TARFNAME LITYUM IYON PILLER içiN KEMIK TUTKALI BIYOPOLIMERINDEN FAZ INVERSIYON METODUYLA ELDE EDILEN MEMBRAN TEKNIKALAN Bulus, lityum iyon pillerde, kemik tutkali biyopolimerinden faz inversiyon metoduyla elde edilen membranin kullanilmasiyla ilgilidir. ÖNCEKI TEKNIK Li-iyon piller, yaklasik olarak yirmi yil öncesinden baslayarak, piyasaya sürülmesiyle kisisel dijital elektronik devriminin güç merkezi olarak kabul edilir. Günlük yasamindan zaten fark edilmis olabilecegi gibi, mobil elektronik cihazlarin artan islevselligi her zaman daha yüksek enerji ve güç yogunluguna sahip Li-iyon piller gerektirir. Li-iyon piller için bir diger önemli genisleyen pazar, yalnizca yüksek güç, yüksek kapasite, yüksek sarj orani, uzun ömür, ayni zamanda önemli ölçüde gelistirilmis güvenlik performansi ve düsük maliyetli yeni nesil Li-iyon piller gerektiren elektrikli ve hibrit araçlardir. Tüketici kullanimi ve elektrikli araçlarin ihtiyaçlarini karsilamak için yaklasik 100 GW saatlik Li-iyon pillerin gerekli olmasi ve daha sonra 2024 yilindan itibaren Li-iyon pil üretiminde tedarik sikintisinin olusmasi beklenilmektedir. Ayrica, enerji tedariki ve talebi arasindaki farki düzeltmek için günes ve rüzgâr gibi yenilenebilir kaynaklardan gelen kesintili ve dalgali enerji depolamak ve tamponlamak için Li-iyon piller kullanimi da planlanmaktadir. Örnek olarak, gün içinde üretilen ekstra günes enerjisi, günes isigi bulunmadiginda hem geceleri enerji saglayacak hem de Li-iyon pillerde depolanabilecektir. Li-iyon piller, gravimetrik ve hacimsel enerji açisindan diger ticari sarj edilebilir pillere kiyasla oldukça gelismistir. Ek olarak lityum metal piller, Li-iyon pillerden daha yüksek teorik enerji yogunluklarina sahip olmalarina ragmen, zayif sarj edilebilirlikleri ve yanlis kullanimlara karsi hassas olmalari hatta pillerde sadece metal olarak kullanilmasi sonucunda yangina ve patlamaya neden oldugu bilinen dezavantajlarindandir. Son zamanlarda, lityum-hava ve lityum-kükürt piller büyük ilgi görmektedir. Li-hava ve Li-sülfür piller konusunda umut verici bir ilerleme saglanmistiri ancak Li-iyon pillerle karsilastirilabilecek güvenilir performanslar elde etmek için bu teknolojileri tam olarak gelistirmenin yirmi yil sürebilecegi, Li-iyon pillerin, sunduklari avantajlardan ötürü en azindan önümüzdeki on yil boyunca sarj edilebilir pil pazarinda hâkim olmaya devam etmesi beklenilmektedir. Ek olarak Li- iyon piller esnek tasarimli olduklarindan kullanildiklari cihaz sistemlerinde mevcut alani verimli bir sekilde sigdirmak için çok çesitli sekil ve boyutlarda kullanilabilmektedirler. Sarj edilebilen lityum iyon pillerde, hücreler diger pil sistemlerinde oldugu gibi enerjiyi üretmek ve depolamaktan birincil derece sorumlu dört ana bilesenden olusmaktadir. Bunlar anot, katot, membran ve elektrolit olarak siralanabilir. Anot malzeme negatif elektrot, katot ise pozitif elektrot olarak görev alir. Pozitif elektrotlar genelde tünel veya tabakali yapilara sahip metal oksitlerden (LiMOx) olusurlar. Negatif elektrot malzemelerde tabakali yapilara sahiplerdir. Bu yapilar sayesinde hücrenin/pilin sarji ve desarji esnasinda Li iyonlari pozitif ve negatif elektrotlari arasinda karsilikli olarak hareket edebilmektedir. Bu hareket, yer degistirme reaksiyonu olarak tanimlanir. Bu reaksiyonda aktif malzemeler anot ve katot olup lityum için ev sahipligi görevini görürler lityum ise misafir olarak bir elektrottan digerine göçer. Bu göç esnasinda iyonlar membranin gözeneklerinden geçerek hareket ederler. Bir süre sonra membran gözeneklerinde tikanmalar olusmakta ve iyonlarin göçüne engel teskil etmeye baslamaktadirlar. Kullanilan bu membranlar maliyet açisindan pahali ve çevre açisindan uygun malzemeler degillerdir. Bu membranlarin barindirdigi dezavantajlarini ortadan kaldiracak, pil sistemlerinde kullanilabilecek ucuz maliyetli, çevreci ve uzun ömürlü farkli bir membran arayisi dogmustur. SEKILLERIN ANLAMI Sekil 1. Lityum iyon pilleri için kemik tutkali biyopolimerinden faz inversiyon metoduyla elde edilen membranin birinci metotla elde edilmesini gösterir akis diyagrami Sekil 2. Lityum iyon pilleri için kemik tutkali biyopolimerinden faz inversiyon metoduyla elde edilen membranin ikinci metotla elde edilmesini gösterir akis diyagrami Sekil 3. Lityum iyon pilleri için kemik tutkali biyopolimerinden faz inversiyon metoduyla elde edilen membranin üçüncü metotla elde edilmesini gösterir akis diyagrami Sekil 4. Lityum iyon pilleri için kemik tutkali biyopolimerinden faz inversiyon metoduyla elde edilen membranin dördüncü metotla elde edilmesini gösterir akis diyagrami Sekil 5. Lityum iyon pilleri için kemik tutkali biyopolimerinden faz inversiyon metoduyla elde edilen membranin besinci metotla elde edilmesini gösterir akis diyagrami BULUSUN DETAYLI AÇIKLAMASI Membranlar, özellikle yüksek güçlü akülerdeki uygulamalar için yüksek sicakliklarda boyutsal kararliliga sahip olmalidir. Bilinen teknikteki çalismalar degerlendirildiginde ise bu sorunu ortadan kaldirmak için kompozit malzemelerin kullanimi tercih edilmis olup, maliyet dezavantaji olusturmaktadir. Ayrica mekanik olarak istenilen mukavemetin saglanabilmesi için birden fazla takviye ajanlar kullanilmaktadir. Patent basvurumuza konu bulus, bilinen teknikteki membranlarin getirdigi dezavantajlari ortadan kaldiracak biyolojik olarak uyumlu ve dogada parçalanabilen kemik tutkali membraninin lityum iyon pillerde kullanilmasi saglanmaktadir. Ayrica sentezlenecek membranin çevreci ve uzun ömürlü olmasi da sunacagi önemli avantajlardandir. Kemik tutkali; hayvanlarin kemik, deri, solungaç gibi bölümlerinden üretildigini söyledigimiz proteinli yapistiricilar arasinda koruma alaninda en çok kullanilani günümüzde hayvansal tutkal olarak bilinmektedir. Hayvansal tutkal, hayvanlarin kemigi ve derisinden yapilan, koyu mor, kahverengi renk tonunda, suda çözdükten sonra kullanilan jelatimsi bir yapistiricidir. Teorik olarak, kemik yapistiricilari, özellikle sadece mekanik dayanima sahip olan küçük kemik parçalari söz konusu oldugunda, klasik filtrasyon yöntemlerine çekici bir alternatif saglar. Ek olarak kemik tutkali, biyouyumlu, yeniden kullanilabilir ve toksik degildir. Bulus kapsaminda kemik tutkalinin tüm bu özelliklerinden faydalanilarak mekanik mukavemeti güçlü, elastike özelligi yüksek farkli kalinliklarda (25-100pm , 1-4 mm) membran sentezlenmistir. Membran sentezi faz inversiyon metodu (Buhar faz inversiyonu, Kontrollü buhar faz inversiyonu, Termal olarak indüklenen ve daldirma) ile yapilmistir. Bulus kapsaminda, dogada biyolojik olarak parçalanabilen kemik tutkali membran sentezlenmistir.Ayrica günümüzde karbon salinimini azaltmaya yönelik çalismalarda çevreci ve uzun ömürlü olmasinin önemli bir avantaj saglamaktadir. Membran sentezi Numune Adi Kullanim Reaksiyon Miktari Sicakligi Diklorometan(DCM) ve türevleri %0,1-%100 -25- 35°C türevleri türevleri Etil Alkol %0,1-%100 25- 40°C Tablo 1: Membran hazirlanmasi sirasinda kullanilan kimyasallarin kullanim yüzdeleri Tablo 1"de kemik tutkali membranin hazirlanmasinda kullanilan kimyasal yüzdeleri ve ayrica reaksiyon ortam kosullari verilmistir. Kemik tutkali membran 5 farkli metot ile hazirlanmistir. BIRINCI METOT Kemik tutkali; tanecik (flake), toz ve sivi formda ayri ayri çözeltileri hazirlanmistir (ÇözücüzYumusak su,saf su, N-Methil Pirolidon ve Türevleri). Hazirlanan çözeltiler içerisine 10-10000 rpm karisim hizi altinda (her bir form için) Tablo 1 'de verilen DCM/DMF: %0, çözücü çiftinden belirli oranlarda eklenilerek karisima (vb farkli baglayici türevleri) çözeltisi yavas yavas ilave edilerek farkli sicakliklarda (25-100°C) farkli atmosfer kosullarinda (azot,argon vb) ve farkli karisim hizlarinda (10-10 000 rpm) reaksiyon baslatilmistir. Hazirlama teknigi emülsiyon polimerizasyonu/ara yüzey polimerizasyonu/faz inversiyon metodlari prensiplerine göre hazirlanmistir. Reaksiyon bitiminde hazirlanan karisimlar döküm metodu/ Dr.blade döküm aparati ile istenilen kalinliklarda petri kabina (cam, metal vb.) alinarak farkli sicakliklarda (-18 - 70 °C), farkli sürelerde (2-72 sa) bekletilerek lityum iyon pillerde kullanilacak membran formu IKINCI METOT Kemik tutkali; tanecik (flake), toz ve sivi formda ayri ayri çözeltileri hazirlanmistir (Çözücü: Yumusak su, saf su, N-Methil Pirolidon ve Türevleri). Hazirlanan çözeltiler içerisine 10-10000 rpm karisim hizi altinda (her bir form için) Tablo 1 "de verilen DCM/DlVlF: %0, çözücü çiftinden belirli oranlarda eklenilerek karisima (vb farkli baglayici türevleri) çözeltisi ve farkli konsantrasyonlarda tartarik asit çözeltisi (ve türevleri) yavas yavas ilave edilerek farkli sicakliklarda (25-100°C) farkli atmosfer kosullarinda (azot,argon vb) ve farkli karisim hizlarinda (10-10 000 rpm)reaksiyon baslatilmistir. Hazirlama teknigi emülsiyon polimerizasyonu/ara yüzey polimerizasyonu/faz inversiyon metodlari prensiplerine göre hazirlanmistir. Reaksiyon sonrasi elde edilen karisim etil alkol ile 1-2 defa yikanmistir. Sonrasinda hazirlanan karisimlar, döküm metod/Dr.blade döküm aparati ile istenilen kalinliklarda petri kabina (cam, metal vb.) alinarak farkli sicakliklarda solvent içermeyen su içerisine daldirilip film görünümlü membran elde edilir. Elde edilen membran farkli sicakliklarda (-18 - 70 °C), farkli sürelerde (2-72 sa) bekletilerek kurutulur. Ayrica hazirlanan membran karisimi; Dr.blade döküm aparati ile istenilen kalinliklarda petri kabina (cam, metal vb.) alinarak farkli sicakliklarda (-18 - 70 °C), farkli sürelerde (2-72 sa) bekletilerek kurutulur. ÜÇÜNCÜ METOT Kemik tutkali; tanecik (flake), toz ve sivi formda ayri ayri çözeltileri hazirlanmistir (Çözücü: Yumusak su, saf su, N-Methil Pirolidon ve Türevleri). Hazirlanan çözeltiler içerisine 10-10000 rpm karisim hizi altinda (her bir form için) Tablo 1 "de verilen DCM/DlVlF: %0,1-100(EL/ML) çözücü çiftinden belirli oranlarda eklenilerek karisima devam edilir. Elde edilen karisim farkli sicakliklarda (25-100°C) farkli atmosfer kosullarinda (azot,argon vb) ve farkli karisim hizlarinda (10-10 000 rpm)reaksiyon baslatilmistir. Bulus, hazirlama teknigi emülsiyon polimerizasyonu/ara yüzey polimerizasyonu/faz inversiyon metodlari prensiplerine göre hazirlanmistir. Reaksiyon bitiminde hazirlanan karisimlar döküm metodu/ Dr.blade döküm aparati ile istenilen kalinliklarda petri kabina (cam, metal vb.) alinarak farkli sicakliklarda (-18 - 70 °C), farkli sürelerde (2-72 sa) bekletilerek membran formu elde edilir. Ayrica hazirlanan membran karisimi; Dr.blade döküm aparati ile istenilen kalinliklarda petri kabina (cam, metal vb.) alinarak farkli sicakliklarda (-18 - 70 °C), farkli sürelerde (2-72 sa) bekletilerek kurutulur. DÖRDÜNCÜ METOT Kemik tutkali; tanecik (flake), toz ve sivi formda ayri ayri çözeltileri hazirlanmistir (Çözücü: Yumusak su, saf su, N-Methil Pirolidon ve Türevleri). Hazirlanan çözeltiler içerisine 10-10000 rpm karisim hizi altinda (her bir form için) Tablo 1 "de verilen DCM/DMF: %0, çözücü çiftinden belirli oranlarda eklenilerek karisima devam edilir. Devaminda farkli konsantrasyonlarda tartarik asit çözeltisi (ve türevleri) yavas yavas ilave edilerek farkli sicakliklarda (25-100°C) farkli atmosfer kosullarinda (azot,argon vb) ve farkli karisim hizlarinda (10-10 000 rpm)reaksiyon baslatilmistir. Bulus, hazirlama teknigi emülsiyon polimerizasyonu/ara yüzey polimerizasyonu/faz inversiyon metodlari prensiplerine göre hazirlanmistir. Reaksiyon sonrasi elde edilen karisim etil alkol ile 1-2 defa yikanmistir. Sonrasinda hazirlanan karisimlar, döküm metodu/Dr.blade döküm aparati ile istenilen kalinliklarda petri kabina (cam, metal vb.) alinarak farkli sicakliklarda solvent içermeyen su içerisine daldirilip film görünümlü membran elde edilir. Elde edilen membran farkli sicakliklarda (-18 - 70 °C), farkli sürelerde (2-72 sa) bekletilerek kurutulur. Ayrica hazirlanan membran karisimi; Dr.blade döküm aparati ile istenilen kalinliklarda petri kabina (cam, metal vb.) alinarak farkli sicakliklarda (-18 - 70 °C), farkli sürelerde (2-72 sa) bekletilerek kurutulur. BESINCI METOT Kemik tutkali; tanecik (flake), toz ve sivi formda ayri ayri çözeltileri hazirlanmistir(Çözücü:Yumusak su,saf su, N-Methil Pirolidon ve Türevleri). Hazirlanan çözeltiler içerisine 10-10000 rpm karisim hizi altinda (her bir form için) Tablo 1 'de verilen DCM/DMF: %0, çözücü çiftinden belirli oranlarda eklenilerek karisima devam edilir. Devaminda farkli konsantrasyonlarda tartarik asit çözeltisi (ve türevleri) yavas yavas ilave edilmis olup, sonrasinda yine farkli konsantrasyonlarda rejenerasyon ajani olan 3 methyl-imidazoline (ve türevleri) ilave edilir. Elde edilen karisim, farkli sicakliklarda (25-100°C) farkli atmosfer kosullarinda (azot,argon vb) ve farkli karisim hizlarinda (10-10 000 rpm)reaksiyon baslatilmistir. Bulus, hazirlama teknigi emülsiyon polimerizasyonu/ara yüzey polimerizasyonu/faz inversiyon metodlari prensiplerine göre hazirlanmistir. Reaksiyon sonrasi elde edilen karisim etil alkol ile 1-2 defa yikanmistir. Sonrasinda hazirlanan karisimlar, döküm metodu/Dr.blade döküm aparati ile istenilen kalinliklarda petri kabina (cam, metal vb.) alinarak farkli sicakliklarda solvent içermeyen su içerisine daldirilip film görünümlü membran elde edilir. Elde edilen membran farkli sicakliklarda (-18 - 70 °C), farkli sürelerde (2-72 sa) bekletilerek kurutulur. Ayrica hazirlanan membran karisimi; Dr.blade döküm aparati ile istenilen kalinliklarda petri kabina (cam, metal vb.) alinarak farkli sicakliklarda (-18 - 70 °C), farkli sürelerde (2-72 sa) bekletilerek kurutulur. Reaksiyon bitiminde hazirlanan karisimlar döküm metodu ile -18°C petri kabina (cam, metal vb.) alinarak farkli sicakliklarda (-18 - 70 °C), farkli sürelerde (2-72 sa) bekletilerek membran formu elde edilir. Kemik tutkali; flake. toz ve sivi formda ayri ayri çözeltileri hazirlanmistir (Çözücü: Yumusak su, saf su, N-Metil Pirolidon ve Türevleri). için) Tablo 1 'de verilen DCM/DMF: %0,"I- çözücü çiftinden belirli Hazirlanan çözeltiler içerisine 10-10000 rpm karisim hizi altinda (her bir form oranlarda eklenilerek karisima devam edilir. baglayici türevleri) çözeltisi yavas yavas ilave edilerek farkli sicakliklarda (25- 100°C) farkli atmosfer kosullarinda (azot, argon vb.) ve farkli karisim hizlarinda (10- 000 rpm) reaksiyon baslatilmistir. polimerizasyonu/faz inversiyon metotlari prensiplerine göre hazirlanmistir. Reaksiyon bitiminde hazirlanan karisimlar döküm metodu] Dr. blade döküm aparati ile istenilen kalinliklarda petri kabina (cam, metal vb.) alinarak farkli sicakliklarda (- 18- 70 °C) farkli sürelerde (2- -72 sa) bekletilerek membran formu Bulus hazirlama teknigi emülsiyon polimerizasyonu/ara yüzey kalinliklarda petri kabina (cam, metal vb.) alinarak farkli sicakliklarda ( -18 - 70 °C farkli sürelerde (2- 72 sa) bekletilerek kurutulur. Kemik tutkali; flake, toz ve sivi formda ayri ayri çözeltileri hazirlanmistir (Çözücü: Yumusak su, saf su, N-Metil Pirolidon ve Türevleri). için) Tablo 1 *de verilen DCM/DMF: %0, çözücü çiftinden belirli Hazirlanan çözeltiler içerisine 10-10000 rpm karisim hizi altinda (her birform oranlarda eklenilerek karisima devam edilir. türevleri) yavas yavas ilave edilerek farkli sicakliklarda (25-100°C) farkli atmosfer kosullarinda (azot, argon vb.) ve farkli karisim hizlarinda (10-10 000 rpm) reaksiyon baslatilmistir. Bulus, hazirlama teknigi emülsiyon polimerizasyonu/ara yüzey polimerizasyonu/faz inversiyon metodlari prensiplerine göre hazirlanmistir baglayici türevleri) çözeltisi ve farkli konsantrasyonlarda tartarik asit çözeltisi (ve Reaksiyon sonrasi elde edilen karisim etil alkol ile 1-2 defa yikanmistir. Sonrasinda hazirlanan karisimlar, döküm metod/Dr.blade döküm aparati ile istenilen kalinliklarda petri kabina (cam, metal vb.) alinarak farkli sicakliklarda solvent içermeyen su içerisine daldirilip film görünümlü membran elde edilir. Elde edilen membran farkli sicakliklarda (-18 - 70 °C), farkli sürelerde (2-72 sa) bekletilerek kiiriitiiliir,, kalinliklarda petri kabina (cam, metal vb.) alinarak farkli sicakliklarda (-18 - Ayrica hazirlanan membran karisimi; Dr.blade döküm aparati ile istenilen 70 °C), farkli sürelerde (2-72 sa) bekletilerek kurutulur. Kemik tutkali; flake, toz ve sivi formda ayri ayri çözeltileri hazirlanmistir (Çözücü: Yumusak su, saf su, N-Metil Pirolidon ve Türevleri). Hazirlanan çözeltiler içerisine 10-10000 rpm karisim hizi altinda (her birform için) Tablo 1 "de verilen DClVI/DMF: %0,1-100(EL/ML) çözücü çiftinden belirli oranlarda eklenilerek karisima devam edilir. Elde edilen karisim farkli sicakliklarda (25-100°C) farkli atmosfer kosullarinda (azot,argon vb) ve farkli karisim hizlarinda (10-10 000 rpm)reaksiyon baslatilmistir. Reaksiyon bitiminde hazirlanan karisimlar döküm metodu/ Dr. blade döküm aparati ile istenilen kalinliklarda petri kabina (cam, metal vb. ) alinarak farkli sicakliklarda Bulus, hazirlama teknigi emülsiyon polimerizasyonu/ara yüzey polimerizasyonu/faz inversiyon metodlari prensiplerine göre hazirlanmistir. (- 18- 70 °C) farkli sürelerde (2- -72 sa) bekletilerek membran formu elde edilir. Ayrica hazirlanan membran karisimi; Dr. blade döküm aparati ile Istenilen 70 °C farkli sürelerde (2- -72 sa) bekletilerek kurutulur. {kan)karda petri kabina (cam, metal vb. ) alinarak farkli sicakliklarda( 18 -] Kemik tutkali; flake, toz ve sivi formda ayri ayri çözeltileri hazirlanmistir (Çözücü: Yumusak su, saf su, N-Metil Pirolidon ve Türevleri). için) Tablo 1 'de verilen DCM/DMF: %0, çözücü çiftinden belirli Hazirlanan çözeltiler içerisine 10-10000 rpm karisim hizi altinda (her birform oranlarda eklenilerek karisima devam edilir. yavas ilave edilerek farkli sicakliklarda (25-100°C) farkli atmosfer kosullarinda (azot, argon vb.) ve farkli karisim hizlarinda (10-10 000 rpm)reaksiyon Devaminda farkli konsantrasyonlarda tartarik asit çözeltisi (ve türevleri) yavas baslatilmistir. Bulus, hazirlama teknigi emülsiyon polimerizasyonu/ara yüzey polimerizasyonuffaz inversiyon metotlari prensiplerine göre hazirlanmistir. Reaksiyon sonrasi elde edilen karisim etil alkol ile 1-2 defa yikanmistir. Sonrasinda hazirlanan karisimlar, döküm metodu/Dr.blade döküm aparati ile istenilen kalinliklarda petri kabina (cam, metal vb.) alinarak farkli sicakliklarda solvent içermeyen su içerisine daldirilip film görünümlü membran elde edilir. Elde edilen membran farkli sicakliklarda (-18 - 70 °C), farkli sürelerde (2-72 sa) bekletilerek kurutulur. Ayrica hazirlanan membran karisimi; Dr.blade döküm aparati ile stenien] kalinliklarda petri kabina (cam, metal vb.) alinarak farkli sicakliklarda (-18 - 70 °C), farkli sürelerde (2-72 sa) bekletilerek kurutulur. Kemik tutkali; flake, toz ve sivi formda ayri ayri çözeltileri hazirlanmistir (Çözücü: Yumusak su, saf su, N-Metil Pirolidon ve Türevleri). Hazirlanan çözeltiler içerisine 10-10000 rpm karisim hizi altinda (her birform için) Tablo 1 'de verilen DClVl/DMF: %0, çözücü çiftinden belirli oranlarda eklenilerek karisima devam edilir. yavas ilave edilmis olup, sonrasinda yine farkli konsantrasyonlarda rejenerasyon ajani olan 3 methyl- -imidazoline (ve türevleri) ilave edilir. Elde edilen karisim, farkli sicakliklarda (25- 100°C) farkli atmosfer kosullarinda (azot, argon vb.) ve farkli Devaminda farkli konsantrasyonlarda tartarik asit çözeltisi (ve türevleri) yavas karisim hizlarinda (10-10 000 rpm)reaksiyon baslatilmistir. Bulus, hazirlama teknigi emülsiyon polimerizasyonu/ara yüzey polimerizasyonu/faz inversiyon metotlari prensiplerine göre hazirlanmistir. Reaksiyon sonrasi elde edilen karisim etil alkol ile 1-2 defa yikanmistir. Sonrasinda hazirlanan karisimlar, döküm metotu/Drblade döküm aparati ile istenilen kalinliklarda petri kabina (cam, metal vb.) alinarak farkli sicakliklarda solvent içermeyen su içerisine daldirilip film görünümlü membran elde edilir. Elde edilen membran farkli sicakliklarda (-18 - 70 °C), farkli sürelerde (2-72 sa) bekletilerek kurutulur. Ayrica hazirlanan membran karisimi; Dr. blade döküm aparati ile istenilen kalinliklarda petri kabina (cami metal vb. ) alinarak farkli sicakliklarda( -18 - 70 °C) farkli sürelerde (2- -72 sa) bekletilerek kurutulur. TR TR TR