TW200828656A - Composite material of phosphide and anode material of lithium ion cell - Google Patents

Composite material of phosphide and anode material of lithium ion cell Download PDF

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Description

200828656 rj^yjvvo 7TW 22376twf.doc/n 九、發明說明： 【發明所屬之技術領域】 ， 树明是有_—種魏物複合材料，且特別是有關 : 於一種能夠應用於鐘離子電池的負極材料的鱗化物複合材 - 料。 【先前技術】 經離子電池陸續被應用或是簡被❹於高功率的 冑力系統上，除了電池輯與電池製倾術需要進一步突 耕’從電池系統來看’對於電池材料的規格需求也需要 提^電池材料中對於電極材料的需求最大，在正極材料 陸續有所突破後’下-階段需突破的技術重點即在負極材 料的開發’其帽於負極材料的輯子儲存量（電容量)以 及材料蚊性。目前普遍使用的商用電池負極材料為碳 材，其電容量為雇〜350 mAh/g左右〔軟碳(触㈤⑽， 200-240 mAh/g)或介穩相球狀碳石墨_Β㈣·， 300-340 mAh/g)〕’早期碳㈣的缺點^與電解液聚碳酸 φ S旨產生反應’因為鐘與電解液會在碳材或石墨表面形成純 化膜’因此造f不可逆電容量的損失，致使首次充放電效 率低’或電池哥命短。目前為了因應高功率與高能量的電 * 池動力需求，負極材料的電容量與穩定性需更進-步的提 ^ 昇。 "一關於負極材料的開發，除了碳材的改質外，還有⑴ 二兀或三元成分的鋰合金系统如㈣，由Μ· 等人所研發，（2)A敎το素的氣化物，如^及如的氧化物， 5 200828656 rj^JUUo7TW 22376twf.doc/n 由l底片所開發’以及(3)過渡金屬的氧化物，如C〇0， azar及Tarase〇n所研發，（句過渡金屬的氮化物，由 二!：=7發。目前鋰電池負極材料研究題材，最重要的 二讀望能翔比現有h碳材具有高能量密度與2· 料結構穩定性，並幻·在第-次過程中，可逆電 π里缺^比率提鬲，同時在材料製備製程方面也希望簡 …些需求對應到前述幾個研究方向的優缺點，目 =士上述的研紅作並沒有進—步的突破，而這些研究 也是阻礙新負極材料研發_難點，因此進行中的新 借發卫作需要同時解決上述在材_性與材料製 備衣私上的困難點。 ▲過度至屬磷化物，例如等，已被 二有較高的電容量，以FeP2為例，Nazar等人發 $ 7 ΐ、1250 mAh/g，但經過小於十次循環充放電之 =逢/、私谷戛迅速衰退至無法使用，其鋰離子遷出遷入的 然歸類與氧化物的_存機制類似，但詳細機制尚 /名70、^確"心，因此推論該材料衰退的主因為鐘離子遷入 :二f體積的膨脹收縮，在多次充放之後使得材料結構 朋又 另外，在其他的研究[Chemistry material 2006,18, ]中也提出FeP!等磷化物和目前鋰電池 =表面產生不可逆的化學反應。因此，雖然= ㈣化物具有高電容量的儲存能力，現階 於链離子電池的負極材料。 ‘、、、去應用 【發明内容】 6 200828656 r 7TW 22376twf.doc/n 本發明提供一種磷化物複合材料，能夠具有比碳材更 高的電容量，並且具有較過渡金屬磷化物更佳的結構穩定 - 性，而能夠應用於鋰離子電池的負極材料而得到具有高效 ； 能的負極。 、 本發明提出一種麟化物複合材料，其至少包括一次粒 子，其中一次粒子包括過渡金屬磷化物以及包覆前述過渡 金屬填化物的彼覆層。 如上所述之磷化物複合材料，其中過渡金屬填化物中 所使用的過渡金屬包括鐵、钻、鎳、銅、鋅、龜、鉻、鈒、 欽或航。 如上所述之磷化物複合材料，其中彼覆層的材質為可 使鋰離子通過披覆層的材質。 如上所述之鱗化物複合材料’其中披覆層的材質包括 碳。 如上所述之鱗化物複合材料，其中一次粒子的粒徑小 於 100nm。 1 鲁 如上所述之磷化物複合材料，其中一次粒子構成為二 次粒子，且二次粒子構成磷化物複合材料的粉體。 • 如上所述之磷化物複合材料，其中二次粒子的粒砰小 ’ 於 20 μιη。 二 • 本發明提出一種鋰離子電池的負極材料，其使用磷化 " 物複合材料以作為鋰離子電池的負極材料。、 ^發明提出另一種鋰離子電池的負極材料，其使用磷 化物複合材料和介穩相球狀碳石墨材的混合材料以作為鋰 200828656 r^uu〇7TW 22376twf.d〇c/11 離子電池的負極材料。 如上所述之鐘離子電池的負極材料，其中前述磷化物 複合材和前述介穩相球狀碳石墨材的混合比例為重量比
由上述可知，本發明之磷化物複合材料將能夠藉由彼 覆層來控制-次粒子與轉子反應時所產生的體積膨服。 尚且，本發明之-次粒子將能夠藉由其小於·麵的微
小尺寸，進一步提昇磷化物複合材料的體積膨脹控制能 力。因此本發明之磷化物複合材料將能夠適用於作為鋰離 子電池的負極材料。 為讓本發明之上述和其他目的、特徵和優點能更明顯 易懂，下文4寸舉較佳實施例並詳細說明如下。 【實施方式】 圖1所不為本發明的磷化物複合材料的基本構成元素 的示意圖。請參照圖1，本發明之磷化物複合材料至少包 括-次粒子1G ’其中-次粒子1G至少是由過渡金屬填化 物12以及包覆該過渡金屬磷化物12的披覆層14所構成。 過渡金屬磷化物12是藉由使過渡金屬磷化物中的磷與鋰 離子反應*達成齡轉子的目的，其中過渡金屬鱗⑽ 12所使用的過渡金屬例如是鐵、鈷、鎳、銅、鋅、錳、鉻、 釩、鈦或銃等。而披覆層14的材質例如是可使鋰離子^過 該坡覆層I4的材質’在考慮到與财電解液_紐= 況下，彼覆層Η的材質較佳例如是碳。尚且，—次粒^ 10的粒徑例如是小於100 nm。 ’ 8 200828656 rj切卿 7TW 22376twf.doc/n 此外，本發明之磷化物複合材料中還可以視實際需要 摻雜一些其他的元素，以對其電化學性質進行調整。於本 — 發明較佳實施例中，於本發明之磷化物複合材料中例如是 ， 換雜有微量的錫。 、 本發明的磷化物複合材料其實際的外觀形狀主要呈 粉末狀，圖2所示為本發明的磷化物複合材料的粉體結構 的示意圖。如圖2所示，磷化物複合材料的粉體主要是由 馨 一次粒子1〇所聚集而成的二次粒子20所構成，並且，其 中一次粒子20的粒徑例如是小於20 μιη 〇 此處值得注意的是，在本發明之磷化物複合材料中， 由於一次粒子1〇是由過渡金屬構化物12以及包覆該過渡 金屬磷化物12的披覆層14所構成，因此本發明之一次粒 子1〇將能夠藉由披覆層14來控制一次粒子1〇與鐘離子反 應時所產生的體積膨脹。 尚且，由於本發明之一次粒子1〇具有小於1〇〇11111之 奈米等級的微小尺寸，因此藉由此一次粒子1〇所具有的微 鲁 小顆粒尺寸，對於本發明的磷化物複合材料而言，其體積 ^ 膨脹控制能力將能夠進一步的提昇，進而獲得結構穩定性 較習知之過渡金屬磷化物更佳的磷化物複合材料。 綜合上述之磷化物複合材料的優點，本發明之磷化物 複合材料將能夠利用過渡金屬磷化物的特性，而在應用於 鋰離子電池的負極材料時，具有較習知所使用的碳材更高 的電容量。尚且，利用本發明之磷化物複合材料對於體積 知脹k制此力以及材料結構穩定性的改善，而在應用於鋰 7TW. 22376twf.doc/n 200828656 離子電池的負極材料時，相較於習知的過渡金屬磷化物材 料，本發明之磷化物複合材料具有更佳的結構穩定性，而 能夠獲付更佳的循環充放電的能力。
〔實驗例〕 [磷化物複合材料的製備] 首先將硝酸鐵（磷化鐵的前驅物）、磷酸以及氯化錫 加入水中以形成水溶液，接著將水溶液調整至適當的ρΉ 值並控制適當莫耳比，以使硝酸鐵、磷酸以及氯化錫產生 化學沉殺反應，生成奈米級磷化鐵的沉澱。接著在沉澱的 同時加入添加劑例如是高分子分散劑（PAC)，以控制產出 之磷化鐵粒徑及碳化層，然後，經過燒結的過程，形成奈 米級的碳被覆磷化鐵的結構。而經由上述製備方法所製得 的石反被覆磷化鐵，經分析可得知磷化鐵的結構為
FeiP’n 17)、碳披覆層為8·5〜η·5重量％，並且錫的摻 雜罝小於3重量％。 圖3所示為碳批覆礙化鐵的粉體結構的電 圖’如圖3所示，雜鐵驗體結構實際上是由一 所組成的二次粒子，其中一次粒子粒徑主要分佈在2〇〜5〇 nm左右，並且如圖3所示，一次粒子是在磷化鐵的外部披 覆碳網絡，以形成將磷化鐵完全包覆的碳披覆層。因此， 3上：電子顯微鏡圖’可以確認依上述方法所製備的碳 米磷化鐵粉體確㈣具有本發明之技術概的鱗化 Ο 材料。 200828656 ιή ww 7TW 22376twf.doc/n [電化學性質的測試] 本發明之經由上述方法所製備的碳披覆磷化鐵粉 體’其％化學性質測試是以商用的介穩相球狀碳石墨材 (MCMB graphite)以重量比1 ·· i的比例和碳披覆磷化鐵粉 體摻混以進行評估。 圖4所示為破坡覆磷化鐵材料的循環伏安(Cyelie Voltammetry, CV)測試結果，此測試可了解鋰離子遷入磷化 鐵材料過程中的電化學反應電位。如圖4所示碳批覆的磷 化鐵材料在測試中顯示，在L〇 V左右開始有還原反應產 生’可推論為電解液與材料表面反應有關，當電位達〇.4v 之後出現一個明顯的還原反應，對照第二圈之後的測試結 果可推論此反應電位為鋰離子遷入磷化鐵的反應電位，而 對應到0.6V的氧化電位，則是鋰遷出磷化鐵的反應，在第 二圈之後，可觀察到此遷入遷出的反應電位電流強度幾乎 維持固定，因而可進一步推論此遷入遷出行為是屬於相當 穩定的電化學反應。 圖5所示為後披覆磷化鐵材料的電容量測試結果的示 意圖。如圖5所示’從電流電壓曲線圖譜可觀察到在第二 圈測試時，0·5 V出現一個充電平台，而在1〇 v左右也可 看到對應的放電平台，隨著充放電圈數增加，平台的充放 、私迅各$並沒有明_低，因此本發明之》炭彼鶴化鐵材 料具有相當的結構穩定度。另外，從此結果也可以觀察到 此碳披覆桃爾料帛―目的充電電容制有_ mAh/g 200828656 rjnyjuuo/TW 22376twf.doc/n 而可逆電容約有550 mAh/g。 圖6所示為碳披覆填化鐵材料的循環壽命測試结果的 示意圖。如圖6所示，在第二十圈測試時，本發明^碳彼 覆構化鐵财 mAh/g的電容量，而_^報導_ ，鐵材_試結果’其在第十_其電容量㈣m()mAh 哀退接近無法充放電雜段，本發明的碳批覆磷化鐵材料 的充放電穩定度有明顯的提升。 由上述之電化學性質的測試結果可知’將本發明之碳 披覆磷化鐵材料與介穩相球狀碳石墨材以重量比混人 所得到的電極材料，其在作為雜子電池的負極材料的^ 用性方面，能夠大幅度的提高。 曰綜上所述，由於本發明之磷化物複合材料的一次粒子 是由過渡金屬磷化物以及包覆該過渡金屬磷化物的披覆層 所構成，因此本發明之磷化物複合材料將能夠藉由披覆層 來控制一次粒子與鋰離子反應時所產生的體積膨脹。 、〃尚且，由於本發明之一次粒子具有小於1〇〇麵之奈 ，等級的微小尺寸，因此能夠進一步提昇本發明的磷化物 複合材料的體積膨脹控制能力。 、因此，本發明之磷化物複合材料不僅具有高電容量， 並且其結構穩定性相較於習知的過渡金屬磷化物能得到長 ^的改善，在鋰離子電池的負極材料的應用方面具有相當 面的發展性與可行性。 〜雖然本發明已以較佳實施例揭露如上，然其並非用以 限定本發明，任何熟習此技藝者，在不脫離本發明之精神 12 22376twf.doc/n 200828656
7TW 和範圍内，當可作些許之更動與潤飾，因此本發明之保護 範圍當視後附之申請專利範圍所界定者為準。 . 【圖式簡單說明】 : 圖1所示為本發明的磷化物複合材料的基本構成元素 - 的示意圖。 立圖2所示為本發明的鱗化物複合材料的粉體結構的示 意圖。 圖3所示為雜額化賴⑽結構的電子顯微鏡 圖0 一立圖4所示為碳披覆磷化鐵材料的循環伏安測試結果的 不意圖。 立圖5所示為碳披覆磷化鐵材料的電容量測試結果的示 思圖。 圖6所示為碳彼覆磷化鐵㈣_環壽命測試結 示思圖。 【主要元件符號說明】 φ 10 : —次粒子 12 :過渡金屬磷化物 • 14 :披覆層 二次粒子 20

Claims (1)

  1. 7TW 22376twfdoc/n 200828656 十、申請專利範園： 1·一種磷化物複合材料，至少包括： 一次粒子，其中前述一次粒子包括： 過渡金屬填化物；以及 披覆層，包覆前述過渡金屬鱗化物。 2·如申請專利範圍第1項所述的磷化物複合材料，其 中前述過渡金屬填化物中所使用的過渡金屬包括鐵、钻、 鎳、銅、鋅、錳、鉻、釩、鈦或銃。 3·如申請專利範圍第1項所述的磷化物複合材料，其 中前述披覆層的材質為可使鋰離子通過該彼覆層的材質。 4·如申請專利範圍第1項所述的磷化物複合材料，其 中前述披覆層的材質包括碳。 5·如申請專利範圍第〗項所述的磷化物複合材料，其 中前述一次粒子的粒徑小於100 nm。 6·如申請專利範圍第1項所述的磷化物複合材料，其 中前述一次粒子構成為二次粒子，且前述二次粒子構成磷 化物複合材料的粉體。 7.如申請專利範圍第6項所述的磷化物複合材料，其 中前述二次粒子的粒徑小於2〇 μπι。 斤8·—種=離子電池的負極材料，其使用如申請專利範 圍第1項至第7項之任—項所述的鱗化物複合材以作為鍾 離子電池的負極材料。 #9·-種=離子電池的負極材料，其使用如中請專利範 圍第1項至第7項之任—項所述的填化物複合材和介穩相 200828656 7TW 22376twf.doc/n 球狀碳石墨材的混合材料以作為轉子電池的負極材料。 10·如申請專利翻第9項所述馳離子電池的負極 材料’其中前述磷化物複合材和前述介穩相球狀;ε炭石墨材 的混合比例為重量比1 ·· 1。
    15
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CN113460983B (zh) * 2021-05-27 2022-09-02 常州工学院 自支撑过渡金属磷化物/碳复合材料薄膜及其制备方法和应用、一种电池

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