SU968750A1 - Газовый хроматограф - Google Patents

Description

(54) ГАЗОВЫЙ ХРОМАТОГРАФ

Изобретение относитс  к газовой хроматографии и может найти применение в аналитической хиглии при анализе многокомпонентных смесей газов и паров.

В последнее врем , с применением в качестве теплоносител  энергетических установок, большой практический интерес представл ет контроль количественного состава с помощью автоматических анализаторов.

Дл  уменьшени  корродирующего действи  теплоносител  за счет кислоты, образовавшейс  в нем в результате возможного попадани м воды в процессе производства, хранени  и эксплуатации , необходимо поддер)хание оптимального количества оКиси азота, как ингибитора коррозии, и минимального содержани  кислорода, азота, закиси азота и нодородсодержащих примесей в виде ИМОз, HNOj, Указанна  задача крайне сложна методически в силу агрессивности некоторых из анализиpye лыx компонентов и трудностей их разделени ..

Известно устройство дл  хроматографического анализа следовых количеств углеводородов в растворителе, содержащее канал подачи газа-носител г регул тор давлени , дозатор, первую хроматографическую колонку, установленную на выходе дозатора проб, вторую хроматографическую колонку , св занную с выходом первой через кран-переключатель потоков, детектор, соединенный с выходами первой и второй хроматографических колонок 1 . .

10

Однако известное устройство не позвол ет осуществить полный компонентный анализ состава теплоносител  типа ввиду специфичности и агрессивности компонентов пробн, так как

15 при взаимодействии и водород . содержащих соединений азота с нитью накгша детектора происходит корродирование нити накала и, как следствие, снижение чувствительности детектора

20 и BHXoj5 его из стро .

Наиболее близким к предлагаемому  вл етс  газовый хроматограф, включающий канал дл  подачи газа-носител  устройс- о дл  ввода пробы,

25 .первую хроматографическую колонку, установленную на выходе устройства дл  ввода пробы, вторую хроматографическую колонку, св занную с выходом первой колонки через кран-переключа30 тель потоков, два детектора, один из

которых соединен, с выходом первой колонки , а втсфой соединен с выходом второй колонки С23.

Однако дл  известного газового хроматографа характерна недостаточна  .точность анализа, обусловленна  тем, что в первой колонке в качестве сорбента используют Полихром-1, который необратимо сорбирует и не  вл етс  термостойким, разлагаетс  при высокой температуре, а также мала  надежность работы, обусловленна  сложной конструкцией, использованием большого числа колонок (четыре колонки ) и кварцевого реактора. В частности , при использовании кварцевой труб ки реактора при работе с избыточным .давлением возникает опасность взрыва , и наличие этой трубки реактора ,при .

Целью изобретени   вл етс  повышение ПРОЧНОСТИ анализа и надежности.

Указанна  цель достигаетс  тем, что в газовый хроматограф, содержащий канал подачи газа-носител , дозатор пробы, первую хроматот афическую колонку, установленную на выходе дозатора пробы, втору хроматографическую колонку, св занную с выходом первой колонки через кранпереключатель потоков, два детектораодин из которых соединен с выхрд первой колонки, а второй , с ёыходом второй колонки; введены : байпасна  газова  лини , установленна  параллельно второй колонке и , подключенна  к входу второго дэтектора , пневмодроссель, установленный в байпасной линии, и два управл екнх запорных клапана, один из которых установлен между выходом второй колонки и местом соединени  байпасной газовой линии с входом во второй детектор , а другой установлен в байпасной линии, при этом перва  колонка заполнена силохромом.

Кроме того, выход первой колонки соеданён с детектором по плотности, а выход второй - с детектором по теплопроводности.

При ЭТ43И в устройствовведены два дополнительных канала дл  подачи га:эа-носител  в каждом из которых устаноглены пневмэщ оссель и управл екшй запорный клапан, причем (щин из каналов дл  пбдачи газа-носител  соединен с детектором по плотности, а - со входом второй хроматографической Колонки и байпасной линией.

благодар  тому, что в предлагаемом способе и устройстве дл  его осуществлени  выполн етс  полный компонентый анализ состава теплоносител  типа отделением легких примесей и . на колонке, заполненной более инертным и термостойким сорбентомч (силохром марки М-120) при ком

натной температуре, разделением во второй колонке легких примесей и детектированием катарометром, а также детектированием плотномером . и водородсодержащих соединеиий, выход щих из первой колонки при прогрсшмированном нагреве, обеспечиваетс  повышение точности определени , надежности и упрс цаетс  аппаратурное оформление.

Иа фиг« 1 изображена принципиальна  схема газового хрс латографа; на фиг. 2 и 3 - хроматограм « 1 анализа. . Устройство содержит канал 1 дл  подачи газа-носител , дозатор 2 пробы , .соединенный с каналом 1 дл  подачи газа-нОсител  через кран-переключатель 3 с запорными клапанами 4 и 5 две разделительные колонки 6 и 7. Выход первой колонки б соединен с входом второй колонки 7 через делитель 8 потока, кран-переключатель 9 с запорными клапанами 10 и 11 и делитель

12потока.

Устройство содерз№т также детекто

13по теплопроводности и детектор 4 по плотности. Детектор 13 установлен на выходе второй колонки 7 и соедине

LC ней через кран-переключатель 15 с запорныгш клапанами 16 и 17. Детектор 14 соединен с выходом первой колонки б через делитель 8 потока, кран-переключатель 18 с запорными клапанами 19 и 20.

Параллельно второй колонке 7 введена байпасна  газова  лини  21. На выходе делител  12 потока в байпасной газовой линии 21 установлен пневмодроссель 22, который имитирует сопротивление колонки 7 и соединен с детектором 13 через клапан 16 крана -переключател  15. Устройство содержит также пневмодроссель 23, установленный между запорным клапаном 20 крана-переключател  1В потока и распределителем 25 потока, и пиевмодроссель 24, установленный между распределителем потока 25 и делителем 8 потока, которые .имитируют сопротивление запорного клапана 4, крана-переключател  3, дозатора 2 колонки 6 и образуют дополнительные каналы дл  подачи газа-носител .

Перва  колонка заполнена более инертным и термостойким сорбентом (силохром марки С-110), втора  колонка заполнена молекул рными ситами.

Все элементы хроматографическогр устройства размещены в термостате 26, кроме колонок б и 7 и делител  25 пртока.

Устройство работает следующим образом.

В Нё1,чале цикла устанавливают, заданные температурные режимы в испарителе- дозатора 2 пробы, на хроматогра .фической колонке б (комнатна  температура ) и в термостате 26. С помощью редуктора (не показан) устанавливают необходимое давление газа-носител  на входе делител  25 потока и одноврегхенно устанавливают расходы газаносител  на выходах детекторов 13 и 5 14. При этом зёЛорные клапаны 4, 11, 16 и 19 закрыты, запорные клапаны 10, 17 н 20 открыты, а выход запорного клапана 5 здглушен. Анализируеую пробу ввод т в испаритель доэато- 10 а 1 и пары eie, расшир  сь, продвигаютс  в колонку 6 и сад тс  на сиохром , затем открывают запорный клапан 4 .крана-переключател  3 и поток Газа-носител , поступающий из ; 15 канала 1 подачи газа-носител  через делитель 25 потока в колонки 6 и 7, перейосит легкую франкцшо, включаквдую Qj,,Hj и НО из колонки 6 в колонку 7. затем закрыва  запорный клапан 17 и 20 oTK{H:i&a запорный клапан 16 кранапереЮНочател  15, запирают выход коонки 7, а выхЬД щую вслед за легкой фракцией Njp направл ют через пвеВмодроссель 22 и запорный клапан j 16 в детектор 13. После детектировани  NjO детектором 13 открывают 9а порные клапана 11, 17 и 19 (запорные клапаны 10, 16 и 20 закрыты).

При этом положении запорных клапа- нов в колонке 7 в потоке газа-носител  происходит разделение компонентов легкой фракции О, N, N0 и детектирование их детектором 13, и одновременно WjOji, выход ща  из колонки 6 при комнатной температуре, детекти- 5 руетс  детектором 14. После этого включают программированный нагрев колонки 6 до. 200°С и производ т детектирование водородсодержащих примесей , выход щих из колонки 6, плотно- 40 мером (детектором) 14.

Работой хроматографа управл ет программное устройство (не показано) которое в требуемой вре.менной пос- . ледовательности вырабатывает коман- 45 ды управлени .

Предлагаемое устройство по срав- нению с известным исключает по вление ложных пиков на хроматограмме, св занных с температурной деструк- JQ дней полимерного сорбента Полихром-1 , позвол ет программировать режим этой колонки в более широком интервале температур от комнатной о 00°С и проводить отделение лег- « ких компонентов и- от водород- содержащих примесей при комнатной температуре, избега  необратимую ,

сорбцию NjO ,что повышает точность анализа. Кроме того, устройство  вл етс  простым по конструкции и надежным в эксплуатации.

Claims (3)

1.Газовый хроматограф, содержащий канал дл  подачн газа-носител , дозатор проаы, первую хроматографическую колонку, установленную на Выходе дозатора пробы, вторую кроматографическую колонку, св занную с выходом первой колонки через кранпереключатель потоков, два детектор один из которых соединен с-выходом первой колонки, а второй соединен

с выходом второй колонки, отличающийс  тем, что, с целью повышени  точности анализа и надежности , в него введены байпасна  газова  лини , установленна  паргшлельно второй колонке и подключенна к входу второго детектора; пневмодроссель , установленный в байпасной линии, и два управл емых запорных клапана, один из которых установлен между выходом второй колонки и местом соединени  байпасной газовой линии с входом во второй детектор, а установлен в ёайпасной линии, при этом перва  колонка запонена силохромом.

2.Хроматограф по п.I,, о т ли чаювди .й с   тем, что в качестве одного детектора слу ит детектор плотности, в качестве второго детектора служит детектор теплопроводности .- ;

3.Хроматограф по п.1, от ли чающийс  тем, что в него введены два дополнительных канала дл  подачи га:за-н6сител  в каждом из которых установлены пневмодрост сель и управл емый запорный-клапан, причем один из каналов дл  подачи газа-носител  -соединен с детектором по плотности, а втОрой - с входом колонки и байпасной линией.

Источники информации, прин тые во внимание при экспертизе

1.Патент Великобритании № 147624 кл. В 1 Н, опублик. 1977.

2.Ломако Л.П., Леонова В.В. Весц АН БССР, сер. ФЭН, t 4, 1979, с. 10-12 (прототип).

ш

8 Ьэ

4 Ц

0we./

0,3

0,2

0.1

I1-4-Ц---i

10

О

фиг. 2

 ги 0,3

0,1

16

/«

t,MUK1

-t-

10

12

Фиг 5