TH76033B - กระบวนการผลิตและการทำให้บริสุทธิ์ของนอร์มัลโพรพิลโบรไมด์ - Google Patents

กระบวนการผลิตและการทำให้บริสุทธิ์ของนอร์มัลโพรพิลโบรไมด์

Info

Publication number
TH76033B
TH76033B TH601001745A TH0601001745A TH76033B TH 76033 B TH76033 B TH 76033B TH 601001745 A TH601001745 A TH 601001745A TH 0601001745 A TH0601001745 A TH 0601001745A TH 76033 B TH76033 B TH 76033B
Authority
TH
Thailand
Prior art keywords
bromide
propene
process according
mixture
oxygen
Prior art date
Application number
TH601001745A
Other languages
English (en)
Other versions
TH83912B (th
TH83912A (th
Inventor
บี. แฮร์รอด วิลเลี่ยม
จี. แม็คคินนี บอนนี
เอ็ม. แด๊ดการ์ อาลีเรซ่า
เจ. ฮอลล์ ไทสัน
Original Assignee
นางดารานีย์ วัจนะวุฒิวงศ์
นายธเนศ เปเรร่า
นางวรนุช เปเรร่า
Filing date
Publication date
Application filed by นางดารานีย์ วัจนะวุฒิวงศ์, นายธเนศ เปเรร่า, นางวรนุช เปเรร่า filed Critical นางดารานีย์ วัจนะวุฒิวงศ์
Publication of TH83912B publication Critical patent/TH83912B/th
Publication of TH83912A publication Critical patent/TH83912A/th
Publication of TH76033B publication Critical patent/TH76033B/th

Links

Abstract

DC60 (12/07/49) กระบวนการเติมไฮโดรเจนโบรไมด์บนโพรพีนที่มีออกซิเจนเป็นตัวริเริ่ม เกิดปฏิกิริยาเพื่อผลิตส่วนผสมปฏิกิริยาดิบที่มีพื้นที่พีก GC ของ เอ็น-โพรพิลโบรไมด์ ร้อยละ 95 กระบวนการนี้ประกอบไปด้วยการป้อนก๊าซที่มีออกซิเจนบรรจุอยู่ , โพรพีน และไฮโดรเจน โบรไมด์ ในส่วนผสมวัฏภาคของเหลวที่ประกอบด้วย เอ็น-โพรพิลโบรไมด์ และ ไฮโดรเจน โบรไมด์ โดยอย่างน้อยที่สุดก๊าซที่มีออกซิเจนบรรจุอยู่ และ โพรพีน ถูกป้อนเข้าไปใต้พื้นผิว ส่วนผสมวัฏภาคของเหลว และทั้ง (a) ก๊าซที่ประกอบด้วยออกซิเจนและโพรพีนจะไม่ถูกป้อนเข้า พร้อมกันในกรณีที่ไม่มีไฮโดรเจนโบรไมด์ หรือ (b) ก๊าซที่ประกอบด้วยออกซิเจนและโพรพีน จะถูกป้อนเข้าพร้อมกันในกรณีที่ไม่มีไฮโดรเจนโบรไมด์ เฉพาะในกรณีที่อัตราส่วนโดยโมลของ โพรพีน ต่อ ออกซิเจน อยู่ในช่วงประมาณ 1451 ถึง 180:1 เท่านั้น กระบวนการทำให้บริสุทธิ์ทำให้ ได้ผลิตภัณฑ์โพรพิลโบรไมด์ที่ประกอบด้วย พื้นที่พีก GC ของ เอ็น-โพรพิลโบรไมด์ อย่างน้อยที่สุด ร้อยละ 99.7 นอกจากนี้การประดิษฐ์นี้ยังให้สารองค์ประกอบใหม่ที่เพิ่มเสถียรภาพทางความร้อนที่ ประกอบด้วยส่วนผสมของเอ็น-โพรพิลโบรไมด์ และ ไอโซโพรพิลโบรไมด์ ส่วนผสมที่ได้จะ ประกอบด้วยปริมาณของเอ็น-โพรพิลโบรไมด์ อย่างน้อยที่สุดร้อยละ 99.7 ของพื้นที่พีกGC และ ปริมาณของไอโซโพรพิลโบรไมด์ไม่เกินร้อยละ 0.05 ของพื้นที่พีก GC ส่วนผสมนี้ถ้านำไปเก็บไว้ ในภาชนะที่เฉื่อยต่อการเกิดปฏิกิริยาเคมีที่อุณหภูมิ 60 องศาเซลเซียส เป็นเวลา 480 ชั่วโมง จะทำให้ ส่วนผสมนี้มีค่าสีเอพีเอชเอเท่ากับ 10 หรือน้อยกว่า โดยที่ไม่มีการเติมสารช่วยทำให้เสถียรใดๆ ลงในส่วนผสมนี้ กระบวนการเติมไฮโดรเจนโบรไมด์บนโพรพีนที่มีออกซิเจนเป็นตัวริเริ่ม เกิดปฏิกิริยาเพื่อผลิตส่วนผสมปฏิกิริยาดิบที่มีพื้นที่พีก GC ของ เอ็น-โพรพิลโบรไมด์ ร้อยละ 95 กระบวนการนี้ประกอบไปด้วยการป้อนก๊าซที่มีออกซิเจนบรรจุอยู่ , โพรพีน และไฮโดรเจน โบรไมด์ ในส่วนผสมวัฏภาคของเหลวที่ประกอบด้วย เอ็น-โพรพิลโบรไมด์ และ ไฮโดรเจน โบรไมด์ โดยอย่างน้อยที่สุดก๊าซที่มีออกซิเจนบรรจุอยู่ และ โพรพีน ถูกป้อนเข้าไปใต้พื้นผิว ส่วนผสมวัฏภาคของเหลว และทั้ง (a) ก๊าซที่ประกอบด้วยออกซิเจนและโพรพีนจะไม่ถูกป้อนเข้า พร้อมกันในกรณีที่ไม่มีไฮโดรเจนโบรไมด์ หรือ (b) ก๊าซที่ประกอบด้วยออกซิเจนและโพรพีน จะถูกป้อนเข้าพร้อมกันในกรณีที่ไม่มีไฮโดรเจนโบรไมด์ เฉพาะในกรณีที่อัตราส่วนโดยโมลของ โพรพีน ต่อ ออกซิเจน อยู่ในช่วงประมาณ 145:1 ถึง 180:1 เท่านั้น กระบวนการทำให้บริสุทธิ์ทำให้ ได้ผลิตภัณฑ์โพรพิลโบรไมด์ที่ประกอบด้วย พื้นที่พีก GC ของ เอ็น-โพรพิลโบรไมด์ อย่างน้อยที่สุด ร้อยละ 99.7 นอกจากนี้การประดิษฐ์นี้ยังให้สารองค์ประกอบใหม่ที่เพิ่มเสถียรภาพทางความร้อนที่ ประกอบด้วยส่วนผสมของ เอ็น-โพรพิลโบรไมด์ และ ไอโซโพรพิลโบรไมด์ ส่วนผสมที่ได้จะ ประกอบด้วยปริมาณของเอ็น-โพรพิลโบรไมด์ อย่างน้อยที่สุดร้อยละ 99.7 ของพื้นที่พีกGC และ ปริมาณของไอโซโพรพิลโบรไมด์ไม่เกินร้อยละ 0.05 ของพื้นที่พีก GC ส่วนผสมนี้ถ้านำไปเก็บไว้ ในภาชนะที่เฉื่อยต่อการเกิดปฏิกิริยาเคมีที่อุณหภูมิ 60 องศาเซลเซียส เป็นเวลา 480 ชั่วโมง จะทำให้ ส่วนผสมนี้มีค่าสีเอพีเอชเอเท่ากับ 10 หรือน้อยกว่า โดยที่ไม่มีการเติมสารช่วยทำให้เสถียรใดๆ ลงในส่วนผสมนี้:

Claims (5)

ข้อถือสิทธฺ์ (ทั้งหมด) ซึ่งจะไม่ปรากฏบนหน้าประกาศโฆษณา :------12/06/2561------(OCR) หน้า 1 ของจำนวน 3 หน้า ข้อถือสิทธิ 1.กระบวนการในการเตรียมส่วนผสมของปฏิกิริยาดิบที่ประกอบด้วยพื้นที่พีก แก๊ส โครมาโตกราฟฟี (GC) ของ เอ็น-โพรพิลโบรไมด์อย่างน้อยที่สุดร้อยละ 95 ซึ่งกระบวนการนี้ ประกอบรวมด้วยการป้อน (A) ก๊าซที่ประกอบด้วยออกซิเจน, (B) โพรพีนในรูปก๊าซ และ (C) ไฮโดรเจนโบรไมด์ในรูปก๊าซ อย่างเป็นลำดับหรือโดยพร้อมกันในส่วนผสมวัฎภาคของเหลวที่ ประกอบด้วยอย่างน้อย เอ็น-โพรพิล โบรไมด์ และ ไฮโดรเจนโบรไมด์ โดยที่ไฮโดรเจนโบรไมด์ ในส่วนผสมวัฎภาคของเหลวมีอยู่ ในปริมาณในช่วงร้อยละ 1.1 ถึงร้อยละ 1.5 โดยนํ้าหนักเทียบ จากนํ้าหนักของส่วนผสมวัฎภาคของเหลว โดยที่อย่างน้อยก๊าซที่ประกอบด้วยออกซิเจน (A) และ ก๊าซโพรพีน (B) ถูกป้อนไปยังใต้พื้นผิวของส่วนผสมวัฎภาคของเหลวและโดยที่ (i) ทั้ง (a) ก๊าซที่ประกอบด้วยออกซิเจน และโพรพีนไม่ได้ป้อนพร้อมกันเมื่อไม่มีไฮโดรเจน โบรไมด์ หรือ (b) ก๊าซที่ประกอบด้วยออกซิเจน และโพรพีน ป้อนเข้าพร้อมกันเมื่อไม่มีไฮโดรเจน โบรไมด์เฉพาะในกรณีที่อัตราส่วนโมลของโพรพีนต่อออกซิเจนอยู่ในช่วง 145:1 ถึง 180:1 เท่านั้น และ (ii) กระบวนการถูกกระทำในชุดอุปกรณ์ที่เกิดปฏิกิริยาที่ถูกวางโครงสร้างเพื่อหลีกเลี่ยงการสัมผัส ระหว่างส่วนผสมของปฏิกิริยาดิบและโครงสร้างหรือพื้นผิวที่ทำด้วยตัวยับยั้งปฏิกิริยาที่รบกวนการ สร้างเอ็น-โพรพิลโบรไมด์ 2.กระบวนการตามข้อถือสิทธิที่ 1 โดยที่ก๊าซที่ประกอบด้วยออกซิเจน และโพรพีน ไม่ได้ป้อนเข้าพร้อมกันเมื่อไม่มีไฮโดรเจนโบรไมด์ 3.กระบวนการตามข้อถือสิทธิที่ 2 โดยที่ก๊าซที่ประกอบด้วยออกซิเจนที่ใช้ใน กระบวนการคือ อากาศ 4.กระบวนการตามข้อถือสิทธิที่ 2 โดยที่ตัวป้อนก๊าซที่ประกอบด้วยออกซิเจน โพรพีน และ ไฮโดรเจนโบรไมด์ ถูกป้อนแยกจากกัน 5.กระบวนการตามข้อถือสิทธิที่ 2 โดยที่กระบวนการเกิดขึ้นที่ความดันในช่วง 20 ปอนด์ต่อตารางนิ้ว ถึง 165 ปอนด์ต่อตารางนิ้ว (137.9-1137.6 กิโลปาสคาล) 6.กระบวนการตามข้อถือสิทธิที่ 1 โดยที่ตัวฟ้อนก๊าซที่ประกอบด้วยออกซิเจน และ โพรพีนถูกนำมาผสมกันก่อนที่จะป้อนใต้พื้นผิวของส่วนผสมวัฎภาคของเหลว 7. กระบวนการตามข้อถือสิทธิที่ 1 โดยที่ตัวยับยั้งปฏิกิริยาเป็นโลหะชนิดหนึ่งหรือ มากกว่า หรือ เป็นสารประกอบที่มีโลหะหนึ่งชนิดหรือมากกว่า หน้า 2 ของจำนวน 3 หน้า 8. กระบวนการตามข้อถือสิทธิที่ 7 โดยที่โลหะชนิดหนึ่งหรือมากกว่าคือ เหล็ก หรือ ไทเทเนียม 9.กระบวนการตามข้อถือสิทธิที่ 7 โดยที่สารประกอบที่มีโลหะเป็นองค์ประกอบ หนึ่งชนิดหรือมากกว่าประกอบด้วยเหล็ก หรือ ไทเทเนียม 1 0. กระบวนการตามข้อถือสิทธิที่ 1 โดยกระบวนการประกอบรวมด้วย (I) การล้างอย่างน้อยส่วนหนึ่งของส่วนผสมปฏิกิริยาดิบหนึ่งครั้งหรือมากกว่าหนึ่ง ครั้งด้วย นํ้ายาล้างที่ประกอบรวมด้วยสารละลายในนํ้าหรือสารแขวนลอยในนํ้าของไฮดรอกไซด์ โลหะอัลคาไลน์อย่างน้อยที่สุดหนึ่งชนิด ที่มีความเข้มข้นโดยโมลในช่วง 3 ถึง 5 โมลต่อลิตรเพื่อ สร้างวัฎภาคนํ้า และ วัฎภาคสารอินทรีย์ จากนั้นจึงเกิดกระบวนการแยกวัฎภาค (II) อย่างเลือกได้ การล้างอย่างน้อยส่วนหนึ่งของวัฎภาคสารอินทรีย์ จาก (I) ด้วย น้ำเพื่อสร้าง วัฎภาคน้ำและวัฎภาคสารอินทรีย์ จากนั้นจึงเกิดกระบวนการแยกวัฎภาค และ (III)เป็นในกรณี (A) เมื่อ (I) เกิดขึ้น แต่ไม่เกิดกระบวนการ (II) ให้กลั่นอย่างน้อยส่วนหนึ่ง ของวัฎภาค สารอินทรีย์จาก (I) หนึ่งครั้งหรือมากกว่า หนึ่งครั้ง หรือ (B) เมื่อ (I)และ (II)เกิดขึ้น ให้กลั่นอย่างน้อยส่วนหนึ่งของวัฎภาค สารอินทรีย์จาก (II) หนึ่งครั้งหรือมากกว่า หนึ่งครั้ง และ (IV)การสร้างส่วนผสมผลิตภัณฑ์โพรพิลโบรไมด์ ซึ่งส่วนผสมผลิตภัณฑ์โพรพิล โบรไมด์ประกอบรวมด้วย เอ็น-โพรพิลโบรไมด์อย่างน้อยที่สุดคิดเป็นพื้นที่พีก แก๊สโครมาโตกราฟ ฟี (GC) ร้อยละ 99.7 และไอโซโพรพิลโบรไมด์คิดเป็นพื้นที่พีก แก๊สโครมาโตกราฟฟี (GC) ไม่เกิน ร้อยละ 0.05 1 1. กระบวนการตามข้อถือสิทธิที่ 10 ประกอบรวมต่อไปด้วยการล้างอย่างน้อยหนึ่ง ส่วนของส่วนผสมปฏิกิริยาดิบด้วยน้ำภายใต้เงื่อนไขที่ทำให้เกิดการสร้างวัฎภาคน้ำและวัฎภาค สารอินทรีย์ขึ้น ดังนั้นจึงเกิดกระบวนการแยกวัฎภาคและจึงดำเนินไปตามขั้นตอน (I) ในส่วน ของวัฎภาคสารอินทรีย์เกิดขึ้น 12 กระบวนการตามข้อถือสิทธิที่ 10 หรือ 11 โดยที่ผลิตภัณฑ์ของโพรพิลโบรไมค์ ประกอบรวมด้วยพื้นที่พีก แก๊สโครมาโตกราฟฟี (GC) ของเอ็น-โพรพิลโบรไมด์ อย่างน้อยที่สุด ร้อยละ 99.8 และมีไอโซ โพรพิลโบรไมด์ไม่เกินกว่าร้อยละ 0.03 ของพื้นที่พีก แก๊สโครมาโตกราฟ ฟี (GC) หน้า 3 ของจำนวน 3 หน้า 1 3.กระบวนการตามข้อถือสิทธิที่ 10หรือ 11โดยนํ้ายาล้างของสารละลาย1ในนํ้าหรือ สารแขวนลอยในนํ้าของไฮดรอกไซด์โลหะอัลคาไลมีความเข้มข้นโดยโมลในช่วง 3.2 ถึง 4.5 โมล/ ลิตร 1 4.กระบวนการตามข้อถือสิทธิที่ 10 หรือ 11 โคยไฮดรอกไซด์ของโลหะอัลคาไล ที่ใช้ในกระบวนการคือโซเดียมไฮดรอกไซด์ 1 5.กระบวนการตามข้อถือสิทธิที่ 10 หรือ 11 ที่ประกอบรวมเพิ่มเติมไปด้วยการ ทำวัฎภาคสารอินทรืย์จาก (I) หรือ (II) ให้แห้งก่อนนำไปกลั่น 1 6.กระบวนการตามข้อถือสิทธิที่ 15 โดยที่กระบวนการทำให้แห้งเกิดขึ้นโดยการ สัมผัสกับอย่างน้อยส่วนหนึ่งของวัฎภาคสารอินทรีย์จาก (I) หรือ (II) โดยสารที่ทำให้แห้งและการ แยกวัฎภาคสารอินทรีย์ที่แห้งก่อนการกลั่น 1 7.กระบวนการตามข้อถือสิทธิที่ 16 โดยสารที่ทำให้แห้งที่ใช้ในกระบวนการเป็นได้ ทั้งแคลเซียมซัลเฟต หรือ แคลเซียมคลอไรด์ 1 8.กระบวนการตามข้อถือสิทธิที่ 10 โดยที่เมื่อกระบวนการ (I) เกิดขึ้น แต่ (II) ไม่เกิดขึ้น อย่างน้อยส่วนหนึ่งของวัฎภาคสารอินทรีย์ จาก (I) ถูกกลั่นอย่างน้อยที่สุด 3 ครั้ง 1 9.กระบวนการตามข้อถือสิทธิที่ 10 โดยที่ส่วนผสมผลิตภัณฑ์ ถ้าถูกเก็บในภาชนะปิด ที่เฉื่อยต่อการเกิดปฏิกิริยาเคมีที่อุณหภูมิ 60 องศาเซลเซียส เป็นเวลาอย่างน้อยที่สุด 480 ชั่วโมง มีค่า สีเอพีเอชเอ 10 หรือ น้อยกว่า และโดยไม่มีการเติมสารที่ช่วยทำให้เสถียรลงในส่วนผสมผลิตภัณฑ์ นี้แต่อย่างใด ------------ 1. กระบวนการของการเตรียมของผสมปฏิกิริยาดิบที่มีพื้นที่ GC ของ เอ็น-โพรพิล โบรไมด์ อย่างน้อยที่สุดร้อยละ 95,ซึ่งกระบวนการประกอบด้วยการป้อน (A)ก๊าซที่มีออกซิเจน,(B)โพรพีน ในฐานะเป็นก๊าซ และ(C)ไฮโดรเจน โบรไมด์ในฐานะเป็นก๊าซ,ตามลำดับ หรือ โดยพร้อมกันอย่าง ใดอย่างหนึ่ง,ไปในของผสมวัฎภาคของเหลวที่มีอย่างน้อยที่สุดเอ็น-โพรพิล โบรไมด์ และไฮโดรเจน โบรไมด์ที่ซึ่งไฮโดรเจน โบรไมด์ในของผสมวัฎภาคของเหลวจะมีอยู่ในปริมาณในช่วง 1.1% โดย น้ำหนัก ถึง 1.5% โดยน้ำหนักเมื่อเทียบกับน้ำหนักของผสมวัฎภาคของเหลว,ที่ซึ่งอย่างน้อยที่สุด ก๊าซที่มีออกซิเจนของ (A)และก๊าซโพรพีนของ (B)ถูกป้อนไปยังใต้พื้นผิวของของผสมวัฎภาค ของเหลว,ด้วยเงื่อนไขที่ว่า i)อย่างใดอย่างหนึ่งของ(a)ก๊าซที่มีออกซิเจน และโพรพีนไม่เข้าพร้อมกันเมื่อไม่มี ไฮโดรเจน โบรไมด์อยู่ หรือ (b)ก๊าซที่มีออกซิเจน และโพรพีนเข้าพร้อมกันเมื่อไม่มีไฮโดรเจน โบรไมด์อยู่เพียงแค่ในอัตราส่วนโดยโมลของโพรพีน:ออกซิเจนในช่วง 145:1 ถึง 180:1 และ ii)กระบวนการถูกดำเนินการในอุปกรณ์ที่ทำปฏิกิริยาซึ่งถูกจัดวางโครงสร้างเพื่อหลีกเลี่ยง การสัมผัสระหว่างของผสมปฏิกิริยาดิบ และโครงสร้าง หรือ พื้นผิวที่ทำด้วยตัวยับยั้งการทำปฏิกิริยา ซึ่งเข้าไปยุ่งกับการก่อสูตรของเอ็น-โพรพิล โบรไมด์ 2. กระบวนการตามข้อถือสิทธิที่ 1 โดยที่ก๊าซที่ประกอบด้วยออกซิเจน และโพรพีน ไม่ได้ป้อนเข้าพร้อมกันเมื่อไม่มีไฮโดรเจนโบรไมด์ 3. กระบวนการตามข้อถือสิทธิที่ 2 โดยที่ก๊าซที่ประกอบด้วยออกซิเจนที่ใช้ใน กระบวนการคือ อากาศ 4. กระบวนการตามข้อถือสิทธิที่ 2 โดยที่สารที่ป้อนของก๊าซที่ประกอบด้วย ออกซิเจน โพรพีน และ ไฮโดรเจนโบรไมด์ ถูกป้อนแยกจากกัน 5. กระบวนการตามข้อถือสิทธิที่ 2 โดยที่กระบวนการเกิดขึ้นที่ความดันในช่วง ประมาณ 20 ปอนด์ต่อตารางนิ้ว ถึง ประมาณ 165 ปอนด์ต่อตารางนิ้ว (137.9-1137.6 กิโลปาสคาล) 6. กระบวนการตามข้อถือสิทธิที่ 1 โดยที่ตัวป้อนก๊าซที่ประกอบด้วยออกซิเจน และ โพรพีนถูกนำมาผสมกันก่อนที่จะป้อนพื้นผิวของส่วนผสมวัฏภาคของเหลว 7. กระบวนการตามข้อถือสิทธิที่ 1 โดยที่ตัวยับยั้งปฏิกิริยาเป็นโลหะชนิดหนึ่งหรือ มากกว่า หรือ เป็นสารประกอบที่มีโลหะหนึ่งชนิดหรือมากกว่า 8. กระบวนการตามข้อถือสิทธิที่ 7 โดยที่โลหะชนิดหนึ่งหรือมากกว่าคือ เหล็ก หรือ ไทเทเนียม 9. กระบวนการตามข้อถือสิทธิที่ 7 โดยที่สารประกอบที่มีโลหะเป็นองค์ประกอบ หนึ่งชนิดหรือมากกว่าประกอบด้วยเหล็ก หรือ ไทเทเนียม 1 0. กระบวนการสำหรับแยก เอ็น-โพรพิลโบรไมด์ จากส่วนผสมดิบที่ประกอบด้วย เอ็น-โพรพิลโบรไมด์ และไอโซโพรพิลโบรไมด์ โดยประกอบด้วยกระบวนการดังนี้ (I) การล้างอย่างน้อยส่วนหนึ่งของส่วนผสมปฏิกิริยาดิบหนึ่งครั้งหรือมากกว่าหนึ่ง ครั้งด้วย น้ำยาล้างที่ประกอบด้วยสารละลายในน้ำหรือสารแขวนลอยในน้ำของไฮดรอกไซด์ โลหะอัลคาไลน์อย่างน้อยที่สุดหนึ่งชนิด ที่มีความเข้มข้นโดยโมลประมาณ 3 ถึงประมาณ 5 โมลต่อ ลิตรเพื่อสร้างวัฏภาคน้ำ และ วัฏภาคสารอินทรีย์ จากนั้นจึงเกิดกระบวนการแยกวัฏภาค (II) การล้างอย่างน้อยส่วนหนึ่งของวัฏภาคสารอินทรีย์ จาก (I) ด้วยน้ำเพื่อสร้าง วัฏภาคน้ำและวัฏภาคสารอินทรีย์ จากนั้นจึงเกิดกระบวนการแยกวัฏภาค และ (III) เป็นในกรณี (A) เมื่อ (I) เกิดขึ้น แต่ไม่เกิดกระบวนการ (II) ให้กลั่นอย่างน้อยส่วนหนึ่งของ วัฏภาค สารอินทรีย์จาก (I) หนึ่งครั้งหรือมากกว่า หนึ่งครั้ง หรือ (B) เมื่อ (I) และ (II) เกิดขึ้น ให้กลั่นอย่างน้อยส่วนหนึ่งของวัฏภาคสารอินทรีย์จาก (II) หนึ่งครั้งหรือมากกว่า หนึ่งครั้ง เพื่อให้ได้ผลิตภัณฑ์โพรพิลโบรไมด์ ซึ่งประกอบด้วย เอ็น-โพรพิลโบรไมด์ คิดเป็นพื้นที่พีก GCร้อยละ 99.7 และไอโซโพรพิลโบรไมด์คิดเป็นพื้นที่พีก GC ไม่เกินร้อยละ 0.05 1 1. กระบวนการตามข้อถือสิทธิที่ 10 ประกอบต่อไปด้วยส่วนการล้างอย่างน้อยหนึ่ง ส่วนของส่วนผสมปฏิกิริยาดิบด้วยน้ำภายใต้เงื่อนไขที่ทำให้เกิดการสร้างวัฏภาคน้ำและวัฏภาค สารอินทรีย์ขึ้น ดังนั้นจึงเกิดกระบวนการแยกวัฏภาคซึ่งดำเนินไปตามขั้นตอน (I) ในส่วนของ วัฏภาคสารอินทรีย์เกิดขึ้น 1 2. กระบวนการตามข้อถือสิทธิที่ 10 หรือ 11 โดยที่ผลิตภัณฑ์ของโพรพิลโบรไมด์ ประกอบด้วยพื้นที่พีก GC ของเอ็น-โพรพิลโบรไมด์ อย่างน้อยที่สุดร้อยละ 99.8 และมีไอโซโพรพิล โบรไมด์ไม่เกินกว่าร้อยละ 0.03 ของพื้นที่พีก GC 1 3. กระบวนการตามข้อถือสิทธิที่ 10 หรือ 11 โดยน้ำยาล้างของสารละลายหรือสาร แขวนลอยในน้ำของไฮดรอกไซด์โลหะอัลคาไลน์มีความเข้มข้นโดยโมลประมาณ 3.2 ถึงประมาณ 4.5 โมล/ลิตร 1 4. กระบวนการตามข้อถือสิทธิที่ 10 หรือ 11 โดยไฮดรอกไซด์ของโลหะอัลคาไลน์ ที่ใช้ในกระบวนการคือโซเดียมไฮดรอกไซด์ 1 5. กระบวนการตามข้อถือสิทธิที่ 10 หรือ 11 กระบวนการอื่นๆ ที่ประกอบไปด้วย การทำวัฏภาคสารอินทรีย์จาก (I) หรือ (II) ให้แห้งก่อนนำไปกลั่น 1 6. กระบวนการตามข้อถือสิทธิที่ 15 โดยที่กระบวนการทำให้แห้งเกิดขึ้นโดยการ สัมผัสกับอย่างน้อยส่วนหนึ่งของวัฏภาคสารอินทรีย์จาก (I) หรือ (II) โดยสารที่ทำให้แห้งและการ แยกวัฏภาคสารอินทรีย์ ที่แห้งโดยการกลั่น 1 7. กระบวนการตามข้อถือสิทธิที่ 15 โดยสารที่ทำให้แห้งที่ใช้ในกระบวนการเป็นได้ ทั้งแคลเซียมซัลเฟต หรือ แคลเซียมคลอไรด์ 1 8. กระบวนการตามข้อถือสิทธิที่ 10 โดยที่เมื่อกระบวนการ (I) เกิดขึ้น แต่ (II) ไม่เกิดขึ้น อย่างน้อยส่วนหนึ่งของวัฏภาคสารอินทรีย์ จาก (I) ถูกกลั่นอย่างน้อยที่สุด 3 ครั้ง 1 9. กระบวนการตามข้อถือสิทธิที่ 10 หรือ 11 โดยที่ผลิตภัณฑ์โพรพิลโบรไมด์มีค่า สีเอพีเอชเอ ประมาณ 10 หรือน้อยกว่า 2 0. ระบวนการที่ประกอบด้วย (1) การป้อนสาร (A) ก๊าซที่ประกอบด้วยออกซิเจน (B) โพรพีน และ (C) ไฮโดรเจนโบรไมด์ ส่วนผสมวัฏภาคของเหลวประกอบด้วยเอ็น-โพรพิลโบรไมด์ และไฮโดรเจน โบรไมด์ ในช่วงปริมาณร้อยละ 1.1 ถึงประมาณร้อยละ 1.5 โดยน้ำหนัก เทียบกับน้ำหนักของ ส่วนผสมวัฏภาคของเหลว โดยที่อย่างน้อยที่สุดก๊าซที่ประกอบด้วยออกซิเจน และโพรพีนของตัว ป้อน จะถูกป้อนเข้าไปใต้พื้นผิววัฏภาคของเหลว และโดยที่ (a) ก๊าซที่ประกอบด้วยออกซิเจนและ โพรพีนจะไม่ถูกป้อนเข้าพร้อมกันในกรณีที่ไม่มีไฮโดรเจนโบรไมด์ หรือ (b) ก๊าซที่ประกอบด้วย ออกซิเจนและโพรพีนจะถูกป้อนเข้าพร้อมกันในกรณีที่ไม่มีไฮโดรเจนโบรไมด์ เฉพาะในกรณีที่ อัตราส่วนโดยโมลของโพรพีน ต่อออกซิเจน อยู่ในช่วงประมาณ 145:1 ถึง 180:1 เท่านั้น เพื่อทำให้ เกิดส่วนผสมดิบซึ่งเกิดขึ้นภายในอุปกรณ์ที่เกิดปฏิกิริยา ที่สัมผัสกับพื้นผิวที่ปราศจากตัวยับยั้ง ปฏิกิริยาเป็นสำคัญ และอย่างน้อยที่สุดประกอบด้วย เอ็น-โพรพิลโบรไมด์ คิดเป็นพื้นที่พีก GC ไม่น้อยกว่าร้อยละ 95 และ (2) การทำส่วนผสมของปฏิกิริยาให้บริสุทธิ์โดย (I) การล้างส่วนหนึ่งของส่วนผสมของปฏิกิริยาดิบ อย่างน้อยครั้งเดียวหรือ มากกว่า โดยน้ำยาล้างที่ประกอบด้วยสารละลายในน้ำ หรือสารแขวนลอยในน้ำของอย่างน้อย ไฮดรอกไซด์โลหะอัลคาไลน์ที่มีความเข้มข้นโมลประมาณ 3 ถึง 5 โมลต่อลิตร เพื่อให้เกิดวัฏภาค ของน้ำและวัฏภาคสารอินทรีย์และจากนั้นจึงเกิดการแยกวัฏภาคขึ้น (II) เสริมด้วยการล้างวัฏภาคสารอินทรีย์อย่างน้อยส่วนหนึ่งจากวิธี (I) กับน้ำ เพื่อให้เกิดวัฏภาคของน้ำ และสารอินทรีย์ จากนั้นจึงเกิดการแยกวัฏภาคขึ้น (III) ทั้งในกรณี (i) เมื่อใช้วิธี (I) แต่ไม่ใช้วิธี (II) ในกรณีนี้จะมีการกลั่นอย่างน้อยส่วน หนึ่งของวัฏภาคสารอินทรีย์จากวิธี (I) ครั้งเดียวหรือมากกว่าหนึ่งครั้ง หรือ (ii) เมื่อใช้ทั้งวิธี (I) และ (II) จะมีการกลั่นอย่างน้อยส่วนหนึ่งของวัฏภาค สารอินทรีย์จากวิธี (II) หนึ่งครั้งหรือมากกว่า โพรพิลโบรไมด์ที่เกิดขึ้นประกอบด้วยพื้นที่พีก GC ของ เอ็น-โพรพิลโบร ไมด์ อย่างน้อยที่สุด ร้อย ละ 99.7 2
1. กระบวนการตามข้อถือสิทธิ์ที่ 20 โดยที่ผลิตภัณฑ์ของโพรพิลโบรไมด์ที่ได้ ประกอบด้วย พื้นที่พีก GC ของ เอ็น-โพรพิลโบรไมด์ อย่างน้อยที่สุดร้อยละ 99.8 และ พื้นที่พีก GC ของ IPB ไม่เกินร้อยละ 0.03 และค่าสีเอพีเอชเอที่ได้จะมีค่าประมาณ 10 หรือ ต่ำกว่า 2
2. กระบวนการตามข้อถือสิทธิ์ที่ 20 โดยที่ (1) กระบวนการนี้เกิดผลได้ดีที่ความดัน ในช่วงประมาณ 20 ถึงประมาณ 165 ปอนด์ต่อตารางนิ้ว (137.9-1137.6 kPa) 2
3. ส่วนประกอบที่เพิ่มเสถียรภาพทางความร้อนซึ่งประกอบด้วยส่วนผสมของ เอ็น-โพรพิลโบรไมด์ และ ไอโซโพรพิลโบรไมด์ โดยพื้นที่พีก GC ของ เอ็น-โพรพิลโบรไมด์ อย่าง น้อยที่สุด ร้อยละ 99.7 และ พื้นที่พีก GC ของ ไอโซโพรพิลโบรไมด์ ไม่เกินร้อยละ 0.05 โดยที่ ส่วนผสม นี้จะถูกเก็บในภาชนะปิดที่เฉื่อยต่อการเกิดปฏิกิริยาเคมีที่อุณหภูมิ 60 องศาเซลเซียส เป็น เวลาอย่างน้อยที่สุด 480 ชั่วโมง มีค่าสีเอพีเอชเอประมาณ 10 หรือ น้อยกว่า โดยไม่มีการเติมสารที่ ช่วยทำให้เสถียรลงในส่วนผสมนี้แต่อย่างใด 2
4. ส่วนประกอบตามข้อถือสิทธิ์ที่ 23 โดยที่ส่วนผสมของไอโซโพรพิลโบรไมด์มี พื้นที่พีก GC ไม่เกินร้อยละ 0.03 2
5. ส่วนประกอบตามข้อถือสิทธิ์ที่ 23 หรือ 24 โดยที่ส่วนผสมผ่านการเก็บในภาชนะ ที่มีอุณหภูมิประมาณ 60 องศาเซลเซียส เป็นเวลา 720 ชั่วโมง
TH601001745A 2006-04-17 กระบวนการผลิตและการทำให้บริสุทธิ์ของนอร์มัลโพรพิลโบรไมด์ TH76033B (th)

Publications (3)

Publication Number Publication Date
TH83912B TH83912B (th) 2007-04-05
TH83912A TH83912A (th) 2007-04-05
TH76033B true TH76033B (th) 2020-05-13

Family

ID=

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN103012386B (zh) 一种五元环状硫酸酯的制备方法
CA2604268A1 (en) Processes for production and purification of normal propyl bromide
JP4552941B2 (ja) アニリンの精製方法および製造方法
Biale et al. E2C mechanism in elimination reactions. Absence of an extreme form of merged mechanism for elimination and substitution. Comparison of Saytzeff vs. Hofmann tendencies and of anti vs. syn eliminations
TH76033B (th) กระบวนการผลิตและการทำให้บริสุทธิ์ของนอร์มัลโพรพิลโบรไมด์
TH83912A (th) กระบวนการผลิตและการทำให้บริสุทธิ์ของนอร์มัลโพรพิลโบรไมด์
CN101591328A (zh) 一种2-溴噻吩及其衍生物的化学合成方法
CN101260084A (zh) 一种高压法制备5-烷烃四氮唑的生产工艺
UA95781C2 (en) Process of preparing bromopicrin
CN101747141A (zh) 一种反式1,2-二氯乙烯的生产工艺
US2622107A (en) Manufacture of alkyl chlorides
US5481042A (en) Processes producing methyl mercaptan
US4028426A (en) Removal of monochloroacetylene from chlorinated hydrocarbons
TWI450877B (zh) 具低酸度之1-溴丙烷
JP2008540423A5 (th)
US6025528A (en) Aqueous method to prepare cyclopropyl methylketone from acetyl-propanol
CN101234996B (zh) 一种酮连氮的绿色合成方法
CN110922294A (zh) 一种由有机氯代物制备有机溴代物的方法
CN103664556A (zh) 甲基庚烯酮的制备方法
JP2012046462A (ja) クロロプロパンの安定化組成物
CN104098531B (zh) 一种1,2-环氧丁烷的合成方法
Ozanne et al. Hexa-Omega-Tertiary-butylpropinylethane and Some New Acetylenic Carbinols
EP0249648A1 (en) Process for purifying allyl alcohol
CN105175286B (zh) 一种盐酸烷基胍盐的制备方法
US4424385A (en) Synthesis of nitromethane