %形成蛾鹽,廣範圍之非蛾鹽前身將和甲基埃反應而產生對應之輔促 進劑碘鹽安定劑。有關铑催化及碘鹽產生之其他詳細資料可參閱 Smith等氏之美國專利第5,〇〇1,259號;Smith等氏之美國專利第 5,026,908號,及亦為Smith等氏之美國專利第5,144,068號,其說明 書均可供參考。 同樣地’在液態幾化反應組成物中銥觸媒包含可溶於液態幾化反應組 200920734 成物中之任何含銀化合物。銀觸媒可依任何合適的形式加入用於幾化 反應之液㉟反應組錢,容贿態反應組·或雜變成可溶 之形式即可。 可加入液恶反應組成物_之合適含銥觸媒例如包含:如^3、irl3、 IrBr3 ' [Ir(CO)2I]2 ' [Ir(CO)2Cl]2 ^ [Ir(CO)2Br]2 ' [Ir(CO)2I2]'H+ ' [Ir(CO)2Br2]-H+ ^ [Ιγ(00)2Ι4]Ή+ ^ [Ir(CH3)I3(C02)]-H+ ^ Ir4(CO) 12 ^ IrCl3.3H2〇、frBr3.3H20、銥金屬、执、Ir(acac)(c〇)2、ΐΓ(·)3、醋 酸銥、[Ir03(0Ac)6(H20)3] [〇Ac]及六氯銥酸[H2lra6] 〇 通常知驗之無il錯合物,例如崎鹽、草g請及乙顏酸鹽,做為 起始原料。在液態反應組成物中之銥觸媒濃度範圍可在1〇〇至 6,000PPm之範Μ。f醇觀_顧行之雛為文獻上所熟知, 並通己載於下列美國專利中:5,942,460 ; 5,932,764; 5,883,295; 5,877,348; 5,877,347及5,696,284 ’本申請案羅列前述專利為參考資 料,必要時,可參閱其全文。 烷基鹵輔觸媒/促進劑通常配用元素週期表νπι族金屬觸媒成 分。甲基縣較佳之絲自促賴。較佳為在液態反應組成物中烧基 鹵之濃度為1至5重量%,尤佳為2至3〇重量%。 烷基由可配合鹽安定劑/輔促進劑-其可包含元素週期表ΙΑ族或 ΙΙΑ族金屬,或季銨或鱗鹽。特佳為碘化物或醋酸鹽,例如碘化鋰或 醋酸鐘。 其他促進劑及輔促進劑可用為本發明觸媒系統之一部分,其如歐 洲專利公開第0 849 248號所述,可參閱之。合適的促進劑選自釕' 鐵、鎢”、録、銦、鎵、汞、鎳、麵、飢、鈦、銅、銘、錫及 銻,尤佳為選自舒及餓。具體的輔促進劑記載於美國專利第6,627,77〇 號,可參閱之。 促進劑之用量可為有効量並高至其在液態反應組成物及/或由醋 -10- 200920734 . 酸回收階段送回羰化反應器中之任何液態製程流中的極限溶解度。若 有用促進劑,則在液態反應組成物中,促進劑對金屬觸媒之莫耳比為 [0.5至15] : 1 ’較佳為[2至1〇]:丨,而尤佳為[2至7 5]:〖。合適的 促進劑濃度為400至5,000 ppm。 做為本發明主題之羰化設備或製程通常至少包含反應區及淨化 區。本發明之實施可包含例如在均相催化反應系統中利用一氧化碳使 甲醇進行羰化,該系統包含反應溶劑(典型上為醋酸)、甲醇及/或其反 應饋生物、可溶铑觸媒、至少有限濃度的水及任意之蛾鹽。當甲醇及 f .... 氧化石反連續饋入反應器,就進行幾化反應。反應物一氧化碳可實質 上純淨或含惰性雜質,例如二氧化碳、甲烷、氮、惰性氣體、水及 Ci至C4石壤經。含於一氧化碳中的氫氣或現場水氣轉移反應所產生 之氫氣較佳為保持低含量’例如小於1巴爾^ar)分壓,因為其存在會 產生氫化產物。在反應中一氧化碳之合適分壓為丨堇7〇巴,較佳為 1至35巴,而最好是1至15巴。 羰化反應之合適壓力範圍為1〇至2〇〇巴,較佳為10至100巴, 而最好是15至50巴。羰化反應之合適溫度範圍為1〇〇至3〇〇0(:,較 ( 佳為150至220°C。醋酸之典型製法係在液相反應中,於約150至 i 200°C之溫度及約20至50巴之壓力進行。 醋酸典型地含於反應混合物中,用為反應溶劑。 甲醇之合適反應衍生物包含醋酸甲酯、二曱基醚(dimethyl ether)、甲酸甲酯及曱基峨。甲醇及其反應衍生物之混合物可用為本 發明製程之反應物。較佳為採用甲醇及/或醋酸甲酯為反應物。至少 有一些曱醇及其反應衍生物和醋酸產物或溶劑反應,可轉變成液態反 應組成物中之醋酸甲酯,而以醋酸甲酯之形式存在。醋酸甲酯在液態 反應組成物中之合適濃度範圍在0.5至7〇重量%,較佳為〇.5至50 200920734 重里%’尤佳為1至35重量’而最好是丨至2()重量%。 &水可在液怨反應組成物中現場(in si叫形成,例如甲醇反應物和醋 酸產物之_|旨化反應可形成水。水可分別加人或和液態反應介質中 H倾分-起加人。水可自反應器取出之反應組成物中,和其他成 分分離,並依控制量回收以維持水在液態反應組成物中所需之濃度。 車父佳為水在液態反應組成物中之濃度範圍在〇 ι至Μ重量%,尤佳為 1至14重量% ;而最好是1至10重量%。 反應液體典型地由反應裔引出並閃蒸。由閃蒸塔取出之粗製蒸氣 產物流送至淨化系統,後者通常包含輕顧份蒸撥塔及脫水塔。幾化系 統可/、用兩淨化塔,並較佳為相Seates等氏之美國專鄉Μ57,· 號低耗能量羰化製程,,所述之細節。 兹參考第2圖,圖中顯示本發明之幾化單元1〇。單元1〇包含反 應器12、閃蒸塔14、輕館份蒸館塔16、乾燥或脫水塔及重館份 蒸鱗20。反應ϋ 12包含反應介質,並於其中饋入甲醇及一氧化碳。 部分之反齡質經由管路22連續地加人閃蒸塔14,並經由管路24 送至輕餾份蒸餾塔16當作熱蒸氣進料。 氣態洗清流典型地由反應器頂部排出,以防止例如甲烷、二氧化 奴及風之氣制產物的累積,並在已知的全反應碰力(她1獄攸 pr_re)T雜蚊的-氧化碳隸。可採祕冑㈣謂“轉化器 “(converte祖應器(如中國專利第ZL92應施4號中所述),放置在 反應器和閃蒸槽(14, 114)之間’如第2圖及第3圖中所示。“轉化器” 所產生之排放流包含氣態成分,其典型地用相容的溶劑洗蘇,以回收 例如甲基碘及醋酸f g旨之成分。由反應器及轉化器所得之氣態洗清流 典型上可-起或分別用醋酸、甲醇或醋酸及甲醇之混合液洗蘇,以防 止例如甲基破之低沸點成分由製程中損失。若甲醇用為排出絲液溶 200920734 ' 劑,則由洗滌系統所得富甲醇液典型上和饋入羰化反應器之新鮮甲醇 一起送回製程-雖然其亦可送至欲回收於反應器中之任何液體流,例 如閃蒸塔殘留物或輕餾份或脫水塔塔頂流中。若醋酸用為排出洗滌液 >谷;=)彳,則由洗務系統所付畜醋酸液典型地汽提所吸收之輕餘份,並將 所得貧醋酸液送回至吸收步驟。由富醋酸液洗滌液溶劑汽提所得之軔 餾份可直接或間接送回主製程中數種不同位置,包含反應器、閃蒸塔 或淨化塔。或是氣態洗清流可經由閃蒸塔底部液體或輕餾份蒸餾塔下 方排放,以強化铑之安定性及/或在洗滌前,其可結合其他氣態製程 c 排氣(例如淨化塔塔頂接收器排氣)。由下面說明可知此等變化均不出 所附申請專利範圍,故當屬於本發明之範圍。 在輕餾份蒸餾塔16中’產物之純製包含由管路26排出輕餾份’ 在傾析器(deCanter)28中冷凝並經管路32回流,或經管路3〇、%送 . 回反應器。亦可提供(但未晝出)吸收塔及汽提塔,以便回收物料送至 糸統。 淨化產物流40由輕餾份蒸餾塔16以側流方式(較佳為液體)取 出,並饋入乾燥塔18以便自部分淨化產物中除去水分。其後,將乾 [; 舰胁轉42送至重册蒸鱗20,祕糊丨物及—些產物醋 酸經管路44用為乾燥塔18之回流,或管路34、你送回反應器。產 物醋酸係經管路48由重鶴份蒸餾塔2〇以塔頂潑出物方式取出,而重 餾份廢棄物則經管路50移出。 Ά提塔輕餾份蒸鱗Ιό產生義殘留流6G,麵f和閃蒸塔殘 留物^物使用;然而,按照本發明,液態殘留流60經管路64饋 入閃洛單% 62 ’在塔中液態殘留流遭遇減塵,使得液 部分墓發,舲Μ # - _ 由’爪主少 Χ故閃瘵早兀62提供第二蒸氣產物流66,其經 入冷凝器68。楚-—γ , 貝 弟一洛氣產物流66在冷凝器68中冷凝,然後經管路 -13- 200920734 72和淨化產物流40結合。‘同& _ 圖所不,將結合流饋入乾燥塔18,並如 前述進一步純化。不用冷凝笛_ 7破弟一瘵虱產物流66,該結合 當作熱蒸氣使用。 ''ί5Χ 液,¾殘留流74離開pAg +式η 開閃瘵丨合62後,和閃蒸塔14殘留流經管路76、 78送回反應器。 於是利關蒸單元62回收液_流⑼中—部分之醋酸,並饋 塔16壓力及提升產率。典型地,液態殘留流6〇 中含約⑻重f。至約"重量%的醋酸,較佳轉至少約9〇重量%或 至少約95重s%的醋酸。端賴於閃蒸塔62的操作動,可自液能殘 留流财回收至少1G%、至少聰、至少蕭。或至少魏的醋酸。 第1圖之系統可用經驗的電腦模式模擬以確定閃蒸單元62壓力 對酸回收之,㈣貞荷細無閃蒸單元之完全貞荷(開始滿溢)為 基準。結果參閱表1: 蒸麟殘f物朗收醋酴 處理輕餾份殘留物之 閃蒸壓力(碎/忖2絕對 值) 173 3 物 μ 回收醋酸 由輕鶴份殘留物回收 的醋酸之分率 相對於輕餾份蒸餾塔 無閃蒸單元時的最大 塔盤溢流因數 無閃蒸 0 1 20 0.194 — 圓 0.990 15 0.233 — — 0.987 10 0.308 0.984 5 0.404 0.979 3 0.466 0.976 由表1可看出超過4G%的輕崎蒸鶴塔殘留物巾之醋酸能被回 收,且輕鶴份蒸顧塔之壓力負荷實質上減輕。此等結果可參閱前述第 1圖之圖示。 第3及4圖顯示本發明之另種羰化單元1〇〇,包含反應界 -14^ ^ 200920734 閃蒸塔114、輕餾份蒸餾塔116、乾燥或脫水塔ι18及重餾份蒸館塔 120。如前述以相同成分製造醋酸,但以不同份數操作,並如第3圖 所示,經管路122、124、140及142等相連通。 不用閃蒸單元,而提供另一蒸餾塔162,而由輕餾份蒸餾塔116 饋入液態殘留物流160於該蒸餾塔162中。 蒸餾塔1$所產生之塔頂餾出物164可在冷凝器165冷凝,並用 為蒸館塔162之回流或送回反應器112,以及可冷凝或難之產物側 流166經管路168或170饋入,並和進入乾燥塔前之第一產物流結 。若產物側流166具
不進一 步移除水分就饋人)’因為此舉亦崎低脫水塔118之壓力負荷。如 合,或和進入重餾份蒸餾塔前之第一產物流結合 有足夠的品質, 文獻上所知’必要時,甲醇可加入蒸德塔162中,以降低產物流中之 無機埃化齡量。同樣地’必要時蒸娜⑹可依絲凝回流之方式 操作,亦即以汽提塔型操作蒸餾塔。 採用經__,模擬難塔162猶,以確定細輕顧份基 顧塔殘留齡巾啊醋酸之能力。輕齡蒸解殘留物離亦在和基 德塔162相同構型之實驗室單元蒸餾。結果在表2中做比較。 200920734 果比較 --——二 竿乂 型模擬結果 1 ~~~~~^ ------- 側流佔輕餾份蒸餾塔殘 留物流之分率 -----—一 霄驗室蒸|留結早 0.477 一_一 0.424 塔頂館出物佔輕館份蒸 餾塔殘留物流之分率 ----- 0.332 ~~--- 0.289 殘留物流佔輕4份蒸餾 塔殘留物流之分率 '~---- 0.191 Γ ~---_ 0.132 輕餾份蒸餾塔負荷佔傳 統操作之分率 ---~___ ----- 0.984 ~~—- 乾舞塔負何佔傳統操作 之分率 ------ 0.968 ——----1 ---. 由表2可看出鎌電職 態殘留物流之回收率超過魏。_份蒸想之壓力負荷實質上= 輕’且在喊_人脫轉之場訂,财塔之勤貞财實質上減輕。 雖然本發明已藉由數歡實關完整地綱,但在本發明之精神 及範圍内之特定實施例所做之修改對此領域之熟f技藝者而言係顯 而易。因此,只要此等變化及修改未脫離本發明之精義及範圍,則其 均屬於下列本發明之申請專利範圍内。

Claims (1)

  1. 200920734 十、申請專利範圍: 1_ 一種製造醋酸之羰化方法,包含 (a) 在水,選自铑觸媒、銥觸媒及其混合物之觸媒,及曱基碘促進劑 之存在下,使甲醇或其反應衍生物進行幾化,而在反應器中形成 醋酸反應混合物; (b) 分離鑛反應混合減絲液態彳轉流和粗製產物流; (c) 將第一粗製產物流饋入輕館份蒸餾塔; ⑹蒸錄製產減以去除娜點成分,並產生淨化之第—產物流及 液態殘留物流,其中液態殘留物流主要包含醋酸; ⑷使至少-部分液_留物綠發娜第三產^流;’及 (f)將第二產物流向前饋送。 2. 如申請專利範圍第1項所述之製法, 步驟。 其中更包含冷凝第二產物流之 其中更包含壓縮第二產物流之 其中更包含結合第一產物流和 其中第一產物流和第二產物流 其中更包含進一步淨化第一產 其中將第一產物流和第二產物 其中使至少10%存在之醋酸由 3·如申請專利範圍第1項所述之製法 步驟。 4·如申請專利範圍第1項所述之製法 第二產物流之步驟。 5. 如申請專利範圍第4項所述之製法 結合後以乾燥塔處理。 6. 如申請專利範圍第丨項所述之製法 物流和第二產物流之步驟。 7. 如申請專利範圍第6項所述之製法 流饋入脫水塔。 8. 如申請專利範圍第丨項所述之製法, 液態殘留物流中蒸發。 200920734 9. 如申凊專利範圍第1項所述之製法,其中使至少2〇%存在之醋酸由 液態殘留物流中蒸發。 10. 如申請專利範Μ 1項所述之製法,其中使至少3G%存在之醋酸由 液態殘留物流中蒸發。 11. 如申料利$[圍第1項所述之製法,其中使至少·存在之醋酸由 液態殘留物流中蒸發。 12. 如申轉概圍第1項所述之製法’其巾液態殘留物流包含至少9〇 重量%醋酸。 13. 如申睛專職圍第1項所述之製法,其巾液態殘留物流包含至少95 重量%醋酸。 14. 如申轉利棚第1項所述之製法,其中液紐留物流包含約9〇重 量%至約99重量%的醋酸。 15. —種製造醋酸之羰化方法,包含 ⑻在水’選自_媒、關媒及其混合物之麟,及甲基破促進劑 之存在下,使甲醇或其反應衍生物進行幾化,而在反應器中形成 醋酸反應混合物; (b) 分離醋酸反應混合物流成為第—液態循環流和第—粗製產物流; (c) 將第一粗製產物流饋入輕餾份蒸餾塔; ⑹蒸餘粗製產物流以去除低彿點成分,並產生淨化之第一產物流及 液態殘留物流,其中液態殘留物流主要包含醋酸;及 (e)使液態殘留物流蒸發而得第二淨化產物流。 Μ.如申請專利範圍第Μ項所述之製法,其中更包含自第二淨化產物流 移除碘鹽。 Π·如申請專利顧第16項所述之製法,其中自第二淨化產物流移除碟 鹽之插作包含在第二淨化產物流中加入甲醇。 -18 - 200920734 . 18.如申請專利範圍第15項所述之製法,其中自第二淨化產物流未進一 步移除水分就向前饋送。 19. 一種製造醋酸之設備,該設備包含: (a) —反應器,於其中在水,選自铑觸媒、銥觸媒及其混合物之觸媒, 及甲基碘促進劑之存在下,使甲醇或其反應衍生物進行羰化,而 在反應器中形成醋酸反應混合物; (b) —閃瘵裝置’其配合反應器並將所接受反應混合物流分離成(丨)液 恶循環流,及(ii)含醋酸之第一粗製產物流; f ^ (c) 一輕餾份蒸餾塔,其配合閃蒸裝置,並設計用來自第一產物流t 分離出低沸點成分,而產生第一淨化產物流及液態殘留物流,· (d) —脫水塔,其配合輕餾份蒸餾塔以接受並進一步純化第一淨化產 物流;及 (e) —蒸發槽,其亦配合輕餾份蒸餾塔以蒸發至少一部分液態殘留物 流,並設計用來將第二產物流向前饋送。 . 20.如申請專利範圍第19項所述之設備,其令蒸發槽係蒸館塔。 21. 如申請專利範圍第20項所述之設備’其中蒸餘塔係閃蒸塔。 22. 如申睛專利範圍第丨9項所述之設備,其中蒸發槽係閃蒸槽。 23. 如申請專利範圍第19項所述之設備,其中更包含重館份蒸顧塔並配 合脫水塔。 24. 如申請專利範圍第23項所述之設備,其中蒸發槽直接連合重顧份蒸 潑塔。 25·如申請專利範圍第24項所述之設備,其中蒸㈣係蒸館塔。 -19-
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