CN107148263B - 个人护理组合物 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种个人护理组合物，其包含结构化清洁相；包含三甘油酯、阳离子沉积聚合物、和阴离子微胶囊的有益相；和载体；以及与之相关的方法。

Description

个人护理组合物
技术领域
本公开涉及包含微胶囊和三甘油酯的个人护理组合物；以及与之相关的方法。
背景技术
清洁皮肤是千百年来一直进行的活动。皮肤清洁及方法因此涉及了使用皂、沐浴剂、以及其它个人护理组合物。可构造个人护理组合物，以悬浮并稳定有益剂分散体，同时保持所述组合物的物理完整性，并且存在许多途径来提供此类结构。提供结构的能力对于此类组合物而言可为重要的特性，但是对于个人护理组合物而言还重要的是具有稀释时快速变成胶束的能力，以清洁皮肤并且沉积有益剂。组合物中具有太多的结构可造成不佳的性能，而组合物中不具有足够的结构可造成产品不稳定。此外，在这两种特性之间达到平衡可能是困难的工作。此外，此类个人护理组合物还经常包含香料。此类香料可通过提供清新感而使使用者感到愉悦，并且可作为通知使用者产品仍然可工作或产品仍然存在的信号。然而，由于许多芳香剂的挥发性和/或习惯，消费者在使用/应用个人护理组合物后不久，可能不会注意到芳香剂。因此，可能需要改善个人护理组合物中芳香剂的显著性，同时还向所述个人护理组合物提供结构的技术。
发明内容
一种个人护理组合物，所述组合物包含含有约2％至约50％阴离子表面活性剂的结构化清洁相和含有三甘油酯、约0.01％至约2％阳离子沉积聚合物、多种阴离子微胶囊的有益相；和载体。
一种制备个人清洁组合物的方法，所述方法包括将包含多种阴离子微胶囊和阳离子沉积聚合物的预混物加入到包含含有约2％至约50％阴离子表面活性剂的结构化清洁相、含有三甘油酯的有益相和载体的混合物中，以形成个人护理组合物。
附图说明
虽然本说明书以权利要求书作为结尾，但相信由下列描述并结合附图可更好地理解本发明，其中：
图1是显示1份个人护理组合物对9份水稀释的图像，所述个人护理组合物包含按所述组合物的重量计7％的大豆油；
图2是显示1份个人护理组合物对9份水稀释的图像，所述个人护理组合物包含按所述组合物的重量计7％的大豆油，和按所述组合物的重量计0.2％的非离子微胶囊(具有包含香料油的芯材料和聚丙烯酸酯壁材料)，致使不存在微胶囊簇；
图3是显示1份个人护理组合物对9份水稀释的图像，所述个人护理组合物包含按所述组合物的重量计7％的大豆油，和按所述组合物的重量计0.2％的阳离子微胶囊(具有包含香料油的芯材料和聚丙烯酸酯壁材料)，致使不存在微胶囊簇；
图4是显示1份个人护理组合物对9份水稀释的图像，所述个人护理组合物包含按所述组合物的重量计7％的大豆油，和按所述组合物的重量计0.2％的阴离子微胶囊(具有包含香料油的芯材料和聚丙烯酸酯壁材料)，致使形成微胶囊簇；
图5是显示1份个人护理组合物对9份水稀释的图像，所述个人护理组合物包含按所述组合物的重量计7％的大豆油，和按所述组合物的重量计0.2％的阴离子微胶囊(具有包含香料油的芯材料和由三聚氰胺-甲醛缩聚物制得的壁材料)，致使形成微胶囊簇；并且
图6是显示1份个人护理组合物对9份水稀释的图像，所述个人护理组合物包含按所述组合物的重量计7％的大豆油，和按所述组合物的重量计0.2％的阴离子微胶囊(具有包含香料油的芯材料和由三聚氰胺-甲醛缩聚物制得的壁材料，所述香料油不同于表5中所用的微胶囊)，致使形成微胶囊簇。
具体实施方式
虽然本说明书通过特别指出并清楚地要求保护本发明的权利要求书作出结论，但据信由以下说明可更好地理解本发明。
本发明的装置、设备、方法、组分和/或组合物可包括本发明的组分及本文所述的其它成分、基本上由本发明的组分及本文所述的其它成分组成、或由本发明的组分及本文所述的其它成分组成。如本文所用，“基本上由…组成”是指所述装置、设备、方法、组件和/或组分可包括附加成分，但前提条件是附加成分不会实质性改变受权利要求书保护的装置、设备、方法、组件和/或组分的基本特性和新颖特性。
除非另外指明，本文中使用的所有百分比和比率均按总组合物的重量计，并且所有的测量均在25℃下进行。
除非另外指明，本文中使用的所有测量值均为公制单位。
I.定义
如本文所用，以下术语应具有下文指定的含义：
“无水的”是指基本上不含水的那些组合物及其组分。
“阴离子微胶囊”是指如本文所述方法测定，具有小于负0.5毫伏的ζ电位的微胶囊。
“缔合聚合物”是指在亲水性主链的端部或侧链上包含疏水性基团的水分散性聚合物。
除非另外指明，如本文所用，与聚合物相关的“分子量”是指重均分子量。
“多相”是指包含可在化学上不同的至少两个相的组合物(例如结构化的清洁相和有益相)。此类相可彼此直接物理接触。个人护理组合物可为多相个人护理组合物，其中个人护理组合物的相可显著程度地共混或混合，但物理上仍不同。在这些情况下，肉眼察觉不到物理独特性。所述个人护理组合物还可为多相个人护理组合物，其中可使个人护理组合物的相占据包装内的独立但不同的物理空间，可在包装内储存相。在此类构造中，可储存所述相，使得它们彼此不直接接触(即所述相不被阻隔分开，并且所述相不乳化或混合至任何显著的程度)。所述个人护理组合物还可为多相个人护理组合物，其中所述相物理接触并且在视觉上不同。视觉上不同的相可呈多种形式(例如相可呈现为条纹状、大理石花纹状)。所述个人护理组合物还可包含上述多相个人护理组合物中的一种或多种的组合。在一种此类构造中，一种共混的多相个人护理组合物可与另一种共混的多相个人护理组合物堆叠以形成条纹状构型。另外，颜色可分辨的共混多相个人护理组合物可被堆叠成条纹，其中共混的多相个人护理组合物可另外在平均组成上类似。
“非缔合聚合物”是指具有不含疏水性基团的相对均匀亲水性主链的水分散性聚合物。
“包装件”是指个人护理组合物的任何适宜容器，包括但不限于瓶、倒头瓶、管、广口瓶、非气溶胶泵、以及它们的组合。
“个人护理组合物”是指旨在局部施用至皮肤或毛发的组合物。个人护理组合物可为洗去型制剂，其中可将所述产品局部施用到皮肤或毛发上，然后接着在数秒到数分钟内用水从皮肤或毛发上洗去。还可使用基底将产品擦去。在任一种情况下，据信产品的至少一部分保留(即沉积)在皮肤上。所述个人护理组合物还可用作剃刮助剂。所述个人护理组合物可从包装件中挤出或分配。如由Wei等人共同拥有的以美国专利公布2004/0223991A1提交于2004年5月7日，公布于2004年11月11日的名称为“Multiphase Personal CareCompositions”的专利申请中所述的粘度方法测定，所述个人护理组合物可表现出约1,500cP至约1,000,000cP的粘度。所述个人护理组合物可为例如液体、半液体霜膏、洗剂或凝胶的形式，并且预期用于局部施用至皮肤和/或毛发。个人护理组合物的示例可包括但不限于条皂、洗发剂、调理洗发剂、沐浴剂、保湿沐浴剂、沐浴凝胶、洁肤剂、清洁乳、毛发和沐浴剂、沐浴保湿剂、宠物香波、剃刮制剂、以及与一次性清洁布联合使用的清洁组合物。
当关于微胶囊使用时，术语“预混物”是指通过将多种阴离子微胶囊与阳离子沉积聚合物混合形成的混合物。
“STnS”是指十三烷醇聚醚(n)硫酸钠，其中n可限定每分子乙氧基化物的平均摩尔数。
“稳定的”是指个人护理组合物在50℃下快速老化10天后，粘度距初始粘度值变化约30％或更小。
“结构化”是指具有可向个人护理组合物赋予稳定性的流变特性。结构化度可由下述零剪切粘度方法测定的特性来确定。因此，如果结构化清洁相具有约20帕斯卡-秒(Pa-s)或更大，约200Pa-s或更大，约500Pa-s或更大，约1,000Pa-s或更大，约1,500Pa-s或更大，或约2,000Pa-s或更大的零剪切粘度，则可认为个人护理组合物的结构化清洁相是结构化的。测定可定义结构化度的特性的其它方法描述于美国专利申请公布2012/0009285中。
除非另外指明，否则如本文所用的短语“基本上不含”意指该个人护理组合物包含小于约5％，小于约3％，小于约1％，或甚至小于约0.1％的指定成分。如本文所用，术语“不含”是指个人护理组合物包含0％的所述成分，所述成分是未被加入所述个人护理组合物中的成分。然而，这些成分可作为副产物或个人护理组合物中其它组分的反应产物附带地形成。
“表面活性剂组分”是指相中所有阴离子表面活性剂、非离子表面活性剂、两性表面活性剂、两性离子表面活性剂和阳离子表面活性剂的总和。当基于表面活性剂组分计算时，将水和电解质排除在涉及表面活性剂组分的计算之外，因为表面活性剂在生产时可被稀释和中和。
“视觉上不同的”一般是指具有一种平均组成的多相个人护理组合物的区域，其不同于另一种具有不同平均组成的区域，其中所述区域是独立肉眼可见的。这不排除包含两种类似多相个人护理组合物或相的区域，其中一种多相个人护理组合物或相可包含某些颜料、染料、颗粒和多种任选成分，从而提供不同平均组成的区域(例如不同的纹理或不同的颜色)。
II.个人护理组合物
已惊奇地发现，微胶囊簇的生长对于通过个人清洁组合物将所递送微胶囊沉积到位点而言是重要的。就这一点而言，在稀释包含微胶囊的个人清洁组合物时，微胶囊簇的形成可改善微胶囊的沉积，从而导致来自微胶囊的浓郁度更显著。已发现，通过将阴离子微胶囊(具有小于负0.5毫伏ζ电位的微胶囊)与阳离子沉积聚合物混合以形成预混物，可引发微胶囊簇的形成。还惊奇地发现，有益剂的选择可影响簇的生长。就这一点而言，已惊奇地发现，存在包含三甘油酯的有益剂也可提高簇的生长，从而导致微胶囊性能改善。
A.结构化清洁相
如本文所指出的，个人护理组合物可包含结构化清洁相和有益相。所述结构化清洁相和所述有益相可物理接触。所述相可共混或混合至显著程度，但是仍物理上不同，使得肉眼觉察不到物理独特性。可使所述相占据其中储存相的包装内的独立但不同的物理空间。在此类构造中，可储存结构化清洁相和有益相，使得所述相彼此不直接接触。所述相也可物理接触，其中所述相在视觉上不同，例如可提供条纹状或大理石花纹状构型。
所述个人护理组合物可包含一种或多种上述多相个人护理组合物的组合。例如，一种共混的多相个人护理组合物可以条纹形式与另一种共混的多相个人护理组合物堆叠。
本发明的个人护理组合物包含清洁相。所述清洁相将包含至少一种阴离子表面活性剂。所述表面活性剂的含量可为按所述个人护理组合物的重量计约3％至约20％。所述清洁相可包含3％至约20％、约5％至约15％、约7％至约15％、约5％至约13％、或所述较高值、较低值、以及所述范围内包含的限值的任何组合。所述清洁相可为结构化的。当结构化之后，所述清洁相由结构域构成。结构域优选为不透明的结构域，其优选为层状相。所述层状相可提供耐剪切性能、足以悬浮颗粒和小滴的屈服力并且同时提供长期稳定性，这是因为它是热力学稳定的。所述层状相趋于具有使粘度改性剂的需要最小化的粘度，但是如果需要也可包含它们。
阴离子表面活性剂可为直链或支链的。一些合适的直链阴离子表面活性剂的示例包括月桂基聚氧乙烯醚硫酸铵、月桂基硫酸三乙基胺、月桂基聚氧乙烯醚硫酸三乙基胺、月桂基硫酸三乙醇胺、月桂基聚氧乙烯醚硫酸三乙醇胺、月桂基硫酸单乙醇胺、月桂基聚氧乙烯醚硫酸单乙醇胺、月桂基硫酸二乙醇胺、月桂基聚氧乙烯醚硫酸二乙醇胺、月桂酸甘油单酯硫酸钠、月桂基聚氧乙烯醚硫酸钠、月桂基聚氧乙烯醚硫酸钾、月桂基肌氨酸钠、月桂酰肌氨酸钠、月桂基肌氨酸、椰油基肌氨酸、椰油基硫酸铵、椰油基羟乙基磺酸钠、月桂酰硫酸铵、椰油基硫酸钠、月桂酰硫酸钠、椰油基硫酸钠、月桂基硫酸钾、椰油基硫酸单乙醇胺、十三烷基苯磺酸钠、十二烷基苯磺酸钠、以及它们的组合。
一些适宜支化的阴离子表面活性剂的示例包括但不限于以下表面活性剂：十三烷基聚氧乙烯醚硫酸钠、十三烷基硫酸钠、C12-13烷基硫酸钠、C12-15烷基硫酸钠、C11-15烷基硫酸钠、C12-18烷基硫酸钠、C10-16烷基硫酸钠、C12-13烷基聚氧乙烯醚硫酸钠、C12-13烷基聚氧乙烯醚-n硫酸钠、C12-14烷基聚氧乙烯醚-n硫酸钠、以及它们的组合。所有上述表面活性剂的其它盐均是可用的，如TEA盐、DEA盐、铵盐、钾盐。可用的烷氧基化物包括环氧乙烷、环氧丙烷和EO/PO混合的烷氧基化物。由支链醇制得的磷酸盐、羧酸盐和磺酸盐也是可用的阴离子支链表面活性剂。支链表面活性剂可衍生自合成醇如来自由Fischer-Tropsch浓缩合成气生产的液体烃的伯醇，例如购自Sasol North America,Houston,TX的SafolTM23醇；衍生自合成醇如购自Shell Chemicals,USA的NeodolTM23；衍生自合成制备的醇如描述于2002年1月1日授予Coffindaffer等人的美国专利6,335,312中的那些。优选的醇为SafolTM23和NeodolTM23。优选的烷氧基化醇为SafolTM23-3和NeodolTM23-3。硫酸盐可由硫基SO3气流工艺、氯磺酸工艺、硫酸工艺或发烟硫酸工艺，通过常规方法制备成高纯度。在降膜反应器中，经由SO3气流制备是优选的硫酸盐化方法。
所述阴离子表面活性剂还可为STnS，其中n可定义平均乙氧基化摩尔数。结构化清洁相可包含按所述个人护理组合物的重量计约5％至约20％的STnS。n可在约0至约3，约0.5至约2.7，约1.1至约2.5，约1.8至约2.2的范围内，或n可为约2。当n可小于3时，STnS可提供改善的稳定性，有益剂在个人护理组合物中的改善的相容性，以及增加的个人护理组合物温和性，此类所述STnS有益效果公开于美国专利申请公布2012/0009285中。
此外，所述结构化清洁相可包含结构化体系，其中所述结构化体系可包含缔合聚合物和非缔合聚合物。所述结构化体系可包含按所述个人护理组合物的重量计约0.01％至约5％，约0.05％至约1％，约0.07％至约0.5％，或约0.1％至约0.3％的非缔合聚合物。所述结构化体系可包含按所述个人护理组合物的重量计约0.001％至约5％，约0.005％至约0.5％，约0.007％至约0.05％，约0.008％至约0.04％，或约0.01％至约0.03％的缔合聚合物。如本文所指出的，加入非缔合聚合物，即使减少缔合聚合物，仍可保持或增强个人护理组合物的稳定性。
此类缔合聚合物可为交联的碱溶胀性缔合聚合物，所述聚合物包含酸性单体和具有疏水性端基的缔合单体，从而所述缔合聚合物具有疏水改性百分比和包含烷基官能团的疏水性侧链。不希望受限于理论，相信酸性单体可有助于在中和酸性基团时缔合聚合物溶胀于水中的能力；并且缔合型单体将缔合聚合物锚固在结构化表面活性剂的疏水域中，例如片层中以向表面活性剂相赋予结构，并避免在电解质存在下缔合聚合物垮塌和损失有效性。交联的缔合聚合物可具有疏水改性百分比，这是单体的摩尔百分比，表示为聚合物主链中所有单体总数的百分比，包括酸性和其它非酸性单体。缔合聚合物的疏水改性百分比(下文为％HM)可通过合成期间加入的单体比率或通过分析技术如质子核磁共振(NMR)来确定。缔合烷基侧链可包括例如丁基、丙基、硬脂基、硬脂基聚氧乙烯醚、十六烷基、月桂基、月桂基聚氧乙烯醚、辛基、二十二烷基、山嵛醇聚醚、硬脂基聚氧乙烯醚、或其它直链、支化、饱和或不饱和的烷基或烷基聚氧乙烯醚烃侧链。
具有一定％HM和一定烷基侧链疏水性端基碳数的缔合聚合物也可向结构化表面活性剂组合物，尤其是向包含低含量表面活性剂的组合物提供显著的结构增强。此类缔合聚合物还可在令人惊奇的低含量聚合物结构剂下提供上述结构。本领域提出，至多约5％或甚至10％的缔合聚合物浓度获得足够量的结构(例如美国专利7,119,059(Librizzi等人)和6,897,253(Schmucker-Castner等人)中的示例性组合物)。发明人已发现，当可最优化缔合聚合物％HM和烷基侧链碳数时，可仅使用小于约3重量％，小于约2％，小于约1％，以及小于约0.2％的缔合聚合物作为含水结构化表面活性剂相的百分比，来增加含水结构化表面活性剂相的结构。
酸性单体可包含任何酸性官能团，例如硫酸根、磺酸根、羧酸根、膦酸根、或磷酸根、或酸性基团的混合物。酸性单体可包括例如羧酸盐，另选地，所述酸性单体为丙烯酸盐，包括丙烯酸和/或甲基丙烯酸。酸性单体具有可聚合结构，例如乙烯基官能团。酸性单体的混合物例如丙烯酸和甲基丙烯酸单体混合物是可用的。
所述缔合单体可包含疏水性端基和可聚合组分，例如可连接的乙烯基。所述疏水性端基可经由不同的方法连接至可聚合组分，从而连接至聚合物链，但可被醚或酯或酰胺官能团连接，如丙烯酸烷基酯或链烷酸乙烯酯单体。所述疏水性端基也可经由例如烷氧基配体如烷基醚与所述链分隔。所述缔合单体可为例如烷基酯、(甲基)丙烯酸烷基酯，其中(甲基)丙烯酸酯被理解为是指甲基丙烯酸酯或丙烯酸酯，或两者的混合物。
有时，缔合聚合物的疏水性端基可与组合物的水相不相容，并且可与起泡表面活性剂疏水组分缔合。不受理论的限制，据信结构化聚合物疏水性端基的较长烷基链可增加与水相的不相容性以增强结构，然而碳数几乎类似于起泡表面活性剂疏水物(例如12至14个碳)或多种起泡表面活性剂疏水物(例如双层)的一定程度的较短烷基链也可以是有效的。在低含量聚合物结构剂下，疏水性端基碳数与表示为聚合物主链百分比的最佳疏水性单体百分比组合的理想范围可向起泡结构化表面活性剂组合物提供增强的结构。
示例性缔合聚合物可包括由日本Sumitomo Seika制得的
Figure BDA0001290845430000091
SER-300，其为丙烯酸酯/丙烯酸C10-C30烷基酯交联聚合物，并且包含具有小于约1％HM的硬脂基侧链。缔合聚合物可包含约0.7％疏水改性的约C16(十六烷基)烷基疏水性侧链，但是疏水改性百分比可为至多表面活性剂组合物中的水溶解度极限(例如至多2％、5％、或10％)。其它缔合聚合物可包括硬脂基、辛基、癸基和月桂基侧链、丙烯酸烷基酯聚合物、聚丙烯酸酯、疏水改性的多糖、疏水改性的聚氨酯、包含约C18(硬脂基)侧链和约0.4％HM的
Figure BDA0001290845430000092
SER-150(丙烯酸酯/丙烯酸C10-C30烷基酯交联聚合物)、和包含约C8(辛基)侧链和约3.5％HM的
Figure BDA0001290845430000093
HV-701EDR、以及它们的混合物。另一种示例性缔合聚合物可为由3V SigmaS.p.A.生产的Stabylen 30，其具有支链的异癸酸酯疏水性缔合侧链。
如上所述，个人护理组合物的结构化清洁相还可包含非缔合聚合物。适宜的非缔合聚合物可包括具有不含疏水性基团的相对均匀的亲水性主链的水分散性聚合物。非缔合聚合物的示例可包括生物聚合物多糖(例如黄原胶、结冷胶)、纤维素多糖(例如羧甲基纤维素、羧甲基羟乙基纤维素)、其它多糖(例如瓜尔胶、羟丙基瓜尔胶、和藻酸钠)、以及合成烃聚合物(例如聚丙烯酰胺和共聚物、聚环氧乙烷、聚丙烯酸共聚物)。
个人护理组合物还可在一个或多个相中包含阳离子沉积聚合物，作为本文所述有益剂的沉积助剂。非限制性示例包括美国专利6,649,155；美国专利8,349,300；美国专利公布2008/0206355；和美国专利公布2006/0099167A1中公开的那些聚合物。所述个人清洁组合物可包含阳离子沉积聚合物，其在加入到阴离子微胶囊中时形成预混物。所述阳离子沉积聚合物可以约0.01％至约2％，或约1.5％至约1.9％，或约1.8％至约2.0％的含量包含在所述组合物中。阳离子沉积聚合物可以为水溶性聚合物，其具有约0.5毫当量/克至约12毫当量/克电荷密度。用于所述组合物中的阳离子沉积聚合物可具有约100,000道尔顿至约5,000,000道尔顿的分子量。所述阳离子沉积聚合物可为低电荷密度阳离子聚合物。
所述阳离子沉积聚合物可为合成阳离子沉积聚合物。可使用多种合成阳离子沉积聚合物，包括单烷基链阳离子表面活性剂和二烷基链阳离子表面活性剂。在一些示例中，选择单烷基链阳离子表面活性剂，包括例如单烷基季铵盐和单烷基胺。在一些示例中，使用二烷基链阳离子表面活性剂，并且包括例如二烷基(14-18)二甲基氯化铵、二牛脂烷基二甲基氯化铵、二氢化牛脂烷基二甲基氯化铵、二硬脂基二甲基氯化铵、双十六烷基二甲基氯化铵、以及它们的混合物。
所述阳离子沉积聚合物可为天然源阳离子聚合物。如本文所用，术语“天然源阳离子聚合物”是指获自天然源的阳离子沉积聚合物。所述天然源包括多糖聚合物。因此，天然源阳离子聚合物可选自淀粉、瓜尔胶、纤维素、桂皮、刺槐豆胶、魔芋、塔拉胶、半乳甘露聚糖、木薯和合成聚合物。在另一个实施方案中，阳离子沉积聚合物选自Mirapol 100S(Rhodia)、Jaguar C17、聚DADMAC、Tapioca starch(Akzo)、聚Triquat、以及它们的混合物。
个人护理组合物可任选地不含月桂基硫酸钠(下文称为SLS)，并且可包含至少70％的层状结构。然而，在可供选择的构造中，所述结构化清洁相可包含至少一种表面活性剂，其中所述至少一种表面活性剂包括SLS。SLS的适宜示例描述于美国专利申请公布2010/0322878中。
个人护理组合物还可包含按所述个人护理组合物的重量计约0.1％至20％的辅助表面活性剂。辅助表面活性剂可包括两性表面活性剂、两性离子表面活性剂、或它们的混合物。个人护理组合物可包含两性表面活性剂和/或两性离子表面活性剂。适宜的两性或两性离子表面活性剂可包括美国专利5,104,646和5,106,609中所述的那些。
两性表面活性剂可包括被广泛描述为脂族仲胺和叔胺的衍生物的那些，其中脂族基团可为直链或支链，并且其中脂族取代基可包含约8至约18个碳原子，使得一个碳原子可包含水增溶性阴离子基团，例如羧基、磺酸根、硫酸根、磷酸根、或膦酸根。属于该定义的化合物的示例可为3-十二烷基氨基丙酸钠、3-十二烷基氨基丙磺酸钠、月桂基肌氨酸钠、N-烷基牛磺酸(如根据美国专利2,658,072中的教导，通过十二烷基胺与羟乙基磺酸钠反应制得的那种)、N-高级烷基天冬氨酸(如根据美国专利2,438,091中的教导制得的那些、和美国专利2,528,378中所述的产物)。两性表面活性剂的其它示例可包括月桂酰两性基乙酸钠、椰油酰两性基乙酸钠、月桂酰两性基乙酸二钠、椰油酰两性基乙酸二钠、以及它们的混合物。也可使用两性乙酸盐和二两性乙酸盐。
适用的两性离子表面活性剂可包括被广泛描述为脂族季铵、鏻鎓和锍化合物的衍生物的那些，其中脂族基团可为直链或支链，并且其中脂族取代基可包含约8至约18个碳原子，使得一个碳原子可包含阴离子基团如羧基、磺酸根、硫酸根、磷酸根或膦酸根。其它两性离子表面活性剂可包括甜菜碱，包括椰油酰氨基丙基甜菜碱。
一般可用于个人护理组合物的结构化清洁相中的其它适宜的表面活性剂或辅助表面活性剂描述于McCutcheon的“Detergents and Emulsifiers”北美版(AlluredPublishing Corporation 1947)(1986)、McCutcheon的“Functional Materials”北美版(Allured Publishing Corporation 1973)(1992)和美国专利3,929,678(提交于1974年8月1日)中。
个人护理组合物的结构化清洁相还可包含水。个人护理组合物的结构化清洁相可包含按所述个人护理组合物的重量计约10％至约90％，约40％至约85％，或约60％至约80％的水。
清洁相中可包含其它任选的添加剂，包括例如乳化剂(例如非离子乳化剂)和电解质。适宜的电解质可包含阴离子和阳离子，所述阴离子如磷酸根、氯离子、硫酸根、柠檬酸根、以及它们的混合物，所述阳离子如钠离子、铵离子、钾离子、镁离子、以及它们的混合物。例如，适宜的电解质可包括氯化钠、氯化铵、硫酸钠、硫酸铵、以及它们的混合物。其它适宜的乳化剂和电解质描述于美国专利申请公布2012/0009285中。
B.有益相
如本文所指出的，个人护理组合物可包含有益相。有益相可为疏水性的和/或无水的。有益相还可基本上不含表面活性剂或者不含表面活性剂。所述有益相还可包含一种或多种有益剂。具体地，所述有益相可包含按所述个人护理组合物的重量计约0.1％至约50％的有益剂。
在一些示例中，所述有益相包含三甘油酯。在一些示例中，所述三甘油酯以三甘油酯油提供。三甘油酯油的非限制性示例包括橄榄油、向日葵油、大豆油、花生油、油菜籽油、杏仁油、棕榈油、椰油、棕榈仁油、以及它们的混合物。
在一些示例中，所述有益相还可包含不影响微胶囊簇生长的含量的以下物质中的一种或多种：蓖麻油、矿物油、石蜡油、凡士林、羊毛脂及其衍生物、挥发性和非挥发性有机硅氧烷、蜡(如蒙旦蜡、纯地蜡、微晶蜡、羟基硬脂酸羟基二十八烷基酯、蜂蜡、合成蜂蜡和有机硅树脂蜡)。
C.载体
本文的组合物可为可倾倒液体(环境条件下)的形式。因此，此类组合物通常将包含载体，其以约20％至约95％，或甚至约60％至约85％的含量存在。所述载体可包含水，或水和有机溶剂的可混溶混合物，并且在一些方面，可包含水和最小或无显著浓度的有机溶剂，除了另外作为其它必要或任选组分的微量成分附带地掺入到组合物中的那些。
所述载体可包括水和/或低级烷基醇和多元醇的水溶液。可用于本文的低级烷基醇是具有1至6个碳的一元醇，在一个方面，为乙醇和异丙醇。可用于本文的多元醇包括丙二醇、己二醇、甘油和丙烷二醇。
D.微胶囊
本文的个人护理组合物可包含清洁和/或有益相中的微胶囊。微胶囊可为本文公开的或本领域已知的任何类型的微胶囊。微胶囊可具有壳和被壳包封的芯材料。微胶囊的芯材料可包含一种或多种芳香剂。微胶囊的壳可由合成聚合物材料或天然存在的聚合物制成。合成聚合物可来源于例如石油。合成聚合物的非限制性示例包括：尼龙、聚乙烯、聚酰胺、聚苯乙烯、聚异戊二烯、聚碳酸酯、聚酯、聚脲、聚氨酯、聚烯烃、多糖、环氧树脂、乙烯基聚合物、聚丙烯酸酯、以及它们的混合物。天然聚合物天然存在，并且可通常提取自天然物质。天然存在的聚合物的非限制性示例为丝绸、羊毛、明胶、纤维素、蛋白质、以及它们的组合。
微胶囊可为易碎微胶囊。易碎微胶囊能够在其壳破裂时释放其芯材料。该破裂可由机械作用期间施加于壳上的力而导致。所述微胶囊可具有外壳，当根据本文所示的破裂强度测试方法测量时，所述外壳具有约0.2兆帕斯卡至约15.0兆帕斯卡体积加权破裂强度，或在该范围内以0.1兆帕斯卡表示的任何增值，或由任何这些破裂强度值形成的任何范围。例如，微胶囊可具有外壳，所述外壳具有0.8-15.0兆帕斯卡(MPa)，或5.0-12.0兆帕斯卡(MPa)，或6.0-10.0兆帕斯卡(MPa)的体积加权破裂强度。
所述微胶囊可具有2微米至80微米，10微米至30微米，或10微米至20微米的中值体积加权粒度。微胶囊可具有各种芯材料与壳的重量比。微胶囊的芯材料与壳的比率可大于或等于：70％至30％，75％至25％，80％至20％，85％至15％，90％至10％，和95％至5％。
微胶囊可具有由本领域已知的任何尺寸、形状和结构的任何材料制成的壳。一些或全部壳可包含聚丙烯酸酯材料，诸如聚丙烯酸酯无规共聚物。例如，聚丙烯酸酯无规共聚物可具有总体聚丙烯酸酯质量，其包括选自以下的成分：占总聚丙烯酸酯质量0.2-2.0％的胺含量；占总聚丙烯酸酯质量0.6-6.0％的羧酸；和占总聚丙烯酸酯质量0.1-1.0％的胺含量和0.3-3.0％的羧酸的组合。
当微胶囊的外壳包含聚丙烯酸酯材料并且所述外壳具有总质量时，聚丙烯酸酯材料可占所述总质量的5-100％，或该范围内任何整数百分比值，或者由任何这些百分比值形成的任何范围。例如，聚丙烯酸酯材料可构成所述总质量的至少5％，至少10％，至少25％，至少33％，至少50％，至少70％，或至少90％。
一些或所有微胶囊可具有多种壳厚度。对于至少第一组所提供的微胶囊，每个微胶囊可具有总体厚度为1-300纳米，或该范围内任何整数纳米值，或由任何这些厚度值形成的任何范围的外壳。例如，微胶囊可具有总体厚度为2-200纳米的外壳。
微胶囊还可包封一种或多种有益剂。一种或多种有益剂包括但不限于任何组合形式的冷却感觉剂、温热感觉剂、芳香剂、油、颜料、相变材料、以及本领域已知的其它类型的有益剂。在一些示例中，包封的芳香剂可具有小于4.5的ClogP，或小于4的ClogP。另选地，包封的芳香剂可具有小于3的ClogP。在一些示例中，微胶囊可为阴离子、阳离子、两性离子，或者具有中性电荷。所述一种或多种有益剂可为固体和/或液体的形式。所述一种或多种有益剂可为任何组合形式的本领域已知的任何种类的一种或多种芳香剂。
所述微胶囊可包封除有益剂之外的分配调节剂。除包封的之外的分配调节剂的非限制性示例包括C4-C24脂肪酸和甘油的单酯、二酯和三酯；肉豆蔻酸异丙酯、大豆油、十六烷酸、甲酯、异十二烷、以及它们的组合。油溶性材料可具有约4或更大，至少5或更大，至少7或更大，或至少11或更大的ClogP。微胶囊也可具有比率变化的分配调节剂与有益剂，以制得可具有不同浓郁模式的不同微胶囊粒群。此类粒群也可掺入不同的香料油，以制得表现出不同浓郁模式和不同香味体验的微胶囊粒群。
微胶囊的壳可包含第一混合物在包含乳化剂的第二混合物存在下的反应产物，所述第一混合物包含i)油溶性或分散性胺与ii)多官能丙烯酸酯或甲基丙烯酸酯单体或低聚物、油溶性酸和引发剂的反应产物，所述乳化剂包含水溶性或水分散性丙烯酸烷基酸共聚物、碱金属或碱金属盐、以及任选的水相引发剂。在一些示例中，所述胺为丙烯酸氨基烷基酯或甲基丙烯酸氨基烷基酯。
所述微胶囊可包括芯材料和包裹所述芯材料的壳，其中所述壳包含：选自以下的多种胺单体：丙烯酸氨基烷基酯、丙烯酸烷基氨基烷基酯、丙烯酸二烷基氨基烷基酯、甲基丙烯酸氨基烷基酯、甲基丙烯酸烷基氨基氨基烷基酯、甲基丙烯酸二烷基氨基烷基酯、甲基丙烯酸叔丁基氨基乙酯、甲基丙烯酸二乙氨基乙酯、甲基丙烯酸二甲氨基乙酯、甲基丙烯酸二丙基氨基乙酯、以及它们的混合物；和多种多官能单体或多官能低聚物。
用于制备微胶囊的方法是公知的。用于微胶囊化的各种方法以及示例性方法和材料示于美国专利6,592,990；美国专利2,730,456；美国专利2,800,457；美国专利2,800,458；美国专利4,552,811；和美国专利2006/0263518 A1中。美国专利公布2012/0276175、2011/0268802、2011/0269657、2011/0269658、2011/268778也据此以引用方式并入。
在一些示例中，所述微胶囊可采用包括以下步骤的方法制得：1)制备低聚组合物，所述组合物包含以下物质的反应产物或可通过以下物质一起反应获得的反应产物：a)三聚氰胺形式或三聚氰胺和至少一种包含两个NH2官能团的C1-4化合物的混合物形式的聚胺；b)乙二醛、C4_6 2,2-二烷氧基乙醛和任选的乙醛酸的混合物形式的醛组分，所述混合物具有摩尔比介于约1/1和10/1之间的乙二醛/C4_62,2-二烷氧基乙醛；和c)质子酸催化剂；2)制备水包油分散体，其中包含介于1和600mih之间的液滴尺寸，并且包含：i)油；ii)水介质；iii)至少如步骤1)中获得的低聚组合物；iv)至少交联剂，所述交联剂选自：A)C4-Ci2芳族或脂族二或三异氰酸酯以及它们的缩二脲、三联酯、三聚体和三羟甲基丙烷加合物；和/或B)具有式A-(环氧乙烷-2-基甲基)n的二-或三-环氧乙烷化合物，其中n表示2或3，并且A表示任选包含2至6个氮和/或氧原子的C2-C6基团；v)任选包含两个NH2官能团的C1-4化合物；3)加热所述分散体；4)冷却所述分散体；以及5)任选向步骤4)的分散体中加入至少一种阳离子聚合物和/或脲或亚乙基脲；以及6)任选干燥所述最终分散体以获得干燥的芯-壳微胶囊。下文公布/专利中所述的微胶囊也据此以引用方式并入：美国专利8,835,002和美国专利公布2014/0322283。
在一些示例中，所述微胶囊可通过以下制得：1)制备低聚组合物，所述组合物包含以下物质的反应产物或可通过以下物质一起反应获得的反应产物：a)三聚氰胺形式或三聚氰胺和至少一种包含两个NH2官能团的C1-4化合物的混合物形式的聚胺；b)乙二醛、C4-6 2,2-二烷氧基乙醛和任选的乙醛酸的混合物形式的醛组分，所述混合物具有摩尔比介于约1/1和10/1之间的乙二醛/C4-62,2-二烷氧基乙醛；和c)质子酸催化剂；2)制备水包油分散体，其中包含介于1和600μm之间的液滴尺寸，并且包含：i)油；ii)水介质；iii)至少如步骤1)中获得的低聚组合物；iv)至少交联剂，所述交联剂选自：A)C4-C12芳族或脂族二或三异氰酸酯以及它们的缩二脲、三联酯、三聚体和三羟甲基丙烷加合物；和/或B)具有式A-(环氧乙烷-2-基甲基)n的二-或三-环氧乙烷化合物，其中n表示2或3，并且A表示任选包含2至6个氮和/或氧原子的C2-C6基团；v)任选包含两个NH2官能团的C1-4化合物；3)加热所述分散体；4)冷却所述分散体；并且5)任选向步骤4)的分散体中加入至少一种阳离子聚合物和/或脲或亚乙基脲；以及6)任选干燥所述最终分散体以获得微胶囊。
所述微胶囊也可如下制备：1)制备水包油分散体，其中包含介于1和600μιη之间的所述液滴尺寸，并且包含至少一种下文定义的低聚组合物；2)任选向所述分散体中加入包含两个NH2官能团的C化合物；3)加热所述分散体；4)冷却所述分散体；以及5)任选干燥所述最终分散体以获得所述微胶囊。所述低聚组合物可通过反应制得，所述反应包含：1)三聚氰胺形式或三聚氰胺和至少一种包含两个N3/4官能团的C1-4化合物的混合物形式的聚胺；2)乙二醛、C4_6 2,2-二烷氧基乙醛和任选的乙醛酸的混合物形式的醛组分，所述混合物具有摩尔比介于约1/1和10/1之间的乙二醛/C4-62,2-二烷氧基乙醛；和3)质子酸催化剂。应理解，“乙二醛”是指游离二醛形式(例如OHC-CHO)和水合形式(例如(HO)2HC-CHO)。应理解，“乙醛酸盐”是指乙醛酸或乙醛酸的碱金属盐(如OHC-COONa或OHC-COOK)、或它们的混合物。还应理解，术语“乙醛酸盐”是指游离醛形式(即OHC-COOH)和水合形式(例如(HO)2HC-COOH或(HO)2HC-COONa)。包含两个NH2官能团的C化合物的非限制性示例包括脲、IH-I,2,4-三唑-3,5-二胺、以及它们的混合物。
可将微胶囊喷雾干燥以形成喷雾干燥的微胶囊。除了微胶囊之外，组合物还可包含用于提供一种或多种有益剂的一个或多个附加递送体系。一个或多个附加递送体系的类型可不同于微胶囊。例如，其中所述微胶囊包封芳香剂，附加递送体系可为附加芳香剂递送体系，诸如水分触发芳香剂递送体系。水分触发芳香剂递送体系的非限制性示例包括环状低聚糖、淀粉(或其它多糖物质)、淀粉衍生物、以及它们的组合。所述多糖材料可能或者可能没有被改性。
所述组合物还可包含母体芳香剂以及一种或多种可相同或不同于母体芳香剂的包封的芳香剂。例如，组合物可包含母体芳香剂和非母体芳香剂。母体芳香剂是指分散于整个组合物并且通常在添加至组合物时未被包封的芳香剂。在本文中，非母体芳香剂是指不同于所述组合物内所含母体芳香剂并且在包含于所述组合物中之前用包封材料包封的芳香剂。芳香剂和非母体芳香剂之间的差异的非限制性示例包括化学组成的差异。
其它成分
还可将附加的其它成分加入到所述个人护理组合物中以处理皮肤，或改变所述个人护理组合物的美观性，如香料、着色剂、染料等情况。可用于本文产品中的附加材料可按照它们的美容和/或治疗有益效果或它们的假定作用方式或功能进行归类和描述。然而应当理解，在一些情况下，可用于本文的活性物质和其它材料可提供多于一种的美容和/或处理有益效果或功能，或通过多于一种的作用模式起作用。因此，可为了方便起见进行本文的分类，并且不旨在将成分限制在所列的特别指出的一个应用或多个应用中。这些任选材料的确切性质和它们加入的含量将取决于所述组合物的物理形式和为使用它进行清洁操作的性质。可通常配制占所述个人护理组合物约6％或更少，约5％或更少，约4％或更少，约3％或更少，约2％或更少，约1％或更少，约0.5％或更少，约0.25％或更少，约0.1％或更少，约0.01％或更少，或约0.005％或更少的其它材料。
为进一步改善应力条件(如高温和振动)下的稳定性，可调节单独相的密度，使得它们基本上等同。为了达到这一点，低密度微球体可以被加入所述个人护理组合物的一个或多个相中。包含低密度微球体的个人护理组合物的示例描述于Focht等人2003年10月31日提交的2004年5月13日以美国专利公布2004/0092415A1公布的名称为“Striped LiquidPersonal Cleansing Compositions Containing A Cleansing Phase and A SeparatePhase with Improved Stability”的专利申请中。
可用于所述个人护理组合物中的其它非限制性成分包括可选自以下的组分：增稠剂；防腐剂；抗微生物剂；芳香剂；螯合剂(如授予Bisset等人的美国专利5,487,884中所述的那些)；多价螯合剂；维生素(例如视黄醇)；维生素衍生物(例如乙酸生育酚酯、烟酰胺、泛醇)；防晒剂；脱屑活性物质(例如诸如授予Bisset的美国专利5,681,852和5,652,228中所述的那些)；抗皱纹/抗萎缩活性物质(例如N-酰基衍生物、硫醇、羟基酸、酚)；抗氧化剂(例如抗坏血酸衍生物、生育酚)、皮肤抚慰剂/皮肤愈合剂(例如泛酸衍生物、芦荟、尿囊素)；亮肤剂(例如曲酸、熊果苷、抗坏血酸衍生物)；皮肤晒黑剂(例如二羟基丙酮)；抗粉刺药剂；精油；增感剂；颜料；着色剂；珠光剂；干涉颜料(例如，诸如在授予Liang Sheng Tsaur的美国专利6,395,691，授予Aronson等人的美国专利6,645,511，授予Zhang等人的美国专利6,759,376，授予Zhang等人的美国专利6,780,826中所公开的那些)、颗粒(例如滑石、高岭土、云母、蒙脱石粘土、纤维素粉末、聚硅氧烷、二氧化硅、碳酸盐、二氧化钛、聚乙烯小珠)；疏水改性的非片状颗粒(例如疏水改性的二氧化钛和其它材料，其描述于由Taylor等人于2005年2月15日提交的名称为“Personal Care Compositions Containing HydrophobicallyModified Non-platelet particle”的以公布号2006/0182699A公布于2006年8月17日的共同拥有的专利申请中)；以及它们的混合物。所述多相个人护理组合物可包含按所述个人护理组合物的重量计约0.1％至约4％的疏水改性的二氧化钛。此类皮肤活性物质的其它此类适宜示例描述于美国专利申请公布2012/0009285中。其它成分可最典型为那些被认可用于化妆品中并描述于“CTFA Cosmetic Ingredient Handbook”第二版(The Cosmetic，Toiletries，and Fragrance Association，Inc.1988，1992)中的物质。
III.形成预混物
在加入到包含至少一种阴离子表面活性剂和载体的个人清洁组合物中之前，将阳离子沉积聚合物和阴离子微胶囊混合以形成预混物。
阴离子微胶囊与阳离子沉积聚合物的重量比(基于阴离子微胶囊的干重和阳离子沉积聚合物的干重)为约0.5:30至约20:1，约5:15至约15:1，和约5:1至约12:1。据信过多的阳离子聚合物因在胶囊壁上形成过量阳离子聚合物涂层而不向有益剂微胶囊提供增强和/或长效的有益效果。该过量涂层可阻止微胶囊壁破裂，并且释放有益剂。
所述阳离子沉积聚合物可包括相对于上文结构化清洁相所列的那些。与微胶囊预混的阳离子沉积聚合物可与结构化清洁相中所含的任何阳离子沉积聚合物相同或不同。所述阳离子沉积聚合物可为例如聚乙烯甲酰胺。所述微胶囊可共混以形成浆液，所述浆液包含按所述浆液的重量计约0.01％至约5％，约0.05％至约2％，或甚至约0.1％至约1％的聚乙烯甲酰胺；约0％至约5％的MgCl2；约0％至约1％的黄原胶；和载体。
用于微胶囊预混物中的阳离子沉积聚合物可具有约1,000Da至约50,000,000Da；约5,000Da至约25,000,000Da；约10,000Da至约10,000,000Da；或甚至约300,000Da至约2,000,000的分子量。所述阳离子沉积聚合物也可具有约1meq/g至约23meq/g，约1meq/g至约16meq/g，约1meq/g至约10meq/g，或1meq/g至约4meq/g的电荷密度。
IV.制备方法
本文的个人清洁组合物可由包括以下的方法制得：1)将阴离子微胶囊与阳离子沉积聚合物混合以形成预混物；以及2)将所述预混物加入到组合物中，所述组合物包含表面活性剂、包含三甘油酯的有益剂、和载体。
V.产品形式
所述个人清洁组合物可为洗去型产品或免洗型产品的形式，并且可被配制为多种产品形式，包括但不限于霜膏、凝胶、乳液、摩丝、沐浴剂、洗发剂、调理剂和喷剂。
如本文所示，个人清洁组合物可包含结构化清洁相和有益相。在一些示例中，所述结构化清洁相和有益相物理接触。在一些示例中，所述个人清洁组合物可为多相个人清洁组合物，其中所述结构化清洁相和有益相显著程度地共混或混合，但是物理上保持不同，使得人类肉眼察觉不到物理独特性。
在一些示例中，所述个人清洁组合物可为多相个人清洁组合物，其中使结构化清洁相和有益相占据包装内的独立但不同的物理空间，该包装中储存了相。在此类示例中，可储存所述结构化清洁相和所述有益相，使得所述相彼此不直接接触。在一些示例中，所述个人清洁组合物可为多相个人清洁组合物，其中结构化清洁相和有益相物理接触，并且具有条纹状或大理石花纹状构型。
在一些示例中，所述个人清洁组合物可包含上述多相个人清洁组合物中的一种或多种的组合。在一些示例中，一种共混的多相个人清洁组合物可以条纹形式与另一种共混的多相个人清洁组合物堆叠。并且在其它示例中，可由颜色分辨的共混的多相个人清洁组合物可以条纹形式堆叠，其中所述共混的多相个人清洁组合物在其它方面相似。
VI.测试方法
应当理解，如本文此发明所述并且受权利要求书保护的，本申请测试方法部分中所公开的测试方法应用于测定申请人发明的相应参数值。
ClogP
“计算的logP”(ClogP)由Hansch和Leo的分段方法测定(参考A.Leo的Comprehensive Medicinal Chemistry第4卷，C.Hansch、P.G.Sammens、J.B.Taylor和C.A.Ramsden编辑，第295页，Pergamon Press，1990，将所述文献以引用方式并入本文)。可通过使用得自Daylight Chemical Information Systems Inc.(Irvine，California，U.S.A.)的“CLOGP”程序计算ClogP值。
沸点
通过ASTM International的ASTM方法D2887-04a“Standard Test Method forBoiling Range Distribution of Petroleum Fractions by Gas Chromatography”，测量沸点。
ζ电势
(1)设备规格：Malvern Zeatasizer Nano ZEN3600型样品池，一次性毛细管池(绿色池)
(2)使用Duke标准物测量PSD，并且使用它测量ζ电势以确保仪器适当地工作。
(3)用1-2mL乙醇冲洗DTS1060毛细管池，然后用DI水冲洗，以准备毛细管池。
(4)样品制备：首先，将20mL DI水通过0.2微米过滤器过滤到20mL小瓶中。将1滴(50微升)30重量％固体悬浮液加入到小瓶中，并且将样品轻轻来回翻转，直至颗粒悬浮液均匀地分散在小瓶中。接着用1-2mL DI水冲洗DTS1060一次性绿色ζ池，然后使用注射器将样品溶液从小瓶转移到ζ池，从而确保池中不存在气泡。将池填充至顶部，然后在池出口和入口处放置顶盖(再次确保样品池中不存在气泡)。然后将所述池放入样品室中，其中电极面向体系侧。最后将样品池放入仪器中。
(5)运行条件：
a.折射率＝1.35(该数值可因悬浮液而不同。可使用折射计测量任何颗粒悬浮液的折射率)
b.温度＝25摄氏度
c.平衡时间＝1分钟
d.采用Smoluchowski模型来计算ζ电势
(6)将每个样品平行测定三次。得自仪器的结果以毫伏为单位的ζ电势形式报导，无外推。
VII.实施例
下列实施例示出了本发明。示例性的组合物可通过常规制剂和混合技术来制备。应当理解，可在本领域技术人员的范围内进行本发明的其它修正形式，而不脱离本发明的实质和范围。除非另外指明，本文中所有的份数、百分比和比率均按重量计。一些组分可以稀溶液的形式来自供应商。除非另外指明，所述量反映了活性物质的重量百分比。
以下是本文所述微胶囊和组合物的非限制性实施例。
Figure BDA0001290845430000201
Figure BDA0001290845430000211
实施例1：非离子微胶囊
将由75g芳香油香味A、75g肉豆蔻酸异丙酯、0.6g DuPont Vazo-52和0.4g DuPontVazo-67组成的油溶液加入到35℃温度控制的钢制夹套反应器中，其中以1000rpm(4个末端、2"直径的平坦研磨叶片)混合，并且以100cc/min施加氮封。将油溶液在45分钟内加热至75℃，在75℃下保持45分钟，并在75分钟内冷却至60℃。当所述第一油溶液达到60℃时，加入由37.5g的芳香油、0.5g的甲基丙烯酸叔丁氨基乙酯、0.4g的丙烯酸2-羧乙酯和20g的Sartomer CN975(六官能的氨基甲酸酯-丙烯酸酯低聚物)组成的第二油溶液。将混合的油在60℃下再保持10分钟。停止混合，并且使用漏斗，将由56g 5％活性聚乙烯醇Celvol 540水溶液、244g水、1.1g 20％NaOH和1.2g DuPont Vazo-68WSP组成的水溶液加入油溶液的底部。再次以2500rpm开始混合60分钟，以将油相乳化至水溶液中。研磨完成后，用3"推进器以350rpm持续混合。将批料在60℃下保持45分钟，在30分钟内将温度提高至75℃，在75℃下保持4小时，在30分钟内加热至90℃，并在90℃下保持8小时。然后使批料冷却至室温。最终的微胶囊具有6.4微米的中值粒度，1.3的宽度指数，和负0.5毫伏的ζ电势，以及27.6重量％的总香味A浓度。
实施例2：大粒度阴离子微胶囊
使用与实施例1相同的材料、组合物和方法制备胶囊，具有以下不同：油相的组成差异为1克Vazo-52、0.8克Vazo-67、0.3克甲基丙烯酸叔丁氨基乙酯、0.25克丙烯酸2-羧乙酯和12克Sartomer CN975；并且水相的组成差异为22克25％活性Colloid 351和308克水。所有其它混合和工艺调理剂保持相同。最终的微胶囊具有10.7微米的中值粒度，1.5的宽度指数，和负60毫伏的ζ电势，以及34.9重量％的总香味A浓度。
实施例3：小粒度阴离子微胶囊
使用与实施例1相同的材料、组合物和方法制备胶囊，具有以下不同：油相的组成差异为1克Vazo-52、0.8克Vazo-67、1.5克甲基丙烯酸叔丁氨基乙酯、1.2克丙烯酸2-羧乙酯和60克Sartomer CN975；并且水相的组成差异为68克25％活性Colloid 351和282克水。所有其它混合和工艺调理剂保持相同。最终的微胶囊具有1.4微米的中值粒度，1.2的宽度指数，和负60毫伏的ζ电势，以及20.7重量％的总香味A浓度。
实施例4：阴离子微胶囊
使用与实施例2相同的材料、组合物和方法制备胶囊，具有以下不同：油相的组成差异为1克甲基丙烯酸叔丁氨基乙酯、0.8克丙烯酸2-羧乙酯和40克Sartomer CN975；并且水相的组成差异为22克25％活性Colloid 351和282克水。所有其它混合和工艺调理剂保持相同。最终的微胶囊具有4.8微米的中值粒度，1.3的宽度指数，和负60毫伏的ζ电势，以及23.5重量％的总香味A浓度。
实施例5：90重量％芯/10重量％壁，香味A胶囊，20％分配调节剂
将由128.4g香料油、32.1g肉豆蔻酸异丙酯、0.86g DuPont Vazo-67、0.69g WakoChemicals V-501组成的油溶液加入35℃温控钢制带夹套反应器中，所述反应器以1000rpm(4个末端，2"直径的平坦研磨叶片)混合，并且以100cc/min施加氮封。将油溶液在45分钟内加热至70℃，在75℃下保持45分钟，并在75分钟内冷却至50℃。在下文中将该混合物称为油溶液A。
在反应容器中，在25℃下制备由其中分散2.40克Celvol 540聚乙烯醇的300g去离子水组成的水性溶液。将所述混合物加热至85℃，并在该温度下保持45分钟。将所述溶液冷却至30℃。加入1.03克Wako Chemicals V-501引发剂以及0.51克40％氢氧化钠溶液。然后将所述溶液加热至50℃，并且将所述溶液保持在该温度下。
向油溶液A中加入0.19克甲基丙烯酸叔丁氨基乙酯(Sigma Aldrich)、0.19克丙烯酸β-羧基乙酯(Sigma Aldrich)以及15.41克Sartomer CN975(Sartomer，Inc.)。将丙烯酸酯单体混合到油相中10分钟。在下文中将该混合物称为油溶液B。使用具有4叶片的斜叶涡轮式搅拌器的Caframo混合器。
在反应器中，开始氮封水性溶液顶部。在最小限度的混合下，开始将油溶液B转移到反应器的水性溶液中。将混合搅拌增至1800-2500rpm，并持续60分钟的时间段，以将油相乳化至水溶液中。研磨完成后，用3"推进器以350rpm持续混合。然后将批料在50℃下保持45分钟。然后将温度在30分钟内升至75℃，在75℃下保持4小时，在30分钟内加热至95℃，并且在95℃下保持6小时。然后使批料冷却至室温。
将称为香味A的包封香料用于制备实施例1-5。下表列出了成分以及它们的性能。表5提供了包封的香料油的ClogP分类。
Figure BDA0001290845430000231
Figure BDA0001290845430000241
实施例D-L
可通过标准混合技术制备基料表面活性剂组合物。首先，将水加入到容器中。然后，连续混合加入以下成分：氯化钠、瓜尔羟丙基三氯化铵、椰油酰胺丙基甜菜碱、十三烷基聚氧乙烯醚硫酸钠、月桂基硫酸钠。制备丙烯酸酯/丙烯酸C10-C30烷基酯交联聚合物和黄原胶与十三烷基聚氧乙烯醚-3的预混物。搅拌下将所述预混物加入到主容器中。向主容器中加入EDTA、苯甲酸钠。使用50％柠檬酸溶液将pH调节至5.7。加入Kathon CG。继续搅拌，直到均匀。
Figure BDA0001290845430000251
可采用标准混合技术制备实施例D-L。首先，将基料表面活性剂加入到容器中。然后，通过在搅拌下加热至50℃，在单独容器中制备大豆油、单油酸甘油酯、BHT的预混物。接着，在连续搅拌下将所述预混物加入到表面活性剂相中。然后将香料和PMC浆液(如果使用)加入到批料中。继续搅拌，直到均匀。
Figure BDA0001290845430000252
Figure BDA0001290845430000261
Figure BDA0001290845430000262
Figure BDA0001290845430000271
与实施例H-L中所用微胶囊相关的附加信息列于下文中。
香料微胶囊A(阴离子PMC)
特性
粒度(体积平均) 11.43微米
粒度分布(体积平均) 1.75
pH 5.82
总油％ 31.58％
固体％ 44.65％
芯描述 80/20香料/肉豆蔻酸异丙酯
芯/壁比率 90/10
胶体描述 0.8％PVOH
其它组分 所有βC-阴离子
香料微胶囊B(非离子PMC)
Figure BDA0001290845430000272
Figure BDA0001290845430000281
香料微胶囊C(阳离子PMC)
特性
粒度(体积平均) 11.15微米
粒度分布(体积平均) 1.79
pH 6.18
总油％ 31.86％
固体％ 45.03％
芯描述 80/20香料/肉豆蔻酸异丙酯
芯/壁比率 90/10
胶体描述 0.8％PVOH
其它组分 所有TBAEMA-阳离子
香料微胶囊D(阴离子PMC+阳离子聚合物)
粒度(体积平均) 19.66微米
粒度分布(体积平均) 1.56
pH 5.28
总油％ 27.26％
外壳描述 三聚氰胺-甲醛
阳离子沉积聚合物：聚乙烯甲酰胺 0.58％
香料微胶囊E(阴离子PMC+阳离子聚合物)
粒度(体积平均) 17.64微米
粒度分布(体积平均) 1.54
pH 5.33
总油％ 27.29％
外壳描述 三聚氰胺-甲醛
阳离子沉积聚合物：聚乙烯甲酰胺 0.58％
应当理解在本说明书中给出的每一最大数值限度包括每一更低数值限度，如同此类更低数值限度在本文中明确写出一样。应当理解在本说明书中给出的每一最小数值限度将包括每一更高数值限度，如同此类更高数值限度在本文中明确写出一样。本说明书中给出的每一数值范围将包括落入此类更宽数值范围内的每一更窄数值范围，如同此类更窄数值范围全部在本文中明确写出一样。
本文所公开的量纲和值不应理解为严格限于所引用的精确值。相反，除非另外指明，否则每个这样的量纲旨在表示所述值以及围绕该值功能上等同的范围。例如，公开为“40mm”的量纲旨在表示“约40mm”。
除非明确地排除或以其它方式限制，否则本文所引用的每个文献，包括该申请要求其优先权或益处的任何交叉引用或相关的专利或申请和任何专利申请或专利，均全文以引用的方式并入本文。任何文献的引用不是对其相对于任何本发明所公开的或本文受权利要求书保护的现有技术的认可，或不是对其单独地或以与任何其它参考文献或多个参考文献的组合提出、建议或公开了任何此类发明的认可。此外，如果此文献中术语的任何含义或定义与以引用方式并入本文的文献中相同术语的任何含义或定义相冲突，将以此文献中赋予该术语的含义或定义为准。
虽然已经举例说明和描述了本发明的具体构造，但是对于本领域技术人员而言显而易见的是，在不脱离本发明实质和范围的情况下可作出各种其它改变和变型。因此，本文旨在于所附权利要求中涵盖属于本发明范围内的所有此类改变和变型。

Claims (22)

1.一种个人护理组合物，包含：
结构化清洁相，所述结构化清洁相包含按所述组合物的重量计2%至50%的阴离子表面活性剂；
有益相，所述有益相包含按所述组合物的重量计0.05%至10%的微胶囊预混物和按所述组合物的重量计0.1%至50%的三甘油酯，所述预混物包含按所述组合物的重量计0.01%至2%的第一阳离子沉积聚合物和阴离子微胶囊，所述第一阳离子沉积聚合物的分子量为1,000Da到50,000,000 Da；以及
载体;
其中所述三甘油酯包括至少一种三甘油酯油，
其中所述三甘油酯油选自橄榄油、向日葵油、大豆油、花生油、油菜籽油、杏仁油、棕榈油、椰油、棕榈仁油以及它们的混合物。
2.根据权利要求1所述的个人护理组合物，其中所述结构化清洁相包含按所述组合物的重量计3%至20%的阴离子表面活性剂。
3.根据权利要求1所述的个人护理组合物，其中所述结构化清洁相包含按所述组合物的重量计5%至15%的阴离子表面活性剂。
4.根据权利要求1所述的个人护理组合物，其中所述结构化清洁相包含按所述组合物的重量计7%至15%的阴离子表面活性剂。
5.根据权利要求1所述的个人护理组合物，其中所述有益相包含按所述组合物的重量计0.10%至3%的微胶囊预混物。
6.根据权利要求1-5中任一项所述的个人护理组合物，其中所述结构化清洁相和所述有益相彼此物理接触。
7.根据权利要求1-5中任一项所述的个人护理组合物，其中所述阴离子表面活性剂选自十二烷基硫酸铵、月桂基聚氧乙烯醚硫酸铵、月桂基硫酸钠、月桂基聚氧乙烯醚硫酸钠、月桂基聚氧乙烯醚硫酸钾、月桂基肌氨酸钠、月桂酰肌氨酸钠、月桂基肌氨酸、椰油基肌氨酸、椰油基硫酸铵、月桂基硫酸钾，以及它们的组合。
8.根据权利要求1-5中任一项所述的个人护理组合物，其中所述阴离子表面活性剂选自月桂基聚氧乙烯醚硫酸钠。
9.根据权利要求1-5中任一项所述的个人护理组合物，其中所述结构化清洁相还包含第二阳离子沉积聚合物。
10.根据权利要求9所述的个人护理组合物，其中所述第二阳离子沉积聚合物选自淀粉、瓜尔胶、纤维素、刺槐豆胶和塔拉胶。
11.据权利要求9所述的个人护理组合物，其中所述第二阳离子沉积聚合物选自瓜尔胶。
12.根据权利要求1-5中任一项所述的个人护理组合物，其中所述微胶囊包含芯材料和壁材料，所述壁材料选自由以下形成的那些：三聚氰胺-甲醛或脲-醛缩合物、三聚氰胺-间苯二酚或脲-间苯二酚缩合物、聚氨酯、聚酰胺、聚烯烃、改性纤维素、聚丙烯酸酯以及它们的组合。
13.根据权利要求1-5中任一项所述的个人护理组合物，其中所述第一阳离子沉积聚合物具有300,000Da至2,000,000Da的分子量。
14.根据权利要求1-5中任一项所述的个人护理组合物，其中所述第一阳离子沉积聚合物具有1meq/g至23meq/g的电荷密度。
15.根据权利要求1-5中任一项所述的个人护理组合物，其中所述第一阳离子沉积聚合物具有1meq/g至16meq/g的电荷密度。
16.根据权利要求1-5中任一项所述的个人护理组合物，其中所述第一阳离子沉积聚合物具有1meq/g至10meq/g的电荷密度。
17.根据权利要求1-5中任一项所述的个人护理组合物，其中所述第一阳离子沉积聚合物具有1meq/g至4meq/g的电荷密度。
18.根据权利要求1-5中任一项所述的个人护理组合物，其中所述第一阳离子沉积聚合物包括聚乙烯甲酰胺。
19.根据权利要求1-5中任一项所述的个人护理组合物，其中所述阴离子微胶囊包括外壳，所述外壳包含聚丙烯酸酯、三聚氰胺-甲醛或它们的组合。
20.根据权利要求1-5中任一项所述的个人护理组合物，其中所述阴离子微胶囊包括包含香料的芯。
21.一种制备个人清洁组合物的方法，所述方法包括：
向混合物中加入按所述组合物的重量计0.05%至10%的微胶囊预混物，所述预混物包含多种阴离子微胶囊和阳离子沉积聚合物；所述混合物包含含有阴离子表面活性剂的结构化清洁相；含有按所述组合物的重量计0.1%至50%的三甘油酯的有益相和载体；以形成个人清洁组合物；
所述微胶囊预混物包含按所述组合物的重量计0.01%至2%的阳离子沉积聚合物和阴离子微胶囊，所述阳离子沉积聚合物的分子量为1,000 Da到50,000,000 Da。
22.根据权利要求21所述的方法，其中所述阳离子沉积聚合物包括聚乙烯甲酰胺。
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