SU946547A1 - Способ получени сесквитерпеновых лактонов - Google Patents

Description

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СЕСКВИТЕРПЕНОВЫХ ЛАКТОНОВ

Изобретение относитс  к медицине и может быть использовано дл - получени  сесквитерпеновых лактонов.

Известен способ получени  сесквитерпеновых лактонов, заключающийс  в экстракции корней девчсила высокого (Inula helenium L) 85%-ным этиловым спиртом, упаривани  экстракта, обработки его хлористым метиленом, хроматографировани j удалени  хлористого метилена с последующей очисткой полученного остатка и выделениегл , целевого продукта l.

Недостаток этого способа - невысокий выход целевого продукта.

Цель изобретени  - повышение выхода целевого продукта.

Поставленна  цель достигаетс  тем, что в способе получени  сесквитерпеновых лактонов путем экстракции корней и корневищ дев сила высокого (Inula helenium L) 85%-ным этиловым спиртом, упаривани  экстракта, обработки его хлористь м метиленом, хроматографировани , удалени  хлористого метилена с последующей очисткой полученного остатка и выделением целевого продукта, очистку полученного остатка производ т 96%иым этиловЕдм спиртом и осаждают дисгиллированной водой при соотношении л::пирт-вода 1,0:0,25-1,0:0,75.

Способ получени  сесквитерпеновых лактонов осуществл ют следующим образом.

Измельченное сырье экстрагируют в батарее перкол торов 85%-ным этиловым спиртом, из экстракта отгон ют спирт, а Из водного остатка хлорис10 тым метиленом извлекают сесквитерпеновую фракцию, которую затем обезвоживают , упаривают и очищают хроматоГрафированием на окиси алюмини .

Элюаты упаривают, раствор ют

15 в 96%-ном этаноле и добавл ют.при перемешивании дистиллированную воду . при соотношении этанол-вода 1:0,251 ,0:0,75. Выпавший осадок отфильтгровывают , промывают на фильтре беН

20 зином и сушат. Выход по загруженному сырью 1,3-1,5%.

Пример. 210 кг дробленых корней и корневищ дев сила высокого (Inula helenium LJ экстрагируют

25 85%-ным этанолом в батарее экстракторов летодс противоточной перкол ции. Пoлs eнныe 500 л спирто-водного экстракта упаривают при температуре не выше 50С до водного остатке и обра30 батывают хлористым метиленом 4 раза по 50 л. Хлористо.метиленовое извлече ние обезвоживают 6 кг безводного сул фата натри , упаривают до 20 л и нанос т на хроматографическую колонну из 70 кг окиси алюмини . Сесквитерпеновую фракцию элюируют хлористым метиленом, элюатц С 60 кг) упаривают до полного удалени  хлористого метил на и остаток (5,5 п) раствор ют в кратном объеме (22 л) 96%-ного этанолй. Спиртовой раствор фильтруют и разбавл ют при перемешивании 11 л дистиллированной воды до по влени  хлопьев. Вьшавший при сто нии осадок отдел ют и промывают на фильтре 6 л озслажденного при бензина кало ша. Маточшй спирто-водный раствор подупаривают и оставл ют дл  кристал лизадии. Осадок отдел ют, пропивают 2 л охлажденного бензина. После сушки и измельчени  получают 3,25 кг готового продукта, что в пересчете на загруженное раститель ное сырье составл ет 1,54%. В случае оптимального соотношени  этанол - дистиллированна  вода выделенный продукт имеет вид желтоватых кристаллов, которые легко фильтруютс  и промываютс . В случае увеличени  количества воды, вз той дл  осаждени , вместе с кристаллическим продуктом осаждаютс  смолистые продукты, что снижает выход. Вез добав-ки воды кристаллизаци  не происходит . По известному способу продолжительность технологического цикла сос тавл ет 599 ч, при трудозатратах на 1 кг продукта 106,5 ч, а при введении в производство предлагаемого изобретени  эти цифры состав т соответственно 192 ч и 32,6 ч. Выход готового продукта повьааен с одного процента до 1,3-1,5%. Предлагаемый способ позвол ет упростить технологию, сократить расход используемых растворителей, снизить расход бензина, повысить выход целевого продукта. изобретени  Способ получени  сесквитерпеновых лактонов путем экстракции корней и корневищ дев сила высокого (Inula helenium L) 85%-ным этиловым спиртом, упаривани  экстракта, обработки его хлористьач метиленом, хроматографировани , удалени  хлористого метилена с. последующей очисткой полученного остатка и выделением целевого продукта , отличающийс  тем, что, с целью повьвиени  выхода целевого продукта, очистку полученного осадка провод т 96%-ным этиловым спиртом и осаждают дистиллированной водой при соотнсааении спирт-вода 1,0:0,25-1,0:0,75. Источники информации, прин тые во внимание при экспертизе 1. Авторское свидетельствоСССР W 577034, кл. А 61 К 35/78, 1976.

Claims (1)

1. Формула изобретения

   Способ получения сесквитерпеновых лактонов путем экстракции корней и корневищ девясила высокого (Inula helenium L) 85%-ным этиловым спиртом, упаривания экстракта, обработки его хлористьич метиленом, хроматографирования, удаления хлористого метилена с. последующей очисткой полученного остатка и выделением целевого продукта, отличающийся тем, что, с целью повьаиения выхода целевого продукта, очистку полученного осадка проводят 96%-ным этиловым спиртом и осаждают дистиллированной водой при соотношении спирт-вода 1,0:0,25-1,0:0,75.

   Йсточники информации, принятые во внимание при экспертизе

   1. Авторское свидетельство СССР KS 577034, кл. А 61 К 35/78, 1976.