SU948974A1 - Способ изготовлени пьезоэлектрической керамики - Google Patents

Description

(54) СПОСОБ ИЗГОТОВЛЕНИЯ ПЬЕЗОЭЛЕКТРИЧЕСКОЙ

КЕРАМИКИ

1

Изобретение относитс  к технологии ,производства пьезоэлектрических материалов с сегнетожесткими свойствами, примен емых в качестве резонаторов и фильтров в радиоэлектронной аппаратуре, а также датчиков давлени , вибраторов и т.д.

Известен способ изготовлени  пьезоэлектрической керамики на основе цирконата-титаната свиниа с доба вками оксида хрома в котором испатьзуетс  шестагвалентный оксид С

Однако в этом случае не удаетс  получить достаточно высокий пьезоэффект и имеют место большие разбросы пьезомодул .

Известны также способы изготовлени  керамики из цирконата титаната свинца с добавлением С О прессованием и спеканием издели  в закрытых тигл х 2 и ГЗ.

Наиболее близкш. к предлагаемому  вл етс  способ изготовлени  пьезоэлектрической керамики на основе шфконататитаната свинца, включающий предварительный синтез соединени  PbCTi,)O из оксидов при термообработке, размол полученного синтезированного соединени , введение в шихту добавки оксида трехвалентного хрома () и пластификатора и спекание без доступа воздуxaC2j .

0 Однако сложность использовани  хрома в качестве модификатора заключаетс  в том, что ионы хрома могут находитьс  в различных степен х окислени . В результате термообработки фаз по вл ютс 

15 РЬ2. Pbs С г Од которые содержат шестивалентный хром. При этом процесс окислени  С) О практически неуправл ем , т.е. невозможно заранее продскааать , какое количество (дол ) ионов

20 измен ет степень окислени  в резутпзтате термообработки материала, т.е. переходит в состо ние Ct. . Увеличение количества шестивалентного хрома нежелательно, так как прашодит к переходу кераглики из сегнетожесткой в сегнетом гкую . Кроме того, в .процессе вьшигани  пластификатора, проводимом привысоких температурах, расходуетс  бсиьшое количество кислорода, недостаток которозго может привести к восстановлению свшща. Следствием по влени  посторонней фазы (металлический свиней в составе материала  вл етс  увеличение тангенса угла диэлектрических потерь, что впечет увеличение тепловых потерь. Цель изобретени  - увеличение пьезо модул  и уменьшение его разброса. Поставленна  цепь достигаетс  тем что согласно аюсобу изготовлени  пьезоэлектрической керамизш из цирконататитаната свинца путем формовани  заготовок из шихты, содержащей предварител ьно синтезированное соединение PbCTi,1)051 добавку- оксида трехвалентного хрома к пластификатор выжигани  пластификатора и спекани  без доступа воздуха, в качестве добавки в шихту до полнительно ввод т оксид ше ШБалент ногчэ хрома при соотношении от 2:3 до 3:2, а выжигание ппастифика Tqpa провод т при -температуре 55О 650 С в течение 2.3 , причем при вы жигании пластификатора скорость подъема температуры составл ет 14О-17О с Введение в состав модис}шгкат 5за оксИ да шестивалентного хрома СгО,, проведение процесса выжигани  пластификатор щт НИ31ШХ (5 50-6 50 °С) температурах и зашита обжигаемого состава от атмос феры при высокотемпературном обжиге позвол ют достасчь того, что соотношени между количеством ионов трехвалентного и шестивалентного хрома в готовом об™ разце соответствует заранее выбранной величине, что, в свою о чередь, приводит к повьш1еш1Ю стабильности характеристик образцов каадой партии. Кроме того, заметно возрастают значени  льезомодуз1 -„ При мер. Взвешивают 342,2648 оксида свинца ( РЬО) марки глет, 100Д479 г оксида циркони  (Zf-Oa ) марки «IIPO-K, 57,5873 г оксида титана ( Ti О 5ц ) марки конденсаторна  , затем производ т смешени  оксидов в шаровой машьнице в течение 1 ч, после чего смесь брикетируют под давлением 700 кг/см и нагревают в течение 15 ч по 950°С, выдерживают при этой температуре 3 ч и охлаждают в течение 8 ч. Охлажденные брикеты подвергают 1 змолу в шаровой мельнице с добавлением 1,25 г оксида шестивалентного хрома и 1,25 г оксида трёхвалентного хрома, что соответствует соотношеншо масс указанных оксидов 1:1. Полученную массу пластифицируют 25 г 5%-нскго раствора поливинилового спирта, прессуют в заготовки, помешают в никелевые контейнеры , нагревают со скоростью 160 до и выдерживают 2 ч , После охлаждени  контейнеры герметизируют и провод т окончательную термообработку: нагрев до 1230°С в течение 33 ч, 2,5-часова  .изотермическа  выдержка и охлаждение в течение 16-17 ч. Аналогичнь1м образом готов т образцы и с другими соотношени ми Q-O и Параллельно, провод т изготовление изделий из цирконата-титаната свинца по известному способу. Характеристики всех полученных изделий (с различным соотношениоу масс , и ,) при-ведены в табл. 1. Характеристики материала в зависимости от режима выжигани  пластификатора приведены в табл. 2, Из данных, приведенных в табл. 1, видно, что (значени  пьезомодул  имеют наибс ьшие, а значени  дисперсии пьезомодул  - наименьшие, по сравнению с другими, величинь тогда, когда соотношение масс оксидов ь измен етс  в пределах ог 2:3 до 3:2. Данные табл. 2 позвол ют утверждать, что оптимальное сочетание электромагнитных параметров (высокий пьезомодуль и больша  диэлеютрическа  проницаемость ) получаютс  у материала, кото рый при выжигании пластификатора нагреваетс  со скоростью 140-170°С/ч до температуры 550-650 С и выдержива етс  при этой температуре 2 ч. Если нагрев производитс  до температуры 500 С, выжигание пиастификатора идет крайне медленно, так как низка скорость его окислени , вследствие чего получаетс  пьезокерамика низкого качества. Есгш лпасти4шсатор выжигаетс  хфи температуре, 700 С и вьш1е, становитс  заметным процесс его разложени  с образованием восстановительных комплексов, что, в конечном итоге может привести к восста. новлению ионов РЬ до .

Claims (1)

1. Патент США № 8ОО6857,Пьезоэлектрическа  керамика. М., Сокп . 252-62.9, 1961.детское радио , 1971, с. 50-84.

HesoetectHc cerarnic doped with