SU99871A1 - Способ получени производных диоксанов - Google Patents

Description

Известен р д способов получени  продуктов присоединени  формальдегида к ненасыщенным соединени м , например, способ получени  1,3-диоксанов путем конденсации олефинов с альдегидами в присутствии фтористого бора и водоотнимающих веществ. При конденсации ундециленовой кислоты с формальдегидом не удалось, однако, выделить индивидуальных продуктов.

В отличие от известных способов в качестве реакционной среды применен диоксаи и проведена этерификаци  продукта реакции 5-((и-октанкарбокси )-1,3-диоксана в соответствующий метиловый эфир.

Пример. Смесь 19,4 г ундециленовой кислоты и 9 г параформальдегида в растворе 60 мл диокса а при перемеи:ивании нагревают в течение 10 час. на кип щей вод ной бане в присутствии 5 мл 50%-ной серной кислоты. Верхний слой продуктов реакции отдел ют от серной кислоты, отгон ют диоксан и -промывают 5%-ныл1 раствором бикарбоната нат)и . Полученную натровую соль диоксанилнона озой промывают серным эфиром. При подкислении 20%-ной серкой кислотой получают 5- -октанкарбокси) -,3-ди0ксан, который экстрагируют эфиром. После отгоНки эфира получают кислот} с выходом 21 г.

Этерификацию с целью получени  метилового эфира провод т при пропускании сухого хлористого водорода (до привеса 4 з) в растворе 20 г сырого 5-(1У-октанкарбокси) -1,3диоксаиа в 180 жл метанола. Через 24 часа отгой ют в вакууме метанол , остаток раствор ют в свежей порции метанола и операцию насыщени  раствора хлористым водородом повтор ют.

Остаток после вторичной отгонки метанола раствор ют в эфире, а после промывки 5%-ным раствором бикарбоната «атри  и водой и сушки сульфатом натри  перегон ют в вакз-уме. Получают 5-( - -октанкарбометолси )-1,3-диоксана с выходом 57-69% на ундецилемовую кислоту , с константа ти. Температура кипгнк  214° (12 .кл рт. ст.) - -1,4585 и rf;; - 1,0506.

Пред м е т л з о б р е т е н и  

Способ получени  производных диохсаноз посредством конденсации уидециленозой кислоты с формальдегидом в присутствии серной кислотьг , о т л и ч а ю щ и и с   тем, что, с цель}о получени  5-(со-карбометокси )-1,3-диоксаиа, конденсацию про., вод т в среде 1,4-диоксана, а полученный5-; -октанкарбокси )-},3-диокса-н подвергают зтерификации обцтеизвестными приемами.