SU925870A1 - Способ спектрофотометрического определени паллади @ и платины @ - Google Patents

Description

Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано в практике заводских, производственных, научно-исследовательских, проблемных и научных лабораторий различных отраслей народного хозяйства.

Известные способы титриметричёского определения палладия (II) и · пластины (IV) основаны на реакциях образования малорастворимых соединений, устойчивых комплексов, продуктов окисления - восстановления с разнообразными неорганическими и органическими реагентами. В этих способах применяют визуальную, электрометрическую и крайне редко фотометричес·^ кую индикацию точки эквивалентности. Чаще всего используют способы осадительного титрования, реализуемые в амперометрическом и гетерометрическом титровании [1].

Однако титриметрические методы не ' позволяют анализировать смеси палладия (И) -и платины (IV) .

Известны способы спектрофотометрического анализа смесей этих элементов [2].

Однако они отличаются низкой избирательностью, узким диапазоном оп ределяемых концентраций и неудовлетворительной воспроизводимостью. Наиболее близким к изобретению с по технической сущности и достигаемому результату является способ спектрофотометрического определения, включающий переведение Их в анионные комплексы, осаждение из раствора орjq 'ганическим реагентом и экстракции осадков растворителем. В качестве органического реагента для экстракции палладия (II) используют хлороформный раствор N—фенил—N-(i-пиридил) тиомочевины (ФПТМ), для платины(IV)15 ацетоновый раствор ФПТМ. Фотометрируют при длине волны 365 нм. Способ позволяет определять палладий(II) и/или платину (IV) в присутствии • . 3-кратного избытка меди, 400-кратного избытка никеля, кобальта и железа[3]. Недостатки известного способа определения палладия (II) , и платины (IV) спектрофотометрическим методом заключаются в длительности выполнения, 25 недостаточной точности, возможности систематической ошибки, в невысокой избирательности (особенно в присутствии меди).

Цель изобретения - ускорениеанали30 за,повышение точности и избирательности.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу спектрофотометрического определения'палладия .(II) и платины(IV), включающему перевод их в анионные хлоридные комплексы, хлоридные комплексы палладия (II) и 5 платины(IV) титруют раствором солей калия в водно-органическом растворителе , содержащим диметилсульфоксид или диметилформамид в присутствии металлоиндикатора на ионы калия. 10

В качестве индикатора используют бисазозамещенные хромотроповой кислоты с о,о’токсисульфоазогруппировкой.

В процессе спектрофотометрического титрования хлоридных анионных 15 комплексов палладия(II) и/или платины (IV) растворами солей калия образуются растворимые соединения с четко выраженным составом К:Pd(Pt)=2:1. При титровании растворов, содержащих один определяемый элемент до точки эквивалентности поглощение раствора не меняется, после нее возрастает и на кривой титрования в точке эквивалентности фиксируется один четкий излом, соответствующий оттитрованному' количеству металла. Если в~‘растворе имеется смесь палладия (II) и платины (IV), получается кривая титрования с двумя изломами,, соответствующими поочередно оттитрованным палладию· (II) и платине (IV). .

Пример 1. Определение палладия (II) в растворе.. ...

В кювету для титрования вносят раствор содержащий б мкг палладия 35 (II), добавляют 1 мл HCl^ 0,15 мл 0,1%-ного раствора индикатора (ортаниловый К), 13,5 мп диметилформамида и титруют на установке для спектрофотометрического титрования без 40 кюветы сравнения 10. М раствором хлорида’калия при длине волны 6 26 нм. Относительное стандартное отклонение 0,03.

ПримерЗ. Определение плати- 45 ны (IV) в растворе.

В кювету для титрования вносят раствор, содержащий 19 мкг платины (IV), добавляют 1 мл HCl^, затем добавляют 0,15 мл 0,1%-ного раствора нитроортанилового С, 13,5 мл диметилсульфоксида и титруют 10“3 м раствором нитрата калия. Относительное стандартное отклонение 0,01.

Примерз. Определение палладия (II) и платины (IV).

В кювету для титрования вносят раствор, содержащий 100 мкг палладия (II) и.200 мкг платины (IV), добав'ляют 1 мл НС1_К, затем добавляют 0,15 мл 0,1%-ного раствора нитроортанилового С, 13,5 мл диметилсульфоксида и титруют 10~Э м раствором хлорида калия при длине волны 626 нм.

.Относительное стандартное отклонение для палладия (II) 0,007, для платины (IV) 0,008.

Предлагаемый способ позволяет определять палладий (II) и/или платину (IV) в присутствии 600-кратных избытков меди, кобальта, серебра, цинка, свинца, алюминия и железа. Относительное стандартное отклонение не превышает 0,02. Для маскирования мешающих элементов могут быть использованы растворы ЭДТА и фторида натрия. Способ прост в выполнении (на одно определение требуется не более . 10 мин).

Claims (3)

Формула изобретения

1. Гинзбург Е.С., Езерская Н.А., Прокофьева И.В., Федоренко Н.В., Шленская В.И. и Бельский Н,К. Аналитическая химия платиновых металлов. М., ’’Наука”, 1972, с. 613, 229-241.

1. Способ спектрофотометрического определения палладия (II) и платины (IV), включающий переведение их в хлоридные анионные комплексы, о тличающийся тем, что, с целью ускорения анализа, повышения точности и избирательности, хлоридные комплексы титруют раствором солей калия в водно-органическом растворителе, содержащим диметилформамид в присутствии металлоиндикатора на ионы калия.

2. Paria Р.К. , Majumdar S.K. Spectrofotometrie determination of palladium(II) and platirtum (IV) in presence of each other by cL-benzoin oxime. Z. anal. Chem., 279, № 3, 1976, c. 207.

2. Способ по π. 1, отличающийся тем, что в качестве металлоиндикатора используют бисазозамещенные хромотроповой кислоты с о,о'-оксисульфоазогруппировкой.

ИстФчники информации, принятые во внимание при экспертизе

3. Авторское свидетельство СССР по заявке № 2816346/23-26, кл. С 0‘i G 55/00, 1979.

ВНИИПИ Заказ 2860/2 тираж 514 Подписное

Филиал ППП Патент, г.Ужгород, ул.Проектная, 4