SU941434A1 - Состав дл вы влени дислокаций в монокристаллах тройных халькогенидных материалов - Google Patents

Description

Изобретение относится к мёталлографин, в частности к составам для выявления дислокаций, и может быть использовано при исследовании структурного совершенства монокристаллов тиогаллата кадмия и для контроля плотности дислокаций в тиогаллате кадмия при его промышленном произ- _; водстве.

Известен состав для выявления дислокаций в монокристаллах прустита, содержащий серную кислоту и окислитель. В качестве окислителя используют Bi (N0?)j , KjiCr^O? и Сго.ОуШ.,5

Этот состав эффективно действует при комнатной температуре в течение 3-25 мин. Таким составом проводят травление обработанной поверхности монокристаллов. Время травления зависит от кристаллографической плоскости, на которой проводят выявление дислокаций.

.

Однако' данный состав не выявляет дислокаций в монокристаллах тиогаллата кадмия.

Известен также состав для выявления дислокаций в монокристаллах тройных халькогенидных материалов, содержащий двухромовокислый калий и серную кислоту t?2 J.

Добавка КдСг^О t в соотношении 20 вес.ч. Κχβ^+Ο,δ вес.ч. К^Сг^О^ выявляет дислокации в течение 5“ 30 мин при 100-12Q°C.

Этим составом выявляют дислокации 8 монокристаллах прустита и пираргирита на плоскостях (0001), (0110), (2110),

Однако использование известного состава не позволяет выявлять дислокации в монокристаллах тиогаллата кадмия, поскольку его структура не подвергается воздействию этих составов из-за их низкой травильной способности. Травление кристаллов тиогаллата кадмия при повышенных/тем пературах приводит к их растрескиванию.

Целью изобретения является выявление дислокаций в тиогаллате кадмия на плоскостях (ί12).

Указанная цель достигается тем, _ιчто состав для выявления дислокаций в монокристаллах тройных халькогенидных материалов, содержащий двухромовокислый калий и серную кислоту, дополнительно содержит азотнокислый аммоний,при следующем соотношении компонентов, вес.%: Азотнокислый аммоний Двухромовокислый калий

Серная кислота

3-8

0,02-0,5 Остальное

Процесс выявления дислокаций с помощью предлагаемого состава прово дят на естественных сколах и на об·⁴ разцах, вырезанных из монокристаллов рюгаллата кадмия по плоскости (112). Отклонение исследуемой плоскости от кристаллографической плоскости (112) не должно превышать +0,2*. Перед травлением поверхность вырезанных образцов шлифуют й полируют по стандартным методикам до обеспечения шероховатости поверхности 14а класса и класса чистоты Р1У. Все образцы тщательно обезжиривают промывкой в этиловом спирте. Процесс травления проводят в кварцевых тиглях.

Ямки травления образуются в том случае, если нормальная (перпендикулярно к поверхности кристалла) скорость травления выше тангенциальной (параллельно поверхности). Наличие в составе травильного раствора двухромовокислого калия замедляет тангенциальную скорость травления, а нормальная скорость травления задается концентрацией азотнокислого аммония. Данный состав травителя обуславливает оптимальное соотношение

- 45 нормальной и тангенциальной скоростей травления, приводящее к образованию ямок травления. Для составов, содержащих 3*8 вес.% азотнокислого аммония, 0,02-0,5 вес.% двухромовокислого калия, остальное - серная кис- ⁵⁰ лота, нормальная скорость травления превышает тангенциальную и наблюдается образование ямок травления.

При концентрации азотнокислого аммония более 8.вес.% скорость трав- 55 ления увеличивается и продукты реакции, не успевая paciворяться, осаждаются на поверхности кристалла, пас10 сивируя ее. При концентрации азотнокислого аммония ниже 3 вес.% травления поверхности не происходит.

Концентрация двухромовокислого калия менее 0,02 вес.% не оказывает влияния на тангенциальную скорость травления. При концентрации двухромовокислого калия более 0,5 вес.% происходит пассивация поверхности кристалла .

Растворы для травления образцов готовят следующим образом.

В серной кислоте при непрерывном перемешивании растворяют навеску двухромовокислого калия, после его полного растворения добавляют при перемешивании навеску азотнокислого аммония и температуру полученного раствора доводят до 20°С. Используют реактивы марки Х4.

П р и м е р 1. Для приготовления состава берут компоненты в следующем соотношении, вес.%:

Азотнокислый аммоний 3

Двухромовокислый калий 0,02

Серная кислота Остальное

Образцы монокристалла тиогаллата кадмия с естественным сколом и вырезанные по плоскости (112 ) шлифуют, полируют до достижения шероховатости поверхности 14а класса и класса чистоты Р1У. Затем образцы тщательно обезжиривают промывкой в этиловом спирте и погружают в приготовленный раствор. Образцы выдерживают в растворе в течение 10 мин при 2(f С. Затем промывают дистиллированной водой, просушивают и исследуют протравленную плоскость на металлографическом микроскопе МИМ-7. На образцах четко выявляются дислокационные ямки травления.

П р и м е р 2. Для приготовления состава компоненты берут в следующем соотношении, вес.%:

Азотнокислый аммоний .8 Двухромовокислый калий 0,5

Серная кислота Остальное

Образцы монокристалла тиогаллата кадмия с естественным сколом и вырезанные по плоскости (112) шлифуют, полируют до достижения шероховатости поверхности 14а класса и класса чистоты Р1У. Затем образцы тщательно обезжиривают промывкой в этиловом спирте и погружают в приготовленный раствор. Образцы выдерживают^в растворе в' течение 10 мин при 20 С. Затем промывают дистиллированной во5 дой, просушивают и исследуют проОбразцы монокристалла тиогаллата травленную плоскость на металлографическом микроскопе МИМ-7. На протравленных образцах выявляются дислокационные ямки в виде треугольников. ПримерЗ. Для приготовления состава компоненты берут щем соотношении, вес.%: Азотнокислый аммоний Двухромовокислый калий

Серная кислота в следую5

0,2 Остальное

Образцы монокристалла тиогаллата кадмия с естественным сколом и вырезанные по плоскости (112) шлифуют, 15 полируют до достижения шероховатости поверхности 14а класса и класса чистоты Р1У. Затем образцы тщательно обезжиривают промывкой в этиловом кадмия с естественным сколом и вырезанные по плоскости (.112) шлифуют, полируют до дстижения шероховатости поверхности 14а класса и класса чистоты Р1У. Затем образцы тщательно обезжиривают промывкой в этиловом спирте и погружают в приготовленный раствор. Образцы выдерживают в растворе в течение 10 мин при 20°С Затем промывают дистиллированной водой, просушивают и исследуют протравленную плоскость на металлографическом микроскопе МИМ-7. На исследованных образцах травление происходит на поверхности обнаруживается осадок солей. Ямки травления в виде треугольников проявляются на сколе не четко, на срезе вообще не проявспирте и погружают в приготовлен- ' 20 ный раствор. Образцы выдерживают в растворе в течение 10 мин при 20° С. Затем промывают дистиллированной водой, просушивают и исследуют протравленную плоскость на металлогра- 25 фическом микроскопе МИМ-7. На протравленных образцах выявляются дислокационные ямки в виде четких ограниченных треугольников.

П р и м е р 4. Для приготовления зо состава компоненты берут в следующем соотношении, вес.%:

Азотнокислый аммоний	2,5
Двухромовокислый
калий	0,01 35
Серная кислота	Остальное
Образцы монокристалла	тиогаллата

кадмия с естественным сколом и вырезанные по плоскости (112) шлифуют, полируют до достижения шероховатости поверхности 14а класса и класса чистоты Р1У. Затем образцы тщательно обезжиривают промывкой в этиловом спирте и погружают^ в приготовленный раствор. Образцы выдерживают^в растворе в течение 10 мин при 20 С. Затем промывают дистиллированной водой, просушивают и исследуют протравленную плоскость на микроскопе МИМ-7. На исследованных образцах травление не происходит и ямки травления не обнаруживаются.

П р и м е р 5. Для приготовления состава компоненты берут в следующем соотношении, вес.%:

Азотнокислый аммоний	8-5
Д вухромовоки слый	0,6
калий
Серная кислота	Остальное

ляются.

Как видно из приведенных примеров, применение предлагаемого состава для выявления дислокаций в монокристаллах тиогаллата кадмия обеспечивает выявление четкой дислокационной картины в монокристаллах тиогаллата кадмия на плоскостях (112).

Изобретение может быть использовано при разработке технологии получения высококачественных монокристаллов тиогаллата кадмия для исследования структурного совершенства полученных кристаллов и для контроля плотности дислокаций (как одного из параметров готовой продукции) при промышленном производстве тиогаллата кадмия.

Claims (3)

1. Изобретение относитс  к мёталлогра (, в частности k составам дл  вы влени  дислокаций, и может быть использовано при исследовании струк турного совэршенства монокристаллов тиогаЛлата кадми  и дл  контрол  плотности дислокаций в тиогаллате кадми  при его промышленном производстве . Известен состав дл  вы влени  дислокаций в монокристаллах прустита , содержащий серную кислоту и оки слитель. В качестве окислител  используют В I (NOj)} , KjiCp O и Этот состав эффективно действует при комнатной температуре в течение 3-25 мин. Таким составом провод т травление обработанной поверх ности монокристаллов. Врем  травлени  зависит от кристаллогра(|)ической плоскости, на которой провод т вы вление дислокаций. Однако данный состав не вы вл ет дислокаций в монокристаллах тиогаллата кадми . Известен также состав дл  вы влени  дислокаций в монокристаллах троиных халькогенидных материалов, содержащий двухромовокислый калий , и серную кислоту tZj. Добавка f в соотношении 20 вес.ч. ,5 вес.ч. вы вл ет дислокации в течение 5 30 мин при 100-120 с. Этим составом вы вл ют дислОсации в монокристаллах прустита и пираргирита на плоскост х (0001), (0110), (2110), Однако использование известного состава не позвол ет вы вл ть дислокации в монокристаллах тиогаллата кадми , поскольку его структура не подвергаетс  воздействию этих составов из-за их низкой травильной способности. Травление кристаллов тиогаллата кадми  при повышенных-температурах приводит к их растрескиванию . Целью изобретени   вл етс  вы вление дислокаций в тиогаллате кадми  на плоскост х (112). Указанна  цель достигаетс  тем, что состав дл  вы влени  дислокаций в монокристаллах тройных халькогенид ных материалов, содержащий двухромовокислый калий и серную кислоту, дополнительно содержит азотнокислый аммоний,при следующем соотношении компонентов, вес.: Азотнокислый аммоний3 8 Двухромовокислый калий0,02-0,5 Серна  кислотаОстальное Процесс вы влени  дислокаций с помощью предлагаемого состава провод т на естественных сколах и на об разцах, вырезанных из монокристаллов иогаллата кадми  по плоскости (112) Отклонение исследуемой плоскости от кристаллографической плоскости (112V не должно превышать +0,2. Перед травлением поверхность вырезанных образцов шлифуют и полируют по стандартным методикам до (Обеспечени  шероховатости поверхности }ka класса и класса чистоты Р1У, Все образцы тщательно обезжиривают промывкой в этиловом спирте. Процесс травлени  провод т в кварцевых тигл х. траблени  образуютс  в том случае, если нормальна  (перпендикул рно к поверхности кристалла) скорость травлени  выше тангенциальной (параллельно поверхности). Наличие в составе травильного раствора двухромовокислого кали  замедл ет тангенциальную скорость травлени , а нормальна  скорость травлени  зада етс  концентрацией азотнокислого аммони . Данный состав травител  обуславливает оптимальное соотношение нормальной и тангенциальной скоросте травлени , привод щее к образованию  мок травлени . Дл  составов, содержащих 3-8 аес. азотнокис;лого ам мони , 0,02-0,5 вес. двухромовокислого кали , остальное - серна  кис .лота , нормальна  скорость травлени  превышает тангенциальную и наблюдаетс  образование  мок травлени . При концентрации азотнокислого аммони  более 8.вес. скорость травлени  увеличиваетс  и продукты реакции , не успева  раствор тьс , осаж даютс  на поверхности кристалла, пас сивиру  ее. При концентрации азотнокислого аммони  ниже 3 вес. травлени  поверхности не происходит. Концентраци  двухромовокислого кали  менее 0,02 вес. не оказывает вли ни  на тангенциальную скорость травлени . При концентрации двухромовокислого кали  более 0,5 вес. происходит пассиваци  поверхности кристалла . Растворы дл  травлени  образцов готов т следующим образом. В серной кислоте при непрерывном перемешивании раствор ют навеску двухромовокислого кали , после его полного растворени  добавл ют при перемешивании навеску азотнокислого аммони  и температуру полученного раствора довод т до . Используют реактивы марки Х. Пример. Дл  приготовлени  состава берут компоненты в следующем соотношении, вес.%: Азотнокислый аммоний 3 Двухромовокислый калий 0,02 Серна  кислота Остальное Образцы монокристалла тиогаллата кадми  с естественным сколом и вырезанные по плоскости {112 шлифуют, полируют до достижени  шероховатости поверхности 14а класса и класса чистоты Р1У. Затем образцы тщательно обезжиривают промывкой в этиловом спирте и погружают в приготовленный раствор. Образцы выдерживают в растворе в течение 10 мин при 2(f С. Затем промывают дистиллированной водой, просушивают и исследуют протравленную плоскость на металлографическом микроскопе МИМ-7. На образцах четко вы вл ютс  дислокационные  мки травлени . П р и м е р
2. 2. Дл  приготовлени  состава компоненты берут в следующем соотношении, вес.: Азотнокислый аммоний .8 Двухромовокислый калий0,5 Серна  кислота Остальное Образцы монокристалла тиогаллата кадми  с естественным сколом и вырезанные по плоскости (112) шлифуют, полируют до достижени  шероховатости поверхности a класса и класса чистоты Р1У. Затем образцы тщательно обезжиривают промывкой в этиловом спирте и погружают в приготовленный pactвор. Образцы выдерживают в растворе в- течение 10 мин при 20 С. Затем промывают дистиллированной во5 дои, просушивают и исследуют протравленную плоскость на металлографическом микроскопе МИМ-7, На протр ленных образцах вы вл ютс  дислокационные  мки в виде треугольников. П р и м е р
3. 3. Дл  приготовлени  состава компоненты берут в следуюАзотнокислый аммоний 5 Двухромовокислый калий0,2 Серна  кислота Остально Образцы монокристалла тиогаллата кадми  с естественным сколом и вырезанные по плоскости (112 шлифуют полируют до достижени  шероховатост поверхности 1Аа класса и класса чистоты РТУ. Затем образцы тщательно обезжиривают промывкой в этилобо спирте и погружают в приготовленный раствор. Образцы выдермшвают в растворе в течение 10 мин при . Затем промывают дистиллированной водой, просушивают и исследуют протравленную плоскость на металлографическом микроскопе МИМ-7. На протравленных образцах вы вл ютс  дислокационные в виде четких ограниченных треугольников. Пример. Дл  приготовлени  состава компоненты берут в следующе соотношении, вес.%: Азотнокислый аммоний . 2,5 Двухромовокислый калий.0,01 Серна  кислота Остальное Образцы монокристалла тиогаллата кадми  с естественным сколом,и выре занные по плоскости (112 шлифуют, полируют до достижени  шероховатост поверхности класса и класса чистоты Р1У. Затем образцы тщательно обезжиривают промывкой в этиловом спирте и погружают в приготовленный раствор. Образцы выдерживают в раст воре в течение 10 мин при 20 С. Затем промывают дистиллированной водой , просушивают и исследуют протравленную плоскость на микроскопе МИМ-7. На исследованных образцах травление не происходит и  мки трав лени  не обнаруживаютс . П р и м е р 5. Дл  приготовлени  состава компоненты берут в следующем соотношении, вес.: Азотнокислый аммонии Двухромовокислый 0,6 калий . Остальное Серна  кислота Образцы монокристалла тиогаллата кадми  с естественным сколом и вы .резанные по плоскости 012 шлифуют , полируют до дстижени  шероховатости поверхности Tta класса и класса чистоты Р1У. Затем образцы тщательно обезжиривают промывкой в этиловом спирте и погружают в приготовленный раствор. Образцы выдерживают в растворе в течение 10 мин при Затем промывают дистиллированной водой , просушивают и исследуют протравленную плоскость на металлографическом микроскопе МИМ-7. На исследованных образцах травление происходит на поверхности обнаруживаетс  осадок солей. Ямки травлени  а виде треугольников про вл ютс  на сколе не четко, на срезе вообще не про вл ютс . Как видно из приведенных примеров , применение предлагаемого состава дл  вы влени  дислокаций а монокристаллах тиогаллата кадми  обеспечивает вы вление четкой дислокаци; онной картины в монокристаллах тиогаллата кадми  на плоскост х (112). Изобретение может быть использоаано при разработке технологии получени  высококачественных монокристаллов тиогаллата кадми  дл  исследоаани  структурного совершенства полученных кристаллов и дл  контрол  плотности дислокаций (как одного из параметроа готовой продукции) при промышленном производстве тиогаллата кадми . Формула изобретени  Состав дл  вы влени  дислокаций в монокристаллах тройных халькогенидных материалов, содержащий даухромовокислый калий и серную кислоту , отличающийс  тем, что, с целью вы влени  дислокаций в тиогаллате кадми  на плоскост х (.112 он дополнительно содержит азотнокисг лый аммоний при следушцен соотношении компонентов, вес.%: Азотнокислый аммоний 3-8 Даухромоаокислый калий 0,02-0,5 Серна  кислотаОстальное,

   Источники информации,2. Гурзан М.И. и др. Характер

   прин тые во внимание при экспертизетравлени  прустита и пирзргирита.

   1 .Гурзан М.И. и лр.МсжокристаллыиИзвести  АН СССР, Неорганические

   сцинтил ционные материалы.Харьков,материалы, 1975. т. 11, №2, с. 207ВНИИ монокристаллов, 1978,№2,с.. 5 212 (прототип).