SU899534A1 - Способ получени 2-бром-4,8-диамино-1,5-диоксиантрахинона - Google Patents

Description

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения 2—бром-4,8—диамино-1,5—диоксиантрахинона, который может быть использован в качестве красителя - дисперсного синего полиэфирногодля крашения лавсана, ацетатного шелка, а ⁵ также для приготовления смесевых марок дисперсных красителей.

Известны способы получения 2—бром-4,8-диамино-1,5-диоксиантрахинона бромированием 4,8-диамино-1,5-диоксиантра- ¹⁰ хинона в среде нитробензола или в среде серной кислоты в присутствии борной кислоты, иода при 5СГС [/2].

Наиболее близким к предлагаемому является способ получения 2-бром-4,8- , ¹⁵

-диамино-l ,5-диоксианграхйнона, заключающийся в том, что 4,8-диамино-1,5-диоксиантрахинон обрабатывают порционно бромом в присутствии борной КИСЛОТЫ, ИО- ю да в среде олеума при 40¾ в течение трех часов, затем реакционную смесь разМ’ешиваю^ при 50°С в течение 6 часов и при 70 С в течение 3 часов, вылива2 ют в водный раствор бисульфита натрия при температуре не выше 30 С,· Выделенный 2-бром-4,8-диамино—1,5-диоксиантрахинон отфильтровывают, промывают. Выход красителя 89,2%, считая на загруженный 4,8-диамино-1,5-диоксиантрахинон. Красящая концентрация составляет !00%(3j.

Недостатками способа являются сравнительно низкий выход красителя (8'9,2%), удовлетворительная красящая концентрация и длительность процесса бромирования. .

Цель изобретения - повышение выхода целевого продукта и красящей концентрации красителя, сокращение длительности процесса бромирования.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу получения 2-бром-4,8-диамино-1,5-диоксиантрахинона, состоящему в бромировании 4,8-диамино-1,5-диоксиантрахинона в присутствии борной кислоты, иода в среде олеума при температуре 60—70 С, бромирование проводят в присутствии 2,5—8% пиридина под давлением 2,5-2,8 аги.

899534 4

Прим ер 1. В автоклав емкостью в процессе бромирования повышается до л, снабженный мешалкой, манометром, термометром, загружают 125,3 г 101,8%-ого олеума, в пересчете на 100%-ную серную кислоту, 0,5 г пириди- $ на при температуре не выше 4Cf* С и раз— мещивают0,5 ч при этой температуре. За—’ тем порционно в течение 0,5 ч при 30 С загружают 12,8 г 4,8—диамино—1,5—ди— оксиантрахинона и 4,3 г борной кислоты, ю Реакционную массу подогревают до 40 С, загружают 3 г кристаллического иода и

11,5 г брома, подогревают до 00 С, размешивают при этой температуре в течение 3 ч, затем подогревают до 70° С и размешивают в течение 3 ч. Давление в процессе бромирования поднимается до

2.7 ати. По окончании бромирования реакционную массу выливают на 300 мл воды, содержащей 4,8 г бисульфита наг- ²⁰ рия. Температура в процессе выделения

С. Реакционную массу фильтруют, промывают от кислоты горячей водой (60—70°С). Получают 16,4 г сухого красителя, что соответствует выходу И

99%, считая на 4,8-диамино-1,5-диоксианграхинон. Краситёль по оттенку и чисстоге соответствует ТУ № 645-70, красящая концентрация составляет 130%.

П р и м е р 2. Опыт проведен анало- М гично примеру 1, но на бромирование. загружают I г пиридина. Давление в процессе бромирования повышается до

2.8 аТи. Выход красителя составляет

99,2%, считая на 4,8-диамино-1,5- 35

-диоксианграхинон.

Краситель по оттенку и чистоте соответствует типовому образцу, красящая концентрация 120%.

ПримерЗ. Опыт проведен аналогично примеру I, но на бромирование загружают 0,35 г пиридина. Давление

2,5 ати.

Выход красителя составляет 99%, считая на 4,8-диамино-1,5-диоксиантрахинон.

Краситель по оттенку и чистоте соответствует типовому образцу, красящая концентрация 115%.

Таким образом, предлагаемый способ позволяет повысить выход целевого продукта до 99-99,2%, против 89,2% по известному способу, т.е. на 10%; повысить красящую концентрацию готового красителя до 115—130% и сократить длительность технологического процесса на 5 ч.

Claims (3)

1. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2-БРОМ-4,8 ДИАМИНО -1,5-ДИОКСИ АНТРАХИНОН А Изобретение огносигс  к усовершенсгвованному способу получени  2-бром-4,8- -диамино-1,5-диоксиантрахинона, который может быть использован в качестве красител  - дисперсного) синего полиэфирного дл  крашени  лавсана, ацетатного шелка, а также дл  приготовлени  смесевых марок дисперсных красителей. Известны способы получени  2-бром-4 ,8-диамино-1,5-диоксиантрахинона бромированием 4,8-диамино-1,5-диоксиантрахинона в среде нитробензола или в среде серной кислоты в присутствии борной кислоты, иода гфи 5СгС . Наиболее близким к предлагаемому  вл етс  способ получени  2-бром-4,8Н1иамино-1 ,5 диоксиантрахйнона, заключающийс  в том, что 4,8-диамино-1-,5-диоксиантрахинон обрабатывают порционно бромом в присутствии борной кислоты, иода в среде олеума при 40 С в течение трех часов, затем реакционную смесь разМешнвают при в течение 6 часов и при 70 С в течение 3 часов, выливают в водный раствор бисульфита натри  при температуре не выше 30 С,- Выделенный 2-бром-4,8 диамнно-1,5-диоксиантрахинон отфильтровывают, промывают. Выход красител  89,2%, счита  на загруженный 4,8-диамино-1,5-диоксиантрахинон. Крас ща  концентраци  составл ет . Недостатками способа  вл ютс  сравнительно низкий выход красител  (89,2%), удовлетворительна  крас ща  концентраци  и длительность процесса бромировани . Цель изобретени  повышение выхода целевого продукта и крас щей концентрации красител , сокращение длительности процесса бромировани . Поставленна  цель достигаетс  тем, что согласно способу получени  2-бром- -4,8-диамино-1,5-диоксиантрахинона, состо щему в бромировании 4,8-диамино-1 ,5-диоксиантрахинона в присутствии борной кислоты, иода в среде олеума при температуре 6О-70°С, бромирование про вод т в присутствии 2,5-8% пиридина под давлением 2,5-2,8 ати. Прим ер l.B автоклав емкостью 1 л, снабженный мешалкой, манометро термометром, загружают 125,3 г 101,8%-ого олеума, в пересчете на 1ОО%-ную серную кислоту, 0,5 г пириди на при температуре не выше 4(7 С и раз ме1ЦИБаютО,5 ч при этой температуре. За- тем порционно в течение 0,5 ч при загружают 12,8 г 4,8-диамино-1,5-диоксиантрахинона и 4,3 г борной кислоты Реакционную массу подогревают до 4О С загружают 3 г кристаллического иода и 11,5 г брома, подогревают до 6О С, ра мешивают при этой температуре в течение 3 ч, затем подогревают до 7О°С и размешивают в течение 3 ч. Давление в процессе бромировани  поднимаетс  до 2.7ати. По окончании бромировани  реакционную массу выливают на ЗОО мл воды, содержащей 4,8 г бисульфита натри . Температура в процессе выделени  70 С. Реакционную массу фильтруют, промывают от кислоты гор чей водой {6О-7ОС), Получают 16,4 г сухого красител , что соответствует выходу 99%, счита  на 4,8-диамино-1,5-диокси антрахинон. Краситель по оттенку и чисстоте соответствует ТУ N 645-7О, кра с ща  концентраци  составл ет 130%. П р и м е р 2. Опыт проведен аналогично примеру Ij но на бромироввние. загружают 1 г пиридина. Давление в процессе бромировани  повышаетс  до 2.8ate. Выход красител  составл ет 99,2%, счита  на 4,8-диамино-1,5-диоксиантрахинон . Краситель по оттенку и чистоте соот ветствует типовому образцу, крас ща  концентраци  12О%, П р и м е р 3. Опыт проведен аналогично примеру 1, но на бромтфование загружают 0,35 г пиридина. Давление в процессе бромировани  повышаетс  до 2,5 ати. Выход красител  составл ет 99%, счита  на 4,8-днамино-1,5-диоксиантрахинон . Краситель по оттенку и чистоте соответствует типовому образцу, крас ща  концентраци  115%. Таким образом, предлагаемый способ позвол ет повысить выход целевого продукта до 99-99,2%, против 89,2% по известному способу, т.е. на 1О%; повысить крас щую концентрацию готового красител  до 115-130% и сократить длительность технологического процесса на 5 ч. Формула изобретени-  Способ получени  2-бром-4,8-диамино-1 ,5-диоксиантрахинона бромированием при температуре 60-70С 4,8-диамино-1 ,5-диоксиантрахинона в присутствии кислоты, иода в среде олеума и выделением целевого продукта, отличающийс  тем, что, с целью повышени  выхода, -крас щей концентрагдаи и сокращени  длительности технологичес.кого процесса, бромирование провод т в присутствии 2,5-8% пиридина под давлением 2,5-2,8 ати. Источники информации, прин тые во внимание при экспертизе 1.Патент Франции N 1352537, кл. С 09 в, опублик, 1964,
2. 2.Патент ФРГ № 1О295О6, кл. 22в 3/01, опублик. 1958.
3. 3.Технологический регламент № 494 производства основани  дисперсного синего полиэфирного. Научно-технический архив Д-262, п. 3, 11453(прототип).