TH22945B - กระบวนการเตรียม 4, 6-ไดเมธอกซี-2-(เมธิลซัลโฟนิล)-1, 3-ไพริมิดีน - Google Patents

Abstract

DC60 (29/06/44) กระบวนการเตรียม 4,6-ไดเมธอกซี-2-(เมธิลซัลโฟนิล)-1,3- ไพริมิดีน โดยการทำปฏิกิริยา 4,6-ไดคลอโร-2-(เมธิลไธโอ)-1,3-ไพริมิดีน ในตัวทำละลายอินทรีย์ ที่เฉื่อย กับ โลหะแอลคาไลเมธอกไซด์ , การถ่ายโอน 4,6-ไดเมธอกซี-2-(เมธิลไธโอ)-1,3- ไพริมิดีนที่เป็นผลลัพธ์ เข้าสู่ตัวกลางเอเควียสที่เป็นกรด และออกซิเดชั่นในลำดับต่อมา ของสาร -ประกอบนี้ , ที่เหมาะสม ในการมีอยู่ของคะตะลิสท์ , ที่ซึ่งออกซิเดชั่นนี้ถูก ติดตามโดยขั้นตอนการทำให้บริสุทธิ์ ในที่ซึ่งของผสมปฏิกิริยาเอเควียสที่เป็นกรดถูก ปรับด้วยเบส เอเควียสสู่ช่วง pH 5 - 8 และคนในการมีอยู่ หรือ ไม่มีอยู่ของตัวทำละลาย อินทรีย์ , และ การใช้สารประกอบนี้สำหรับการเตรียมยาฆ่าวัชพืช , ตัวอย่าง 7-[(4,6- ไดเมธอกซี-ไพริมิดีน-2-อิล)ไธโอ]-3-เมธิลพธาไลด์ กระบวนการเตรียม 4,6-ไดเมธอกซี-2-(เมธิลซัลโฟนิล)-1,3- ไพริมิดีน โดยการทำปฏิกิริยา 4,6-ไดคลอโร-2-(เมธิลไธโอ)-1,3-ไพริมิดีน ในตัวทำละลายอินทรีย์ ที่เฉื่อย กับ โลหะแอลคาไลเมธอกไซด์ , การถ่ายโอน 4,6-ไดเมธอกซี-2-(เมธิลไธโอ)-1,3- ไพริมิดีนที่เป็นผลลัพธ์ เข้าสู่ตัวกลางเอเควียสที่เป็นกรด และออกซิเดชั่นในลำดับต่อมา ของสาร -ประกอบนี้ , ที่เหมาะสม ในการมีอยู่ของคะตะลิสท์ , ที่ซึ่งออกซิเดชั่นนี้ถูก ติดตามโดยขั้นตอนการทำให้บริสุทธิ์ ในที่ซึ่งของผสมปฏิกิริยาเอเควียสที่เป็นกรดถูก ปรับด้วยเบส เอเควียสสู่ช่วง pH 5 - 8 และคนในการมีอยู่ หรือ ไม่มีอยู่ของตัวทำละลาย อินทรีย์ , และ การใช้สารประกอบนี้สำหรับการเตรียมยาฆ่าวัชพืช , ตัวอย่าง 7-[(4,6- ไดเมธอกซี-ไพริมิดีน-2-อิล)ไธโอ]-3-เมธิลพธาไลด์

Claims (23)

1. กระบวนการสำหรับการเตรียม 4,6-ไดเมธอกซี-2-(เมธิลซัลโฟนิล)-1,3-ไพริมิดีน โดยการ ทำปฏิกิริยา 4,6-ไดคลอโร-2-(เมธิลไธโอ)-1,3-ไพริมิดีน ในตัวทำละลายอินทรีย์ที่เฉี่อยกับโลหะแอล คาไลเมธอกไซด์ , การถ่าย 4,6-ไดเมธอกซี-2-(เมธิลไธโอ)-1,3-ไพริมิดีน ที่เป็นผลลัพธ์เข้าสู่ตัวกลางเอ เควียสที่เป็นกรด และออกซิเดชั่นในลำดับต่อมาของสารประกอบนี้, ถ้าเหมาะสม ในการมีอยู่ของคะ ตะลิสท์, ที่ซึ่งออกซิเดชั่นถูกติดตามโดยขั้นตอนการทำให้บริสุทธิ์ในที่ซึ่งของผสมปฏิกิริยาเอเควียสที่ เป็นกรดถูกปรับด้วยเบสเอเควียสเพื่อให้ pH ในช่วง 5-8 และถูกกวนในการมีอยู่หรือไม่มีอยู่ของตัวทำ ละลายอินทรีย์

2. กระบวนการตามข้อถือสิทธิ 1, ที่ซึ่งเบสเอเควียสที่ถูกใช้ คือ ไฮดรอกไซด์

3. กระบวนการตามข้อถือสิทธิ 2, ที่ซึ่งไฮดรอกไซด์ที่ถูกใช้ คือ โลหะแอลคาไลไฮดรอกไซด์

4. กระบวนการตามข้อถือสิทธิ 3, ที่ซึ่งใช้สารละลายเอเควียสโซเดียม ไฮดรอกไซด์ 30%

5. กระบวนการตามข้อถือสิทธิ 1, ที่ซึ่งช่วง pH เป็น 6-7

6. กระบวนการตามข้อถือสิทธิ 1, ที่ซึ่งตัวทำละลายอินทรีย์ นั้นเข้ากันไม่ได้กับน้ำ

7.กระบวนการตามข้อถือสิทธิ 6, ที่ซึ่งตัวละลายอินทรีย์ คือ อะโรมาติกไฮโดรคาร์บอน

8. กระบวนการตามข้อถือสิทธิ 7, ที่ซึ่งอะโรมาติกไฮโดรคาร์บอนที่ถูกใช้ คือ เบนซิน, ทูลูอีน หรือ ไอโซเมอร์ต่างๆ ของไซลีน

9. กระบวนการตามข้อถือสิทธิ 8, ที่ซึ่งใช้ทูลูอีน

10. กระบวนการตามข้อถือสิทธิ 6 , ที่ซึ่งคะตะลิสท์ถ่ายโอนวัฎภาคจะมีอยู่ในปริมาณจาก 0.1 ถึง 10 โมล% เมื่อเทียบกับผลิตภัณฑ์ 4,6-ไดเมธอกซี-2-(เมธิลซัลโฟนิล)-1,3-ไพริมิดีน

11. กระบวนการตามข้อถือสิทธิ 10, ที่ซึ่งคะตะลิสท์ถ่ายโอนวัฎภาคที่ถุกใช้ คือ ไทรคาพริล เมธิลแอมโมเนียม คลอไรด์ (Aliquat 336)

12. กระบวนการตามข้อถือสิทธิ 6, ที่ซึ่งตัวทำละลายอินทรีย์ คือ ทูลูอีนและคะตะลิสท์ถ่าย โอนวัฎภาค คือ ไทรคาพริลเมธิลแอมโมเนียม คลอไรด์ (Aliquat 336), ที่ถูกใช้ในปริมาณจาก 0.5 ถึง 5 โมล% เมื่อเทียบกับผลิตภัณฑ์ที่ถูกก่อรูป

13. กระบวนการตามข้อถือสิทธิ 1, ที่ซึ่งทำละลายอินทรีย์เข้ากันได้กับน้ำ

14. กระบวนการตามข้อถือสิทธิ 13, ที่ซึ่งตัวทำละลายอินทรีย์ คือ แอลกอฮอล์

15. กระบวนการตามข้อถือสิทธิ 14 , ที่ซึ่งแอลกอฮอล์ที่ถูกใช้ คือ เมธานอล หรือ เอธานอล

16. กระบวนการตามข้อถือสิทธิ 1, ที่ซึ่งเบสเอเควียสที่ถูกใช้ คือ โลหะแอลคาไลไฮดรอก ไซด์, ซึ่งถูกเติมทีละหยดพร้อมทั้งกวนที่อุณหภูมิปฏิกิริยา จาก 10 ํ ซ. ถึง 90 ํซ. สู่ของผสมปฏิกิริยาเอ เควียสที่เป็นกรดจนกระทั่ง pH ของของผสมปฏิกิริยาเป็น 5-8, และของผสมนี้ถูกกวนโดยปราศจาก การเติมตัวทำละลายอินทรีย์ (การแปรเปลี่ยน A) ในช่วงอุณหภูมิ และที่ pH ที่กล่าวข้างต้นเป็น ระยะเวลาจาก 0.5 ถึง 5 ซม.

17. กระบวนการตามข้อถือสิทธิ 16, ที่ซึ่งเบสเอเควียสที่ถูกใช้ คือ สารละลายเอเควียส โซเดียมไฮดรอกไซด์ 30%, ซึ่งถูกเติมทีละหยดที่อุณหภูมิปฏิกิริยา จาก 75 ํ ถึง 85 ํซ. สู่ของผสม ปฏิกิริยาเอเควียสที่เป็นกรดจนกระทั่ง pH เป็น 6-7, และของผสมนี้ถูกกวนในช่วงอุณหภูมิจาก 20 ํ ถึง 80 ํ ซ. และที่ pH ที่กล่าวข้างต้นเป็นระยะเวลาจาก 1 ถึง 3 ซม.

18. กระบวนการตามข้อถือสิทธิ 1, ที่ซึ่งเบสเอเควียสที่ถูกใช้ คือ โลหะแอลคาไลไฮดรอก ไซด์, ซึ่งถูกเติมทีละหยดพร้อมทั้งกวนที่อุณหภูมิปฏิกิริยาจาก 10 ํ ถึง 90 ํซ. สู่ของผสมปฏิกิริยาเอ เควียสที่เป็นกรดจนกระทั่ง pH ของของผสมปฏิกิริยาเป็น 5-8, ตัวทำละลายอินทรีย์ถูกเติม และของ ผสมนี้ถูกกวนในช่วงอุณหภูมิและที่ pH ที่กล่าวข้างต้นเป็นระยะเวลาจาก 0.5 ถึง 5 ซม.

19. กระบวนการตามข้อถือสิทธิ 18, ที่ซึ่งเบสเอเควียสที่ถูกใช้ คือ สารละลายเอเควียส โซเดียมไฮดรอกไซด์ 30%, ซึ่งถูกเติมทีละหยดที่อุณหภูมิปฏิกิริยาจาก 75 ํ ถึง 85 ํซ สู่ของผสม ปฏิกิริยาเอเควียสที่เป็นกรดจนกระทั่ง pH เป็น 6-7, และตัวทำละลายอินทรีย์ที่ถูกเติม คือ ทูลูอีน หรือ เมธานอล หรือ เอธานอล อย่างใดอย่างหนึ่ง, และของผสมนี้ถูกกวนในช่วงอุณหภูมิจาก 20 ํ ถึง 80 ํซ. และที่ pH ที่กล่าวข้างต้นเป็นระยะเวลาจาก 1 ถึง 3 ชม.

20. กระบวนการตามข้อถือสิทธิ 13, ที่ซึ่งตัวทำละลายอินทรีย์ที่เข้ากัน ได้กับน้ำถูกเติมใน สัดส่วน 5-50% โดยน้ำหนัก เมื่อเทียบกับของผสมปฏิกิริยาเอเควียสที่เป็นกรด

21. กระบวนการตามข้อถือสิทธิ 1, ที่ซึ่งสารขั้นกลาง 4,6-ไดเมธอกซี-2-(เมธิลซัลไธโอ)-1,3-ไพริ มิดีน ไม่ถูกแยก

22. กระบวนการตามข้อถือสิทธิ 1, ที่ซึ่งขั้นตอนออกซิเดชั่นและการทำให้บริสุทธิ์ถูก ดำเนินการในภาชนะปฏิกิริยาเดียวกันในฐานะ "ปฏิกิริยาภาชนะเดียว"

23. กระบวนการสำหรับการเตรียม 4,6-ไดเมธอกซี-2-(เมธิลซัลโฟนิล)-1,3-ไพริมิดีน โดย ออกซิเดชั่นของ 4,6- ไดเมธอกซี-2-(เมธิลซัลไธโอ)-1,3-ไพริมิดีน ในตัวกลางเอเควียสที่เป็นกรด, ถ้า เหมาะสมในการมีอยู่ของคะตะลิสท์, ที่ซึ่งขั้นตอนการทำให้บริสุทธิ์ตามข้อถือสิทธิ 1 จะติดตามมา