TR201810220T4 - Epoksi reçine karışım dispersiyonu ve dispersiyonun hazırlanması için bir işlem. - Google Patents

Abstract

Bu buluş, yüksek epoksi reçine ve bir ara yüzey gerilimine sahip bir dispersan ile bir sıvı epoksi reçinesinin sulu epoksi reçine karışımı dispersiyonu, öyle ki epoksi reçinesinin bir eriyiği içinde suya karışan dispersan karışımının bir damlasının 2 dyne / cm'den daha az, tercihen 1 dyne / cm'den daha azdır, ve bu epoksi reçine karışımı dispersiyonunu hazırlama işlemi ile ilgilidir. Spesifik olarak, işlem, dispersiyonun 50 ila 150 ° C'de işlendiği ve elde edilen dispersiyonun stabil olduğu bir çözücü içermeyen eriyik yoğurma veya kesme dispersiyon prosesidir.

Description

TARIFNAME EPOKSI REÇINE KARISIM DISPERSIYONU VE DISPERSIYONUN HAZIRLANMASI IÇIN BIR ISLEM Bu bulus, epoksi reçine karisimi sulu dispersiyonlari ve epoksi reçine harman dispersiyonlarini hazirlamak için islemler ile ilgilidir. Daha spesifik olarak, dispersiyon prosesi solvent içermez ve stabil bir dispersiyon üretir.

Polimerik baglayicilar, elde edilen malzemenin nihai özelliklerini arttirmak amaciyla harç, siva ve beton gibi çimentolu malzemelerin formülasyonlarinda degerli katki maddeleridir. Epoksiler, örnegin sertligi arttirmak, su geçirgenligini azaltmak ve/ veya çimentolu malzemelerde kimyasal ve leke direncini arttirmak için çimentolu formülasyonlarda arzu edilen katki maddeleridir. Epoksiler, sulu bir dispersiyon olarak çimentolu bir formülasyona eklenebilir. Iyi bilinen epoksi modifiye çimento ürünleri genellikle 3 kisim içerir: bir sulu epoksi dispersiyon, bir sulu amin sertlestiriciler ve kuru bir kum ve çimento karisimi. Öte yandan, hidratlanmis çimentonun yüksek alkali muhtevasi, epoksi gruplarinin çapraz baglanmasini destekleyebilir, böylece epoksi dispersiyonu içeren amin içermeyen çimentolu formülasyonlari mümkün kilar. Daha yaygin olarak, kaplama uygulamalarinda amin sertlestiricilerle iyilestirilmis sulu epoksi dispersiyonlar kullanilir. Sulu sistemlerde birçok iyilestirilmis epoksi kaplama, zayif kirilma toklugu ve düsük darbe mukavemeti gibi bazi dezavantajlara sahiptir.

Bu, uygulamalarini güçlendirilmis plastikler ve endüstriyel kaplamalar gibi yüksek darbe ve kirilma mukavemeti gerektiren alanlarda sinirlamistir.

Yüksek MW epoksi reçineler sertlestikten sonra esnektir ve iyilestirilmis epoksi reçine filmlerinin sertligini büyük ölçüde arttirir. Fakat, yüksek cam geçis sicakligi (Tg) ve oda sicakliginda veya ortam kullanim sicakliklarinda film olusturma özelliklerinin olmamasi nedeniyle çözücü içermeyen sulu kaplamalarda yüksek MW epoksi reçineleri sunmak zor olmaktadir. Genel olarak, yüksek MW epoksi reçinelerinin kullanilmasi, çözündürülmesi için önemli miktarda çözücünün kullanildigi çözücü ile tasinan uygulamalarla sinirlidir.

Basvuru sahipleri, oda sicakliginda bir kaplamada sertlestiginde iyi sertlik sergileyen sulu epoksi reçine dispersiyonlari saglama problemini ve epoksi reçinesi distorsiyonlarini yapmak için solventsiz prosesleri çözme yollarini aramislardir. US ve agirlikça 5 ila 25 kisim bir veya daha fazla nominal olarak iki fonksiyonlu C12-36 yagli asit veya doymamis yag asitlerinin dimerlerinden olusan reaksiyon ürününü Ü; B) su içinde reaksiyon ürününün (A) kararli bir emülsiyonunu olusturmak için yeterli miktarda bir yüzey aktif madde içeren bir su emülsiyonlastirilabilir epoksi reçinesi bilesimini açiklar.

ABD 4,751,258 A sayili belge, 3/1 oraninda Epikote / Epikote içeren sulu bir dispersiyonu açiklar.

US4,026,857 sayili belge, bir epoksi reçinesi, bir alkoks-etanol çözücüsü, bir iyonik olmayan sürfaktan ve bir epoksi sertlestirme maddesi içeren bir su içinde yag emülsiyonu kaplama bilesimini açiklamaktadir. Epoksi reçinesi, epoksi esdeger agirligi 2,000-2,500 olan bir bisfenol A'nin diglisidil eter ve bir epoksi esdeger agirligi 450-550 olan bisfenol A'nin bir diglisidil eteri karisimidir.

BULUSUN ÖZETI Bu bulus, epoksi reçine dispersiyonundaki toplam kati agirligina göre i) agirlikça % 20 ila agirlikça % 80, terichen % 30 ila agirlikça % 70 yüksek molekül agirlikli (MW) epoksi reçine; ii) agirlikça % 30 ila agirlikça % 80, tercihen % 40 ila agirlikça % 70 oraninda bir sivi epoksi reçinesi; ve iii) bir hidrofobik gruba ve 2 ila 40 etoksi birime sahip olan katyonik sürfaktanlardan, hidrofobik bir gruba ve 2 ila 40 etoksi birime sahip anyonik sürfaktanlardan olusan.veya 7,000 ila 20,000 arasinda bir moleküler agirliga sahip olan etilen oksit ve propilen oksit dispersiyonlarinin iyonik olmayan yüzey aktif madde kopolimerleri veya ara yüzey gerilimine sahip karisimlarindan olusan gruptan seçilen % 2 ila % 20 bir dispersan, ve su veya agirlikça % 10 veya daha az bir veya daha fazla su karisabilir çözücü ile karistirilmis su içeren su içeren sulu epoksi reçine dispersiyonlari saglar, öyle ki 50 ila 150 o C arasindaki islem sicakliginda, islenmis epoksi reçinesi içinde yüksek MW ve sivi epoksi reçinenin islenmis eriyigi içinde suya karisan bir dispersiyon karisimi damlasinin islenmesi 50 ila 150 ° C arasindaki islem sicakliginda, yüksek MW ve sivi epoksi reçinenin islenmis eriyigi içinde epoksi reçinesinde dispersan konsantrasyonuna karsi bir dispersiyon karisimi damlasinin islenmesi 0.002 N / m`nin (2 dyne /cm) altinda, tercihen 0.001 N / m'den (l dyne / cm) azdir. Yüksek MW epoksi reçinesi, 800 ila eq veya daha tercihen ve arasinda agirlikça ortalama molekül agirligina sahiptir.

Epoksi reçine dispersiyonu, 0.1 ila 5 um, tercihen 0.2 ila 2.0 um veya daha tercihen 0.3 ila 1.0 um arasinda bir parçacik boyutuna sahiptir. Bu bulusa göre, dagitici, bir hidrofobik gruba ve 2 ila 40 etoksi birime sahip olan katyonik sürfaktanlar, bir hidrofobik gruba sahip anyonik sürfaktanlar, 2 ila 40 etoksi birimi veya 7,000 ila ,000 arasinda bir moleküler agirliga veya bunlarin karisimlarina sahip olan etilen oksit ve propilen oksit dispersiyonlarinin iyonik olmayan yüzey aktif madde kopolimerlerini kapsayan grupdan seçilir.

Baska bir yönüyle bu bulus ayrica asagidakileri içeren bir sulu dispersiyon prosesi i) epoksi reçine dispersiyonunun toplam kati agirligina göre, bir epoksit esdeger ortalama molekül agirligi olan bir yüksek MW epoksi reçinenin % 20 ila % 80'ini ii) epoksi reçine dispersiyonunun toplam kati agirligina göre, 100 ila 200 g / eq bir epoksit esdeger agirliga ve 200 ila 600 g / mol arasinda bir agirlik ortalamali moleküler agirliga sahip bir sivi epoksi reçinesinin % 30 ila % 80'ini temin etme; iii) epoksi reçinelerinin toplam agirligina göre bir hidrofobik gruba ve 2 ila 40 etoksi birime sahip olan katyonik sürfaktanlar, hidrofobik bir gruba ve 2 ila 40 etoksi birime sahip anyonik sürfaktanlar veya etilen oksit ve propilen oksit dispersiyonlarinin iyonik olmayan yüzey aktif madde kopolimerleri, 7,000 ila 20,000 arasinda bir moleküler agirliga veya ara yüzey gerilimine sahip olan bunlarin karisimlarini içeren gruptan seçilen bir dispersiyonun % 2.0 ila % 20 sini temin etme, öyle ki 50 ila 150 ° C arasindaki islem sicakliginda, islenmis epoksi reçinesi içinde yüksek MW ve sivi epoksi reçinenin islenmis eriyigi içinde suya karisan bir dispersiyon karisimi damlasinin islenmesi 0,002 N / m'den (2 dyne/cm) az, tercihen 0.001 N / m'den (l dyne / cm) azdir, iv) toplam bilesimine göre agirlikça % 4 ila % 25 su saglanmasi; ve v) 50 ila 150 ° C'lik bir sicaklikta, yüksek bir iç faz emülsiyonu üretmek için bahsedilen dispersan varliginda su içinde bahsedilen epoksi reçine bilesiminin sürekli olarak emülsifiye edilmesi; ve ayrica burada dispersiyon 0.1 ila 5 um arasinda bir ortalama hacim ortalama parçacik boyutuna sahiptir. Epoksi reçinesi bir polihidroksi bilesiginin bir poliglisidil eteri olabilir ve tercihen Bisfenol-A diglisidil eter veya Bisfenol-F diglisidil eter veya poliglikol diglisidil eterdir. Uygun bir polihidroksi bilesigi 2 veya daha fazla 2 hidroksil grubuna, tercihen Bisfenol A veya Bisfenol F'ye veya 2 ila 20 etilen glikol veya propilen glikol grubuna sahip olan polietilen glikol veya polipropilen glikol gibi bir poliglikole sahip olan herhangi bir polioldur.

Baska bir yönüyle, bu bulus ayrica asagidakileri içeren, solventsiz dispersiyon agirlik ortalama molekül agirlikli yüksek MW epoksi reçinesi saglanmasi; ii) 100 ila 300 ila 400 g / mol arasinda agirlik ortalama molekül agirlikli bir sivi epoksi reçinesi saglanmasi; iii) epoksi reçine dispersiyonunun toplam kati agirligina göre % 2.0 ila % , tercihen % 3 ila % 15, daha tercihen % 4 ila % 12 oraninda bir dispersan saglanmasi öyle ki islenmekte olan epoksi reçinesinde dispersan konsantrasyonunda yüksek MW ve sivi epoksi reçine karisiminin erimis haldeki dagiticinin damlasi, islem sicakligi araligi dahilinde 2 din / cm`den daha az, tercihan l dne / cm'den daha az suya karsi bir ara yüzey gerilimine sahiptir; iv) epoksi dispersiyonlarinin toplam agirligina göre agirlikça % 4 ila 25, veya tercihen agirlikça % 5 ila 20 su saglanmasi; v) yüksek iç fazli bir emülsiyon üretmek için yüksek MW epoksi reçinesi, tercihen 50 ila 150 ° C arasinda eriyecek yeterli kosullar altinda, yüksek MW ve sivi epoksi reçinelerinin harmanlandigi dispersan eriyik harmaninda su içinde epoksi reçine bilesiminin emülsiye edilmesi.

Eriyik harmanlama, su ilave edilmeden önce, su ilave edilmeden veya bunlarin herhangi bir kombinasyonundan önce, dispersan eklenmeden önce veya eklenebilir.

Proses ayrica, dispersiyonlari seyreltmek için ilave suyun ilave edilmesini, böylece epoksi dispersiyonlarinin toplam agirliginda agirlikça % 30 ila % 60, veya tercihen agirlikça % 40 ila % 55 su içermesini içerebilir. Tercih edilen dagitma cihazlari, iki veya daha fazla Vida ve rotor stator mikseri ve basinçli yüksek kesme cihazina sahip bir çok Vidali ekstrüder içerir.

Bu bulus, ayrica, bu bulusun sulu epoksi reçine dispersiyonunu ve sulu epoksi reçine dispersiyonunu ve hidrolik baglayiciyi veya çimentoyu içeren çimento bilesimlerini içeren kaplama bilesimlerini de sunmaktadir.

Epoksi reçineler için, aksi belirtilmedigi sürece, moleküler agirlik, polistiren standartlarina dayali statik isik saçilmasi (mutlak metot) ile kombine edilmis jel permeasyon kromatografisiyle (GPC) belirlendigi üzere bir agirlik ortalama moleküler agirligi ifade eder.

Burada kullanildigi sekliyle "sulu" terimi, agirlikça % 10 veya daha az, veya tercihen agirlikça % 5 veya daha az veya daha tercihen agirlikça % 1 veya daha az bir veya daha fazla su ile karisabilir çözücü ile karistirilmis su veya su anlamina gelir. "Çözücü madde içermeyen" terimi, elde edilen dispersiyonun 1000 ppm'den az çözücü, tercihen 500 ppm'den az çözücüye sahip oldugu anlamina gelir.

Burada kullanilan "epoksit esdeger agirligi" terimi, ASTM D-1652 (1997) (ASTM Burada kullanildigi sekliyle "parçacik boyutu" terimi, bir Coulter Counter partikül büyüklügü ve sayim analizörleri kullanilarak ISO 13320-2009'a göre lazer kirinimi ile belirlenen ortalama hacim ortalama parçacik büyüklügüne karsilik gelir. "ISO" Uluslararasi Standardizasyon Örgütü (Cenevre, Isviçre) anlamina gelir. Test metodu numaralari, test metodu numarasindan sonra tirelenmis bir sonek kullanilarak bir tarihte aksi belirtilmedikçe, bu belgenin öncelikli tarihinden önce yayinlanan en son teste karsilik gelir.

Burada kullanildigi sekliyle "epoksi reçine dispersiyonunun toplam kati agirligi" terimi, epoksi reçinesi ve dispersan katilari anlamina gelir.

Burada kullanildigi sekliyle, "agirlikça %" ifadesi agirlik yüzdesi anlamina gelmektedir.

Bu bulusun epoksi reçine dispersiyonu, epoksi reçine dispersiyonunun toplam kati ila% 60, yüksek bir MW epoksi reçine içerir.

Bu bulusun epoksi reçinesi dispersiyonu ayrica, epoksi reçine dispersiyonunun toplam 60, sivi epoksi reçinesi içerir.

Bu bulusun epoksi reçine dispersiyonu ayrica, epoksi reçine dispersiyonunun toplam kati agirligina göre % 2 ila % 20, tercihen % 3 ila % 15 ve en çok tercihen % 4 ila % 12 dagitici içerir.

Mevcut bulusun anlami içinde, burada kullanim için birinci ve ikinci epoksi reçinesi bir poliglisidil eter, örnegin bir monomerik polihidroksi bilesigi öm. Bir polihidroksi hidrokarbon veya bir hidroksil fonksiyonel oligomerdir. Tercihen, poliglisidil eter, en azindan 2 hidroksil grubuna sahip olan bir oligomerik ya da polimerik bilesiktir. Tipik olarak, epoksi reçinesi bir monomerik polihidroksi bilesigi örn., Bir polihidroksi bilesiginin reaksiyon ürünüdür; Bir polihidroksi hidrokarbon veya bir hidroksil fonksiyonel oligomer ile epiklorohidrin gibi bir epihalohidrin ile reaksiyona sokulmasi. Polihidroksi hidrokarbon arzu edilirse, halojen atomlari, eter kökleri, düsük alkiller ve benzerleri gibi bir veya daha fazla müdahale edici olmayan sübstitüent ile sübstitüe edilebilir. Polihidroksi hidrokarbonlarin örnekleri arasinda polihidrik fenoller ve polihidrik alkoller bulunmaktadir. Monomerik polihidroksi bilesiklerinin spesifik sinirlayici olmayan örnekleri, resorsinol, katekol, hidrokuinon, bisfenol, bisfenol A, bisfenol AP (LI-bis (4-hidroksilfenil) -l-fenil etan), bisfenol F, bisfenol K, tetrabromobisfenol A, tetrametilbisperol, 4,4'-oksidifenol, 4,4'-dihidroksibenzofenon, bis- , ve 4,4'-dihidroksi-u-metilstilben. Hidroksil islevli oligomerlerin örnekleri fenol- formaldehit novolak reçineleri, alkil ikameli fenol-formaldehit reçineleri, fenol- hidroksibenzaldehid reçineleri, krezol-hidroksibenzaldehit reçineleri, disiklopentadien- fenol reçineleri ve disiklopenta-dien-ikame edilmis fenol reçineleri içerir. Poliglisidil eterler, bir epihalohidrin, tercihen epiklorohidrinin, arzu edilen ürünü hazirlamak için bu kosullar altinda bir halojenlenmis polihidroksi bilesigi içeren polihidroksi bilesigi ile reaksiyona sokulmasi suretiyle hazirlanabilir. Bu gibi preparasyonlar sanayide iyi bilinmektedir (bakiniz US-A-5,118,729, sütun 4-7 ve "Ullmann Ansiklopedisi Endüstriyel Kimya", Wiley-VCH Verlag, Weinheim, 2005'de Pham, HQ ve Marks, MJ tarafindan "Epoksi reçinelen'") ). Epoksi reçineler gibi modifiye edilmis epoksi reçineler, burada yukarida belirtilen temel reaktanlarin bir kismi modifiye edilmis bilesikler ile ikame edilmistir, "epoksi reçine" terimi de kapsanmaktadir. Etilenik olarak doymamis epoksi bilesikleri içeren monomer karisimlarinin serbest radikal polimerizasyonu ile elde edilen oligomer ve polimerler, buradaki epoksi reçinenin tanimina dahil edilmemistir.

Mevcut bulusa uygun olarak, epoksi reçinesini hazirlamak için kullanilan poliol, tercihen, bisfenol A ve/ veya bisfenol F gibi bir aromatik dihidroksi bilesigidir. Fenol- formaldehit novolac gibi bir oligomerik veya polimerik bilesik, polihidroksi bilesigi olarak kullanilabilir. Mevcut bulusta kullanim için tercih edilen epoksi reçineleri arasinda, bisfenol A'nin diglisidileterinin bir oligomeri olan, tipik olarak epiklorohidrin ve bisfenol A'nin reaksiyon ürünü olan bisfenol A'nin diglisidil eteri; bisfenol F`nin diglisidil eterinin bir oligomeri olan bisfenol F'nin diglisidil eteri, tipik olarak epiklorohidrin ve bisfenol F'nin reaksiyon ürünüdür; bisfenol A ve F'nin diglisidil eterinin bir oligomeri olan bisfenol A ve F`nin bir karisik diglisidil eteri, tipik olarak epiklorohidrinin reaksiyon ürünü ve bisfenol A ve F'nin bir karisimi; bir fenol- formaldehit novolac'in diglisidil eterinin bir oligomeri veya polimeri olan bir fenol- formaldehit novolakin diglisidil eteri, tipik olarak epikloroshidrin ve bir fenol- formaldehit novolak reaksiyon ürünü; ve epoksi reçineler, örn. bir epoksi fonksiyonel yüzey aktif madde ile modifiye edilmis bir bisoksol A bazli epoksi reçinesi, tipik olarak bir epoksi fonksiyonel noniyonik veya epoksi fonksiyonel anyonik yüzey aktif madde ve / veya poli (alkilen glikol) epoksit, tipik olarak polipropilen glikol) epoksit veya poli (etilen glikol) epoksittir. Bulusun uygulamalarinda, isi ile sertlestirilebilen epoksi reçinesi, bipofenol A ve terminal epoksit gruplarina sahip olan epiklorohidrinin lineer, çapraz baglanmamis bir polimeridir. Burada kullanilabilecek bir termosetlenebilir epoksi reçinenin spesifik bir örnegi D.E.R. 664U, orta moleküler agirliga sahip, epiklorohidrin ve bisfenol A`nin kati tepkime ürünü olan, 100 ° C ila 110 ° C arasinda bir yumusama noktasina sahip olan, The Dow Chemical Company, Midland, MI firmasindan temin edilebilen bir kati epoksi reçinesidir. agirlik ortalama moleküler agirliga sahiptir.

Sivi epoksi reçinesi, 100 g / esit ila 200 g / esdegerli bir epoksit esdeger agirliga, daha daha tercihen 240 ila 400 arasinda daha fazla kullanilabilir. Epoksit esdeger agirligi, ASTM D 1652`ye (1997) göre belirlenir ve moleküler agirlik, polistiren standartlari kullanilarak jel geçirgenlik kromatografisine (GPC) göre belirlenen bir agirlik ortalama moleküler agirligidir.

Bu bulusun dagiticisi, epoksi dispersiyonunu hazirlarken, eriyik islem kosullari altinda Bu tür dispersiyonlar, islenmis yüksek MW'nin eriyik halinde bir dagitici karisimi karisiminin ara yüzey gerilimini sergileyen iyonik olmayan yüzey aktif maddeler ve iyonik dagiticilar, epoksi reçinesi içinde dispersan konsantrasyonunda, epoksi reçinesi, karsi islenen (epoksi reçinesinde dispersan konsantrasyonu, yani % 4 wt.), 50 ila 150 ° C arasindaki islem sicakliklarinda sivi epoksi reçine karisimi içerir. Mevcut buluslarin dagiticisi, bir hidrofobik gruba ve 2 ila 40 etoksi birime sahip olan katyonik yüzey aktif cisimleri, bir hidrofobik gruba ve 2 ila 40 etoksi birime sahip anyonik yüzey aktif cisimleri veya etilen oksitin iyonik olmayan yüzey aktif madde kopolimerlerini, 7,000 ila 20,000 arasinda bir moleküler agirliga ve bunlarin karisimlarina sahip olan propilen oksit dispersanlardan olusan gruptan seçilir. Anyonik yüzey aktif cisimlerinin örnekleri arasinda, bunlarla sinirli olmamakla birlikte, sülfonatlar, karboksilatlar ve fosfatlar bulunur. Katyonik sürfaktanlarin örnekleri arasinda, bunlarla sinirli olmamakla birlikte, kuaterner aminler bulunur.

Iyonik olmayan yüzey aktif maddelerin örnekleri arasinda, bunlarla sinirli olmamak üzere, etilen oksit, epoksi (veya amin veya asit) grubu fonksiyonel etilen oksit kopolimeri içeren blok kopolimerleri bulunur.

Ticari olarak temin edilebilen dispersanlar mevcut bulusun uygulamalarinda kullanilabilir, bunlar: Ethox Chemicals LLC'den E-SPERSE 100, E-SPERSE 700, E- SPERSE 701 etoksillenmis di- ve tristrenlenmis fenol. PROXTM ES 100 dispersan (alkilfenol etoksilat içermeyen epoksitlenmis yüzey aktif madde), Synthron'dan (Protex International, Fransa'nin bir yan kurulusu) elde edilmistir. 7,000 ila 20,000 arasinda bir moleküler agirliga sahip olan etilen oksit ve propilen oksit dispersiyonlarinin noniyonik kopolimerleri, örnegin ATSURF 108 dispersan (etilen oksit ve propilen oksite dayanan blok kopolimerleri) (simdiki AkzoNobel), PLURONIC F (Imperial Chemical Industries PLC (ICI)) 108 dispersan (etilen oksit ve propilen oksit blok kopolimerleri) (BASF Corp.) ve poliepoksi Emulsifier 551 dispersan (etilen oksit ve propilen oksitin kopolimerinin glisidil eteri) (The Hanson Group, LLC). Kuraray Europe GmbH'den ticari olarak satilan MOWIOL 4-88 polivinil alkol, dispersan olarak kullanilabilir.

Bu bulusa uygun polimer bilesimi, tek bir iyonik olmayan yüzey aktif madde veya tek bir iyonik dagitici veya bunlarin bir karisimini içerebilir.

Dagitici epoksi dispersiyonunda, dispersiyon katilarinin toplam agirligina göre agirlikça % 2 veya daha fazla, tercihen agirlikça % 3 veya daha fazla, daha da tercihen agirlikça % 4 veya daha fazla bir konsantrasyonda bulunurken, ayni zamanda genel olarak agirlikça % 20 veya daha az, tercihen agirlikça % 15 veya daha az ve daha tercihen agirlikça % 12 veya daha az bir konsantrasyonda bulunur.

Stabil sulu yüksek MW epoksi reçine harman dispersiyonunun hazirlanmasi, yüksek MW ve sivi epoksi reçinelerinin harmanini eritmeye yeterli kosullar altinda su varliginda, bir yüksek epoksi reçinesi, bir sivi epoksi reçinesi ve bir dagitici ile geleneksel bir mekanik dispersiyon içerir. Mekanik dispersiyon 50 0C veya daha yüksek ve 150 0Üye kadar isitilir. Yüksek MW epoksi reçinesi ve sivi epoksi reçinesi, yüksek MW epoksi reçinesinin erime noktasinin üstünde dagilmadan önce ilk önce eriyik halinde karistirilabilir veya karistirici veya yogurucuda mevcut olan herhangi bir su ile dispersan ile in situ karistirilip dagitilabilir. . Uygun mekanik dispersiyon metotlari, kesme islemini ve eger istenirse, yüksek MW epoksi reçinenin, sivi epoksi reçinenin ve dispersanin, su ile veya su olmadan, yüksek MW epoksi reçinenin erime sicakliginin (Tm) üzerinde isitilmasini veya bir sulu yüksek MW epoksi reçine dispersiyonu olusturmak için elde edilen karisimi keserken, kesme ile eriyecek yüksek MW epoksi reçineyi isitacak ve sulu yüksek MW epoksi reçinesi karisimi dispersiyonunu olusturacak ve gerekirse sulu yüksek MW epoksi reçinesini suyla seyreltecek bir sicaklikta islem yapmayi içerebilir.

Uygun kesme yöntemleri arasinda, örnegin bir yogurucu, bir Banbury mikseri, tek vidali ekstrüder veya çok vidali bir ekstrüder gibi bilinen bir sekilde ekstrüzyon ve eriyik yogurma yer alir. Eriyik yogurma tipik olarak yüksek bir MW epoksi reçinesi yogurmak için kullanilan kosullar altinda gerçeklestirilebilir. Tercih edilen bir eriyik- yogurma makinesi, örnegin, vidalarin herhangi bir yerinde bir yogurma blogunun eklenebildigi, iki veya daha fazla vidaya sahip bir çok vidali ekstrüderdir. istenirse, bir ekstrüder, yüksek MW epoksi reçinesi ve kati dispersan gibi bir birinci malzeme tedarik girisi ile, sivi epoksi reçinesi ve sivi dagiticisi gibi ikinci bir malzeme tedarik girisi, ayrica yogrulacak bir malzemenin akis yönü boyunca akis yukaridan asagiya dogru bu sirayla üçüncü ve dördüncü malzeme tedarik girisleri temin edilebilir.

Ayrica, bir vakum havalandirma eklenebilir.

Epoksi dispersiyonlarinin toplam agirliginda agirlikça % 4 ila % 25 veya tercihen agirlikça % 5 ila % 20 oraninda su içeren yüksek bir iç fazli emülsiyon yapmak için su ilave edilir. Yüksek iç fazli emülsiyon daha sonra agirlikça % 40'dan daha fazla su içerecek sekilde daha fazla seyreltilebilir.

Kararli sulu yüksek MW epoksi reçinesi dispersiyonlarini hazirlamak için örnek Tercihen, kararli sulu epoksi reçine dispersiyonu herhangi bir organik çözücü olmadan Tercihen, bir mekanik dispersiyon olusturmak için, yüksek bir MW epoksi reçinesi (bu bulusta bir kati epoksi reçinesi) bir Schenck Mechatron besleyici (Whitewater, WI) gibi bir kilo kaybi besleyici vasitasiyla ekstrüderin besleme bogazina beslenir ve daha sonra eriyik halde karistirilir. Dispersan kati halde oldugunda, yüksek MW epoksi reçinesi ile birlikte beslenir.

Ekstrüzyonda, emülsifikasyon bölgesine girmeden önce yüksek MW epoksi reçinesi ile eriyik karisimi olusturmak için bir eriyik bölgesine bir sivi epoksi reçine akisi enjekte edilir. Eriyik harman bölgesi sonra baslangiçtaki sulu akim (1A) ekstruder içine enjekte edilir ve daha sonra eriyik halinde harmanlanmis epoksi reçinesi IA varliginda emülsiyon haline getirilir ve böylece yüksek bir iç faz emülsiyonu (HIPE) üretir.

Dispersan sivi halde oldugunda, sivi epoksi reçine akisi veya baslangiç sulu akimi ile birlikte beslenir. Emülsiyon fazi bundan sonra, agirlikça yüzde 70'den az kati seviyede içerige sahip sulu epoksi reçine dispersiyonlarini olusturmak üzere ek suyun eklendigi ekstrüderin seyreltme ve sogutma bölgesine iletilmistir. Ilk sulu akim, seyreltme suyu, ko-dispersan çözelti ve ikinci epoksi reçinesi, bir Isco ikili siringa pompasi (500 ml) gibi bir yüksek basinçli pozitif deplasmanli pompalar ya da Zenith Pumps Division'un bir Disli pompasi, Parker Hannifin Corporation (Monroe, NC) pompalari gibi yüksek basinçli pozitif deplasman pompalaii tarafindan saglanir.

Diger uygun mekanik dagitma ekipmani, yüksek makaslama karistirma biçaklarina sahip bir PARR reaktörü (Parr Instrument Company, Moline, IL tarafindan imal edilen), örnegin Cowles biçaklari, modifiye bir ekstrüder sistemi veya rotor stator cihazi gibi bir basinçli yüksek kesme cihazi içerebilir. Örnegin, bir Cowles biçagi veya 1830 rpm'ye kadar olan karistirici hizlarina izin vermek için istege bagli bir kasnak sistemi ile tirtikli dislere sahip karistirici biçagi olan bir PARR paslanmaz çelik basinç reaktörü veya daha fazlasi; sulu epoksi reçine dispersiyonlarini yapmak için isitma ve sogutma cihazlari da kullanilabilir. Tercihen reaktör, yüksek MW epoksi reçinesi ve sivi epoksi reçinesi ve dagiticinin erime noktasinin üzerinde isitilmasi ve bir sivi üretmesi için kapatilabilir ve isitilabilir; Örnegin 60 ° C veya daha fazla ve 200 ° Üye kadar isitilabilir. böylece kesmeyi indükleyebilir ve yüksek MW epoksi reçinesinin sicakligini Tm'sinin üzerine getirebilir. Istenen sicakliga ulastiktan sonra karisim yeterli bir süre için, örn. Epoksi reçinelerin ve dagiticinin yeterli bir sekilde karismasini saglamak için 2 ila 30 dakika karistirilabilir. Bu karisima, esasen homojen bir karisim elde etmek için bir HPLC pompasi kullanilarak su eklenebilir. Su ilavesi, reaktörün, örnegin 50 ° C'lik bir sicakliga kadar, hava ve su ile sogutulmasi sirasinda, sogutma islemi sirasinda karistirilarak, esasen homojen bir dispersiyon elde etmek için devam ettirilebilir.

Dispersiyonlarin olusturulmasi için baska bir yöntemde, epoksi reçineler ve bir dispersan erimis formda bir rotor stator mikseri gibi bir birinci karistirma cihazina beslenebilir ve suyla ve istege bagli olarak bir yardimci dispersan ile temas ettirilebilir, böylece yüksek bir iç faz emülsiyonu meydana getirir. Ardindan. yüksek iç fazli emülsiyona ilave su ilave edilir veya karistirilir, böylece mevcut bulusun epoksi dispersiyonu üretilir. Bir veya daha fazla bahsedilen epoksi reçinesi, örnegin bir eriyik pompasi vasitasiyla eritilebilir.

Bu bulusun sulu epoksi reçine harmani dispersiyonu, 0.1 ila 5 um veya tercihen 0.2 ila 2 um veya daha tercihen 0.3 ila 1.0 um arasinda bir ortalama parçacik boyutuna sahiptir.

Bu bulusun epoksi reçinesi, örnegin, endüstriyel kaplama uygulamalari ve otomotiv kaplama uygulamalari gibi kaplama uygulamalarinda kullanilabilir.

Bu bulusa uygun epoksi reçine dispersiyonlari, oda sicakliginda film olusturma bilesimleridir. Bulusa ait epoksi reçine dispersiyonundan türetilen filmler herhangi bir kalinliga sahip olabilir; örnegin, bu tür filmler 0.01 mm ila 1 um; veya alternatif olarak, 1 um ila 500 um arasinda; veya alternatif olarak, 1 um ila 100 um arasinda; veya alternatif olarak, 1 ila 50 um; veya alternatif olarak, 1 um ila 25 um; veya alternatif olarak, 1 ila 10 um arasinda bir kalinliga sahip olabilir.

Mevcut bulusa göre olan esya veya yapilarin kaplanmasi için yöntemler, epoksi reçine dispersiyonunun epoksi dispersiyonu ve amin sertlestirici ile diger katki maddelerinin istenen oranlarda seçilmesini, epoksi reçine dispersiyonunun bir veya daha fazla yüzeyin bir veya daha fazla yüzeyine uygulanmasini; ve nesnenin veya yapinin bir veya daha fazla yüzeyi ile iliskili epoksi reçine dispersiyonundan suyun bir kisminin çikarilmasini içerebilir.

Epoksi reçine dispersiyonlari, bir esya veya bir yapinin bir veya daha fazla yüzeyine herhangi bir yöntemle uygulanabilir. Bu yöntemler arasinda, bunlarla sinirli olmamakla birlikte, püskürtme, daldirma, yuvarlama, firçalama ve teknikte uzman kisilerce bilinen herhangi bir baska geleneksel teknik bulunmaktadir. Bulusa uygun epoksi reçine dispersiyonu, bir nesnenin veya yapinin bir veya daha fazla yüzeyine, yaklasik 5 O C'den daha büyük bir sicaklikta uygulanabilir. Bu yapilar, ticari bina, konut binalari ve depolari içerir, ancak bunlarla sinirli degildir. Bulusa uygun epoksi reçine dispersiyonlari, iç uygulamalar, dis uygulamalar veya bunlarin kombinasyonlari için kaplamalar olarak kullanilabilir. Bulusa uygun epoksi reçine dispersiyonu ile kaplanacak bu tür yapilarin yüzeyi, beton, ahsap, metal, plastik, cam, alçipan veya benzerlerini içerebilir. Örnegin, US4197389 sayili belgede açiklandigi gibi, epoksi iyilestirme ajanlari gibi amin sertlestiriciler de dahil edilebilir. Uygun amin sertlestiriciler alifatik, sikloalifatik ve heterosiklik poliamin veya bir poliepoksit bilesigi ile eklenme olabilir.

Bu bulusun epoksi reçine dispersiyonlari, açik kaplamalar, yani pigmentsiz kaplamalar veya sadece nano ölçekli pi gmentasyon içeren kaplamalar halinde formülasyon olabilir. Pigmentli kaplamalar yapmak için formülasyona pigmentler de dahil edilebilir. Kullanilabilen pigmentler arasinda, inorganik (örnegin antikorozifler, Ti02, ZnO, killer, silikatlar, karbonatlar ve benzerleri) ve organik (ör., içi bos çekirdek veya kati polimerik parçaciklar) pigmentler gibi standart kaplama pigmentleri bulunur.

Diger katki maddeleri ayrica kaplama bilesimlerine dahil edilebilir. Bu katki maddeleri arasinda, bunlarla sinirli olmamakla birlikte, reoloji degistiricileri, köpük gidericiler, renklendiriciler yer alir.

Sulu epoksi reçine harmani dispersiyonlari çimentolu formülasyonlara da eklenebilmektedir. Yapi uygulamalarinda, harçlar çimento, kum ve organik polimer olarak sulu epoksi reçine dispersiyonlari ile hazirlanabilir. Bir amin sertlestirici dahil edilebilir. Bir örnekte, çimentodaki yüksek alkali kosullar epoksi modifikasyonu ile bir amin barindirmayan çimento formülasyonunda epoksi kürünü tetikleyebilir. Örnegin, bu tür sulu epoksi reçine dispersiyonlari, arzu edilen düsük su geçirgenligi ve modifiye beton veya harca hazir karisim kamyonu teslim edilebilirligi vermek için beton veya harçla karistirilabilir.

Asagidaki örnekler sadece açiklama amaçli verilmistir ve asagidaki istemlerin kapsamini sinirlandirmasi amaçlanmamistir. Aksi belirtilmedikçe, tüm parçalar ve yüzdeler agirlikçadir ve tüm sicakliklar ° C'dir. ÖRNEKLER Deneylerde kullanilan dagiticilar asagida özetlenmistir.

Ticari adi Kimyasal dogasi Fonksiyonu Tipi Formu Tedarikçi ATSURF 108 Noniyonik PEO-PPOPEO yüzey aktif dispersan Noniyonik kati Akzo Nobel E-SPERSE di~ve irisirenlenmis Fenol dispersan Anyonik Sivi Ethox Chemicals amonyum sülfat E-SPERSE di-ve tristyrenli Fenol dispersan Noniyonik Sivi Etoksi Chemicals Deneylerde kullanilan epoksi reçineleri asagida özetlenmistir.

Ticari adi Kimyasal dogasi Fonksiyonu Tedarikçisi EEW (g /esdeg) Mw (g / mol) DER W 736 epiklorohidrinpoliglikol Sivi epoksi Dow 175-205 N /A Polimeri reçine D.E›R. W 671 Kati epoksi reçine Dow 475-550 N /A EEW: epoksi esdeger agirligi (gram/ esdeger); Mw: agirlik ortalamasi moleküler agirlik; Tüm epoksi reçinesi örnekleri, D.E.R. W 736 hariç, epiklorohidrin ve dipropilen glikolün bir sivi reaksiyon ürünü olan Bisfenol~ A bazli epoksi reçinelerdir.

EEW: epoksi esdeger agirligi (gram / esdeger); MW: agirlik ortalama moleküler agirlik; Tüm epoksi reçine nuinuneleri. D.E.RM 736, epiklorohidrin ve dipropilen glikolün bir sivi reaksiyon ürünü olan Bisfenol-A bazli epoksi reçinelerdir.

A. Parti epoksi dispersiyon prosesi Epoksi harman dispersiyonlari, bir parti-bazli dispersiyon prosesinde bir PARR reaktöründe hazirlanmistir. 2.625 "iç çapa sahip ve 1825 rpm`ye kadar karistirici hizlarina izin vermek için bir kasnak sistemi ile donatilmis bir Cowles biçagi kullanildi. Dispersiyonlari olusturmak için 50.0 g epoksi Reçine ve çesitli miktarlarda farkli sürfaktanlar (Tablo 1'de Iistelenmistir) PARR reaktörüne yüklenmistir, karistirici düzenegi kaba yerlestirilmistir, daha sonra PARR reaktör düzenegi halka standina yüklenmistir ve su hortumlari karistiricinin sogutma kovanina baglanmistir. Termokupllar ve karistirici motor baglanmis ve isitma mantosu yerlerine kaldirilmis ve sikistirilmistir. Bu karistirici düzenegi ile reaktör kapatildi ve 100 ° C`ye isitildi ve karisim, epoksi reçinesinin ve dagiticinin tam karistirma hizinda yeterli bir sekilde karistirilmasi için 10 dakika karistirildi. Bu karisima su, 20 dakika boyunca 1 mL / dak hizinda bir HPLC pompasi kullanilarak eklenmistir. Su ekleme orani, 3-4 dakika boyunca 10 mL / dakikaya arttirildi, isitma mantosu çikarildi ve PARR reaktörü, oda sicakligina kadar sogutuldu. Elde edilen dispersiyon, 200 um'lik bir filtreden süzülerek toplandi.

B. Sürekli ekstrüdere davali epoksi dispersivon islemi Epoksi dispersiyonlari asagidaki Tablo 1'de gösterilen formülasyon bilesenlerine göre bir KWP (KRUPP WERNER & PFLEIDERER) ZSK25 ekstrüder (450 rpm`de dönen 60 L / D) kullanilarak hazirlanmistir. Kati epoksi reçinesi ve kati dagitici (yari kristalli MOWIOL 488 veya ATSURF 108), bir Schenck Mechatron agirlik kaybi besleyici ile ekstrüderin besleme bogazina beslenmis ve daha sonra eritilerek harmanlanir ve ve emülsifikasyon bölgesine girmeden önce kati epoksi ve dispersan ile eriyik karisimini eritmek için eriyik bölgesine bir sivi epoksi akisi enjekte edildi. Baslangiç sulu sonrasinda, emülsifikasyon bölgesine akinti (1A) enjekte edildi ve erimis polimer harmani daha sonra ekstrüderdeki su mevcudiyetinde emülsifiye edildi. Sivi dagitici (veya es- dagitici), IA ile birlikte emülsifikasyon bölgesine enjekte edilebilir. Daha sonra emülsiyon fazi, agirlikça yüzde 60'dan daha düsük bir kati seviyesine sahip olan sulu dispersiyonlari olusturmak için ek suyun eklendigi ekstrüderin dilüsyon ve sogutma bölgesine iletildi. Dispersiyon bilesenlerinin her birinin özellikleri ölçüldü ve Tablo 1'de rapor edildi. Ilk su, E-SPERSE 100 gibi sivi dispersanlar ve seyreltme suyu ISCO çift siringa pompalari (500 m1) tarafindan saglandi. Ekstruderin namlu sicakligi 100 ° C'ye ayarlandi. Dispersiyon ekstrüdeden çiktiktan sonra, daha da sogutuldu ve 200 um gözlü torba torba filtre ile süzüldü.

Parçacik boyutu analizi, standart prosedür (ISO 13320-2009) kullanilarak Beckman Coulter LS 13 320 Lazer Isik Saçinim Parçacik Boyutlandirici (Beckman Coulter Inc.) üzerinde gerçeklestirilmistir. Dispersiyon pH bir Denver Instruments pH metre kullanilarak ölçüldü. Kati madde analizi, bir Ohaus MB45 nem analiz cihazi ile gerçeklestirildi. Viskozite, belirtilen kosullar altinda bir Brookfield rotasyon Viskometresi üzerinde ölçülmüstür.

Seffaf kaplama hazirligi: Soguk haddelenmis çelik paneller Q-panel Sirketi tarafindan saglandi ve tüm deneylerde kullanildi ve sertlik, yapisma, mandrel bükme ve darbe testleri için kullanildi. Kati halindeki epoksi kati esasli % 05'lik Acrysol RM-825 ve agirlikça % 0.5 Tego islak 280, kaplama stabilitesini ve reolojisini gelistirmek için karisima eklenmistir. Epoksi reçine ve sertlestirici, 1: l epoksi-amin oraninda karistirildi ve 2.5 saat boyunca 2500 rpm'de bir hiz karistiricisiyla karistirildi. Aksi belirtilmedikçe, tüin kaplamalar epoksi ve sertlestirici bilesenlerin karistirilmasindan sonra 10-30 dakika içinde olmustur. Panelin üzerine yaklasik 4 mL kaplama formülasyonu uygulanmis ve panel boyunca asagi dogru çekilmistir (10 mil asagiya dogru çubuk, 1 mil : 25,4 um). Islak panel, havalandirmali bir kaput içinde 7 gün sonra çevre sicakliginda kurumaya birakilmis, ardindan kaplama deneylerinden önce saat süreyle 60 ° C'de hizlandirilmis sertlestirme yapilmistir.

Asagidaki bilesenler kullanildi: OUDRACURETM WB 8001: Bir epoksi reçinenin amin hidrojen esdeger agirliginin (AHEW) sulu poliamin katkisi; titrasyon Dow Chemical (Midland, MI) ile belirlenen 300 ° C'dir.

ACRYSOL TM RM-825: Dow Chemical'dan ticari olarak temin edilebilen hidrofobik etoksile üretan reolojik degistirici (HEUR) (% 25 kati Su / Bütil Carb bitol (75/25)).

TEGOTM Islak 280: alt tabaka islatma katkisi (polieter modifiyeli siloksan) Evonik Tego Chemie GmbH.

BYK Katki Maddeleri ve Cihazlarindan gelen DlSPERBYK 194: bir pigment dispersan kopolimerinin sulu çözeltisi.

BYK-019 by BYK Katki maddeleri & Instruments: Sulu pigment konsantreleri ve baski mürekkepleri için silikon köpük kesici.

Evonik Tego Chemie tarafindan TEGO AIREX 902W: polieter siloksan kopolimer köpük giderici.

TI-PURE R-706: DuPont TI-PURETM R-706 klorür prosesi ile üretilen evrensel rutil titanyum dioksit pigmentidir.

DOWANOLTM PnP: propilen glikol propil eter, Dow Chemical'den ticari olarak temin edilebilir.

Beyaz Emave Eleme formülasvonu: Iki sulu kati epoksi dispersiyonu incelendi: Dow'dan (Tablo 1'de dispersiyon E) bir solventsiz sulu kati epoksi dispersiyonu ve yüksek MW kati epoksi reçinesi içeren deneysel bir solventsiz sulu kati epoksi dispersiyonu (Tablo 1'de Dispersiyon D).

Model olusumunun bir örnegi asagidaki tabloda gösterilmistir. Çalismada % 18'lik bir PVC (pigment / hacim konsantrasyon) ve % 40.5'lik kati formülasyon kullanilmistir.

Epoksi reçine ve sertlestirici, 1: l epoksi-amin oraninda karistirildi. Aksi belirtilmedikçe, tüm kaplamalar epoksi ve sertlestirici bilesenlerin karistirilmasindan sonra 30-60 dakika içinde zaman araliginda uygulanmistir. Üç kaplama için formülasyonlar ve anahtar özellikler asagida Tablo 2`de verilmistir. Boya A, benzer bir film olusumu sicakligini elde etmek için boya B'den daha yüksek bir son VOC seviyesi içermesi gerekti.

Içerikler (Ibs) Boya A Boya B Bölüm A Su 70 70 Dow su bazli epoksi dispersiyonu (Dispersiyon E) 540.88 Deneysel epoksi dispersiyonu (Dispersiyon D) 364.72 Tego AlREX 902W 4.42 4.53 Su 1.19 120.02 DOWANOL PnP 50 2 Test yöntemleri: Test, test yöntemlerini takiben gerçeklestirilmistir. Çekme çikislari, yaklasik 40-75 mm (1.8-3 mil) elde edilen kuru film kalinligi ile 254 nm (10 mil) islak film kalinliginda olmustur.

M ASTM D3363'te (2005) tartisildigi gibi kalem sertligi belirlendi. Kaplamalar, BONDERITETM fosfat (Henkel Kgaa) ön islemden geçirilmis metal panellere uygulandi ve sertlik, testten önce 77 ° F ve % 50 bagi] nemde (% RH) kürlendikten sonra ölçüldü. HB veya daha yüksek sertlik kabul edilebilir bir sonuçtur, en az 3B sertlik tercih edilir.

Konik Mandrel Testi: Bir Bonderite TM (Demir Fosfat, Henkel KgaA, Düsseldorf, DE) ile muamele edilmis metal panele 250 mikron (10mil) islak film uygulandi ve 7 gün belirlenmistir. Panel, silindirik bir mandrel çevresinde büküldükten sonra, bir boya, vernik veya ilgili ürünün kaplamasinin metal bir panelden çatlamasina veya ayrilmasina karsi direncini test etmek için kullanilir. Bilinen bir çapta basit bir Geçme / Ariza testi olarak kullanilabilir.

MEK çift ovucu: Solvent Sürtünme Testi ile Solvent Direnci Degerlendirmesi - ASTM D4752 (2003). Solvent Sürtünme Testi genellikle çözücü olarak metil etil keton (MEK) kullanilarak yapilir. MEK direnci veya sertlesme derecesi, son kat boyalari ve astar boyalari için geçerlidir. > 50 MEK çift ovmak kabul edilebilir bir sonuçtur ve > 200 MEK çift ovmak tercih edilir.

Darbe Dayanimi: (ASTM D-2794 (2010)) Darbe dayanimi, düsey agirlik darbe test cihazi kullanilarak çelik paneller üzerindeki sertlestirilmis kaplamalar üzerinde ölçülmüstür. Etkiler, çesitli yüksekliklerdeki kaplama yüzeyinde dolayli veya dogrudan yapildi ve daitin agirligini çarpmadan maksimum yükseklik, çarpma direncinin kuvvetini (inç-lb veya Joule cinsinden) verir.

Darbe test cihazi, çatlak olusumu, kopma, yapisma ve elastikiyet için kaplamayi test etmek için kullanildi. 2.0 Joule kabul edilebilir bir sonuçtur ve 4 J oule tercih edilir. Örnek 1: Epoksi harman dispersiyonlari Epoksi harman dispersiyonlari, hem parti hem de sürekli dispersiyon prosesleri ile hazirlandi ve Tablo 1'de özetlendi. Sulu formda yüksek MW kati epoksiler (en azindan EEW> 1500, Tg> 72 ° C), sulu ortamda gelistirilmis tokluk saglamak için kullanildi.

Düsük MW epoksi sulu dispersiyona kiyasla, kürlemeden sonra epoksi kaplama.

Asagida Tablo 2'de özetlendigi gibi, yüksek MW kati epoksi reçineleri, verilen oranlarda düsük MW sivi epoksi reçinesi ile harmanlanmis ve daha sonra, yukaridaki yigin ve sürekli ekstrüder bazli isleme göre su içinde mekanik olarak dagitilmistir.

Tercihen, epoksi harmanin Tg'si ortam sicakligindan daha düsüktür. Epoksi harmanin cam geçis sicakligi (T g), asagidaki gibi Fox denklemiyle tahmin edilen epoksi bilesimi ile belirlenir: 1 / Tg 2 W / Tg, kan + (l-W) / Tg, sm. burada "W", harmandaki kati epoksi reçinenin agirlik% 'sidir. Tg Kelvin derece olarak hesaplanir.

Bisfenol A epoksi reçinelerinin ikili bir karisimi, yüksek MW (Mw> 9000 g / mol) kati epoksinin maksimum % 60'inda film olusturma kabiliyetini korur. Mikron alti parçacik boyutlarina sahip homojen epoksi harman dispersiyonlari sonuçlandi. Buna karsilik, OudraSperseTM kati epoksi su bazli dispersiyon (D.E.R.TM 671 tip 1, düsük molekül agirlikli kati (MW = 10000 g / mol) Bisfenol-A epoksi reçinesi kullanildi.

Tablo 2. Epoksi harman dispersiyonlari Dispersiyon Epoksi Fleçine A Dispersant i' Yükleme%B Parçacik MwD EEWE Boyutu (kg / mol) 736 (s: 3: 1 ) G A A-C dispersiyonlari için, epoksi reçineler, sirasiyla 150 °C`lik sicakliklarda homojen bir karisim olusturmak üzere eriyik halde karistirildi ve daha sonra 100 ° C'de PARFl reaktörü içinde su içinde dispersiyon haline getirildi. Dispersiyon F` 50 ° C'de PARR reaktöründe su içinde dispersiyon haline getirildi. Dispersiyon D, 120 oC'lik bir dispersiyon sicakliginda bir ekstrüderde hazirlandi, toplam epoksi besleme orani : 100 g /dak ve baslangiç sulu (IA) akis federati :13.33 9 / dak.

B Dispersan. toplam epoksi reçine katilarina dayanir.

C Parantez içindeki oran. karisimdaki epoksi reçinelerinin oranini gösterir.

D Epoksi karisiminin agirlik ortalama epoksi moleküler agirligi (iki epoksi reçinenin agirlikli ortalamasi) E Epoksi dispersiyonunun EEW'si, epoksi harman bilesiminin agirlikli ortalamasi olarak hesaplandi.

* Karsilastirmali Örnek 2: Seffaf kaplama testleri Epoksi dispersiyonlari, amin sertlestirici ile formüle edildi ve 4 gün boyunca oda sicakliginda kürlendi ve ardindan 60 ° C`de 20 saat süreyle hizlandirilmis sertlestirme yapildi. Dispersiyonlar A ila C arasinda yüksek bir EEW kati epoksi bulunur.

Dispersiyon E sadece düsük EEW kati epoksi içerir. Deney sonuçlari asagidaki Tablo 3'te özetlenmistir. Tüm epoksi dispersiyonlari, herhangi bir birlestirme solventi kullanmadan iyi film olusturma özelliklerine sahiptir. Benzer film kalinliginda,% 'dan daha yüksek MW kati epoksi içeren epoksi karisimi, darbe direncinin ve MEK çift ovül sonuçlarinin dramatik olarak artmasini saglamistir. Bu arada, yapisma ve konik bükülme özellikleri hala kabul edilebilir.

Dagilim Kaplama kalinligi Yapisma Ileriye darbe Ters darbe Komik Bükülme MEK (um) (Joule) (Joule) l Joule = 8.85 inç-lb ** çarpma 2 sayiya sahiptir: birincisi - kaplama herhangi bir mar veya delaminasyon göstermeye baslar; ikinci - kaplama çatlamayi göstermeye baslar Aksi belirtilmedikçe, 28 gün oda sicakliginda sertlestirme uygulanir. Iki dispersiyon A ve B, TiO2 pigmenti ile basit bir emaye kaplama formülasyonunda test edildi.

Bu bulusun deneysel epoksi dispersiyonlari, düsük VOC formülasyonunu mümkün kilan, ilave bir birlesmeden, düsük film olusturma sicakligina sahiptir.

MEK çift ovalama 30 gün (solvent direnci) 250 500 Kalem sertligi 30 gün HB SH Darbe dayanimi (direkt) (Joule) 3.4 2.3 Bulusa ait harman dispersiyonu B'nin film olusturma sicakligi 5 ° C'nin altindadir, bu da bunun kaynasmadan serbest hale getirilebilecegini düsündürmektedir. Yukaridaki Tablo 4'te gösterildigi gibi, bulusun harmani, karsilastirmali Boya A düsük MW epoksi dispersiyonundan çok daha iyi bir solvent direnci ve sertlik sergiler. Örnek 4: Belirtilen epoksi dispersiyon modifiye edilmis çimento, asagidaki prosedür uyannca G ve H belirtilen epoksi dispersiyonlarindan elde edilmistir. Tablo 2`de gösterildigi gibi F ve B epoksi dispersiyonlari, sirasiyla G ve H dispersiyonlarini üretmek için akrilik polimerizasyonunu tohumlamak için kullanildi.

Yuvarlak tabanli bir siseye Tablo 1'de yukarida belirtilen parti dispersiyon islemiyle (epoksi içerigi = agirlikça % 45) 82 gram belirtilen epoksi dispersiyon dispersiyonu ilave edildi ve sise, muhafaza edilirken 60 ° C de azot gazi ile temizlendi.

Karistirirken, agirlikça % l'lik bir sulu çözelti olarak 2.5 miligram demir sülfat ilave edildi. Önceden karistirilmis 6.60 gram metil metakrilat ve 1.65 gram metakrilik asit, karisimi 30 dakika boyunca reaktöre enjekte etmistir. Ayni zamanda, monomer agirligina göre her bir bilesenin toplam agirlikça % l'ini toplayacak sekilde agirlik olarak % 5'lik bir sulu-ters-butil peroksit ve agirlikça % 5'lik bir sulu sodyum hidroksimetansülfinat çözeltisi, 45 dakika boyunca reaktöre beslenmistir. Reaksiyon 60-90 dakika 60 ° C'de muhafaza ederek ve daha sonra 25 ° C'ye sogumaya birakarak ve 190 mikrometrelik bir filtreden süzmek, sonuçta % 77 oraninda epoksi reçine, agirlikça % 8 oraninda dispersan (PVOH), toplam epoksi reçinesi kombinasyonuna göre metakrilik asit ve metil metakrilat kopolimeri içeren agirlikça % 15 alkali çözünür kabuk içeren epoksi reçine parçaciklari, ve dispersiyon yardimi ve alkali çözünür polimer kabugu içeren bir elde ediken dispersiyon orta çikarir. Elde edilen dispersiyon, 360 nanometrelik bir parçacik boyutuna sahiptir.

Tablo 5. Epoksi / akrilik hibrit dispersiyonlari Dispersiyon Epoksi Reçine ASR kabugu A Dispersan / Yükleme% 8 Parçacik boyutu (Mukayeseli) B Dispersan oraninda bir metilmetakrilat ve metakrilik asit kopolimeri Harç testi: Iki bilesenli bir Epoksi modifiye harci için, test, çimento ile epoksi dispersiyonunun karistirilmasindan yapilan bir tamir harci formülasyonuna dayanilarak gerçeklestirilmistir. A Sika ürünü Sika Armatec TM 1 10 EpoCem TM için (Brook White C0 LLC, Saint Paul MN), Bölüm C, amorf silis ve çimento kuru karisimi, bu bulusun A epoksi harman dispersiyonunun performansini degerlendirmek için kullanilmistir.

Bir epoksi RDP kuru karisimi ile ticari formülasyonda B. Harç hazirlama ve Egilme Dayanimi testleri, ASTM C580-02 (2008) Egilme Dayanimi ve Kimyasal Dirençli Harç, Esneklik, Monolitik Yüzeyler ve Polimer Betonlarin Esneklik Modülü için Standart Test Metodu'na göre yapilmistir. Çimento Formülasyonu: Harci karistirmak için, karistirma kabi ve karistirici biçagi miksere tutturulmus bir Hobart karistiricisi (model N-50, Hobait, Kanada) "1" hizinda kullanilmistir. Sika Kisim C, epoksi dispersiyonu içeren çalisan karistiriciya ve iki dakikalik bir süre zarfinda ilave suya ilave edildi ve 30 saniye daha kesintisiz olarak karistirilmasina izin verildi. Mikser kapatildi, biçak ve kase çikarildi ve karisim bir dakika boyunca sert, kauçuk bir spatula ile karistirildi. Kase ve biçak yeniden birlestirildi ve karisim bir dakika daha karistirildi. Daha sonra, kase, biçak ve spatulayi çikarmadan ayrildi ve karisim, on dakika boyunca kaseyi kaplayan muntazam bir nemli havlu ile söndürüldü. Ünite yeniden monte edildi ve 15 saniye karistirildi.

Standart kaliplar monte edilmis, uç-pinlerin soguk haddelenmis çelik Kalibin (51 x51 X254 mm) içine sikica vidalandigindan (Humboldt Test Ekipmani Schiller Park, IL).

Kaliplar yari yolla doldurulmus ve daha sonra bir hava yastigi (152313325 mm) (Humboldt Test Ekipmani, Schiller Park, IL) bir kauçuk bilesik tamper kullanilarak zorlanmistir. Kaliplar tamamen dolduruldu ve tekrar tamponlandi. Uzun, metal bir spatula, düz, düz bir yüzey olusturmak ve fazla malzemeyi çikarmak için bir tahterevalli modelde kalibin üst yüzeyine dogru yönlendirilmistir. Kaliplar, etiketli bir MylarTM parçasi ile kaplanmis ve 72 saat boyunca depoya yerlestirilmistir. Daha sonra kaliplanmis çubuklar çikarildi ve baslangiç uzunlugu ölçümü yapildi. Barlar, iklim kontrollü bir odada birakildi. Örnekler bir Birlesik Kat Model Smart-1 Makineleri Model SFM- üzerine kurulmustur.

Test için lkN yük hücresi kullanildi. 229 mm'lik bir açiklik kullanilir. Diger boyutlar 51 x51 mm'dir. Yük, basarisizliga kadar yavasça uygulandi.

Tablo 6. Epoksi Modifiye Harç Örneklerinin Özeti Dispersiyon G * Dispersiyon H Bilesim D.E.R. % 25 ASR kabugu% 10 Epoksi bazli MOWIOL W 488 Epoksi ASR bazli MOWIOL W 488 Epoksi Tg (° C) -18 22 Epoksi MW (g / mol) 380 6150 Polimer (Sika C'nin agirlikça%) 7.0 7.0 Kum ve Çimento Sika C Köpük Giderici Propilen oksit modifiye Kaolin kili (% 40 kil), agirlikça% 0.047 Sika C Kaolin kili KAMIN TM HG-90, polimere agirlikça% 14 Son Su Yükü (agirlikça% 7 gün egilme mukavemeti Sapma (MPa) 0.7 1.5 z` Hava yükü, Sika A'daki uçucu olmayan epoksi ve amin bilesenine göre hesaplandi ve epoksi dispersiyonundaki su sayildi ve ek suya ihtiyaç duyuldu. * Karsilastirmali Tablo 6'da gösterildigi gibi, bu bulusun epoksi harman dispersiyonunun üstünde Dispersiyon G, herhangi bir amin sertlestiricisi olmaksizin çimentoyu modifiye etmek için kullanilabilir ve yüksek MW epoksi harman dispersiyonu, sertlesmis çimento uygulamalarinda Tablo 5'teki Dispersiyon G'ye kiyasla çok daha gelismis egilme mukavemeti gösterir.

Claims (9)

ISTEMLER
1. l. Epoksi reçine dispersiyonundaki toplam kati agirligina göre i) agirlikça % 20 ila agirlikça % 80, terichen % 30 ila agirlikça % 70 yüksek molekül agirlikli (Mw) epoksi reçine; ii) agirlikça % 30 ila agirlikça % 80, tercihen % 40 ila agirlikça % 70 oraninda bir sivi epoksi reçinesi; ve iii) bir hidrofobik gruba ve 2 ila 40 etoksi birime sahip olan katyonik sürfaktanlardan, hidrofobik bir gruba ve 2 ila 40 etoksi birime sahip anyonik sürfaktanlardan olusan arasindadir.veya 7,000 ila 20,000 arasinda bir moleküler agirliga sahip olan etilen oksit ve propilen oksit dispersiyonlarinin iyonik olmayan yüzey aktif madde kopolimerleri veya ara yüzey gerilimine sahip karisimlarindan olusan gruptan seçilen islenmis epoksi reçinesi içinde yüksek MW ve sivi epoksi reçinenin islenmis eriyigi içinde suya karisan bir dispersiyon karisimi damlasinin islenmesi 0,002 N / m'den (2 dyne/cm) az, tercihen 0.001 N/ m'den (1 dyne / cm) azdir, burada epoksi reçine dispersiyonu homojen bir dispersiyondir; yüksek MW epoksi mol arasinda bir ortalama agirlik molekül agirligina sahiptir, ve sivi epoksi reçinesi, agirlik ortalamali moleküler agirliga sahipdir, jel geçirgenlik kromatografisi (GPC) ile belirlenen tüm agirlik ortalama moleküler agirliklar, polistiren standartlarina dayanan statik isik saçilimi (mutlak yöntem) ile birlestirilir, epoksit esdeger agirligi, ASTM D- 1652 (1997) tarafindan belirlenir, ve ayrica dispersiyon, Coulter counter partikül büyüklügü ve sayim analizörleri kullanilarak ISO 13320-2009'a göre lazer difraksiyonu ile belirlenen 0.1 ila 5 um'lik ortalama hacim ortalama partikül büyüklügüne sahiptir.
2. 2. Istem l'e göre bir epoksi reçine dispersiyonu olup, dispersiyon, Coulter counter partikül büyüklügü ve sayim analiz edicileri kullanilarak ISO 13320-2009'a göre lazer difraksiyonu ile belirlenen 0.1 ila 2 um`lik ortalama hacim ortalama partikül ebadina sahiptir.
3. 3. istem l'e göre bir epoksi reçine dispersiyonu olup, burada epoksi reçinesi bir poliolün bir poliglisidil eteridir.
4. 4. Asagidakileri içeren bir sulu dispersiyon islemi: i) epoksi reçine dispersiyonunun toplam kati agirligina göre, bir epoksit esdeger ortalama molekül agirligi olan bir yüksek MW epoksi reçinenin % 20 ila % 80'ini ii) epoksi reçine dispersiyonunun toplam kati agirligina göre, 100 ila 200 g / eq bir epoksit esdeger agirliga ve 200 ila 600 g / mol arasinda bir agirlik ortalamali moleküler agirliga sahip bir sivi epoksi reçinesinin % 30 ila % 80'ini temin etme; iii) epoksi reçinelerinin toplam agirligina göre bir hidrofobik gruba ve 2 ila 40 etoksi birime sahip olan katyonik sürfaktanlar, hidrofobik bir gruba ve 2 ila 40 etoksi birime sahip anyonik sürfaktanlar veya etilen oksit ve propilen oksit dispersiyonlarinin iyonik olmayan yüzey aktif madde kopolimerleri, 7,000 ila 20,000 arasinda bir moleküler agirliga veya ara yüzey gerilimine sahip olan bunlarin karisimlarini içeren gruptan seçilen bir dispersiyonun % 2.0 ila % 20 sini temin etme, öyle ki 50 ila 150 ° C arasindaki islem sicakliginda, islenmis epoksi reçinesi içinde yüksek MW ve sivi epoksi reçinenin islenmis eriyigi içinde suya kansan bir dispersiyon karisimi damlasinin islenmesi 0,002 N / m'den (2 dyne/cm) az, tercihen 0.001 N / m'den (l dyne / cm) azdir, iv) toplam bilesimine göre agirlikça % 4 ila % 25 su saglanmasi; ve v) 50 ila 150 ° C'lik bir sicaklikta, yüksek bir iç faz emülsiyonu üretmek için bahsedilen dispersan varliginda su içinde bahsedilen epoksi reçine bilesiminin sürekli olarak emülsifiye edilmesi; burada tüm agirlik ortalamali moleküler agirliklar, polistiren standartlarina dayanan statik isik saçilimi (mutlak yöntem) ile kombine edilmis jel geçirgenlik kromatografisi (GPC) ile belirlenir, epoksit esdeger agirligi ASTM D 1652 (1997) tarafindan belirlenir, ve ayrica dispersiyon, Coulter sayaci partikül büyüklügü ve sayim analiz edicileri kullanilarak ISO 13320-2009'a göre lazer kirinimi ile belirlendigi gibi 0.1 ila 5 pm arasinda bir ortalama hacim ortalama
5. 5. Istem 4'e göre dispersiyon islemi olup, epoksi reçinesi bir Bisfenol-A diglisidil eter veya Bisfenol-F diglisidil eter veya poliglikol diglisidil eterdir.
6. 6. Istem 4'e göre bir dispersiyon islemi olup, burada dagitici bir etoksillenmis fenol, bir etoksile edilmis fenol, 7,000 ila 20,000 arasinda bir moleküler agirliga sahip bir etilen oksit ve propilen oksit dagitici olmayan bir polivinil alkol ve bir polivinil alkolün bir sülfat ve bunlarin herhangi bir karisimidir.
7. 7. Istem 4'teki gibi bir islem olup, ayrica, yüksek iç fazli emülsiyonun, daha düsük viskoziteli dispersiyona, dispersiyonda agirlikça % 40-60 seviyesinde seyreltilmesi için ilave su temin etmeyi içerir.
8. 8. Istem l'e göre epoksi reçine dispersiyonunu içeren bir kaplama bilesimi.
9. 9. Istem l'e göre epoksi reçine dispersiyonunu içeren bir çimento bilesimi.