SU1427259A1

SU1427259A1 - Способ количественного определени высших алифатических сульфоксидов

Info

Publication number: SU1427259A1
Application number: SU874204019A
Authority: SU
Inventors: Сергей Михайлович Лещев; Юрий Иванович Денисенко; Сергей Федорович Фурс; Григорий Лазаревич Старобинец
Original assignee: Белорусский государственный университет им.В.И.Ленина
Priority date: 1987-02-27
Filing date: 1987-02-27
Publication date: 1988-09-30

Abstract

Изобретение касаетс аналитической химии, в частности количественного определени высших алифатических СУЛЬФОКСИДОВ, используемых в качестве экстрагентов металлов и р да органических веществ. Анализ ведут обработкой пробы раствором пикрата уранила, содержащего 0,05-0,1 моль/л ионов пикрата и 0,07-0,2 моль/л ионов уранила , в среде толуола или хлороформа при рН 3,6-4 с последующим.отделением органической фазы и ее фотометри- рованием. Эти услови повьппают чувст- вительность определени до § 0,0001 моль/л при относительной ошибке 0,8-2,5% и времени анализа до 10 мин. В этом случае определению не мешают 100-кратные избытки сульфидов и сульфонов. 2 табл. сл

Description

4

ю ю сл

со

Изобретение относитс к аналитической химии органических соединений и может быть использовано дл селективного и чувствительного определени высших алифатических сульфоксидов общей формулы RSO в нефт х, топливах маслах и т.п. (сульфоксиды широко используютс в качестве экстрагентов мета ллов и р да органических соеди- нений).

Целью изобретени вл етс увеличение селективности и резкое понижение предела обнаружени высших али . фатических сульфоксидов„

Способ осуществл ют следующют образом .

Приме р 1. Пробу раствора, содержащего 0,J6 мг дибутилсульфокси да, разбавл ют в JO раз хлороформом, К полученному раствору приливают равный объем водного раствора пикрата уранила, концентраци ионов пикрата в котором равна 0,J моль/л и уранила 0,2 -мр ь/л при рН 4,0, и встр хи- вают 3 мин о Затем фазу хлороформа отдел ют, фильтруют через пористый бумажный фильтр и фотометрируют при длине волны 410 нм в кювете 10 мм. В качестве раствора сравнени используют хлороформ, насыщенный раствором пикрата уранила. По градуировочному графику определ ют концентрацию суль фоксида. Содержание его в растворе составл ет 0,15 мг.

Приме р 2„ Пробу раствора, содержащего 0,32 мг дидецилсульфо- ксида, разбавл ют в 10 раз толуолом. К полученному раствору приливают равный объем водного раствора пикрата уранила, концентраци ионов пикрата в котором равна 0,05 моль/л и уранила 0,07 моль/л при рН 3,6, и встр хивают 3 мин о Затем фазу толуола отдел ют, фильтруют через пористый бумажный фильтр и фотометрируют при длине волны 410 нм в кювете 10 мм. В качестве раствора сравнени используют толуол, насьщенный раствором пикрата уранила.. По градуи ровочному графику определ ют концентрацию сульфоксида Содержание его в растворе составл ет 0,32 мг.

Пикрат уранила получак)т следующим образом.

Водные растворы пикрата натри и нитрата уранила смешивают в таких количествах, чтобы концентраци нит

5

0 5

5 0

рата уранила была не меньше 0,07 моль/л, а пикрата натри - 0,05 моль/л. Выбор концентрации ионов

ИО

«f0

0

и PLC иллюстрируетс данными, приведенными в табл. 1.

Использование меньших концентраций ионов уранила и пикрата приводит к неполному протеканию фотометрической реакции, а использование больпл-к концентраций ведет к перерасходу реагедТОВ с,.

Предлагаема величина рН выбрана оптимальной Использование рН меньше 3,6 ведет к частичному переходу . в органическую фазу пикриновой кислоты и резкому увеличению холостого опыта, а при рН больше 4,0 происходит вьшадение гидроксида уранила.

Способ применим дл определени высших алифатических сульфоксидов. Установлено, что длина углеводородного радикала не вли ет на точность и предел обнаружени в данном методе, так как состав и прочность окрашенного соединени определ ютс наличием в.молекуле сульфоксвда функциональной группы S О,

В табЛо 2 представлены данные по определению высших алифатических сульфоксидов в углеводородах, отражающие воспроизводимость и правильность предлагаемого способа

Определению не мешают J 00-кратные избытки сульфидов и сульфонов о

Таким образом, способ позвол ет быстро if врем определени не более 10 мин) и селективно определ ть высшие алифатические сульфоксиды, снижа предел обнаружени на пор док - до 10 моль/л.

(

Claims

Формула изобретен и.

Способ количественного определени высших алифатических сульфоксидов с использованием фотометрировани , отличающийс тем, что, с целью повьшаёни чувствительности определени , анализируемую пробу, растворенную в толуоле, хлористом метилене или хлороформе, обрабатьшают раствором пикрата уранила, содержащим 0,05-0,1 моль/л ионов пикрата и 0,07-0,2 моль/л ионов уранила, при рН 3,6-4,0, отдел ют органическую фазу с последующим ее фотометрирова- нием.

- 1427259

Таблица

Зависимость экстрагируемости фотометрируемого соединени в органическую фазу от концентрации пикрат- и уранил-ионов в водной фазе

Дибутилсульфоксид 0,16 0,15

Таблица2

7.5