SU937507A1 - Способ осушки растворителей и сырь в процессах депарафинизации и обезмасливани нефтепродуктов - Google Patents

Description

Изобретение относится к способу осушки растворителей и сырья в процессах депарафинизации и обезмасливания нефтепродуктов с применением избирательных растворителей, в том· числе с обработкой карбамидом, и может быть использовано в нефтеперерабатывающей промышленности.

Изобретение распространяется на группу растворителей, ограниченно смешивающихся с водой и образующих при перегонке с водой азеотропные смеси с минимальной температурой кипения. К числу этих растворителей относятся метилэтилкетон, метилпропилкетон, метили зопропилкетон,диэтилкетон, метилбутилкетон, метилизобутилкетон, этилпропилкетон и их смеси, смеси метилэтилкетона с бензолом, толуолом и другими углеводородами, у гпр впппроды и их галоидпроиэводные, спирты Cq-Cj и т.д.

Известные способы осушки растворителей включают экстракцию воды из азеотропной смеси или влажного растворителя крепкими растворами щелочей (1), экстракцию растворителя из азеотропной смеси монохлорбензолом, изопропилбензолом, 1,1,2-трихлорэтаном [2), разделение растворителя и 30 воды на твердых адсорбентах, в частности на цеолитах [3].

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату к предлагаемому является способ осушки растворителя и сырья в процессе депарафинизации.

Согласно этому способу растворитель, образующий азеотропную смесь с водой с минимальной температурой кипения, отделившийся в результате расслоения сконденсированной смеси растворителя с водой, полученной при отгоне примеси растворителя из депарафинированного нефтепродукта, парафина (или концентрата парафина)в колоннах, работающих с вводом водяного пара,в смеси с содержащим воду сырьем,направляют в верхнюю часть сушильной колонны. Осушку растворителя и сырья в сушильной колонне осуществляют путем отгона в виде дистиллята колонны азеотропной смеси растворителя и воды, в результате чего оста-?

ток от перегонки - смесь сырья с растворителем - имеет низкое содержание воды, и направляется на дальнейшую переработку. Дистиллят сушильней колонны после конденсации направляют в сепаратор, в котором его разделяют отстоем на фазу влажного растворителя и водную фазу. Фазу влажного растворителя рециркулируют в сушильную колонну, а водную фазу направляют в систему· для удаления примеси растворителя из воды [4]. 5 'Недостатком известного способа является повышение нагрузки на сушильную колонну. При содержании воды в сырье 0,02% нагрузка на сушильную колонну возрастает на 18%. ю

Переработка более обводненного сырья известным способом повлечет «за собой неоправданно большие энергетические и капитальные затраты.

Кроме того, другим недостатком известного способа является невоз можность осушки с его помощью растворителей, образующих гомогенные азеотропные смеси с водой, т.е. смеси, содержание воды в которых равно или 20 ниже растворимости воды в растворителе при температуре охлаждения на выходе из конденсатора-холодильника сушильной колонны. Примером такого растворителя является метилэтилкетон (МЭК^ азеотропная смесь которого с водой содержит 11 вес.% воды, а растворимость воды в МЭКе при обычной температуре охлаждения (50°С) составляет 11,1 вес.%. Невозможность осушки таких растворителей известным способом объясняется тем, что сконденсированная азеотропная смесь не образует при отстое двух фаз, вследствие чего количество ее, циркулирующее в системе сушильной колонны, непрерывно увели- 35 чивается.

Цель изобретения - разработка такого способа осушки растворителей и сырья, который обеспечил сокращение, энергетических затрат, и позволил 40 обезвоживать растворители, образующие как гетерогенные, так и гомогенные азеотропные смеси с водой.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу осушки раствори- 45 телей и сырья в процессах депарафинизации и обезмасливания нефтепродуктов путем смешения насыщенного водой растворителя и влажного сырья с последующей азеотропной перегонкой сме- $q си с получением в виде дистиллята азеотропной смеси растворителя с водой и в виде остатка - осушенного раствора сырья в растворителе,согласно изобретению смесь влажного сырья с насыщенным водой растворителем перед азеотропной перегонкой подвергают разделению отстоем на сырьевую фазу,направляемую на азеотропную перегонку, и водную фазу, направляемую на удаление примеси растворителя, причем⁰⁰ в случае осушки растворителей, образующих гомогенные азеотропные смеси с водой, на смешение с сырьем и отстой подают дополнительно гомогенную азеотропную смесь растворителя и воды.55

В результате экстракции растворителя сырьем из насыщенного водой растворителя отделяется дополнительное количество водной фазы, которую непосредственно , минуя сушильную колонну, направляют на удаление примеси растворителя из воды. Вследствие уменьшения количества воды, поступающей в сушильную колонну, уменьшается ее нагрузка и сокращаются энергетические затраты, связанные с процессом сушки.

На чертеже изображена принципиальная технологическая схема устройства, реализующего предлагаемый способ.

Сырье, содержащее воду, подают в переработку по линии 1 и смешивают с фазой растворителя из сепаратора 2, поступающей по линии 3. При обезвоживании растворителей, образующих гомогенные азеотропные смеси с водой, на смешение с сырьем подают также азеотропную смесь растворителя с водой с минимальной температурой кипения, поступающую по линии 4 из сушильной колонны 5 через конденсатор-холодильник б.Смесь этих продуктов направляют на разделение в сепаратор 7. В результате экстракции растворителя сырьем и отстоя в сепараторе 7 образуются две фазы: сырьевая фаза, в которую переходит основное количество растворителя и незначительное количество растворенной воды, и водная фаза с небольшим содержанием растворителя. Принципиальная схема предусматривает, что плотность применяемого растворителя ниже плотности воды, при этом в сепараторе 7 сырьевая фаза образует верхний, а водная - нижний слой. Сырьевую фазу из сепаратора 7 подают по линии 8 в теплообменник 9 и далее в сушильную колонну 5. Подвод тепла в низ колонны 5 осуществляют путем циркуляции остатка от перегонки по линии 10 через подогреватель 11, обогреваемый закрытым паром. Азеотропную смесь растворителя и воды конденсйруют и охлаждают в конденсаторе-холодильнике 6. При обезвоживании растворителей, образующих гомогенные азеотропные смеси с водой, азеотропную смесь из конденсатора-холодильника 6 направляют по линии 4 частично на орошение сушильной колонны 5, а остальную часть - на смешение с сырьем, при этом открывают задвижки 12,13 и закрывают задвижки 14,15. При осушке растворителей, образующих гетерогенные азеотропные смеси с водой, азеотропную смесь из конденсатора-холодильника 6 по линии 16 направляют в сепаратор 2, открывая задвижки 15,14 и закрывая задвижки 12 и 13. Смес.ь продуктов, поступающих по линии 16, в сепараторе 2 разделяют на фазу влажного растворителя (верхний слой) и водную фазу с примесью растворителя (нижний слой). Часть фазы влажного растворителя направляют по линии 17 на орошение сушильной колонны 5, а остальную часть - по линии 3 на смешение с сырьем.

Остаток от перегонки из низа су- 5 шильной колонны 5, представляющий собой обезвоженную смесь растворителя с сырьем, направляют в теплообменник 9 и затем по линии 18 - на дальнейшую переработку. 10

Водную фазу из сепараторов 2 и 7 по линии 19,20 направляют в стриппинг 21 для удаления примеси растворителя. В нижнюю часть стриппинга 21 вводят водяной пар по линии 22. Смесь^ паров растворителя и воды из верха стриппинга 21 после конденсации и охлаждения в конденсаторе-холодильнике 23 по линии 16 направляют на отстой в сепаратор 2. Освобожденную от примеси растворителя воду из низа стриппинга 21 по линии 24 отводят из систем .

В качестве сырья в способе могут быть использованы самые разнообраэные нефтепродукты, аналогичные тем, которые применяют в качестве сырья в известном способе.

Полученный в результате переработки сырья раствор депарафинированного нефтепродукта (фильтрата) в раство- ^0 рителе подают по линии 25 в подогреватель 26, обогреваемый закрытым паром, и далее в колонну 27. Сухой растворитель из верха колонны 27 поступает в конденсатор-холодильник 28 35 и далее по линии 29 в емкость сухого растворителя (на схеме на показана) . Остаток от перегонки из низа колонны 27 подают в подогреватель 30, обогреваемый закрытым паром, и далее 40 по линии 31 в колонну 32. Сухой растворитель из верха колонны 32 поступает в конденсатор-холодильник 33 и далее по линии 29 в емкость. Остаток от перегонки из низа колонны 32 подают 45 по линии 34 в стриппинг 35, в низ которого по линии 36 вводят водяной пар. Смесь паров раствора!теля и воды из верха стриппинга 35 поступает в конденсатор-холодильник 37 и далее по линии 16 в сепаратор 2. Освобожденный от примеси растворителя депарафинированный нефтепродукт (фильтрат) из низа стриппинга 35 по линии 38 откачивают в парк.

Полученный в результате переработки раствор парафина или концентрата парафина в растворителе подают по линии 39 в подогреватель 40, обогреваемый закрытым паром, и далее в колонну 41. Сухой растворитель из верха колонны 41 поступает в конденсатор-холодильник 42 и далее по'линии 43 в емкость сухого растворителя. Остаток от перегонки из низа колонны 41 подают в подогреватель 44, обогреваемый закрытым паром, и далее по линии 45 в колонну 46. Сухой растворитель из верха колонны 46 поступает в конденсатор-холодильник 47 и далее по линии 43 в емкость. Остаток от перегонки из низа колонны 46 по линии 48 подают в стриппинг 49,в низ которого по линии 50 вводят водяной пар. Смесь паров растворителя и воды из верха стриппинга 49 поступает в конденсатор-холодильник 51 и далее по линии 16 в сепаратор 2. Освобожденный от примеси растворителя парафин или концентрат парафина из низа стриппинга 49 по линии 52 откачивают в парк.

В связи с тем, что в промышленных условиях имеют место дополнительные источники поступления воды в систему регенерации растворителя (абсорбция или конденсация воды из инертного газа или воздуха, наличие воды в аппаратуре, включаемой в работу после ремонта, нарушение герметичности теплообменной аппаратуры и т.п.), в способе предусматривается возможность дополнительной сушки части циркулирующего растворителя. Поскольку большая часть поступающей таким путем воды концентрируется в составе фильтровальных осадков парафина (концентрата парафина) и наибольшее содержание воды характерно для растворителя из верха колонны 41, предусматривается возможность подачи части этого растворителя в сушильную колонну 5 по линии 54 с помощью задвижки 53.

Следует отметить, что обезвоживание растворителей, образующих гетерогенные или гомогенные азеотропные смеси с водой, по предлагаемому способу требует внесения изменений только в схему переработки дистиллята сушильной колонны 5 и не затрагивает схем работы стриппингов 21,35 и 49, поскольку дистилляты этих стриппингов всегда имеют гетерогенный характер, ввиду того, что содержание в них воды всегда выше, чем в соответствующих азеотропных смесях. По этой причине дистилляты стриппингов 21,35, 49 направляют на разделение фаз в сепаратор 2 независимо от природы осушаемого растворителя.

Как следует из описания, отличительной особенностью предлагаемого способа по сравнению с известным, является то, что в результате смешения фазы растворителя из сепаратора 2 с влажным сырьем и отстоя и разделения полученной смеси в сепараторе 7, от этой смеси отделяют большую часть воды, которую направляют непосредственно в стриппинг 21 для удаления примеси растворителя,тем самым, освобождая сушильную колонну 5 от бесполезной нагрузки.Далее,при обеэ937507 воживании растворителей,образующих гомогенные азеотропные смеси с водой, в результате смешения азеотропной смеси с сырьем обеспечивается экстракция большей части растворителя сырьем и выделение в одной фазы,что по-5 эволяет предотвратить накапливание азеотропной смеси в системе сушильной колонны и эффективно осушить такие растворители.

Пример].. Берут 240 г смеси метилпропилкетона (МПК) с водой, полученной в виде дистиллята стриппингов 21, 35, 49, с содержанием воды 50 вес.% и 17,8 г гетерогенной азеотропной смеси МПК-вода, полученной в виде дистиллята сушильной колонны 5, с содержанием воды 13,5 вес.% и подвергают отстою в сепараторе 2. В результате отстоя при 5СгС получают фазу растворителя и водную фазу следующего состава, г:

Фаза МПК137,4

В том числе: МПК131,1

Вода6,3

Водная фаза120,4

В том числе: МПК4,3

Вода116,1

Берут 1000 г гача, с содержанием воды 0,1%, смешивают с фазой растворителя из сепаратора 2 и подвергают отстою в сепараторе 7. В результате отстоя получают сырьевую и водяную фазы следующего состава, г:

Сырьевая фаза 1132,4

В том числе: гач999,0

МПК131,0

Вода2,4

Водная фаза5,0

В том числе: МПК0,1

Вода4,9

Сырьевую фазу из сепаратора 7 направляют в сушильную колонну 5. В результате осушки в виде дистиллята колонны получают азеотропную смесь

МПК-вода, а в виде остатка - осушен- 45 ную смесь гача и МПК. Количество этих

продуктов составит,

Дистиллят В том числе: МПК

Вода'*

Остаток

В том числе: гач

МПК *

Вода

При осушке'растворителя и сырья известным способом, когда смесь фазы $5 растворителя из сепаратора 2 и сырья не подвергают отстою и фазовому разделению, а направляют непосредственно в сушильную колонну 5, количество дистиллята этой колонны составляет 60 (2,4+4,9):0,135=54,1 г.

Таким образом, предлагаемый способ дает возможность уменьшить нагрузку сушильной колонны по паровой фазе в (54,1:17,8)=3 раза, уменьшить диаметр сушильной колонны в 1,73 раза, и соответственно сократить энергетические затраты.

П р и м е р 2. Берут 280 г смеси метилизобутилкетона (МИБК) с водой, полученной в.виде дистиллята стриппингов 21, 35, 49 с содержанием воды 50 вес.% и 6,8 г гетерогенной азеотропной смеси МИБК-вода, полученной в виде дистиллята сушильной колонны 5, с содержанием воды около 25%, и подвергают отстою в сепараторе 2. В результате остоя при 50°С получают фазу растворителя и водную фазу следующего состава, г:

Фаза МИБК 147,40

В том числе: МИБК 143,15

Вода 4,25

Водная фаза 139,40

В том числе: МИБК 1,95

Вода 137,45

Берут 1000 г гача с содержанием воды 0,1%, смешивают с фазой растворителя из сепаратора 2 и подвергают Отстою в сепараторе 7. В результате отстоя получают сырьевую и водную фазы следующего состава, г:

Сырьевая фаза 1143,82

В том числе, гач999,0

МИБК 143,12

Вода1,7

Водная фаза3,58

В том числе: МИБК 0,03

Вода3,55

Сырьевую фазу из сепаратора 7 направляют в сушильную колонну 5. В результате осушки в виде дистиллята получают азеотропную смесь МИБК-вода, а в виде остатка - осушенную смесь гача и МИБК. Количество этих продук тов составит, г:

Дистиллят6,8

В том числе: МИБК5,1

Вода1,7

Остаток 1137,02

В том числе, гач999,0

МИБК 138,02

Вода Следы

При осушке растворителя и сырья известным способом, когда смеси фазы растворителя из сепаратора 2 и сырья не подвергают отстою и фазовому разделению, а направляют непосредственно в сушильную колонну 5, количество дистиллята этой колонны составляет (1,7+3,55):0,25=21,0 г. Таким образом, предлагаеьмй способ дает возможность уменьшить нагрузку сушильной колонны в (21,0:6,8)=3,1 раза, уменьшить диаметр сушильной колонны в 1,76 раза и соответственно сократить энергетические затраты.

ПримерЗ. Берут 200 г смеси метилэтилкетона (МЭК) с водой, полученной в виде дистиллята стриппингов 21, 35, 49 с содержанием МЭК вес.%, и подвергают отстою в се9

I параторе 2. В результате отстоя 50°С получают фазу растворителя ную фазу следующего

Фаза МЭК

В том числе: МЭК

Вода Водная фаза В том числе: МЭК

Вода

Берут 91,0 г фазы тора 2 и 12,7 г гомогенной азеотроп- ю при и водсостава, г:

91,0

80.9

10,1

109,0

19,1

89.9

МЭК из сепара-

ной смеси МЭК-вода,	полученной	в виде	Сырьевая фаза	1089,0
дистиллята сушильной	колонны 5,	с	В том числе: гач	999,0
содержанием Воды 11%	, и смешивают с	МЭК	45,1
1000 г гача с содержанием воды	0,1%.	Толуол	44,6
Смесь направляют на	отстой в сепара-	Вода	0,3
тор 7. В результате	отстоя получают	Водная фаза	2,2
сырьевую и водную фазы следующего со-	В том числе: МЭК	0,1
става, г:			Толуол	Следы
Сырьевая фаза	1092,1		Вода	2,1
В том числе: гач	999,0	20	Сырьевую фазу из	сепаратора 7
МЭК	91,7	направляют в сушильную колонну 5. В
Вода	1,4		результате осушки в	виде дистиллята
Водная фаза	11,6		получают азеотропную	смесь МЭК-толу-
В том числе: МЭК	0,5		ол-вода, а в виде остатка - осушенный
Вода	. 11,1		раствор гача в смеси	МЭК—толуол. Ко-
Сырьевую фазу из	сепаратора	7 на- 25	личество этих продук	тов составит, г:
правляют в сушильную	колонну 5.	В	Дистиллят	3,2
результате осушки в	виде дистиллята	В том числе: МЭК	2,3
получают азеотропную	смесь МЭК-	вода,	Толуол	0,6
а в виде остатка - осушенный раствор	Вода	0,3
гача в МЭК. Количество этих продук- 30	Остаток	1085,8
тов составит, г:			В том числе: гач	999 ,0
Дистиллят	12,7		МЭК	42,8
В том числе: МЭК	11,3		Толуол	44 ,0
Вода	1,4		Вода	Следы
Остаток	1079,4	35	При осушке данного растворителя
В том числе: гач	999,0		и сырья известным способом, когда
МЭК	80,4		смесь фазы растворителя из сепарато-
Вода	Следы		ра 2 и сырья не подвергают отстою

I следует, что предлапозволяет эффективно сырья с МЭКом, тогда способ не дает такой

Из примера гаемый способ осушить смесь как известный возможности ввиду гомогенного характера азеотропной смеси МЭК-вода, . вследствие этого в известном способе имело бы место непрерывное увеличение количества азеотропной смеси МЭК-вода в системе регенерации.

Берут 220 г смеси полученной в виде , 35, 49, вода 50 и 3,2 г гетероген

П р и м е р 4 МЭК-толуол-вода, дистиллята стриппингов 21 следующего состава, вес.%: МЭК 30 толуол 20;

ной азеотропной смеси МЭК-толуол-вода, полученной в виде дистиллята сушильной колонны 5, следующего состава, вес. %: МЭК 71,8; толуол 18,8; вода 9,4. Эти продукты смешивают и направляют на отстой в сепаратор 2. В результате отстоя получают фазу растворителя и водную фазу следующего состава, г:

Фаза растворителя

В том числе: МЭК

Вода

91.2

45.2

1,4

Толуол

Водная фаза том числе: МЭК

Вода Толуол Берут 1000 г гача воды 0,1%, смешивают рителя из сепаратора отстою в сепараторе 7 отстоя получают сырьевую и водную фазы следующего состава, г:

44,6

132,0 ί

23,1

108,9 Следы : содержанием ί фазой раствои подвергают В результате и фазовому разделению, а направляют непосредственно в сушильную колонну 5, количество дистиллята этой колонны составляет (0,3+2,1):0,094=25,5 г. Таким образом, предлагаемый способ дает возможность уменьшить нагрузку сушильной колонны в (25,5:3,2)= =8 раз, уменьшить диаметр сушильной колонны в 2,8 раза и соответственно сократить энергетические затраты. Следует отметить, что при исполь зовании способа работа сушильной колонны значительно облегчается также и вследствие того, что содержание воды в смеси сырья и растворителя, поступающей в сушильную колонну, по сравнению с известным способом, уменьшается в несколько раз, по этой причине, при прочих равных условиях, предлагаемый способ достичь большей ния.

даст возможность степени обезвожива-

Claims (4)

1.Патент США № 2668863, кл, 203-34, опублик. 1954.

2.Патент США № 2582214, кл. 202-06, опублик, 1952.

3.Хими  и технологи  топлив и масел , 1965, 8, с. 25-27.

4.Патент США № 4033855,

кл. 208-25, опублик ..1978 (прототип).

ш

37

27 26

31

t

liS

У

JjsJ