SU975578A1 - Способ получени рутильной двуокиси титана - Google Patents

Description

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ РУТИЛЬНОЙ ДВУОКИСИ

1

Изобретение относитс  к технологии производства двуокиси титана из титановых концентратов, содержащих п тиокись фосфора , и может быть использовано при получении пигментной двуокиси титана, примен емой в лакокрасочной промышленности.

Известен способ получени  пигментной двуокиси титана из титановых концентратов, содержащих окись хрома и п тиокись фосфора , включающий разложение их серной кислотой, выщелачивание полученной реакционной массы водой, восстановление трехвалентного железа в полученном растворе и очистку его от твердых примесей, последующий термогидролиз сернокислого раствора, отмывку гидратированной двуокиси титана (ГДТ) обезжелезненной водой, обработку ее щавелевой кислотой дл  св зывани  хрома и отбелку ГДТ в сернокислом растворе в присутствии цинка при нагревании. Из отбеленной ГДТ прокаливанием далее получают рутильную двуокись титана марки Р-1 с содержанием рутила 98% и белизной 96 1.

Однако способ сложен вследствие многостадийности . При этом он не обеспечивает высокой степени рутилизации пигмента, что

ТИТАНА

обусловлено, в частности больщим содержанием примеси фосфора в нем до 0,18 /о P OSИзвестен способ получени  рутильной двуокиси титана из лейкоксенового концентрата, содержащего, вес. TiO2; 50SiO2, 3,0 РегОз и до 0,2 Pj Os, включающий разложение его серной кислотой при 250-300°С выщелачивание образовавщегос  плава, упаривание полученного при этом сернокислого раствора до 240-250 г/л TiQ2, термогидролиз этого раствора в присутствии зародыщей при кипении в течение 1-2 ч, промывку полученного осадка гидратированной двуокиси титана очищенной водой, последующую солеобработку его рутилирующими

15 зародыщами из титаната натри  и сернокислым алюминием, фильтрацию пульпы и прокаливание отфильтрованной пасты при 300-1000°С в течение 30 мин 2.

Недостатком данного способа  вл етс 

20 длительность процесса гидролиза, не менее 1-2 ч так как реакционный раствор перед гидролизом определенное врем  нагревают до 70°С. Процесс прокаливани  осадка гидратированной двуокиси титана осуществл ет с  при достаточно высоких температурах и в течение длительного времейи до 8-9 ч. Кроме того, дл  снижени  перекристаллизации анатаза в рутил по данному способу дл  обработки осажденного , продукта используетс  дополнительный реагент - сернокислый алюмийий. Целью изобретени   вл етс  ускорение термогидролиза и снижение температуры прокаливани  в процессе получени  рутильной двуокиси титана. Поставленна  цель достигаетс  тем, что согласно способу получени  рутильной двуокиси титана из лейкоксенового концентрата путем очистки его до остаточного содержани  фосфора в расчете на не более 0,01% путем обработки 40-48%-ной серной кислотой при 100-120°С и Т:Ж 1:(5-7), последуюшего сернокислотного разложени  очищенного концентрата, термогидролиза полученного сернокислого раствора титана с последующей промывкой образовавшегос  осадка гидроокиси титана и прокаливанием его при 750-800°С. Предлагаемый способ позвол ет ускорить термогидролиз сернокислого раствора титана, полученного из предварительно очищенного сырь  до 0,5-1 ч при степени осаждеНи  98-99%. При этом достигаетс  повышейна  степень рутилизации целевого продукта до 98-99 /о при пониженной по сравнению с известным процессом температуре прокаливани . При режимах обесфосфоривани  лейкоксейового сырь  по предлагаемому способу содержание фосфора в расчете на Р Од снижаетс  в концентрате до 0,056-0,01%. При этом предлагаемые режимы в указанных пределах обеспечивают наиболее оптимальные услови  извлечени  из концентрата примеси фосфора. Выход за пределы значений каждого из указанных параметров затрудн ет очистку концентрата от фосфора до минимально возможной величиНы , в свою очередь, не позвол ет в достаточной мере ускорить термогидролиз получаемого из лейкоксенового концентрата сернокис лого раствора титайа. Повышейное содержайие полученной из него гидратированной двуокиси титана примеси фосфора требует жестких температурных условий прокаливани  дл  осуществлени  рутилизации двуокиси титана. Пример 1. Лейкоксеновый концентрат Ярегского месторождени , содержащий -48% TiO и 0,15% , обрабатывают 40 /о-ным раствором серной кислоты при и температуре 120°С в течение 9 ч, Очищенный концентрат, содержащий 52% TiQp и 0,01% РгОд разлагают серной кислотой при 250-300°С, полученный плав выщелачивают при нагревании. ПолученНый при этом сернокислый раствор титана, содержащий 220 г/л TiO и 4,5-10 г/л f Од, подвергают термогидролизу. Дл  этого раствор нагревают 10 мин до кипени , при 103°С ввод т в него 0,05% зародышей и кип т т. Количество образовавшегос  осадка ГДТ после 0,5 и 1,0 г после начала гидролиза в реакционном растворе составл ет 96,8 и 99,8% соответственно. Полученный осадок ГДТ отмывают от серной кислоты и прокаливают при 750°С. Степень рутилизации целевого продукта после 2, 4 и 6 ч прокаливани  составл ет 99,2; 99,3 и 99,3% соответственно. Содержание 1 О; в полученной двуокиси 6,8-10 %. Пигмент, полученный после 6 ч прокаливани , имеет белизну 96,2 усл. ед., маслоемкость 30 г/100 г пигмента и укрывистость 42 г/м2. Пример 2. Очищенный от примеси фосфора 43%-ным раствором серной кислоты при 110°С и Т:Ж 1:7 в течение 10 ч лейкоксеновый концентрат, содержащий 50% TiO и 0,0056% подвергают сернокислотному разложению аналогично примеру 1. Полученные сернокислые растворы подают на термогидролиз при содержании 210 г/л TiO2 и 2,2-10- г/л P OSРаствор нагревают через 30 мий. После закипани  в раствор добавл ют зародыши кип т т дальше. Через 0,5 ч и 1,0 ч от начала гидролиза степень осаждени  ГДТ составл ет 96,2 и 99,8%. Полученный осадок ГДТ промывают, сушат и прокаливают при 800°С. в течение 4,0 ч. Степень рутилизации двуокиси титана в зависимости от времейи прокаливани  измен етс  следующим образом: 1,0 ч - 97,6%, 2,0 - 99,4%. Содержание в TiO 1,2-10«%. Полученный пигмейт имеет белизну 97,2 усл. ед., маслоемкость 26/100 г пигмента, укрывистость 37 г/м2. Пример 3. Лейкоксеновый концентрат по примеру 1 подвергают очистке от примеси фосфора 40/о-ным раствором при Т:Ж 1:5 и iOO°C в течение 8 ч. Очищенный концентрат с содержанием 35% TiO и 0,0092% 1 Og подвергают сернокислотному разложению, как указано выще. На термогидролиз далее подают растворы, содержаище 230 г/л TiO и 5,6-Ю Процесс термогидролиза осуществл ют аналогично описанному. Полученный осадок ГДТ промыва от , сушат и прокаливают при 800°С в течение 2 ч. Степень рутилизацни двуокиси титана 99,6%, содержание в ней Р О; 1,9 10 %. Полученный пигмент имеет белизну 97,9 усл. ед., маслоемкость 30 г/100 г пигмента и укрывистость 40 г/м. Технико-экономическое преимущество изобретейи  определ етс  интенсификацией процесса получени  рутильной двуокиси титана за счет ускорени  терМогидролиза и рутилизации пигмейта при прокаливании и упрощением его за счет снижени  температуры и времени прокаливани  осадка гидратированной двуокиси титана при получении

при этом продукта с высокими пигментными показател ми.

Claims (2)

1. Способ получени  рутильной двуокиси титана из лейкоксенового концентрата путем сернокислотного разложени  его, термогидролиза полученного сернокислого раствора титана с последующей промывкой образовавшегос  осадка гидроокиси титана и прокаливанием его, отличающийс  тем, что, с целью ускорени  термогидролиза и снижени  температуры прокаливани , исходный концентрат подвергают предварительной очистке до остаточного содержани  фосфора в расчете на PjOj не более 0,01% путем обработки 40- 43%-ной серной кислотой при 100-120°С и Т:Ж 1:5-7.

2. Способ по п. 1, отличающийс  тем, что прокаливание осуществл ют при 750-800°С Источники информации,

прин тые во внимание при экспертизе

1.Авторское свидетельство СССР № 358345, кл. С 09 С 1/36, 1971.

2.Авторское свидетельство СССР № 235883, кл. С 22 В 34/12, 1966.