SU954388A1 - Способ получени дисперсных органофильных окислов,модифицированных алкилхлорсиланами - Google Patents

Description

персный окисел обрабатывают алкилхлорсиланом , вз тый в количестве 10-40% от веса окисла- в смеси с концентрированной сол ной кислотой, вз той в количестве 2-20% от веса окисла при повышенной температуре, желательно при 120-300 С. Смесь алкилхлорсиланов с концентрированной сол ной кислотой может быть приготовлена отдельно в виде эмульсии. Приготовленную смесь подают в слой псевдоожиженного в реакторе окисла. Образующиес  при 120ЗОО С пары органополихлорсидана взаимодействуют с окислом с образованием на поверхности окисла химически св занного органического сло . При обработке, например, диметилдихлорсиланом высокодисперсного крем незема-аэросила протекают следующие реакции. . При приготовлении смеси модификатора и сол ной кислоты происходит об разование линейных кремнийорганических хлоролигомеров, силандиолов в ре акции гидролиза, CISiKiCl )iCIK,iSi -((i SfR-i-OH-HO- R,jSi-()n -SIRtj OH. В реакторе при 120-300°C в присут ствии паров Hrj O-HCl происходит адсорбци  и взаимодействие органохлорсилана , образовавшихс  хлоролигомеро с гидроксильными группг1ми SIOa-OH-C1RnSi-(0-SiRi)-SlRiOR 1 SiO-0-R Si-(0-SiR,l)-SiR,j-OH При дальнейием нагревании соседни концевые группы вз 1имодействуют с мо лекулой диметилдихлорсилана, вступают в реакцию конденсации друг с другом , при этом рост кремнийорганической цепи прекращаетс . Пример. 100 г дисперсной двуокиси кремни  (аэросил марки А-17 ГОСТ 5638-70) обрабатывают в процессе испарени  смеси диметилдихлорсилана (25 г) с концентрированной сол ной кислотой (20% от веса окисла) в течение 10 мин. После 30 мин отдувки в токе влажного азота при i20°c окисел имеет следуюкие аналитические показатели: Концентраци  привитых - S i-CHj-групп, ммоль/г S10.1 2,9 Концентраци  гидроксильных групп, ммоль/г is lOij Нет Водородный показатель суспензии окисла5,0 Гидролитическа  устойчивость при кип чении в воде 50 ч; п.п.п. 8,9%. П р и м е р 2. 100 г двуокиси Кре ии  обрабатывают аналогично примеру. 1. Расход модификатора 56 г. Аналитические показатели: Концентраци  привитых СHj-групп, ммоль/г S 10/J 5,6 Концентраци  гидроксильных групп, ммоль/г 310 Нет Водородный показатель 5,6 Пример 3. 100 г двуокиси кремни  обрабатывают аналогично примеру 1. В 25 г модификатора по примеру 1 ввод т 2 вес.% концентриованной сол ной кислоты. Аналитические показатели: Концентраци  привитых СНз-групп, ммоль/г SiOa ,1,5 Концентраци  гидроксильных групп, ммоль/г Нет Водородный показатель 4;В П р и м е р 4. 100 г двуокиси кремни  обрабатывают в процессе испарени  смеси модификатора с концентрированной сол ной кислотой по примеру 1 при 300°С. Врем  обработки б мин. Аналитические показатели: Концентраци  привитых CHj-групп, ммоль/г S i Orj 1,7 Концентраци  гид;роксильных групп, ммоль/г S i OT. Нет Водородный показатель 5;i П р и м е .р 5. 100 г двуокиси титана анатазной формы производства Крымского завода двуокиси титана обрабатывают в процессе испарени  смеси диметилхлорсилана (25 г) с концентрированной сол ной кислотой (15вес.%. модификатора) в течение 15 мин. Получают гидрофобный продукт, хорошо совмещаюь йс  с органическими жидкост ми. Концентраци  СН -групп 2,0 ммоль/г окисла. Примерб. 100 г окиси хрома , полученной термическим разложением бихромата аммони  (удельна  поверхность 50 м Vr) обрабатывают в процессе испарени  смеси диметилдихлорсилана (25 г) с концентрированной сол ной кислотдй (15 вес.%) в течение 15 мин. Получают гидрофобный продукт, хорошо совмещающийс  с органическими жидкост ми. Пример 7. 100 г двуокиси кремни  (аэросил А-175) обрабатывают аналогично примеру 1 смесью гидридметилдихлорсилана , сол ной кислотой. . Аналитические показатели: Концентраци  привитых СН|-групп, ммоль/г Slp 1/2 Концентраци  гидроксильных групп, ммоль/г S i 0(i Нет Водородный показатель 4,8 П р и м е р 8. 100 г двуокиси кремни  (аэросил марки А-175) обрабатывают в процессе испарени  смеси диметидихлорсилана (200 г) с концентрированной сол ной кислотой (15 вес.% модификатора) в течение 30 мин при . Продукт имеет следующие аналитические показатели: КЬнцентраци  привитых CHj-rpynn, ммоль/г Si0-3 1,6 Концентраци  гидроксильных групп, ммоль/г SiOii Нет Водородный показатель 5,6

Claims (2)

1. Формула изобретения

   1. Способ получения дисперсных органофильных окислов, модифицированных алкилхлорсиланами; путем обработки гидратированного дисперсного окисла алкилхлорсиланом при повышенной температуре, отличающ и й с я тем, что, с целью увеличе- ³⁵ ния концентрации хемосорбированных молекул алкилхлорсилана на поверхнос·¹· ти окисла и упрощения процесса, алкилхлорсилан берут в количестве 1040% от веса окисла' в смеси с кон- 60 центрированной соляной кислотой., взятой в количестве 2-20% от веса окисла.
2. 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что процесс ведут при 120-300°С.