SU910612A1

SU910612A1 - Способ получени диацетонилсульфида

Info

Publication number: SU910612A1
Application number: SU802968397A
Authority: SU
Inventors: Александр Александрович Усольцев; Евгений Сергеевич Караулов; Владимир Герардович Костин; Михаил Никитич Тиличенко
Original assignee: Дальневосточный государственный университет
Priority date: 1980-07-16
Filing date: 1980-07-16
Publication date: 1982-03-07

Description

воды при 15-20 с в течение 1 ч. По окончании добавлени смесь перемешивают еще 1 ч, отдел ют органический слой, водный экстрагируют 2X25 мл серного эфира, объедин ют эфирные слои, сушат сульфатом магни и упаривают на 2/3 пеовоначального объема. Полученный раствор выдерживают при в течение З ч, отфильтровывают кристаллический осадок и перекристаллизовывают из эфира. Получают 11 г (75) хроматографически однородного диацетонилсульфида, т.пл. .

Пример 2. К раствору 1б,1 м ( 18,5 г5 0,2 моль) хлорацетона в 120 мл эфира добавл ют по капл м при перемешивании раствор г (0,1 моль нонагидрата сульфида натри в 50 мл воды при 20-25°С в течение 1 ч.По окончании добавлени смесь перемешивают еще 1 ч, отдел ют органи .ческийслой, сушат сульфатом магни и «упаривают на 2/3 первоначального объема,. Полученный раствор выдерживают при 2-5°С в течение ч, отфильтровывают кристаллический оса .док и перекристаллизовывают из эфира . Получают 10,2 г (70%) хроматографически однородного диацетонилсульфида , т.пл. .

Пример 3- К раствору 40,35 мл (,3 г; 0,5 моль) хлорацетона в 300 мл эфира добавл ют по капл м при перемешивании раствор

60 г (0,25 моль) нонагидрата сульфида натри в 125 мл воды при 1525 0 в течение 1 ч. По окончании добавлени смесь перемешив ют еще 1 ч, отдел ют органический слой.

водный экстрагируют 2х 50 мл серного эфира, объедин ют эфирные слои, сушат сульфатом магни и упаривают на 2/3 первоначального объема. Полученный раствор выдерживают -при 2-5°С в течение Ц ч, отфильтровывают кристаллический осадок и перекристаллизовывают из эфира. Получают 25,5 г (70%) хроматографимески однородного диацетонилсульфида, т.пл. ЦЭ° Формула изобретени

Способ получени диацетонилсульфида взаимодействием хлорацетона с нонагидратом сульфида натри с использованиек в качестве растворител воды с последующим выделением целевого продукта экстракцией и фильтрованием, отлйчающийс тем, что, с целью повышени выхода целевого продукта, процесс провод т с использованием в качеств растворител водного эфира при , а выделение целевого продукта - при .

Источники информации, прин тые во внимание при экспертизе

1.G.T.Hatthaiopoulos, T.N.Zaganiaris иЬег AcetonylsulfIde - J. pract.chem. 21 123, 333(1929).

2.H.BOhme und and. - Dimerls thioketones, Ber, 758, 900 (19{2)

J. O.Hromatka, E.Engel, -d -Ketomercaptans . I.Acetonylmercaptan and Its derivatives. - Manatsch. 73 , 29, (19W (прототип).

Claims

т.пл. 49°С. Формула изобретения

Пример 2. К раствору 16,1 мл ι$ (18,5 г; 0,2 моль) хлорацетона в

120 мл эфира добавляют по каплям при перемешивании раствор 24 г (0,1 моль) нонагидрата сульфида натрия в 50 мл воды при 20-25°С в течение 1 ч.

По окончании добавления смесь перемешивают еще 1 ч, отделяют органический’ слой, сушат сульфатом магния и упаривают на 2/3 первоначального объема. Полученный раствор выдерживают при 2~5°С в течение 3”4 ч, отфильтровывают кристаллический оса.док и перекристаллизовывают из эфира. Получают 10,2 г (70%) хроматографически однородного диацетонилсульфида, т.пл. 49°С.

Пример 3- К раствору

40,35 мл (46,3 г·, 0,5 моль) хлорацетона в 300 мл эфира добавляют по каплям при перемешивании раствор 60 г (0,25 моль) нонагидрата сульфида натрия в 125 мл воды при 1525°С в течение 1 ч. По окончании добавления смесь перемешивают еще 1 ч, отделяют органический слой,

Способ получения диацетонилсульфида взаимодействием хлорацетона с нонагидратом сульфида натрия с использованием в качестве растворителю ля воды с последующим выделением целевого продукта экстракцией и фильтрованием, отличающий. с я тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта, процесс 2$ проводят с использованием в качестве растворителя водного эфира при 15“25°С, а выделение целевого продукта - при 2-5°С.