TH22654A - Processes for purification and separation 2'-Deoxy-2 ', 2'-diffluoronucleoside - Google Patents

Processes for purification and separation 2'-Deoxy-2 ', 2'-diffluoronucleoside

Info

Publication number
TH22654A
TH22654A TH9501002901A TH9501002901A TH22654A TH 22654 A TH22654 A TH 22654A TH 9501002901 A TH9501002901 A TH 9501002901A TH 9501002901 A TH9501002901 A TH 9501002901A TH 22654 A TH22654 A TH 22654A
Authority
TH
Thailand
Prior art keywords
formula
mixture
group
chemical formula
nucleobase
Prior art date
Application number
TH9501002901A
Other languages
Thai (th)
Other versions
TH20911B (en
Inventor
มิเชลล์ โพทีต นายลอรี
แพ็ตตัน คเจลล์ นายดักลาส
- เซ็น ชู นายทา
Original Assignee
นายต่อพงศ์ โทณะวณิก
นายดำเนิน การเด่น
นายวิรัช ศรีเอนกราธา
นายจักรพรรดิ์ มงคลสิทธิ์
Filing date
Publication date
Application filed by นายต่อพงศ์ โทณะวณิก, นายดำเนิน การเด่น, นายวิรัช ศรีเอนกราธา, นายจักรพรรดิ์ มงคลสิทธิ์ filed Critical นายต่อพงศ์ โทณะวณิก
Publication of TH22654A publication Critical patent/TH22654A/en
Publication of TH20911B publication Critical patent/TH20911B/en

Links

Abstract

กระบวนการแบบหนึ่งเพื่อทำให้บริสุทธิ์และแยกนิวคลีโอไซด์ซึ่งอุดมสมบูรณ์ด้วยเบตาแอโนเมอร์ ประกอบ รวมด้วย (a) การจัดเตรียมของผสมซึ่งมี R" และนิวคลีโอไซด์ซึ่งอุดมด้วยเบตา- แอโนเมอร์ซึ่งมีสูตร: (สูตรเคมี) (IB) ; ซึ่งแต่ละหมู่ของ x ได้คัดเลือกอย่างอิสระจากหมู่ป้องกันไฮดรอกซีและ R' เป็นนิวคลิโอเบสของสูตร (สูตรเคมี) ซึ่ง w คือหมู่ป้องกันแอมิโน, และ R" เป็นนิวคลิโอเบสของสูตร (สูตรเคมี) ซึ่ง W' คือหมู่ป้องกันแอมิโนหรือไฮโดร เจน; ในตัวทำละลายซึ่งมีจุดเดือดสูง; (b) การเจือจางส่วนผสมด้วยตัวทำละลายอินทรีย์จากหมู่ซึ่งประกอบด้วยอีเธอร์ เอสเทอร์และไนไทรล์ (c) การเติมส่วนผสมของปฏิกิริยาซึ่งเจือจางแล้วสู่สารละลายกรดในน้ำ, และ (d) การคงไว้ของส่วนผสมซึ่งเป็นกรดตามที่ได้เตรียมขึ้นแล้วที่อุณหภูมิตั้งแต่ 70 ํ ถึง 100 ซ. จนกระทั่งได้ตกตะกอนผลิตภัณฑ์ของสูตร IB ที่ W ในตอนนี้เป็น W'จะตก ตะกอน: สิทธิบัตรยา A process for purifying and separating beta-rich nucleosides consists of (a) preparation of mixtures containing R "and beta-rich nucleosides. - an anomer which has the formula: (chemical formula) (IB); Each group of x was independently selected from the anti-hydroxy group and R 'is the nucleobase of the formula (chemical formula) where w is the amino protective group, and R "is the nucleobase. Of the formula (chemical formula) in which W 'is the amino or hydrogens protective group; In solvents having a high boiling point; (b) Dilution of the mixture with an organic solvent from a group containing ether. Ester and nitrile (c) the addition of the diluted reaction mixture to aqueous acidic solution, and (d) the preservation of the prepared acidic mixture at temperatures from 70 ํ to 100 h until the product of formula IB was precipitated, where W now is W 'will precipitate: drug patent

Claims (4)

1.กระบวนการสำหรับทำให้บริสุทธิ์ และแยกนิวคลิโอไซด์ ซึ่งอุดมด้วยเบตา-แอโนเมอร์ ซึ่งประกอบรวมด้วย a) การจัดเตรียมของผสมของนิวคลิโอไซด์ ซึ่งมี R" และซึ่งอุดมด้วยเบตา-แอโนเมอร์ ของสูตร (สูตรเคมี) ซึ่งแต่ละหมู่ของ X ได้คัดเลืออย่างอิสระจากหมู่ป้องกันไฮดรอกซี และ R? เป็นนิวคลิโอเบส ของสูตร (สูตรเคมี) ซึ่ง W คือ หมู่ป้องกันแอมิโน และ R" คือ นิวคลิโอเบส ของสูตร (สูตรเคมี) ซึ่ง W\' คือหมู่ป้องกันแอมิโน หรือไฮโดรเจนในตัวทำละลายซึ่งมีจุดเดือดสูง b) การรเจือจางของผสมด้วยแอซิโทไนไทรล์ c) การเติมของผสมปฏิกิริยาที่เจือจางแล้วลงในกรดชนิดแอคเควียส และ d) การคงของผสมที่เป็นกรดตามที่ได้เตรียมไว้ที่อุณหภูมิจาก 70 องศา ถึง 100 องศา จนกระทั่ง ผลิตภัณฑ์ของสูตร IB ซึ่ง W ในขณะนี้เป็น W\' จะตกตะกอน1.Process for purification And separate nucleoside Which is rich in beta-anomers This includes a) the preparation of nucleoside mixtures containing R "and beta-anomers of the formula (chemical formula), which each group X was independently selected. From the anti-hydroxy group and R? Is the nucleobase of the formula (chemical formula), where W is the amino protective group and R "is the formula nucleobase (chemical formula), where W \ 'is the amino protective group. Or hydrogen in a solvent with a high boiling point; b) dilution of the mixture with azetonitrile; c) the addition of the diluted reaction mixture to the acetic acid, and d) the stability of the mixture. The acidic mixture was prepared at temperatures from 70 degrees to 100 degrees until the products of formula IB, where W now was W \ ', were precipitated. 2.กระบวนการของข้อถือสิทธิข้อ 1 ซึงกรดชนิดแอคเควียสคือ การไฮโดรคลอริก ตั้งแต่ 1 นอร์มาล ถึง 6 นอร์มาล2. The process of claim 1, which is the acetic acid type, is Hydrochloric acid 1 normal to 6 normal 3.กระบวนการของข้อถือสิทธิข้อ 1 ซึ่งเขย่าของผสมซึ่งเป็นกรดในขณะที่เกิดการตกตะกอน ของผลิตภัณฑ์3. Process of claim 1, in which the acidic mixture is shaken as the precipitation of the product occurs. 4.กระบวนการของข้อถือสิทธิข้อ 1 ซึ่งรวมถึงการขจัดสิ่งขัดขวางผลิตภัณฑ์ของสูตร IB ที่ บริสุทธิ์ ต่อไปเพื่อก่อเกิดนิวคลิโอไซด์ ซึ่งเป็น 1-)2\'-ดีออกซี-2\',2-ไดฟลูออโร-ดี-ไรโบฟิวราโนซิล -4-แอมิโนไพริมิดิน-2-โอน4.Procedure of claim 1, which includes further elimination of purified IB formulation products to form nucleosides, which are 1-) 2 \ '- Deoxy-2 \'. , 2-dipfluoro-d-ribofibranosil -4-amino-pyrimidin-2-transfer
TH9501002901A 1995-11-15 Processes for purification and separation 2'-Deoxy-2 ', 2'- diffluoronucleoside TH20911B (en)

Publications (2)

Publication Number Publication Date
TH22654A true TH22654A (en) 1996-12-27
TH20911B TH20911B (en) 2006-11-17

Family

ID=

Similar Documents

Publication Publication Date Title
TW377356B (en) Process for purifying and isolating beta-anomer enriched 2'-deoxy-2',2'-difluoronucleosides
EP0287313B1 (en) Acid stable dideoxynucleosides active against the cytopathic effects of human immunodeficiency virus
RU97110266A (en) METHOD FOR CLEANING AND EXTRACTION OF 2'-DEZOXY-2 ', 3'-DIFFLUORNE NUCLEOSIDES
US5831075A (en) Amino acid ester of nucleoside analogues
HK1007431B (en) Acid stable dideoxynucleosides active against the cytopathic effects of human immunodeficiency virus
EP0002322A2 (en) Improved Triester process for the synthesis of oligonucleotides
US5495010A (en) Acid stable purine dideoxynucleosides
EP1414836A2 (en) Process for the preparation of l-ribavirin
TH22654A (en) Processes for purification and separation 2'-Deoxy-2 ', 2'-diffluoronucleoside
TH20911B (en) Processes for purification and separation 2'-Deoxy-2 ', 2'- diffluoronucleoside
Chen et al. A novel and efficient route to chiral 2-substituted carbocyclic 5′-N-ethyl-carboxamido-adenosine (C-NECA)
CS207607B2 (en) Method of making the 1-n-/omega-amino-alphe-hydroxyalcanoylcanamycine a and b
WO2000064918A1 (en) METHOD FOR THE PRODUCTION OF 2-CHLORO-2'-DEOXYADENOSINE (CLADRIBINE) AND ITS 3,5-DI-O-p-TOLUOYL DERIVATIVE
KR970061911A (en) Method for glycosidation of colchicine derivatives and products thereof
Génu-Dellac et al. Synthesis of new 2′-deoxy-3′-substituted-α-L-threo-pentofuranonucleosides of thymine as potential antiviral agents.
JPH0267295A (en) Purine derivative
CN114560894A (en) Preparation method of anti-neocoronal medicine Molnbupiravir
US20020052491A1 (en) Method for the production of 2-chloro-2' -deoxyadenosine (cladribine) and its 3,5-di-O-p-toluoyl derivative
IT8209478A1 (en) KANAMICINE 2'-MODIFIED AND PRODUCTION OF THESE
KR100277094B1 (en) Pyrimidine Nucleoside Derivatives
JPH0826020B2 (en) Purification method of dideoxyinosine
SE417971B (en) PROCEDURE FOR PREPARING 1- (L - (-) - GAMMA-AMINO-ALFA-HYDROXIBUTYRYL) -CANAMYCINE A
JPS55167298A (en) Preparation of cytidine diphosphate choline
Ogilvie A Triester Approach to Oligonucleotide Synthesis
JPS6422894A (en) Nulceosides