SU132231A1 - Способ получени метиленового эфира пирокатехина - Google Patents

Description

Известен способ получени  метиленового эфира пирокатехина путем взаимодействи  пирокатехина и метиленхлорида в присутствии высококип щего растворител .

Описываемый способ получени  метиленового эфира пирокатехина по сравнению с известным повышает выход целевого продукта и более прост. Особенность способа заключаетс  в том, что реакцию провод т в среде этиленгликол  в присутствии кальцинированной соды.

Пример. В колбу с тубусами, снабженную механической мешалкой , термометром и доход щей до дна колбы трубкой (дл  подачи метиленхлорида ), соединенной с насадкой, имеющей обратный шарико-вый холодильник, помещают 350 г этиленгликол , 35 г пирокатехина, 55 г сухой кальцинированной соды и 18,5 г метиленхлорида. Реакционную смесь нагревают при перемешивании. При температуре реакционной массы около 80° начинает отгон тьс  метиленхлорид, который собираетс  в насадке..В насадку, кроме того, через холодильник добавл ют порци ми свежий метиленхлорид. Из насадки метиленхлорид непрерывно подаетс  в реакционную смесь при температуре 122-Ш° со скоростью 20 г1час. Отгон ющийс  метиленхлорид увлекает за собой образующуюс  в результате реакции воду и небольшое количество этиленгликол . Продолжительность нагревани  при температуре 122--124° 8 час; количество приливаемого метиленхлорида - около 100 г. В насадке собираетс  около 15 г воды, содержащей примерно 15%- этиленгликол . После охлаждени  реакционную массу перенос т в колбу дл  отгонки с паром; в течение 25 мин отгон етс  22,8 г продукта. После перегонки в вакуум, получают П г или 48,5% (весовых) метиленового эфира пирокатехина с т. кип. при 23 мм; п 1,5385.

№ 132231- 2 Предмет изобретени 

Способ получени  метиленового эфира пирокатехина взаимодействием пирокатехина и метиленхлорида в присутствии высококип щего растворител , ofличaющийc  тем, что, с целью повышени  выхода., реакцию провод т в, среде этиленгликол  в присутствии кальцинированной соды.