SU95992A1

SU95992A1 - A method of enriching acidic cholesterol products (5 -3-hydroxy-ethiocholenic acid

Info

Publication number: SU95992A1
Application number: SU445926A
Authority: SU
Inventors: С.З. Кронер; Н.П. Лундин
Original assignee: С.З. Кронер; Н.П. Лундин
Priority date: 1951-09-01
Filing date: 1951-09-01
Publication date: 1952-11-30

Description

Способ выделени А-3-оксиэтиохоленовой кислоты из кислых иродуктов окислени холестерина известен и нашел применение в промышленности. Он основан на трудной омыл емости метилового эфира А--З-оксиэтиохолсновой кислоты в смесн с мети.ювы.ми эфирами других кислот. Этот сиособ требует ирименени больших количеств реактивов и растворителей (метиловый спирт, бензол, серна кисло1а, едкий калий и т.д.).The method for isolating A-3-hydroxyethocholenic acid from acidic and cholesterol oxidation products is known and has found application in industry. It is based on the difficult scavenging of A-3-hydroxy-ethocholic acid methyl ester in admixture with methyuyl esters of other acids. This method requires the use of large quantities of reagents and solvents (methyl alcohol, benzene, sulfuric acid, potassium hydroxide, etc.).

Описываемый сиособ обогаш,ени кислых продуктов окислени холестерина А -З-оксиэтиохоленовой кислотой основан на различной растворимости холеновых и других кислот в дихлорэтане. При обработке кислых продуктов дихлорэтаном извлекаетс фракци кислот (50-53 /о), значительно обогаш,енна холеновыми кислотами, в том числе и А -3-оксиэтиохолеиовой кислотой.The described method of heating, the acidic products of the oxidation of cholesterol A-Z-hydroxyethiocholenic acid, is based on the different solubilities of cholenic and other acids in dichloroethane. When treating acidic products with dichloroethane, the fraction of acids (50-53 / o) is extracted, significantly enriched with enleic acids, including A-3-hydroxyethocholeic acid.

Фракционирование кислых продуктов позвол ет почти вдвое снизить расход всех реактивов дл получени метилового эфира А-3оксиэтиохоленовой кислоты. Может оыть также вдвое увеличена пропускна способность аппаратуры .Fractionation of acidic products allows almost halving the consumption of all reagents for the production of A-3oxyethoichloric acid methyl ester. The capacity of the equipment can also be doubled.

Пример. 1 кг сухих кислых продуктов окислени холестерина кип т т с 10 л дихлорэтана в течение 6 час. с обратным . холодильником . Часть, растворимую в дихлорэтане, в гор чем виде сливают и дихлорэтан отгон ют до объема 3,5-4y7, затем под вакуумом до конца. Остаток после отгонки дихло|)этана сушат .в вакууме при 60-70 в течение 1 часа. Сухой остаток (500-530 г) раствор ют в 5 л метилового спирта и кип т т в присутствии концентрированной серной кислоты. Получают 18--19 г метилового эфира А -З-оксиэтиохоленовой кислоты от обогашенных кислот 3,5-3,(Example. 1 kg of dry acidic cholesterol oxidation products are boiled with 10 liters of dichloroethane for 6 hours. with the reverse. a fridge. The portion soluble in dichloroethane is poured in a hot form and the dichloroethane is distilled to a volume of 3.5-4y7, then under vacuum until the end. The residue after distillation of dichlo (ethane) is dried in vacuum at 60-70 for 1 hour. The dry residue (500-530 g) is dissolved in 5 liters of methyl alcohol and boiled in the presence of concentrated sulfuric acid. Get 18--19 g of methyl ester a-Z-hydroxyethochoic acid from the acidified acids 3.5-3, (

/(„ от / (“From

необогапл,ениых выходunmarked, enykh exit

кислот 1,.acids 1 ,.

Предмет изобретени Subject invention

Сиособ обогаи1ени кислых продуктов окислени холестерина А°3-оксиэтиохоленовой кислотой, о тличающийс тем, что обога№ 95992- 2-щенную А -3-оксиэтиохоленовой обработки кислых продуктов окпскислотой фракцию получают путем лепи холестерина дихлорэтаном.The acidification products of cholesterol A < 3 > hydroxyethiocholenic acid are enriched, characterized in that the oxidative fraction is obtained by leps-cholesterol dichloroethane.