SU983046A1 - Способ получени кремнезол - Google Patents
Способ получени кремнезол Download PDFInfo
- Publication number
- SU983046A1 SU983046A1 SU813274236A SU3274236A SU983046A1 SU 983046 A1 SU983046 A1 SU 983046A1 SU 813274236 A SU813274236 A SU 813274236A SU 3274236 A SU3274236 A SU 3274236A SU 983046 A1 SU983046 A1 SU 983046A1
- Authority
- SU
- USSR - Soviet Union
- Prior art keywords
- activator
- sulfuric acid
- silica
- concentration
- calcium
- Prior art date
Links
Landscapes
- Silicon Compounds (AREA)
Description
Изобретение относитс к полученинг водных кремнезолей, примен емых в производстве бумаги, мастиках дл полов, в текстильной промышленности, в органических полимерах, в качестве коагул нта при очистке воды и . промпродукта при получении цеолитов, Особенно эффективно их применение в качертвр неорганического св зующего.
Известен -способ получени кремнезол , основанный на удалении ионов щелочных металлов из растворов силикатов с помощью катионита в Н форме и последующей регенерации смолы растворами кислотС1.
Недостатками, известного способа вл ютс многообразие .и большие объеNuj аппаратуры, энергоемкость,использование дорогих и дефицитных реагентов, большой объем образующихс кислых отходов.
Наиболее близким по технический сущности и достигаемому езультату вл етс способ получени кремнезол , основанный на .взаимодействии порошкообразных, силикатов кальци с с растворами серной кислоты 2J.
Недостатки известного способа за-, ключаютс в том, что показатели процесса (объем полученного зол , ков- центрацй и выход по оксиду кремни в золь) получаютс ниже теоретически возможных, использование стехиометрического количества серной кислоты или ее дефицита дл получени наиболее чистого от катионов зол повышает веро тность гелировани реакционной смеси и затрудн ет контроль производства во времени, а избыток . введеной кислоты приводит к получению кремнезол с повышенным ее содержанием , что при прокаливании продукта на основе зол вызывает образование газообразных отходов, содержащих значительные количества окислов серы.
Целью изобретени вл етс повышение выхода кремнезол и концентрации в нем оксида кремни .
Поставленна цель достигаетс способом путем взаимодействи измельченных силикатов кальци или материалов на их основе с растворами серной кислоты; взаимодействие ведут в присутствии реагентов-активаторов при их мольном отношении 10,010 ,2) :1 к серной кислоте.
При этом в качестве реагентов-активаторов используют сол ную или азотную или уксусную кислоты или соли аммони или кальци или алюмини указанных кислот. Способ осуществл ют следующим об разом. . Кремнезоль получают взаимодействием порошкообразных- силикатов каль ци срастворами серной кислоты в близком к стехиометрическому отношении 1:1 ( к легко растворимым окис лам металлов) при отношении Т:Ж 1:(6-10) и специально введенными добавками-активаторами: сол ной, азотной, уксусной кислотами, образующими растворимые соли -с кальцием , или сол ми аммони , кальци и. алюмини этих кислот в количестве 1-20 мол.% по отношению к введенной в реакционную смесь серной кислоте. С помощью такого приема удаетс повысить число свободных ионов каль ци в растворе, уравновешивающих ио хлора, нитрата или карбоновых кисло что способствует массопереносу каль ци в раствор из частиц силиката кальци и к растущим кристаллам гип са. Благодар этому повышаетс степень выщелачивани кремни , улучшаетс фильтруемость шлама за счет увеличени размеров кристаллов гипс обеспечиваетс меньший захват части зол шламом и меньша остаточна влажность шлама. Реакционную смесь перемешивают при -5 - 70с 3-100 мин затем пульпу раздел ют фильтрацией или центрифугированием. В результате получают золь с рН 0,4-3,-5 и концентрацией оксида кремни 3176 г/л и шлам, содержащий гипс, аморфный кремнезем, непрореагировав ший остаток и воду. Экспериментально установлено, что оптимальные показатели процесса по концентрации и объему зол достигаютс при концентрации серной кислоты 1,92 ,1 моль/л. Нижний предел, количество вводимого активатора,обусловлен следующим . Известна растворимость гипса в слабокислых средах, равна 1,01уЗ г/л или 0,0074-0,0095 моль/л. Значит, чтобы зародыши гипса образо вались при введении кальциевой соли в качестве активатора взаимодействием с серной кислотой,- необходимо вводить активатор в количестве, пре вышающем указанную концентрацию в р аКционной смеси дл создани необходимого пересыщени , т.е. минималь ное мольное отношение активатора к серной кислоте равно 0,01:1,0. При введении кислот-активаторов необходим некоторый избыток против приведенного нижнего предела дл обеспечени движущей силы процессов диффу зии и растворени с получением концентрации ионов кальци , превышающей величину растворимости по гипсу . То же относитс к вводимым сол аммони или алюмини , анионы которых активируют процесс выщелачивани .Верхний предел количества введенного активатора принимаетс равным 0,2:1,0 по отношению к серной кисTJoTfe , поскольку выше этого значени Образуетс большое количество дополнительного гипса, что увеличивает объем шлама и захват с ним кремнезол , дальнейшее повышение содержани активатора очень незначительный эффект, но возрастает расход реагентов . При использовании кремнезолей с введенными активаторами-кислотами в производстве силикагелей, керамики , покрытий потребуютс повышенные расходы щелочных реагентов на нейтрализацию , при термообработке таких золей выдел етс значительное количество кислых газов (окислов азота или НС или продуктов сгорани карбоновых кислот. Кроме того, дальнейшее повышение кислотности или добавленной соли-активатора в .р де случаев снижает устойчивость золей при .хранении и снижает качество приготовленных из золей материалов. В зависимости от исходного Т:Ж, степени измельчени сырь , количества кислоты и активатора отгношение. объемов кремнезол и шлама составл ет (3,5-5 :1, т.е. объем шлама при введении активатора уменьшаетс в среднем -в 1,2-1,5 раза (отношение объемов кремнезол и шлама по известному способу (1,2 -2,4 :1 . Необходимое врем фильтрации при толщине сло шлама 1,2-2 см снижаетс , как и при центрифугировании с 5-20 до 2-8 мин в зависимости от исходного сырь , т.е. в 2-6 раза. Концентраци и рН зол определ ют его устойчивость, она составл ет 1-30 и более суток ,и возрастает с умеренным уменьшением рН и снижением концентрации зол . При получении кремнезол из искусственного метасиликата кальци , полученного спеканием, выход оксида кремни в золь при введении активатора составил 48-78% против 3565% по известному способу. Объем зол повышают на. 4-30% против известного . Более высокие результаты получены при использовании в качестве исходного сырь шлаков металлургических или электротермических производств . При тех же расходах серной кислоты по отношению к СаО и другим легкораствориилым окислам и соизмеримых величинах времени выщелачивани получены значени выхода 56-88% против 56-75% по известному.. П р и м-е р 1. 100 г измельченно ,го силиката кальци , содержащего 49,4% СаО и 50,6% SiОз , внос т в раствор, содержащий 48 мл 96%-ной
H2S04, 40 мл 2 моль/л HCI и 840 мл воды. Смесь перемешивают 25 мин и отдел ют крёмнезоль фильтрацией при разрежении 680-670 мм рт.ст. Врем ,фильтрации составл ет 8 мин. В результате получают 750 мл кислрга кре незол и 228 г шлама. Кремндзоль содержит 47,22 г/л двуокиси кремни , выход кремни из метасиликата кальци в крёмнезоль составл ет 70,1%. Устойчивость зол 30,5 сут.
Согласно известному способу при тех же соотношени х кислоты, силиката кальци и воды и том же времени выщелачивани выход крем,ни составл ет 64,7%, объем зол равен . 607 мл, выход ашама 335 г. Брем
I фильтрации равно 19 мин. Золь устойчив 17 сут.
Пример2. В качестве активатора используют хлористый или азотнокислый кальций. 10 г силиката кальци , полученного спеканием состав по примеру 1 , всыпают в раствор, содержащий 4,8 мл 96%-ной HgSO, 4,8 мл 2 моль/л переменное количество воды. Смесь перемешиваиот различное врем и раздел ют фильтрацией . Согласно полученным данным введение активатора - хлорида кгшьци ,
I способствующего образованию зародышей кристаллов гипса, позвол ет значительно повысить концентрацию зол . Результаты приведены в табл.1.
.Таблица
ра(известный способ)
Проводились также опыты с переменным , количеством нитрата кальци в качестве активатора. Смешивают 10 г метасиликата кальци , 75 мл воды, 4,8 мл 96%-ной и переменное количество раствора активатора.Смесь перемешивают 45 мин. Мольные отнЪшени активатора к серной кислоте и концентрации полученного зол при1 ,2
0,0
звестный
0,967 1 2 3 4 5 6
9,6 0,985
8,0 1,022
4,8 1,077
0,48 1,078
0,40 1,079
0,38
ведены в табл.2. Эффект введени активатора нагл дно подтверждаетс сравнением опытов 4 и. 5 {наблюдаетс резкий скачок концентрации кремнезол рри превышении мольного отношени активатора к серной кислоте 0,01:1/. Врем фильтргщии в опыте по прототипу составл ет 14 мин, в опытах с активатором 3-6 мин.
Таблица
45,2 60,4
0,220 62,9
0,185 62,1
0,111 58,8
0,0111 38,2
0,0093 37,0
0,0088
П р и м е р 3. 100 г метасиликата кальци зернением 0,1-0,2 мм смешивают с 900 мл 10%-ной 40 мл 2 моль/л НАС. Полученную суспензию перемешивают 45 мин, затем раздел ют жидкую и твердую фазы фильтрацией. Врем фильтрации 3 мин. Получают 624 мл кремнезол с рН 1,85 и концентрацией SIOg 63,4 г/л. Выход кремни в кремнезоль составл ет 78,2 Устойчивость кремнезол 35 сут..
Согласно известному способу при тех же соотношени х исходных реат гентов и времени выщелачивани , но без введени уксусной кислоты получвны следующие показатели: объем зол 69.0 мл, концентраци в нем S i 02 46 г/л, выход кремни в золь 49%, его устойчивость 20 сут, врем фил|ьтрации пульпы 8 мин.
J
.Без активатора (известПример5 . к 100 г шлака домёНного производства зернением менее 0,1 мм, содержащего мас.% СаО -48,5;45 510233,9; 9,2, MgO 3,5/ MnO 436) FeO 1,3, S 1,5, добавл ют
0,090103601,5042,7
0,03906-4011,4248,2
0,069054141,1347,0
0,143034800,4040,5
Пример 4. В качестве сырь использован шлак элек±ротермического производства фосфора, наиболее близкой по составу из промышле.нных отхо-г дов к метасиликату кальци мас.%: СаО 50-46; 510238,6-42,6, МдО 3,43 ,7; AfjOj 1,7-2,7; P,,6-2,2. Реа:кци6нную смесь в серии опытов составл ют из: 10 г шлака зернением меньше 0,063 мм, 4,4 мл серной кислоты 192%;, 85,6 мл воды и-различных активаторов. В смоченный водой шлак ввод т расчетноеколичество активйтора при соотношении .(мольном) 0,1:1 к серной кислоте, затем вливают разведенную в остатке воды серную кислоту . Смесь перемешивают 45 мин. Врем фильтрации в известном опыте соетавл ет 18 мин, в опытах с активаторами 5-7 мин. Результаты св.едены
в табл.3.
Таблица 3
Таблица
15 16 16 11 48 мл 96%-ной HjSO, 600 мл воды и переменное количество активатора .. СЕ U: 10). Смесь перемешивают 3090 мин и раздел ют фильтрацией. Результаты приведены в табл.4.
П. р и м е р 6. 100 г шлака производства ферросплавов, содержа1аий, ,мас.%: СаО 44; SlOgSljS) AijOj 2,2; FeO.1,8/ MgO 2,2, зернением менее 0,1 мм, всыпают,в раствор, содержащий 900 МП 10%-ной и переменБез активатора известный спйПриведенные примеры подтверждают преимущества предлагаемого способа, позвол ющего повышать показатели процесса выщелачивани , фильтруемости пульпы и устойчивости кремнезол при хранении. Введение активаторов повышает выход оксида кремни в кол- . лоидный рйствор на 10-15%, объем зол на 4-30% от объема зол , полученного по известному способу,и как правило , позвол ет снизить количество и влажность гипсового шлама,, вл ющегос отходом производства. Концентрацию S10 в золе удаетс в среднем повысить на 10-30% при посто нном объеме получаемого зол . Повышение концентрации вл етс серьезным преимуществом, так как позвол ет сни ,зить затраты на концентрирование его упариванием. Концентраци зол зависит от величины выхода кремни в водную фазу и повышаетс с уменьшением Ж:Т в реакционной смеси, однако при этом возрастают потери коллог, 1идного кремнезема со шламом. Макси; Продолжение табл. 4
ное количество активатора при соотношении 0,1:1 в мол х к серной кислоте . Смесь перемешивают 30 мин и отдел ют отстойным -центрифугированием целевой продукт.
Результаты приведены в табл.5.
ТаблицаЗ
мальна 1 онцентраци по известному .способу достигаетс 57 г/л, более высокие концентрации получаютс лишь при дальнейшем упаривании. Предлагае5 мый способ позвол ет получать непосредственно золь с Концентрацией до 70-76 г/л.
Таким образом, предлагаемое изобретение позвол ет повысить произво0 дительность установок по золю не менее, чем на 10-16% при том же расходе основного сырь и незначительном расходе активаторов, в 1,5-6,0 раза снизить объем фильтровального
5 оборудовани и в св зи с повышением устойчивости зол упростить его хранение и транспортировку.
60
Claims (2)
1. Способ получени кремнезол путем взаимодействи измельченных силикатов кальци или материалов 65 на их основе с растворами серной кислоты с последующим отделением целевого продукта, отличающийс и тем, что, с целью повышени выхода кремнезол и концентрации в нем оксида кремни , взаимодействие ведут в присутствии реагента-активатора при их мольном отношении (0,010 ,2); 1 к серной кислоте.
2. Способ по П.1, отличающ И и с тем, что в качестве активатора используют сол ную или азоную или уксусную кислоты или соли аммони или кальци или алюмини указанных кислот.
Источники информации, прин тые во внимание при экспертизе
1.Патент США « 3655578, кл.252313 , 1971.
2.Авторское свидетельство СССР 814859, кл. С 01 В 33/142, 1979.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SU813274236A SU983046A1 (ru) | 1981-04-08 | 1981-04-08 | Способ получени кремнезол |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SU813274236A SU983046A1 (ru) | 1981-04-08 | 1981-04-08 | Способ получени кремнезол |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
SU983046A1 true SU983046A1 (ru) | 1982-12-23 |
Family
ID=20952866
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
SU813274236A SU983046A1 (ru) | 1981-04-08 | 1981-04-08 | Способ получени кремнезол |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
SU (1) | SU983046A1 (ru) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN111072035A (zh) * | 2020-01-16 | 2020-04-28 | 刘文治 | 一种焚烧含硅灰渣的资源化处理生产无钠硅溶胶的成套设备 |
-
1981
- 1981-04-08 SU SU813274236A patent/SU983046A1/ru active
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN111072035A (zh) * | 2020-01-16 | 2020-04-28 | 刘文治 | 一种焚烧含硅灰渣的资源化处理生产无钠硅溶胶的成套设备 |
CN111072035B (zh) * | 2020-01-16 | 2023-08-29 | 刘文治 | 一种焚烧含硅灰渣的资源化处理生产无钠硅溶胶的成套设备 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
KR0146414B1 (ko) | 중합 알루미늄 실리케이트-설페이트 및 그의 제조방법 및 그의 제조장치 | |
US4110422A (en) | Production of stabilized wet process phosphoric acid | |
US4707270A (en) | Process for treating waste water containing phosphorus compounds and/or organic cod substances | |
CN106865826A (zh) | 脱硫废水循环利用的方法 | |
US4164550A (en) | Production of stabilized wet process phosphoric acid | |
CA2213781C (en) | Method for the removal of metals from solution by means of activated silica | |
JPS61263636A (ja) | 珪酸カルシウム系水処理剤 | |
US4507207A (en) | Process for the chemical removal of phosphorus compounds from waste water | |
SU983046A1 (ru) | Способ получени кремнезол | |
JPH0220315B2 (ru) | ||
US4208393A (en) | Purification process | |
NL8401114A (nl) | Werkwijze voor het bereiden van zeoliet a en de verkregen produkten. | |
JPS62288104A (ja) | 固体状の塩基性金属ヒドロキシ硫酸塩錯体及びその製造方法 | |
JPH0677732B2 (ja) | 水処理用吸着剤およびその製造方法 | |
JPS62152588A (ja) | リン酸塩を含有する水の処理方法 | |
Altintaş et al. | Fluorine pollution in the Marmara region, Turkey. Production methods for fluorine removal and recovery | |
CN1148570A (zh) | 氢氧化镁的制造和应用 | |
SU814859A1 (ru) | Способ получени кремнезол | |
CA2090413A1 (en) | Method for preparing basic aluminum chlorosulfate | |
SU1439084A1 (ru) | Способ очистки сточных вод от нефтепродуктов | |
JP2934826B2 (ja) | 耐酸性ケイ酸カルシウムろ過助剤の製造方法 | |
US4242198A (en) | Reduction of magnesium and other cations in phosphoric acid | |
JP2636203B2 (ja) | 耐酸性けい酸カルシウム濾過助剤の調整方法 | |
EP0451112A1 (en) | Process for zeolite production | |
SU1308552A1 (ru) | Способ получени сорбента дл очистки сточных вод от силикатов |