SU1427259A1 - Способ количественного определени высших алифатических сульфоксидов - Google Patents
Способ количественного определени высших алифатических сульфоксидов Download PDFInfo
- Publication number
- SU1427259A1 SU1427259A1 SU874204019A SU4204019A SU1427259A1 SU 1427259 A1 SU1427259 A1 SU 1427259A1 SU 874204019 A SU874204019 A SU 874204019A SU 4204019 A SU4204019 A SU 4204019A SU 1427259 A1 SU1427259 A1 SU 1427259A1
- Authority
- SU
- USSR - Soviet Union
- Prior art keywords
- picrate
- uranyl
- mol
- ions
- higher aliphatic
- Prior art date
Links
- -1 aliphatic sulfoxides Chemical class 0.000 title claims abstract description 14
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims description 7
- 238000004445 quantitative analysis Methods 0.000 title 1
- YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N Toluene Chemical compound CC1=CC=CC=C1 YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 15
- 229940075930 picrate Drugs 0.000 claims abstract description 12
- HEDRZPFGACZZDS-UHFFFAOYSA-N Chloroform Chemical compound ClC(Cl)Cl HEDRZPFGACZZDS-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 10
- 239000012074 organic phase Substances 0.000 claims abstract description 4
- 238000005375 photometry Methods 0.000 claims abstract 3
- 125000005289 uranyl group Chemical group 0.000 claims description 6
- LOWMYOWHQMKBTM-UHFFFAOYSA-N 1-butylsulfinylbutane Chemical compound CCCCS(=O)CCCC LOWMYOWHQMKBTM-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 claims description 2
- YMWUJEATGCHHMB-UHFFFAOYSA-N Dichloromethane Chemical compound ClCCl YMWUJEATGCHHMB-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 3
- OXNIZHLAWKMVMX-UHFFFAOYSA-M picrate anion Chemical compound [O-]C1=C([N+]([O-])=O)C=C([N+]([O-])=O)C=C1[N+]([O-])=O OXNIZHLAWKMVMX-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims 2
- 239000008346 aqueous phase Substances 0.000 claims 1
- 230000035945 sensitivity Effects 0.000 claims 1
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 abstract description 2
- 239000002184 metal Substances 0.000 abstract description 2
- 150000002739 metals Chemical class 0.000 abstract description 2
- 150000003457 sulfones Chemical class 0.000 abstract description 2
- 150000003568 thioethers Chemical class 0.000 abstract description 2
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 abstract 2
- 125000001931 aliphatic group Chemical group 0.000 abstract 1
- 238000000926 separation method Methods 0.000 abstract 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 abstract 1
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 9
- 238000001514 detection method Methods 0.000 description 4
- 150000003462 sulfoxides Chemical class 0.000 description 4
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 3
- 238000011088 calibration curve Methods 0.000 description 2
- 229930195733 hydrocarbon Natural products 0.000 description 2
- 239000003921 oil Substances 0.000 description 2
- 150000002894 organic compounds Chemical class 0.000 description 2
- 239000012071 phase Substances 0.000 description 2
- ZVUUCUFDAHKLKT-UHFFFAOYSA-M sodium;2,4,6-trinitrophenolate Chemical compound [Na+].[O-]C1=C([N+]([O-])=O)C=C([N+]([O-])=O)C=C1[N+]([O-])=O ZVUUCUFDAHKLKT-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 2
- WXMZAPNGBZURBO-UHFFFAOYSA-N 1-decylsulfinyldecane Chemical compound CCCCCCCCCCS(=O)CCCCCCCCCC WXMZAPNGBZURBO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000004215 Carbon black (E152) Substances 0.000 description 1
- 229910002651 NO3 Inorganic materials 0.000 description 1
- NHNBFGGVMKEFGY-UHFFFAOYSA-N Nitrate Chemical compound [O-][N+]([O-])=O NHNBFGGVMKEFGY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 description 1
- 239000000446 fuel Substances 0.000 description 1
- 125000000524 functional group Chemical group 0.000 description 1
- 150000002430 hydrocarbons Chemical class 0.000 description 1
- 150000002500 ions Chemical class 0.000 description 1
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 1
- OXNIZHLAWKMVMX-UHFFFAOYSA-N picric acid Chemical compound OC1=C([N+]([O-])=O)C=C([N+]([O-])=O)C=C1[N+]([O-])=O OXNIZHLAWKMVMX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229920006395 saturated elastomer Polymers 0.000 description 1
- 239000012047 saturated solution Substances 0.000 description 1
- 230000007704 transition Effects 0.000 description 1
- VWIQIIGYDAPONF-UHFFFAOYSA-L uranyl hydroxide Chemical compound O[U](O)(=O)=O VWIQIIGYDAPONF-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 229910021510 uranyl hydroxide Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910002007 uranyl nitrate Inorganic materials 0.000 description 1
Landscapes
- Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)
- Investigating Or Analysing Materials By The Use Of Chemical Reactions (AREA)
Abstract
Изобретение касаетс аналитической химии, в частности количественного определени высших алифатических СУЛЬФОКСИДОВ, используемых в качестве экстрагентов металлов и р да органических веществ. Анализ ведут обработкой пробы раствором пикрата уранила, содержащего 0,05-0,1 моль/л ионов пикрата и 0,07-0,2 моль/л ионов уранила , в среде толуола или хлороформа при рН 3,6-4 с последующим.отделением органической фазы и ее фотометри- рованием. Эти услови повьппают чувст- вительность определени до § 0,0001 моль/л при относительной ошибке 0,8-2,5% и времени анализа до 10 мин. В этом случае определению не мешают 100-кратные избытки сульфидов и сульфонов. 2 табл. сл
Description
4
ю ю сл
со
Изобретение относитс к аналитической химии органических соединений и может быть использовано дл селективного и чувствительного определени высших алифатических сульфоксидов общей формулы RSO в нефт х, топливах маслах и т.п. (сульфоксиды широко используютс в качестве экстрагентов мета ллов и р да органических соеди- нений).
Целью изобретени вл етс увеличение селективности и резкое понижение предела обнаружени высших али . фатических сульфоксидов„
Способ осуществл ют следующют образом .
Приме р 1. Пробу раствора, содержащего 0,J6 мг дибутилсульфокси да, разбавл ют в JO раз хлороформом, К полученному раствору приливают равный объем водного раствора пикрата уранила, концентраци ионов пикрата в котором равна 0,J моль/л и уранила 0,2 -мр ь/л при рН 4,0, и встр хи- вают 3 мин о Затем фазу хлороформа отдел ют, фильтруют через пористый бумажный фильтр и фотометрируют при длине волны 410 нм в кювете 10 мм. В качестве раствора сравнени используют хлороформ, насыщенный раствором пикрата уранила. По градуировочному графику определ ют концентрацию суль фоксида. Содержание его в растворе составл ет 0,15 мг.
Приме р 2„ Пробу раствора, содержащего 0,32 мг дидецилсульфо- ксида, разбавл ют в 10 раз толуолом. К полученному раствору приливают равный объем водного раствора пикрата уранила, концентраци ионов пикрата в котором равна 0,05 моль/л и уранила 0,07 моль/л при рН 3,6, и встр хивают 3 мин о Затем фазу толуола отдел ют, фильтруют через пористый бумажный фильтр и фотометрируют при длине волны 410 нм в кювете 10 мм. В качестве раствора сравнени используют толуол, насьщенный раствором пикрата уранила.. По градуи ровочному графику определ ют концентрацию сульфоксида Содержание его в растворе составл ет 0,32 мг.
Пикрат уранила получак)т следующим образом.
Водные растворы пикрата натри и нитрата уранила смешивают в таких количествах, чтобы концентраци нит
5
0 5
5 0
рата уранила была не меньше 0,07 моль/л, а пикрата натри - 0,05 моль/л. Выбор концентрации ионов
ИО
«f0
0
и PLC иллюстрируетс данными, приведенными в табл. 1.
Использование меньших концентраций ионов уранила и пикрата приводит к неполному протеканию фотометрической реакции, а использование больпл-к концентраций ведет к перерасходу реагедТОВ с,.
Предлагаема величина рН выбрана оптимальной Использование рН меньше 3,6 ведет к частичному переходу . в органическую фазу пикриновой кислоты и резкому увеличению холостого опыта, а при рН больше 4,0 происходит вьшадение гидроксида уранила.
Способ применим дл определени высших алифатических сульфоксидов. Установлено, что длина углеводородного радикала не вли ет на точность и предел обнаружени в данном методе, так как состав и прочность окрашенного соединени определ ютс наличием в.молекуле сульфоксвда функциональной группы S О,
В табЛо 2 представлены данные по определению высших алифатических сульфоксидов в углеводородах, отражающие воспроизводимость и правильность предлагаемого способа
Определению не мешают J 00-кратные избытки сульфидов и сульфонов о
Таким образом, способ позвол ет быстро if врем определени не более 10 мин) и селективно определ ть высшие алифатические сульфоксиды, снижа предел обнаружени на пор док - до 10 моль/л.
(
Claims (1)
- Формула изобретен и.Способ количественного определени высших алифатических сульфоксидов с использованием фотометрировани , отличающийс тем, что, с целью повьшаёни чувствительности определени , анализируемую пробу, растворенную в толуоле, хлористом метилене или хлороформе, обрабатьшают раствором пикрата уранила, содержащим 0,05-0,1 моль/л ионов пикрата и 0,07-0,2 моль/л ионов уранила, при рН 3,6-4,0, отдел ют органическую фазу с последующим ее фотометрирова- нием.- 1427259ТаблицаЗависимость экстрагируемости фотометрируемого соединени в органическую фазу от концентрации пикрат- и уранил-ионов в водной фазеДибутилсульфоксид 0,16 0,15Таблица27.5
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| SU874204019A SU1427259A1 (ru) | 1987-02-27 | 1987-02-27 | Способ количественного определени высших алифатических сульфоксидов |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| SU874204019A SU1427259A1 (ru) | 1987-02-27 | 1987-02-27 | Способ количественного определени высших алифатических сульфоксидов |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| SU1427259A1 true SU1427259A1 (ru) | 1988-09-30 |
Family
ID=21288496
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| SU874204019A SU1427259A1 (ru) | 1987-02-27 | 1987-02-27 | Способ количественного определени высших алифатических сульфоксидов |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| SU (1) | SU1427259A1 (ru) |
-
1987
- 1987-02-27 SU SU874204019A patent/SU1427259A1/ru active
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| Мазор Л. Методы органического анализа. М.: Мир, 1986, с. 507. Авгушевич И.В , и др Определение микроколичеств серы в продуктах пере- работки топлив. - Хими твердого топлива, 1973, № 6, с. 39-41. * |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Solorzano | Determination of ammonia in natural waters by the phenolhypochlorite method | |
| SU1427259A1 (ru) | Способ количественного определени высших алифатических сульфоксидов | |
| SU1425530A1 (ru) | Способ количественного определени диалкилсульфидов | |
| SU1642338A1 (ru) | Способ количественного определени алифатических дисульфидов | |
| RU2183017C1 (ru) | Индикаторный состав для определения рения (vii) в водных растворах | |
| RU2021592C1 (ru) | Способ фотометрического определения рения | |
| SU1163221A1 (ru) | Способ количественного определени новокаина | |
| SU1341580A1 (ru) | Способ определени молибдена | |
| SU1550420A1 (ru) | Способ количественного определени этилсалицилата в водных растворах в присутствии салициловой кислоты | |
| SU1767400A1 (ru) | Способ определени о-нитроанилина и фенола в водных растворах | |
| Ensafi et al. | Highly selective photometric method for the determination of periodate | |
| SU1617332A1 (ru) | Способ количественного определени высших алифатических сульфоксидов | |
| Makino | A simple and sensitive colorimetric assay of zinc in serum using cationic porphyrin | |
| SU1490609A1 (ru) | Способ количественного определени олеиновой кислоты | |
| SU1727059A1 (ru) | Способ определени фторидов | |
| SU1448254A1 (ru) | Способ определени алифатических сульфидов | |
| SU1078294A1 (ru) | Способ определени в водных растворах флотореагента на основе терпеновых углеводородов и их производных | |
| SU1142763A1 (ru) | Способ извлечени ванади | |
| RU2085915C1 (ru) | Способ количественного определения цианистого калия | |
| Nasu et al. | Spectrophotometric determination of phosphate in natural water after flotation as an ion pair of molybdophosphate with rhodamine B | |
| SU1665289A1 (ru) | Способ определени трибутилфосфата в водном растворе | |
| RU2097745C1 (ru) | Способ количественного определения 2-хлорэтенилдихлорарсина | |
| RU1837213C (ru) | Способ количественного определени пиперазина адипината | |
| SU1755138A1 (ru) | Способ количественного определени анилина и N-нитроанилина в водном растворе | |
| SU929544A1 (ru) | Способ фотометрического определени нитрат-ионов |