SU547445A1 - Способ получени -ионона - Google Patents

Description

1

Изобретение относитс  к способам получени  jS -ионона, важнейшего полупродукта синтеза -витамина А.

Известен способ получени  р -ионона циклизацией псевдоионона в тонком слое l. В качестве циклиаующего агента используют смесь концентрированной серной и лед ной уксусной кислот в весовом соотношении псев-г доионон: серна  кислота: уксусна  кислота, равном 1:6,5:1,5. Процесс ведут при 20 24°С . Целевой продукт выдел ют нейтрализацией реакционной массы водным раствором углекислого натри  и последующей его экстракцией . Выход /3 -ионона 75%.

Дл  известного способа характерны низкий выход целевого продукта, образование неутилизируемых отходов (смесь сульфата и ацетата натри ) и образование эмульсий при экстракции j3 -ионона.

Цель изобретени  - повышение выхода |3-ионона и упрощение способа его получени .

Отличительной особенностью предлагаемого способа  вл етс  использование в качестве циклизующего агента концентрированной

серной кислоты в весовом соотношении псевдоионон: серна  кислота, равном 1:3- 1:6, и . роведение процесса при минус 6 - плюс 20°С.

Дл  выделени  i -ионона реакционную массу разлагают либо охлажденной водой, пцбо 8%-ным раствором аммиака. Органический слой отдел ют, промывают водой, сущат и перегон ют в вакууме. Выход -ионона составл ет 82-87%, содержание основного про- дукта 95-в7%, оС -ионона 1-3%.

Проведение процесса указанным способом позвол ет увеличить выход целевого продукта до 87,5% и упростить процесс за счет того, что на стадии выделени  не образуютс  эмульсии. Кроме того, образующиес  в качестве отходов производства сульфат аммони  или разбавленна  серна  кислота могут быть использованы по пр мому назначению.

Пример. Процесс провод т в реакторе , представл ющем собой стекл нную тру бу диаметром 4О мм и высотой 4ОО мм, котора  снабжена разделенной на две части рубашкой . Внутри аппарата расположен вал с закрепленными лопаст ми мешалки из фторопласта , плотно прилегающими к стенкам аппарата . Скорость вращени  мешалки 100О1200 об/мин,

В рубашки аппарата подают хладагенты, в реакционную зону - охлаждающий рассол, в зону разложени  - ршажденную воду. Наг рузка на поверхность верхней зоны 20-40 кг/м-час, нижней 80 кг/м«час. Насосом-дозатором перекачивают серную кислоту в ре-: акционную зону реактора, одновременно другим насосом-дозатором в реактор подают раствор псевдоионона (94-96%) в гексане или петролейном эфире (70-100°С), объемное соотношение 1:1.

Вращающиес  лопасти роторной мешалки создают на внутренней поверхности реактора тонкую пленку. Дл  разложени  реакционной массы в зону разложени  решстора подают

воду или 8%-ный водный раствор аммиака. Из реактора реакционна  масса поступает в экстракционный койтур, охлаждаемый водой с температурой 5°С. Насосом создают циркул цию смеси органического растворител  с водой или раствором аммиака. Дл  полной экстракции и разделени  слоев часть жидкости непрерывно отводитс  в делительную воронку с органическим растворителем. Оргаиический слой передаетс  во вторую делительную воронку дл  дополнительной промывки водой. Растворитель отгон ют на пленочном испарителе, | «-ионон выдел ют перегонкой Ь вакууме,т.пл. 88-9О°С/2-3 мм рт.ст., и 1,5192-1,5202; 537-542 при Я 296 нм. Анализируют полученный продукт методом ГЖХ, результаты приведены в т блице .

Claims (1)

1. Формула изобретени 

   Способ получени  fi -ионона циклизацией псевдсжонона в тЫ ком «yioe в шэ сутст .вии циклизующего агента, на основе серной 5 кислоты, отличающийс  тем, что, с целью повышени  выхода целевого продукта   упрощени  процесса, в качестве цикли1аук а .вго агента исполЪзуют конпентрирова ную хзерную кислоту в весовом соотношении псевдоионон: серна  кислота, равном 1:3 - 1:6, и процесс ведут при минус 6 - плюс 200с.

   Источники информации, прин тые во внимание при экспертизе:

   СССР

   1, Автррское

   свидетельство N9 458540, М., Кл.С 07 С 49/61, 1975

   540, (прототип).

   10