SU962340A1 - Способ получени изделий из двуокиси кремни - Google Patents

Description

1

Изобретение относитс  к полупро- водниковой технике, в частности предназначено дл  получени  кварцевых тиглей, примен емых дл  выт гивани  кремни  из расплава по методу Чохр ал ьс кого.

Известен способ получени  изделий из двуокиси кремни , который включает осаждение пористого сло  двуокиси кремни  на вращающийс  формообразователь путем гидролиза галоидного соединени  кремни , в потоке реакционной плазмы и спеканме полученного сло  ).

Спекание участков заготовки на концах формообразовател  производ т при 1250-1350 С, а спекание средней части заготовки при 1 50-1550°С. Така  ступенчата  термическа  обработка производитс  на специальном оборудовании, что усложн ет и удорожает способ получени  изделий. Кроме того,.способ не обеспечивает необходимое качество изделий, т.е.

равную толщину стенок и бездефектность их поверхности, и характеризуетс  низким процентом выхода готовой продукции.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату  вл етс  способ получени  изделий из двуокиси кремни , включаюаций получение двуокиси кремни  гидролизом галоидных соединений кремни  в потоке реакционной плазмы, нанесение сло  полученной двуокиси кремни  на вращаю1чийс  формообразователь и последующую термическую обработку заготовки до спекани .

Формообразователь в процессе нанесени  на него сло  двуокиси кремни  перемещают возвратно-поступательно относительно пламени горелки. При этом на поверхности формробразовател  возникает температурный гра- диент . На участке формообразовател , близко расположенном к пламени горелки , температура формообразовател  достигает 750-800С. В тот момент , когда плам  направлено на вершину формообразовател , температура его нижней части будет ZSO-SOO C. При этом на поверхности формообразовател  образуетс  температурный градиент 2,5-3,0 град/мм. Скорость перемещени  формообразовател  относительно пламени горелки 0, мм/с 2.

Однако издели , изготовленные известным способом, имеют неудовлетворительное качество, так как не обеспечиваетс  посто нна  толщина их стенок и на поверхности образуютс  различного рода дефекты, следствием  вл етс  низкий выход готовой продукции .

Причинами возникновени  указанных недостатков  вл ютс  градиент температур на поверхности формообразовател  и мала  скорость перемещени  формообразовател  относительно пламени горелки, которые не позвол ют получить на формообразователе заготовку с равной плотностью на различных участках по высоте издели . Слой двуокиси кремни , нанесенный на нижний конец формообразовател , имеет меньшую плотность, чем на остальных участках его поверхности.

При последующей термическо обработке при 1500-1УОО С происходит усадка стенок издели . В тех местах, где изделие было менее плотным, стенки станов тс  тонкими, нарушаетс  форма готового издели . Эту часть срезают в дальнейшем, что снижает сте пень использовани  синтетической двуокиси кремни .

Цель изобретени  - улучшение качества изделий за счет уменьшени  разброса плотности по их высоте и повышени  выхода годных.

Указанна  цель достигаетс  тем, что в способе получени  изделий из двуокиси кремни  путем осаждени  двуокиси кремни , полученной гидролизом галоидных соединений кремни  в потоке реакционной плазмы, на вращающийс  формообразователь с температурным градиентом вдоль его оси при возвратно-поступательном перемещении потока плазмы относительно формообразовател  с последующей термообработкой , создают температурный градиент 0,2-1,35 град/мм, а перемещение осуществл ют со скоростью 20-25 мм/с

Сущность способа заключаетс  в следующем.

При получении изделий из двуокиси кремни  на формообразователе поддержи заданное распределение температуры от верхней части формообразовател  к нижней, причем в верхней части температура должна быть выше. Это обеспечивает управление пористостью издели , отчего при последующих операци х спекани  про14сходит управл ема  усадка. Такое распределение температур осуществл ют созданием на формообразователе градиента температурного пол , который поддерживают в пределах 0,2-1,35 град/мм. Такой градиент возможно создать применением системы экранировани  и скоростью перемещени  плазменного потока вдоль формировател . Скорость перемещени  плазменного потока вдоль формообразовател  в пределах 20-25 мм/с удаетс  поддержать измен   скорость перемещени  горелки вдоль формообразовател , который вращаетс  вокруг своей оси.

При использовании новых режимов заготовки получаютс  с управл емой пористостью (плотностью), уменьшаетс  брак за счет увеличени  степени использовани  двуокиси кремни , а кроме того, становитс  возможным получать ти глйГЪ ольшей высоты из той же заготовки.

При температурном градиенте вдоль формообразовател  меньше 0,2 град/мм плотность заготовки выравниваетс  настолько, что усадка будет происходить равномерно по всей заготовке и не удаетс  сгладить те шероховатости , которые возникают в заготовке вследствие вращени  формообразовател . При термической обработке вдол всей высоты тигл  образуютс  наплазы материала или волнообразна  поверхность . .

При температурном градиенте больше 1,35 град/мм происходит неравномерна  усадка при термической обработке этой заготовки. Неравномерна усадка ведет к тому, что в нижней части заготовки у кромок тигл  толщина становитс  значительно меньше, эта часть отрезаетс , причем чем больше отличаетс  температурный градиент от 1,35 град/мм, тем больше брак, тем большую долю приходитс  отрезать.

Claims (2)

1. Уменьшение скорости перемещени  плазменного потока менее 20 мм/с .увеличивает волнообразность поверх 59 ности выше допустимой величины (разброс толщины более 1,5 мм). Увеличение скорости более 25 мм/с не позвол ет поддержать температурный градиент вдоль формообразовател , он становитс  меньше 0,2 град/мм, и плотность заготовки выравниваетс  настолько , что становитс  неуправл емой усадка тигл . При мер. Провод т изготовление тиглей из двуокиси кремни  путем гидролиза тетрахлорида кремни  в потоке низкотемпературной реакционной плазмы. В качестве плазмообразующих газов используют водород и кислород, в качестве газа-носител  тетрахлорида кремни  - кислород. Гид ролиз осуществл ют по следующей ре , акции: .--,5iOi+Hce . Двуокись кремни , полученную гидролизом , осаждают на кремниевый формообразователь диаметром 235 мм и высотой -190 мм, вращаюидийс  вокруг своей оси со скоростью 30 об/мин и имеющий форму готового издели , т.е. тигл . Нанесение заготовки осущес;твл ют 1 ч. 50 мин. Расход тетрахлорида кремни  - 6 кг/ч, водорода 2 и /ч, кислорода - 7 . На поверхности формообразовател  с помощью системы экранов поддерживают температурный градиент 0,7 град/м т.е. температура в верхней части фор мообразовател  составл ет 900-950 0 в нижней 750-800С. Горелку, наход щуюс  на рассто нии 130 см от формообразовател , перемещают возвратнопоступательно в вертикальной плоскости вдоль оси формообразовател  со скорост ми 15, 20; 22,5, 25 мм/с,, соответственно, дл  получени  четырех групп заготовок. Полученные заготовки снимают с формообразовател  и нагревают до 1бОсРс в печи сопротивлени  (С-2155) в течение. мин. Затем получают еще четыре группы заготовок при посто нной скорости перемещени  горелки относительно фо - - „ , мообразовател  22,5 мм/с в разных температурных градиентах на поверхности формообразовател  О, Ц 0,2, 0,3) 1,35 град/мм дл  каждой группы соответственно при прочих неизменнь1х услови х. Дл  получени  сравнительных данных изготовл ют группу изделий известным способом. 0 Контроль за качеством изделий осуществл ют по выходу готовой продукции . Сравнительные данные представлены в таблице. Как видно из таблицы, наилучший результат по выходу готовой продукции , полученной предлагаемым способом (571) , обеспечиваетс  при температурном градиенте на поверхности формообразовател  0,3 град/мм и скорости перемещени  плазменного потока вдоль оси формообразовател  22,5 мм/с. Поддержива  на поверхности формообразовател  температурный градиент менее 0,2 град/мм а скорость перемещени  потока реакционной плазмы вдоль оси формообразовател  более 25 мм/с, получают на формообразователе заготовку, дл  которой сущест- венными станов тс  отличи  плотности, св занные с вращением формообразовател . Полученное изделие имеет волиробразную поверхность. Качество изделий ухудшаетс , что приводит к снижению выхода готовой продукции. Поддержива  на поверхности формообразо-. вател  температурный градиент более 1,35 град/мм и скорость перемещени  потока реакционной nna3f менее 20 мм/с, получают на формообразоватёле заготовку с неоднородной плотно стью. Изделие после термической обработки получаетс  неоднородным по толщине. Качество изделий ухудшаетс  Уменьшаетс  ивыхо гготовой продукции . Использование предлагаемого спосо ба по сравнению с известными обеспечивает заданную плотность по высоделий , повышение выхода готовых изделий . Применение предлагаемого способа получени  изделий из двуокиси кре нй  дл  изготовлени  кварцевых тиглей , примен емых дл  выт гивани  кре ни  из расплава по методу Чохральско го, позволит получить экономический эффект 82 тыс. руб. Формула изобретени  Способ получени  изделий из двуок си кремни  путем осаждени  двуокиси кремни , полученной гидролизом гало-, идных соединений кремни  в потоке реакционной плазмы, на вращающийс  формообразователь с температурным градиентом вдоль его оси при возвратно-поступательном перемещении потока плазмы относительно формообразовател  с последующей термообработкой осажденного сло , о т л и ч а ю щ и и с   тем, что, с целью улучшени  качества изделий за счет уменьшени  разброса плотности по их высоте и повышени  выхода годных, создают температурный градиент О, град/мм, а перемещение осуществл ют со скоростью 20-25 мм/с. Источники информации, прин тые во внимание при экспертизе 1.Патент. США № Зб19 0, кл. 264/60, опублик. 1971.
2. 2.Патент США № 3609829, кл. 25/1 , опублик. 1971 (прототип).