TR201909441T4 - Akrilik kopolimer ve sürfaktanın düşük tahrişli bileşimleri. - Google Patents

Abstract

Düşük moleküler ağırlıklı, çapraz bağlı olmayan, doğrusal bir akrilik kopolimer ve anyonik sürfaktanlar, amfoterik sürfaktanlar ve bunların iki veya daha fazlasının kombinasyonlarını içeren gruptan seçilen en az bir sürfaktanı içeren bileşimleri ve bu gibi bileşimlerin kullanılma yöntemleri sağlanır.

Description

TARIFNAME AKRILIK KOPOLIMER VE SÜRFAKTANIN DÜSÜK TAHRISLI BILESIMLERI BULUSUN ALANI Mevcut bulus, bir veya daha fazla ilave özellik ile kombinasyon halinde düsük tahris edici özelliklere sahip bilesimler, örnegin nispeten yüksek berraklik, nispeten yüksek köpüklenme ve/veya bunlarin kombinasyonlari ve ayrica bu gibi bilesimlerin yapim ve kullanim yöntemleri ile ilgilidir.

ILGILI TEKNIGIN AÇIKLAMASI Sentetik deterjanlar, örnegin katyonik, anyonik, amfoterik, ve iyonik olmayan sürfaktanlar, temizleme özellikleri kazandirmak için çesitli deterjan ve temizleme bilesimlerinde yaygin olarak kullanilirlar. Ayrica, belirli bilesimlerde (sampuanlar, dus jelleri vb. kisisel bakim bilesimleri), nispeten yüksek köpük hacmi ve/veya köpük stabilitesi elde etmek için yeterli düzeylerde sürfaktan kombinasyonlari ve seviyelerinin kullanilmasi arzu edilebilir.

Ancak, teknikte bilindigi gibi, sentetik deterjanlar cilt ve gözler için tahris edici olma egilimindedir. Böylece, belirli bilesimlerle iliskili temizleme ve köpüklenme özelliklerini arttirma girisimi dogrultusunda bu tür deterjanlarin seviyeleri artarken, bu tür bilesimlerle iliskili tahris de artma egilimindedir, bu yüzden, bu tür deterjanlarin cilt ve/veya gözler üzerinde veya yakininda kullanimi istenmeyen bir durum haline gelir.

Daha yumusak temizleme bilesimleri üretmeye yönelik belirli girisimler, nispeten düsük miktarlarda anyonik sürfaktani (nispeten yüksek köpüklenme egilimi gösterir ancak ayni zamanda nispeten yüksek derecede tahris edicidir), nispeten daha düsük tahrisli sürfaktanlar örnegin noniyonik ve/veya amfoterik sürfaktanlar ile kombine etmeyi kapsamistir.

Bakiniz, örnegin, ABD Patent No. 4,726,915. Hafif temizlik bilesimlerinin üretilmesinde baska bir yaklasim, sürfaktan kompleksleri elde etmek için anyonik sürfaktanlari, amfoterik veya katyonik bilesiklerle birlestirmektir. Bakiniz, örnegin, 4,110,263.

Dezavantajli bir sekilde, bu yöntemlerin her ikisi tarafindan üretilen hafif temizlik bilesimleri, nispeten zayif köpüklenme ve temizleme performansindan etkilenme egilimindedir.

US 5,004,557, bir berrak veya yari saydam sivi deterjan bilesimini açiklamaktadir, bu bilesim, oda sicakliginda dökülebilir olup, toprakta tekrar birikmeme özelligine, gelismis temizleme performansina ve viskozite kontrolüne sahiptir ve %1 ila 60 en az bir sürfaktan, %20'ye kadar bir suda çözünür sindirici, %0,1 ila 2'lik homopolimerler ve akrilik asit kopolimerlerinden seçilen bir sürfaktan ve bahsedilen bilesimin %100'ünü yapmak için yeterli su ve diger katki maddelerini içerir. US 4,552,685, uygun bir pH duyarli, sentetik ilave kopolimerik koyulastirici örnegin bir alfa, beta-etilenik olarak doymamis karboksilik asidin bir kopolimeri (örnegin, metakrilik asit), bir alfa, beta-etilenik olarak doymamis monomerin iyonik olmayan bir zincir genisleticisi (örnegin, etil akrilat), ve bir noniyonik vinil sürfaktan ester (örnegin, nonilfenoksi(polietilenoksi)etil metakrilat) ile berraklikta önemli bir kayip olmadan etkili bir sekilde kalinlastirilmis bir suda çözünür amfoterik sürfaktan içeren sulu bilesimleri açiklamaktadir.

Basvuru sahipleri ayrica, belirli kullanimlar için temizleme bilesimlerinin nispeten açik olmasinin arzu edildigini kabul etmislerdir. Özellikle, berrak bilesimler, tüketiciye safligin estetik bir görünümünü sunmak için genellikle avantajli bir sekilde kullanilir. Bununla birlikte, basvuru sahipleri, örnegin polimerik koyulastiricilar dahil olmak üzere geleneksel temizleyicilerde çesitli bilesim maddelerinin kullanilmasinin, bulutsu veya opak bilesimlerle sonuçlanma egiliminde oldugunu kabul etmislerdir. Bu nedenle, Hangi polimerlerin, sürfaktanlarin ve diger istege bagli bilesenlerin kombinasyonlarinin, temizleyiciler olarak kullanim için uygun bilesimler olusturmak ve ayni zamanda yüksek berraklik sergilemek üzere bir araya getirilebilecegi kolayca tahmin edilemez.

Buna uygun olarak, basvuru sahipleri, hem cilde ve/veya gözlere karsi yumusak olan, ancak ayrica nispeten yüksek berraklik, istenen köpük özellikleri ve/veya istenen diger estetik özellikleri sergileyen bilesimlere yönelik bir ihtiyaç oldugunu fark etmislerdir.

BULUSUN ÖZETI Mevcut bulus, hafif temizlik bilesimleri ve çesitli kisisel bakim bilesimleriyle iliskili tahriSi azaltma yöntemleri saglamakta olup, bu bilesimler ve yöntemler önceki teknigin dezavantajlarini ortadan kaldirmaktadir. Özellikle, mevcut bulusun tercih edilen belirli uygulamalarina göre, basvuru sahipleri avantajli sekilde, çapraz bagli olmayan, sürfaktani buraya baglayabilen dogrusal akrilik kopolimer maddeleri cilt ve/veya gözler için sasirtici derecede düsük tahris sergileyen kisisel bakim bilesimleri üretmek için kullanilabilir. Bazi uygulamalarda, bu bulusun yumusak bilesimleri ayrica, karsilastirilabilir, polimerik malzemeleri içeren bilesimlere kiyasla nispeten yüksek berraklik, yüksek köpüklenme/köpük stabilite özellikleri ve/veya benzersiz Viskozite özellikleri sergiler.

Bir görünüme göre, mevcut bulus, bir çapraz bagli olmayan, düz akrilik kopolimer ve anyonik sürfaktanlar, amfoterik sürfaktanlar, noniyonik sürfaktanlar ve bunlarin iki veya daha fazlasinin kombinasyonlarindan olusan gruptan seçilen en az bir sürfaktan içeren bilesimler saglamaktadir.

Mevcut bulusun bir baska görünümüne göre, bir anyonik, amfoterik, ve/Veya noniyonik sürfaktan ihtiva eden bir bilesim ile ilgili olarak tahrisi azaltma yöntemleri saglanmakta olup, yöntem, bir çapraz bagli olmayan, düz akrilik kopolimer malzemesinin anyonik sürfaktanlar, amfoterik sürfaktanlar, ve bunlarin iki veya daha fazlasinin kombinasyonlarindan olusan gruptan seçilen en az bir sürfaktan ile kombine edilmesini Mevcut bulusun daha baska bir görünümüne göre, buraya bir anyonik ve/veya amfoterik sürfaktan ve bir çapraz bagli olmayan, dogrusal akrilik kopolimer malzeme ihtiva eden düsük tahrisli bir bilesimin bir memelinin vücuduna temas ettirilmesi ile insan vücudunun bir kisminin düsük bir tahrisle temizlenmesi yöntemleri saglanmaktadir. ÇIZIMLERIN KISA AÇIKLAMASI Sekil 1, mevcut bulusun bir uygulamasinin polimerlerinin, bir karsilastirilabilir düsük moleküler agirlikli polimer ve bir karsilastirilabilir daha yüksek molekül agirlikli polimerin, buraya sürfaktanlari baglama konusundaki nispi yeteneginin grafiksel bir gösterimidir.

Sekil 2, iki çözeltiye anyonik sürfaktan eklenmesiyle iliskili idealize edilmis tansiyometri verilerinin grafiksel bir anlatimidir.

Sekil 3, bu bulusun bir bilesimi ile baglantili tansiyometri verilerinin grafiksel bir anlatimidir.

TERCIH EDILEN UYGULAMALARIN AÇIKLAMASI Burada kullanildigi sekilde, “düsük nwleküler agirlikli” polimer terimi, 100.000 veya daha düsük bir poli(metil metakrilat) (PMMA) standardi ile kalibre edilmis jel geçirgenlik kromatografisi (GPC) ile ölçüldügü gibi ortalama bir moleküler agirliga (Mn) sahip bir polimeri belirtir. Tercih edilen belirli uygulamalarda, düsük moleküler agirlikli arasindaki moleküler agirliga sahip olanlardir.

Basvuru sahipleri, bu bulusun bilesimlerinin, nispeten düsük tahris dahil ve tercihen hem nispeten düsük tahris hem de nispeten yüksek netlik dahil olmak üzere, benzersiz ve beklenmedik bir özellik kombinasyonu sergiledigini kesfetmistir. Özellikle, düsük tahrise iliskin olarak, basvuru sahipleri baglayici sürfaktanin nispi verimini, mevcut bulusun bilesimlerinin C9 O, delta CMC, TEP'sini ve delta TEP'sini (burada tanimlanan sekilde) ölçmüs ve bunlarin nispeten yüksek bir moleküler agirliga sahip ticari olarak temin edilebilir karsilastirilabilir` polimerleri içeren. ve en azindan diger düsük moleküler agirlikli polimerleri içeren terkipler kadar iyi olan terkiplerden önemli ölçüde daha iyi olma egiliminde olduklarini kesfetmislerdir. Örnegin, Sekil 1'de, bu bulusun bir uygulamasinin polimerlerinin (egri 11), bir karsilastirilabilir düsük moleküler agirlikli polimerin (“lnutec SP-l” ticari adi altinda Orafti tarafindan satilan, egri 12), ve bir karsilastirilabilir daha yüksek molekül agirlikli polimerin (Carbopol Aqua SF-l Noveon tarafindan satilan, egri 13), buraya sürfaktanlari baglama konusunda nispi yeteneginin bir grafik 10'udur. Bu dogrultudaki kabiliyet, Ileri Titrasyon Tansiyometre Testi kullanilarak polimer ve sürfaktan ile iliskili delta CMC'nin hesaplanmasi ile ölçülmüs, asagida tarif edilen sekilde burada daha yüksek delta CMC, sürfaktanin polimere daha yüksek baglandigini gösterir, ve sürfaktanin birlestirilmesinde mevcut bulusun polimerlerinin nispi etkinligini göstermek için polimer konsantrasyonunun bir fonksiyonu olarak delta CMC çizilmistir.

Sekil 1'de görüldügü gibi, mevcut bulusun polimeri sürfaktani nispeten düsük konsantrasyonlarda verimli bir sekilde baglama egilimindedir ve özellikle, gösterilen karsilastirmali polimerik malzemelere kiyasla sürfaktani nispeten daha yüksek konsantrasyonlarda birlestirilmesinde önemli ve beklenmedik sekilde etkili olma egilimindedir.

Basvuru sahipleri, belirli bir proses teorisi ile veya herhangi bir özel çalisma teorisi ile sinirlanmak istememelerine ragmen, mevcut yöntemlerde kullanima uygun polimerik malzemelerin, kisisel bakim bilesimleriyle iliskili tahrisi, cildi ve/veya gözleri tahris etmek üzere bilesimde mevcut tahrise neden olan serbest misellerin konsantrasyonunu azaltmak amaciyla en azindan kismen, sürfaktani (serbest (baglanmamis) sürfaktan molekülleri ve/veya özellikle sürfaktan içermeyen (baglanmamis) miseller) baglayarak azaltma dogrultusunda etki gösterir. Baska bir deyisle, basvuru sahipleri belirli bir bilesimde yer alan yüzey aktif madde serbest misellerinin nispi miktarlari, cilt ve/veya bu bilesim ile iliskili gözlerdeki nispi tahrisi etkiler, burada yüksek miktarlardaki serbest miseller yüksek tahrise neden olurken, düsük seviyelerdeki serbest miseller daha az tahrise neden olur. Sürfaktan ve/veya sürfaktan misellerini buraya baglayarak, polimerik. maddeler bir bilesimdeki baglanmamis yüzey aktif madde Husellerinin konsantrasyonunu azaltir ve serbest miseller olusmadan ve/veya belirli bir tahris seviyesine ulasilmadan önce bilesime daha yüksek bir yüzey aktif madde konsantrasyonunun eklenmesine izin verir. Serbest misel olusumundan önce gerekli olan sürfaktan konsantrasyonundaki bu istenen degisim, Sekil 2'de ayrica gösterilmistir.

Sekil 2, iki bilesime anyonik yüzey aktif cisminin eklenmesi ile baglantili ideal yüzey gerilimi veri egrilerini gösteren bir grafik› 20 olup, bunlar, mevcut bulusun› bir polimerik malzemesini ihtiva eden bir bilesim. ve polimerik malzeme içermeyen bir karsilastirilabilir bilesimdir. Egri 21, artan anyonik sürfaktan seviyeleri buraya eklendikçe, polimerik malzemeden yoksun bir bilesimin geleneksel tansiyometri teknikleriyle (örnekleri asagida tarif edilmistir) ölçülen yüzey gerilimindeki degisimi göstermektedir. Egri 25, artan anyonik sürfaktan seviyeleri buraya eklendikçe, polimerik malzemeden olusan bir bilesimin yüzey gerilimindeki degisikligi gösterir. Egri 21, sürfaktan olarak çözeltiye ilave edilir, sürfaktan sivi / hava arayüzünü doldurma egilimindedir, böylece, esasen bütün yüzey alani dolana kadar çözeltinin yüzey gerilimini azaltir. Bu noktadan itibaren, sürfaktanin “kritik misel konsantrasyonu (CMC)”, nokta 22, aslen bilesime eklenen tüm sürfaktan, çözelti içinde serbest miseller` olusturur, bu olusumun, çözeltinin yüzey gerilimi üzerinde kayda deger bir etkisi yoktur, ancak, bilesim ile iliskili tahrisi arttirma egilimindedir. Kiyaslama amaciyla, egri 25'te gösterilen sekilde, anyonik sürfaktan bu bulusun bir polimerik malzemesini içeren bir çözeltiye ilave edilirken, sürfaktan hem sivi/hava ara yüzünde kendiliginden hizalanir hem de CMC, nokta 26, egri 21 ile karsilastirildiginda çok daha yüksek bir sürfaktan konsantrasyonuna dogru degisinceye kadar polimerik malzemeye baglanir, bu noktada eklenen sürfaktan serbest miseller olusturma egilimindedir.

Yukarida belirtilenlerin isiginda, basvuru sahipleri, belirli bir düsük nwleküler agirlikli polimerik malzemenin buraya sürfaktanlari baglama etkinliginin bir ölçüsünün, düsük bir tahris bilesimi olusturmak için polimerik malzemeyi bir anyonik sürfaktan ile birlestirerek elde edilen "Delta CMC" olarak ifade edilebilir. Burada kullanilan bir "Delta CMC” ifadesi, asagidakiler tarafindan elde edilen sayi olarak tanimlanir: (a) asagidakiler için CMC'yi belirlemek: (i) anyonik sürfaktan ve polimerik malzemeyi ihtiva eden mevcut bulusun bir özel bilesimi ve (ii) CMC degerlerinin, asagidaki Örneklerde tanimlanan Ileri veya Geri Titrasyon Tansiyometri Testi prosedürleri kullanilarak belirlendigi bilesimin (i)'deki “karsilastirilabilir bilesimi”; ve (b) bilesim (ii) için elde edilen CMC degerinin bilesim (i) için elde edilen degerden çikarilmasi. Burada kullanildigi sekilde, anyonik sürfaktan ve polimerik malzemeyi ihtiva eden özel bir bilesimin sürfaktan/polimerik malzemesinin polimerinin, karsilastirilabilir' bilesimde ayni agirlik yüzdesi su ile degistirilmesi disinda anyonik sürfaktan/polimerik malzeme bilesimi ile ayni nispi agirlik yüzdesinden olusan bir bilesim anlamina gelir. Örnegin, %7 anyonik sürfaktan, %15 amfoterik sürfaktan, %5 düsük moleküler agirlikli polimer, %5 gliserin, ve %68 sudan (burada tüm yüzdes, agirlikça toplam agirligi baz alinarak bilesim) olusan bir anyonik sürfaktan/polimerik malzeme bilesimi için karsilastirilabilir bilesim; %7 anyonik sürfaktan, %15 amfoterik sürfaktan, %5 gliserin, ve %73 sudan olusan bir bilesimdir. Baska bir örnek olarak, belirli bir polimer malzemenin mevcut bulusa göre belirli bir sürfaktani baglama kabiliyeti de, ayrica sadece polimerik malzeme ve çözelti içinde sürfaktan (örnegin, %12 sürfaktan/%3 düsük moleküler agirlikli polimer/%85 su) içeren bir bilesimin ve çözelti içinde sadece sürfaktan (örnegin, %12 sürfaktan/%88 su) ihtiva eden bir karsilastirilabilir bilesimin CMC degerleri ölçülerek ve Delta CMC'yi almak için ikincisini öncekinden çikararak kolayca belirlenebilir.

Basvuru sahipleri, çapraz bagli olmayan, düz akrilik kopolimer malzemelerin anyonik, iyonik olmayan ve/veya amfoterik sürfaktanlari, tercihen en az bir anyonik ve/Veya amfoterik sürfaktan ile kombinasyonlarinin, önemli pozitif delta CMC (ve dolayisiyla tahriste belirgin azalma) ile sonuçlanma egiliminde oldugunu kesfetmislerdir, bu, karsilastirilabilir polimerlerin eklenmesiyle iliskili delta CMC'den (ve tahrisin azaltilmasindan) daha iyi degilse de en azindan bunlar kadar iyidir. Bazi uygulamalarda mevcut yöntemlerde kullanimi için çapraz baglanmamis, dogrusal bir akrilik kopolimer malzemenin seçilmesi tercih edilir, öyle ki elde edilen azaltilmis tahris bilesimi ile baglantili Ters Titrasyon Tansiyometrisi Testi kullanilarak ölçülen Delta CMC pozitif bir degerdir. Daha fazla tercih edilen bazi uygulamalarda, çapraz baglanmamis, dogrusal akrilik kopolimer malzeme, yaklasik +80 veya daha büyük, daha tercihen, yaklasik +100 veya daha büyük, daha da tercihen yaklasik +120 veya daha büyük, daha da tercihen yaklasik +200 veya daha büyük ve daha da tercihen yaklasik +3OO veya daha büyük olan Ters Titrasyon Tansiyometrisi Testi kullanilarak ölçülen bir Delta CMC'ye sahip olan azaltilmis tahrisli bir bilesimi elde etmek için seçilir. Belirli diger tercih edilen uygulamalarda, mevcut bulusta kullanim için çapraz baglantili olmayan, dogrusal akrilik kopolimer polimeri, yaklasik +4OO veya daha büyük, daha tercihen, yaklasik +450 veya daha büyük, daha da tercihen yaklasik +500 veya daha büyük ve daha da tercihen yaklasik +6OO veya daha büyük Ters Titrasyon Tansiyometre Testi kullanilarak ölçülen bir delta CMC veren bir polimerdir.

Basvuru sahipleri, 86 nolu Invittox Protokolünde (Mayis 1994) belirtildigi gibi, geleneksel olarak Trans-Epitel Geçirgenlik Testi (“TEP Testi”) ile ölçülen ve asagidaki Örneklerde detaylari verilen belirli bir bilesim ile iliskili gözlere yönelik tahrisle dogrudan bir bagintisi oldugunu fark etmislerdir. Daha spesifik olarak, bir bilesimin daha yüksek bir TEP degeri, bilesimin cilt ve/veya gözlerde daha yüksek tahrise neden olma egiliminde oldugu daha düsük bir TEP degerine sahip olan bir bilesimle karsilastirildiginda cilt ve/veya gözler ile iliskili daha az tahris gösterme egilimindedir. Basvuru sahipleri, mevcut yöntemlerin, nispeten yüksek TEP degerlerine/bununla iliskili tahrise neden olan kisisel bakim bilesimleri üretmek için uygun oldugunu kabul etmislerdir. Örnegin, bazi uygulamalarda, mevcut yöntemler en az yaklasik 1,5' veya daha fazlalik bir TEP degerine sahip olan bilesimler üretir. Daha fazla tercih edilen bazi uygulamalarda mevcut yöntemlere göre üretilen bilesim, en az yaklasik 2 veya daha büyük, daha tercihen, en az yaklasik 2,5 veya daha büyük, daha da tercihen, en az yaklasik 3 veya daha büyük, ve hâlâ daha tercihen, en az yaklasik 3,5 veya daha büyük bir TEP degeri sergiler. Belirli özellikle tercih edilen uygulamalarda, bilesikler en az yaklasik 4,0 veya daha büyük ve daha da tercihen, yaklasik 4,5 veya daha büyük bir TEP degeri sergiler.

Ayrica, mevcut yöntemlerle üretilen bir anyonik sürfaktani ve polimerik materyali içeren bir bilesimin, polimerik malzemeden bagimsiz bir karsilastirilabilir bilesim ile karsilastirildiginda ne zaman ve ne dereceye kadar düsük tahris gösterecegini belirlemek için, burada mevcut bulus sahipleri, mevcut bulusun bir bilesiminin "Delta TEP" terimini, asagidakiler tarafindan elde edilen deger olarak tanimlamislardir: (a) asagidakilerin TEP degerlerini ölçmek: (i) bir anyonik sürfaktani ve polimerik bir malzemeyi içeren mevcut bulusun bilesimi ve (ii) bu tür bilesim için karsilastirilabilir bilesinu ve (b) karsilastirilabilir bilesimin TEP degerini, anyonik sürfaktan/polimerik malzeme bilesimi için TEP degerinden çikarmak. Mevcut bulusun bazi tercih edilen düsük tahrisli bilesimleri arasinda en az yaklasik +O,5 olan bir Delta TEP'ye sahip olanlar bulunur.

Bazi daha fazla tercih edilen düsük tahrisli bilesimler, en az yaklasik +O,75 ve daha tercihen en az yaklasik +l'lik bir Delta TEP'ye olan bilesikleri içerir. Belirli özellikle tercih edilen düsük tahrisli bilesimler, en az yaklasik +l,2, daha tercihen en az yaklasik +l,5, ve daha tercihen en az yaklasik +l,8'lik bir delta TEP'ye sahip olanlari içerir.

Yukarida belirtildigi gibi, basvuru sahipleri CMC'deki pozitif bir kaymanin, daha yüksek bir TEP ve bir bilesim ile iliskili düsük tahris ile korele oldugunu bulmuslardir. Buna uygun olarak, burada kullanildigi sekilde “düsük tahrisli bilesim” terimi, genellikle sürfaktani buraya baglama kabiliyetine sahip olan bir anyonik sürfaktan ve bir veya daha fazla polimerik madde ihtiva eden bir bilesim anlamina gelir, bu bilesim. Ters Titrasyon Tansiyometre Testi kullanilarak ölçülen sekilde bir pozitif delta CMC'ye ve burada yer alan degerine sahiptir (baska bir deyisle bilesim karsilastirilabilir bilesiminden daha yüksek TEP degerine sahiptir). Belirli tercih edilen düsük tahrisli bilesimler, yukarida açiklanan tercih edilen delta CMC ve delta TEP degerleri kombinasyonlarini sergiler (ve en az bir Delta CMC ve en az bir Delta TEP'de tercih edilen, daha fazla tercih edilen ve hatta daha fazla tercih edilen degerlerin herhangi bir kombinasyonunu içerir).

Basvuru sahipleri, mevcut bulusun, sadece tahrisi azaltmakla kalmayip ayni zamanda istenen berraklik, reoloji ve/veya köpüklenme özellikleri sergileyen bilesimlerin üretilmesine de imkan verdigini kabul etmislerdir. Özellikle, basvuru sahipleri mevcut bilesimlerin (burada asagida tarif edilen Berraklik Testi yoluyla, burada daha yüksek bir yüzde geçirgenlik yüzde iletimi düsük olan bir bilesime göre daha açik olan bir bilesim ile ilgilidir) berrakligini ve bilesimlerin bulanikligini (burada asagida tarif edilen Türbidite Testi yoluyla, burada daha düsük bir NTU degeri daha yüksek NTU degerine sahip bir kompozisyondan daha net bir kompozisyon ile ilgilidir) ölçmüstür ve bu tür bilesimlerin, diger düsük molekül agirlikli polimerleri ve/veya yüksek molekül agirlikli polimerleri içeren karsilastirilabilir bilesimlere kiyasla beklenmedik ve nispeten yüksek bir netlige sahip olduklarini kesfetmislerdir. Örnegin, basvuru sahipleri, belirli uygulamalarda, mevcut bilesimlerin, karsilastirilabilir bilesimlerdan yaklasik 2,6 kat veya daha fazla bir berraklik sergiledigini kesfetmistir. Tercih edilen bazi uygulamalarda, mevcut bilesimler, Berraklik Testi ile ölçülen sekilde en az %90 transmitansli bir berraklik sergiler.

Daha tercih edilen belirli uygulamalarda, mevcut bilesimler, en az %93 geçirgenlik, daha tercihen en az %95 geçirgenlik, daha tercihen en az %97 yüzde geçirgenlik, ve belirli tercih edilen uygulamalarda en az %98'lik geçirgenlikli bir berraklik sergiler. Belirli uygulamalarda, mevcut bilesimler, lOO NTU'dan daha az, daha tercihen 50 NTU'dan daha az, daha tercihen 20 NTU'dan daha az, daha tercihen 10 NTU'dan daha az, ve belirli tercih edilen uygulamalarda 5 NTU'dan daha az bi bulaniklik sergiler.

Ayrica, basvuru sahipleri, bazi daha yüksek moleküler agirlikli polimerlerin Viskoziteyi arttirma egiliminde olduklarini ve daha fazla polimer eklendikçe bir bilesim ile iliskili verim noktalarinin artmasina egimliyken, bu bulusun polimerlerinin eklendikleri bilesimlerin reolojisi üzerinde nispeten küçük bir etkiye sahip olma egiliminde olduklarini kesfetmislerdir. Buna uygun olarak, belirli uygulamalarda, daha yüksek miktarlardaki mevcut polimerler etkili kisisel kullanim için fazla viskoz olan bir bilesim üretmeden tahrisi daha belirgin bir sekilde azaltmak için eklenebilir.

Buradaki bilesimlerde kullanim için polimerik malzeme, tercihen anyonik ve/Veya amfoterik sürfaktanin birlestirilmesi için uygun bir bilesimdir ve Viskozite yapisini büyük ölçüde arttirmadan tipik olarak sürfaktan sistemleri ile baglantili oküler ve dermal tahrisi azaltan, çapraz baglantili olmayan, dogrusal bir akrilik kopolimerdir. Çapraz bagli olmayan lineer polimerler tercihen, poli(metil metakrilat) (PMMA) standardi ile kalibre edilmis jel geçirgenlik kromatografisi (GPC) ile ölçülen ortalama molekül agirligi 100.000 veya daha az olan düsük molekül agirliklidir (burada kullanildigi sekilde, aksi belirtilmedikçe, tüm ortalama› moleküler` agirliklar (MM bu sekilde ölçülen molekül agirligi anlamina gelir). Kopolimerik mitigant, en az iki monomerik bilesenden polimerlestirilir.

Birinci monomerik bilesen, en az bir karboksilik asit grubu içeren bir veya daha fazla d,ß-etilenik olarak doymamis monomerler arasindan seçilir. Bu asit grubu, mono asitler veya diasitler, dikarboksilik asitlerin anhidrürleri, diasitlerin monoesterleri ve bunlarin tuzlarindan türetilebilir. Ikinci monomerik. bilesen, hidrofobikal olarak modifiye edilmistir (birinci monomerik bilesene göre) ve bir C1 ila C9 alkil grubu, örnegin (met)akrilik asidin düz ve dalli C1 ila C9 alkil esterleri, düz ve dalli C1 ila C10 karboksilik asitlerinin vinil esterleri ve bunlarin karisimlari içeren bir veya daha fazla d,ß-etilenik olarak doymamis asit disi monomerler arasindan seçilir. Mevcut bulusun bir görünümünde ikinci monomerik bilesen asagidaki formül ile temsil edilir: CH2=CRX burada R hidrojen veya metildir; X, -C(O)OR1 veya -OC(O)R2; Rl, düz veya dalli C1 ila C9 alkildir; ve R? hidrojen veya düz veya dalli C1 ila C9 alkildir. Mevcut bulusun bir baska bir görünümünde R ve R, düz veya dalli C1 ila C9 alkildir ve ayri bir görünümde R ve R2, düz veya dalli C2 ila C5 alkildir. Örnek birinci nwnomerik bilesenler arasinda (met)akrilik asit, itakonik asit, sitrakonik asit, maleik asit, fumarik asit, krotonik asit, akonitik asit ve bunlarin karisimlari bulunur. Örnek ikinci monomerik bilesenler arasinda etil (met)akrilat, butil (met)akrilat, 2-etilheksil (met)akrilat, Vinil format, vinil asetat, l-metilvinil asetat, vinil propiyonat, Vinil butirat, vinil 2-etilheksanoat, Vinil pivalat, vinil neodekanoat, ve bunlarin karisimlari bulunur.

Burada kullanildigi sekilde, "(met)akrilik" asit ve türevlerini ve karsilik gelen alkil akrilati içermesi amaçlanmaktadir. Örnegin, "(met)akrilik" asit akrilik asit ve/veya metakrilik asit anlamina gelir ve "(met)akrilat" alkil akrilat ve/veya alkil metakrilat anlamina gelir.

Mevcut bulusun çapraz bagli olmayan, düz akrilik kopolimer mitigantlari teknikte bilinen serbest radikal polimerizasyon teknikleri ile sentezlenebilir. Mevcut bulusun bir görünümünde, kullanilan birinci monomerik bilesen ila ikinci monomerik bilesenin miktari polimerizasyon ortamindaki tüm monomerlerin toplam agirligina bagli olarak agirlikça %20:80 ila ag.%50:50 arasinda degismektedir. Baska bir görünümde, birinci monomerik bilesen ila ikinci monomerik bilesenin agirlik orani, tümü polimerizasyon ortamindaki tüm monomerlerin toplam. agirligina dayali olarak. yaklasik ag. ikinci monomerik bilesenin agirlik orani, yaklasik ag.

Baska bir görünümde emülsiyon polimerizasyon teknikleri, mevcut bulusun Çapraz bagli olmayan, dogrusal akrilik kopolimer Initigantlarini sentezlenmesi için kullanilabilir.

Tipik bir emülsiyon polimerizasyonunda, ajitasyon ile karistirilan bir emülsifiye olan sürfaktan, örnegin, bir anyonik sürfaktan (örnegin, yagli alkol sülfatlar veya alkil sülfonatlar) çözeltisine, uygun bir miktarda su içinde, uygun bir reaktör içinde, bir monomer emülsiyonu hazirlamak için açiklanan monomerlerin bir karisimi ilave edilir. Emülsiyon, nitrojen serpme gibi herhangi bir uygun yöntemle deoksijenize edilir ve daha sonra, sodyum persülfat gibi bir polimerizasyon katalizörü (baslatici) veya polimerizasyonu tekniginde iyi bilinen sekilde herhangi bir ilave polimerizasyon katalizörü eklenerek emülsiyon bir polimerizasyon tepkimesi baslatilir.

Polimerizasyon ortami, polimerizasyon tamamlanana kadar, tipik olarak yaklasik 4 ila yaklasik 16 saat arasindaki bir süre boyunca ajite edilir. Monomer emülsiyonu, istenirse baslatici eklenmeden önce yaklasik 70 ila yaklasik 95 °C araligindaki bir sicakliga isitilabilir. Reaksiyona girmemis monomer, emülsiyon polimerizasyonu alaninda iyi bilinen sekilde daha fazla katalizör ilave edilerek elimine edilebilir. Elde edilen polimer emülsiyon ürünü daha sonra reaktörden bosaltilabilir ve depolama veya kullanim için paketlenebilir. Istege bagli olarak, emülsiyonun pH'i veya diger fiziksel ve kimyasal özellikleri reaktörden bosaltilmadan önce ayarlanabilir.

Tipik olarak, ürün emülsiyonu agirlikça yaklasik %10 ila yaklasik 50 arasinda bir toplam kati içerigine sahiptir. Tipik olarak, ürün emülsiyonunun toplam polimer içerigi (polimer katilari) agirlikça yaklasik %15 ila yaklasik 45 arasindadir, genel olarak agirlikça yaklasik %35'ten fazla degildir.

Bir görünümde, bir poli(metil metakrilat) (PMMA) standardi ile kalibre edilmis jel geçirgenlik kromatografisi (GPC) ile ölçülen bu bulusun lineer kopolimerik mitigantlarin ortalama moleküler agirligi (Mn) 100.000 veya daha azdir. Mevcut bulusun bir baska bir görünümünde, molekül agirligi araliklari 5.000 arasinda degisir.

Mevcut bulusun bir görünümünde, düz kopolimerik mitigantlar, deiyonize su ve pH 7'e nötrlestirilmis ag. %18'lik NaOH çözeltisi içindeki ag. %5'lik bir polimer kati konsantrasyonu bir Viskoziteye sahiptir. Viskozite, baska bir görünümde 1 ila 500 mPa-s arasinda, ayri bir görünümde 10 ila 250 mPa-s arasinda ve daha baska bir görünümde 15 ila 150 mPa-s arasinda degisebilir. Çesitli anyonik sürfaktanlardan herhangi biri, mevcut yöntemlerin tercih edilen uygulamalarina göre azaltilmis tahrisli bir bilesim olusturmak için mevcut bulusa ait polimerik bir malzeme ile birlestirilebilir. Belirli uygulamalara göre, uygun anyonik sürfaktanlar arasinda, asagidaki siniflardaki sürfaktanlar bulunur: alkil sülfatlar, alkil eter sülfatlar, alkil monogliseril eter sülfatlar, alkil sülfonatlar, alkilaril sülfonatlar, alkil sülfosüksinatlar, alkil eter sülfosüksinatlar, alkil sülfosüksinamatlar, alkil amidosülfosüksinatlar, alkil karboksilatlar, alkil amidoeterkarboksilatlar, alkil süksinatlar, yagli asil sarkosinatlar, yagli asil amino asitler, yagli asil tauratlar, yagli alkil sülfoasetatlar, alkil fosfatlar ve bunlarin iki veya daha fazlasinin karisimlari. Tercih edilen bazi anyonik sürfaktan örnekleri sunlari içerir: asagidaki formülün alkil sülfatlari: asagidaki formülün alkil eter sülfatlari: asagidaki asagidaki asagidaki asagidaki asagidaki asagidaki asagidaki asagidaki asagidaki R'(OCH2CH2)\-OSO;X'; formülün alkil monogliseril eter sülfatlari: R'OCHgîHCHZOSOQC ; formülün alkil monogliserid sülfatlari: R'C03CHZSHCH30803X' L formülün alkil monogliserid sülfonatlari: R'COgCI-lgîî HC H380 ;X' _; formülün alkil sülfonatlari: formülün alkilaril sülfonatlari: R'l SO3X' Â formülün alkil sülfosüksinatlari: C03X' ', SO 3X' formülün alkil eter sülfosüksinatlari: SO3X' formülün alkil sülfosüksinamatlari: SO3X' formülün alkil amidosülfosüksinamatlari: asagidaki asagidaki asagidaki asagidaki asagidaki asagidaki asagidaki asagidaki R'-C-NH-CH3CHg{-0CH3CH3 ogc SO3X' formülün alkil karboksilatlari: RL_10CTECHýw'OCHgKhXß formülün alkil amidoeterkarboksilatlari: R'-C-NH-CHZCHA-OCHZCHZaWOCchogx' ; formülün alkil süksinatlari: formülün yagli asil sarkosinatlari: RF-C-T-CbeChXH formülün yagli asil amino asitleri: R' NH C OgX'; formülün yagli asil tauratlari: iN/CHZCHZSOýC; formülün yagli asil sülfoasetatlari: formülün alkil fosfatlari: R'_(OCH3CH3 )w-O_ IIJ_OX'; R', yaklasik 7 ila yaklasik 22 arasinda, ve tercihen yaklasik 7 ila yaklasik 16 arasinda karbon atomuna sahip bir alkil Rfi, yaklasik 1 ila yaklasik 18 arasinda ve tercihen yaklasik 8 ila yaklasik 14 arasinda karbon atomuna sahip bir alkil R'2, bir dogal veya sentetik l-amino asidinin bir ornatigi, X', alkali metal iyonlari, toprak alkali metal iyonlari, amonyum iyonlari ve yaklasik 1 ila yaklasik 3 ornatikla ornatilan amonyum iyonlarindan olusan gruptan seçilir, her bir ornatik ayni veya farkli olabilir ve 1 ila 4 karbon atomuna sahip alkil gruplari ve yaklasik 2 ila yaklasik 4 karbon atomuna sahip hidroksialkil gruplarindan olusan gruptan seçilir ve v, 1 ila yaklasik 6 arasinda bir tam sayidir; w, 0 ila yaklasik 20 arasinda bir tam sayidir; ve bunlarin karisimlari Belirli uygulamalara göre, mevcut bulusun anyonik sürfaktani tercihen, bir veya daha fazla alkil eter sülfat veya bunlarin karisimlarini içerir. Daha tercih edilen belirli uygulamalarda, mevcut bulusun anyonik sürfaktani sodyum trideset sülfat içerir. Sodyuni trideset. sülfat, genellikle Ciýü7(OCH2CHQnOSOBNa formülüne uyan sülfatli etoksilize tridesil alkoldür, burada n, IL ve 4 arasindaki bir degere sahiptir, ve ticari olarak Illinois, Northfield, Stepan Sirketi'nden “Cedapal TD-403M” ticari adi altinda elde edilebilir. burada kullanildigi sekilde, “amfoterik” terimi, su anlama gelir: 1) örnegin hem amino (bazik) heni de asit (örnegin karboksilik asit, asidik) fonksiyonel gruplar içeren bir amino asit gibi hem asidik hem de bazik alanlar içeren moleküller; veya 2) ayni molekül içerisinde hem pozitif hem de negatif yüklere sahip zitteriyonik moleküller. Ikincisinin yükleri, bilesimin pH'ina bagli veya bagimsiz olabilir. Zitteriyonik malzemelerin örnekleri, bunlarla sinirli olmamak üzere, alkil betainleri ve amidoalkil betainleri içerir. Burada amfoterik sürfaktanlar bir karsi iyonsuz sekilde açiklanmaktadir.

Teknikte yetkin. bir kisi mevcut bulusun. bilesimlerinin. pH sartlari altinda, amfoterik sürfaktanlarin, pozitif ve negatif yüklerin dengelenmesi sayesinde ya elektriksel olarak nötr olduklarini ya da bunlarin alkali metal, alkali toprak gibi karsi iyonlari veya amonyum karsi iyonlarina sahip olduklarini kolayca anlayacaktir.

Mevcut bulusta kullanim için uygun amfoterik sürfaktan örnekleri arasinda, bunlarla sinirli kalmamak kaydiyla, amfokarboksilatlar örnegin alkilamfoasetatlar (mono veya di); alkil betainler; amidoalkil betainler; amidoalkil sultainler; amfofosfatlar; fosforilize imidazolinler örnegin fosfobetainler ve pirofosfobetainler; karboksialkil alkil poliaminler; alkilimino-dipropiyonatlar; alkilamfoglisinatlar (mono veya di): alkilamfopropriyonatlar (mono veya di),); N- alkil ß-aminopropriyonik asitler; alkilpoliamino karboksilatlar; ve bunlarin karisimlari bulunur.

Uygun amfokarboksilat bilesikleri örnekleri, asagidaki formülünkileri kapsar: A-CONH (CI-12) xN'R5R6 R7 A, yaklasik 7 ila yaklasik 21 arasinda, örnegin yaklasik 10 ila yaklasik. 16 karbon atomuna sahip olan. bir alkil veya alkenil grubudur; x, yaklasik 2 ila yaklasik 6 arasindaki bir tam sayidir; R5 hidrojendir veya yaklasik 2 ila yaklasik 3 karbon atomu içeren bir karboksialkil grubudur; R6, yaklasik 2 ila yaklasik 3 karbon atomu içeren bir hidroksialkil grubudur veya asagidaki formülün bir grubudur: Rg-O-USH2)nCO2` R8, yaklasik' 2 ila yaklasik 3 karbon atomuna sahip bir alkilen grubudur ve n, 1 veya 2'dir; ve R7, yaklasik 2 ila yaklasik 3 karbon atomu içeren bir karboksialkil grubudur; Uygun alkil betain örnekleri, asagidaki formülünkileri kapsar: B-N*R9R10(CH2)9CO2_ B, yaklasik 8 ila yaklasik 22 arasinda, örnegin, yaklasik 8 ila yaklasik› 16 karbon atomuna sahip olan bir alkil veya alkenil grubudur; 1% ve Rm'un her biri bagimsiz olarak yaklasik 1 ila yaklasik 4 karbon atomuna sahip bir alkil veya hidroksialkil grubudur; D, yaklasik 7 ila yaklasik 21 arasinda, örnegin yaklasik 7 ila yaklasik 15 karbon atomuna sahip bir alkil veya alkenil Rn ve Rm'nin her biri bagimsiz olarak bir alkildir veya Yaklasik 1 ila yaklasik 4 karbon atomuna sahip hidroksialkil q yaklasik 2 ila yaklasik 6 arasinda bir tam sayidir; ve m 1 veya 2'dir.

Bir amidoalkil betain, kokamidopropil betain olup, ticari olarak Goldschmidt Chemical Corporation of Hopewell, Virginia'dan “Tegobetaine L7” ticari adi altinda temin edilebilir.

Uygun amidoalkil sülfatlarin örnekleri arasinda asagidaki D-CO-NH(CH2)q-N ' Ri iR l 2(CHZ)mCOZ_ E, yaklasik 7 ila yaklasik 21 arasinda, örnegin yaklasik 7 ila yaklasik 15 karbon atomuna sahip bir alkil veya alkenil RH ve Rm'in her biri bagimsiz olarak yaklasik 1 ila yaklasik 4 karbon atomuna sahip bir alkil veya hidroksialkil grubudur; r yaklasik 2 ila yaklasik 6 arasinda bir tam sayidir; ve Mevcut bulusta kullanim için tercih edilen bir betain lauril betain olup, ticari olarak. Albright & Wilson, Ltd. West Midlands, Ingiltere'den “Empigen BB/J” adiyla temin edilebilir.

Uygun amidoalkil betainlerin örnekleri asagidaki formüle ait bilesikleri içerir: E-c-NH-(CHZn-Ilv-Rrsog RH, yaklasik 2 ila yaklasik 3 karbon atomuna sahip bir alkilen Bir uygulamada, amidoalkil sultain, kokamidopropil hidroksisultain olup, ticari olarak Rhone-Poulenc Inc.

Cranbury, New Jersey'den “Mirataine CBS” ticari adi altinda temin edilebilir.

Uygun amfosfat bilesiklerinin örnekleri arasinda asagidaki formülünkiler bulunur: G-C-NH-(CH3)S_I|\1_Rrg'O-$-O G, yaklasik 7 ila yaklasik 21, örnegin yaklasik 7 ila yaklasik 15 karbon atomuna sahip bir alkil veya alkenil s, yaklasik 2 ila yaklasik 6 arasindaki bir tam sayidir; RM hidrojendir veya yaklasik 2 ila yaklasik 3 karbon atomu içeren bir karboksialkil grubudur; Rn, yaklasik 2 ila yaklasik 3 karbon atomu içeren bir hidroksialkil grubudur veya asagidaki formülün bir grubudur: Riy43-(CH2)t-C02_ Rim yaklasik 2 ila yaklasik :3 karbon atomuna sahip› bir alkilen veya hidroksialkilen grubudur ve t, 1 veya 2'dir; ve Rw, yaklasik 2 ila yaklasik 3 karbon atomuna sahip bir alkilen veya hidroksi alkilen grubudur.

Bir uygulamada amfosfat bilesikleri, sodyum lauroamfo PG- asetat fosfat olup, ticari olarak Mona Industries of Paterson, New Jersey'den “Monateric 1023” ticari adi altinda temin edilebilir ve U.S. Patent 4,380,637'de açiklananlardan elde edilebilir.

Uygun fosfobetain örnekleri asagidaki formüle ait bilesikleri içerir: E_C-NH_(CH2)r-îl\I-R3-O-ri>-o burada E, r, Ri, R2 ve R3, yukarida tanimlanan sekildedir.

Bir uygulamada, pirofosfobetain bilesikleri, U.S. Patent Uygun karboksialkil alkilpoliaminlerin örnekleri arasinda asagidaki formülünkiler bulunur: ii 11 l) i R3 0-; O ila yaklasik 16 karbon atomu içeren bir alkil veya alkenil burada E, r, R1, R2 ve R3, yukarida tanimlanan sekildedir. Bir uygulamada, fosfobetain bilesikleri, U.S. Patent No'lari Uygun pirofosfobetain örnekleri asagidaki formüle ait bilesikleri içerir: lhz, yaklasik 2 ila yaklasik 3 karbon atomuna sahip bir karboksialkil grubudur; R21, yaklasik 2 ila yaklasik 3 karbon atomuna sahip bir alkilen grubudur ve u, yaklasik 1 ila yaklasik 4 arasinda bir tam sayidir.

Herhangi bir uygun miktarda polimerik malzeme ve sürfaktan, mevcut bulusa uygun olarak kullanilabilir. Mevcut bilesim, 0,1 ila yaklasik 4,5 agirlik yüzdesi polimerik malzeme (toplam bilesim agirligindaki aktif polimerik malzeme miktarina dayanarak), daha tercihen 0,3 ila yaklasik 3,5 agirlik yüzdesi polimerik malzeme ve daha da tercihen 0,5 ila yaklasik 2,5 agirlik yüzdesi polimerik malzeme içerir. Tercih edilen belirli uygulamalarda, mevcut bilesim sifirdan daha büyük ila yaklasik 30 agirlik yüzdesi anyonik/amfoterik sürfaktan (bilesimin toplam agirligindaki toplam aktif anyonik ve/veya amfoterik yüzey aktif madde(ler)in miktarina dayanarak) içerir. Daha tercih edilen belirli uygulamalarda, bilesimler yaklasik 1 ila yaklasik 25 agirlik yüzdesi anyonik/amfoterik sürfaktan, daha tercihen yaklasik 5 ila yaklasik 25 agirlik yüzdesi anyonik/amfoterik sürfaktan, ve daha da tercihen yaklasik 9 ila yaklasik 20 agirlik yüzdesi anyonik/amfoterik sürfaktan içerir.

Polimerik malzeme ve anyonik/amfoterik sürfaktan iki veya daha fazla akiskanin birlestirilmesi için mevcut bulusa göre yoluyla herhangi bir geleneksel yöntemle kombine edilebilir. Örnegin, en az bir polimerik malzeme ve temel olarak en az bir anyonik ve/veya amfoterik sürfaktan içeren, aslen bunlardan olusan veya bunlardan olusan bir veya daha fazla bilesim içeren, aslen bunlardan olusan veya bunlardan olusan bir veya daha fazla bilesim, mekanik olarak bir pervane, kürek. ve benzerleri gibi herhangi bir geleneksel ekipmani kullanarak herhangi bir sirayla karistirilan polimerik malzeme veya sürfaktan içeren bilesimlerden biriyle damlatarak, karistirarak, damlatarak, pipetleyerek, pompalayarak ve benzeri sekilde kombine edilebilir. Belirli uygulamalara göre, birlestirme adimi anyonik ve/veya amfoterik sürfaktan içeren bir bilesimin, polimerik malzeme içeren bir bilesim ile birlikte veya bununla birlestirilmesini içerir. Diger bazi uygulamalara göre, birlestirme adimi, polimerik malzemeyi içeren bir bilesimin, anyonik ve/veya amfoterik sürfaktanini içeren bir bilesim ile kombine edilmesini içerir. Üretilen düsük tahrisli bilesimler, ile mevcut yöntemlere göre birlestirme asamasinda birlestirilen polimerik malzeme veya anyonik ve/Veya amfoterik sürfaktan içeren bilesimler, ayrica çok çesitli diger bilesenlerin herhangi birini içerebilir, örnegin sinirlayici olmayan sekilde bir veya daha fazla noniyonik ve/veya katyonik sürfaktan, sedefsilestirici veya opaklastirici maddeler, koyulastirici maddeler, ikincil düzelticiler, nemlendiriciler, selatlama maddeleri ve bilesimlerin görünümünü, hissini ve kokusunu gelistiren katkilar, örnegin renklendiriciler, hos kokular, koruyucular, pH ayarlayici maddeler ve benzerleri. Çesitli noniyonik sürfaktanlardan herhangi biri bu bulusta kullanilmak için uygundur. Örnek uygun noniyonik sürfaktanlar arasinda, bunlarla sinirli kalmamak kaydiyla, yagli alkol asidi veya amit etoksilatlar, monogliserit etoksilatlar, sorbitan ester etoksilatlar alkil poliglikozidler, bunlarin karisimlari ve benzerleri bulunur. Belirli tercih edilen noniyonik sürfaktanlar arasinda poliol esterlerinin polioksietilen türevleri, burada poliol esterinin polioksietilen türevi bulunmakta olup (1), sunlardan elde edilir: (a) yaklasik 8 ila yaklasik 22 arasinda, ve tercihen yaklasik 10 ila yaklasik 14 karbon atomu içeren bir yag asidi, ve (b) molekül basina ortalama yaklasik 1 ila yaklasik 3 glukoz kalintisina sahip olan sorbitol, sorbitan, glukoz, d-metil glukosid, poliglukozdan seçilen bir poliol, gliserin, pentaeritritol ve bunlarin karisimlari, (2) ortalama yaklasik lO ila yaklasik 120 arasinda, ve tercihen yaklasik 20 ila yaklasik 80 oksietilen birimi içerir; ve (3) poliol esterin polioksietilen türevinin molü basina yaklasik 1 ila yaklasik 3 yagli asit kalintisina sahiptir. Poliol esterlerin tercih edilen bu polioksietilen türevlerinin örnekleri arasinda, bunlarla sinirli olmamak üzere, PEG-8O sorbitan laurat ve Polisorbat 20 bulunur. Ortalama 80 mol etilen oksit ile etoksilatlanmis bir laurik asidin sorbitan nmnoesteri olan EEG-80 sorbitan laurat, ticari olarak "Atlas G-4280" ticari ismi altinda Wilmington, Delaware ICI Surfactants'tan temin edilebilir. Yaklasik 20 mol etilen oksit ile yogunlastirilmis bir sorbitol ve sorbitol anhidrid karisiminin laurat monoesteri olan polisorbat 20, ticari olarak "Tween 20" ticari ismi altinda Wilmington, Delaware ICI Surfactants'tan ticari olarak temin edilebilir.

Bir baska uygun noniyonik surfaktan sinifi, (a) yaklasik 6 ila yaklasik 22 ve tercihen yaklasik 8 ila yaklasik 14 karbon atomu içeren uzun Zincirli bir alkolün (b) glukoz veya glukoz içeren bir polimerin yogunlasma ürünleri olan uzun zincirli alkil glükozitler veya poliglukositleri içerir. Tercih edilen alkil glukozitler, alkil glikozit molekülü basina yaklasik 1- 6 glikoz kalintisi içerir. Tercih edilen bir glukozit, desil alkolün bir glikoz polimeriyle yogunlasma ürünü olan desil glukozittir ve ticari olarak New Jersey, Hoboken, Henkel Corporation firmasindan, “Plantaren 2000” ticari ismi altinda elde edilebilir.

Saça parlaklik gibi ilave özellikler kazandiran uçucu silikonlar gibi ticari olarak temin edilebilen çesitli ikincil kosullandiricilarin herhangi biri bu bulusta kullanilmak için uygundur. Bir uygulamada, uçucu silikon kosullandirici madde yaklasik 220 C'den daha azlik bir atmosferik basinç kaynama noktasina sahiptir. Uçucu silikon kosullandirici, bilesimin genel agirligi baz alinarak yaklasik yüzde 0 ila yaklasik yüzde 3, örnegin yaklasik yüzde 0,25 ila yaklasik yüzde 2,5 veya yaklasik yüzde 0,5 ila yaklasik yüzde 1,0 arasinda Hßvcut olabilir. Uygun uçucu silikonlarin sinirlayici olmayan örnekleri arasinda, polidimetilsiloksan, polidimetilsiklosiloksan, heksametildisiloksan, siklometikon akiskanlari, örnegin, ticari olarak Dow Coming Corporation of Midland, Michigan'dan “DC-345"ten temin edilebilen polidimetilsiklosiloksan ve bunlarin karisimlari ve tercihen siklometikon akiskanlari bulunur.

Kisisel temizleme bilesimine nemlendirme ve bakim özellikleri saglayabilen çesitli ticari olarak nemlendiriciler mevcut bulusta kullanim için uygundur. Nemlendirici, bilesimin genel agirligi baz alinarak yaklasik yüzde 0 ila yaklasik yüzde , örnegin yaklasik yüzde 0,5 ila yaklasik yüzde 5 veya yaklasik yüzde 0,5 ila yaklasik yüzde 3 arasinda mevcut olabilir. SinirlayiCi olmayan uygun nemlendirici örnekleri asagidakileri içerir: 1) gliserin, propilen glikol, heksilen glikol, butilen glikol, dipropilen glikol içeren gruptan seçilen suda çözünür sivi polioller, ve bunlarin karisimlari; 2) asagidaki formülün polialkilen glikolü: HO- (R"O)b-H, burada R”, yaklasik 2 ila yaklasik 3 karbon atomuna sahip bir alkilen grubudur ve b, yaklasik 2 ila yaklasik 10 arasinda bir tam sayidir; 3) c'nin yaklasik 5 ila yaklasik 25 arasinda bir tam sayi oldugu CHg-C6HNO5-(OCH2CH2)c-OH, formülünün metil glukozunun polietilen glikol eteri; 4) üre; ve 5) tercih edilen nemlendirici olan gliserin ile bunlarin karisimlari.

Uygun selatlama ajanlarinin örnekleri, bu bulusun bilesimlerini koruyabilen ve muhafaza edebilenleri içerir.

Tercihen, selatlama maddesi etilendiamin tetrasetik asit (“EDTA”), ve daha tercihen, ticari olarak Dow Chemical Company of Midland, Michigan'dan “Versene lOOXL” ticari adi altinda temin edilebilen tetrasodyum EDTA'dir ve, bilesimin agirligi baz alinarak, yaklasik yüzde 0 ila yaklasik 0,5 arasinda veya yaklasik yüzde 0,05 ila yaklasik yüzde 0,25 arasindaki bir miktarda mevcuttur.

Uygun koruyucular, ticari olarak Midland, Michigan'daki Dow Chemical Corporation'dan "Dowicil 200" olarak ticari olarak temin edilebilen Quatemium-lS'i içerir ve bilesimde, bilesimin toplam agirligi baz alinarak, yüzde 0 ila yaklasik yüzde 0,2 miktarinda bulunur veya yaklasik yüzde 0,05 ila yaklasik yüzde 0,10 arasindadir.

Mevcut bulusun yöntemleri ayrica, yukarida belirtilen istege bagli bir veya daha fazla bilesenin, yukarida açiklanan birlestirme asamasindan önce, sonra veya eszamanli olarak bir polimerik malzeme ve/veya bir anyonik ve/Veya amfoterik sürfaktan içeren bir bilesim ile karistirilmasi veya bunlara dahil edilmesi için çesitli adimlarin herhangi birini içerebilir. Bazi uygulamalarda, karistirma sirasi kritik degilse de, baska uygulamalarda koku ve iyonik olmayan sürfaktan gibi belirli bilesenlerin, polimerik bir malzeme Ve/Veya bir anyonik sürfaktani içeren bir bilesime eklenmesinden önce önceden harmanlanmasi tercih edilir.

Bazi uygulamalarda, mevcut bulus yoluyla üretilen azaltilmis tahris bilesimleri tercihen kisisel bakim bilesimleri/ürünlerinde kullanilir. Burada kullanildigi gibi olarak Vücut içinde veya üzerinde kullanima yönelik bilesimler/ürünler ile ilgilidir. Örnegin, kisisel bakim ürünleri, cilt bakimi, bebek bakimi, agiz bakimi, yara bakimi, saglik koruma, temizlik, kadin sagligi, uyku ile ilgili ürünler, makyaj, kozmetik dermatoloji, göz bakimi, kulak bakimi, tirnak bakimi, tüy dökücüleri, saç bakimi, günesten korunma, yaslanma karsiti, akne önleyici ve benzeri ürünleri içerir. Bu tür ürünlerin örnekleri arasinda, bunlarla sinirli olmamak üzere, sampuanlar, yikamalar, banyolar, jeller, losyonlar, kremler, mendiller ve diger aplikatörler, peçeteler, astarlar, tamponlar, bandajlar, dis firçalari, iplikler, dis bantlari, mikrodermabrazyon cihazlari ve benzerleri bulunur. Yukarida tartisildigi gibi, basvuru sahipleri beklenmedik bir sekilde, mevcut yöntemlerin, cilt ve/veya gözlerde tahrisi ve tercihe göre arzu edilen estetigin diger kombinasyonlarini azaltan bu tür kisisel bakim ürünlerinin formülasyonuna izin verdigini kesfetmistir.

Tercih edilen diger bazi uygulamalara göre, mevcut bulus cilt, saç, disler, vajina ve benzerleri dahil olmak üzere buralarda en az tahrise neden olarak vücudun bir kisminin tedavi edilmesi ve/veya temizlenmesi için, bir memelinin vücudu ile mevcut bulusun azaltilmis tahrisli bir bilesimi ile temas ettirme adimini içeren yöntemleri saglamaktadir.

Vücuda, tercihen memeli derisine ve/veya saça temas etmek için herhangi bir geleneksel yol, mevcut bulusa göre kullanilabilir. Tercih edilen bazi uygulamalarda, temas asamasi, bu bulusun azaltilmis bir tahris edici bilesiminin insan derisi ve/veya insan saçi üzerine uygulanmasini içerir.

Mevcut bulusun temizleme yöntemleri ayrica, örnegin köpürtme, durulama adimlari ve benzerleri dahil olmak üzere saç ve cilt temizleme ile geleneksel olarak iliskili çesitli ilave adimlarini içerebilir. ÖRNEKLER Asagidaki örnekler, bu bulusun bazi uygulamalarini açiklamaktadir ve hiçbir sekilde sinirlandirmasi amaçlanmamistir.

Asagidaki Trans-Epitel Geçirgenligi (“TEP"), Tansiyometri testleri, Mn ve C9 O ölçümleri, mevcut yöntemlerde ve asagidaki Örneklerde kullanilmistir.

Trans-Epitel Geçirgenligi Testi (“TEP Testi”): Belirli bir formülasyon için beklenen göz ve/Veya cilde yönelik tahris, Invittox Protokol No. 86 (Mayis 1994)'de belirtildigi gibi "Epitelyal Geçirgenlik (TEP) Deneyi”, bir ürünün oküler ve/veya cilt tahris potansiyeli, fluoreseinin tabakadan sizmasi ile degerlendirilen sekilde bir hücre katmaninin geçirgenligi üzerindeki etkisinin belirlenmesi ile degerlendirilebilir. Madin-Darby köpek böbregi (MDCK) hücrelerinin tek tabakalari, alt oyuklarda ortam ya da tahlil tamponu ihtiva eden 24 oyuklu bir plaka içerisinde mikro gözenekli parçalarin üzerinde birlesmek üzere büyütülür. Bir ürünün tahris potansiyeli, ürünün dilüsyonlarina 15 dakikalik bir Haruziyetin ardindan hücre mono katmanindaki geçirgenlik bariyerine verilen hasarin ölçülmesiyle degerlendirilir. Bariyer hasari, spektrofotometrik olarak belirlenen sekilde 30 dakika sonra alt kuyuouga sizan sodyum floresan miktari ile degerlendirilir. Floresein sizintisi, ECm'yi (maksimum boya sizintisinin %SO'sine, yani geçirgenlik bariyerinde %50 hasara neden olan test materyali konsantrasyonu) belirlemek için test materyali konsantrasyonuna karsi çizilir. Yüksek puanlar daha hafif formüllerin göstergesidir.

Bir mikro gözenekli zar üzerinde büyütülmüs bir MDCK hücre katmaninin bir test örnegine maruz birakilmasi, tahris edici gözle temas ettiginde ortaya çikan ilk olay için bir modeldir.

In vivo olarak, kornea epitelinin en distaki tabakalari, hücreler arasinda siki baglantilarin varligindan dolayi seçici olarak geçirgen bir bariyer olusturur. Tahris edici maddelere maruz kaldiginda, siki baglantilar ayrilir, böylece geçirgenlik bariyeri ortadan kalkar. Sivi, epitel altindaki tabakalara ve stromaya emdirilir, bu da kolajen lamellerinin ayrilmasina neden olur ve opaklik oluSur. TEP tahlili, tahris edici maddenin, mikro gözenekli bir ek üzerinde büyütülmüs bir MDCK hücresi katmanindaki hücreler arasindaki siki baglantilarin parçalanmasi üzerindeki etkisini ölçer. Hasar, hücre tabakasi ve mikro gözenekli membrandan alt çukura sizan markör boya (sodyum floresan) miktarinin ölçülmesiyle spektrofotometrik olarak degerlendirilir.

Tansiyometri Titrasyon Testi: Sürfaktan çözeltilerinin yüzey gerilimini ölçmek için iyi bilinen bir yöntemi, Wilhelmy plaka yöntemidir (Holmberg, K.; Jonsson, B.; Kronberg, B.; Lindman, B. Surfactants and Polymers in Aqueous Solution, Wiley & Sons, sf. 347). Yöntemde, bir levha bir siviya batirilir ve levhadaki sivinin uyguladigi asagi dogru kuvvet ölçülür. Sivinin yüzey gerilimi daha sonra plaka üzerindeki kuvvete ve plakanin boyutlarina göre belirlenebilir. Ayrica yüzey gerilimi bir konsantrasyon araliginda ölçülerek kritik misel konsantrasyonunun (CMC) belirlenebilecegi de bilinmektedir.

Piyasada satilan Wilhelmy plaka yöntem enstrümanlari bulunmaktadir. Asagidaki örneklerde, bir platin Wilhelmy plakali bir Kruss K12 Tansiyometresi (Kruss ABD, Mathews, NC) her örnegin bir dizi konsantrasyondaki yüzey gerilimini belirlemek için kullanilmistir. Test ileri veya geri uygulanabilir. Her iki durumda da, bir numune kabi, Wilhelmy plakasinin yüzey gerilimini ölçtügü bir baslangiç çözeltisini içerir. Sonra, numune kabina ikinci bir çözelti uygulanir, karistirilir ve tekrar Wilhelmy plakasi ile problanir. Kruss ABD tarafindan kullanilan kovansiyona uygun olarak, baslangiçta numune kabinda, titrasyon baslamadan önce, içine ikinci çözeltinin uygulandigi çözelti, bundan sonra birinci solüsyon olarak anilacaktir ve titrasyon sirasinda numune kabina verilen çözelti, bundan sonra dozlama çözeltisi olarak anilacaktir.

Ileri titrasyonda, baslangiç çözeltisinin konsantrasyonu, dozlama çözeltisinin konsantrasyonundan daha düsüktür. Ileri titrasyon testleri sirasinda ilk çözelti, sürfaktan içermeyen HLPC sinifi su (Fischer Scientific, NJ) olmustur. Dozlama çözeltisi, 5750 mg/L sürfaktan konsantrasyonu ile polimer ve HLPC sinifi su (Fischer Scientific, NJ) ile iliskilendirilecek bir sürfaktan çözeltisidir. Dozaj yüzey aktif cismi çözeltisinin 4L'lik büyük bir stok çözeltisi önceden hazirlanmistir; sürfaktan, HLPC sinifi suya (Fischer Scientific, NJ) bir 5750 mg/L konsantrasyona kadar ilave edilmistir.

Ileri titrasyonun baslangicinda, numune kabina 30 ml'lik ilk çözelti ilave edilmistir. Bu ilk çözeltinin yüzey gerilimi ölçülmüs ve daha sonra numune kabina bir dozlama çözeltisi hacmi eklenmistir. Solüsyon, bir sonraki yüzey gerilimi önlemleri alinmadan önce en az 5 dakika karistirilmistir. En az kirk hacimde dozlama çözeltisi eklenir ve ilave edildikten sonra yüzey gerilimi ölçülür. Tüm titrasyonlar O mg/L ila en az 3500 mg/L sürfaktan arasinda çalistirilmistir. Bu prosedüre göre bir test çalistirmasi, Ileri Titrasyon Tansiyometri Testi olarak adlandirildiktan sonra hazir hale getirilir.

Alternatif olarak, ters titrasyonda, baslangiç çözeltisinin konsantrasyonu, dozlama çözeltisinin konsantrasyonundan daha yüksektir. Ters titrasyon testleri sirasinda, dozaj çözeltisi, O mg/L sürfaktan içermeyen HLPC sinifi sudur (Fischer Scientific, NJ). Tam konsantrasyon formülleri HLPC sinifi su (Fischer Scientific, NJ) yaklasik agirlikça %5 oranindaki bir dilüsyona seyreltilir. Bu %5 oraninda seyreltilmis çözelti daha sonra bir örnek kabina eklenir ve ilk çözeltidir. Bu baslangiç çözeltisinin yüzey gerilimi ölçülür ve daha sonra numune kabina 30 Hü'lik bir dozlama çözeltisi hacmi ilave edilir. Solüsyon, bir sonraki yüzey gerilimi önlemleri alinmadan önce en az 5 dakika karistirilmistir. Bu dozajlama, karistirma ve sonra ölçüm, dilüsyon en az %0,0008'e ulasana kadar tekrar edilmistir. Bu prosedüre göre bir test çalistirmasi, Ters Titrasyon Tansiyometri Testi olarak adlandirildiktan sonra hazir hale getirilir.

Ham tansiyometri verilerinden her örnek için CMC asagidaki sekilde belirlenmistir. Ilk olarak, yatay bir çizgi için denklem yüksek konsantrasyonlardaki, yani, grafigin alt kisminin üzerinde ve yüzey geriliminin esasen sabit oldugu bölgeye, örnegin Sekil 3'te satir 31 olarak gösterildigi gibi konsantrasyonlardaki veri kismina uydurulur. Ardindan, düz bir çizgi için denklem, daha önce türevlenmis yatay çizginin üzerinde bir yüzey gerilimine sahip, örnegin Sekil 3'te satir 32'de gösterilen sekilde düsük konsantrasyonlardaki verilere uydurulur. Bu iki çizginin/denklemin (33) kesismesi daha sonra bu numune için CMC olarak tanimlanmistir.

C9 o Ölçümleri Bir sürfaktani birlestirmek için bir polimere atfedilen C9 o, asagidaki sekilde hesaplanir. Asagidakileri içeren konsantrasyonlardaki (mg/L) HPLC sinifi sudaki polimeri içeren hazirlanir. Her bir bilesim ile belirli bir sürfaktan ile iliskili CMC, Ileri Tansiyometri Titrasyon testi ile hesaplanir. Polimer içeren bilesimlerin her biri için Delta CMC bu tür veriler kullanilarak hesaplanir. Delta CMC verilerine ve/veya Delta CMC'lerin uygun bir egriye uyan polimer konsantrasyonunun bir fonksiyonu olarak grafiksel gösterimini temel alarak, 750 mg/L konsantrasyona sahip polimer bilesiminin Delta CMC degerinin %90'i olan bir Delta CMC degeri sergileyen en düsük konsantrasyonlu polimer bilesimi belirlenir ve bu konsantrasyon degeri bu tür polimer ve sürfaktan kombinasyonu için C% degerini temsil eder. Örnegin, Örnek 1'deki prosedüre atifta bulunulmaktadir.

Molekül Agirligi Saptamasi Polimer numunelerin ortalama sayisi (Mn), Polimer Laboratories tarafindan üretilen bir PL-220 yüksek sicaklik GPC cihazi kullanilarak GPC yöntemi ile belirlenir. Cihaza, Waters Empower Pro LC/GPC yazilimi bulunan bir Compaq Dell OptiPlex GX270 bilgisayari entegre edilmistir. Yaklasik 0,02 g polimer örnegi, 250 ppm BHT ve 0,05 molar NaNOg içeren 5 ml dimetil aktamit (DMAC) içinde çözülür. Test örnegi çözeltisi yaklasik iki saat boyunca hafifçe çalkalanir ve 0,45 pm'lik bir PTFE tek kullanimlik disk filtresi ile süzülür.

Kromatografik sartlar sunlardir: Mobil faz DMAC, 250 ppm BHT ve 0,05m NaNOg ile, 70 °C, 1,0 ml/dk. Örnek boyutu: 100ul Kolon seti: PLgel (Guard + 2 X Karma-B), tam lOum, diziler halinde Dedektör: Kirilma Indisi Dedektörü Kalibrasyon standardi: PMMA Asagidaki örnek, bu bulusun polimerlerinin, sürfaktani birlestirmek ve yüksek moleküler agirlikli polimerik malzemelere kiyasla tahrisi azaltmak için etkinligini göstermektedir.

Metakrilik asit:etil akrilat oraninin, polimerizasyon ortamindaki tüm monomerlerin toplam agirligi baz alinarak yaklasik %%25:75 oldugu ve su içinde yaklasik 15.000 ila yaklasik 40.000'lik bir Mn'ye sahip olan Noveon, Inc'ten (“Örn. 968”) alinanmetakrilik asit ve etil akrilattan elde edilen bir çapraz bagli olmayan, düz akrilik kopolimer ihtiva eden bilesimler (El-E5), ve polimer (Cl) içermeyen, daha yüksek molekül agirlikli polimerler (CZ-08) ve karsilastirilabilir düsük moleküler agirlikli polimer (C9 -C15) ihtiva eden karsilastirilabilir bilesimler asagida tarif edilen sekilde hazirlanmistir. Sürfaktan sodyum trideset sülfat (TDES) ile her bir bilesim için CMC'ler, Delta CMC ve delta GMC/750 burada tarif edilen sekilde Ileri Titrasyon Tansiyometre Testi kullanilarak hesaplanmis ve sonuçlar Tablo 2'de bildirilmistir.

Ticari ad INCI Adi El E2 E3 E4 E5 Sodyum Sodyum çözeltisi (%20) Ticari ad INCI Adi C1 C2 C3 C4 C5 C6 C7 C8 Carbopol Akrilatla 0 5 5 5 Kopolimer Hidroksit Hidroksit gi gi gi gi u_ Gereg gi gi çözeltisi kada kada kada kada i kada kada (%20) r r r r kadar r r Karbamat Sodyum Sodyum Hidroksit --- Hidroksit (%20) Tablo 1'deki bilesimler asagidaki gibi hazirlanmistir: HPLC sinifi Su içeren çözeltiler için, Sodyum Hidroksit ayarlanmistir. Suyun edilmistir. (50,0 pay) karistirarak bir behere eklenmistir. eklenmistir. çözeltisi Carbopol Aqua ortaya çikan her çözeltinin pH'i, sekilde) yaklasik 7.0'1ik bir nihai pH elde edilinceye kadar %20 Tablo 1'in bilesimleri, Ileri Titrasyon Tansiyometrisi Testi kullanilarak Kritik Misel Konsantrasyonu (CMC) degerleri için test edilmistir. Her bir bilesim için Delta CMC'ler, karsilastirilabilir bilesim 01 için CMC'ye göre hesaplanmis ve bu tür degerler Sekil 1'deki polimer konsantrasyonunun bir fonksiyonu olarak çizilmis, burada sürfaktani birlestirmeye (ve tahrisi azaltmaya) yönelik polimerlerin etkinliginin bir açiklamasi olarak gösterilmistir. Örnekler Örn. CMC Verimlil O 136 na na na Örnekler CMC verimlilik Aqua SF-l TDES ACMC TDES A GMC/750 Bilesim Inutec CMC Verimlil SP- 1 TDES ACMC TDES ik A GMC/750 Ayrica bilesimlerin her biri için Tablo 2'de, Delta CMC'nin (mg/L) polimer konsantrasyonuna orani olarak tanimlanan Verimlilik gösterilmektedir. Verimlilik, polimerin belirli bir konsantrasyonda ne kadar sürfaktanin birlestiginin bir ölçüsüdür.

Tablo 2'de gösterilen polimer konsantrasyonünun bir fonksiyonu olarak verimlilikteki polimerler arasindaki farklari daha iyi degerlendirmek için, ACMC/750 belirleyici olup; burada, belirli bir konsantrasyondaki ACMC'nin, 750 mg/L (% degeri elde etmek için 100 kati) polimer konsantrasyonuna sahip bir bilesimin ACMC'sine orani olarak tanimlanmaktadir.

ACMC/750, polimerin konsantrasyonu arttikça polimerin etkinligini kaybetme egiliminde oldugu bir ölçü saglar. Örnegin, Aqua SF-l, sadece yaklasik 250 ml/L'lik. polimer konsantrasyonundaki %92'lik bir ACMC/750'ye ulasirken, Inutec SP-l, 500 mg/L'lik bir polimer konsantrasyonuna kadar %92'lik bir ACMC/750'ye ulasmaz. Bu, 250 mg/L'nin üzerinde bir Aqua SF-l polimer konsantrasyonu nispeten az ek TDES birlesimi saglama egiliminde iken, Inutec SP-l, nispeten önemli miktarlarda sürfaktani, 500 mg/L'den daha büyük konsantrasyonlarda birlestirebilme kabiliyetine sahiptir. Bir polimer ve sürfaktan kombinasyonunun “Cw degeri”, polimer ve sürfaktani içeren bilesimlerin yukarida tarif edilen sekilde Ileri Titrasyon Tansiyometrisi Testi ile ölçüldügü gibi, %90'a esit oldugu ACMC/750'sinin en düsük polimer konsantrasyonudur.

Yukarida gösterilen sekilde, karsilastirilabilir SF-l polimeri ile iliskili C9 0 degeri ve TDES, yaklasik 250 mg/L'den daha az iken, Inutec SP-l polimeri ve TDES, yaklasik 250 mg/L'den daha büyüktür (yaklasik 500 mg/L) ve Örn. 968 ile iliskili C% degeri ve TDES, yaklasik 250 mg/L'den daha büyüktür (ve yaklasik 500 mg/L'den daha büyüktür).

Asagidaki örnek, bu bulusun polimerlerinin, sürfaktani birlestirmek ve baska düsük moleküler agirlikli polimerik malzemelere kiyasla tahrisi azaltmak için etkinligini göstermektedir.

Bilesimler (El-5) ve sürfaktan kokamidopropil betain (CAPB) ile birlikte "PA-18" olarak adlandirilan düsük moleküler agirlikli bir oktadesen/maleik anhidrit kopolimeri içeren karsilastirilabilir bilesimler için CMC'ler, Delta CMC'ler, Verimlilik, Delta GMC/750 ve C%, Ileri Titrasyon Tansiyometre Testi kullanilarak asagida tarif edilen sekilde hesaplanmis ve sonuçlar Tablo 3'te rapor edilmistir.

Bilesimler, Ileri Titrasyon Tansiyometrisi Testi kullanilarak Kritik Misel Konsantrasyonu (CMC) degerleri için test edilmistir. Her bilesim için Delta CMC'ler, karsilastirilabiliri bilesini Cl için olan CMC baz alinarak hesaplanmistir. Örnekle Örn. Verimli r 968 CMC CAPBACMC CAPBlik A GMC/750 (mg/L)(mg/L) (mg/L) CAPB % Örnekle Verimli Tablo 3'de gösterilen sekilde, Örnek 968 polimeri ve CAPB ile iliskili 0% degeri, yaklasik 250 mg/L'den daha büyüktür (ve 500 mg/L'den daha büyüktür).

Asagidaki örnek, diger düsük moleküler agirlikli polimerik materyaller ve yüksek moleküler agirlikli polimerik materyaller içeren diger karsilastirilabilir bilesimlere kiyasla, mevcut bulusun bazi uygulamalarinin bilesimleri ile iliskili belirgin berraklik gösterir.

Mevcut bulusa uygun E6 bilesimi ve karsilastirmali CZl-CZ3 bilesimleri hazirlanmis ve her bilesim için berraklik Ölçülmüstür.

Ticari Ünvan INCI Adi c21 c22 E6 c23 Tegobetain L-Kokamidopropil Polikuaterniyum Tetrasodyum Aqua SF-lAkrilat (30%) kopolimer _ 6,00 _ _ Akrilat kopolimer (düsük - - lnulin Lauril lnutec SP-l - - - Karbamat 1,8 Deiyonize su Su qs qs qs gs Tablo 4'teki bilesimlerin her biri bagimsiz olarak asagidaki gibi hazirlanmistir: Bir behere su (50,0 pay) eklenmistir.

Daha sonra, her bir sonuçta elde edilen karisim homojen hale gelinceye kadar, asagidaki maddeler bagimsiz bir sekilde karistirma ile eklenmistir: Örn. 968, Aqua SF-l or Inutec SP- 1 (örnege bagli olarak), Cedepal TD403MF-D, Tegobetaine L7-V, Merquat S, Versene lOOXL, ve Nipasept. Elde edilen çözeltinin pH'i, yaklasik 6.3 ila 6.6 arasinda bir nihai pH elde edilene kadar %20'lik bir Sitrik Asit Sodyum hidroksit çözeltisi ile ayarlanmistir. Suyun geri kalani daha sonra buna ilave edilmistir.

Her bir numunenin netligi, Berraklik Testi ile ölçülmüs olup, bu prosedür, ölçülecek bilesimin l cm'lik bir hücre örneginin hazirlanmasini ve 800 nm dalga boyunda l cm'lik hücre ile bir Agilent 8453 UV-Görünür Spektrofotometre kullanilarak bu örnekle iliskili % isik geçirgenliginin ölçülmesini içerir.

Sonuçlar Tablo 5'de gösterilmektedir. Örnek Polimer Açiklik (% transmitans) 021 Polimer yok 99,1+0,2 E6 Örn-968 98,8 + 0,1 C22 Aqua SF-l 88,3 + 0,2 C23 Inutec SP-l 37,l+0,9 Bu örnek ayrica, diger düsük moleküler agirlikli polimerleri ve/veya yüksek moleküler agirlikli polimerleri içeren karsilastirilabilir bilesimlere kiyasla mevcut bulusa ait bilesimlerle iliskili berrakligi gösterir.

Bes ticari temizlik ürünüyle iliskili bulaniklik, asagidaki gibi Bulaniklik testi kullanilarak ölçülmüstür: bilesimi içeren bir sürfaktanin bulanikligi, standart olarak damitilmis suyla (NTU = 0) bir nefelometrik bulaniklik ölçer (Mircro lOO Türbidimetre, HF Scientific, Inc.) kullanilarak Nefelometrik Türbidite Üniteleri (NTU) cinsinden belirlenmistir. Alti dram Vidali kapakli sise (70 mm x 25 mm) neredeyse agzina kadar test örnegi ile doldurulur ve tüm kabarciklar çikana kadar 100 rpm'de santrifüjlenir. Santrifüjlemenin ardindan, her numune sisesi, bulaniklik ölçer içine yerlestirilmeden önce lekeleri çikarmak için kagit mendil ile silinir. Örnek türbidite ölçer içine yerlestirilir ve bir okuma alinir. Okuma stabilize oldugunda, NTU degeri kaydedilir. Sise, çeyrek tur döndürülür ve bir baska okuma alinir ve kaydedilir. Bu, dört okuma alincaya kadar tekrar edilir. Dört degerin en düsügü bulaniklik degeri olarak rapor edilir. NTU degeri yaklasik 90 veya daha büyük olan bilesimler bulanik olarak degerlendirilmistir.

Bes ticari ürün asagidaki gibidir: Johnson's Baby Shampoo (JBS), etiketine göre su maddeleri içermektedir: (su, PEG-8O Sorbitan Laurat, Kokamidopropil Betain, Sodyum Trideset Sülfat, Gliserin, Lauroamfoglisinat, PEG-150 Distearat, Sodyum Lauret-l3 Karboksilat, Fragrans, Poliquatmium-lO, Tetrasodyum EDTA, Quatmium-l5, Sitrik Asit, D&C Sarisi 10); Johnson's Baby Shampoo Detangling (JBS Detangling) etiketine göre su maddeleri içermektedir: (su, Kokamidopropil Betain, PEG-8O Sorbitan Laurat, Sodyum Trideset Sülfat, PEG 150 Distearat, Fragrans, Poliquatmium-lO, Tetrasodyum EDTA, Quatmium-l5, Sitrik Asit, FD&C Kirmizisi 40, D&C Sarisi lO; Johnson's Baby Shampoo, Dogal Lavantali (JBS Lavender) etiketine göre su maddeleri içermektedir: (su, PEG-8O Sorbitan Laurat, Kokamidopropil Betain, Sodyum Trideset Sülfat, Gliserin, Disodyum Lauroamfodiasetat, PEG 150 Distearat, Sodyum LAURET 13 Karboksilat, Fragrans (Lavanta & Sari Papatya), Poliquatmium-lO, Tetrasodyum EDTA, Quatmium-lS, Ekst D&C Moru 2); Johnson's Head-to-Toe Body Wash (HTT) etiketine göre su maddeleri içermektedir: (Su/Eau, Kokamidopropil Betain, PEG- 80 Sorbitan Laurat, Sodyum Lauret Sülfat, PEG-lSO Distearat, Tetrasodyum EDTA, sodyum klorür, Poliquatmium-lO, Fragrans, Quatermium - 15, Sitrik Asit): ve Johnson's Kids Head-to-Toe Body Wash Berry Breeze (Johnson's Kids) etiketine göre su maddeleri içermektedir: (su, PEG-8O Sorbitan Laurat, Kokamidopropil Betain, Sodyum Trideset Sülfat, Gliserin, PEG 150 Distearat, Disodyum Lauroamfodiasetat, Sodyum Lauret 13 Karboksilat, Fragrans, Poliquatmium-lû, Tetrasodyum EDTA, Quaterniyum-lS, FD&C kirmizisi 40, D&C kirmizisi 33). Örn. 968 ve SF-l'in alti gramlik örnekleri, bagimsiz olarak bes ticari ürünün her birinin 94 gramlik örnegine ilave edilmis ve her yeni bilesim ile iliskili bulaniklik Türbidite Testi ile ölçülmüstür. Bu türden olan tüm ölçümler Tablo 6'da gösterilmektedir.

Baz Polimer ilaveli Bulaniklik (NTU) JBS Polimer yok 2,2 JBS Örn-968 5, 6 JBS Aqua SF-l 133 JBS Detangling Örn-968 4,0 JBS Detangling Aqua SF-l 27 JBS Lavender Polimer yok 2,0 JBS Lavender Örn-968 2,0 JBS Lavender Aqua SF-l 355 Johnson's Kids Örn-968 4,0 Johnson's Kids Aqua SF-l 550 HTT Polimer yok 0,0 HTT Aqua SF-l 520 Tablo 5'te görüldügü gibi, Örnek C21 (herhangi bir polimer yok) ve Örnek E6 (Örn. 968 ile) %99,l ve 98,8 transmitans ile çok iyi bir berrakliga sahip olmustur. Örnekler C22 (Aqua SF- 1 ile) ve C23'ün (Inutec SP-l ile) belirgin olarak daha az berrak oldugu görülmüstür. Bu sonuçlar, ayrica Tablo 6'da gösterilen sekilde dogrulanmistir. Polimer Örnek 968, çesitli berrak bazlara (herhangi bir ilave polimer içermeyen berrak formülle karsilastirilabilir) eklendiginde nükemmel netlige (düsük bulaniklik) sahipken, Aqua SF-l belirgin sekilde daha düsük berrakliga (daha yüksek bulaniklik) sahiptir. Her üç polimer (Aqua SF-l, Inutec SP-l ve Örnek 968) tahrisin azaltilmasini saglama egilimindeyken, sadece Örnek 968 berrak bir formül saglama egiliminde olmustur.

Bu örnek ayrica, bazi uygulamalara göre mevcut bulusun bilesimleri ile baglantili olan nispeten düsük tahrisi göstermektedir.

Ticari Ünvan INCI Adi Örn. AA Örn. BB Cedepal TD-403 Sodyum trideset sülfat Tegobetain L- Altas G-4280 PEG-8O Sorbitan laurat PEG 150 Disetearat & PPG- Promidyum LTS 0,750 0,750 2 Hidroksietil Kokamit Fragrans TAH FD&C Turuncusu #4 (%0,l çözelti) 0,220 0,220 Deiyonize su Su qs qs Örnek Örn. 968TEP Örnek AA %6,0 2,9 Örnek BB %7,5 3,5 AA ve BB bilesimleri, Tablo 7'deki miktarlara göre yapilir.

Tablo 8'de görüldügü gibi, Örnek AA (agirlikça %6,0'da Örnek 968 ile), Örnek BB'den (agirlikça %7,5'te Örnek 968 ile) önemli ölçüde daha yüksek bir TEP skoruna sahiptir. Agirlikça %6,0'in üzerindeki polimer seviyelerinde bile, Örnek 968 seviyelerinde artis, formülün yumusakliginda önemli bir iyilesme ile sonuçlanir.

Claims (16)

ISTEMLER

1. Bir kisisel bakim bilesimi olup, özelligi; asagidakileri içermesidir: lO0.000 veya daha düsük poli(metil metakrilat) standardi ile kalibre edilmis jel geçirgenlik kromatografisi ile ölçülen ortalama moleküler agirliga sahip bir çapraz bagli olmayan, düz akrilik kopolimer ve anyonik sürfaktanlar, amfoterik sürfaktanlar, noniyonik sürfaktanlar ve bunlarin iki veya daha fazlasinin kombinasyonlarindan olusan gruptan seçilen en az bir sürfaktan, burada bahsedilen mevcut bilesimin, agirlikça yüzde sifir ila yüzde 4,5 oraninda söz konusu çapraz baglanmamis, düz akrilik kopolimer içermesidir.

2. Istem l'e göre bilesim olup, özelligi; en az 90 geçirgenlige sahip bir berrakliga sahip olmasi, burada % geçirgenligin, tarifnamede tanimlandigi gibi Berraklik Testi yoluyla ölçülmesidir.

3. Önceki herhangi bir istemin bilesimi olup, özelligi; 20'den azlik bir Nefelometrik Türbidite Birimine (NTU) sahip olmasi, burada bulanikligin, tanimda tarif edilen sekilde Türbidite Testi ile ölçülmesidir.

4. Istem l'e göre bilesim olup, özelligi; burada bahsedilen kopolimer ve bahsedilen en az bir sürfaktanin, 250 mg/L'den daha büyük olan bir C% sergilemesi, burada Cw'in tanimda tarif edilen sekilde ölçülmesidir.

5. Önceki istemlerden herhangi birine göre bilesim olup, özelligi; burada bahsedilen kopolimerin, 5.000 ila 80.000 arasinda bir ortalama moleküler agirliga sahip olmasidir.

6. Önceki herhangi bir istemin bilesimi olup, özelligi; burada bahsedilen kopolimerin, en az bir karboksilik asit grubu içeren d,ß- etilenik olarak doymamis monomerlerden olusan gruptan seçilen en az bir birinci monomerik bilesenden ve bir Cl ila C9 alkil grubu içeren d,ß- etilenik olarak doymamis non- asit monomerlerden olusan gruptan seçilen en az bir ikinci monomerik bilesen elde edilmesidir.

7. Istem 6'ya göre bilesim olup, özelligi; burada bahsedilen kopolimerin, deiyonize su içinde bir ag. %5 polimer kati konsantrasyonunda 500 mPa-s veya daha azlik bir Viskoziteye sahip olmasi ve bir ag. %18 NaOH çözeltisi ile pH 7'ye nötrlestirilmis olmasidir.

8. Istem 7'ye göre bilesim. olup, özelligi; burada kopolimerin (met)akrilik asit, itakonik asit, sitrakonik asit, maleik asit, fumarik asit, krotonik asit, akonitik asit ve bunlarin iki veya daha fazlasindan seçilen bir birinci monomerik bilesene sahip olmasidir.

9. Istem 7'ye göre bilesim. olup, özelligi; burada kopolimerin, asagidaki formülle temsil edilen bir ikinci monomerik bilesene sahip olmasidir: CH2=CRX burada R hidrojen veya metildir; X, -C(O)ORÃ'veya -OC(O)R?; RH düz veya dalli C1 ila C9 alkildir; ve R? hidrojen veya düz veya dalli C1 ila C9 alkildir.

10. Istem 7'ye göre bilesim olup, özelligi; burada kopolimerin etil (met)akrilat, butil (met)akrilat, 2- etilheksil (met)akrilat, Vinil format, vinil asetat, 1- metilvinil asetat, Vinil propiyonat, Vinil butirat, Vinil 2- etilheksanoat, Vinil pivalat, Vinil neodekanoat, ve bunlarin iki veya daha fazlasinin karisimlarindan olusan gruptan seçilen bir ikinci monomerik bilesene sahip olmasidir.

11. Istem 7'ye göre bilesim olup, özelligi; burada bahsedilen birinci monomerik bilesenin (met)akrilik asitten olusan gruptan seçilmesi ve bahsedilen ikinci monomerik bilesenin en az bir C1 ila C9 alkil (met)akrilattan olusan gruptan seçilmesidir.

12. Istem 7'ye göre bilesim olup, özelligi; burada bahsedilen kopolimerin birinci monomer bileseninin bahsedilen polimerin ikinci monomer bilesenine oraninin, polimerizasyon ortamindaki monomerlerin toplam agirligina bagli olarak agirlikça %20:80 ila %50:50 (ag./ag.) arasinda degismesidir.

13. Istem l'e göre bir bilesim olup, özelligi; burada dogrusal akrilik kopolimerin, en az bir karboksilik asit grup içeren d,ß-etilenik olarak doymamis monomerlerden olusan gruptan seçilen en az bir monomerik bilesenden ve bir C1 ila C9 alkil grubu içeren d,ß- etilenik olarak doymamis asit disi monomerlerden olusan gruptan seçilen en az bir monomerik bilesenden. elde edilmesi ve burada. en az bir sürfaktanin, anyonik sürfaktanlar, amfoterik sürfaktanlar ve bunlarin iki veya daha fazlasinin kombinasyonlarindan olusan gruptan seçilmesi, burada bahsedilen mevcut bilesimin en az %90 geçirgenlikli bir berrakliga sahip olmasi ve bahsedilen kopolimer ve bahsedilen en az bir sürfaktanin 500 mg/L'den daha büyük olan bir C% sergilemesidir.

14. Bir kisisel bakim ürünü olup, özelligi; Istemler 1 ila l3'ün herhangi birinin bir bilesimini içermesidir.

15. Istem l4'ün kisisel bakim ürünü olup, özelligi; burada bahsedilen ürünün, sampuanlar, yikamalar, banyolar, jeller, losyonlar, kremler, islak bezler ve bunlarin iki veya daha fazlasinin kombinasyonlarindan olusan gruptan seçilmesidir.

16. Insan vücudunun en az bir bölümünü temizleme yöntemi olup, özelligi; Istem 1 ila l3'ten herhangi birine göre bir bilesimin vücuda uygulanmasini içermesidir.