RU2488820C1

RU2488820C1 - Устройство для определения содержания углеводородов в грунтах

Info

Publication number: RU2488820C1
Application number: RU2012112800/15A
Authority: RU
Inventors: Владимир Авангардович Лапин; Дмитрий Владимирович Ивойлов; Вячеслав Алексеевич Овчинников
Original assignee: Общество с ограниченной ответственностью "Научно-производственная фирма "Мета-хром"
Priority date: 2012-04-02
Filing date: 2012-04-02
Publication date: 2013-07-27

Abstract

Изобретение относится к области качественного и количественного анализа состава грунтов при определении территорий предполагаемых месторождений нефти, а также при бурении скважин в местах предполагаемых месторождений нефти. В устройстве, содержащем снабженную нагревателем и терморегулятором-программатором температуры, расположенную вертикально трубчатую печь с коаксиально расположенным в ней цилиндрическим контейнером с образцом грунта, вход которой соединен с трубопроводом с побудителем расхода инертного газа, а выход через легкоразъемное соединение соединен с датчиком углеводородов, в качестве которого использован пламенно-ионизационный детектор, на входе которого установлен кварцевый капилляр, а контейнер для грунта выполнен в виде тонкостенного стакана из нержавеющей стали с пористым дном, обращенным к входу трубчатой печи. Достигается повышение точности и информативности анализа. 2 з.п. ф-лы, 1 ил.

Description

Область техники, к которой относится изобретение

Изобретение относится к области аналитического приборостроения и может быть использовано для качественного и количественного анализа грунтов на наличие и фракционный состав углеводородов в грунтах при определении территорий предполагаемых месторождений нефти.

Уровень техники

Известно устройство для определения содержания органических веществ в грунтах RU 59836 U1. Известно также устройство RU 84566 U1, работающее по принципу определения химического потребления кислорода при сжигании органических веществ в пробе.

Недостатками данных устройств являются невозможность определения фракционного состава углеводородов в грунтах, а также низкая точность измерения, обусловленная окислением компонентов, не относящихся к искомым компонентам, что приводит к дополнительному расходу кислорода.

Раскрытие изобретения

Целью изобретения является определение качественного и количественного состава углеводородов, содержащихся в грунтах на месте предполагаемых месторождений нефти. Указанная цель достигается тем, что в устройстве, содержащем снабженную нагревателем и регулятором-программатором температуры, расположенную вертикально трубчатую печь с коаксиально расположенным в ней цилиндрическим контейнером с образцом грунта, вход которой соединен трубопроводом с побудителем расхода инертного газа, а выход через легкоразъемное соединение соединен с датчиком углеводородов, в качестве датчика углеводородов использован пламенно-ионизационный детектор, на входе которого установлен кварцевый капилляр, а контейнер для грунта выполнен в виде тонкостенного стакана из нержавеющей стали с пористым дном, обращенным к входу печи, при этом трубопровод, связывающий побудитель расхода инертного газа с входом трубчатой печи, снабжен теплообменником, расположенным на входе трубчатой печи. В состав устройства могут быть включены детектор по теплопроводности, вход сравнительной ячейки которого соединен с побудителем расхода инертного газа, а выход сравнительной ячейки через трубопровод - с входом трубчатой печи, который также связан через пневмосопротивление с побудителем расхода кислорода, при этом вход измерительной ячейки детектора по теплопроводности через распределительный кран соединяется со вторым побудителем расхода инертного газа или с выходом трубчатой печи, а выход измерительной ячейки детектора по теплопроводности соединен с атмосферой.

Описание чертежей

На Фиг.1 представлена общая схема предлагаемого устройства.

Осуществление изобретения

Устройство состоит из снабженной нагревателем 1 и регулятором-программатором температуры 2, расположенной вертикально трубчатой печи 3 с коаксиально расположенным в ней цилиндрическим металлическим стаканом 4, имеющим пористое дно 5, в который помещен образец исследуемого грунта 6. Внутренний объем стакана 4 через кварцевый капилляр 7 соединен с входом пламенно-ионизационного детектора 8, на выходе которого формируется сигнал в виде электрического тока, величина которого пропорциональна количеству молекул углеводородов, находящихся в данный момент времени в ионизационной камере детектора 8. Выходной сигнал детектора 8 через электрометрический усилитель 9 подается на вход регистратора 10 сигнала детектора 8, в качестве которого может быть использован самописец или персональный компьютер, на входе которого имеется аналого-цифровой преобразователь. Внутренний объем стакана 4 соединен также через трубопровод 11 с распределительным краном 12, два других порта которого соединены соответственно с побудителем расхода 13 гелия и входом измерительной ячейки 14 детектора по теплопроводности 15, сравнительная ячейка которого связана своим входом со вторым побудителем расхода 17, а выходом - с трубопроводом 18, через который поток гелия поступает сначала в теплообменник 19, а затем через пористое дно 5 стакана 4 и образец грунта 6 вместе десорбировавшими с грунта 6 углеводородами во внутренний объем стакана 4. Вход теплообменника 19 связан также через пневмосопротивление 20 с побудителем расхода кислорода 21.

Устройство работает следующим образом. Потоки гелия из формирователей потоков 17 и 13 поступают в сравнительную 16 и измерительную 14 ячейки детектора по теплопроводности 15, на выходе измерительного моста которого формируется сигнал в виде базовой линии. С выхода сравнительной ячейки 16 детектора по теплопроводности 15 поток гелия через трубопровод 18 поступает в теплообменник 19, имеющий температуру, равную температуре трубчатой печи 3, величина которой поддерживается постоянной регулятором-программатором температуры 2, связанным с нагревателем 1 трубчатой печи 3, выполняющим также функцию датчика температуры. Нагретый до температуры трубчатой печи 3 гелий через пористое дно 5 стакана 4 поступает во внутренний объем стакана 4, заполненного исследуемым грунтом 6, который предварительно обезвожен, а также размолот и отсеян для целей получения однородности фракций грунта, подвергающихся исследованию. Пройдя через грунт 6, гелий вместе с десорбировавшими при данной температуре газообразными углеводородами поступает через кварцевый капилляр 7 в горелку пламенно-ионизационного детектора 8, где при сгорании углеводородов образуются ионы, формирующие ток детектора 8, который прямо пропорционален количеству молекул углеводородов, проходящих через горелку детектора 8 в единицу времени. Сигнал детектора 8 усиливается электрометрическим усилителем 9 и регистрируется самопишущим потенциометром 10 или персональным компьютером, снабженным аналого-цифровым преобразователем и соответствующей программой. Начальная температура трубчатой печи 3 устанавливается обычно в диапазоне 25÷30°C, т.е. выбирается температура, при которой не наблюдается активной десорбции углеводородов. После включения и стабилизации системы включается режим линейного программирования температуры трубчатой печи 3.

По мере роста температуры трубчатой печи 3 и соответственно температуры исследуемого образца грунта 6 из него будут десорбироваться, переходя в газообразное состояние, углеводороды, температура кипения которых соответствует текущим значениям температуры печи 3. Пары углеводородов, вытесняемые гелием из внутреннего объема стакана 4, через кварцевый капилляр 7 поступают в горелку пламенно-ионизационного детектора 8, на выходе которого формируется сигнал, пропорциональный количеству молекул углеводородов, проходящих через горелку в единицу времени. Сигнал регистрируется регистратором 10 в виде кривой, отклонение которой от базовой линии соответствует количеству углеводородов, десорбировавших из грунта 6 при текущей температуре печи 3. Площадь, заключенная между кривой, полученной в результате полного цикла программирования температуры трубчатой печи 3, и базовой линией пламенно-ионизационного детектора, соответствует количеству углеводородов, десорбировавших из грунта 6. Фракционный состав углеводородов, десорбировавших из грунта 6, определяется путем измерения площадей участков под кривой, заключенных между значениями температуры по оси абсцисс, соответствующих температурам десорбции соответствующих компонентов. После окончания цикла программирования температуры, верхнее значение температуры которого составляет 400÷450°С, в грунте 6 еще остаются молекулярно связанные с грунтом 6 молекулы углеводородов. Для определения их количества в грунте 6 в стакан 4 через пневмосопротивление 19 подается кислород, поток которого формируется формирователем потока кислорода 20, а также формируется вторая программа подъема температуры печи 3 от 400 до 850°С, в процессе реализации которой происходит пиролиз оставшихся углеводородов, т.е. превращение в CO₂, количество которого соответствует количеству углеводородов. В связи с тем, что пламенно-ионизационный детектор 8 не регистрирует CO₂, измерение его количества осуществляется с помощью детектора по теплопроводности 15. Для этого перед началом второго этапа программирования температуры трубчатой печи 3 распределительный кран 12 переводится в положение, при котором внутренний объем стакана 4 через трубопровод 11 и кран 12 соединяется со входом измерительной ячейки 14 детектора по теплопроводности 15, при этом поток гелия из стакана 4 вместо пламенно-ионизационного детектора 8 поступает в измерительную ячейку 14 детектора 15, т.к. пневматическое сопротивление кварцевого капилляра 7 более чем в десять раз больше, чем пневматическое сопротивление трубопровода 11 и ячейки 14 детектора 15. Кварцевый капилляр 7 на входе пламенно-ионизационного детектора 8 необходим также для исключения утечки водорода из горелки пламенно-ионизационного детектора 8 во время разгерметизации системы, необходимой для замены стакана 4 на новый с очередным образцом грунта 6. Соединение входа измерительной ячейки 14 детектора 15 с внутренним объемом стакана 4 не приводит к разбалансу измерительного моста детектора 15, т.к. его балансировка производится именно в этом режиме работы, а величина расхода потока гелия, формируемого формирователем 13, подбирается таким образом, что при переключении крана 12 в исходное состояние баланс измерительного моста детектора 15 не нарушается. После перевода крана 12 в положение, при котором производится определение количества CO₂, в стакан 4 подается кислород и включается режим программирования температуры с 400 до 850°C с максимальной скоростью, при этом продукты, получаемые в результате пиролиза, поступают в измерительную ячейку 14 детектора 15, где производится измерение их количества и регистрация регистратором 10 результатов измерения. Количество кислорода, поступающего в стакан 4, не превышает 0,5 мл/мин.

Claims

1. Устройство для определения содержания углеводородов в грунтах, содержащее снабженную нагревателем и регулятором-программатором температуры, расположенную вертикально трубчатую печь с коаксиально расположенным в ней цилиндрическим контейнером с образцом грунта, вход которой соединен трубопроводом с побудителем расхода инертного газа, а выход через легкоразъемное соединение соединен с датчиком углеводородов, отличающееся тем, что в качестве датчика углеводородов использован пламенно-ионизационный детектор, на входе которого установлен кварцевый капилляр, а контейнер для грунта выполнен в виде тонкостенного стакана из нержавеющей стали с пористым дном, обращенным к входу трубчатой печи.

2. Устройство по п.1, отличающееся тем, что трубопровод, связывающий побудитель расхода инертного газа с входом трубчатой печи, снабжен теплообменником, расположенным на входе трубчатой печи.

3. Устройство по п.1, отличающееся тем, что в состав устройства включен детектор по теплопроводности, вход сравнительной ячейки которого соединен с побудителем расхода инертного газа, а выход сравнительной ячейки через трубопровод с входом трубчатой печи, который также связан через пневмосопротивление с побудителем расхода кислорода, при этом вход измерительной ячейки детектора по теплопроводности через распределительный кран соединяется со вторым побудителем расхода инертного газа или с выходом трубчатой печи, а выход измерительной ячейки детектора по теплопроводности соединен с атмосферой.