SU956486A1

SU956486A1 - Способ получени кальциевой соли целлюлозогликолевой кислоты

Info

Publication number: SU956486A1
Application number: SU803223972A
Authority: SU
Inventors: Виталий Алексеевич Петренко; Мира Владимировна Прокофьева; Валентина Ивановна Давыдова; Вера Александровна Тропина; Виктор Иосифович Иссерлис; Юрий Дмитриевич Андреев; Хаким Акрамович Акрамов; Анатолий Ефимович Марченко; Николай Витальевич Скорина; Анатолий Афанасьевич Гридин; Василий Дмитриевич Городнов
Original assignee: Ордена Трудового Красного Знамени Всесоюзный Научно-Исследовательский Институт Синтетических Смол; Московский институт нефтехимической и газовой промышленности им.И.М.Губкина
Priority date: 1980-12-24
Filing date: 1980-12-24
Publication date: 1982-09-07

Description

Щелочную целлюлозу, полученную известным способом, обрабатывают расчетным количеством (1,4-1,8 моль на моль целлюлозы) монохлоруксусной кислоты или ее натриевой соли, пере мешивают 10-30 мин при 15-25°С, вво д т водорастворимую соль кальци и перемешивают, чтобы общее врем перемешивани составл ло 40-60 мин, затем провод т дозревание при 80°С в течение 2 ч и промывают водой или водным раствором хлористого кальци В результате получаетс Са-КМЦ со степенью замещени по кальцию 80; растворимостью 8-15%; водоудержанием 170-200%. Пример. 50 вес. ч. целлюлозы обрабатывгиот 500 мл раствора едкого натра концентрацией 20,5%, от симают до. 2,7-кратного веса. Щелочную целлюлозу измельчают и доб вл ют 67 вес. ч, монохлорацетата натри . Смесь перемешивают 30 мин, добавл ют 32 вес, ч. хлористого кал ци и продолжает перемешивать еще 30 мин. Дозревание ведут при 80°С в течение 2 ч, {Мольное соотношение МХУК: хлористьда кальций 1:9,5) , Полученную Са-КМЦ очищают от при месей путем трехкратной промывки 3%-ным водным раствором хлористого кальци с промежуточной фильтрацией На каждую промывку используют 2500 вес. ч. раствора хлрристого кальци . Очищенную Са-КМЦ отжимают от экстрагента, сушат и измельчают. Степень замещени кальциевой сол карбоксиметилцеллюлозы по группам 0,66 растворимость 15,0%; водосодержание 200%. П р и м е р 2. 50 вес. ч. целлюлозы мерсеризуют в 500 мл раствора едкого натра концентрацией 27%, отжимгиот до трехкратного веса. Щелочную целлюлозу измельчают и добавл ю 41 вес. ч. монохлоруксусной кислоты Смесь перемешивают 15 мин, добавл ют 32 вес. ч. хлористого кальци и. перемешивают 1 еакционную смесь еще 35 мин. Дозревание ведут при 80°С в течение 2..ч. (Ильное соотношение МХУК: хлористый кальций 1:0,7). Полученную Са-КМЦ очищают от прИ месей путем трехкратной промывки водой с промежуточной фильтрацией. На каждую про1лывку используют 2500 аес.ч. воды. Очищенную Са-КМЦ (отжимают от экстрагента, сушат и из мельчают. Степень замещени кгшьциевой сол карбоксиметилцеллюлозы по ОСНгСООгруппам 0,71; растворимость 8,0%; водоудержание 170%. Примерз. Са-КМЦ получают по примеру 2, но хлористый кальций ввод т в реакционную смесь через 10 мин после добавлени монохлоруксусной кислоты и перемешивают еще в течение 30 мин. Степень замещени кальциевой соли карбоксиметилцеллюлозы по .ОО -группам 0,70; растворимость 8,0%; водоудержание 175%, П р и м е р 4. Са-КМЦ получают по примеру 2, но добавл ют 28 вес. ч. хлористого кальци , (Мольное соотношение МХУК: хлористый кальций 1:0,6). Степень замещени кальциевой соли Са карбоксиметилцеллюлозы по -5группам 0,68; растворимость 10,0%; водоудержание 180%. Пример5. 50 вес. ч. целлюлозы обрабатывают 500 мл раствора едкого натра концентрацией 20,5%, отжимают до 2,7-кратного веса. Щелочную целлюлозу измельчают и добавл ют 67 вес. ч. монохлорацетата натри . Смесь перемешивают 1 ч, выгружают из измельчител и ведут дозр евание при 80°С в течение 2ч. В результате реакции этерификации получают 200 вес, ч, технической Na-КМЦ со степенью замещени 0,72 и содержанием основного вещества 54%. Техническую Na-КМЦ суспендируют в 200 вес, ч. 50%-ного водного этанола, в котором растворено 26 вес .ч. хлористого КсШьци . (Мольное соотношение МХУК: хлористый кальций 1:0,6). Реакционна смесь интенсивно перемешиваетс 0,5 ч при , после чего суспензионную среду отфильтровывают . Са-КМЦ очищают от примесей путем шестикратной промывки 50%-ным водгым раствором этанола с промежуточной фильтрацией. На каждую промывку используют 100 вес.ч. этанола. Очищенную Са-КМЦ отжимают от спиртоводного раствора, сушат и измельчгиот. Степень замещени кальциевой соли Са карбоксиметилцеллюлозы по OCH,jCOO - группам 0,71; растворимость 98,2%; водоудержание не определ етс , так как продукт раствор етс в воде. Сравнительные данные по получению Са-КМЦ известным и предлагаем способами приведены в таблице.

Известный

1:0,6

Предлагаемый по примерам

98,2

0,71

Нет

Очистка технического продукта Очистка осуществл етс водным или водой.

Предлагаекый способ позвол ет получить Са-КМЦ, обладающую требуемыми свойствами; исключить использование органических разбавителей, так как Са-КМЦ получаетс путем непосредстве ного взаимодействи щелочной целлюлозы с монохлоруксусной кислотой или ее натриевой солью и водорастворимой солью кальци , что значительно снижает пожароопасноеть и взрывоопасность процесса; значительно упростить технологический процесс за счет исключени стадии получени готового продукта и перевода ее в Са-КМЦ, что приводит также к сокращению общей продолжительности процесса иа 15-20%.

Claims

1.Авторское свидетельство СССР № 561723, кл. с 08 В 11/12, 1977.

2.Авторское свидетельство СССР 553253, кл. С 08 В 11/12, 1977 (прототип). осуществл етс этанолом. раствором хлористого кальци